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PRACTICA #4: INDENTIFICACIN DE UN COMPUESTO QUMICO A TRAVS DE UNA TITULACIN POTENCIOMTRICA

FUNDAMENTOS. Titulacin Potenciomtrica. Es el proceso utilizado para conocer la concentracin de soluciones, a partir de estndares cuya concentracin es conocida, aprovechando las variaciones de una fuerza electromotriz inducida entre un electrodo indicador y uno de referencia, hasta detectar a diferentes intervalos durante el proceso de una valoracin qu cantidades qumicamente equivalentes de las dos hayan reaccionado. Existen diferentes mtodos de anlisis cuantitativos volumtricos, considerando al tipo de reaccin que se lleve a cabo, se clasifican en: * Mtodos de neutralizacin (cido base). * Mtodo de oxido reduccin * Mtodo de precipitacin y formacin de complejos. En esta clase estudiaremos la reaccin de neutralizacin cuyo objetivo es averiguar la concentracin de las bases y los cidos, siendo esta de equilibrio, que se traduce como el proceso de disociacin del agua cuya reaccin representada es la siguiente; NaOH + HCl ---------------------- NaCl + H2O CUESTIONARIO. 1. Qu es una titulacin: es un proceso por el que se mide la cantidad o la concentracin de una sustancia en una muestra. Puede ser de varios tipos y tambin se llama anlisis volumtrico. 2. Qu es una titulacin volumtrica: es una tcnica que, basndose en la medida experimental del volumen gastado de una sustancia de concentracin conocida, en una reaccin qumica, permite determinar la concentracin de otra disolucin con la que reacciona partiendo de un volumen medido de esta. La sustancia de concentracin conocida se denomina sustancia o reactivo valorante; la sustancia de concentracin desconocida se denomina sustancia o reactivo a valorar.

3. Qu es una titulacin potenciomtrica: El mtodo de titulacin potenciomtrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una solucin por medio de un electrodo como funcin de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentracin de una especie en solucin. La ventaja de medir potencial es que ste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solucin es representativo de la concentracin de la especie en solucin. Este alto grado de selectividad (seal analtica que puede mostrar un pequeo grupo de analitos en una solucin que contiene mltiples especies qumicas) se debe a la propiedad fsica del electrodo con que se mide el voltaje. En este experimento el voltaje es selectivo a la concentracin del in hidronio en solucin. Existen electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el in ferroso, etc. Otra ventaja del uso de potenciometra es que la determinacin del punto final es mucho ms preciso que el determinado con indicadores visuales. Este ltimo dato se podr comprobar en este experimento. 4. Qu es un patrn primario, caractersticas y para qu sirve: Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas: Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin. En cualquier caso, ms del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generara posibles errores por interferencias, as como tambin degeneracin del patrn. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta.

Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn.

5. Qu es un patrn secundario El patrn secundario es llamado tambin disolucin valorante o estndar secundario. Su nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para conocer su concentracin exacta. El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas: Debe ser estable mientras se efecte el perodo de anlisis Debe reaccionar rpidamente con el analito La reaccin entre la disolucin valorante y el patrn primario debe ser completa, as tambin la reaccin entre la disolucin valorante y el analito. Debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin pudieran reaccionar con la disolucin valorante. Debe existir una ecuacin ajustada o balanceada que describa la reaccin. 6. Qu es una normalizacin La normalizacin o estandarizacin es la redaccin y aprobacin de normas que se establecen para garantizar el acoplamiento de elementos construidos independientemente, as como garantizar el repuesto en caso de ser necesario, garantizar la calidad de los elementos fabricados, la seguridad de funcionamiento y trabajar con responsabilidad social. La normalizacin es el proceso de elaborar, aplicar y mejorar las normas que se aplican a distintas actividades cientficas, industriales o econmicas con el fin de ordenarlas y mejorarlas. La asociacin estadounidense para pruebas de materiales (ASTM) define la normalizacin como el proceso de formular y aplicar reglas para una aproximacin ordenada a una actividad especfica para el beneficio y con la cooperacin de todos los involucrados. 7. Qu es un indicador y para qu sirve: Un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Habitualmente, se utilizan como indicador sustancias qumicas que cambian su color al cambiar el pH de la disolucin. El cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por la protonacin o desprotonacin de la especie. Los indicadores cido-base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la disolucin en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolucin incolora, a una coloreada. 8. Por qu usamos indicadores en las titulaciones: para provocar la visualizacin de un cambio de color y asegurarnos que s hay cambios de ph al observar este cambio de coloracin, y por medio de sta saber si hay presencia o no de un punto de equivalencia.

