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UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAZONAS UEA

CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE TEFÉ - CEST

LICENCIATURA EM QUÍMICA

IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS

TEFÉ -AM

2008

AMANDA DÁRIO DE ALMEIDA

CAIO CÉSAR FERREIRA FLORINDO

DAYANDRA DOS SANTOS SOUSA

ELIS PEREIRA RIBEIRO

LUCENIR DA SILVA FRAZÃO

TIAGO BARBOSA PEREIRA.

IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS

Relatório apresentado à Prof a .Msc. Mirela Cristina de Oliveira para a obtenção de créditos junto à disciplina Química Analítica I, ministrada no 6º Período do Curso de Licenciatura em Química da Universidade do Estado do Amazonas.

TEFÉ- AM

2008

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO

3

2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

4

2.1

Propriedades dos ânios

4

3. OBJETIVOS

9

3.1 Ojetivo geral

9

3.2 Objetivos específicos

9

4. DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL

10

4.1 Amostras utilizadas

10

4.2 Testes prévios para os ânions

10

4.2.1 Teste de solubilidade e pH da amostra

10

4.2.2 Tratamento com ácido sulfúrico concentrado

11

4.2.3 Tratamento com nitrato de prata

11

4.2.4 Tratamento com cloreto de bário

11

4.3 Testes específicos para identificação do cloreto

11

4.4 Testes específicos para identificação do brometo

11

4.5 Testes específicos para identificação do Iodeto

12

4.6 Testes específicos para identificação do Sulfato

12

4.7 Testes específicos para identificação do Nitrito

12

4.8 Testes específicos para identificação do Nitrato

13

4.9 Testes específicos para identificação do Carbonato

13

4.10 Testes específicos para identificação do Fosfato

13

4.11Testes específicos para identificação do Acetato

13

4.12

Testes específicos para identificação do Borato

14

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

15

5.1 Solubilidade e pH das amostras

15

5.2 Tratamento com ácido sulfúrico concentrado

16

5.3 Tratamento com nitrato de prata

18

5.4 Tratamento com cloreto de bário

21

5.5 Resultados dos testes específicos

21

CONCLUSÃO

25

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

26

INTRODUÇÃO

A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química, permitindo determinar a composição química das substâncias ou de misturas das mesmas. A análise qualitativa tem uma importância científica e prática enorme, porque apresenta um conjunto de métodos de investigação das substâncias e das suas transformações. São também de grande valor nas disciplinas científicas afins da Química: Mineralogia, Geologia, Fisiologia, Microbiologia e também em Medicina e Agronomia. Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são sistemáticos como os descritos para os cátions. Não existe uma marcha sistemática que permita a separação dos ânions em grupos e a subseqüente separação de seus componentes para as reações de indicação e confirmação. Os ânions podem ser classificados de acordo com algumas propriedades tais como:

ânions que desprendem gases quando tratados com ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) concentrado, ânions que apresentam reações de precipitação e ânions que apresentam reações de oxidação e redução. Os ânions não se classificam em grupos co mo os cátions, na prática a amostra será submetida a uma série de testes prévios para que sejam eliminados alguns ânions, isto é, feito levando em consideração a solubilidade da mesma em água, o valor do pH da solução, tratamento com ácido sulfúrico concentrado à quente, reações com certos compostos específicos como o nitrato de prata (AgNO 3 ), cloreto de bário(BaCl 2 ) e testes de solubilidade da solução em meio ácido.

O reagente ácido sulfúrico, nitrato de prata, cloreto de bário dão reações características que fornecem informações úteis para a identificação dos ânions presentes. Após a realização dos testes prévios para cada ânion, é necessário testá-los por meio dos testes específicos onde sua presença ou ausência poderá ser confirmada. Reações ou reagentes específicos são aqueles que dão produtos com propriedades características com somente um íon, mas tais reações são bastante reduzidas. Diante deste contexto, o presente trabalho será direcionado para a análise dos ânions:

Iodeto de potássio (KI), Cloreto de Sódio (NaCl), Brometo de Sódio (NaBr), Sulfato de Sódio

(NaSO 4 ), Nitrito de Sódio (NaNO 2 ), Nitrato de Amônio (NH 4 NO 3 ), Carbonato de Sódio (NaCO 3 ), Ácido Bórico (H 3 BO 3 ), Sódio Acético ( CH 3 COONa) e Fosfato de Potássio (KH 2 PO 4 ).

2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

2.1 PROPRIEDADES DOS ÂNIONS

Apenas serão descritas a propriedades dos íons ânions que foram utilizados durante os testes no laboratório.

Cloreto (Cl - )

O cloro é um elemento não metálicos, pertencentes ao grupo 7A, halogênio, juntamente com o iodo, bromo e flúor. O cloro possui sete elétrons na camada de valência; portanto, tende a ganhar um elétron, adquirindo a configuração de um gás nobre e formando o íon cloreto, que é a forma mais comumente encontrada na natureza. Na forma elementar, o gás Cl é verde-claro, de fórmula molecular Cl 2 , ocorrendo, naturalmente, como ânion cloreto. A maioria dos cloretos é solúvel em água, quando reagem com ácido sulfúrico concentrado ocorre a decomposição considerável do cloreto a frio e completamente a quente, ocorrendo o despredimento de cloreto de hidrogênio. O produto é conhecido pelo liberamento de uma fumaça branca com odor picante. (VOGEL, 1981).

