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Absorcin Atmica 1 Laboratorio de Anlisis Instrumental

1.RESUMN DE LA TECNICA EMPLEADA:


La tcnica de absorcin atmica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma lquida es aspirada a travs de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde sta se desintegra y forma un roco o pequeas gotas de lquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formacin de tomos. Estos tomos absorben cualitativamente la radiacin emitida por la lmpara y la cantidad de radiacin absorbida est en funcin de su concentracin. La seal de la lmpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las seales que acompaan la lnea de inters. Esta seal de radiacin electromagntica llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por ltimo a un sistema de lectura. Su alta sensibilidad y la facilidad con la cual se pueden analizar muchas muestras han hecho de la Absorcin Atmica una de las principales herramientas de la Qumica Analtica.

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2.PRINCIPIOS TERICOS:
ANTECEDENTES DE LA ESPECTROSCOPA ATMICA El trmino espectroscopia significa la observacin y el estudio del espectro, o registro que se tiene de una especie tal como una molcula, un ion o un tomo, cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energa que sea apropiada para el caso. Uno de los pioneros en la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a principios de 1600 observ y estudi el comportamiento de la luz solar cuando esta atraviesa por un prisma. En 1831, J.F. Herschel demostr, que las sales de diferentes metales producen distintas coloraciones a la flama cuando las sales disueltas o en forma directa son puestas en contacto con sta. As por ejemplo la sales de calcio dan a la flama un color naranja, las de sodio un color amarillo, las de potasio un color violeta, las de cobre un verde azulado, las de estroncio un color verde amarillo, etc. Estas observaciones fueron corroboradas posteriormente por otros investigadores sugiriendo que de esta forma podra identificarse el metal formador de la sal en un compuesto qumico especfico. Kirschoff y Bunsen en 1859 ampliaron el conocimiento de la naturaleza de este fenmeno, cuando la luz colorida producida por el metal en la flama la hicieron incidir en un depsito ptico que separa la radiacin emitida por el metal, de la luz solar. En ste instrumento que fue llamado espectroscopio ( espectroscopio= observacin del espectro ) se observa que cada metal que emite radiacin de diferente color, presenta lneas que aparecen en diferentes posiciones en la pantalla o campo de observacin, y esto es independientemente de las condiciones en que se realiza el experimento as como de la naturaleza de la sal metlica y nicamente depende del metal. Adicionalmente, la intensidad de la lnea est directamente relacionada a la concentracin del elemento en solucin. De esta manera se tiene una forma inequvoca de identificar el elemento ( Por la posicin de sus lneas ),as como una manera de identificar ste ( por la intensidad de las lneas producidas ).

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A principios del siglo XX no se conocan todos los elementos de la tabla peridica y frecuentemente se incurra en errores, al dar por descubiertos elementos nuevos cuando en realidad eran elementos ya conocidos. Gracias al desarrollo de la espectroscopia cuando se daba la noticia de haber encontrado algn elemento nuevo, se observaba su espectro. Si este ya coincida con los elementos ya conocidos se descartaba la novedad del elemento, si por el contrario no coincida con ninguno de los espectros de elementos ya conocidos la prueba era inobjetable y se consideraba uno ms de la lista de elementos qumicos. Aunque las aplicaciones de la espectroscopia en el anlisis cualitativo fueron casi inmediatas, su utilidad en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar muchos aos, ya que el desarrollo cientfico y tecnolgico de ese momento era insuficiente. A pesar de que como se ha mencionado antes, el potencial de la espectroscopia en el anlisis cuantitativo era conocido desde fines del siglo pasado, su desarrollo y amplia aplicacin en el anlisis qumico es tan reciente que apenas en 1952 tuvo desarrollo el primer equipo comercial de espectroscopia de absorcin atmica para la cuantificacin de metales. Esta lentitud en la adaptacin de tcnicas espectroscpicas al anlisis qumico cuantitativo ha sido compensada por el alto grado de desarrollo que ha alcanzado en los ltimos aos ESPECTROSCOPIA DE ATOMOS La espectroscopia atmica se puede dividir en tres clases: 1. Espectroscopa de Emisin Atmica ( EEA) 2. Espectroscopa de Absorcin Atmica (EAA) 3. Espectroscopa de Fluorescencia Atmica (EFA) ESPECTROSCOPA DE EMISIN EN FLAMA.- La espectroscopia de emisin en tomos se basa en medir la intensidad de una lnea de emisin especfica del elemento que se desea determinar. Cuanto mayor sea la intensidad de sta lnea mayor es su concentracin. En los instrumentos de EEA, la flama atomiza y excita los componentes de la muestras. Estos emiten radiacin electromagntica de diferentes longitudes de onda que son separadas en el monocromador y la lnea de inters llega al detector, al amplificador y finalmente al sistema de lectura.

