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Clave: 8

Laboratorio de Qumica Orgnica


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Practica No. 2 Cristalizacin simple

Ventura Sosa Sarahi


Clave: 8

Practica No. 2 Cristalizacin simple


Introduccin
La cristalizacin simple es una tcnica de purificacin de compuestos slidos, los cuales contienen
impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, con este mtodo se pueden separar
mezclas de solidos que sean solubles en el mismo disolvente pero con curvas de solubilidad
diferentes y con ello conseguir sustancias que se acercan a su semejante en pureza.

Antecedentes
Disolvente ideal.
a) Solubilidad como fenmeno fsico. La solubilidad de una sustancia respecto de un
disolvente determinado es la concentracin que corresponde al estado de saturacin a una
temperatura dada.
b) Relacin entre solubilidad y estructura molecular. Cuando se disuelve un
slido o un lquido las unidades estructurales iones o molculas se separan unas de otras y
el espacio entre ellas pasa a ser ocupado por molculas del disolvente. Durante la
disolucin debe suministrarse energa para vencer las fuerzas intertnicas o
intermoleculares. Esta energa se refiere para romper los enlaces ntrelas partculas del
soluto y es aportada por la formacin de enlaces entre partculas de soluto y disolvente. Las
fuerzas atractivas anteriores son reemplazadas por otras nuevas.
c) Disolventes orgnicos. Los disolventes orgnicos son compuestos orgnicos voltiles
que se utilizan solos o en combinacin con otros agentes, para disolver materias primas,
productos o materiales residuales, utilizndose como agente de limpieza, para modificar la
viscosidad, como agente tenso activo, como plastificante, como conservante o como
portador de otras sustancias que, una vez depositadas, quedan fijadas y el disolvente se
evapora
d) Propiedades fsicas de los disolventes. Componente que se haya en mayor
proporcin en una mezcla homognea.
e) Solubilidad, polaridad y orden de polaridad de los disolventes . Una
sustancia se solubiliza en otra si las magnitudes de las fuerzas intermoleculares del soluto y
el disolvente son semejantes. Es decir lo polar es soluble en lo polar y lo no polar es soluble
en lo no polar. Una molcula polar se manifiesta ya que alrededor se concentra una
densidad negativa dejndolo parcialmente desprovisto de electrones mientras en el ncleo
su densidad es positiva.
Cristalizacin:

Fundamentos de cristalizacin. Es el nombre que se le da a un procedimiento de purificacin usado


en qumica por el cual se produce la formacin de un slido cristalino, a partir de un gas, un lquido o
incluso, a partir de una disolucin. En este proceso los iones, molculas o tomos que forman una
red en la cual van formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados
en la qumica con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza slida.
b) Seleccin de disolvente ideal

Tomar una pequea muestra de la sustancia y someterla a diferentes disolventes, esperar a que
disuelvan; Tomar las muestras en las que no se haya disuelto y someterlas a calor para obtener el
que disuelve mejor a altas temperaturas,
c) Secuencia para realizar una cristalizacin simple con o sin carbn activado:

Durante el proceso una vez que la mezcla esta disuelta, puede calentarse para evaporar parte del
disolvente y con ello conseguir concentrar la disolucin, el compuesto menos soluble la disolucin
llegara a la saturacin debido a la eliminacin de partes del disolvente, por lo que precipitar. Si la
presencia de partculas de impurezas persiste, se agrega un poco de carbn activado para adsorber
estas sustancias y continuar con el proceso. Este proceso se puede repetir cuantas veces sea
necesario para obtener una sustancia lo ms pura posible, a este proceso tambin se le conoce
como cristalizacin fraccionada.
d) Mtodos para inducir la cristalizacin: Enfriando la solucin, raspado de paredes,

evaporando el exceso de disolvente, sembrado de cristales.


e) Tipos de adsorbentes y fenmeno de adsorcin:

Es un proceso por el cual tomos, iones o molculas son atrapados o retenidos en la superficie de
un material, en contraposicin a la absorcin, que es un fenmeno de volumen. Un ejemplo de
adsorbentes es el carbn activado el cual se utiliza para ayudar a la purificacin.
f) Soluciones saturadas y sobresaturadas:
Saturada: son aquellas en las que el soluto ya no se puede disolver en el disolvente.
Sobresaturada: Contiene ms sustancia disuelta que una solucin saturada.
g) Diversos tipos de filtracin:

1 Filtracin ordinaria. Es en la que se utiliza solamente papel filtro junto a un embudo.


2 Filtracin en caliente. Se realiza igual que la ordinaria, salvo que se filtran los componentes en
caliente para evitar que se separen las sustancias que estn disueltas.
3 Filtracin por succin. Consiste en producir un vaco que succione a la disolucin.
h) Secado de productos cristalizados:

Existen distintas formas de secado, al aire libre, en horno y al vaco.

Desarrollo Experimental
1. En seis tubos de ensayo se coloc una muestra pequea de la muestra problema, al cual se
le agrego disolvente desde 1 mL hasta 3 mL como mximo, esperando observar una
disolucin.
2. Al obtener el resultado de cada muestra, se descartaron las muestras que se disolvieron a
temperatura ambiente, la investigacin continu con las disoluciones que no lograron
disolver.

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A continuacin las disoluciones que contenan los disolventes Hexano, H 2O, y la muestra
problema, fueron sometidos a bao Mara, para determinar cul disolvi ms rpido a
temperatura alta. El resultado de este proceso concluyo que el H 2O es el disolvente ideal.
Posteriormente utilizando ya una cantidad de 31,22 g de muestra problema y el disolvente
ideal (H2O) se mezcl uniformemente y calentando hasta ebullicin, disolucin a la cual se le
adicion cuerpos de ebullicin (para controlar la ebullicin) as como carbn activado (para
remover impurezas, como cuerpos pequeos de forma granular) y con ello se logr eliminar
impurezas mediante evaporacin y carbn activado, obteniendo as una muestra casi pura.
En este paso, la muestra fue filtrado con temperatura tibia evitando que cristalice durante el
proceso de filtracin.
Una vez filtrada la disolucin se dej enfriar en un bao de hielo para formar los cristales.
Una vez formados se secaron al vaco en otro matraz y con un papel filtro que fue cortado
en forma circular y ajustada para este embudo.
Fue solo una cosecha de cristales la que se obtuvo en este tiempo.
El material fue pesado y se determin el punto de fusin del mismo a travs del aparato
Fisher Johns.

Anlisis de Resultados
Lo que se obtuvo fue acido cinmico con punto de fusin de
y de punto de fusin
reportado de 132 - 135 C. El disolvente ideal es el H 2O como se pudo demostrar al realizar
la prctica lo contrario que sucedi con los disolventes como el acetato de etilo, acetona,
etanol y metanol.
El resultado final de la disminucin de la sustancia pudo ser por prdidas de masa por
razones como mal manejo de los materiales, as como la prdida de masa al filtrar, exceso
de disolvente, etc. Por lo tanto existe un margen de error en la determinacin del porcentaje
de pureza. El punto de ebullicin es otro factor a considerar para considerar perdidas de
sustancia.
Se observ que el compuesto se purifico bien porque su punto de fusin experimental fue
cercano al reportado.

Conclusin
Se concluye que el agua es un buen disolvente a altas temperaturas que adems es ideal
para la cristalizacin. La importancia de conocer las caractersticas de solubilidad de un
disolvente ideal para cristalizacin, as como la polaridad semejante al del soluto, la
disolucin de los solutos en dos distintas temperaturas en frio como en caliente, que tenga
un punto de ebullicin bajo, que sea voltil, no txico, no filmable, que no reaccione con
el soluto son cualidades de un disolvente ideal, que destaca en la importancia
de la obtencin de estas sustancias al encontrar mtodos a bajo costo . Con lo
anterior se puede concluir que el mtodo por cristalizacin simple es una forma de purificar
sustancias de forma simple.

Bibliografa
Thomas y Boyd, (e.g. 1954). Qumica Orgnica. 5th ed. Mexico.
Editorial Person. Pp 27-34.