1 PARTE: Determinacin del Punto de Fusin de una sustancia desconocida.

APARATOS Y PROCEDIMIENTO

Para realizar la experiencia se parti de 4 sustancias desconocidas: sustancia A, sustancia B, sustancia C y sustancia D. Se realiz el procedimiento primero con la sustancia A y luego con las otras tres sustancias de igual manera para determinar el intervalo de fusin y luego mediante la tabla de datos:

Compuesto cido Benzoico Benzamida Urea cido Adpico cido Saliclico

Punto de Fusin C 122 128 132 152 158

Se identific de que sustancia se trataba. Existen diferentes tipos de baos para la determinacin del punto de fusin para lograr una calefaccin uniforme: * el uso de vaso de precipitado *Matraz Kjeldahl *Bao doble *Aparato de Thiele

En esta experiencia se us el montado del aparato de Thiele. Para determinar el punto de fusin de un slido se introdujo una pequea muestra A en un tubo capilar, se uni el capilar a la varilla del termmetro y se calent el bao en forma continua y lentamente. El aparto de Thiele asegura corrientes de conveccin para un calentamiento uniforme. Para ganar tiempo se debi calentar el bao rpidamente hasta que la temperatura lleg a unos 10 por debajo del punto de fusin de la muestra aproximadamente 100C a y se consider que la muestra A pura funde bien en un intervalo de 0.5-1.0. Antes de colocar la muestra A en el capilar de paredes finas de 1-2 mm se debi cerrar ste calentando uno de sus extremos con el mechero y se llen

hasta la altura de la longitud del bulbo del termmetro. Los lquidos utilizados para los baos tienen que ser estables y de punto de ebullicin alto. Los ms utilizados son: Glicerina, Aceite de Parafina, Aceite de semilla de algodn, Ftalato de butilo, y Aceite de silicona. En la experiencia se opt por bao de aceite de Glicerina. La Glicerina es muy higroscpica por lo q se guard en frascos cerrados. El tubo de Thiele se llen de bao de aceite hasta la altura del codo y con el mechero en forma no tan directa y lentamente se calent el bao por debajo del codo para lograr una circulacin de contra corriente para que la temperatura se mantenga constante. La temperatura se midi mediante un termmetro de inmersin total de Mercurio. Se observ y anot el intervalo de fusin cuando la muestra A comenz fundir hasta que termin (se transform en un lquido transparente). Luego se determin y anot los intervalos de las muestras B, C y D de la misma manera.

RESULTADOS OBTENIDOS:

muestra A B C D E

Ti 120 144 128 144 119

Tf 128 158 132 152 122

T terico 128 158 132 152 124

Compuest o Benzamida cido Saliclico Urea cido Adpico cido Benzoico

Observaciones: siguiendo la tabla anterior en donde Ti ( temperatura inicial que comienza a fundir la muestra), Tf (temperatura final de la muestra) los valores obtenidos no cumplen con el intervalo permitido para el punto de fusin de una muestra pura, esto se debe a que se produjo un error en el calentamiento ya que el termmetro no estaba sumergido hasta abajo del codo sino por arriba de el y la temperatura que tomo no era la adecuada al flujo de contra corriente sino menor por eso el intervalo es de mas de 10 de diferencia entre Ti y Tf y no de 5. Tambin pudo haber ocurrido que el calentamiento fue muy directo. A pesar de estos errores con los valores obtenidos se pudo identificar a las sustancias siguiendo los valores que ms fueran parecidos a los de la tabla. Adems debe tenerse en cuenta que no se realiz la correccin debida a la columna termomtrica por lo que el termmetro marcaba una temperatura inferior que la real del bao debido a la parte de la columna que no estaba sumergida si no que estaba por encima del bao la cual est considerablemente ms fra que la parte del bulbo. Se debe aadir una correccin de columna aproximada que puede calcularse con la formula :

correccin (C)= (0.000154)l (ToTm)

En la que la cte 0.000154 es el coeficiente de dilatacin aparente del mercurio en el vidrio, l la longitud de la columna fuera del bao, expresada en grados, To es la temperatura observada, y Tm es la temperatura media de la columna termomtrica. Este valor Tm es la que da un segundo termmetro colocado fuera del bao junto a la varilla del termmetro utilizado. Luego haciendo el promedio obteniendo T corregida Tf Ti 2 de cada muestra:

muestra A B C D E

Ti 120 144 128 144 119

Tf 128 158 132 152 122

T terico 128 158 132 152 124

T Compuest corregid o a Benzamida 124 cido Saliclico 151 Urea 130 cido Adpico 148 cido Benzoico 120.5