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Las relativamente bajas temperaturas de la flama, limitan la aplicacin prctica de la EEA en flama a los elementos ms fciles de excitar, o en bajos potenciales de ionizacin, como son los elementos alcalinos ( Li,Na,K,Rb,Cs ) y los alcalinotrreos ( Ca,Mg,Sr, etc. ). ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA EN FLAMA: La espectroscopia de absorcin atmica (EAA), tiene como fundamento la absorcin de radiacin de una longitud de onda determinada. Esta radiacin es absorbida selectivamente por tomos que tengan niveles energticos cuya diferencia en energa corresponda en valor a la energa de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, est determinada por la ley de Beer, que relaciona sta prdida de poder radiante, con la concentracin de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los tomos absorbedores. Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometra de absorcin atmica son los similares a los de un fotmetro o espectrofotmetro de flama, excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiacin necesaria para excitar los tomos del analito. COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA 1) Una fuente de radiacin que emita una lnea especfica correspondiente a la necesaria para efectuar una transicin en los tomos del elemento analizado. 2) Un nebulizador, que por aspiracin de la muestra lquida, forme pequeas gotas para una atomizacin ms eficiente. 3) 3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustiny por la reaccin de combustin misma, se favorezca la formacin de tomos a partir de los componentes en solucin. 4) Un sistema ptico que separe la radiacin de longitud de onda de inters, de todas las dems radiaciones que entran a dicho sistema. 5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relacin proporcional, las seales de intensidad de radiacin electromagnetica, en seales elctricas o de intensidad de corriente.

Absorcin Atmica 5 Laboratorio de Anlisis Instrumental 6) Un amplificador o sistema electrnico, que como su nombre lo indica
amplifica la seal elctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrnicos comunes.

7) Por ltimo, se requiere de un sistema de lectura en el cual la seal de


intensidad de corriente, sea convertida a una seal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dgitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc.

La EAA en flama es a la fecha la tcnica ms ampliamente utilizada (aunque cada vez ms competida por la EEP) para determinar elementos metlicos y metaloides. Esta tcnica tienen grandes convenientes y es de costo relativamente bajo, pudindose aplicar tal tcnica a una gran variedad de muestras. Acoplado un instrumento de Absorcin Atmica a un horno de Grafito y a un generador de hidruros se alcanzan lmites de deteccin hasta de ppb, lo cual lo hace indispensable en reas como son: estudios de contaminacin ambiental, anlisis de alimentos, anlisis de aguas potables y residuales, diagnstico clnico, etc. LMPARA DE CTODO HUECO Este tipo de fuente de radiacin es de las ampliamente difundidas en la EAA. Las lmparas de ctodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp] consisten de un cilindro de vidrio sellado al vaco y con un gas inerte en su interior. Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el ctodo y el otro el nodo. El nodo generalmente es un alambre grueso hecho de nquel o tungsteno, el ctodo es en forma de un cilindro hueco, en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa el elemento metlico que se va a excitar. Tambin regularmente y cuando esto es posible el ctodo est enteramente hecho del metal a analizar.

