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ACIDEZ TOTAL TITULVEL (ATT)

Os dois mtodos comumente usados para medir a acidez de frutos e hortalias so a percentagem de cido orgnico (Tabela 1) e a concentrao de on hidrognio ou pH. Pode ser generalizado que, para propsitos de indicar o parmetro do sabor cido ou azedo, a acidez total titulvel o mtodo mais vivel, enquanto que para propsitos de determinar a qualidade dos produtos processados, o pH o mtodo mais til. Detalhes de um mtodo simplificado para determinar a percentagem de acidez total titulvel com suficiente exatido so apresentados. EQUIPAMENTOS Bureta ; frasco Erlenmeyer de 125 mL; balana analtica e medidor de pH. REAGENTES NaOH 0,1 N e indicador fenoftalena (1%). PROCEDIMENTO Tomar uma amostra de1,0 g do tecido comestvel homogeneizada num frasco Erlenmeyer. Acrescentar gua destilada at o volume final de 50 mL . A titulao volumtrica pode ser usada se a amostra no for totalmente colorida, ou o procedimento eletromtrico se for altamente colorida. PROCEDIMENTO VOLUMTRICO: Encher a bureta com NaOH 0,1 N e acrescentar a amostra 2-3 gotas de fenolftalena . Agitar o frasco Erlenmeyer, adicionando-se cuidadosamente o NaOH da bureta at a mudana de cor da soluo para levemente rseo. PROCEDIMENTO ELETROMTRICO: Colocar os eletrodos do medidor de pH na amostra e acrescentar gua destilada, se necessrio, para cobrir os eletrodos completamente. Acrescentar NaOH 0,1 N da bureta, agitando a amostra continuamente at alcanar o pH de 8,1.

TABELA 1. Fatores para lcali 0,1 N de cidos orgnicos. CIDO Ctrico (anidro) Ctrico (hidratado) Actico Ltico Mlico Tartrico PESO MOLECULAR 128,08 210,14 60,05 90,08 134,09 150,09 FATOR LCALI 0,1 N 0,06404 0,07005 0,06005 0,09008 0,06705 0,07505

Por causa dos sistemas tampes naturais encontrados em praticamente todos os frutos, eles podem ser acidificados por cidos orgnicos ou inorgnicos at que o sistema tampo esteja saturado sem mostrar qualquer variao no pH. Assim, a fim de se determinar a verdadeira acidez do fruto necessrio quantificar os cidos presentes por outros mtodos (veja como exemplo a tabela 2).

TABELA 2. Composio em cidos orgnicos de cenoura.

CIDO ORGNICO Pirvico Glioxlico Fumrico Succnico Oxaloactico Mlico Ctrico Isoctrico

CENOURA ( % DE CIDEZ TOTAL) 0,1 0,1 0,4 0,5 1,8 41,7 2,0 53,4

O teor de cidos orgnicos, com poucas excees, diminui com a maturao, em decorrncia do processo respiratrio ou da sua converso em acares. Sendo o perodo da maturao o de maior atividade metablica, os cidos orgnicos constituem uma excelente reserva energtica do fruto, atravs de sua oxidao no ciclo de Krebs. So numerosos os compostos cidos, com natureza qumica variada. Dentre eles, os mais abundantes em frutos so o cido ctrico e o mlico, havendo predominncia desses ou de outros, de acordo com a espcie (Tabela 3).

TABELA 3. cidos orgnicos predominantes em algumas espcies de frutos e hortalias. CIDO ORGNICO cido ctrico FRUTOS Abacaxi Bagas Carambola Ctricos Fruta-do-conde Goiaba Mamo HORTALIAS Batata Beterraba Hortalias folhosas Tomate

Maracuj
Melo Manga Mangaba Pra Pssego cido mlico Acerola Ameixa Banana Caju Cereja Alfafa Aipo Brcoli Cenoura

Ma Sapoti Coco cido oxlico cido pirvico cido Tartrico Uva Tamarindo Espinafre Cebola e alho

Os teores de acidez, em geral, no excedem 1,5 a 2 %, com raras excees, como em limo e espinafre que podem conter teores acima de 3 % e tamarindo que pode conter at 18 %. A acidez tambm pode ser muito baixa em alguns frutos (Tabela 4).

