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XVI Encontro de Química da Região Sul (16-SBQSul)
Monitoramento de agrotóxicos em águas subterrâneas utilizando SPE e
análise por HPLC-DAD
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Fabiane P. Costa (IC) , Sergiane S. Caldas (PG) , Ednei G. Primel (PQ)
1
Universidade Federal do Rio Grande - FURG, Programa de Pós-Graduação em Química Tecnológica e Ambiental,
Campus Carreiros, Av. Itália km 08 s/n CEP 96201900 fabipinhocosta@hotmail.com
Palavras Chave: agrotóxicos, cromatografia líquida, águas subterrâneas.
Introdução
Por muitos anos, análise de pesticidas em amostras
ambientais tem atraído à atenção devido ao vasto
uso desses compostos na agricultura e seu alto
impacto ambiental. A demanda crescente de
alimentos tem motivado o uso de grandes
quantidades de agrotóxicos para suprir as
necessidades populacionais, causando
contaminação dos sistemas hídricos, especialmente
em áreas próximas a regiões agrícolas .
1 reprodutibilidade, desvio padrão relativo (RSD) de
A localidade rural da Quitéria, situada na cidade do
Rio Grande, desenvolve atividades agrícolas, onde
é feita aplicação de diversos tipos de agrotóxicos. A
água utilizada pela população para abastecimento
doméstico não tem nenhum tratamento prévio,
portanto investigar a ocorrência desses
contaminantes irá gerar dados importantes para a
comunidade local e para a cidade do Rio Grande.
O objetivo do trabalho foi investigar a ocorrência de
resíduos dos agrotóxicos clomazona, 2,4-D,
tebuconazol e carbofurano em águas de poços
artesianos, na localidade da Quitéria, empregando
Extração em Fase Sólida (SPE, do inglês, Solid
Phase Extraction) e análises por HPLC-DAD (do
inglês, High Performance Liquid Chromatography -
Diode Array Detector).
Resultados e Discussão
As amostragens foram feitas em dez poços
artesianos durante o período de seis meses,
iniciando no mês de setembro de 2007 até fevereiro
de 2008. As amostras foram coletadas e
armazenadas em frasco âmbar de volume de 1L.
Todas as amostras foram acidificadas a pH 3,0 com
H3PO4 1:1 (v/v), filtradas em filtro 0,45 µm, e
posteriormente pré concentradas 250 vezes no
sistema SPE utilizando cartuchos Strata X C18-E.
Após, foram eluídas com 1 mL de metanol e
injetadas no sistema HPLC-DAD.
A melhor proporção de fase móvel para separação
dos agrotóxicos foi Acetonitrila:Água (52:48, v/v) pH
3,0 acidificada com H3PO4 1:1 (v/v); utilizando uma
programação da vazão da fase móvel de 0,8 mL
-1
min até 8 min, aumentando a vazão para 1,2 mL
-1 -1
min até 14 min e voltando-se a 0,8 mL min até 15
min. A detecção dos compostos foi feita no
comprimento de onda de 220,3 nm. A coluna
analítica utilizada foi Phenomenex hyperclone BDS
C18 (250 x 4,6 mm, 5µ).
FURB, 13 a 15 de novembro de 2008
QA
1 1
Os compostos analisados apresentaram linearidade
dentro da faixa de 0,03 até 10,0 µg mL com
-1
coeficientes de correlação maiores que 0,998. Os
valores de LOQ instrumental para todos os
compostos foram de 0,03 µg mL-1 e para o método,
considerando o fator de concentração de 250 foram
-1
de 0,12 ng mL .
Os valores de recuperação para os compostos
variaram entre 60 e 110% para os níveis de
-1
fortificação de 0,2, 1,25 e 5,0 ng mL , com boa
20,7%.
As amostras analisadas apresentaram
contaminação pelos agrotóxicos carbofurano,
clomazona (Fig.1) e tebuconazol em concentrações
-1
que variaram entre 0,12 e 1,69 ug L , e o composto
2,4-D não foi encontrado. Os compostos
encontrados não apresentam valores máximos
permitidos na legislação brasileira, mas alguns
valores encontram-se acima dos valores máximos
pela legislação européia.
Figura 1. Cromatograma da análise de uma amostra
contaminada por clomazona
Conclusões
O método utilizado foi eficiente para a determinação
dos agrotóxicos carbofurano, clomazona,
tebuconazol e 2,4-D em águas de poços artesianos,
com boa sensibilidade e reprodutibilidade.
O monitoramento da presença de resíduos destes
compostos em águas subterrâneas é importante
para um planejamento de estratégias futuras no uso
de agrotóxicos na agricultura.
Agradecimentos
CNPq, FINEP e Petrobras
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Sanches, S.M. et al. R. Ecotoxicol. e Meio Ambiente, 2003, 13
 NI Especificar a Área do trabalho
(QA, QF, QI, QO, QE)

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