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ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Laboratorio de Procesos
Práctica número 5
Extracción de aceites esenciales
Grupo número 4
4 de Febrero de 2011

Nombre: Peter Camacho Código: 2053143


Angélica Cáceres Sandoval 2040790
Julie Sandoval Rodríguez 2051488

OBJETIVOS.

Objetivo general.

Obtener aceite esencial a partir de hojas de eucalipto, empleando el método de destilación por arrastre de vapor.

Objetivos específicos.

Identificar los principios fundamentales del método de destilación por arrastre de vapor.
Separar el aceite esencial del destilado, implementando una separación por gravedad o decantación.
Caracterizar el aceite obtenido, determinando su densidad e índice de refracción y comparar con las características
de las esencias comerciales.

RESUMEN.

Los aceites esenciales son sustancias muy apetecidas y de gran valor comercial debido a su difícil obtención y a las
diferentes propiedades con las que cuenta cada tipo de planta. Además de su agradable olor, el eucalipto posee varias
cualidades medicinales, por lo que es empleado como desinflamante, expectorante, analgésico y desinfectante. La técnica
de extracción por arrastre con vapor permite aprovechar totalmente las propiedades de la planta, ya que ésta no entra en
contacto con el agua durante el proceso, el vapor “arrastra” el material vegetal que luego será condensado y gracias a la
inmiscibilidad del aceite y el agua, se podrá obtener fácilmente el aceite esencial.

INTRODUCCIÓN. MARCO TEÓRICO.

La extracción de aceites esenciales se realiza por varias ACEITE ESENCIAL


técnicas, dentro de las cuales se destacan el enfluerado,
la extracción con solvente y la extracción por arrastre Definición.
con vapor. En nuestro caso se empleará la extracción por
arrastre para la obtención de aceite esencial a partir de Según la Dra. Elena Stashenko, directora del Centro
eucalipto; el modo de extracción consiste en generar el Nacional de Investigaciones para la
vapor que ingresa a un recipiente, donde están las hojas Agroindustrialización de Especies Vegetales Aromáticas
de la planta, y ponerlos en contacto hasta lograr la y Medicinales Tropicales de la Universidad Industrial de
saturación del aceite, éste será arrastrado por el vapor Santander (CENIVAM), un aceite esencial es: “mezcla
hacia un condensador para finalmente después de un de componentes volátiles producto del metabolismo
tiempo de reposo de la mezcla agua-aceite, decantar el secundario de las plantas en cuya composición interviene
aceite. Además de la extracción, se busca también una proporción de hidrocarburos de la serie
mostrar que las características generales del producto polimetilénica del grupo de los terpenos que responden a
son similares a las del producto industrial, lo cual se la fórmula (C5H8)n junto con otros compuestos casi
determinará con el espectro infrarrojo, la determinación siempre oxigenados (alcoholes, ésteres, éteres, aldehídos
de la densidad y el índice de refracción. y compuestos fenólicos) que son los que transmiten a los
aceites el aroma que los caracteriza.
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Escuela de Ingeniería Química

Características. Eucalipto.

Los aceites esenciales, en general, constituyen del 0.1 al El Eucalipto pertenece a la familia de las Mirtáceas y es
1% del peso seco de la planta. Son líquidos con escasa originario de Australia y Tasmania; es un grupo de
solubilidad en agua, solubles en alcoholes y en rápido crecimiento en el que se cuentan actualmente
disolventes orgánicos. Cuando están frescos, a cerca de 700 especies de Eucalipto, distribuidas en
temperatura ambiente, son incoloros, pero al oxidarse se regiones, especialmente de climas mediterráneos,
resinifican y toman un color amarillento oscuro (lo que tropicales o subtropicales.
se previene depositándolos en recipientes de vidrio de
color topacio, totalmente llenos y cerrados En Colombia fue introducida a finales de este mismo
herméticamente). siglo, con las primeras plantaciones de Eucalipto común
en la Sábana de Bogotá, que fueron empleadas como
La mayoría de los aceites son menos densos que el agua cerca viva, leña, especie ornamental y en el área de la
(salvo excepciones como los aceites esenciales de construcción. Iniciando el siglo XX, la especie se
canela, sasafrás y clavo) y con un alto índice de empleó en la recuperación de áreas erosionadas y en la
refracción. protección de algunas fuentes de acueductos.