OBJETIVO GENERAL.

Aprender a realizar una titulacin potenciomtrica y su uso en la determinacin de algunos parmetros fisicoqumicos.

OBJETIVOS PARTICULARES. Observar y registrar la variacin del pH durante el transcurso de una titulacin cido-base. Representar grficamente la relacin entre el volumen del titulante agregado y la variable medida (pH). Localizar, mediante un mtodo apropiado, el punto d equivalencia de la titulacin realizada. Determinar experimentalmente el valor de pKa del sistema cido-base estudiado. Identificar un compuesto qumico mediante la utilizacin de la curva de titulacin potenciomtrica. PROBLEMA 2. PARTE 2. Se pone este problema antes ya que primero se debe de determinar la concentracin de NaOH. Registro de clculos y resultados.

Patrn utilizado: biftalato de potasio MM: 204 g/mol COOH + NaOH COOK

No. De muestra Masa biftalato de potasio Vol. de sosa, punto final Molaridad del NaOH

1 0.305g 17.5 mL 0.0852

2 0.3065g 21.4 mL 0.07

Clculo de la normalizacin de NaOH. 1) 0.305g x (1 mol/ 204.5 g) = 1.491 x 10-3mol de biftalato; como la reaccin es 1:1; 1.491 x 10-3 x (1 mol/ 0.0175 L)= 0.0852 mol/L de NaOH 2) 0.3065 x ( 1 mol/ 204.5 g) = 1.498 x 10-3 mol de biftalato; como la reaccin es 1:1; 1.498 x 10-3 x ( 1 mol/ 0.0214L) = 0.07 mol/L Molaridad de NaOH promedio: 0.0776 M PROBLEMA 1. PARTE 1. Identificar un compuesto qumico a travs de una titulacin cido-base potenciomtrica. Tabla 1. Vol. 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 4.4 4.6 4.8

pH 3.1 3.1 3.1 3.1 3.2 3.2 3.3 3.3 3.3 3.3 3.4 3.4 3.4 3.4 3.4 3.4 3.5 3.5 3.5 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6

Vol. 5.0 5.2 5.4 5.6 5.8 6.0 6.2 6.4 6.6 6.8 7.0 7.2 7.4 7.6 7.8 8.0 8.2 8.4 8.6 8.8 9.0 9.2 9.4 9.6 9.8

pH 3.7 3.7 3.7 3.7 3.8 3.8 3.8 3.8 3.8 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9 4 4 4 4 4 4 4.1 4.1 4.1 4.1

Vol. 10.0 10.2 10.4 10.6 10.8 11.0 11.2 11.4 11.6 11.8 12.0 12.2 12.4 12.6 12.8 13.0 13.2 13.4 13.6 13.8 14.0 14.2 14.4 14.6 14.8

pH 4.2 4.2 4.2 4.3 4.3 4.3 4.3 4.3 4.3 4.3 4.4 4.4 4.4 4.4 4.4 4.4 4.5 4.5 4.5 4.5 4.7 4.7 4.7 4.7 4.7