Brometo (Br - ) O Bromo enquadra-se no grupo VII A da tabela periódica, que reúne os chamados halogênios, elementos não metálicos que apresentam grande afinidade por outros corpos e que, assim, tendem à formação de sais. O bromo não é encontrado em estado elementar na natureza, mas existe em abundância na forma de sais de bromo. Como os demais halogênios, o bromo caracteriza-se por sua elevada capacidade de oxidação, responsável pela facilidade para combinar com outros elementos e dissolver-se em numerosos compostos orgânicos, como álcool, o clorofórmio e o tetracloreto de carbono. A propriedade oxidante do bromo é também responsável pela liberação de uma elevada quantidade de calor em reações com determinados elementos, como o fósforo e o alumínio, com risco de

explosões. Combina-se com o hidrogênio ao rubro (formação de HBr) e destrói certos compostos hidrogenados, principalmente matérias orgânicas. Une-se aos metais para dar brometos. Os brometos de prata, mercúrio e cobre são insolúveis em água. O brometo de chumbo é essencialmente solúvel a frio, mas bastante solúvel em água fervendo. Todos os outros brometos são solúveis em água. Quando o brometo de potássio reage com ácido sulfúrico concentrado, forma-se primeiro solução marrom avermelha e, posteriormente, desprendem-se vapores de bromo da mesma cor que acompanha o brometo de hidrogênio. (VOGEL, 1981). Essas reações são acelerados por aquecimento, ao substituir o acido sulfúrico por acido fosfórico concentrado ao aquecer formasse o brometo de hidrogênio.

Iodeto ( I - ) O iodo é um elemento químico de símbolo I, pertencente ao grupo dos halogênios. À temperatura ambiente, o iodo é um sólido altamente volátil, de aspecto e coloração quase negra. O iodo é muito pouco solúvel na água, mas altamente solúvel em compostos como o dissufleto de carbono, tetracloreto de carbono e clorofórmio, aos quais confere coloração violeta. Quando dissolvido em álcool ou éter, forma soluções de cor marrom. Como os demais halogênios, o iodo não ocorre, na natureza, em estado livre. O iodo é encontrado em pequenas proporções na água do mar, na forma de iodeto de sódio (NaI), e nos compostos petrolíferos, na forma de iodeto de potássio (KI). É extraído industrialmente das águas salgadas dos poços de petróleo e como subproduto, em cujos depósitos ocorrem na forma de iodato de sódio (NaIO 3 ). O iodo e encontrado principalmente na forma de iodeto. Os iodetos apresentam solubilidade semelhantes a dos cloretos e brometos. Quando o brometo sólido reage com ácido sulfúrico concentrado, desprende vapores de cor violeta .

Nitrito (NO 2 - ) Todos os nitritos são solúveis em água, com exceção do nitrito de prata que é pouco solúvel. A amostra utilizada para reações para o íon nitrito foi do sal nitrato de sódio.

Praticamente todos os nitratos são solúveis em água. Alguns produzem sais básicos quando tratados em água, os quais são solúveis em ácido nítrico diluído.

Carbonato (CO 3 2- ) A maioria dos carbonatos é solúvel em água, apenas os carbonatos de metais alcalinos e amônio não se solubilizam em água.

Acetato (CH 3 COO - ) Todos os acetatos são facilmente solúveis em água, mas o acetato de prata e mercúrio (I) apresentam baixa solubilidade em água. Outros acetatos básicos como os de ferro, alumínio e cromo são insolúveis em água. O ácido acético é um líquido incolor com odor picante. O ácido é miscível com água em todas as proporções, ele tem ação corrosiva sobre a pele. Atinge o ponto de ebulição a 117º C e ponto de fusão a 17º C.

Fosfato (PO 4 - ) O fósforo é um elemento químico não-metálico, de símbolo P e número atômico 15, incluído no grupo V A do sistema periódico, que corresponde ao dos nitrogenóides, muito inflamável, luminoso na obscuridade. Encontra-se na natureza em combinações de fosfatos e outros sais. O fósforo apresenta dez variedades alotrópicas manifestações diversas de composições químicas análogas das quais as três mais importantes são o fósforo branco, o vermelho e o negro. O primeiro, fortemente tóxico, apresenta-se sob duas formas: alfa, de estrutura cristalina cúbica (embora exista uma variedade hexagonal) e estável à temperatura ambiente; e beta, de estrutura hexagonal e estável apenas a temperaturas inferiores a -78º C. De molécula tetratômica (P 4 ), é instável, muito reativo e, em contato com o ar, se inflama espontaneamente e experimenta oxidação lenta, que ocasiona formação de anidrido fosfórico P 4 O 10 e emissão de luminosidade, fenômeno conhecido como fosforescência. Exposto à luz, o fósforo branco passa à forma vermelha, com estrutura em camadas alternadas entre as quais se dispõem outras moléculas P 4 do estado branco. O fósforo vermelho não é venenoso nem fosforescente e apresenta uma reatividade muito inferior. Nesse estado alotrópico é utilizado para sua aplicação mais comum: a fabricação de palitos de fósforo. Mais

raro que as variedades anteriores, o fósforo negro é o mais estável do ponto de vista termodinâmico. Sua estrutura consiste de camadas em ziguezigue de átomos de fósforo.Os fosfatos de sódio, de potássio e amônio são solúveis em água.As matérias-primas a partir das quais se extrai o fósforo são fundamentalmente os fosfatos de metais alcalino-terrosos encontrados em depósitos de rochas de fosfato, como a clorapatita, Ca 5 (PO 4 ) 3 Cl, a fluorapatita, Ca 5 (PO 4 ) 3 F ou a vivianita, Fe 3 (PO 4 ) 2 .8H 2 O. Quanto a seu papel biológico, o fósforo encontra-se nos organismos vivos em combinação oxigenada, geralmente como anidrido P 2 O 5 , como suporte de reações metabólicas. A presença desse elemento em níveis adequados é especialmente importante nos ossos, em que atua como suporte dos compostos de cálcio. Especial interesse apresentam as fosfatases, enzimas contidas na maior parte das secreções e células do organismo humano, que intervêm em processos fisiológicos das mais diversas índoles, como a precipitação de fosfato de cálcio no tecido ósseo, a síntese de proteínas nos tecidos e a absorção de fosfatos no intestino. Para a bioquímica, o fósforo também constitui elemento básico, já que faz parte da composição do ATP, trifosfato de adenosina, e do ADP, difosfato de adenosina, nucleotídeos presentes nos tecidos, que desempenham função essencial tanto no metabolismo molecular como na regulação entre absorção e liberação energéticas.