TABELA 4. Teores de acidez total titulvel em algumas espcies de frutos. ESPCIE/CV. Ameixa - R. Cludia Banana Prata Laranja Pra Rio Pssego Talism Tamarindo Melo Pele de Sapo ACIDEZ 1,35 0,44 0,99 0,32 17,10 - 18,40 0,105 ESPCIE/CV. Mamo Manga Haden Goiaba Maracuj Flavicarpa Melo Tendral Melo Glia ACIDEZ 0,15 0,03 0,53 4,60 0,138 0,054

CLCULO DA ACIDEZ

ACIDEZ (% DE CIDO MLICO) =

(10 x Fator do cido x Fator do NaOH x NaOH gasto (mL)/peso da amostra (g)

Exemplo:

Fator do cido Mlico: 0,06705 Fator do NaOH = 1,0121 NaOH gasto = 0,9 mL Peso da amostra = 2,0 g

Acidez = 10x0,06705x1,0121x0,9/2g = 0,31 %

VITAMINA C TOTAL (TILLMAN)

MATERIAL BSICO NECESSRIO

Vidraria: gral ou Almofariz; Becker 100 mL; Balo Volumtrico ; Erlenmeyer 125 mL; bureta ; vidro mbar (soluo de Tillman). Reagentes: 2,6 dicloro-fenol indofenol, cido oxlico, bicarbonato de sdio, cido ascrbico (todos P. A.).

PREPARO DAS SOLUES

Soluo de Tilman (DFI - 2,6 dicloro-fenol indofenol) 0,02% - triturar 50 mg de DFI em gral ou almofariz, com pequenas pores de gua destilada aquecida (60C) e ir filtrando para o balo volumtrico de 250 mL. Quando tudo estiver triturado e filtrado (papel de filtro sem colorao azul), juntar s ltimas pores de gua, 31 mg de NaHCO3 (bicarbonato de sdio anidro), filtrar, esperar esfriar para completar o volume. Guardar em frasco escuro, em geladeira (armazenar no mximo por 3 semanas em geladeira). Soluo de cido oxlico 0,5% - para preparo de 1000 mL, dissolver 5 g de cido oxlico em 500 mL de gua destilada, transferir para balo volumtrico e completar com gua destilada (Armazenar em geladeira). Soluo padro de AA g/mL - tomar 50 mg de AA, de boa qualidade e pesado em balana analtica, dissolver em 200 mL de cido oxlico 0,5% (gelado), transferir para balo volumtrico de 1000 mL, e completar o volume com cido oxlico 0,5%.

PREPARO DO EXTRATO

Aps a extrao e homogeneizao da amostra (liquidificador, centrifuga domstica, homogeneizador de tecidos, etc.), tomar X g desta, que deve estar protegida da luz e oxigenao, adicionar 30 mL de cido oxlico 0,5% (refrigerado) e completar para 100 mL em um balo volumtrico com cido oxlico 0,5%. Caso a anlise no seja imediata, pode-se armazenar em geladeira ou freezer por at uma semana sem alteraes significativas nos teores de AA.

PADRONIZAO DA SOLUO DE TILLMAN 0,02% COM AA.

Tomar 5 mL da soluo de AA (50 g/mL) em Erlenmeyer de 125 mL, completar at 50 mL com gua destilada e titular com a soluo de Tillman refrigerada, at o ponto de viragem, rseo claro, persistente por 15 segundos. O reagente reduzido de azul a incolor e em meio cido, torna-se rseo. Fazer trs repeties e calcular o ttulo do reagente, ou seja, a quantidade de AA para titular 1 mL da soluo de Tillman.

Clculo do ttulo (exemplo): Gastou-se em mdia 2,8 mL da soluo de Tillman (ST) para titular 5 mL de AA (5 x 50 g = 250 g). 2,8 mL - 250 g 1,0 X = 89,28 g/mL = ttulo

DETERMINAO DE AA NO EXTRATO

Tomar 4-5 mL do extrato, colocar em Erlenmeyer de 125 mL, completar at 50 mL com gua destilada e titular a soluo de Tillman refrigerada, at o ponto de viragem, como indicado anteriormente. Fazer duas repeties por amostra.

CLCULOS DE VITAMINA C

Supondo ttulo igual 89,28g

3,0 mL de DFI gasto Peso da amostra: 1,0 grama Alquota de 4,0 mL 1,0 g ---------------- 100 mL X ---------------- 4,0 mL X = 0,04 g

1 mL de DFI --------------- 89, 28 g (ttulo) 3 mL --------------X X= 267,84 g = 0,268 mg

0,04 g ----------------0,268 mg 100 g---------------- X X = 670 mg/100g

REFERNCIA: STROHECKER, R., HENNING, H.M. Analisis de vitaminas: mtodos

comprobados. Madrid: Paz Montalvo, 1967. 428p.