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GESTION LABORATORIOS ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE

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PROCESO: Gestin operativa de laboratorios

SUBPROCESO: Aseguramiento y elaboracin de informes de resultados

OBJETIVO: Establecer una gua para la identificacin de las fuentes y la estimacin de la incertidumbre de mtodos de ensayo. ALCANCE: Esta gua aplica para la identificacin de las fuentes y la estimacin de la incertidumbre de mtodos de ensayo desarrollados o diseados por el Laboratorio, mtodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones de los mtodos normalizados y para las verificaciones de los mtodos normalizados. DEFINICIONES:

Desviacin: Diferencia entre los resultados de los anlisis y el valor de referencia aceptado. Desviacin Estndar: Es la medida de cmo se dispersan los valores alrededor de la media en la distribucin de valores, la desviacin estndar que usualmente se analiza es la muestral y no la poblacional, la desviacin estndar de la muestra esta dada por:

n 1

donde i 1 hasta n

Desviacin Estndar de la Repetibilidad: Es la desviacin estndar de los resultados de los anlisis obtenidos bajo condiciones de repetibilidad (ver definicin de repetibilidad).

Nota: Es una medida de dispersin de la distribucin de los resultados, de los anlisis bajo condiciones de repetibilidad. Similarmente, variacin de repetibilidad y coeficiente de variacin de repetibilidad se puede definir y usar como medidas de dispersin de los resultados de anlisis bajo condiciones de repetibilidad.

Desviacin Estndar de la Reproducibilidad: La desviacin estndar de los resultados de anlisis obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad (ver definicin de reproducibilidad).

Nota: Esta es una medida de dispersin de la distribucin de resultados de anlisis bajo condiciones de reproducibilidad. Similarmente la variacin de reproducibilidad y coeficiente de reproducibilidad, se podra definir y usar como medidas de dispersin de resultados de anlisis bajo condiciones de reproducibilidad.

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Distribucin normal: Los resultados de una medicin repetida afectada por una o ms magnitudes de influencia que varan aleatoriamente, generalmente siguen en buena aproximacin una distribucin normal. Tambin la incertidumbre indicada en certificados de calibracin se refiere generalmente a una distribucin normal. Distribucin rectangular: En una distribucin rectangular cada valor en un intervalo dado tiene la misma probabilidad, o sea la funcin de densidad de probabilidad es constante en este intervalo. Ejemplos tpicos son la resolucin de un instrumento digital o la informacin tcnica sobre tolerancias de un instrumento. En general, cuando exclusivamente hay conocimiento de los lmites superior e inferior del intervalo de variabilidad de la magnitud de entrada, lo ms conservador es suponer una distribucin rectangular. Distribucin triangular: Si adems del conocimiento de los lmites superior e inferior hay evidencia de que la probabilidad es ms alta para valores en el centro del intervalo y se reduce haca los lmites, puede ser ms adecuado basar la estimacin de la incertidumbre en una distribucin triangular. Esta se aplica para la variable volumen, cuando se lee con menisco, pero en volmenes aforados se utiliza la distribucin rectangular. Por ejemplo, en un bao termosttico, que se utiliza para medir la densidad de un lquido, la temperatura puede tener una ligera deriva. Si se mide la temperatura antes y despus de la medicin de la densidad (resultando en T1 y T2), se pude suponer para el momento de la medicin de la densidad una temperatura de (T1+T2)/2 con una distribucin triangular entre T1 y T2. Incertidumbre (de Medida): Es el parmetro asociado con el resultado de una medida, que caracteriza la dispersin de los valores que se pueden atribuir razonablemente al mensurando.

Nota: El parmetro puede ser, por ejemplo, una desviacin estndar (o mltiplo dado de ella) o la amplitud de un intervalo de confianza. La incertidumbre de medidas comprende, en general, muchos componentes. Algunos de estos componentes se pueden evaluar a partir de la distribucin estadstica de los resultados de una serie de medidas y se pueden caracterizar por desviaciones estndar experimentales. Los otros componentes que tambin se pueden caracterizar por desviaciones estndar, se evalan las distribuciones de probabilidad asumidas, basadas en la experiencia u otra informacin. Se entiende que el resultado de la medida es la mejor estimacin del valor del analizado y que todos los componentes de incertidumbre, que incluyen aquellos que surgen de efectos sistemticos, tales como componentes asociados con las correcciones y estndares de referencia, contribuyen a la dispersin.