Borato (BO 3 3- ) O boro apresenta grande estabilidade, resistência que o torna imune até ao ácido clorídrico concentrado em ebulição e índice de dureza próximo ao do diamante. Estas propriedades permitem que o boro tenha múltiplas aplicações, como antioxidante, anticorrosivo e componente de materiais de revestimento em geral. É um elemento químico semimetálico, de número atômico 5, de símbolo B. Pertencente ao grupo IIIA da tabela periódica, junto com o alumínio, o gálio, o índio e o tálio. Todavia, por suas características especiais de ligação, seu comportamento assemelha-se mais ao silício. Não encontrado em estado puro na natureza, aparece sob a forma de ácido bórico e de boratos, como o bórax, o tincal e a kernita, e integra numerosos compostos minerais. O boro se combina tanto com elementos metálicos quanto não metálicos para formar compostos covalentes, já que em nenhum caso dá origem a estados catiônicos (com íons de carga

positiva) ou aniônicos (com íons de carga negativa), o que impede que sejam geradas ligações

iônicas. Os boratos derivam-se de três ácidos bóricos, o ortobórico (H 3 BO 3 ), o ácido pirobórico (H 2 BO 7 ) e o ácido metabórico (HBO 2 ) . O ácido ortobórico é um sólido branco, cristalino pouco solúvel a frio, mas solúvel em água quente. A maioria dos seus sais é derivada dos ácidos meta e piro. Ele foi o sólido utilizado nos experimentos para o íon borato. Os boratos de metais alcalinos são facilmente solúveis em água, já os boratos de outros metais são pouco solúveis, entretanto são solúveis em ácido e cloreto de amônio.

O tetraborato de sódio (Na 2 B 4 O 7 ) existe na natureza sob a forma de tincal (mineral

monoclínico, borato de sódio hidratado), que contém em média 55% de bórax (tetraborato de sódio decaidratado, Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O). Habitualmente, obtém-se o bórax sob a forma de cristais incolores, ligeiramente solúvel em água fria e mais solúvel em água quente, sendo suas soluções

alcalinas.

O bórax fundido dissolve alguns óxidos metálicos, formando compostos de coloração

definida; é usado em química analítica nos ensaios de pérola de bórax. Usam-se grandes quantidades de bórax na fabricação de esmaltes, vidrados, vidros ópticos; na fabricação de sabão

e de óleos secantes; para enrijecer pavios de vela; como agente de branqueamento e engomagem em lavanderia; para acetinar papel, baralhos etc; na fabricação de vernizes, com a caseína; em soldagem, como fundente; e como anti-séptico.

3. OBJETIVOS Objetivo geral Identificar os íons e precipitados dos ânions através de diferentes reações. Objetivos específicos

através de diferentes reações. Objetivos específicos Determinar a presença dos íons ânions Cl - , Br
Determinar a presença dos íons ânions Cl - , Br - , I - ,

Determinar a presença dos íons ânions Cl - , Br - , I - , SO 4 2- ,NO 2 - , NO 3 - , CO 3 2- ,PO 4 3- ,

CH 3 OO - e BO 3 3 - Identificar os precipitados das reações dos

CH 3 OO - e BO 3 3- Identificar os precipitados das reações dos ânions;

Analisar o efeito dos interferentes nas reações

Analisar o efeito dos interferentes nas reações

4.DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL

7

4.1 Amostras utilizadas Todas as amostras de ânions da prática experimental foram submetidas a testes prévios. Os testes prévios estão mencionados abaixo, e a expressão ‘amostra do sal ou solução do sal’ está relacionada aos seguintes sais utilizados na prática experimental:

Brometo de sódio, para identificação do íon brometo.aos seguintes sais utilizados na prática experimental: Cloreto de sódio, para identificação do íon cloreto.

Cloreto de sódio, para identificação do íon cloreto.Brometo de sódio, para identificação do íon brometo. Iodeto de potássio, para identificação do íon iodeto.

Iodeto de potássio, para identificação do íon iodeto.Cloreto de sódio, para identificação do íon cloreto. Nitrito de sódio, para identificação do íon nitrito.

Nitrito de sódio, para identificação do íon nitrito.Iodeto de potássio, para identificação do íon iodeto. Nitrato de amônio, para identificação do íon nitrato.

Nitrato de amônio, para identificação do íon nitrato.Nitrito de sódio, para identificação do íon nitrito. Sulfato de sódio, para identificação do íon sulfato.

Sulfato de sódio, para identificação do íon sulfato.Nitrato de amônio, para identificação do íon nitrato. Carbonato de sódio, para identificação do íon carbonato.

Carbonato de sódio, para identificação do íon carbonato.Sulfato de sódio, para identificação do íon sulfato. Acetato de sódio, para identificação do íon acetato.

Acetato de sódio, para identificação do íon acetato.Carbonato de sódio, para identificação do íon carbonato. Ácido bórico, para identificação do íon borato. Fosfato

Ácido bórico, para identificação do íon borato.Acetato de sódio, para identificação do íon acetato. Fosfato de potássio, para identificação do íon fosfato.

Fosfato de potássio, para identificação do íon fosfato.Ácido bórico, para identificação do íon borato. 4.2 Testes prévios para os ânions 4.2.1 Teste de

4.2 Testes prévios para os ânions

4.2.1 Teste de solubilidade e pH da amostra

Separou-se uma amostra sólida do sal. Esta amostra foi submetida ao teste de solubilidade. Foi colocada uma pequena porção do sal em tubo de ensaio e acrescentado ao tudo algumas gotas de água destilada. A solução foi agitada e posteriormente aquecida. Anotou-se o resultado. Em seguida a solução foi submetida ao teste de pH com o papel indicador universal.

Primeiramente foi adicionado em tubos de ensaio uma pequena porção sólida do sal, em seguida foi adicionado ao tubo algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Para algumas amostras foi necessário prender o tubo de ensaio a uma pinça de madeira e cuidadosamente aquecê-lo no bico de Bunsen.

4.2.3 Tratamento da amostra com nitrato de prata (AgNO 3 )

Foi colocada no tubo de ensaio uma pequena quantidade de amostra sólida. Logo após acrescentou-se gotas de água destilada. A solução foi agitada e acrescentada à mesma algumas gotas de nitrato de prata. E se houvesse a formação de precipitado, este seria tratado ácido nítrico HNO 3 .