2 PARTE: Determinacin de punto de fusin mixto

PROCEDIMIENTO Se mezclo una pequea cantidad de la sustancia problema con un quinto de las muestras A, B,C,D, y E de a una por vez para saber que sustancia era la muestra desconocida. En cada caso se proceda a repetir el mtodo de determinacin de punto de fusin utilizando el procedimiento del tubo de Thiele. Si los compuestos mezclados son idnticos el punto de fusin de la sustancia problema no debe variar en mas de 2C, si son distintos, la muestra conocida constituir una impureza en la sustancia problema provocando que la mezcla se funda a menor temperatura y el intervalo de fusin es ms amplio ( el delta entre los puntos en el cual comienza a fundir y finaliza de hacerlo la mezcla ).

RESULTADOS: Se realizo la experiencia mezclando en un capilar la sustancia problema y por separado cada una de las sustancias patrn conocidas, con el fin de determinar su punto e intervalo de fusin. Una vez determinadas dichas

temperaturas se procedi a compararlas con la de las tablas disponibles, con el fin de determinar la identidad de la sustancia problema . En esta experiencia la sustancia problema se trataba de Benzamida ya que fundi en un intervalo entre 129-133 C la mezcla, siendo la benzamida una sustancia que comienza a fundir a 128C. La diferencia de temperaturas entre la leda en el termmetro y las de tabla se atribuyen a las susceptibilidades de los observadores, as como tambin a la sensibilidad del termmetro utilizado para la experiencia.

3 PARTE: Determinacin de punto de fusin del cido Pcrico Para la siguiente experiencia se dispuso de una muestra de cido pcrico que fue preparado en un laboratorio anterior, el fin de la misma era determinar la pureza del cido preparado previamente a travs de la utilizacin del concepto y mtodo del punto de fusin. Dicho acido se coloc en un capilar y se dispuso a realizar el ensayo con la ayuda de un tubo de Thiele. El cido fundi a una temperatura menor que la esperada, es decir que se hallaba impurificado con otras sustancias. Estas sustancias no deba haber sido inorgnicas ya que las mismas no modifican el ensayo de punto de fusin, debido a que este ensayo se basa en una propiedad intensiva de la materia y el nico modo de alterarlo es a travs de la contaminacin de la sustancia problema con otra sustancia que sea miscible en la misma o que pueda generar una mezcla. La mezcla fundi alrededor de los 120 C, temperatura menor dela correspondiente a la sustancia, y termino de fundir a los 125 C aproximadamente; esto indica que la sustancia no era pura ya que el intervalo de fusin superaba los 2 C.

CONCLUSIONES

Con esta prctica aprendimos a determinar puntos de fusin y asi mismo logramos determinar cules son los mtodos ms confiables y aplicables para distinguir una sustancia pura de una impura, as como saber si una mezcla de sustancias contiene una misma (por medio del punto de fusin mixto) . En la prctica pudo determinarse el punto de fusin de una sustancia desconocida, lo que no es suficiente para identificarla o al menos clasificarla dentro de un grupo con propiedades similares. Si bien este mtodo es uno de los ms confiables para la determinacin de pureza de una sustancia, no lo es de igual modo para la determinacin de compuestos ya que existen varios que poseen igual

punto de fusin. Sin embargo esta propiedad junto con otras nos pueden ayudar a determinar una sustancia. En general este mtodo es aplicado luego de realizar una cristalizacin o una extraccin de slido para determinar su pureza, es muy comn su utilizacin a escala de laboratorio. La calibracin del termmetro a partir de las sustancias conocidas dadas, no fue completamente satisfactoria, ya que los rangos de temperatura tomados para cada sustancia fueron demasiado grandes (aprox 10C). Adems el margen de error producido por tan solo tres puntos puede minimizarse aumentando la cantidad de estos. Como conclusin general de la prctica, esta nos permiti adquirir destreza en la calibracin del termmetro y reconocer as, los factores influyentes en su precisin y exactitud.

PAO DECIME QUE TE HACE FALTA O QUE HAY QUE AGREGAR DE LO OTROSI EL CUESTIONARIO TAMBIEN VA??? AVISAME XFA A LA MNA ASI TE DOY UNA MANO CON LO QUE FALTE!!!!

RESPUESTAS: -CUESTIONARIO TERICO PRCTICO

1- Desde el punto de vista prctico, el punto de fusin de un slido cristalino se puede definir como la temperatura a la que el slido se transforma en lquido a una presin de una atmsfera. Se define como la mejor temperatura en la que la fase slida y lquida pueden exixtir en equilibrio, una en presencia de la otra, a la presin total de 1 atmsfera.