LAS PLANTAS AROMÁTICAS El aceite de eucalipto posee un refrescante, penetrante y


estimulante con efectos medicinales. Es uno de los
Son aquellas que pueden generar por algún proceso mejores aceites para aliviar problemas respiratorios,
fisicoquímico un producto aromático, entendiéndose por especialmente asma, bronquitis, gripe y sinusitis. Puede
éstos a los que tienen un olor o un sabor determinado, también aplacar la fiebre y la congestión.
sin evaluar su calidad comercial o estética. Tabla 2. Propiedades físico-químicas del aceite de
eucalipto.
Familias botánicas aromáticas.

Desde plantas superiores hasta algas con propiedades Propiedades Físico-químicas del Eucalipto
aromáticas, para un total aproximado de 60 familias
botánicas reconocidas con tales propiedades, entre ellas Fórmula C10H18O
encontramos: Compuestas, Labiadas, Umbelíferas,
Pináceas, Verbenáceas, Mirtáceas, Lamiáceas, Rutáceas, Masa atómica 154,24
Lauráceas, Piperáceas, Apiáceas y Asteráceas.
Aspecto Líquido transparente e incoloro
Tabla 1. Algunos componentes de las esencias
importantes en el mercado Olor Característico
Citronella Geraniol, Citronelal
Punto de ebullición 177 ºC
Clove Eugenol, Cariofileno
Eucalipto Cíneol, Eucaliptol
Lemongras Citral, Punto de fusión 1,5 ºC
Limón Limoneno
Lavanda Acetato de linal Punto de inflamación 48 ºC
Menta Mentol
Hierbabuena Carbona Densidad (20/4) 0,924
Naranja Limoneno, 3-Hexil
piridina Solubilidad Inmiscible en agua
Angélica Alfa- pineno,
Salvia Limoneno
Romero Alfa y Beta Tuyona. DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON
Acido rosmarinico VAPOR
Fuente: Rojas. 2001; Bandoni 2000, Stachenko, 1995
La destilación por arrastre con vapor se realiza en tres
etapas: calentamiento, extracción y enfriamiento; cada
una de ellas involucra diferentes fenómenos de
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transferencia de calor, adicionalmente en la etapa de MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS.


extracción se presenta transferencia de masa.
 505 g de Eucalipto
Etapa de calentamiento.  Agua destilada
 Vapor de agua
Se suministra vapor de agua desde la caldera hacia el  Solución salina
reactor, hasta cuando comienzan a evaporarse los aceites  Sílica gel
y son entonces arrastrados hacia el condensador; es allí  Extractor
donde el vapor de agua transfiere calor latente al  Condensador
material vegetal.  Embudo de decantación
 Balanza electrónica
 Refractómetro
 Espectrómetro infrarrojo
Etapa de extracción.  Llave inglesa
Inicia en el momento en el que comienza la producción  Termómetro
de condensado de agua-aceite; aquí se determina el  Cuchillos
tiempo necesario para la extracción. La transferencia de  Tabla para picar
masa en esta etapa se refiere a la cantidad de aceite que  Jeringa
es arrastrado por el vapor.  Cronómetro
 Probeta
Etapa de enfriamiento.  Picnómetro
 Tubos de ensayo
Se condensan los vapores de agua-aceite que provienen
del destilado, después se enfría para separar las fases y
obtener el aceite por decantación.
MODO DE OPERACIÓN DEL EQUIPO.
DECANTACIÓN
Montaje de extracción por arrastre con vapor.
Se explica bajo el principio de Arquímedes, en donde las
gotas de aceite por tener una densidad menor a la del Dentro del recipiente no se permite que el agua y el
agua, tienden a subir por acción de la fuerza de empuje material vegetal estén en contacto, por lo que ésta es
(figura 1). No obstante una fuerza de fricción ejercida cargada a temperatura ambiente dentro de un tanque que
por la mezcla impide el ascenso de las gotas de aceite, hace las veces de destilador. El flujo de vapor ingresa
para lo cual se adiciona solución salina con el fin de por debajo del material vegetal y luego asciende a través
incrementar la diferencia de densidades y aumentar la de éste, aumentando la temperatura dentro del tanque;
fuerza de empuje. una vez la temperatura en la parte superior del material
vegetal es igual a la temperatura de saturación del aceite,
este último se evapora y el vapor de agua que va
llegando conduce la mezcla vapor de agua-aceite hacia el
condensador. Como el agua y el aceite son inmiscibles
en estado líquido, se separan de acuerdo a su densidad
relativa.

Caracterización con espectro infrarrojo.