4.2.4 Tratamento da amostra com Cloreto de Bário (BaCl 2 )

Foi preparada solução da amostra, e esta solução foi tratada com algumas gotas de cloreto de bário. Alguns testes específicos como o do ácido sulfúrico são ressaltados nos testes prévios, e portanto, a sua repetição nesse tópico não será proveitosa, sendo assim os mesmos serão omitidos, ou seja, não serão citados.

4.3 Testes específicos para identificação do cloreto

Reação com íons Prata (Ag + ) Colocou-se 5 gotas de solução de cloreto de sódio no tubo de ensaio, adicionou ao tubo 2 gotas de ácido nítrico (HNO 3 ) para acidificar o meio. Em seguida foi acrescentado ä solução algumas gotas de solução de nitrato de prata (AgNO 3 ) 0,2 M. Quando formado o precipitado o mesmo foi tratado com algumas gotas de hidróxido de amônio (NH 4 OH).

4.4 Testes específicos para identificação do brometo

Colocou-se 5 gotas de solução de brometo de sódio no tubo de ensaio, adicionou ao tubo

2 gotas de ácido nítrico (HNO 3 ) para acidificar o meio. Em seguida foi acrescentado ä solução

algumas gotas de solução de nitrato de prata (AgNO 3 ) 0,2 M. O precipitado formado foi tratado com algumas gotas de hidróxido de amônio (NH 4 OH) para testar a solubilidade.

Reação Oxidação com Permanganato de Potássio (KMnO 4 ) Colocou-se 5 gotas de solução de brometo de sódio no tubo de ensaio, adicionou ao tubo

2 gotas de ácido nítrico (HNO 3 ) para acidificar o meio. Em seguida foi acrescentado ä solução

algumas gotas de solução de tetracloreto de carbono (CCl 4 ). Logo em seguida foi adicionado duas

gotas de permanganato de potássio (KMnO 4 ).

4.5 Testes específicos para identificação do iodeto

Reação com íons Prata (Ag + ) Colocou-se 5 gotas de solução de iodeto de potássio no tubo de ensaio, adicionou ao tubo

2 gotas de ácido nítrico (HNO 3 ) para acidificar o meio. Em seguida foi acrescentado ä solução

algumas gotas de solução de nitrato de prata (AgNO 3 ) 0,2 M. O precipitado formado foi tratado com algumas gotas de hidróxido de amônio (NH 4 OH) para testar a solubilidade.

Reação de Oxidação com íons Nitrito (NO 2 - ) Colocou-se uma pequena porção de amostra sólida de brometo de sódio em tubo de ensaio e adicionou-se ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) concentrado, observando uma mudança da coloração, identificou-se o pH da solução. Em seguida colocou-se algumas nitrito de sódio (NaNO 2 ).

5.6 Testes específicos para identificação do sulfato

Reação com íons bário Utilizou-se dois tubos de ensaio para a realização deste teste. No primeiro tubo colocou-se cinco gotas de solução cloreto de bário (0,2 M) em seguida adicionou-se sulfato de sódio. No segundo tubo adicionou-se cinco gotas de sulfato de sódio, logo em seguida colocou-se três gotas de ácido clorídrico (HCl), para o meio ficar ácido. Colocou-se novamente o cloreto de bário.

5.7 Testes específicos para identificação do nitrito

Reação com zinco metálico

Adicionou-se a solução de nitrito de sódio (NaNO 2 ) 10 gotas de solução de hidróxido de sódio (NaOH) e uma pequena quantidade de zinco em pó. A solução foi aquecida e o papel

tornassol vermelho umedecido com água destilada foi posto na boca do tubo de ensaio para ver se

o papel tornassol vermelho mudava a sua coloração para azul.

Reação com sulfato ferroso (FeSO 4 ) Obs: Neste teste foi utilizado como reagente o tricloreto de ferrohexaidratado (FeCl 3. 6H 2 O), pois o laboratório não dispunha do reagente indicado. Colocou-se no tubo de ensaio cinco gotas de solução de nitrito de sódio, em seguida foi adicionado três gotas de acido sulfúrico e cinco gotas de FeCl 3. 6H 2 O.

5.8 Testes específicos para identificação do nitrato

Reação com zinco metálico Adicionou-se a solução de nitrito de sódio (NaNO 3 ) 10 gotas de solução de hidróxido de

sódio (NaOH) e uma pequena quantidade de zinco em pó. A solução foi aquecida e o papel

tornassol vermelho umedecido com água destilada foi posto na boca do tubo de ensaio para ver se

o papel tornassol vermelho mudava a sua coloração para azul.

Reação com sulfato ferroso (FeSO 4 ) Obs: Neste teste foi utilizado como reagente o tri-cloreto de ferrohexaidratado (FeCl 3. 6H 2 O), pois o laboratório não dispunha do reagente supracitado. Colocou-se no tubo de ensaio cinco gotas de solução de nitrato de amônio, em seguida foi adicionado quatro gotas de acido sulfúrico e cinco gotas de FeCl 3 6H 2 O.

5.9 Testes específicos para identificação do carbonato Foi inicialmente preparada uma solução de sais de carbonato, sendo logo em seguida a

mesma tratada com ácido sulfúrico diluído e concentrado.

5.10 Testes específicos para identificação do fosfato Reação com íons prata (Ag + )

Colocou-se em um solução de fosfato de potássio, algumas gota de solução de nitrato de prata (AgNO 3 ). Quando formado o precipitado foi acrescentado algumas gotas de acido nítrico (NO 3 ) para testar a solubilidade do mesmo.

5.11 Testes específicos para identificação do acetato

Reação com etanol em Meio Sulfúrico . Colocou-se cinco gotas de uma solução de acetato de sódio em um tudo de ensaio, e adicionou-se quatro gotas de álcool etílico e mais quatro de acido sulfúrico concentrado. Em seguida agitou-se e colocou-se para aquecer em banho-maria por dois minutos. Observar o que aconteceu.