Material de Referencia (Rm): Es el material o sustancia en el cual uno (1) o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneos y estn bien definidos para permitir utilizarlos para la calibracin de un instrumento, la evaluacin de un mtodo de medicin o la asignacin de valores a los materiales.

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Material de Referencia Certificado (CRM): Es el material de referencia acompaado de un certificado, en el cual uno (1) o ms valores de sus propiedades estn certificados por un procedimiento que establece su Rastreabilidad con una realizacin exacta de la unidad en la que se expresan los valores de la propiedad, y para la cual, cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre, con la indicacin de un nivel de confianza. Mensurando: De acuerdo al VIM [2], es el atributo sujeto a medicin de un fenmeno, cuerpo o sustancia que puede ser distinguido cualitativamente y determinado cuantitativamente. La definicin del mensurando es vital para obtener buenos resultados de la medicin. En no pocas ocasiones se mide algo distinto al propsito original. Precisin: Es la proximidad entre resultados de anlisis independientes obtenidas bajo condiciones estipuladas.

Nota: La precisin depende slo de la distribucin de los errores aleatorios y no se relaciona con el valor verdadero o valor especificado. La medida de precisin se expresa usualmente en trminos de imprecisin y est computada como desviacin estndar de los resultados de los anlisis. Los resultados de los anlisis independientes son los resultados obtenidos de forma tal que no est influenciado por ningn otro resultado previo del mismo o similar objeto de anlisis. Las medidas cuantitativas de precisin dependen crticamente de las condiciones estipuladas. La repetibilidad y reproducibilidad son series particulares de condiciones extremas.

Repetibilidad: Es la precisin bajo las condiciones de repetibilidad, es decir, condiciones donde los resultados de anlisis independientes se obtienen con el mismo mtodo, en tems de anlisis idnticos, en el mismo laboratorio, por el mismo operador y utilizando el mismo equipamiento dentro de intervalos cortos de tiempo. Reproducibilidad: Es la precisin bajo las condiciones de reproducibilidad, es decir, condiciones donde los resultados de los anlisis se obtienen, con el mismo mtodo, en tems idnticos de anlisis en distintos laboratorios, con diferentes operadores y usando distintos equipos.

Nota: Una declaracin vlida de reproducibilidad requiere especificacin de las condiciones cambiadas. La reproducibilidad se puede expresar en forma cuantitativa en trminos de dispersin de los resultados. CONDICIONES GENERALES: Para el clculo de la incertidumbre del ensayo deben identificarse todos los componentes de la incertidumbre, entre ellas pueden encontrarse: Definicin incompleta del mensurando

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Definicin imperfecta del mensurando Preparacin de muestras Condiciones ambientales Desviaciones personales en la lectura de instrumentos analgicos Lmites en la discriminacin o resolucin del instrumento Valores inexactos de los patrones y materiales de referencia utilizados Valores inexactos de constantes y otros parmetros obtenidos de fuentes externas y utilizados en el algoritmo para la obtencin de datos

DESARROLLO: Mediciones Indirectas El primer paso para calcular la incertidumbre es definir el mesurando (Y) que representa la magnitud de salida, este mesurando se expresa en trminos de una funcin, esta funcin muestra la relacin entre las magnitudes de entrada. Y = f ({Xi}) = f(X1, X2,..., XN) Los valores de las magnitudes de entrada pueden ser resultados de mediciones recientes realizadas por el usuario o tomados de fuentes como certificados, literatura, manuales, etc. En algunas ocasiones se toma el mejor estimado de Y como el promedio de varios valores Yj del mensurando obtenidos a partir de diversos conjuntos de valores {Xi}j de las magnitudes de entrada. Para la estimacin de la incertidumbre, est se divide en dos categoras dependiendo de su naturaleza: Incertidumbre tipo A Esta se determina por mtodos estadsticos y es la incertidumbre de una magnitud de entrada Xi obtenida a partir de observaciones repetidas bajo condiciones de repetibilidad, se estima con base en la dispersin de los resultados individuales. Se denomina tambin incertidumbre estndar. Incertidumbre tipo B Esta se determina por clculos de ingeniera. Las fuentes de incertidumbre tipo B son cuantificadas usando informacin externa u obtenida por experiencia. Estas fuentes de informacin pueden ser: Certificados de calibracin. Manuales del instrumento de medicin, especificaciones del instrumento. Normas o literatura. Valores de mediciones anteriores.

