I.

- INTRODUCCIN : En el tipo de anlisis gravimetrico tenemos en cuenta los materiales de laboratorio que nos ayudan a dar con precisin los pesos de los constituyentes Es decir se determina de manera directa el porcentaje de reactivo a utilizar para las diferentes operaciones en laboratorio. El analisis gravimetrico es un mtodo cuantitativo directo que nos da una gran certeza de las cantidades de las sustancias. Teniendo en cuenta las caracteristicas de los intrumentos describiremoas a la mufla, los desecadores, las placas petri, el mechero la balanza analtica, etc. Para su estudio y descripcin en el curso de Qumica Analitica, teniendo en cuenta sus funciones y manera de uso.

OBJETIVOS: - Determinar los principales instrumentos y Volumtricos de uso frecuente el laboratorio. - Conocer el uso y manejo de los instrumentos Gravimtricos y conociendo tambin su finalidad.

III.- Anlisis Gravimetrico Concepto.- Se determina el peso de algn constituyente o (elemento radical o compuesto quimico ) de un muestra o sustancia. El anlisis Gravimetrico consiste en determinar la parte, forma proporcional de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas la impurezas que interfieren y convirtiendo el constituyente o compuesto que se desea determinar en un compuesto pesable de composicin determinada o conocida. - Hacer uso de los pesos atmicos y moleculares. - Debe existir una relacin pondera o estioquiometrica. Ley de las proporciones definidas aplicados a los clculos del anlisis gravimtrico. Establece que en un compuesto puro las proporciones en peso de los elementos constituyentes son siempres las mismas, y en la ley de las proporciones mltiples, segn la cual la masa de los elementos que intervienen en una reaccin qumica lo hacen en una relacion definida o invariable. Factores gravimetricos (o factor quimico) se define como el paso de la sustancia que se determina equivalente a la unidad de peso de la sustancia dada, Ejemplos: Cl / AgCl FeCO3 / Fe2O3 Fe / Fe2O3

Se dice que un peso de una sustancia es equivalente al de otra cuando reaccionan entre si directa o indirectamente en proporciones respectivas exactas a la de aquellos pesos. 231.72 de FeCO3 dan lugar 159, 70g de Fe2O3. En consecuencia en el numerador se coloca el peso atmico o molecular de la sustancia que se investiga ( buscado ) y en el denominador el peso atmico o molecular de la sustancia que se pesa ( pesado ). Y los coeficientes se ajustan de acuerdo con las reacciones que intervienen. Calculo de Porcentaje: Se calcula partiendo del peso que se investiga equivalente al peso del elemento o compuesto pesado la unidad pasado. El porcentaje de la sustancia que se busca se determina dividiendo por el peso de la muestra multiplicado por cien.

Mtodo Fsico Qumico: Se mide alguna propiedad del sistema en observacin que est cuantitativamente relacionado con la cantidad del constituyente que se determina en la muestra de que deriva el sistema. Y se fundamenta en fenomenos pticos ( se fundamenta en la propiedades de la energa absorbida poe el sistema en proporcin a su contenido de material absorbente - calorimetria y especrofotometria) y elctricos ( se fundamenta en los cambios btuscos que tiene lugar en el sistema bajo la observacin como resultado de una reaccin qumica. ) 3.- Mtodos Gravimtricos: La cantidad de sustancia buscada se determina mediante el peso de la propia sustancia o de algn compuesto qumico que lo contiene o equivale quimicamente a ella y puede ser: a) Precipitacin: El constituyente buscado se determina como producto insoluble de una reaccin (mtodo quimico por estar implicado en las relaciones estequiomtricas ) ejemplo: los cloruros en forma de cloruro de plata. b) Electrodeposicin: La electrlisis da lugar a la separacin de un producto slido en un electrodo con la determinacin electrnica del cobre. c) Volatilizacin: El mtodo puede ser fsico como la perdida de peso por desecacin en una estufa o qumico como la expulsin de bixido de carbono de los carbonatos en una calcinacin o por la accin de un cido. La medida puede ser directa por el aumento el peso de un absorbente del constituyente voltil o indirecta por determinacin de la prdida de peso. 6.- Anlisis de Mallas: a) Cuarteado: Consisten en separar la muestra en cuatro partes. b) Mezclado: Se realiza con la finalidad de buscar la parte mas representativa. c) Muestra liquida: Elimina las particulas en sus pensin para lo cual se procede a la filtracin. d) Pesado de Muestras: Se reliza dando lugar ala cantidad de materia a expoenr. 5.- Preparacin de Muestra Muestras Slidas: Lapreparacin de muestra en la fase slida tiene la siguentes fases:

A1.- Secado .- (Si la muestra es humeda) A1.- Secado: Si la muestra en hmeda consiste en la eliminacin de agua presente en ella. A2.- Chancado: Se emplea estas operaciones cuando el tamao de la muestra tiene pertculas considerablemente grandes: Ejem Minerales, rocas. Disminucin de tamao o de partculas de 4 de 5 cm de dimetro. A3.- Chancado: Se emplea esta operacin si el tamao de la muestra tiene particulas considerablemente grandes Ejm: Minerales roca disminucin de tamao de 4 5 cm de diametro. A4.- Molienda : Disminucin del tamao de particula menor a 1cm A5.- Pulverizado: Disminucin de tamao en orden de los micrones
-8

M = 1x 10 cm . A6 Uso de Mallas.- Existen de varios nmeros No 50, 100, 200 500.

8.- Casos utilizados en Anlisis Qumico - Rango de concentracin Caso A: (% de slido) Formase Ejm: 0,01- mayor 100 gr 1,0 - mayor 0,5 gr 10,00 - mayor 60,00 a 8,25 gr 60,00- mayor + 0,10 gr - Sensibilidad de una balanza.- Es la cantidad misma que puede captar instantneamente.
5

0,01 = 0,00001g = 1 x 10 gr
4

0,02 = 1,0001 = 1 x 10 1 .- Mtodos Analticos Esta constituido por cuatro partes: 1.- Fundamento mtodo. 2.- Alcance mtodo. 3.- Desarrollo mtrico 4.- Error permisible.

Mtodo analtico es una serie secuencias con la finalidad de encontrar un resultado ya sea cualitativo o cuantitativo. 1.- FUNDAMENTO Extraccin del elemento quimico.
+2 +3

Fe + H2O
+3

Fe R - Fe + H2O

Fe + ROH

2.- ALCANCE MTODO Definir el rango de concentracin de trabajo. El mtodo desarrollado es para muestras con contenido de 1- 10 P.P.M. 3.- DESARROLLO MTODO Son los diferentes mtodos desde el ataque, precipitacin, filtracin, lavado. Fe S1O3 Ataque P.P. Filtracin Lavado

4.- Exactitud y Precisin Mtodo. Estndares Cientficos. FE = 20 P.P.M. MAT SMB Cu = 1.20% Pb = 3.50%

7.- Balanza Analtica: Es un instrumento de vital importancia para el anlisis por medio de este conseguiremos pesa muestras totalmente exactas. La pesada de muestras que se realiza es con la finalidad de dar un resultado cuantitativo menor exacto, la balanza analtica viene a ser el cuantitativo en muestras slidas. 4.-Baln de triple boca: Material de vidrio con cuerpo ovalado, consta de tres

