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Destilação

Introdução
u Componentes do vinho quanto à
natureza.
– De natureza sólida
vEm solução
– Açúcares não fermentáveis
– Açúcares não fermentados
vEm suspensão
– Células de levedura
– Células de bacterias
– Areia, argila, bagacilho, etc.
– De natureza líquida

vÁgua

vEtanol

vGlicerol

vÁlcoois superiores
vÁcidos Orgânicos
vÉsteres, aldeídos, cetonas, etc.
u Componentes do vinho quanto à
volatilidade.
– Substâncias fixas
vExtrato de mosto
vCélulas de levedura
vCélulas de bactérias
vImpurezas em geral
– Substâncias voláteis

vÁgua
vEtanol
vGlicerol
vÁlcooissuperiores
vÉsteres, aldeídos, cetonas, etc.
Considerações Teóricas

u Processo de ebulição

u Fatores que afetam o ponto de ebulição

– Natureza das substâncias

– Pressão atmosférica
Pressão Atmosférica e Ponto de
Ebulição
Substância Temperatura Normal Δt / mm de Δ pressão
de ebulição - ºC atmosférica ºC

Água 100 0,038

Etanol 78,35 0,032

Mistura 79,10 0,0372


hidroalcoólica 90oGL
Tempertatura de Ebulição das
Misturas
u “A temperatura de ebulição das
misturas é sempre intermediário à
temperatura de ebulição de seus
componentes.”

u T. de ebulição da água = 100oC


u T. de ebulição do etanol = 78,35oC
Composição dos Vapores

u “Os vapores, obtidos a partir da


destilação de misturas, contém os
componentes mais voláteis em teores
maiores do que a misturas que lhes
deram origem.”
Temperatura de ebulição das
Misturas Azeotrópicas
u “As misturas azeotrópicas apresentam
temperaturas de ebulição inferiores às
temperaturas de ebulição de seus
componentes.”
Mistura Azeotrópica hidroalcoólica
(95,57% v/v)

78,15oC
Composição de Vapores oriundos
de Misturas Azeotrópicas.
u “Os vapores produzidos por misturas

azeotrópicas apresentam a mesma

composição das misturas que lhes

deram origem.”
Relação entre Mistura de Origem
e Vapor

p P , onde:
<
Q q

p - Teor de álcool na mistura de origem.


Q - Teor de água na mistura de origem.
P - Teor de álcool no vapor.
q - Teor de água no vapor.
A Destilação na Indústria
Alcooleira
u Técnicas de Melle-Guinot.
v1a) Desidratação do Álcool Retificado.*

v2a) Desidratação do Álcool Retificado Impuro.

v3a) Desidratação do Flegma de Baixo Grau.

v4a) Desidratação Direta dos Vinhos.


1a Técnica de Melle-Guinot

u a) Destilação

u b) Retificação

u c) Desidratação
Destilação para Flegmas de
Baixo Grau.
u Destilação Simples ou Periódica.
– Alambique de 1 corpo.
– Alambique de 3 corpos.

u Destilação Sistematica ou Metódica.


– Aparelho de destilação contínua para
flegma de baixo grau.
Alambique de um corpo.
Alambique de três corpos.
Destilação Sistemática
Conjunto de
destilação de
baixo grau

A - Coluna de destilação
E - Aquecedor de vinho
E1 - Condensador auxiliar
R - Resfriadeira
T - Trombeta
P - Proveta
V - Vinhaça
3. RETIFICAÇÃO
3.1. INTRODUÇÃO
tronco de
esgotamento (B)
Flegma processo de Retificação
(mistura hidroalcoólica depuração tronco de
Óleo fusel concentração (B1)
impura - baixo ou alto grau)
flegmaça
- impurezas: aldeídos, ésteres,
álcoois homólogos superiores, Álcool retificado
ácidos e bases voláteis. etílico 92,6º a 93,8° INPM

cabeça e cauda
(P.E.imp. < P.E.etanol) (P.E.imp. > P.E.etanol)

Cabeça: aldeídos e ésteres


Classificação
de impurezas cauda: álcoois homólogos superiores,
(baseado no pto furfurol e alguns produtos “híbridos”, etc.
ebulição relativo)
3.2. CONSIDERAÇÕES TEÓRICAS
(1) Teoria de Sorel (através da solubilidade das impurezas no álcool concentrado e quente)
→ relação de impurezas nos vapores alcoólicos e do líquido gerador (vinho).

