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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUMICA

Volumetria de Oxi-Reduo Determinao de ferro por dicromatometria

Discentes: Ana Caroline Litaiff Ligia Lira Jocilndia Venncio Luciane Silva

20900437 21000131 20900565 20810459

Manaus Am 2011

SUMRIO INTRODUO ................................................................................................... 3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ................................................................. 4 RESULTADOS E DISCUSSO.......................................................................... 5 CONCLUSO..................................................................................................... 6 REFERNCIAS .................................................................................................. 8

INTRODUO Em uma reao de oxidao reduo, os eltrons so transferidos de um reagente para outro. Uma substncia que tem grande afinidade por eltrons chamada agente oxidante ou oxidante. Um agente redutor uma espcie que doa facilmente um eltron para outra espcie. O dicromato de potssio (padro primrio) um forte agente oxidante, ele reduzido de Cr (IV) a Cr (III), conforme a reao abaixo: Cr2O72- + 14 H+ + 6 e- Cr3+ + 2 H2O
Laranja verde

A cor laranja do dicromato no suficiente para determinar o ponto de viragem na titulao por isso usado o indicador difenilamina. A forma oxidada do indicador violeta e sua forma reduzida essencialmente incolor; portanto a mudana de cor observada em uma titulao direta de verde, do cromo (III), para violeta. A principal aplicao do dicromato na titulao de ferro (II) baseada na reao: Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ 2 Cr3+ + Fe3+ + 7 H2O A reao do dicromato com o ferro (II) tem sido utilizada na determinao indireta de uma variedade de agentes oxidantes. Nessas aplicaes, um excesso medido de uma soluo de ferro (II) adicionada a uma soluo cida contendo o analito. A padronizao da soluo de ferro (II) por meio da titulao com dicromato realizada porque as solues de ferro (II) tendem a se oxidar pela ao do ar. Esse mtodo tem sido aplicado para determinar agentes oxidantes como nitrato, clorato, permanganato, dentre outros. [1]

OBJETIVO Verificar a oxidao do ferro (II) a ferro (III), atravs do mtodo de dicromatometria.

MATERIAIS E REAGENTES 3 Erlenmeyer de 250 mL; Bureta de 50 mL; Copo descartvel pequeno; Balo volumtrico de 1000 mL e 100 mL ; Balana analtica; Dicromato de potssio; Sulfato ferroso; cido sulfrico; cido fosfrico; Difenilamina.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Preparo da soluo de dicromato de potssio Foram pesados 2,9402 g de dicromato de potssio os quais foram diludos em 500 mL de gua destilada. 2. Preparo da soluo de sulfato ferroso 0,02 mol.L-1 O seguinte clculo foi efetuado para a obteno da massa a ser pesada: [x] = m / MM x V [x] = concentrao de sulfato ferroso = 0,02 mol.L-1 m = massa MM = Massa molar = 278,03 g.mol-1 V= Volume em Litros = 100 mL = 0,1 L 0,02 = m / 278,03 x 0,1 m = 0,55606 g massas pesadas: m1 = 0,555 g m2 = 0,555 g m3 = 0,552 g 3. Preparao da soluo cida

Foram colocados em um balo volumtrico, 10 mL de cido sulfrico, 10 mL de cido fosfrico e 0,302 g de difenilamina (0,3 %). 4. Titulao O dicromato de potssio foi colocado na bureta de 50 mL, no erlemeyer foram colocados, sulfato ferroso e 10 mL da soluo cida. A titulao foi efetuada at a colorao violeta (ponto de virada). O procedimento foi feito em triplicata.

RESULTADOS E DISCUSSO O equilbrio que existe entre o Fe (2+) e Fe (3+), ou seja, da oxidao parcial do Fe (2+), mesmo na presena de cido sulfrico, a mudana visvel da colorao que deveria causar o indicador no acontece. A adio do H 3PO4 garante a mudana visvel de colorao pela diminuio do potencial do par conjugado Fe (2+) // Fe (3+). Representado pela equao abaixo: H3PO4 + Fe3+ [Fe(PO4)2]3- (incolor) Volumes obtidos na titulao: V1 = 17,7 mL V2 = 18,9 mL V3 = 19,6 mL
Resultados da titulao Volume mdio = 18,7 mL Desvio mdio = 0,69 Clculo da pureza sulfato ferroso = MM = 151,908 g/mol Vm = 0,0187 mL Alquotas = 10 C= m = C x Vm x alquotas x MM = mpesada = % m/m = mpesada/m 0,02 0,5681 0,554 97,51188 % mol.L-1 G

Mecanismo de reaes durante a titulao: Incio: Fe2+ + H+ Fe2+ + H+ (incolor)

Durante e no P.E.: Cr2O72- + Fe2+ + H+ Cr3+ + Fe3+ + H2O + Fe2+ + H+ + H2O (levemente verde) Aps o P.E.: Cr2O72- + Fe2+ + H+ + Cr3+ Cr3+ + Fe3+ + H+ + H2O + difenilamina (violeta) CONCLUSO Apesar da diferena entre os volumes ser um pouco grande os resultados foram satisfatrios, o desvio mdio 0,69 e a porcentagem da pureza do sulfato ferroso foi de 97,5 %. A dicromatometria um mtodo simples e de fcil compreenso.

REFERNCIAS

1. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princpios de Qumica Analtica, 1 Ed., Thomson, So Paulo, 2006. 2. BACCAN, N.A.,ANDRADE, J.C., COUTINHO, O.S. & BARONE, J.S. Qumica analtica quantitativa. So Paulo SP Brazil, 5 Ed, 1985.