INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

DEPARTAMENTI DE OPERCIONES UNITARIAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACION POR ETAPAS

RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL

Alumna: Fuentes Miranda Laura

Profesor: OSCAR V. RIVERO RIVAS

Fecha de entrega: 2014 / 09 / 18

OBJETIVO.

Saber el funcionamiento de una columna de platos perforados, con una

solucin Metanol-Agua.
Obtener los conocimientos bsicos necesarios para determinar la eficiencia
de los platos perforados de la columna, cuando se tiene una mezcla binaria a
reflujo total y una presin constante.

INTRODUCCION
Destilacin es una operacin unitaria que se utiliza para separar un soluto o un
compuesto de inters de una mezcla de lquidos, utilizando como principio que
cada compuesto tiene diferente punto de ebullicin, hacindolos vapor para
separar el soluto de la fase lquida en la parte superior de una columna de
destilacin. Cuando se utiliza la destilacin a reflujo total todo lo que se destila
se retorna a la columna. La destilacin es un mtodo ampliamente utilizado
para la separacin de mezclas a base de las diferencias en las condiciones
requeridas para cambiar la fase de los componentes de la mezcla.
Para separar una mezcla de lquidos, el lquido se fuerza a la separacin al
calentarlo dado que los componentes tienen diferentes puntos de ebullicin.

Reflujo total
Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son
condensados y devueltos a la misma como reflujo , de modo que no se extrae
producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.
Evidentemente, esta condicin supone no extraer producto de cola, y por tanto, no
se podr introducir ningn alimento en la columna. De este modo, la capacidad de
la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separacin definida, que es
adems la mxima posible para un determinado nmero de pisos.
Bajo esta condicin, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad
de destilado ser infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y , as
como cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los hubiera), se situarn
a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y lquido
saturados. La composicin del vapor que abandona un piso es idntica a la del
lquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el nmero de
pisos para una separacin dada se hace mnimo en estas condiciones.

Diagrama de la torre de destilacin a reflujo total:

DATOS EXPERIMENTALES

CLCULOS.
Construccin del diagrama de equilibrio.
Con la ecuacin de Antoine, las constantes en mmHg y la presin de operacin, se
obtienen las temperaturas.

Pabs=Pop+Pman
Pabs=0.5

Kg
Kg
Kg
+0.7840 2 =1.2941 2
2
cm
cm
cm

Kg
760 mmHg
2
cm
Pabs=1.2941
735.6 mmHg
Kg
1.033 2
cm

Ecuacin de Antoine.

LogP MeOH (mmHg)= A+

x=

PT P B
P x
y= A
P A P B
PT

B
C+T ( C)

CONSTANTES
[mmHg , C]
A
B
C

METANOL

AGUA

8.0724
1574.99
238.8

7.9668
1669.21
228

Ejemplo de clculo.

P MeOH (mmHg)=10

B
C +T ( C)

238.8+64
8.0724

P MeOH ( mmHg )=10

1574.99

=742.985 mmHg

Datos obtenidos para los diagramas

Tvs x,y y x vs y
T [C]
64
67.3
74.2
78
83.7
89
95
99
99.2

P Metanol
742.985
845.387
1097.7
1261.36
1544.22
1852.13
2259.62
2569.85
2586.22

P Agua
177.962
206.162
277.506
324.987
408.902
502.52
629.459
728.085
733.335

x
0.98693
0.82825
0.55852
0.43851
0.28776
0.17270
0.06511
0.0048
0.00122

Y
0.99684
0.95187
0.83345
0.75194
0.60409
0.43484
0.2
0.01425
0.00429

 Grficas.
"T vs x, y"
"
120
100
80
60

Temperatura [C]

40
20
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

x, y

Grafico1 de equilibrio T vs x, y del sistema metanol agua.

1.2
1
0.8
y

0.6
0.4
0.2
0

0.2

0.4

0.6

0.8

Grfico 2 x vs y del sistema metanol agua.

1.2

Clculos de fracciones molares.

C ON LAS DENSIDADES OBTENIDAS Y EL GRFICO DEL MANUAL.

Etapa
Alimentacin
Destilacin
Residuo

Alimentacin
0.17
32
xMeOH =
=0.1033 mol
0.17 0.83
+
32
18

Destilado
0.68
32
xMeOH=
=0.78 mol
0.68 0.32
+
32
18

Residuo
0.34
32
xMeOH=
=02247. mol
0.34 0.66
+
32
18

%W
17
86
34

Con la densidad de la muestra de cada plato contiguo ( 7, 8 y 9) se

obtienen las fracciones molares en base a sus %w obtenidos de:

Platos

Densidad

%W

T [C]

0.812

92

25

0.824

88

25

0.883

64

25

Fraccin mol de plato 7

0.92
32
xMeOH =
=0.8661mol
0.92 00.8
+
32
18

Fraccin mol de plato 8

0.88
32
xMeOH =
=0.8049 mol
0.88 0.12
+
32
18

Fraccin mol de plato 9

0.4
32
xMeOH =
=0.5 mol
0.64 0.36
+
32
18

Determinacin de la eficiencia de la columna.

TC =

TC =

NET 1
100
NPR

41
100=23.0967
13

Determinacin de la eficiencia de los platos.

mv =

mv =

x n1x n
xn 1 x n

100=

OBSERVACIONES

Tener en cuenta que la solucin arriba de la columna es muy rica en metanol y el

metanol tiene sus riesgos como son: Por inhalacin produce dolor de cabeza y
nauseas, Es ligeramente irritante cuando entra en contacto con los ojos, piel, y
tracto respiratorio y Pueden presentarse sntomas de embriaguez.
Cabe sealar que en diversas ocasiones las lecturas del refractmetro daban muy
parecidas, por lo cual tenamos que repetir las mediciones para despus pasar a la
tabla y obtener el grado de conversin.

CONCLUSIONES
Al final de la prctica se puede observar que efectivamente la columna opera
___________ya que, podemos darnos cuenta que el %peso de metanol que haba en el
hervidor es de ______, y este es el compuesto voltil lo que nos indica que al final de la
columna o en el domo de la misma debemos obtener un % _______ a este, por lo que
pudimos observar que la muestra de la salida del condensador nos da un valor de ______

en peso de metanol, lo que podemos comprobar que realmente la columna opero

adecuadamente y es eficiente ya que nos dio un producto ___________en metanol, y es
precisamente lo que _______________.
El nmero de platos tericos fue de 4 y de reales obtuvimos solo __ platos eficientes de
acuerdo a McCabe, en eficiencia de cada plato algunos presentaron un valor de cero
porque se obtenan los mismos valores y por lo tanto se eliminaron estos valores.
Este mtodo, que permite la separacin de los constituyentes de una mezcla, es de gran
utilidad en las industrias farmacutica, del petrleo, qumica entre otras, siendo esto, lo
que ha llevado a la necesidad de contribuir el constante desarrollo tecnolgico de esta
operacin.
Si bien existen diversos tipos de destilacin, estas se relacionan netamente con el
compuesto que se utilice, cabe destacar que para elegir el tipo de destilacin a
desarrollar, hay que tener presente, las propiedades y composicin fsicas y qumicas de la
especie que se desee destilar. Todos los procesos se llevan a reflujo total para estabilizar el
sistema.

Laura Fuentes Miranda

BIBLIOGRAFIA
http://laboratorio-quimico.blogspot.mx/2013/08/que-es-destilacion-ypara-que-sirve.html
http://iq.ua.es/Ponchon/apartado3-7.htm