Вы находитесь на странице: 1из 8

Untuk mengetahui morfologi membran, digunakan alat Scanning Electron Microscopy (SEM) yang dapat memberikan informasi mengenai

struktur permukaan dan penampang lintang membran. SEM adalah mikroskop yang menggunakan pancaran sinar yang timbul akibat eksitasi elektron untuk melihat partikel berukuran mikron. Sejak tahun 1950 SEM telah dikembangkan dan banyak digunakan dalam perkembangan ilmu pengetahuan, SEM juga digunakan oleh para peneliti untuk menguji dan menemukan berbagai specimen. Dibandingkan dengan mikroskop konvensional, SEM dapat menunjukkan gambar spesimen lebih jelas dan memiliki tingkat resolusi yang lebih tinggi (David, 2003). SEM bekerja berdasarkan prinsip scan sinar elektron pada permukaan sampel, selanjutnya informasi yang didapat diubah menjadi gambar. Pada SEM gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru (elektron sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika sampel tersebut discan dengan sinar elektron. Elektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT (Cathode Ray Tube). Pada layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar dapat dilihat. Pada proses operasinya SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan sehingga dapat digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi (Michael, 2005). indeks Miller Dari Wikipedia, ensiklopedia bebas

Pesawat dengan indeks Miller berbeda dalam kristal kubik

Contoh arah Indeks Miller membentuk suatu sistem notasi dalam kristalografi untuk pesawat dan arah dalam kristal (Bravais) kisi . Secara khusus, sebuah keluarga bidang kisi ditentukan oleh tiga bilangan bulat , m,dan n, indeks Miller. Mereka ditulis (hkt), dan indeks masing-masing menunjukkan pesawat ortogonal terhadap arah (h, k, l) dalam dasar dari kisi resiprokal vektor.Dengan konvensi, integer negatif ditulis dengan bar, seperti pada 3 untuk -3.Bilangan bulat biasanya ditulis dalam istilah terendah, yaitu mereka pembagi umum terbesar harus 1. Indeks

Miller 100 merupakan pesawat ortogonal ke arah ; indeks 010 merupakan pesawat ortogonal untuk m arah, dan indeks 001 merupakan pesawat ortogonal ke n. Ada juga beberapa notasi yang terkait [1] : notasi {mn} menunjukkan himpunan semua pesawat yang setara dengan ( mn) oleh simetri kisi. Dalam konteks arah kristal (bukan pesawat), notasi yang sesuai adalah:

[ mn], dengan persegi bukan kurung bulat, menunjukkan arah di dasar dari vektor kisi langsung bukan kisi resiprokal, dan sama, yang menunjukkan <hkl> notasi himpunan semua arah yang setara dengan [ mn] dengan simetri. Indeks Miller diperkenalkan pada tahun 1839 oleh mineralog Inggris William Miller Hallowes . Metode ini juga historis dikenal sebagai sistem Millerian, dan indeks sebagai Millerian, [2] meskipun hal ini sekarang langka. Arti yang tepat dari notasi ini tergantung pada pilihan vektor kisi untuk kristal, seperti dijelaskan dibawah. Biasanya, tiga vektor kisi primitif yang digunakan. Namun, untuk sistem kristal kubik, vektor kisi kubik digunakan bahkan ketika mereka tidak primitif (misalnya, seperti dalam berpusat badan dan wajahberpusat kristal). [ sunting ]Definisi