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Conocimiento sobre las caractersticas o el comportamiento del sistema de medicin.

Para calcular este tipo de incertidumbre se debe establecer si las variables de entrada en el mesurando, son independientes o dependientes, ya que dependiendo de esto se establece una formula de clculo como se muestra en el siguiente ejemplo:

Independientes

U d 2 D 2

U m 2 M 2

U v 2 V 2

M V

Dependientes

U d D

U m M

U v V

Si para obtener los resultados no se maneja un mesurando (Y = f ({Xi})) se debe calcular la incertidumbre por exactitud y resolucin del equipo, como se muestra a continuacin:

U B1
Incertidumbre por exactitud

M .E .P 3 , donde M.E.P = mximo error permitido.


3 , pero se debe tener en cuenta el tipo de equipo,

Nota: Para este caso se asumi una distribucin rectangular por esto se dividi sobre para asignar una distribucin de acuerdo a las definiciones dadas anteriormente.

U B2
Incertidumbre por resolucin

2 3 , donde d es la divisin de escala del equipo.

Incertidumbre expandida La forma de expresar la incertidumbre como parte de los resultados de la medicin depende de la conveniencia del usuario. A veces se comunica como la incertidumbre estndar combinada:

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UC U A U B
2

En algunos casos requieren que se exprese en trminos del nivel de confianza dado. En cualquier caso, es indispensable comunicar sin ambigedades la manera en que la incertidumbre este expresada. De manera rigurosa la incertidumbre expandida se calcula de acuerdo a la ecuacin:

U k UC

, donde K es igual a 2 (dos) con 95% de confianza.

Incertidumbre para Mediciones Directas Cuando se realice mediciones directas en los equipos, se debe emplear la siguiente estructura para calcular la incertidumbre asociada al mtodo: Incertidumbre tipo A

Ua

S n 1 n ; Donde Sn-1 es la desviaciones estndar de los n datos y n el nmero de datos obtenidos por medicin directa.

Incertidumbre tipo B Por exactitud

U b1

MEP 3 ; Donde M.E.P = mximo error permitido


U Certificadodecalibracion K 2
; Donde Ucertificado de calibracin

Si se esta utilizando la variable temperatura se utiliza:

U b1

Por resolucin

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U B2

2 3 ; Donde d es la divisin de escala del equipo.

Incertidumbre expandida La forma de expresar la incertidumbre como parte de los resultados de la medicin depende de la conveniencia del usuario. A veces se comunica como la incertidumbre estndar combinada:

U C U A U B1 U B 2
2 2

En algunos casos requieren que se exprese en trminos del nivel de confianza dado. En cualquier caso, es indispensable comunicar sin ambigedades la manera en que la incertidumbre este expresada. De manera rigurosa la incertidumbre expandida se calcula de acuerdo a la ecuacin:

U k UC

, donde K es igual a 2 (dos) con 95% de confianza.

Incertidumbre por Norma Cuando la norma bajo la cual se va ha desarrollar el ensayo, tiene reportada la repetibilidad y reproducibilidad del mtodo, basta con comparar lo siguiente:

Que la repetibilidad del mtodo sea < Que la repetibilidad del ensayo en el laboratorio; y Que la reproducibilidad del mtodo sea < Que la reproducibilidad del ensayo en el laboratorio.

Si esto se cumple se puede asumir que la incertidumbre para el respectivo ensayo esta dada por:

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U = (R / 2,83) k

(k=2)

Donde R es la reproducibilidad que nos reporta la norma para el respectivo ensayo. ANEXOS:
Inicio

Definir el mesurando Y Identificar las magnitudes de entrada Xi Establecer el modelo matemtico Identificar fuentes de incertidumbre Cuantificar la variabilidad de cada fuente y asociarle una distribucin Obtener la incertidumbre estndar U(xi)

Estimar correlaciones Calcular la incertidumbre estndar combinada Uc Elegir el nivel de confianza p

SI

Cuantificar el nmero de Grados?

NO

Estimar los grados de libertad

Calcular el nmero efectivo de grados de libertad ef Determinar Tp(ef) Determinar el factor de cobertura k

Calcular la incertidumbre expandida U

Fin

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ELABOR CARGO FECHA

Maritza Hoyos Martnez Asesora 2010-09

REVIS CARGO FECHA

APROB CARGO FECHA