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El ctodo es la terminal negativa y el nodo es la positiva, cuando se aplica una diferencia de potencial entre las dos terminales ocurre una serie de eventos que se muestra en la Figura siguiente y que son descritos a continuacin:

1. Por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una descarga elctrica. Si el ctodo consiste de dos electrodos paralelos o de un cilindro hueco, bajo circunstancias adecuadas la mayor parte de la descarga ocurre dentro del ctodo. 2. Estas descargas elctricas aumentan la energa cintica y favorecen la ionizacin de las molculas de gas inerte. Estas especies ionizadas requieren carga positiva, por lo cual son atradas hacia el ctodo. 3. Al chocar los iones de gas inerte (Ar+ en este caso) con las paredes del ctodo, son desprendidos tomos del metal de que est el ctodo o depositado sobre la superficie del mismo. 4. Despus de desprenderse del ctodo, los tomos producidos son excitados por choques moleculares con los iones y tomos de argn. 5. Los tomos excitados no pueden permanecer indefinidamente en un estado de energa superior y procede el paso de emisin electromagntica. A travs de esta serie de procesos se obtiene un haz de radiacin bien concentrado, ya que casi la totalidad de los eventos ocurren dentro del ctodo de la lmpara.

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Tambin el resultado final es la obtencin de un espectro caracterstico del elemento del que est hecho el ctodo de la lmpara.

NEBULIZADOR: Cuando una solucin acuosa de sales inorgnicas disueltas es aspirada y dirigida hacia una flama, en esta ocurre una serie de eventos que conducen a la formacin de tomos en la misma. El quemador de premezclado o de flujo laminar mostrado en la Figura 5 tiene la siguiente secuencia de pasos en su operacin: inicialmente la muestra lquida ( en la cual estn disueltos los componentes en forma de iones positivos y negativos) debe ser conducida al quemador. Para esto se hace uso del efecto Venturi. Este efecto se crea cuando el oxidante (por ejemplo aire) se introduce a travs de un tubo diseado se manera tal que se genera un vaco lo cual produce la succin de la muestra lquida a travs del tubo capilar. Este mismo efecto Venturi favorece la formacin de pequeas gotas en forma de roco, cuando la solucin se hace impactar sobre un cuerpo slido de diseo y geometra adecuada. El combustible necesario, (generalmente acetileno) se introduce adicional. Debido a que el oxidante que se introduce a travs del nebulizador para el efecto Venturi no es suficiente para una adecuada combustin, el resto requerido se introduce tambin a la cmara del nebulizador por medio de un conducto adicional. El resultado es que el quemador lleva finalmente una mezcla oxidante (aire) y combustible (acetileno) que transportan pequeas gotas de roco de la muestra aspirada. Otras de lneas conectadas a la cmara del nebulizador es el tubo de drenaje. La finalidad de este es desechar las gotas que por su tamao grande condensan en el deflector de flujo o esfera de impacto. La eficiencia y el grado en que la solucin aspirada forma pequeas gotas de roco es sumamente importante ya que la reproductibilidad y la sensibilidad de esta tcnica depende en gran parte de este paso en la operacin del nebulizador. directamente a la cmara del nebulizador por medio de un conducto

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Las pequeas gotas formadas, son arrastradas por el flujo de gases (oxidante y combustible) que tambin entran a la cmara de mezclado del nebulizador y que sustentan la reaccin de combustin en el quemador. nicamente las partculas que tienen tamaos menores de 10 mm, lo que representa solo una pequea fraccin del volumen de muestra aspirada llega finalmente al quemador, ms del 90% de la solucin es desechada a travs de un tubo de drenaje en que el nebulizador tiene para este fin.

La intencin de esto es evitar que partculas demasiado grandes alcancen el quemador. Cuando esto ocurre, debido a que el tiempo de residencia de la gota en la parte ms caliente de la flama es de nicamente milsimas de segundo, si la gota es demasiado grande, no se alcanzan a formar tomos a partir de esta, y es muy probable que se originen falsas absorbancias y que la flama sea demasiado ruidosa tanto desde el punto de vista audible como electrnico. QUEMADOR Con las gotas de solucin que alcanzan a llegar al quemador ocurren los siguientes eventos: 1. El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metlicas que originalmente se encontraban en solucin como iones positivos y negativos. La naturaleza de las sales formadas depende principalmente de la constante de producto de solubilidad del compuesto que cristaliza.

