Centro de Cincias Departamento de Qumica Analtica e Fsico-Qumica

Picnometria, Balana de Westphal Mohr e Densmetro

Aluna: Fernanda Nascimento Rodrigues Curso: Biotecnologia Matrcula: 0316754 Datas dos experimentos: Balana de Westphal Mohr: 13/08/2010 Picnometria e Densmetro: 24/09/2010 Turma: A

Fortaleza, 8 de outubro de 2010.

Finalidade
Determinar a massa especfica e densidade dos soros fisiolgicos, para reidratao oral, caseiro, aguardente e lcool etlico. Nas amostras hidroetanlicas determinar o teor de etanol. Determinar, atravs das massas especficas das amostras de aguardente e lcool, diversos tipos de teores alcolicos, utilizando-se uma balana de Westphal, densmetros e alcometro.

Sumrio
A fim de se medir a massa especfica de alguns produtos comerciais, no caso os soros fisiolgico, para reidratao oral, caseiro, aguardente e lcool etlico, utilizou-se um mtodo conhecido por picnometria, que consiste, basicamente, em se colocar o produto no chamado picnmetro e pes-lo, para, posteriormente, poder se efetuar os clculos necessrios para se descobrir a massa especfica. Outro mtodo que foi utilizado nesse experimento para se descobrir massa especfica foi a balana de Westphal, a qual possui notaes especficas, mas que menos precisa que a picnometria. Alm disso, utilizou-se um tipo especfico de densmetro, o alcometro, para se medir o teor alcolico tanto da aguardente, como do lcool etlico e, com isso, foi possvel se determinar o a concentrao de etanol nesses produtos.

Introduo
Densidade A densidade absoluta ou massa especfica define-se como a propriedade da matria correspondente massa por volume, ou seja, a proporo existente entre a massa de um corpo e seu volume. Desta forma, pode-se dizer que a massa especfica mede o grau de concentrao de massa em determinado volume. A densidade relativa a razo entre as densidades absolutas de duas substncias, onde normalmente a gua utilizada como substncia padro, pela convenincia da sua densidade (= 1,00 g/cm). Picnometria A picnometria um processo que utiliza um picnmetro (de lquidos ou slidos) para determinar a densidade relativa de dois materiais (lquido-lquido ou lquido-slido). Existem dois tipos de picnmetros: o picnmetro de lquidos e o picnmetro de slidos. O picnmetro de lquidos um pequeno frasco de vidro usado para determinar a densidade relativa de lquidos. Este pequeno frasco est completamente cheio quando o tubo da sua tampa estiver tambm cheio de lquido. Isso permite que a capacidade do picnmetro ( mesma temperatura) seja rigorosamente a mesma. O picnmetro de slidos tambm um pequeno frasco de vidro utilizado para determinar a densidade relativa de slidos granulados ou em p. A boca do frasco larga para que se possam introduzir as amostras. A tampa tem uma marca por onde o lquido acertado com o auxlio de papel absorvente. O processo de enchimento de um picnmetro faz-se atravs do escorrimento do lquido pela parede, para evitar a formao de bolhas de ar. As bolhas de ar so fonte de erros experimentais. Quando o picnmetro estiver completamente cheio, introduz-se a tampa com um movimento vertical rpido que obrigue o lquido a entrar para o seu interior. Para acertar o lquido pela marca conveniente utilizar papel absorvente. Densmetro Um densmetro consiste num dispositivo que mede a densidade ou a gravidade especfica de um slido, lquido ou gs. tambm referido como um gravitmetro, quando as medies da gravidade especfica permitem inferir o valor da acelerao gravtica. Os densmetros so aparelhos flutuantes, de formas variadas, de massa constante, graduados de modo a conhecer, por simples leitura, a densidade do lquido em que flutuam. Podem graduar-se de modo a servirem para lquidos mais densos que a gua, para lquidos menos densos que a gua ou, indiferentemente, para ambos. Os

densmetros para lquidos mais densos do que a gua esto lastrados de forma a mergulharem na gua at as parte superior da haste. Existem densmetros especialmente concebidos para a determinao da percentagem de etanol numa soluo com gua, denominados alcometros de Gay-Lussac. Balana de Westphal um instrumento para medir a massa especfica de um lquido pela aplicao do princpio de Arquimedes. Sabe-se, atravs deste princpio, que quando um corpo est imerso num lquido, fica sujeito a ao de uma fora (empuxo), que pode ser imaginada como se opondo entrada do corpo no lquido. Determinou-se ainda que esta fora de intensidade igual ao peso do volume de lquido deslocado e de sentido oposto ao da acelerao gravitacional. A balana de Westphal, embora no seja usualmente capaz de uma grande exatido, como a obtida com um picnmetro, , no entanto, de mais fcil manuseio. mais precisa que os densmetros. A determinao da massa especfica baseada na medida do empuxo exercido pelo lquido em estudo sobre um pndulo apropriado de peso e volume definidos. Este pndulo, ou mergulhador, um corpo de vidro, alongado, contendo ou no um termmetro em seu interior. Ele suspenso por meio de um fio de platina delgado, preso a uma extremidade do brao da balana. O volume deste pndulo cuidadosamente ajustado para algum valor definido, digamos, 10 ml. Um peso na extremidade superior do fio de platina possibilita equilibrar o brao antes do incio das medidas (zerar a balana no ar). O brao da balana est entalhado em nove lugares, dividindo o espao entre as extremidades em dez intervalos iguais. Cavaleiros com a forma aproximada da letra grega mega, so fornecidos com as seguintes caractersticas, dependendo do tipo de balana utilizada: Cavaleiro I: dois de 10g Cavaleiro II: 1 de 1g Cavaleiro III: 1 de 0,1g Cavaleiro IV: 1 de 0,01g. Neste caso, o volume do mergulhador 10 cm. OBS.: Existem balanas cujos conjuntos de pesos (cavaleiros) e o volume do mergulhador so, respectivamente, 5g, 0,5g, 0,05g, 0,005g e 5cm. Em geral os cavaleiros acima descritos correspondem, respectivamente, primeira, segunda, terceira e quarta casas decimais da massa especfica. Dois cavaleiros maiores (de 10g, por exemplo) so fornecidos com a finalidade de permitir a medida de massas especficas iguais ou maiores que a unidade. Por exemplo, para expressar um valor de massa especfica igual a 1,2 g/cm, existem vrias possibilidades: um dos cavaleiros de 10g suspenso no gancho do brao que suporta o pndulo e o outro colocado no entalhe