(2) Teoria de Barbet (baseia-se na temperatura de ebulição de cada impureza) →


relaciona-se a impureza do álcool dos vapores em relação ao álcool do líquido gerador

K’ (coef. de purificação) = impurezas no vapor de álcool


impurezas no líquido gerador

Se K’ > 1 → impureza (prod. de cabeça)


K’ < 1 → impureza (prod. de cauda)

Quadro - Valores de K’ (Barbet) em função da relação entre impurezas no vapor e no


líquido gerador.
Graus G.L. no Álcool Acetato de Isobutirato de Isovalerianato Acetato de
líquido gerador Isoamílico* etila etila de etila isoamila
1 3,30 - - - -
10 - 5,67 - - -
30 1,30 5,43 - - -
40 1,05 4,77 - - -
50 0,80 3,86 - - 1,87
60 0,61 3,30 3,13 1,76 1,31
70 0,44 3,07 1,96 1,45 0,94
80 0,36 2,77 1,30 1,20 0,74
90 0,26 2,37 1,07 0,88 0,59
* Produto híbrido
Conjunto
Retificador
Clássico
Tipos de calotas e fluxo de vapor

escamada valvulada
Esquema de funcionamento das
calotas
Trocador K
Desidratação
binária - álcool - água
(97,2%v) (2,8%v) → estável
* Ponto ebulição Pontos ebulição individuais
INTRODUÇÃO
Álcool retificado
(mist. binária)
formação de mistura
< dos componentes
94,0% Vol. INPM azeotrópica

• Pto de ebulição: 78,15ºC


• não se fraciona por destilação

Opção técnica fracionar a mistura azeotrópica binária

4.2. CLASSIFICAÇÃO DOS PROCESSOS DE DESIDRATAÇÃO (PRINCIPIO):

⇒ 1º Grupo: Processos Azeotrópicos Benzol e Ciclohexano

⇒ 2º Grupo: Processos Extrativos Marriler (glicerina) e Monoetileno glicol

⇒ 3º Grupo: Peneira Molecular Zeolitos

⇒ 4º Grupo: Membrana Seletiva filtro de silicato (sistema à vácuo)


Grupo 1: Processo Azeotropico
– Melle Guinot

condensadores

D Princípio: benzol - formam-se novas misturas


azeotrópicas e libera o álcool anidro:
(a) binária - álcool (97,2%v.) + água(2,8%v.)
decantador - azeotropica: ponto de ebulição inferior ao
dois componentes
(b) usa o benzol para formar a ternária
(água - álcool - benzol), que tem mais água
na composição e liberando o álcool
→ Substituição do “benzol” - motivado por:
características cancerígenas (Min. da
Saúde);
não aceito no exterior p/ comércio de
etanol.

P C B A Trocador K
Condições operacionais: ciclohexano (1/3)
u Coluna de Destilação (A):
– Seção A:
v número de pratos: 16 a 20
v pressão de trabalho: 4,5 a 5,0 mca
v temperatura da base: 110 a 112oC
v temperatura de saída de flegma: 100 a102oC
v flegma - teor de alcóolico: 45 a 50 GL

– Seção A1:
v número de pratos: 6
v temperatura: 95oC
v passagem pelo sifão cônico
v entrada de vinho em bandeja abaixo cônico A1/D

– Seção D:
v número de pratos: 6
v temperatura: 80oC
Condições operacionais: ciclohexano (2/3)
u Coluna de Retificação (B):
– Seção B (Concentração):
v número de pratos: 42
v temperatura de saída dos álcoois superiores: 80oC
v temperatura de entrada do flegma (base B/B1): 100 a102oC
v retirada de óleo alto: bandeja 6 a 12
– Seção B1 (Esgotamento):
v número de bandejas: 13
v pressão de trabalho: 3,8 a 4,0 mca
v saída de flegmaça (processo Flegestil: flegmaça vai na bandeja
de entrada de vinho)
v retirada de óleos baixos: bandejas 8 a 11
Condições operacionais: ciclohexano(3/3)
u Coluna de Desidratação (C):
v número de pratos: 42
v temperatura C14 (Zona binária): 68 a 72oC
v temperatura da base na saída do álcool anidro: 80oC
v pressão de trabalho:2,6 a 2,8 mca
u Coluna de recuperação do ciclohexano (P):
v tronco de concentração / esgotamento
v número de bandejas por tronco: 20 (concentração) e 20 (esgotamento)
v temperatura da coluna P :
– base do tronco de esgotamento (40 bandejas): 102 a 103oC
– base do tronco de concentração : 85 a 90oC
– retirada na bandeja no.37 (completo - 40 ) ou no.17(conc.-20): 78oC

u Decantador de ciclohexano:
v fase superior do ciclohexano: volta para coluna C (ponto de entrada)
v fase inferior água/álcool - volta na bandeja B4