Contoh menentukan indeks untuk pesawat menggunakan penyadapan dengan sumbu; kiri (111), kanan (221). Ada dua cara setara untuk mendefinisikan arti dari indeks Miller: [1] melalui satu titik di kisi resiprokal , atau sebagai invers penyadapan sepanjang vektor kisi. Kedua definisi diberikan di bawah ini. Dalam kedua kasus, salah satu kebutuhan untuk memilih vektor kisi tiga a 1, 2, dan 3 yang mendefinisikan sel satuan (perhatikan bahwa sel unit konvensional mungkin lebih besar dari sel primitif dari kisi Bravais , sebagai contoh di bawah ini menggambarkan ). Mengingat ini, tiga primitif kisi resiprokal vektor juga ditentukan (dinotasikan b 1, b 2, dan b 3). Kemudian, mengingat tiga indeks Miller , m, n ( mn) menunjukkan pesawat ortogonal dengan vektor kisi resiprokal: Artinya, ( mn) hanya menunjukkan normal ke pesawat dalam dasar dari vektor kisi resiprokal primitif. Karena koordinat bilangan bulat, yang normal ini sendiri selalu vektor kisi resiprokal. Persyaratan istilah terendah berarti bahwa itu adalah vektor kisi resiprokal terpendek dalam arah tertentu. Ekuivalen, ( mn) menunjukkan pesawat yang memotong tiga poin 1 / , 2 / m, dan n 3 /, atau beberapa daripadanya beberapa. Artinya, indeks Miller sebanding dengan invers dari penyadapan dari pesawat, di dasar dari vektor kisi. Jika salah satu indeks adalah nol, itu berarti bahwa pesawat tidak berpotongan bahwa sumbu (mencegat adalah "di tak terhingga"). Mengingat hanya ( mn) pesawat memotong titik kisi satu atau lebih (bidang kisi), jarak tegak lurus bidang kisi d antara berdekatan berhubungan dengan vektor kisi (terpendek) timbal balik ortogonal ke pesawat dengan rumus: . [1] Notasi terkait [ mn] menunjukkan arah: Artinya, menggunakan dasar kisi langsung bukan kisi resiprokal. Perhatikan bahwa [ mn] umumnya tidak normal ke ( mn) pesawat, kecuali dalam kisi kubik seperti yang dijelaskan di bawah ini.

[ sunting ]Kasus struktur kubik Untuk kasus khusus dari kristal kubik sederhana, vektor-vektor ortogonal kisi dan panjang yang sama (biasanya dinotasikan a); mirip dengan kisi resiprokal. Jadi, dalam hal ini umum, indeks Miller ( mn) dan [ mn] baik hanya menunjukkan normals / arah dalam koordinat Cartesian . Untuk kristal kubik dengan kisi konstan , maka d jarak antara berdekatan ( mn) bidang kisi adalah (dari atas): . Karena simetri kristal kubik, adalah mungkin untuk mengubah tempat dan tanda bilangan bulat dan memiliki arah yang setara dan pesawat:
Koordinat

dalam kurung sudut seperti <100> menunjukkan sebuah keluarga yang setara arah karena operasi simetri, seperti [100], [010], [001] atau negatif dari salah satu dari mereka arah. Koordinat dalam kurung keriting atau kawat gigi seperti {100} menunjukkan sebuah keluarga normals pesawat yang setara karena operasi simetri, banyak cara kurung sudut menunjukkan sebuah keluarga arah. Untuk kubik berpusat muka dan kubik berpusat badan kisi, kisi vektor primitif tidak ortogonal. Namun, dalam kasus ini indeks Miller konvensional didefinisikan relatif terhadap vektor kisi kubik supercell dan karenanya lagi hanya arah Cartesian. [ sunting ]Kasus struktur heksagonal dan rombohedral

Miller-Bravais indeks Dengan heksagonal dan rombohedral sistem kisi , adalah mungkin untuk menggunakan indeks Bravais-Miller yang memiliki 4 angka (h k i l) i = - (h + k). Di sini h, k dan l yang identik dengan indeks Miller, dan i adalah indeks berlebihan. Skema empat indeks untuk pelabelan pesawat dalam kisi heksagonal membuat simetri permutasi jelas. Misalnya, kesamaan antara (110) (11 2 0) dan (1 2 0) (1 2 10) lebih jelas ketika indeks berlebihan ditampilkan. Pada gambar di sebelah kanan, pesawat (001) memiliki simetri 3-lipat: ia tetap tidak berubah dengan rotasi dari 1 / 3 (2 / 3 rad, 120 ). Para [100], [010] dan [1 1 0] arah benar-benar serupa.Jika S adalah mencegat pesawat dengan sumbu [1 1 0], kemudian i = 1 / S. Ada juga ad hoc skema (misalnya dalam mikroskop transmisi elektron sastra) untuk mengindeks vektor kisi heksagonal (bukan vektor kisi resiprokal atau pesawat) dengan empat indeks. Namun mereka tidak beroperasi dengan sama menambahkan indeks berlebihan untuk menggunakan tiga set indeks biasa. Sebagai contoh, vektor kisi resiprokal (hkt) seperti yang disarankan di atas dapat ditulis sebagai h a * + k b * + l c * jika timbal balik kisi-dasar-vektor adalah *, b *, dan c *. Untuk kristal heksagonal ini mungkin dinyatakan dalam kisi langsung-dasarvektor a, b dan c sebagai