5.12 Testes específicos para identificação do borato

Reação com etanol e Acido sulfúrico concentrado (H 2 SO 4 ) Colocou-se cinco gotas de uma solução de acido bórico em um tudo de ensaio, e adicionou-se dez gotas de álcool etílico e mais três de acido sulfúrico concentrado. Em seguida

agitou-se e colocou-se para aquecer diretamente em um bico de Bunsen até ferver. Em seguida foi levado o tubo próximo da chama e observado e anotado a cor da chama.

5.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1

Solubilidade e pH das amostras

9

Os sais analisados de brometo de sódio (NaBr),cloreto de sódio(NaCl), iodeto de potássio (KI), nitrito de sódio (NaNO 2 ), nitrato de amônio (NH 4 NO 3 ), sulfato de sódio (Na 2 SO 4 ),carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ), acetato de sódio (CH 3 OONa), ácido bórico (H 3 BO 3 ), fosfato de potássio ( KH 2 PO 4 ), todos apresentaram solubilidade em água. Observou-se que as soluções de Ácido ortobórico (H 3 BO 3 ) e Fosfato de potássio (KH 2 PO 4 ) apresentaram pH igual a 5, enquanto que as soluções de brometo de sódio (NaBr), cloreto de sódio(NaCl), iodeto de potássio (KI), nitrato de amônio (NH 4 NO 3 ), sulfato de sódio (Na 2 SO 4 ) apresentaram pH em torno de 6. As soluções de nitrito de sódio (NaNO 2 ) e acetato de sódio (CH 3 OONa) apresentaram pH igual a 7. E somente a solução de carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ) apresentou pH igual a 12, sendo uma solução fortemente alcalina (BACAN, 1995). A tabela abaixo demonstra os resultados da solubilidade dos sais em água e o pH das respectivas soluções.

Tabela 1. Solubilidade dos sais em água e respectivo pH das soluções.

Amostra do sal

Solubilidade em água

pH da Solução

NaBr

Solúvel

6

NaCl

Solúvel

6

KI

Solúvel

6

NaNO 2

Solúvel

7

NH 4 NO 3

Solúvel

6

Na 2 SO 4

Solúvel

6

Na 2 CO 3

Solúvel

12

CH 3 COONa

Solúvel

7

H 3 BO 3

Solúvel

5

KH 2 PO 4

Solúvel

5

5.2 Tratamento da amostra com ácido sulfúrico concentrado Quando certa quantidade de sais de uma amostra é tratada com H 2 SO 4 concentrado, esta apresenta algumas reações que caracterizam a presença de determinado ânion na amostra. Algumas reações apresentam cores variadas, por exemplo, marrom e violeta, além de apresentarem odores característicos que auxiliam na identificação de alguns ânions (BACAN,

1995).

Reação com Cloreto de sódio (NaCl) Quando o sal de cloreto de sódio entrou em contato com o H 2 SO 4 concentrado ocorre a formação de um precipitado branco, com a liberação de bolhas e fumaças brancas. A fumaça branca representa o ácido clorídrico desprendido na forma de gás HCl (g). O precipitado branco formado é resultado da reação que ocorre entre os íons Na + e HSO - 4 que forma o composto NaHSO 4 (hidrogenossulfato de sódio). Este precipitado tem cor branca viscosa.

NaCl + H 2 SO 4

precipitado tem cor branca viscosa. NaCl + H 2 SO 4 HCl ( g ) +

HCl (g) + NaHSO 4(s)

A reação exala um odor picante provavelmente do HCl liberado.

Reação com brometo de sódio (NaBr) Nessa reação do H 2 SO 4 concentrado com o brometo de sódio, ocorreu a liberação de um gás marrom, devido a oxidação do HBr á Br 2 (VOGEL, 1981). A reação abaixo expressa o que houve.

NaBr + H 2 SO 4

2NaBr + 2H 2 SO 4

o que houve. NaBr + H 2 SO 4 2NaBr + 2H 2 SO 4 Br

Br 2(g)

Reação com iodeto de potássio (KI)

SO 4 Br 2 ( g ) Reação com iodeto de potássio (KI) HBr ( g

HBr (g) + HSO - 4 + Na +

+ SO 2(g) +

SO 4 2- (g) + 2Na +

+ 2H 2 O (aq)

Nesta reação verificou-se o desprendimento de vapores violeta, embora de tonalidade não tão expressiva. Os vapores violeta são o I 2 (iodo) que é liberado juntamente com o H 2 S (sulfeto de hidrogênio) , além da formação de S (enxofre), o qual é característico o odor de ovo podre. Durante o contato do sal com o ácido ocorreu efervescência do mesmo, tornando-se marrom escuro imediatamente. Abaixo segue as reações ocorridas durante o contato do ácido sulfúrico concentrado e do iodeto de potássio.

4I - + H 2 SO 4

e do iodeto de potássio. 4I - + H 2 SO 4 I 2 (g) +

I 2 (g) + H 2 S (g) + SO 2 (g) + H 2 O

KI (s) + H 2 SO 4

+ SO 2 (g) + H 2 O KI ( s ) + H 2 SO

HI (g) + HSO - 4 + K +

O ácido iodrídico (iodeto de hidrogênio) reduz o ácido sulfúrico a dióxido de enxofre, sulfeto de hidrogênio e enxofre.

2 KI + 2H 2 SO 4

sulfeto de hidrogênio e enxofre. 2 KI + 2H 2 SO 4 I 2 ( g

I 2(g)

+ SO - 2(g) +

SO 4 2- (g) + 2K +

+ 2H 2 O (aq)

Obs: Essas reações são de acordo com Vogel (1981).

Reação com nitrito de sódio (NaNO 2 ) Quando a amostra sólida de nitrito de sódio reage com H 2 SO 4 concentrado ocorre o desprendimento de gás marrom. Este gás marrom é formado pela decomposição do HNO 2 (ácido nitroso) á dióxido de nitrogênio (NO 2 ). O ácido sulfúrico tem a propriedade de mesmo em solução diluída decompor nitritos sólidos produzindo gás marrom.