2. Una vez formadas las sales, estas son descompuestas por efecto de la
temperatura y el elemento es reducido al estado metlico slido. 3. Posteriormente el metal pasa del estado lquido al estado gaseoso y finalmente se tiene en un vapor atmico que es capaz de absorber radiacin de longitudes de onda bien definidas.

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4. Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metlico es de bajo potencial de ionizacin, parte de los tomos del elemento pierden uno o ms de sus electrones y se ioniza parcialmente. Esto no es conveniente ya que la ionizacin es una interferencia en EEA.

TIPOS DE FLAMAS: Aunque a lo largo del desarrollo de la EAA se han utilizado diferentes combinaciones de gases para producir la reaccin de combustin en el quemador (ejemplo: oxgeno-acetileno, aire-hidrgeno, oxgeno-hidrgeno, etc.), las nicas combinaciones que hoy en da se emplean con fines prcticos son las flamas: airepropano, aire-acetileno, oxido nitroso-acetileno. INSTRUMENTACIN EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ Un instrumento tpico de haz sencillo consiste de una lmpara de ctodo hueco, una lmpara de deuterio para correccin por absorcin no atmica, un modulador (chopper), un atomizador, un monocromador y un transductor. Este instrumento es utilizado y est basado en los mismos principios tericos que un espectrofotmetro convencional. Primero se aspira el blanco y se ajusta la lectura a 100% de Transmitancia; posteriormente se aspira la muestra problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia. La radiacin de la lmpara de deuterio pasa en forma alterna con la radiacin de la lmpara de ctodo hueco, para que el detector perciba alternadamente las dos seales. El chopper o cortador, consiste de cuadrantes huecos y cuadrantes con espejos, y es el mecanismo a travs del cual es posible que el detector reciba en forma alterna la seal de la lmpara de ctodo hueco y la de la lmpara de deuterio, con respecto al tiempo y compara las dos absorbancias.

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INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ En un instrumento de doble haz, la radiacin emitida por la fuente es dividida por un modulador con espejos. Este consiste de una pieza circular con secciones alternadas de espejo y partes huecas; esta pieza est girando, de manera que el haz de la fuente pasa alternadamente por el hueco del modulador y llega a la flama o choca con una seccin de espejo del mismo y es reflejado. Estos dos haces son recombinados en un espejo especial (half-silvered mirror) pasan a travs de un monocromador y finalmente la seal es enviada por medio de un fotomultiplicador. Esta seal recibida por el sistema de lectura es la relacin entre la seal de referencia y la seal de la muestra misma. An y cuando no se encuentre la lmpara de deuterio para correccin por absorcin no atmica, el instrumento de doble haz la puede contener como accesorio opcional. La Figura 9 es representativa de un instrumento de doble haz.

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ANALISIS CUANTITATIVO: El anlisis cuantitativo en espectroscopia de absorcin atmica es semejante al realizado en espectroscopia UV y Vis. Para esto se prepara una serie de estndares y se hace una curva de calibracin con base a esta grfica se determina la concentracin de las soluciones problema.

3. REACCIONES QUMICAS IMPORTANTES:


Ataque cido:

Feo + HNO3 Fe+3 + NO2 + NO

4. DETALLES EXPERIMENTALES Y PROCEDIMIENTO:


EQUIPO: Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Analyst 200- PERKIN ELMER MATERIALES: 01 vaso de 50ml 04 fiolas de 50ml 02 fiolas de 100ml 01 pipeta volumtrica de 1 ml 01 pipeta volumtrica de 5ml 01 pipeta volumtrica de 10 ml 01 propipeta 02 capsulas de porcelana 01 probeta de 20ml REACTIVOS: HNO3 HClO4 Estndar de Hierro de 1000ppm

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Agua destilada PROCEDIMIENTO: A) PREPARACIN DE LA MUESTRA:

Pesar 0.5 g de lenteja molida en una capsula de porcelana, aadir 5ml de HNO3 (cc), calentar 10 minutos. Enfriar. Agregar 3ml de HNO3 calentar 10 minutos. Enfriar. Aadir 5ml de HCLO4, calentar hasta obtener un residuo blanco (40

minutos). Enfriar. Enrasar en una fiola de 50 ml con agua destilada. A) PREPARACIN DE ESTANDARES: Tomar 1ml del estndar de 1000ppm de Fe y llevar a volumen en fiola de 100ml con agua destilada (Patrn A: 10 ppm). Tomar del Patrn A 5ml y llevar a fiola de 100mL. Enrasar con agua destilada. Tomar del Patrn A 5 ml y llevar a fiola de 50ml. Enrasar con agua destilada. Tomar del Patrn A 10ml y llevar a fiola de 50ml. Enrasar con agua destilada. PROCEDIMIENTO PARA LA OPERACIN DEL ESPECTROFOTOMTRO DE ABSORCIN ATMICA ANALYST 200-PERKIN ELMER: Encender la comprensora de aire y luego abrir la llave del baln del acetileno. Luego encender el extractor de gases. Encender el estabilizador de corriente, colocar la lmpara de Cu y luego encender el espectrofotmetro. Esperar unos minutos hasta escuchar la seal de conformidad, en caso de no escucharse la seal, apagar el equipo y volver a encenderlo. Encender el monitor y la computadora. Hacer clic en AA-WINLAB32, esperar que se complete la verificacin. Hacer clic en Works pace, luego ir a MANUAL, ah hacer clic despus en METHOD y seleccionar el mtodo. Para la creacin de un mtodo de un elemento, seleccionar el icono METHOD y seleccionar NEW METHOD. Escoger el elemento de inters y hacer clic en Ok y colocar nuevos parmetros.


A)

Presionar en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON para encender la lmpara. Esperar unos segundos, luego hacer clic en SET MIDDLASCALE.

En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en Switch para encender la flama. Colocar en el capilar agua ultrapura. Abrir en la barra de

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herramientas el icono CONTINNUOUS GRAPHICS esperar unos minutos para que aparezca la seal de la lmpara, luego de algunos minutos presionar NAUTOZERO GRAPH.

Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS presionar en ANALYZE BLANK y leer, luego en ANALYZE SATANDAR y finalmente en ANALYZE SAMPLE.

A) LECTURAS DE LAS MUESTRAS: Leer el blanco. Leer el estndar de 0.5 ppm Leer el estndar 1 ppm Leer el estndar de 2ppm Leer muestra A y muestra B Limpiar el equipo con agua ultrapura. PARA APAGAR EL ESPECTROFOTMTRO DE

A) PROCESAMIENTO

ABSORCION ATMICA ANALYST 200, PERKIN ELMER

Apagar la lmpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagar la flama, luego salir del software, aparece un mensaje SHUTDOWN apagar la PC y finalmente el equipo.

Apagar el estabilizador y dejar por 15 minutos encendido el extractor para eliminar gases.

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5. CLCULOS DETALLADOS Y DATOS OBTENIDOS:


Datos experimentales: TABLA N1 Concentracin Sol. Estndar St1 St2 St3 (ppm) 0,5 1 2 Volumen usado de la solucin patrn 5.0ml 5.0ml 10.0ml

TABLA N2 Concentracin Sol. Estndar St1 St2 St3 Muestra (ppm) 0,5 1 2 0.946 Absorbancia 0.0173 0.0428 0.0858

Clculos Detallados: a) Preparacin de la muestra:

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M1 :

Lentejas molida

(Peso muestra: 0.5032g)

a) Sustancia patrn (Fe) Concentracin=1000 ppm


Determinando la concentracin en ppm de cada uno de los ESTANDARES: Preparando una solucin de 100ml de 10 ppm a partir de la solucin de 1000ppm:

V1 C1=V2C2 V1=100ml x 10 ppm1000ppm V1=1ml


A partir de esta solucin se preparar las soluciones estndares para la determinacin de hierro:

St1 : Fe 0.5ppm

V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=100ml x 0.5ppm V1=5mL


St2 : Fe 1ppm

V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=50ml x 1ppm V1=5mL


St3 : Fe 2ppm

V1xC1=V2xC2 V1x10ppm=50ml x 2ppm V1=10mL a) Determinacin de la ecuacin de la curva patrn por mtodo de
mnimos cuadrados: X=[] 0.5 1 Y= Abs 0,0173 0,0428 X2 0.25 1 Y2 2.9929 x 10-4 1.8318 x 10-3 XY 8.65 x 10-3 0.0428

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2 3.5

0,0858 0.1459

4 5.25

7.3616 x 10-3 9,4928 x 10-3

0.1716 0.2231

X=1.17 Y=0.0486
Mtodo Mnimos Cuadrados:

Sxx=Xi2- Xi2/N Sxx=5.25- 12.253 Sxx=1.1667 SYY=Yi2- Yi2/N SYY=(9.4928 x 10-3)-0.145923 SYY=2.3972x10-3 SxY=Xi Yi-Xi YiN SxY=0.2231-3.5x0.14593 SxY=0.0529 m=SxYSxx m=0.05291.1667 m=0.04534 b= y- mx b= 0.0486-0.04534x1.1667 b= -4.2982x10-3
Por lo tanto la ecuacin es:

y=0.04534x-4.2982x10-3

b) Determinacin de la absorbancia de la muestra mediante la ecuacin


experimental.

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M1 : Concentracin = 0.964

y=0.04534 (0.964)-4.2982x10-3 y=Abs.=0.03941

a) Cantidad de sustancia hierro en el peso total.


M1 :

Vol=500mL.

0.964ppmx500mL=2.915mgLx50010-3L=1.4575mg.

RESULTADOS:
TABLA N3 Longitudes de ondas
experimental

terico

TABLA N4 Concentracin de la muestra y Absorbancia calculada Muestra M1 Absorbancia 0.03941

C
0.964

TABLA N5 Cantidad de Hierro en la muestra

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6. GRFICAS:
GRFICA N1 CURVA DE CALIBRACIN

GRFICO N2 ABSORVANCIA DEL HIERRO

7. DISCUCIN DE RESULTADOS:

Para la determinacin de la concentracin del hierro en la muestra, se hace una preparacin previa a la lectura del espectrgrafo de absorcin atmica, que consiste en la destruccin de la materia orgnica por va hmeda; el cido que se utilizo es HNO3; hay que tener mucho cuidado en esta parte cuando se agrega HClO4 y se calienta hasta obtener un residuo blanco, pues la solucin de puede quemar.

Lo primero que hemos obtenido es una grfica de absorbancia vs concentracin para el mtodo de curva de calibracin el cual result: A = 0.045C 4.2982x10-3 la cual tiene una tendencia lineal, como predice la ley de BEER, esta curva nos da una concentracin en hierro igual a 0.964 y una absorbancia de 0.03941.

En cuanto a la obtencin de la curva de patrones, esta nos dio un factor de correlacin de 0.998. Este valor bajo se dio posiblemente por errores cometidos en la preparacin de la muestra.

Los resultados obtenidos podemos ver que el de curva de calibracin no presentan interferencias porque la pendiente de su grfica concentracin

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versus absorbancia son lineales, tambin que los mtodos por absorcin son muy especficos debido a que cada elemento tiene su longitud de onda caracterstica.

8. CONCLUSIONES:

Los mtodos por absorcin atmica son muy especficos y sus interferencias son mnimas. La concentracin de zinc en el concentrado es en promedio 3.39% que es un porcentaje en peso.

Un espectro de absorcin atmica caracterstico consta predominantemente de lneas de resonancias, que son el, resultado de transiciones del estado fundamental a niveles superiores.

La eficacia de lmpara de ctodo hueco depende de su geometra y del potencial aplicado, los potenciales elevados y, por consiguientes las corrientes altas originan intensidades de radiacin mayores.

