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ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DE COMPUESTOS ORGNICOS

Carlos Moncayo, Rosero Manuel, Mauricio Rodriguez Licenciatura bsica con nfasis en ciencias naturales y educacin ambiental

Resumen En el anterior laboratorio se analiz la presencia de carbono, hidrogeno y oxgeno en diferentes sustancias y tan comunes como el azcar, tambin se determin La presencia de otros elementos a partir de la fusin con metales. Para los siguientes procedimientos y determinaciones utilizamos un filtrado de con TIOUREA, para el anlisis del azufre como un ion sulfuro y el nitrgeno como ion cianuro y tambin en la determinacin de halgenos Introduccin Los compuestos orgnicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creacin de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composicin y estructura qumica. Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoqumicas a causa de su naturaleza qumica tomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las molculas, etc. Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgnicos e inorgnicos. La identificacin de estos elementos puede realizarse por varios mtodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente. Anlisis cualitativo elemental Es aquel que se propone conocer la calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro el compuesto, se caracteriza identificando sus elementos.

Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgnicos en forma inica, de manera que los mtodos de anlisis orgnico incluyen comnmente, como primer paso, alguna operacin mediante la cual se descomponga la molcula orgnica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgnicos simples. Los elementos que se encuentran con ms frecuencia en los compuestos orgnicos son: carbono, hidrgeno, oxgeno, nitrgeno, azufre, halgenos y fsforo. La identificacin de carbono e hidrgeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con xido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidacin caractersticos. La identificacin de nitrgeno, azufre y los halgenos, se basa en la conversin de ellos en sales solubles en agua y as poder reaccionar con reactivos especficos. Uno de los mtodos para esta conversin es la fusin alcalina de los compuestos orgnicos en presencia de sodio metlico.

OBJETIVO: Conocer y aplicar las tcnicas empleadas para el anlisis elemental cualitativo. Reconocer los mtodos para determinar la presencia de carbono, hidrogeno, oxgeno en sustancias orgnicas. la identificacin de elementos que se encuentran junto con el carbono, hidrgeno y oxgeno; estos son el nitrgeno, azufre, flor, cloro, bromo, yodo.

Materiales pedazo de porcelana capsula de porcelana tubo de ensayo con desprendimiento lateral. Erlenmeyer 125ml Pinza y nuez Gradilla con tubos de ensayo Embudo de filtracin Esptula de cobre y esptula ancha Beaker de 50ml Tubo de ensayo pequeo.

Sodio o potasio metlicos Etanol o metano cido actico glacial Solucin saturada de Ca(OH)2 o Ba(OH)2. Acetato de plomo 10% Sulfato ferroso Nitrato de plata al 5% Hidrxido de sodio al 20% cido ntrico al 5% Solucin Sulfato ferroso Solucin Cloruro frrico Sulfato de cobre anhidro Sulfato de amonio D.D.T

PROCEDIMIENTO Determinacin del carbono hidrogeno y oxgeno. a) Iniciamos la prctica calentando azcar en un trozo de porcelana para indicar la presencia de carbono. b) En una capsula de porcelana calcinamos CuO, al calentar tomo una coloracin oscura, luego vertimos en un tubo de ensayo con desprendimiento lateral Glucosa y el CuO calcinado. Al extremo de tubo de vidrio acodado se vierte una solucin de hidrxido de bario, se calent la mezcla de glucosa con CuO.

Reactivos Azcar Papel filtro y papel indicador Oxido cprico

Determinacin de los dems elementos por fusin con metales. a) Tomamos una cantidad de sodio (Na) lo mezclamos con el compuesto a ensayar que ente caso fue la TIOUREA y lo vertimos en un tubo de ensayo. La mezcla anterior la calentamos al rojo vivo por unos minutos, dejamos enfriar hasta temperatura ambiente, se sigue agregando TIOUREA a la mezcla. Seguido a esto agregamos 1ml de etanol, luego agitamos con la varilla de vidrio para eliminar el sodio. Agregamos al tubo 10ml de agua destilada, trasvasamos a un beaker, lo dejamos hervir por 5 minutos, luego lo filtramos en caliente y trasvasamos a 5 tubos de ensayo. Reaccin NaOH + calor -------------> Na (metalico) + vapor ionizado de aniones. Determinacin de nitrgeno con ion cianuro A uno de los tubos, que contienen el filtrado del anterior ensayo, agregamos 2 gotas de solucin de sulfato ferroso, calentamos hasta ebullicin, dejamos que se enfri, y agregamos una gota de FeCl3 al 2%, y acidulamos con HCL Determinacin de azufre como sulfuro En otro tubo de ensayo que contiene el filtrado, tomamos cierta cantidad de acetato de plomo con la pipeta y agregamos dos gotas Luego de la misma forma con pipeta tomamos cierta cantidad de cido actico agregamos 2 gotas ms, y esperamos el resultado durante 2 minutos.