NaNO 2(s) + H 2 SO 4 NO 2 + 2H +

NaNO 2 ( s ) + H 2 SO 4 NO 2 + 2H + HNO

HNO 2 + HSO - 4 + Na + 2HNO 2

2 + 2H + HNO 2 + HSO - 4 + Na + 2HNO 2 2HNO

2HNO 2

NO 2 + NO + H 2 O 2 + NO + H 2 O

Reação com nitrato de amônio (NH 4 NO 3 ) Quando a amostra sólida de nitrato de sódio reage com H 2 SO 4 concentrado ocorre o desprendimento de gás marrom avermelhado. Este gás marrom avermelhado é formado pela decomposição do HNO 3 (ácido nítrico) á dióxido de nitrogênio (NO 2 ) que é o gás marrom. Com o ácido sulfúrico diluído não ocorre reação aparente para a amostra do sal de nitrato ou que o diferencia do NO 2 - .

NaNO 3(s) + 2H 2 SO 4

do NO 2 - . NaNO 3 ( s ) + 2H 2 SO 4 NaHSO

NaHSO 4 + HNO 3

4NaNO 3(s) + 2H 2 SO 4

4NO 2 ( g ) + O 2 ( g ) + 2SO 4 2 - 2(g) + O 2(g) + 2SO 4 2- + 2H 2 O

Reação com sulfato de sódio (Na 2 SO 4 ) Quando a amostra sólida de sulfato de sódio reage com H 2 SO 4 concentrado não ocorre reação aparente. Não se observa nenhuma indicação para o íon.

Reação com carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ) Quando a amostra sólida de carbonato de sódio reage com H 2 SO 4 concentrado ocorre o desprendimento de gás incolor, observado pela efervescência formada devido a liberação de dióxido de carbono.

CO 3 2- + 2H +

liberação de dióxido de carbono. CO 3 2 - + 2H + CO 2 (g) +

CO 2 (g) + H 2 O

Reação com acetato de sódio (CH 3 COONa) A amostra sólida de carbonato de sódio com H 2 SO 4 concentrado foi aquecida no Bico de Bunsen até ferver. O cheiro que exala da solução é característico de vinagre, a solução libera uma névoa branca. O odor é peculiar dos sais que contém o íon acetato, os quais, quando tratado com ácido sulfúrico concentrado desprendem ácido acético (CH 3 COOH).

CH 3 COO - + H 2 SO 4

(CH 3 COOH). CH 3 COO - + H 2 SO 4 HSO - 4 +

HSO - 4

+ CH 3 OOH

Reação com ácido ortobórico (H 3 BO 3 ) A amostra sólida de ácido ortobórico com H 2 SO 4 concentrado foi aquecida no Bico de Bunsen, este procedimento não apresentou reação evidente.

H 3 BO 3

BO 2 - + H + + H 2 O H 3 BO 3 :

BO 2 - + H + + H 2 O

H 3 BO 3 : não há indicação

BO 2 - + H 2 SO 4

Reação com fosfato de potássio (KH 2 PO 4 ) Quando a amostra sólida de fosfato de potássio reage com H 2 SO 4 concentrado não ocorre nenhuma evidencia da mesma, ou seja, não é possível visualizar nenhum desprendimento de gás ou coloração no tubo de ensaio. PO 4 3- + SO 4 2- + H 2 SO 4 : nada observado

5.3 Tratamento da amostra com nitrato de prata (AgNO 3 )

Se houvesse a formação de precipitado, este seria tratado ácido nítrico HNO 3 . Após ser

tratado com o respectivo ácido os resultados seriam anotados, isto é, se o precipitado seria

solúvel ou insolúvel na presença do ácido.

Reação com Cloreto de sódio (NaCl) A solução de cloreto de sódio com a solução de nitrato de prata (AgNO 3 ) forma um

precipitado branco gelatinoso, o cloreto de prata.

NaCl (aq) + AgNO 3(aq)

cloreto de prata. NaCl ( a q ) + AgNO 3 ( a q ) AgCl

AgCl (s) + NaNO 3.

Como ocorreu precipitação, o precipitado foi tratado com ácido nítrico (HNO 3 ) para testar

a solubilidade do mesmo em ácido. O cloreto de prata é insolúvel em água e ácido nítrico diluído.

Reação com brometo de sódio (NaBr)

A solução de NaBr

foi acrescida de gotas de solução de nitrato de prata (AgNO 3 ), o

resultado desta adição é um precipitado de coloração amarela, o brometo de prata (AgBr).

NaBr + AgNO 3

amarela, o brometo de prata (AgBr). NaBr + AgNO 3 AgBr ( s ) Reação com

AgBr (s)

Reação com iodeto de potássio (KI) Foi colocada em um tubo de ensaio solução de KI, em seguida foram adicionadas ao tubo

algumas gotas de nitrato de prata (AgNO 3 ). Essa solução de iodeto de potássio e nitrato de prata

forma um precipitado amarelo gelatinoso. O precipitado trata-se do iodeto de prata (AgI).

Ag +

+

I -

AgI ( s ) (s)

O precipitado quando tratado com ácido nítrico diluído não se dissolveu.

Reação com nitrito de sódio (NaNO 2 ) Quando a solução de nitrito de sódio reage com AgNO 3 ocorre a formação de um

precipitado branco. Este precipitado é o nitrito de prata (AgNO 2 ). (VOGEL, 1981)

NO 2 -

+

Ag +

AgNO 2 ( s ) 2(s)

O precipitado quando tratado com ácido nítrico diluído se dissolve.

Reação com nitrato de amônio (NH 4 NO 3 ) Quando a solução de nitrato de sódio reagiu com AgNO 3 , não houve aparentemente a formação de nenhum precipitado

Reação com sulfato de sódio (Na 2 SO 4 ) Na reação da solução de sulfato de sódio com AgNO 3 ocorreu um precipitado branco cristalino de sulfato de prata, Ag 2 SO 4 .

SO 4 2-

+

2Ag +

Ag 2 SO 4 ( s ) 2 SO 4 (s)

Este precipitado quando tratado em ácido nítrico não se dissolveu.

