c
 


 
 
Ô


|
|

Setelah melakukan praktikum pemisahan dan identifikasi kation golongan I ini, mahasiswa
diharapkan dapat :

a. Memisahkan kation golongan I dari sampel

b. Mengidentifikasi kation-kation golongan I yaitu Ag+, Hg2+, dan Pb2+


||

Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut
dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak
larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg +, dan
Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2 , AgCl, dan PbCl2 . Pemisahan masing-
masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:
1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2 Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut
dalam air panas, sedangkan Hg2 Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.
2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan
[Ag(NH3 )2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2 Cl2 dan AgCl setelah
PbCl 2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+,
sedangkan [Ag(NH3 )2] tidak berbentuk endapan.
Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:

1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning).
Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (
   
2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan
kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer,
sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.
[Ag(NH3 )2] + KI -> AgI(
   

 + 2 NH3
3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag+,
adanya Hg2 2+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.
Hg2 Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] 
  
+ NH4 + + Cl -
ÿ
|
|
|

||

Peralatan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah :

- Tabung reaksi - Gelas ukur

- Pipet tetes - Pengaduk kaca

- Gelas kimia
- Pemanas spiritus

- Kertas saring

Sedangkan bahan-bahan yang dioperlukan dalam praktikum adalah :

- Sampel - HCl 2M

- Aquades - H2SO4 3M
- K2Cr2O7 0,1 M - Amonia 6M
- HNO3 6M
- KI

- NaOH


||
ÿ||

p ?

?   ?  ?

??? ??
 

? ? 
??
 ? 
??
 ? ??
?
? ? 
?  ??
 ?
??? 
?!??
  ???  
?
?
 ? ? "?
?
 ??  ??
?

? 

?? 
?

? ? #$?%?#$ ???


? ?
? &%#$?%?%#$?%?%#$?
? %?'?
(

?
?
(

? 
?  + ??

?  
? ? 
??
) 
?? &?
** 
?,?

?
?
 ??

?
(

? ** ?

?  ?


?!???



?
?

?
?
? ?
&?
** 
?,?

?
? ?
?

? ??

?
 ** ?

? ? 
?  ??


?
?? 


? %#$?%%#$?%?-#$ ??
 ? #$ ?%?#?$?%?-.?
? + ??
?  '?
 m ??

?

?  ??

** 
?

+ ??
?

(

? ?
 
??

?* 
?

? ?


?? ?
?
?
(

?  

?
?

/ ? ?/
?
 

??
?  ?
?? 
?

?
?

??
? ?
??
   
? + ??
?
 
?#?

?
.? (

?
?
?  
?  ?
-? ? ?
$?
?
1
?
?


?/?/ ?
  
?
?
+ ?? / ?

? 
?

? ? &%#$?%?0'!#$ ??
!? 0'!?
 ? ?
? ?0%#$ ?%??&'!#$?
(

? ** ?
(

?
?


? ?
??
 ??
?
?-? ?
+ ?
? ?
#
? ?

** 
? 
$?
(

? ?? (

? ? #$ ?%?3-#$??
?
? ?
? #$%?
  ?

?
? 
/ ? ? 3#$%3! #$?%?
? ?
?2? "#$?
+ ??
?
+ ? ?
4? ?
/ ? ?
 ?? 
?

?

?2? ? ?

?
?   
(

?
2? 
/ ?? 
? ?
? %
"????6/ ? 
 )  ? ? ?  #$ ?%?3'#$??
#$?,? ??? 3'?
?
/ ? #$?%?'#$?%?'#$?
 ? ?
?? %#$ ?%?0#$?
5?  4??????? ? ?0? #$ ?%?0%#$?
 3'?? 
?
? %#$?%?#$?
4??????0? 

? /
? #$?%?%#$?
%#$?%?3'#$?
"????6/ ? 
 )  ? 7 ?  
?
? '#$?%?'#$?%?3%#$?
#$?,? ??? 
?? 
? %#$?%?3-#$ ?
 ? ?
?

? #3-$"#$?

???
4???????? 

?
?


? /
?
4??????3'?
1
?
?
*4???????
?  ??/ ?
  
?
?

?

?
 ? ??
?


???
3!'?
m
? 
?

?* ?
 
??  * ?

m
?

?
 ?
??

/ ?"?


|
|
 
|

 |||

d
d d

d


d


Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+,
dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation
golongan I.