Vol. 15.0 15.2 15.4 15.6 15.8 16.0 16.2 16.4 16.6 16.8 17.0 17.2 17.4 17.6 17.8 18.0 18.2 18.4 18.6 18.8 19.0 19.2 19.4 19.6 19.8

pH 4.7 4.9 4.9 5 5.1 5.1 5.3 5.4 5.5 5.6 6.7 6.9 7 8.9 9 9.5 9.7 9.9 10 10.1 10.2 10.3 10.4 10.4 10.4

Vol. 20.0 20.2 20.4 20.6 20.8 21.0 21.2 21.4 21.6 21.8 22.0 22.2 22.4 22.6 22.8 23.0 23.2 23.4 23.6 23.8 24.0 24.2 24.4 24.6 24.8

pH 10.4 10.5 10.5 10.5 10.5 10.6 10.6 10.6 10.7 10.7 10.7 10.7 10.7 10.8 10.8 10.8 10.8 10.8 10.8 10.8 10.9 10.9 10.9 10.9 10.9

TRATAMIENTO DE DATOS. 1.- Determinar el volumen en el punto de equivalencia, el pKa y la masa molar de la especie cido-base en la muestra problema. pH = pKa 1/2logCo

pKa= (pH +1/2logCo) / 2

pka= 3.72
El volumen en el punto de equivalencia de acuerdo con la grfica es:

17.6mL
Clculo de la MM. Peso de la muestra problema: 0.202g M(de NaOH) x Vol. Gastado = mol NaOH; como la estequiometria de la reaccin es 1:1 Se tiene que: masa de muestra problema / mol de muestra problema = MM. Por lo tanto: (0.0776mol/L) x ( 0.0176L)= 1.36576 x 10-3 mol de NaOH (0.202gmuestra problema) / (1.36576 x 10-3 molmuestra problema) = 147.9 g/mol

MM= 147.9 g/mol


Posible compuesto qumico que puede contenerla muestra problema. La posible muestra problema es:

cido Sulfnilico Cuestionario.


1.- Qu comportamiento cido-base presenta la muestra problema? R= cido 2.- Cul es la reaccin qumica general que se efecta en la titulacin? R= + NaOH

3.- Cual es la identidad de la muestra problema? Justifica con los resultados obtenidos. R= se cree que es el cido sulfanlico ya que el pKa calculado es muy prximo al que est dado en la bibliografa, la masa molecular que se clculo es parecida, pero es diferente a la que est en la bibliografa, pero si quitamos esto y si comparamos con los dems datos que se dan de posibles muestras problemas los datos coinciden mas con los de c. Sulfanlico. 4.- En el punto de equivalencia, La disolucin es neutra, cida o bsica? Por qu? R= bsica, debido a que la base es fuerte y el cido es uno dbil. 5.- Cules son las especies qumicas presentes en cada etapa de la curva de titulacin (antes, durante y despus del punto de equivalencia)? Al principio y antes del punto de equivalencia la especie que estaba presente era la del cido, ya que el pH en ese intervalo es cido. En el punto de equivalencia la especie que predomina es la neutra ya que en ese punto la reaccin esta en equilibrio, y las dos especies se neutralizan una y la otra. Despus del punto de equivalencia la especie que predomina es la base ya que despus del punto de equivalencia el pH de la disolucin es bsico dndonos la informacin de que en ese intervalo hay ms cantidad de la solucin bsica. 6.- Explica la evolucin del pH durante la titulacin. En un principio el pH, en este caso, cido, permaneci casi constante, a medida que se iba adicionando la base, este iba incrementando su pH sin ser muy drstico el cambio, esto se debe a que en este punto la especie cida esta en exceso mientras que la especie bsica este como reactivo limitante; despus de esto hay un cambio sbito del pH, un cambio drstico, esto se debe a que conforme adicionamos ms cantidad de base este reacciona con ms frecuencia con la especia cida, se dan ms colisiones entre ellas, por lo que explica el cambio de pH tan brusco, conforme se adiciona aun ms la base, esta ya no colisionar con mucha frecuencia con las molculas del cido, por lo que va a mantener un pH bsico y este permanecer casi constante, permanece casi constante ya que nunca se acaba la especie cida, experimentalmente, tericamente si se acaba. Esto es lo que nos indicara el cambio de pH en la titulacin potenciomtrica.