El espectro infrarrojo es una técnica analítica


instrumental que permite conocer los principales grupos
Figura 1.Explicación del método de decantación por el funcionales de la estructura molecular de un compuesto.
principio de Arquímedes.
Esta información se obtiene a partir del espectro de
absorción de dicho espectro después de someterlo a la
acción de radiación infrarroja en el espectrofotómetro. El
espectro infrarrojo permite detectar la presencia de
grupos hidroxilo, carbonilo, anillos aromáticos, dobles
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enlaces C=C (cis y trans), etc. Para determinar el VARIABLES DEL PROCESO.
espectro basta con colocar una gota del componente en
una celda de NaCl. Factores que influyen en la pureza, propiedades y
calidad del aceite esencial obtenido.
PROCESO.
 Tiempo de secado de la materia prima.
 Pureza del agua usada.
 Control del tiempo de extracción.
 Presión de vapor.
Materia prima:  Temperatura del agua de enfriamiento.
EUCALIPTO

PROCEDIMIENTO.

Reducción de tamaño.
REDUCCIÓN DE
TAMAÑO Una vez obtenida la materia prima, ramas de eucalipto,
se separaron las hojas de los tallos para disminuir la
Hojas de cantidad de taninos presentes en la corteza de las ramas.
eucalipto Posteriormente se cortaron las hojas en trozos medianos
tratando de que el tamaño no fuera tan pequeño puesto
EXTRACCIÓN POR Vapor de agua que podrían pasar a través del tamiz al interior del
ARRASTRE CON extractor.
VAPOR Residuo sólido
Vapor de agua y
aceite esencial

CONDENSACIÓN Agua de
enfriamiento

Agua + aceite esencial

Solución salina
DECANTACIÓN Figura 2. Reducción de tamaño
sAgua
Después de que todas las hojas fueron cortadas, se
pesaron en una balanza; se encontró que el peso de la
materia prima inicial fue de 505 g.

ACEITE ESENCIAL
DE EUCALIPTO

Figura 3. Peso inicial del eucalipto

Extracción del aceite de eucalipto por arrastre con


vapor.
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Se introdujeron las hojas de eucalipto dentro del


extractor, se ajustaron los tornillos de la tapa con una
llave inglesa con una llave inglesa y se verifico que el Condensación.
montaje extractor-condensador estuviese de manera
adecuada para poder iniciar la extracción. Se registro el tiempo total del proceso, partiendo desde
el momento en que cayó la primera gota en el embudo de
separación donde se recolecto el condensado resultante
de la extracción.

Después de observar que el primer embudo se lleno


totalmente, se procedió a retirarlo y colocar un segundo
embudo, un poco más pequeño, para completar esta
etapa del proceso.

Figura 4. Ajuste de la tapa del extractor

Al montaje anterior se incorporó el embudo de


separación en el extremo inferior del condensador donde
se depositó el condensado.

Figura 7. Montaje del segundo embudo.


Al terminar de extraer el condensado (aceite más agua),
se retiro el segundo embudo y se recolecto en un balde el
agua que aun quedaba dentro del equipo y que salía poco
a poco del condensador.

Figura 5. Montaje final

Antes de iniciar la extracción se realizo una purga de la


línea de vapor para eliminar los residuos de extracciones
anteriores.

En el momento en el que se dio inicio a la extracción, se


tomo la temperatura inicial del agua de enfriamiento del
condensador y el caudal en el mismo punto; para poder
realizar los balances de energía. Cabe resaltar que para la Figura 8. Residuo liquido de la extracción
extracción se empleo vapor saturado a 20 psi.
Al condensado de los embudos se les agrego 400 ml de
una solución salina de NaCl al 10% para aclarar y
mejorar la decantación posterior. Los embudos se
dejaron reposar por 20 horas aproximadamente.

Figura 6. Medición de presión y temperatura.


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Figura 11. Aceite esencial


Figura 9. Condensado
Caracterización del aceite esencial de eucalipto.
Decantación.
Una vez obtenido el aceite esencial de eucalipto se
Una vez cumplido el tiempo de reposo, se observo la procedió a caracterizarlo:
separación de las dos fases contenidas en la mezcla, la
 Determinación de la densidad y del índice de
fase acuosa (agua) y la fase oleica (aceite).
refracción.
Aprovechando la diferencia de densidades, se decanto
Para determinar la densidad se empleó un
extrayendo primero el agua por la llave del embudo.
picnómetro de 2 ml, se pesó en la balanza
electrónica vacío y después se lleno con una muestra
del aceite, se volvió a pesar y se obtuvo una
densidad de 1.01 g/ml de aceite.

