DETERMINACION DE HUMEDAD POR EL METODO DE KARL-FISHER

Introduccin: La valoracin de Karl Fischer es un clsico mtodo de valoracin en qumica analtica que utiliza una valoracin coulombimtrica o volumtrica para determinar trazas de agua en una muestra. Fue inventada en 1935 por el qumico alemn Karl Fischer. Existen una gran diversidad de mtodos analticos para la determinacin del contenido de agua en diferentes tipos de muestras. Estos pueden basarse en las propiedades fsicas, elctricas o qumicas del agua. La determinacin de Humedad basada en el mtodo Karl Fischer, es decir segn la reaccin descubierta por el cientfico alemn del mismo nombre, es considerada como la ms fiable y ms ampliamente aceptada. .

DESARROLLO
Que es el Mtodo Karl Fischer ? El mtodo Karl Fischer consiste en aplicar la reaccin descubierta por el Cientfico alemn de su mismo nombre, para lo cual se precisan unos reactivos que llevan su mismo nombre (constancomponentes tales como Yodo, xido de Azufre, pigmentos y alcoholes) y que reaccionan selectivamente y de modo cuantitativo con la molcula de agua segn la reaccin (1): I2+SO2+3Base+ROH+H2O > 2Base HI +Base HSO4R (1) El mtodo Karl Fischer puede basarse en dos principios distintos de Aplicacin si bien la reaccin es la misma: Valoracin Coulombimtrica. Valoracin Volumtrica. Cuolombimetra Karl Fischer. La oxidacin electroltica base de la reaccin Karl Fischer tiene lugar cuando se inyecta una muestra en el anolito dando lugar a Yodo como se muestra en la reaccin (2). 2I- -- 2e > I2 (2) El yodo generado es proporcional a la electricidad consumida segn la Ley de Faraday, puede establecerse el contenido de agua en base a los Culombios precisados en la oxidacin electroltica. 1mg of water = 10.71 coulombs La tecnologa de dos reactivos Coulombimtricos separados mediante diafragma el Catolito situado en el interior del ctodo y el anolito situado en la celda de reaccin.

Los reactivos Coulombimtricos al basarse en una tcnica absoluta no precisan estandarizacin y se utilizan hasta su agotamiento. Volumetra Karl Fischer. La muestra se inyecta en el seno de la celda de Valoracin la cual contiene un disolvente base deshidratado previamente con el propio reactivo Karl Fischer y adecuado para solubilizar la muestra. La Valoracin Karl Fischer se efecta mediante la adicin del reactivo cuya capacidad de Valoracin (Ttulo) se ha determinado previamente (mg H2O/mL). El mtodo utiliza para la deteccin de punto final el diferencial de potencial de Polarizacin.. LINEA DE REACTIVOS KARL FISCHER Reactivos Coulombimtricos Reactivos Volumtricos Patrones

Reactivos CoulombimetricosAquamicron
Solo hay dos tipos de reactivos coulombimetricos tradicionales 1.- Anodico (disolucin generadora) que se dispone en la cmara andica de la selda del electrosis 2.- El catdico (electrolito contador) que se dispone en la cmara catodica

Reactivos Volumtricos
1.-Reactivos volumtricos SS-Z Mitsubishi 2.-Parrones de verificacin y calibracin Mitsubishi 3.-Calidad y servicio integrado en una misma plataforma Solamente en el rango de pH entre 5.5 y 8.0 la titulacin de Karl Fisher se realiza a su mxima velocidad.

Factores que afectan la titulacin

Influencia del pH Disolvente adecuado Humedad atmosfrica Influencia de la temperatura Muestreo Tamao de muestra adecuado Recipiente de muestreo adecuado a la cantidad de muestra Almacenamiento de muestras F=W * 0.1566 / C F=Factor del reactivo de Karl Fisher W=Peso del tartrato en mg C=Consumo del reactivo de Karl Fisher en mL F=25ml / C % agua=C * F * 100 / W % agua=C * F * 100 / mL de mtra * d C=Consumo del reactivo de KF en mL F=Factor del reactivo KF W=Peso de la muestra en mg d=Densidad de la muestra Conductividad G = 1 / R = g=conductancia r= resistencia CONCLUCION La popularidad de la titulacin de Karl Fischer se debe en gran parte, a varias ventajas prcticas que tiene sobre otros mtodos de determinacin de la humedad pero la ventaja ms importante del mtodo de Karl Fischer sobre los mtodos trmicos de determinacin de humedad por prdida en el secado convencional es su especificidad para el agua. La prdida por desecacin detecta la prdida de cualquier sustancia qumica y y

Bibliografa: http://www.rafer.es/valora.html#kf
http://www.fishersci.com.mx/catalogo/Instru/anali_kafis2.htm