Determinacin de halgenos a) Ensayo de belstein: limpiamos la esptula de cobre, despus tomamos una pequea muestra de 1.4diclorobenceno. Siguiente a esto la llevamos al mechero y la calentamos en la llama no luminosa. b) En otro tubo de ensayo con la muestra de fusin sdica, agregamos cido ntrico al 5%, hasta que reaccionen, tomamos la varilla de vidrio, la untamos con la solucin contenida en el tubo de ensayo y hacemos la prueba de basicidad con el papel tornasol. Seguido a esto calentamos hasta reducirlo a al mitad, agregamos dos gotas de nitrato de plata y observamos resultados. Anlisis y resultados Determinacin del carbono hidrogeno y oxgeno. a) al calentar el azcar en el trozo de porcelana el oxgeno y el hidrgeno forman H2O y se evapora. El carbono es el residuo de color negro. C12H22O11 + calor ---> 12C + 11H2O. b) Los gases desprendidos ocasionaron un cambio de color en la solucin, que paso de alcalino a amarillento, no presento precipitado, no se comprob la presencia de carbono.

Determinacin de los dems elementos por fusin con metales. Al calentar a rojo vivo aqu se presenta un cambio de estructura, presenta un cambio de coloracin anaranjada, desprende un gas de olor ftido. Se sigue agregando tio-urea a la mezcla pasa a un estado slido, sobre las paredes hay un lquido, al dejar enfriar se torna de color rojizo. Durante la filtracin en el papel filtro se presenta un residuo que sera el sodio que con etanol lo queramos disolver.

Determinacin de nitrgeno con ion cianuro A uno de los tubos que contiene el filtrado agregamos 2 gotas de solucin de sulfato ferroso, en este momento la mezcla tomo una coloracin verdosa muy oscura, dejamos que se enfri, y agregamos una gota de FeCl3 al 2%, y acidulamos con HCL, la solucin cambia su coloracin a un tono ms claro y despus de unos 2 minutos toma un color azul aunque no hubo precipitado. Pero la reaccin que hicimos nos da como resultado la presencia de nitrgeno.

Determinacin de halgenos a) Ensayo de Belstein: a tomar la muestra de 1.4-diclorobenceno con la esptula de cobre, y someterla a la llama no luminosa del mechero, no se obtuvo los resultados esperados; esto pudo ser causado por la saturacin del ambiente, por tanto no se logr observar una resplandesencia de color azul que es caracterstica de los halgenos y de este ensayo en particular. b) Al mezclar el filtrado de la fusin sdica, y agregarle el cido ntrico al 5%, al tomar una muestra con la varilla de vidrio, y hacer la prueba con el tornasol, presento un color rojo, lo que indica la una concentracin acida de la solucin, despus de haber calentado y reducido a la mitad, al agregar las 2 gotas de nitrato de plata, no se obtuvieron los resultados esperados. El resultado fue un falso positivo, en la coloracin para los halgenos, la TIOUREA con la que se trabaj no presenta halgenos.

Determinacin de azufre como sulfuro

Al adicionar el acetato de plomo, el filtrado contenido en el tubo de ensayo, se torn de una coloracin caf oscuro, y ste al mezclarlo con cido actico se produjo un precipitado de color caf oscuro. Lo que indica la presencia de azufre.

Conclusiones En el trabajo anterior establecer un anlisis cualitativo de sustancias de tipo orgnico, permitiendo distinguir elementos inorgnicos como el azufre, el nitrgeno en un sustancia orgnica problema. Aunque se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos orgnicos C,H,N,O de la sustancia problema en nuestro caso la TIOUREA no hayamos elementos halgenos en la misma. En el desarrollo de la prctica se resalta la importancia de las propiedades de las sustancias, y que tan necesarias como la identificacin de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio inico de cidos y bases, las propiedades qumicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrlisis de las sales, la formacin de compuestos complejos, las reacciones redox y la teora de ionizacin.

BIBLIOGRAFA Vogel A.I. Practical Organic Chemistry, 5A ed. Longman Scientific & Technical, London, 1989. Shriner, R. L., Fuson, R. C., Curtin, D.Y. Identificacin Sistemtica de Compuestos Orgnicos. Limusa, Mxico, 1995. CAREY, Francis. Qumica Orgnica. Tercera edicin. Ed Mc Graw Hill. 1999