En el comercio se encuentran instrumentos equipados con filtros de interferencias fcilmente intercambiables. Para cada elementos se utiliza un filtro ( una fuente de luz ) distinto de esta forma , se obtiene buenos resultados, para el anlisis de muchos metales.

Los instrumentos de absorcin atmica , los cuales estn disponibles en diseos de un solo haz y de doble haz. La diferencias de complejidad y costo son considerables.

Una desventajas de los mtodos espectroscpicos de llama es que la muestra se ha de introducir en la fuente de excitacin necesariamente disuelta, por lo general en agua.

Absorcin Atmica 20 Laboratorio de Anlisis Instrumental Para descomposicin y disolucin de las muestras en los mtodos de absorcin atmica, algunos de los procedimientos habituales que se utilizan incluyen el tratamiento con cidos minerales en caliente, la oxidacin con reactivos lquidos como los cido sulfrico, ntrico o perclrico ( mineralizacin por va hmeda).

Recomendaciones
Las limitaciones de anchura de lnea crean un problema

de medicin que por lo general no se en la absorcin molecular, recurdese que para que cumpla la ley Beer es necesario que la anchura de la banda de la fuente sea estrecha con respecto a la anchura de un pico de absorcin.

En el comercio existe una gran variedad de tubos de

ctodos huecos; en algunos casos los ctodos estn constituidos por una mezcla de varios metales , lo que permite el anlisis de mas de un elemento.

Existen lmparas comerciales de descarga sin electrodos

para 15 o mas elementos , aunque su funcionamiento no parece ser tan fiable como el de lmparas de ctodo hueco.

La mayoras de los instrumentos que actualmente se

comercializan estn equipados con ordenadores que se utilizan para el control de los parmetros instrumentales y para el control y manipulacin de los datos.

Absorcin Atmica 21 Laboratorio de Anlisis Instrumental Una de las ventajas de la atomizacin electrotrmica que

los atomizacin en llama, es que algunos materiales se pueden atomizar directamente y de este modo se evita la etapa de disolucin por ejemplo: la sangre, los derivados del petrleo y los disolvente orgnicos.

Las medidas de absorcin atmica deben cumplir la ley

de Beer, de hecho si se encuentran desviaciones de la linealidad, es arriesgado realizar un anlisis de absorcin atmica sin determinar experimentalmente si existe o no una relacin lineal.

En lo posible tratar de llevar las muestras y patrones en las mismas condiciones. Si la atomizacin no es eficiente se debe usar llamas de ms energticas como la de acetileno-xido nitroso. Algunas partculas menudas dispersan la luz en una amplia regin de longitud de onda, por ello se debe usar sistemas de correccin automtica del background en el equipo.

Absorcin Atmica 22 Laboratorio de Anlisis Instrumental 14 Bibliografa

Skoog Douglas, F.James Holler,Timothy A Nieman. F.J instrumental Quinta edicin, Ed. Mc Graw Hill Mxico 1992.

Anlisis Pags. 219-225

RWillard LL. Merrit J.A. Dean nueva edicin Pags. 286-289

Absorcin Atmica 23 Laboratorio de Anlisis Instrumental Para la determinacin de cobre y en general, el mtodo de absorcin atmica es una tcnica sencilla pero que permite obtener resultado de alta precisin en un corto tiempo. El mtodo de absorcin atmica se basa en la propiedad que tienen los tomos de absorber radiaciones electromagnticas al estado libre o atmico que luego es capaz de emitir. La radiacin emitida esta formada por diversas longitudes de onda, constituye lo que se llama la radiacin caracterstica y da lugar al espectro caracterstico de los tomos o espectro atmico del elemento. La principal desventaja de este mtodo es la necesidad de una fuente de lmpara distinta para cada elemento que se analiza. Para obtener resultados analticos reproducibles es controlar bien el flujo de oxidante como de combustible. necesario

Mantener el capilar de plstico en la solucin solvente entre medida y medida para asegurar resultados consistentes, en este caso se utiliza agua desionizada.