bocas para la conexin de otros materiales no presentan graduacin. 5.-Baln de boca Esmerilada: Recipiente de vidrio con cuerpo ovalado, base redonda y cuello cilindrico o algo alargado y dimetro regular. 7.- Caja Petri: Recipientes de vidrio en forma circular con rebordes elevados con la finalidad de colocar cultivos de hongos y bacterias. 12.- Desecador.- Instrumento en forma de pirex con tapa que permite desecar. 16.- Embudos: Instrumento de vidrio que se utiliza para hacer filtraciones. 17.- Frasco Gotero: Material para contar gotas. 18.- Frasco lavador.- Material de vidrio que en su tapa se encuentra atravesado por un tubo doblado un U, se usa como deposito de agua. 20.- Luna de Reloj: Lmina circular, es cncavo y convexo, sirve para colocar sustancias slidas. 21.- Matriz: Material de vidrio, cuerpo ovalado, plana no presenta graduacin, se utiliza para preparar disoluciones de mezclas, recepcin de filtros. 25.- Mechero de alcohol: Material de vidrio destinado a proporcionar combustin. 39.- Estufas de Vapor: Son comnmente de cobre y excepto la de doble pared se llena de aguas hasta un cuarto de la altura y se calienta con un mechero. El agua se mantiene en ebullicin suave y se condensa el vapor mediante un refrigerante apropiado retornando el agua ala estufa. En muchos laboratorios se calientan las estufas de vapor simultneamente se destila agua en una estufa destiladora. La temperatura interior de la estufa de vapor no excede comnmente de 90 - 95oC. 40.- Horno Mufla: Un laboratorio bien equipado debe disponer de un horno mufla calentando elctricamente. La temperatura mxima es de unos 1200oC en lo posible debe estar provisto de termo cupla. Las muflas calentadas a gas se pueden usar, pero no son tan convenientes en la practica, temperatura maxima 1000oC. 41.- Estufas Elctricas: El mtodo mas conveniente es el termorregulador que funciona desde temperatura ambiente, hasta unos 250 a 300oC. Son relativamente econmicas y deben formar parte del laboratorio de anlisis. Se regula la temperatura a +1 a 2oC. Se emplean principalmente para sacar precipitados o sustancias slidas a temperaturas relativamente bajas.

42.- Desecadores.- El desecador comn tipo Scheibler, se usa para mantener un ambiente seco para el material afectable por la humedad o el dixido de carbono. La sustancia desecante (en trabajos elementales es usual o el cloruro de calcio anhidro). Se coloca en el compartimiento inferior y en el superior los crisoles pes filtros, etc. En los desecadores pequeos, se usan un soporte hecho con un tringulo de slice con los extremos de alambre doblados de modo que queden perpendiculares al plano del tringulo y lo suficiente hacia fuera para que presionen sobre las paredes y el fondo del compartimiento, y as se mantenga firme. En los desecadores grandes se usa como una placa de porcelana. Cuando se coloca en el sececador un objeto caliente antes de poner la tapa debe dejarse trasncurrir unos 5 a 10 segundos Para que el aire se caliente y se expanda. Al sacar el objeto debe cerrarse la tapa muy graduadamente para evitar una entrada brusca de aire debido a la depresin que existe, a causa del enfriamiento del gas contenido en el desecador que se haba dilatado al calentar.

CONCLUSIONES: - Dentro del anlisis gravimtrico se puede determinar el peso de un constituyente (radical, compuesto qumico), elementos de una muestra o sustancia. Dentro de su aplicacin en nuestra carrera nos sirve para determinar con exactitud la cantidad de peso de los elementos qumicos, materia prima que decidamos industrializar. - Aplicar con un criterio tcnico profesional el manejo especializado de equipos e instrumentos, haciendo uso de los conocimientos bsicos adquiridos con ingenio y sentido comn. Los distintos materiales como cidrio, porcelana, hierro, madera, polietileno, los cuales tiene aplicaciones distintas dentro de la carrera de Ingeniera en Industrias Alimentarias. BIBLIOGRAFIA: - Editores Asociados Joseph E. Dvis Jar. Miramonte High School, Orinda, California, Margareta Nicholson. Editorial Reverente S.A - Mxico - Barcelona - Buenos Aires.

- Ing Benjamin Romero A. 1982 - Qumico 2da Edicin.

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