Figura 10. Decantación y obtención del aceite esencial.

Para obtener las ultimas trazas de aceite contenidas en


las paredes de los embudos se les agrego un poco de Figura 12. Determinación de la densidad del aceite
agua y se recogió esta mezcla en una probeta, luego con esencial
ayuda de una jeringa se extrajo una pequeña cantidad de
aceite. Seguido de esto se deposito una muestra del aceite
con ayuda de un gotero en el refractómetro para
Después de haber decantado los dos embudos se obtuvo medir el índice de refracción indicando un valor de
un total de 5 ml de aceite esencial de eucalipto y 13.8 l 1.466.
de agua.
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Este análisis se hace con el fin de identificar los


grupos funcionales presentes en el aceite y obtener la
“huella digital” de la sustancia objetivo.

CÁLCULOS.

 Rendimiento del proceso

Figura 13. Determinación del índice de refracción del Va: Volumen obtenido de aceite.
aceite esencial ρa: Densidad del aceite.
Me: Masa de hojas de eucalipto.
 Análisis de la muestra en el infrarrojo.
 Calor transferido en la extracción
Para realizar el análisis por medio de la
espectroscopia en infrarrojo se le agrego al aceite
sílica gel para disminuir la humedad presente y
obtener los mejores resultados posibles en la prueba. m: Cantidad de agua de enfriamiento.
Cp: Capacidad calorífica del agua.
T2: Temperatura de salida del agua de
enfriamiento.
T1: Temperatura de entrada del agua de
enfriamiento.

 La cantidad de agua de enfriamiento


requerida se calculó a partir del caudal de
agua de enfriamiento y el tiempo de
operación del proceso:

ṁ*t* = 655.272 kg
Figura 13. Aceite con trozos de silica gel
ṁ: Caudal del agua de enfriamiento.
t: Tiempo de duración del proceso.
ρw: Densidad del agua.

 El Cp promedio para el agua líquida es Cp =


4,184 kJ/kg*K

Con los datos calculados, se obtuvo el calor


transferido en el proceso:

Q = 24 674. 92 kJ/h

Figura 14. Análisis infrarrojo del aceite obtenido


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 Temperatura de operación El rendimiento del proceso de extracción de aceite a


partir de hojas de eucalipto en el laboratorio fue de 1%,
Conociendo la presión de vapor saturado a la resultado que catalogado como alto, viendo que el rango
que se opera en el extractor, se consigue la de aceite presente en peso seco de una planta es de 0.1 -
temperatura de trabajo, la cual corresponde 1%.

T = 108,867 °C La energía suministrada al proceso de extracción es


elevada para la baja producción de aceite que se reporta.

En el espectro infrarrojo que se le tomó al aceite se


RESULTADOS. determinaron los grupos funcionales presentes en él. El
pico de mayor alargamiento corresponde al componente
Tabla N° 3. Datos obtenidos dentro del proceso. de superior proporción en el aceite, este es el 1,8-Cineol
ó eucaliptol; según lo indica la bibliografía, es el
Datos en el Proceso principal componente en el aceite producido por esta
Peso de hojas de eucalipto 505 g planta. En menores proporciones se encuentran
Temperatura de entrada del 27 °C aromáticos tales como α-pineno, limoneno, p-cymene,
agua de enfriamiento entre otros.
Temperatura de salida del 36 °C
agua de enfriamiento
Presión de vapor 20 psi
Caudal del agua de 95 mL/s CONCLUSIONES
enfriamiento
Tiempo de duración del 1.916 h Se identificó la temperatura del vapor de entrada al
proceso extractor como principio fundamental en la operación de
arrastre de vapor, esto debido a que por acción del calor
suministrado por este flujo, el tejido vegetal se rompe y
Tabla N° 4. Datos obtenidos del aceite de eucalipto libera de esta manera el aceite contenido en él.
producido.
Las características organolépticas, el índice de refracción
Datos del Producto y la densidad del aceite, le dieron un lugar de alta calidad
Volumen obtenido 5 mL en el momento de ser comparado con aceites producidos
Densidad 1.01 g/mL bajo distintas marcas en el mercado.
Índice de refracción 1.466

BIBLIOGRAFÍA.
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4000 3750 3500
Eucalipto Angelica-2010
3250 3000
Figura 15.
2750 2500 2250 2000 1750 1500 1250 1000 750 500
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