Oleh karena itu zona indeks arah tegak lurus terhadap bidang (hkt) adalah, dalam bentuk triplet sesuai dinormalisasi, cukup [2h + k, h +2 k, l (3 / 2) (a / c) 2]. Ketika indeks empat yang digunakan untuk zona normal untuk pesawat (hkt), namun, literatur sering menggunakan [h, k,-hk, l (3 / 2) (a / c) 2] sebagai gantinya. [3] Jadi sebagai Anda dapat melihat, indeks zona empat indeks dalam kurung persegi atau sudut kadang-kadang campuran indeks langsung-kisi tunggal di sebelah kanan dengan timbal balik kisi-indeks (biasanya dalam kurung bulat atau keriting) di sebelah kiri. [ sunting ]Pesawat-pesawat kristalografi dan arah

Padat kristalografi pesawat Arah kristalografi adalah fiktif garis menghubungkan node ( atom , ion atau molekul ) dari kristal.Demikian pula, kristalografi pesawat adalah pesawat fiktif menghubungkan node. Beberapa petunjuk dan pesawat memiliki kepadatan yang lebih tinggi dari node; pesawat ini padat memiliki pengaruh pada perilaku kristal:

sifat optik : di benda terkondensasi, maka cahaya "melompat" dari satu atom ke yang lain dengan hamburan Rayleigh , sedangkan kecepatan cahaya sehingga bervariasi sesuai dengan arah, apakah atom yang dekat atau jauh, ini memberikan birefringence adsorpsi dan reaktivitas : adsorpsi dan reaksi kimia terjadi pada atom atau molekul, fenomena ini demikian sensitif terhadap kepadatan node; tegangan permukaan : kondensasi dari material berarti bahwa atom, ion atau molekul yang lebih stabil jika mereka dikelilingi oleh spesies serupa lainnya; tegangan permukaan dari sebuah antarmuka sehingga bervariasi sesuai dengan kepadatan di permukaan dengan pori-pori dan kristalit cenderung memiliki batas butir lurus berikut pesawat padat pembelahan dislokasi ( deformasi plastis ) inti dislokasi cenderung menyebar di pesawat padat (gangguan elastis yang "diencerkan"); ini mengurangi gesekan ( Peierls-Nabarro kekuatan ), geser terjadi lebih sering pada pesawat padat; yang perturbasi dibawa oleh dislokasi ( Burgers vektor ) adalah sepanjang arah padat: pergeseran dari satu node dalam arah padat adalah distorsi yang lebih rendah; garis dislokasi cenderung mengikuti arah padat, garis dislokasi sering merupakan garis lurus, loop dislokasi sering poligon . Untuk semua alasan ini, penting untuk menentukan pesawat dan dengan demikian untuk memiliki sistem notasi. [ sunting ]Integer vs irasional indeks Miller: Lattice pesawat dan quasicrystals Biasanya, indeks Miller selalu bilangan bulat dengan definisi, dan kendala ini secara fisik yang signifikan. Untuk memahami hal ini, misalkan kita memungkinkan pesawat (c b) di mana Miller "indeks" a, b, dan c (didefinisikan seperti di atas) tidak harus bilangan bulat. Jika a, b, dan c telah rasional rasio, maka keluarga yang sama dari pesawat dapat ditulis dalam bentuk indeks integer ( mn) dengan skalaa, b, dan c tepat: bagi dengan yang terbesar dari tiga angka, dan kemudian kalikan oleh denominator paling umum . Jadi, integer Miller indeks implisit termasuk indeks dengan semua rasio rasional. Alasan mengapa pesawat dimana komponen (dalam dasar timbal balik-kisi) memiliki rasio rasional adalah dari minat khusus adalah bahwa ini adalah bidang kisi : mereka adalah pesawat satunya yang persimpangan dengan kristal yang 2d-periodik. Untuk pesawat (a, b c) di mana a, b, dan c telah irasional rasio, di sisi lain, persimpangan dari pesawat dengan kristal tidak periodik. Ini membentuk pola aperiodik dikenal sebagai quasicrystal . Bahkan, konstruksi ini