CURVA TERICA POTENCIOMTRICA DEL CIDO FENILACTICO CON NaOH HA 0.1 X(0.1) 0.1-0.1x E E OH X(0.1) X(0.1) E E 0.1-0.1x A H2O

Inicio Agrego Reacciona (0,1) X=1 (1,)

X(0.1) 0.1 0.1

CLCULOS
(0,1): pH = pKa + log x/1-x
pH= 4.25 log0.1/1-0.1 pH=3.29 pH= 4.25 + 0.2/1-0.2 pH=3.64 pH= 4.25 + 0.3/1-0.3 pH= 3.88 pH= 4.25 + 0.4/1-0.4 pH= 4.07 pH= 4.25 + 0.5/1-0.5 pH= 4.25 pH= 4.25 + 0.6/1-0.6 pH= 4.42 pH= 4.25 + 0.7/1-0.7 pH= 4.61 + pH=4.25 + log 08/1-0.8 pH= 4.85 pH= 4.25 + log 0.9/1-0.9 pH= 5.20 pH= 14 + log(0.03) pH= 12.47 pH= 14 + log(0.04) pH=12.60 pH=14 + log(0.05) pH=12.69 pH= 14 + log(0.06) pH= 12.77 pH= 14 + log(0.07) pH= 12.84 pH= 14 + log(0.08) pH= 12.90 pH= 14 + log(0.09) pH= 12.95 pH= 14 + log(0.1) pH=13

log

log

x= 1; pH= 7 + 1/2pKa + 1/2logCo


pH= 7 + 0.5(4.25) + 0.5log(o.1) pH=8.625

log

log

(1,); pH=14 + log Co(x-1)


pH= 14 log(0.01) pH=12 pH= 14 log(0.02) pH= 12.30 +

log

log

Vol 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2

pH 3.29 3.64 3.88 4.07 4.25 4.42 4.61 4.85 5.2 8.62 12 12.3 12.47 12.6 12.69 12.77 12.84 12.9 12.95 13

14 12 10 8 pH 6 4 2 0 0 0.5 1 1.5 volumen 2 2.5

ANLISIS DE RESULTADOS
Problema 1. En este problema se pudo observar que mientras se va adicionando cada vez ms cantidad de la sosa al cido el pH cambiar, pero este cambio se notar drsticamente cuando estas soluciones lleguen al punto de equivalencia donde el pH cambi muy rpidamente. Tambin se puede decir que en el momento de titular se debe tener un registro muy preciso de los datos arrojados como el pH y el volumen agregado ya que estos pequeos cambios son muy valiosos al momento de hacer clculos.

Problema2. En este problema, nos pudimos dar cuenta de que la valoracin estuvo hecha correctamente pues el indicador que se us nos indic en qu momento se llegaba al punto de equivalencia y de este modo se pudo saber cul era la concentracin de la sosa, la cual nos ayudara ms tarde en la titulacin potenciomtrica.

CONCLUSIONES
Se aprendi a realizar una titulacin potenciomtrica, mediante un equilibrio cidobase, no sin antes la calibracin del pH-metro y aprender a manejar los parmetros fisicoqumicos. Se aprendi que la titulacin potenciomtrica nos ayuda a identificar una muestra desconocida, siempre y cuando se sigan los pasos adecuados, el registro de datos ordenadamente y al momento de hacer clculos correctamente. Tambin nos ayudo a obtener datos, como el punto de equivalencia, o el volumen consumido al terminar la valoracin, mediante tcnicas graficas, con la ayuda de graficar precisamente el pH contra volumen de la titulacin potenciomtrica

BIBLIOGRAFIA
Whitten. Qumica. 8va edicin. Editorial Cengage. Chang. Qumica. 5ta edicin. Editorial Mc Graw Hill. http://www.slideshare.net/marioquique91/