El hierro en los vinos El contenido de hierro en los vinos suele oscilar entre 4 y 20 mg por litro, con contenidos medios de 6 a 12 mg/L. Su origen puede ser diverso. Una cantidad que apenas sobrepase los 3 4 mg por litro constituye el hierro normal o hierro biolgico absorbido por las races de la via. Otra parte procede de la tierra o de los polvos terrosos que puedan manchar la superficie de las uvas. Adems, ciertas cantidades pueden proceder de las herramientas metlicas utilizadas en su elaboracin (trituradoras de uvas, prensas de acero, herramientas de vendimia, etc.) o en su almacenamiento (tornillos de las compuertas de los barriles, etc.) Las sales de hierro se encuentran en el vino en los estados de oxidacin (II) y (III). Las sales ferrosas son totalmente solubles y dejan el vino lmpido, mientras que ciertas sales frricas (que pueden originarse por oxidacin de las sales ferrosas por el oxgeno atmosfrico) son insolubles o coloreadas. Este es el caso del fosfato frrico, sal blanquecina origen de la "quiebra blanca". Por otra parte, las combinaciones del hierro (III) con los polifenoles, coloreados de azul oscuro, son la causa de la "quiebra azul". Los vinos blancos estn ms sujetos a la primera, y, por el contrario, los vinos tintos, ricos en taninos, dejan un poso azulado o ennegrecido: "quiebra negra". Una concentracin total de hierro del orden de los 10 mg/litro

Absorcin Atmica 24 Laboratorio de Anlisis Instrumental

indica riesgo de quiebras frricas, si bien, este valor lmite vara mucho en funcin de la composicin del vino. .
Los micronutrientes hierro, zinc y cobre forman parte de protenas y enzimas que actan en diversos procesos biolgicos indispensables para el funcionamiento de un organismo vivo (1-3). El hombre, requiere absorberlos desde la dieta durante toda la vida especialmente en etapas de rpido crecimiento (4-5). Sin embargo, las dietas de la mayora de las poblaciones son frecuentemente deficientes en estos microminerales, produciendo un aumento de la susceptibilidad y severidad a infecciones (6). La deficiencia de hierro es la carencia nutricional ms prevalente a nivel mundial y la principal causa de anemia en nios, adolescentes y mujeres en edad frtil (7-8). Por otra parte, aun cuando no se conoce con certeza la prevalencia de la deficiencia de zinc, por no haber buenos indicadores de laboratorio que permitan establecer su diagnstico, se estima que la magnitud de sta sera similar a la deficiencia de hierro (9-10). En cuanto a la deficiencia de cobre, es menos frecuente que las anteriores, aunque ha sido descrita principalmente en lactantes prematuros y en nios desnutridos (11). Una aproximacin para conocer el estado de nutricin de la poblacin es la utilizacin de encuestas de alimentacin, las cuales determinan a partir de tablas de composicin qumica de los alimentos la ingesta de energa y nutrientes (12-13). Sin embargo, en Chile se tiene escasa informacin, no actualizada, sobre el contenido de microminerales en los alimentos, siendo esta informacin fundamental al momento de analizar la ingesta de nutrientes a travs de una encuesta o registro. El hierro, zinc y cobre se encuentran en una gran variedad de alimentos como: frutas, verduras, cereales y leguminosas, pero sobretodo en las carnes, pescados y mariscos (14); estos representan la principal fuente de hierro hemnico y de zinc (15-16). Dentro de este grupo se encuentra la carne de vacuno que est compuesta de tejido muscular, adiposo, conectivo, vasos y nervios; todo este conjunto ms la ornamenta sea integran la canal o carcasa, que se divide en dos hemicanales una derecha y otra izquierda, en cada una de ellas hay insertados 117 msculos. Cada pas tiene una normativa para nombrar y distribuir los distintos cortes crneos en el animal de pie. En Chile la normativa define 33 cortes bsicos (17). Este trabajo tiene como objetivo medir el contenido de Fe, Zn y Cu de los distintos cortes, segn la normativa chilena, de dos animales completos.