Universidad Autónoma de Zacatecas

Área de Ciencias de la Salud

Unidad Académica de Ciencias Químicas
Químico Farmacéutico Biólogo
 
TEMA
Detector de captura de electrones
(ECD) 
 
Calderon Fernández C., López Arellano A., Martínez
Hernández M.
 
 
4°Semestre Grupo “C” Programa educativo Q.F.B. UACQ,
ACS, Campus UAZ Siglo XXI, carretera Zacatecas-Guadalajara
Km. 6 s/n ejido La Escondida Cp. 98160 Zacatecas Zac. Ciclo
enero junio 2010
Edificio 5, aula 1
 DETECTOR DE CAPTURA DE
ELECTRONES(ECD)
• El detector de captura de electrones es un tipo de
detector utilizado en cromatografía de gases.
• Fue inventado por James Lovelock. Su
funcionamiento básico se basa en la emisión de una
partícula β (electrón) por parte de átomos como el
63
Ni o tritio adsorbido sobre una placa de platino o
titanio.
• Típicamente, un ECD (electron capture
detector) contiene unos 5 milicurios de
emisor β. Dicho electrón ioniza el gas
portador y se produce una ráfaga de
electrones.
• Si se aplica un campo eléctrico
constante, mediante un par de
electrodos, por ejemplo, se tendrá una
corriente constante entre ambos, del
orden de un nano-amperio.
 APLICACIONES
GENERALES
• El detector de captura de electrones ha
llegado a ser uno de los detectores más
ampliamente utilizados para el análisis de
muestras medioambientales.
• debido a su selectividad para detectar
compuestos que contienen halógenos, tal es el
caso de los pesticidas y de los bifenilos
policlorados.
• Permite la determinación de sustancias
volátiles y semivolátiles en una gran
variedad de muestras (aire, suelos, lodos,
líquidos, geles, plásticos y otros),
• Con sensibilidades altas (niveles mínimos
de detección de partes por trillón (ppt) en
el análisis de compuestos halogenados).
• Este tipo de detector opera casi del
mismo modo que un contador
proporcional para la medida de rayos X
• Teoría de la operación
• Las partículas ß son emitidas por una
fuente de 63Ni, los electróforos las
absorben reduciendo la corriente,
siendo esta la base de la respuesta
• El níquel radiactivo 63 sellado dentro
del detector ECD emite electrones
(partículas beta
• Que chocan con las moléculas del
gas portador (nitrógeno o bien P5).
• Y las ionizan Esta reacción forma una
nube estable de electrones libres en
la celda del detector ECD.
• El trabajo electrónico del ECD es para
mantener una corriente constante igual a la
posición de referencia a través de la nube
de electrones mediante la aplicación de un
pulso periódico al ánodo y el cátodo.
• EL valor de referencia de base establece la
frecuencia del pulso a través de la celda del
ECD.
• Si la corriente cae por debajo de la
permanente creado valor actual, el
número de pulsos por segundo
aumenta para mantener la situación
actual.
• El efluente de la columna pasa sobre
un emisor β, normalmente níquel-
63.
• Un electrón del emisor provoca la
ionización del gas portador (con
frecuencia, nitrógeno) y la
producción de una ráfaga de
electrones.
• De este proceso de ionización, en
ausencia de especies orgánicas,
resulta una corriente constante entre
un par de electrodos.
• Sin embargo, la corriente disminuye
significativamente en presencia de
moléculas orgánicas que tienden a
capturar electrones.
• La respuesta no es lineal, a no ser que el
potencial
a través del detector se aplique en forma
de impulsos.
• El detector de captura de electrones es
de respuesta selectiva
• siendo muy sensible a las moléculas
que contienen grupos funcionales
electronegativos tales como halógenos,
peróxidos, quinonas, y grupos nitro;
• En cambio, no es sensible a grupos
funcionales como aminas, alcoholes e
hidrocarburos.
• Una aplicación importante del detector de
captura
de electrones es la detección y determinación
de insecticidas clorados.
• Los detectores de captura de electrones son
altamente
sensibles y tienen la ventaja de no alterar la
muestra de manera significativa (a
diferencia del
detector de llama).
• Este detector es muy selectivo
• Es sensible a la presencia de
moléculas con grupos
electronegativos como halógenos,
peróxidos, quinonas y grupos nitro,
grupos que contienen átomos de
halógeno (cloro, bromo, yodo),
oxígeno y nitrógeno.
• Otros grupos como el alcohol, amina e
hidrocarburos no dan señal.
 Ventajas:

• Simple y robusto.
• Bajo mantenimiento.
• No destructivo.
• Muy sensible, del orden de 10-
12
g/ml de gas portador.
 Desventajas:

• Bajo rango dinámico lineal, 10²

unidades.
• Precauciones de uso debido a la
presencia de material radiactivo (63 Ni
o tritio). Dicho material se encuentra
en un cilindro sellado de acero y debe
ser revisado periódicamente.
 Especificaciones
• Para este tipo de cromatografía la
muestra debe contener una fase
gaseosa electrófora.
• Es sensible a algunos de estos
compuestos en las partes por trillón
(ppt) .
• El detector ECD requiere nitrógeno o
argón / 5% de metano (P5) para
funcionar.
• BIBLIOGRAFIA
• Skoog A. D, Holler J. F, Nieman T .A.
Principios de Análisis instrumental, 5a
edición, pp. 767-768 Grupo editorial
Mc Graw Hill/ Interamericana de
España, Aravaca (Madrid), 2001.