Gambar 1

Sampel yang diduga mengandung Pb2+, Hg 22+, dan Ag+

Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I dipanaskan sampai volume
sampel tinggal setengahnya. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian ke
dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sampai volume kembali seperti semula. 8 ml dari
sampel ini kemudian ditambah HCl 2M tetes demi tetes sampai terbentuk endapan. Setelah ditetesi
sebanyak 45 tetes, sampel berhenti membentuk endapan menandakan bahwa semua kation dalam
sampel telah mengendap sebagai garam kloridanya. Mula-mula larutan berwarna putih susu, lalu
membentuk endapan berwarna putih yang diduga mengandung kation Hg2+ dan Ag+. Kation golongan
I akan membentuk klorida-klorida yang tidak larut (dalam bentuk endapan).
Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl (s) + H+(aq)
Hg2 2+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl 2(s) + H+(aq)

Gambar 2

Endapan setelah disaring

Namun, timbel(II) klorida sedikit larut dalam air. Sampel kemudian disaring dengan menggunakan
kertas saring. Endapan berwarna putih akan menempel pada kertas saring. Sementara filtrat yang
diduga mengandung kation Pb2+ lolos dalam penyaringan. Reaksi yeng terjadi adalah sebagai berikut
:
Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl 2(s) + H+(aq)
Endapan tersebut larut dalam air panas (pada 100OC) tetapi memisah sebagai kristal yang panjang
setengah dingin dan larut dalam asam klorida pekat.
PbCl 2(s) + 2Cl-(aq ) -> [PbCl4]2-
Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan 4 ml HCl 2M dan 4 ml aquades masing-masing
sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan berwarna putih karena ada
sebagian endapan yang ikut dalam HCl, namun pada pencucian kedua larutan tak berwarna dan
tidak ada endapan yang lolos. Pada pencucian dengan menggunakan aquades baik pertama maupun
kedua, tidak ada endapan yang lolos sehingga larutan tidak berwarna.

Endapan yang sudah dicuci dengan HCl dan aquades kemudian dipindahkan dari tabung reaksi ke
dalam gelas kimia, lalu ditambah 20 ml aquades. Larutan mula-mula berwarna putih, namun setelah
didiamkan beberapa saat endapan turuk ke dasar gelas kimia. Larutan kemudian dididihkan, selama
pendidihan larutan semakin jernih dan endapan yang terbentuk semakin banyak. Setelah mendidih,
larutan didiamkan selama 1 menit baru disaring dengan kertas saring. Endapan yang terbentuk
berwarna putih dan filtratnya tak berwarna.
Gambar 3

Endapan ditambah 20 ml aquades dipanaskan

Filtrat yang diperoleh dari pencucian endapan dengan HCl dan aquades kemudian diuji dengan
K2Cr2 O7 0,1 M dan diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan
berwarna kuning di dasar tabung reaksi. Endapan tersebut merupakan PbCrO4 karena filtrat
mengandung kation Pb2+ sesuai dengan persamaan reaksi :
Pb2+(aq) + K2 Cr2O7(aq) -> PbCrO4(s) + K+(aq)

Gambar 4 Gambar 5

Endapan setelah dicuci dengan HCl Filtrat diuji dengan K2Cr2 O7

Endapan dari larutan yang sudah didihkan kemudian dicuci dengan 5 ml air panas sebanyak 3 kali
dan menghasilkan endapan yang berwarna putih. Filtrat dibuang kemudian endapan disiram dengan
10 ml amonia 6 M sehingga endapan yang mula-mula berwarna putih berubah menjadi hitam.
Adanya endapan hitam tersebut menunjukkan adanya kation Hg2+.

Gambar 5
Endapan setelah disiram amonia
Filtrat yang diperoleh kemudian ditambah asam nitrat sampai suasana larutan menjadi asam. Terjadi
perubahan warna filtrat dari tak berwarna menjadi putih dan mengendap setelah didiamkan. Endapan
berwarna putih tersebut menunjukkan adanya kation Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :
Hg2 Cl2(s) + 2NH3(aq) -> Hg(NH2 )Cl(aq)
AgCl 2(s) + 2 NH3(aq) -> Ag(NH3)2Cl (aq)
Penambahan asam nitrat menyebabkan suasana larutan menjadi asam. Hal ini dapat dibuktikan
dengan perubahan kertas lakmus dari biru menjadi merah. Ion amonium akan kembali terbentuk
karena suasana larutan yang bersifat asam.