sesuai persis dengan metode standar "cut-dan-proyek" pendefinisian quasicrystal, menggunakan pesawat dengan rasional-rasio indeks Miller. (Meskipun quasicrystals banyak, seperti ubin Penrose , yang dibentuk oleh "pemotongan" dari kisi periodik di lebih dari tiga dimensi, yang melibatkan persimpangan lebih dari satu sepertihyperplane .) [ sunting ]Lihat juga Sturktur Kristal 2 Untuk mendiskripsikan perubahan properti dari kristalin material seperti respon material tersebut terhadap proses deformasi maka kita perlu mendiskripsikan dengan bahasa yang universal mengenai: 1. Arah didalam kristal 2. Bidang/irisan atomis (atomic planes) dalam sebuah kristal Arah dalam latis kristal ditentukan relatif terhadap aksisnya yang didefinisikan oleh unit vektor dari unit sel. Indeks dari arah suatu kristal dituliskan dalam tanda kurung [ ]. Arah dari kristal adalah suatu vektor yang dapat dinyatakan dalam unit vektor a, b dan c. Secara umum indeks dari arah diberikan dalam bentuk [uvw] dimana u, v dan w adalah bilangan bulat yang terkecil. Untuk vektor berarah negatif maka dituliskan dengan menambahkan garis diatas u, v atau w. Contoh beberapa arah kristal pada sistem cubic dijelaskan dalam gambar dibawah ini.

(sumber=nie.edu.sg) Karena irisan dari sebuah kristal merupakan objek dua dimensi, maka garis normal dari bidang irisan tersebut digunakan untuk mendiskripsikan bidang tadi. Miller indeks biasa digunakan untuk menentukan bidang irisan didalam kristal. Satu set bidang yang paralel dengan jarak yang seragam memiliki indeks yang sama. Indeks untuk bidang irisan dituliskan dalam kurung ( ). Biasa dipakai tiga bilangan bulat, h, k dan l sehingga dituliskan (h k l). Jika sebuah bidang sejajar dengan suatu aksis maka indeks untuk aksis ini nilainya 0. Jika arah dari suatu bidang bernilai negatif, maka indeks diberi tanda garis diatasnya. Contoh dari penamaan bidang irisan kristal ditunjukan pada gambar berikut ini.

Langkah mudah untuk memberikan indeks miller dari suatu bidang irisan adalah sebagai berikut: 1. Ambil titik asal (titik 0) dari bidang 2. Tentukan nilai intersep dari setiap aksis (1/h)a, (1/k)b, (1/l)c dari titik asal, contoh jika intersep adalah (1/2)a, (1/3)b, (1/1)c, maka indeks bidang tersebut adalah (2 3 1) seperti gambar dibawah ini. 3. Jika intersep atau bidang paralel dengan aksis maka indeksnya bernilai nol.

Arti fisis dari Miller indeks adalah indeks ini menyatakan: 1. Orientasi dari bidang atomik melalui harga h, k dan l 2. Jarak antar bidang, yaitu jarank antara bidang yang melewati titik asal dengan bidang berikutnya. Perbedaan jarak dari dua bidang dicontohkan dengan gamabr dibawah ini, bidang (2 2 2) memiliki jarak antar bidang yang lebih kecil dari bidang (1 1 1).

Jarak dari satu set bidang (hkl)) adalah jarak terpendek dari dua bidang yang berdekatan. Jarak merupakan fungsi dari (hkl), yang secara umum semakin besar harga indeks maka semakin kecil jarak antar bidang tersebut. Untuk latis berbentuk kubik, rumus dari jarak antar bidang hkl (dhkl):

Nilai a adalah latis parameter. Untuk bentuk bentuk kristal yang lain rumusnya lebih rumit. Perpotongan garis Indeks Miller Perpotongan negatif ditandai dengan garis atas. Tanda kurung (hkl) digunakan untuk menandai bidang (tanpa koma). Semua bidang paralel diidentifikasi dengan indeks yang sama.

Indeks miller adalah kebalikan dari ketiga perpotongan antara bidang dengan sumbu, tanpa pecahan dan tanpa kelipatan yang sama. Bidang yang mengandug sumbu atau melalui titik asal dapat menimbulkan masalah karena titik perpotongannya tidak dapat diidentifikasi secara pasti. Namun, karena semua bidang paralel memiliki indeks yang sama, masalah yag timbul dapat diatasi dengan menggeser titik asal. Dapat dilihat pada gambar 1-7.1 (a), ketiga bidang yang bergaris memiliki ciri geometrik yang sama dan mempunyai tanda identik. Dengan titik asal di 0, bidang tengan memiliki indeks (010). Bidang kanan adalah (00), tetapi setelah pecahan dihilangkan menjadi (010). Artinya (00) x 2 = (010). Bidang kiri tidak dapat ditentukan karena memiliki titik 0 sebagai titik asal. Akan tetapi dengan menggeser titik asal ke 0 , kini bidang kirinya menjadi (00). Tetapi (00) x (-1) = (010). Ini diperoleh, karena perkalian menghasilkan bidang yang sejajar. Perkalian dengan bilangan negatif menghasilkan pergeseran bidang ke sisi lain dari titik asal. 2.1 Karakterisasi Menggunakan XRD