Reação com carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ) Quando a solução de carbonato de sódio foi tratada com AgNO 3 ocorreu à formação de um precipitado branco de carbonato de prata (Ag 2 CO 3 ).

CO 3 2- + 2Ag +

de prata (Ag 2 CO 3 ). CO 3 2 - + 2Ag + Ag 2

Ag 2 CO 3(s)

O precipitado quando tratado com ácido nítrico diluído se dissolveu.

Reação com acetato de sódio (CH 3 OONa) Na reação da solução de acetato de sódio em contato com AgNO 3 não se observou a formação de nenhum precipitado.

CH 3 OO - + AgNO 3

de nenhum precipitado. CH 3 OO - + AgNO 3 CH 3 OO - + Ag

CH 3 OO - + Ag + + NO 3

-

Reação com ácido ortobórico (H 3 BO 3 ) Quando a solução de ácido ortobórico reagiu com AgNO 3 ocorreu à formação de um precipitado branco de metaborato de prata, AgBO 2 .

H 3 BO 3 3- (aq)

de prata, AgBO 2 . H 3 BO 3 3 - ( a q ) BO

BO 2 -

BO 2 - + Ag +

AgBO 2 . H 3 BO 3 3 - ( a q ) BO 2 -

+ H +

+ H 2 O

AgBO 2(s)

O precipitado em presença de ácido nítrico foi dissovido.

Reação com fosfato de potássio (KH 2 PO 4 ) Nesta reação da solução de ácido fosfato de potássio com AgNO 3 , ocorreu à formação de um precipitado amarelo de ortofosfato de prata, Ag 3 PO 4 .

KH 2 PO 4

de ortofosfato de prata, Ag 3 PO 4 . KH 2 PO 4 PO 4 -

PO 4 -

PO 4 3- + 3Ag +

4 . KH 2 PO 4 PO 4 - PO 4 3 - + 3Ag +

+ 2H +

+ K +

Ag 3 PO 4(s)

O precipitado apresentou certa solubilidade em presença de ácido nítrico.

5.4Tratamento da amostra com cloreto de bário (BaCl 2 ) As soluções de cloreto de sódio (NaCl), brometo de sódio (NaBr), iodeto de potássio (KI), nitrito de sódio (NaNO 2 ), nitrato de sódio(NaNO 3 ), acetato de sódio (CH 3 COONa) e as demais soluções, não apresentaram reações evidentes quando se adicionou cloreto de bário, ou seja, não ocorreu precipitado ou coloração alguma na solução. Apenas a solução contendo os íons sulfatos e carbonatos apresentaram um precipitado branco, correspondendo ao sulfato de bário, BaSO 4 e ao carbonato de bário, BaCO 3 .

CO 3 2- + Ba 2+ → BaCO 3 SO 4 2- + Ba 2+ → BaSO 4

5.5 Resultados dos testes específicos Testes específicos para o íon cloreto Reação com íons Prata (Ag + ) Nessa reação observou a formação de um precipitado branco de cloreto de prata, AgCl, insolúvel em água. Também foi observado, que o precipitado formou-se mesmo a solução sendo acidificada, com ácido nítrico diluído.

Cl - + Ag +

acidificada, com ácido nítrico diluído. Cl - + Ag + AgCl ↓ Após a formação do

AgCl

Após a formação do precipitado houve adição de NH 4 OH na solução, e observado que

após está adição o precipitado dissolveu-se formando o complexo diaminprata (I). AgCl↓ + 2NH 4 OH → [Ag(NH 3 ) 2 ] + + 2H 2 O + Cl -

Se estivéssemos

novamente adicionado

ácido

nítrico

o

equilíbrio

dessa

reação

se

deslocaria para a esquerda havendo novamente o reaparecimento do precipitado.

Testes específicos para identificação do brometo Reação com íons Prata (Ag + )

Na adição da solução de AgNO 3 a solução de íons Br - , observou-se que houve a formação de um precipitado amarelo claro de AgBr. Este precipitado é insolúvel em ácido nítrico diluído, mas quando foi adicionado solução de NH 4 OH, o mesmo foi dissolvido.

Ag + + Br -

de NH 4 OH, o mesmo foi dissolvido. Ag + + Br - AgBr ↓ Reação

AgBr

Reação Oxidação com Permanganato de Potássio (KMnO 4 ) Durante a adição dos reagentes a solução de íons Br - houve a mudança de cor da solução de KMnO 4 produzindo uma coloração alaranjada, indicando que o ions Br - foram oxidados pelo KMnO 4 a Br 2 .

2MnO 4 - + 10Br - + 16H + ↔ 2Mn 2+ + 5Br 2 + 8H 2 O Segundo Bacan (1995) a cor da solução de KMnO 4 desaparece, devido a formação dos íons Mn 2+ e dependendo da quantidade de Br 2 presente, a coloração produzida podia variar do alaranjado observado, ao marrom.

Testes específicos para identificação do iodeto Reação com íons Prata (Ag + ) Nesta reação houve a formação de um precipitado amarelo de AgI que assim como o AgBr apresentou-se insolúvel em presença de ácido nitrico. Ag + + I - AgIAo contrario do AgBr, o AgI não se dissolveu quando adicionou-se NH 4 OH. Isso talvez se deva ao tamanho do íon, porque o cloro é um íon menor que o bromo e o iodo, o que talvez tenha sido a causa do seu precipitado com a prata se dissolver sem problema. Mas o precipitado do íon bromo com a prata não apresentou tanta facilidade em dissolver-se, sendo que o AgI não apresentou nenhuma tendência em se dissolver na presença de NH 4 OH.

Reação de Oxidação com íons Nitrito (NO 2 - ) Ao reagir com os íons nitrito os íons de iodo foram oxidados a I 2 causando a mudança na solução para um vermelho intenso. Esse resultado não corrobora com a literatura, pois a cor que deveria ser formada na solução era de azul na goma de amido, ou de violeta no tetracloreto de carbono.

