Laporan Praktikum Kimia Analitik 1 Nama NRP : Aeni Anggraini Pralupi : G44080055

Kelompok : A Siang Tanggal Asisten PJP : 16 Desember 2009 : Soko Andika P : Mohamad Rafi, Msi

PENENTUAN KADAR AIR DAN KADAR ABU SERTA PENENTUAN KADAR Cu DALAM TERUSI Prinsip Percobaan
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya (Khopkar 1990). Penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan,dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan, suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang, ada cara evolusi dan cara pengendapan. Cara evolusi, bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas. Caranya dengan memanaskan bahan tersebut atau dengan mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari adalah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut dapat tidak langsung dan langsung. Gravimetri tidak langsung yaitu analatlah yang ditimbang setelah bereaksi, berat gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan setelah reaksi itu. Gravimetri langsung yaitu gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang bersangkutan.

Sebenarnya yang ditimbang adalah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh sebagai selisih kedua penimbang. Cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara pembentukkan endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam. Pertama, endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi, baik kation maupun anion dari analat yang mungkin diendapkan sedangkan bahan pengendapannya mungkin organik atau anorganik. Kedua, endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini disebut elektrogravimetri (Harjadi 1990). Tujuan Percobaan Percobaan bertujuan untuk menentukan kadar air dan abu, yaitu besarnya kandungan air dan abu suatu bahan persatuan berat tertentu dinyatakan dalam persen serta menetapkan kadar Cu dalam terusi dan menentukan kemurnian terusi. Prosedur Percobaan Penetapan kadar air, cawan porselin dicuci lalu dikeringkan pada suhu 105C selama 30 menit. Setelah didinginkan dalam ensikator, cawan porselin kemudian ditimbang. Sebanyak s 3 g (catat sampai empat desimal dalam gram) bahan, dimasukkan dalam cawan porselin, kemudian dikeringkan pada suhu 105C selama 2 jam. Setelah didinginkan dalam ensikator kemudian ditimbang. Hitung kadar airnya. Penentuan kadar abu, Cawan porselin dikeringkan dalam suhu 600C selama 30 meni, didinginkan dalam ensikator kemudian ditimbang. Sebanyak s 2 gram contoh dimasukkan ke dalam cawan porselin (timbanglah dengan teliti). Cawan dan isinya dipanaskan dengan nyala bunsen sampai tidak berasap lagi. Kemudian dimasukkan ke dalam tanur dengan suhu 600C sampai contoh menjadi abu (kira-kira 30 menit), kemudian didinginkan dalam ensikator dan timbang. Hitung kadar abunya. Penentuan kadar Cu dalam terusi, ditimbang dengan teliti 1 g terusi dan dilarutkan oleh 150 ml akuadestilata dalam gelas piala. Larutan dididihkan, kemudian ditambahkan NaOH berlebih (pH diperiksa dengan bantuan kertas lakmus). Endapkan yang diperoleh dienaptuangkan (dekantasi) sebanyak 3 kali sambil dicuci hingga filtrat tidak bereaksi basa atau sulfat (sulfat diperiksa dengan menambahkan

BaCl2 panas yang diasamkan. Setelah bersih kertas saring dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya dan ditempatkan di atas pembakar hingga asap hilang kemudian dipijarkan dalam tanur hingga bobotnya konstan. Cara dekantasi dan pemijaran endapan, pertama endapan disaring melalui kertas saring, tetapi diusahakan agar endapan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas piala. Endapan dicuci dengan akuades, dibiarkan mengenap, cairan dituang ke kertas saring. Endapan dicuci lagi beberapa kali sampai endapan bersih. Setelah endapan bersih, endapan dituangkan seluruhnya ke kertas saring, Sisa-sisa endapan yang masih menempel pada gelas dicuci dengan air dan semuanya dipindahkan secara kuantitatif ke kertas saring. Hasil dan Perhitungan Data
Penentuan Kadar Air No bobot cawan kosong (g) 1 2 21.2395 21.0337 Bobot sebelum dikeringkan (g) 3.0002 3.0097 Bobot setelah pemijaran (g) 23.9529 23.7426 bobot bahan setelah dikeringkan (g) 2.7134 2.7089