Karakterisasi memiliki tujuan untuk mengetahui bagaimana karakter dari suatu bahan biasanya memberikan informasi mengenai struktur kristal atau kristalinitas, gambar permukaan sampel dan lain-lain dari suatu material. Karakterisasi suatu bahan dapat dilakukan dengan beragam cara, tergantung informasi apa yang ingin kita dapatkan. Karakterisasi untuk mendapatkan gambar permukaan suatu sampel dapat dilakukan dengan menggunakan SEM, sedangkan untuk mengetahui struktur kristal atau kristalinitas dapat dilakukan menggunakan XRD. X-ray Diffraction (XRD) atau analisis XRD, merupakan suatu teknik analisis yang banyak digunakan dalam industri untuk mengidentifikasi suatu material berbentuk kristal, seperti batubara. Alat ini dapat juga memberikan informasi penting mengenai dimensi sel unit. Aplikasi dari X-ray diffraction meliputi : a. Pengembangan suatu material baru b. Mengidentifikasi fasa padat atau sluri c. Komposisi fasa dan kisi distorsi d. Penggalian nanomaterial, perubahan struktur keseluruhan dalam pengembangan proses e. Penentuan ukuran kristal f. Ukuran kisi strain/stress g. Untuk menguji produk atau material baru, sebagai proses teknik (Wickham, 2009). Prinsip dari alat X-ray Diffraction (XRD) adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu logam tertentu akan memiliki panjang gelombang tertentu, besar sudut pantulan yang dihasilkan bervariasi sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Prinsip dari difraksi sendiri yaitu hasil dari pantulan elastis yang terjadi ketika suatu sinar berbenturan dengan sasaran serta pantulan sinar yang bersifat elastis. Alat XRD memiliki suatu filter untuk menyaring sinar x kontinyu dan hanya meneruskan sinar x karakteristik. Berikut gambaran dari prinsip XRD :

Gambar 1. Prinsip kerja alat XRD Hukum Bragg dapat menjelaskan mengenai fenomena tersebut : n = 2 d sin Keterangan : = sudut datang sinar X-ray = panjang gelombang sinar X-ray d = jarak antar layer dalam kristal (basal spacing) satuan A n = bilangan bulat

Metode sol-gel dikenal sebagai salah satu metode sintesis nanopartikel yang cukup sederhana dan mudah. Metode ini merupakan salah satu wet method karena pada prosesnya melibatkan larutan sebagai medianya. Pada metode sol-gel, sesuai dengan namanya larutan mengalami perubahan fase menjadi sol (koloid yang mempunyai padatan tersuspensi dalam larutannya) dan kemudian menjadi gel (koloid tetapi mempunyai fraksi solid yang lebih besar daripada sol). Bahan-bahan yang biasanya digunakan sebagai katalis adalah urea, polyvinyl alcohol atau asam sitrat. Secara sederhana proses metode sol gel dapat dilihat dalam bagan diatas. Berikut adalah contoh proses sol-gel untuk pembuatan nanopartikel Y3Al5O12 (Yttyrium Aluminum Garnet / YAG). YAG adalah material yang sangat penting pada peralatan solid-state laser. Selain itu banyak pula digunakan pada sistem luminescent, lampu, dan juga fiber optik untuk aplikasi telekomunikasi. Pembuatan nanopartikel YAG dengan metode sol-gel dapat menggunakan katalis 1,2 ethanediol (A. leleckaite et. Al., 2004; I. Muliuoliene et. al., 2003), hydrated citrate acid (C6H8O7.H2O, Jun-ji Zhang, 2003), urea dan polyvinyl alcohol (Chung-Hsin Lu et. al., 2002). Material YAG akan menjadi lunimesence material bila didoping dengan sedikit bahan tertentu. Ce digunakan untuk menghasilkan phosphor kuning, Eu untuk warna merah. Partikel YAG yang dihasilkan dengan metode sol gel mempunyai ukuran 5-50 nm (Chung Hsin Lu et al., 2002) Anda tertarik untuk membuat nanopartikel?. Mungkin anda bisa mengeksplorasi melalui metode sol gel ini. Disclaimer: Resep pada tulisan ini ditujukan untuk anda yang sudah mengusai teknik eksperimen dengan bahan kimia! Prinsip kehati-hatian harus selalu dijaga selama melakukan eksperimen.