Ag(NH3)2 +(aq) + Cl-(aq) + H+ ->AgCl (s) + 2 NH4+(aq)

ë

d
d


d


Setelah dilakukan pemisahan kation, dilakukan uji identifikasi terhadap kation Ag+ dan Hg22+ yang
didasarkan pada sifat kimia kation dalam senyawanya. Uji identifikasi kation dilakukan langsung
terhadap sampel awal berdasarkan informasi tentang reaksi umum kation golongan I. Kation yang
diidentifikasi adalah perak (I) atau Ag+ dan merkurium/ raksa (I) atau Hg22+. Larutan yang digunakan
dalam uji identifikasi Hg 22+ dan Ag+ adalah NaOH, KI, HCl, dan amoniak.
Pengujian dengan menggunakan NaOH pada sampel dilakukan sebanyak dua kali. Pada pengujian
pertama diperoleh fakta bahwa larutan sampel tak berwarna sedangkan pada pengujian kedua
terbentuk lapisan coklat yang segera hilang setelah pengocokan. Pada pengujian kedua,lapisan
coklat tidak teramati karena setelah dicampur dengan NaOH sampel langsung dikocok sehingga
lapisan coklat tidak terlihat. Lapisan coklat tidak dapat diidentifi-kasi secara pasti karena belum
diketahui jenis kation yang terdapat dalam sampel. Jika sampel mengandung Hg2 2+, maka reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut :
Hg2 2+(aq) + 2OH-(aq) -> Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)
Hg merupakan endapan berwarna hitam sedangkan HgO merupakan endapan berwarna kuning.
Karena dalam percobaan terbentuk lapisan berwarna coklat, maka dapat diambil kesimpulan bahwa
yang bereaksi dengan ion OH- merupakan kation lain, yaitu Ag+. Reaksi yang terjadi adalah :
2Ag2+(aq) + 2OH-(aq) -> Ag2O(s) + H2O(l)
Ag2 O segera menghilang karena penambahan NaOH belum membuat larutan menjadijenuh
sehingga endapan yang terbentuk (lapisan coklat) akan segera hilang setelah larutan dikocok.
Pada pengujian dengan menggunakan larutan KI terbentuk larutan berwarna kuning kehijauan dan
jika didiamkan akan terbentuk 2 lapisan. Bagian atas berwarna kuning dan bawah berupa endapan
berwarna kuning kehijauan. Hal ini membuktikan bahwa sampel mengandung kation Hg2 2+. Reaksi
yang terjadi adalah sebagai berikut :
Hg2 2+(aq) + 2KI(aq) -> Hg2I2(s) + 2K+(aq)
Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung kation Hg22+.
Penambahan HCl pada sampel menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang
merupakan indikasi adanya kation-kation golongan I pada sampel. Akan tetapi, kation Pb2+ larut
dalam HCl pekat.
Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)
Hg2 2+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl 2(s) + H+(aq)
Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)
PbCl 2(s) + 2Cl-(aq ) -> [PbCl4]2-
Pengujian dengan menggunakan larutan amoniak menyebabkan terbentuknya endapan berwarna
putih yang berubah menjadi warna abu-abu. Endapan abu-abu diduga terjadi karena sampel
mengandung kation Ag+ dan Hg2 2+.
Ag2 O(s) + 4NH3(aq) -> 2[Ag(NH3)2]2+(s) + OH-(aq)
Hg2 2+(aq) + 2 HN3(aq) -> Hg(s) + HgNH2+(aq) + NH4+(aq)
[Ag(NH3 )2]2+ merupakan endapan berwarna putih sementara Hg berwarna hitam, sehingga jika
bercampur akan terjadi perpaduan warna menjadi abu-abu. Hal tersebut cukup dijadikan bukti kuat
bahwa sampel mengandung kation Ag+.
„
 
|

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :

1. Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl-. Senyawa yang
terbentuk berupa AgCl, Hg2Cl 2, dan PbCl2. PbCl2 dapat dipisahkan dari senyawa klorida Hg dan Ag
dengan cara memanaskan campuran garam klorida sampai mendidih kemudian disaring. Pb2+ akan
terlarut karena kation Pb2+ mudah larut dalam air panas dan asam klorida pekat. Sedangkan untuk
memisahkan Hg2 2+ dan Ag+dapat dilakukan dengan mereaksikan dengan amoniak. Hg22+ akan
membentuk endapan dalam amoniak sementara Ag+ akan larut sehingga dapat diidentifikasi mana
Ag+ dan mana Hg2 2+.
2. Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K2Cr2O7 yang dapat
membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan Pb2+, endapan hitam Hg HgNH4Cl pada
penambahan amoniak, endapan putih AgCl setelah larutan Ag-amoniakal diasamkan, endapan
kuning kehijauan dari Hg2I2, dan endapan coklat Ag2O.
3. Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa sampel yang diuji
mengandung kation golongan I yang berupa Ag+, Hg2 2+, dan Pb2+.
|„|
||
Ibnu, Sodiq. 2005. ›
   Malang: UM Press.
Nugroho, Rachmad. 2008.    ›  . Malang: FMIPA UM
Nugroho, Rachmad. 2008.     ›   . Malang: FMIPA UM
Vogel. 1990.     ›  
 

Jakarta: PT Kalman
Media Pustaka.
Widarti, Hayuni Retno, dkk. 2008.    
›
   Malang: FMIPA
UM.
?


   

   ?