Contoh perhitungan : 1. Kadar air =

        

x 100%

= =

 

X 100%

X 100 %

= 9.49 %

2. Kadar air =

   

x 100%

= =

 

X 100%

X 100 %

= 9.99%
No 1 2 Bobot cawan kosong (g) 19.5756 15.1827 Bobot sampel (g) 2.0039 2.0000 Bobot bahan setelah pemijaran (g) 19.8140 15.4309 Bobot abu (g) 0.2384 0.2482

Contoh perhitungan :
1. Bobot abu = bobot bahan setelah pemijaran bobot cawan kosong = 19.8140 -19.5756 = 0.2384 g Kadar abu =
 

x 100%

x 100%

= 11.89% 2. Bobot abu = bobot bahan setelah pemijaran bobot cawan kosong = 15.4309 -15.1827 = 0.2482g Kadar abu =
 

x 100%

x 100%

= 12.41%
Penentuan kadar Cu dalam terusi
No. 1 2 Bobot cawan kosong (g) 21.5938 14.2992 bobot sampel (g) 1.0018 1.0030 bobot cawan + abu setelah pemijaran (g) 21.9303 14.6123 bobot abu (g) 0.3365 0.3131

Contoh perhitungan :

Rumus kadar Cu = 1. Kadar Cu =

  

100 % 100%

= 26.98% Rumus teoritis kadar Cu =  x bobot sampel x 100% x 1.0018 x 100%

= 40.56% 2. Kadar Cu = = 25.08 % Rumus teoritis kadar Cu =  100%

x bobot sampel x 100%

x x 100%

=
= 40.61

Pembahasan
Penentuan kadar air suatu bahan dapat dilakukan dengan mencari selisih bobot bahan sebelum dan sesudah dikeringkan. Hal yang pertama harus dilakukan adalah mencuci cawan porselin kemudian mengeringkannya dalam oven pada suhu 105C. Tujuan mengeringkan cawan porselin ini yaitu kemungkinan pada cawan porselin itu masih terdapat kadar air, sedangkan yang diinginkan ialah cawan porselin yang benar-benar kering. Cawan porselin dimasukkan ke dalam eksikator, tujuannya untuk mendinginkan cawan porselin yang telah dikeringkan di dalam oven. Eksikator terdapat silika gel yang bersifat higroskopis sehingga mudah mengikat air. Setelah itu memasukkan bahan sebanyak s 3 g dan mengeringkannya di dalam oven dengan suhu 105C. Tujuan pengeringan ini untuk menghilangkan uap air sehingga dapat dihitung kadar air suatu bahan. Suhu yang digunakan pada proses