2I - + 2NO 2 - + 4H + → I 2 + 2NO + 2H 2 O

Testes específicos para identificação do sulfato Reação com o cloreto de bário No primeiro tubo que continha apenas a solução de sulfato de sódio e a solução de cloreto de bário, foi observado a formação de um precipitado branco de sulfato de bário, BaSO 4 . SO 4 2- + Ba 2+ → BaSO 4 No segundo tubo onde o meio estava acidificado com HCl diluído, também houve a formação do sulfato de bário. Esse procedimento de acidificar é bastante importante quando se quer determinar a presença dos íons sulfato, carbonato, sulfitos e fosfatos numa solução, pois nessas condições somente os sulfatos são formados (VOGEL, 1981). O ácido nítrico concentrado ou ácido clorídrico concentrado não devem ser usados, porque podem formar precipitados de cloreto ou nitrato de bário.

Testes específicos para identificação do nitrito Reação com zinco metálico Nessa reação o zinco metálico reduziu os íons NO 2 - a NH 3 , que foi identificado pela passagem da cor vermelha do papel de tornassol para azul. 4Zn + NO 2 - + 7OH - ↔ 4ZnO 2 2- + NH 3 + 2H 2 O

Reação com tri-cloreto de ferrohexaidratado (FeCl 3. 6H 2 O) Nesse teste observou-se a formação de uma coloração verde claro, semelhante ao caso se fosse usado sulfato ferroso, onde se esperaria uma solução marrom-esverdeada. Talvez essa coloração verde se deva a formação do complexo [Fe(NO) 2 ] + e não o [Fe(NO)] 2+ como no caso do uso do sulfato ferroso.

Testes específicos para identificação do nitrato Reação com zinco metálico Os mesmos resultados obtidos para os íons nitrito foram obtidos para este teste com o íon

nitrato.

Reação com tri-cloreto de ferrohexaidratado (FeCl 3. 6H 2 O) Nessa reação foi observado um anel de cor marrom formado no ponto de contato entre as duas soluções (solução de nitrato de amônio e de tri-cloreto de ferrohexaidratado) devido a formação do complexo de ferronitrosilo, Fe(NO) 2+ . Fe 3+ + NO ↔ [Fe(NO)] 2+

Testes específicos para identificação do carbonato Neste teste observou-se que houve a formação de bolhas no tubo de ensaio quando adicionou-se ácido a solução de carbornato, que se decompôs com efervescência, devido á liberação do dióxido de carbono.

CO 3 2- + 2H + → CO 2 + H 2 O

Testes específicos para identificação do fosfato Reação com íons Prata (Ag + ) No tratamento da solução de íons sulfato com íons prata, observou-se que houve a formação de um precipitado de cor amarela de Ag 3 PO 4 . Esse precipitado após ser tratado com ácido nítrico foi dissolvido.

3Ag + + PO 4 3- ↔ Ag 3 PO 4

Testes específicos para identificação do acetato Reação com etanol em Meio Sulfúrico Nessa reação dos íons acetato com etanol em presença de ácido sulfúrico concentrado, houve a formação do éster acetato de etila que foi reconhecido no teste pelo seu odor de frutas. C 2 H 5 OH + CH 3 COOH ↔ CH 3 COOC 2 H 5 + H 2 O

Testes específicos para identificação do borato Reação com etanol e Acido sulfúrico concetrado (H 2 SO 4 ) Após ser esquentada a solução de ácido bórico com etanol e ácido sulfúrico, observou-se uma chama verde quando a boca do tubo ficou em contato com a chama do bico de bunsen. Isso se deve a formação do borato de etila B(C 2 H 5 ) 3 . É importante ressaltar que o éster formado é venenoso (VOGEL, 1981).

12

CONCLUSÃO

Neste trabalho pode-se observar a solubilidade dos sais em presença de água. A solução do ânion borato (BO 3 3- ) indicou pH 5 porque deriva de um ácido bórico (ortoborico) e o carbonato pH 12 alcalino de acordo (Bacan, 1995). As reações com ácido sulfúrico concentrado provocam desprendimento de gás característico para cada ânion tais como: HCl proveniente do cloreto, Br 2 provenientes do brometo, e I 2 provenientes do iodeto, NO 2 provenientes do nitrito, NO2 e NO provenientes do nitrato, CO2 provenientes do carbonato, CH3COOH o acetato e B(OCH3) borato. A solução de nitrato de prata precipitou AgCl, AgBr, AgI insolúveis em ácido nítrico. Verificou-se formação de precipitado com os carbonatos, fosfatos, sulfatos e boratos. em presença de cloreto de bário,o sulfato permaneceu insolúvel em meio ácido, proveniente soluções pode-se observar o desprendimento Na analise que as amostras dos sais submetidos aos testes prévios apresentara s em presença de ácido sulfúrico concentrado O íon cloreto é o ânion do ácido clorídrico HCl, solução aquosa de cloreto de hidrogênio gasoso. Pertence aos ácidos minerais mais fortes. A solução do sal de HCl e NaCl têm uma reação neutra e as soluções de sais de HCl e de bases bracas, uma reação ácida. O que acaba de ser dito é válido também para os brometos e os iodetos, pois o HBr e o HI são ácidos tão fortes como HCl.Os cloretos, são pouco solúveis AgCl (cloreto de prata) Nos testes específicos, para identificação de íons iodeto o desprendimento de vapores violeta observado em presença de ácido sulfúrico concentrado

Os resultados obtidos durante os testes de identificação dos cátions Ag + e Cu 2+ , foram todos de acordo com o previsto pela literatura, sendo que apenas o teste do cobre com o

ferrocianeto de potássio apresentou uma coloração vermelho mostarda (quase amarelo) e não marrom avermelhado.

Alguns dos precipitados formados durante os testes foram insolúveis em presença de hidróxido de amônio, mas outros não como por ex: Cu 2 [Fe(CN) 6 ] e AgCl. Em todas as reações em que houve a dissolução do precipitado, sempre observou-se a mudança de coloração na solução Apesar de não ser 100% seguro a identificação dos compostos através de suas colorações, constatou-se nesses testes que em cada precipitado referente aos cátions estudados a sempre uma cor característica, o que nos permite, pelo menos macroscopicamente, identificá-los através de suas colorações.

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