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- Aprender a calibrar el material volumtrico utilizado en el laboratorio. II.FUNDAMENTO TEORICO El mtodo se basa en pesar el volumen de agua destilada contenida en el material de vidrio a calibrar; este peso se transforma en volumen conociendo el peso especfico del agua a la temperatura que se lleva a cabo la experiencia. El error del instrumento es la diferencia entre el volumen calculado y el medido. Los instrumentos empleados en volumetra son: buretas, pipetas y matraces volumtricos. 1. BURETA.- Son tubos largos, cilndricos y de dimetro interior uniforme, con graduaciones a lo largo de casi toda su longitud cuyo extremo inferior se cierra con una llave de vidrio o bien lleva un tubo corto de goma que termina un pico de vidrio, el tubo de goma cierra con una pinza (bureta de Mohr) para controlar la salida del lquido. El rea de seccin transversal de una bureta representa un compromiso entre 2 factores: ha de ser suficiente pequea para proporcionar exactitud en las mediciones de volumen y lo bastante grande para reducir al mnimo el riesgo de errores por defecto de drenaje que se presentan siempre que el rea superficial de drenaje por unidad de volumen se vuelve excesiva. La velocidad que se vierte el lquido puede regularse con una llave de vidrio o un juego de vlvulas de tefln colocada exactamente por encima de la punta, o puede regularse tambin pinzando un tubo de hule en cuyo interior se introduce una bolita de vidrio, de tal manera que se forme una abertura por un lado de la bolita para que el lquido pase. Este ltimo mtodo es empleado en la bureta de Mohr y es particularmente eficaz durante el uso prolongado con soluciones. Las buretas son de 2 clases: TD (To Deliver) : Est diseada para entregar el volumen especificado
TC (To Contain) : Est diseada para contener el volumen especificado. 2. PIPETA.- Son de 2 tipos, pipeta volumtrica y pipeta graduada. La pipeta volumtrica son llamadas tambin pipetas aforadas o pipetas para transferir; son tubos con un bulbo en el centro y anillo marcado encima del bulbo para indicar el volumen del lquido que ser vertido por la pipeta si est llena hasta la marca a una temperatura dada (usualmente 20 C). En qumica analtica una pipeta es usada principalmente para sacar una parte proporcional definida de un volumen dado. La pipeta Graduada llamada tambin pipeta para medir o serolgicas, son tubos largos sobre casi toda su longitud y que se emplea para verter a voluntad volmenes diferentes. 3. MATRACES VOLUMETRICOS: Llamados tambin frascos volumtricos, matraces aforados, fiolas. Es un recipiente de fondo plano, de forma de una pera con un cuello delgado y largo. Un anillo alrededor del cuello indica el volumen que contiene a una temperatura determinada, generalmente a 20 C (el volumen y la temperatura de estar marcados en el recipiente). Deben tener tapas de vidrio esmerilado. Se emplea para preparar un volumen definido de una solucin. III. PROCEDIMIENTO PARA CALIBRACION A. BURETA 1. Pesar exactamente un vaso de precipitados de 100 mL. 2. Aforar hasta cero una bureta con agua destilada. 3. Descargar volmenes de 10,0 mL cada vez al vaso, pesndolo exactamente en cada adicin de agua. 4. Determinar la temperatura del agua. 5. Calcular el volumen del agua utilizando su peso especfico y la temperatura de la misma. 6. Obtener el error de la bureta cada 10,0 mL restando al volumen calculado, el volumen medido.
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B. CALIBRACION DE PIPETA AFORADA: 1. Pesar exactamente un vaso de precipitados de 100 mL. 2. Aforar la pipeta con agua destilada. 3. Descargar el volumen de agua en el vaso y pesar exactamente. 4. Proceder como 4, 5 y 6. C. CALIBRACION DE MATRAZ AFORADO. 1. Pesar exactamente una fiola de 50 mL. 2. Aforar a la marca con agua destilada, procurando no mojar la parte superior de lnea de enrase. 3. Pesar exactamente la fiola conteniendo al agua destilada. 4. Proceder como 4, 5 y 6. IV. CALCULOS: ERROR = Volumen real - Volumen medido. Donde: Volumen real = peso del agua * Volumen especfico del agua a la temperatura T
Tabla 4 Volumen Especifico del agua pesada en aire en pesas de latn a diversas temperaturas _____________________________________________________________ Temperatura Volumen Esp. Temperatura Volumen Esp. ( C ) (mL/g) ( C ) (mL/g) ________________________________________________ _____________ 15 1,0021 25 1,0038 16 1,0022 26 1,0041 17 1,0023 27 1,0043
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28 29 30 31 32 33 34
_________________________________________________ Ejemplo de clculo: Al descargar el agua de la bureta desde 10 mL a 20 mL se obtuvo un peso de 9,87 g, y la temperatura del agua fue de 23 C. Primero: El volumen medido es 30 - 20 = 10 mL (volumen medido). Segundo: A la temperatura de 23 C corresponde un volumen especfico de 1,0034 mL/g , por lo tanto: Volumen verdadero = 9,87 * 1,0034 = 9,90 mL Error o correccin = 9,90 10,00 = - 0,10 mL
V. INFORME 1. Dibujar una bureta (indicando medidas como radio interno, la longitud, velocidad de drenaje, gotas que equivale 1 ml, etc), una pipeta volumtrica, una pipeta graduada y un matraz volumtrico.
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3.
Lectura bureta 0 - 10 10 - 20 20 - 30 30 - 40 40 - 50 Calibracin de Pipeta Tipo de pipeta Volumen medido (mL) Peso del agua (gr) Volumen real (mL) Correccin (mL)
% Error
4. Calibracin de Fiola volumtrica Tipo de Fiola Volumen medido (mL) Peso del agua (gr) Volumen real (mL) Correccin (mL)
5. Graficar en el sistema de coordenadas: Lectura de la bureta (en abcisas) versus Correccin (en rdenadas).
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