menghilangkan uap air ini jangan terlalu tinggi, dikhawatirkan terdapat senyawa lain juga yang ikut menguap bersama air sehingga menyebabkan selisih berat yang dicari menjadi terlalu besar, yaitu lebih besar dari berat air yang hilang. Jika tidak kita ketahui berapa bobot masing-masing maka seluruhnya dianggap air sehingga kadar air yang didapat terlalu tinggi. Jadi akan terjadi kesalahan positif, yaitu hasil analisa lebih besar daripada semestinya. Hasil yang diperoleh untuk kadar air dengan pekerjaan yang dilakukan duplo adalah 9.49 % dan 9.99%. Dapat dilihat bahwa dengan perhitungan duplo ini hasil yang diperoleh tidak berbeda jauh. Kedua data yang diperoleh ini menunjukkan bahwa pada ulangan pertama didapatkan bahwa kadar air 9.49 % tersebut dan kadar air pada bahan ulangan kedua 9.99%. Proses yang dilakukan dalam menentukan kadar abu juga hampir sama seperti pada proses menentukan kadar air dalam suatu bahan. Bedanya cawan dan isinya dipanaskan dulu dengan nyala bunsen sampai tidak berasap, kemudian dimasukkan kedalam tanur listrik pada suhu 600C, tujuannya mendapatkan abu dari bahan ekstrak daun yang digunakan. Sisa abu yang dimaksud adalah sisa bahan pijar yang tidak teroksidasi. Hasil yang diperoleh untuk kadar abu dengan pekerjaan yang diakukan duplo adalah 11.89% dan 12.41%. . Kedua data yang diperoleh ini menunjukkan bahwa pada ulangan pertama didapatkan bahwa kadar abu 11.89% pada bahan tersebut dan kadar abu pada bahan ulangan kedua 12.41%. Dapat dilihat bahwa dengan perhitungan duplo ini hasil yang diperoleh tidak berbeda jauh. Penentuan kadar Cu dalam terusi menggunakan teknik gravimetri pengendapan yang dilakukan dengan berbagai tahap, yaitu pembuatan endapan dan pemeraman, penyaringan (dekantasi) dan pencucian endapan, pengeringan dan pemijaran endapan dalam cawan porselin, dan pendinginan sisa pemijaran dan penimbangan. Dalam pembuatan endapan ditambahkan NaOH, fungsinya untuk mengendapkan Cu(OH)2 yang menjadi warna biru. Penambahan NaOH dihentikan dengan mengujinya dengan kertas lakmus sampai warna pada lakmus tersebut berwarna biru. Setelah itu pada bahan

dipijarkan Cu(OH)2 menjadi CuO yang berwarna hitam-coklat. Tujuan dekantasi adalah supaya endapan dapat dipisahkan dari zat lain dengan maksimal dan cepat, selain itu untuk membersihkan kotoran sulfat. Maksud dari mencuci endapan yaitu agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut pada endapan dapat dihilangkan. Tujuan menghilangkan asam supaya pembakaran sempurna yaitu menghilangkan CO2. Sulfat harus disingkirkan karena sulfat dapat menambah bobot yang dapat menyebabkan kesalahan positif. Reaksi yang terjadi adalah Ba2+ + SO42- p BaSO4(putih). Tujuan ditambahkan BaCl2 agar bebas sulfat. Pemijaran yang dilakukan berfungsi untuk menghilangkan air, membakar kertas saring habis-habisan atau kadang-kadang dan mengubah endapan menjadi bentuk yang susunannya tetap. Syarat-syarat endapan yang baik adalah terendap sempurna, murni, tunggal, kasar, bulky, sensitif dan spesifik (Harjadi 1986). Hasil yang didapat untuk kadar Cu dalam terusi dengan dua kali ulangan adalah 26.98% dan 25.08 %, sedangkan untuk kadar teoritis Cu adalah 40.56% dan 40.61%. Dapat dibandingkan kadar Cu dalam terusi dengan kadar teoritis Cu cukup berbeda jauh. Hal ini mungkin dikarenakan oleh beberapa faktor kesalahan dalam melakukan percobaan ini, seperti kopresipitasi dari ion-ion pengotor, postpresipitasi zat yang agak larut, kurang sempurna pencucian, kurang sempurna pemijaran, pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai, reduksi dari karbon pada kertas saring, tidak sempurna pembakaran, penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Day, Underwood 1986). Kesimpulan Praktikum kali ini dapat dikatakan berhasil karena praktikan dapat menentukan kadar Cu dalam terusi dengan melakukan beberapa tahap yaitu pembuatan endapan dan pemeraman, penyaringan (dekantasi) dan pencucian endapan, pengeringan dan pemijaran endapan dalam cawan porselin, dan pendinginan sisa pemijaran dan penimbangan. Selain itu juga dapat menentukan kadar air suatu bahan, mengabukan bahan, serta menetapkan kadar abu suatu bahan.

Daftar Pustaka Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia. Underwood AL, Day RA. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Sloysius Hadyana Pudjaatmaka, penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari : Quantitative Analysis. Fifth Edition. Kopkhar S M . 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Saptoraharjo, penerjemah. Jakarta : UI-Press. Terjemahan dari : Basic Concepts of Analitical Chemistry.