2, ou dois cavaleiros de 10g so suspensos no entalhe 6 ou ainda dois cavaleiros de 10g so suspensos, respectivamente, nos entalhes 4 e 8 etc. Quando dois ou mais cavaleiros ocupam a mesma posio no brao da balana, um colocado no entalhe e os restantes suspensos nos seus ganchos.

Mtodo Experimental
1. Reagentes e Solues i. Soro Fisiolgico para Reidratao Oral a) 3,5g de NaCl b) 1,5g de KCl c) 2,5g de Citrato de Sdio d) 20g de Glicose Valores para 1L de soluo ii. Soro Fisiolgico Caseiro a) 3,75g de Sacarose b) 0,375g de NaCl Valores para 100mL de soluo

iii. Aguardente iv. lcool Comercial 2. Aparelhagem ou Equipamento Especial i. Balana de Westphal ii. Picnmetro iii. Densmetro Picnometria 1. Determinou-se, com uma balana analtica (preciso 10^-4g), a massa m1 do picnmetro limpo, seco e tampado. 2. Encheu-se o picnmetro com gua destilada fervida, introduziu-se a tampa e, cuidadosamente, enxugou-se externamente para retirar o excesso de lquido, inclusive a parte livre do capilar, e determinou-se a massa m2 com o instrumento tampado. 3. Aps a pesagem, descartou-se a gua e lavou-se o picnmetro com o lquido o qual se desejou medir a massa especfica (no presente caso, soros fisiolgico, para reidratao oral e caseiro, aguardente e lcool comercial); descartou-se o lquido de lavagem e encheu-se com o respectivo lquido a analisar, procedendose, em seguida, como no item anterior; determinando-se a massa m3. 4. Repetiu-se as operaes com o restante das amostras; 5. Anotou-se a temperatura de realizao do experimento. Densmetro 1. Colocou-se o lquido a ser analisado em uma proveta de 500 mL. O dimetro da proveta deve ser pelo menos trs vezes maior do que o do bulbo do densmetro; 2. Mediu-se a temperatura do lquido com um termmetro adequado; 3. Segurou-se o densmetro pela extremidade superior da sua haste e mergulhou-se no lquido tanto quanto possvel, evitando-se tocar o lquido com os dedos que sustm o densmetro; 4. Deu-se um giro rpido no densmetro, implicando em sua liberao;

5. Aguardou-se at que o aparelho atingiu-se o equilbrio e fez-se a leitura em sua escala, tomando por base a superfcie do lquido. Balana de Westphal 1. Em uso, a balana de Westphal foi armada numa superfcie plana: o pndulo foi suspenso pela extremidade direita do brao telescpico, o qual levantado de modo a permitir que a pequena proveta, contendo o lquido em estudo, seja trazida para baixo do pndulo, sem toc-lo. O nivelamento da balana foi feito atravs de um parafuso apropriado. A proveta foi manualmente elevada at que o nvel do lquido cobrisse completamente o pndulo e, em seguida, um calo ou suporte foi colocado embaixo dela. Os cavaleiros foram, ento, colocados nos entalhes do brao da balana para retornar o ponteiro posio inicial, ocasio em que foi se feita a leitura da massa especfica. A temperatura foi se obtida atravs de um termmetro comum. Antes do incio das determinaes a balana foi zerada no ar atmosfrico. Esta etapa foi realizada com o auxlio do parafuso nivelador e do contrapeso mvel localizado na extremidade direita do brao da balana. 2. Aps a montagem da balana, mediu-se as massas especficas da gua destilada, do lcool comercial e da aguardente.

Resultados e Discusses
Picnometria

Seguindo-se os procedimentos citados, encontrou-se os seguintes valores: Massa do picnmetro vazio: 20, 4929g. Temperatura: 28C. Atravs de medies utilizando-se o picnmetro e de clculos que sero posteriormente expostos, foi possvel elaborar-se a seguinte tabela:
Substncia Peso do picnmetro, em gramas, com: Massa especfica, g/cm Densidade relativa Concentrao de etanol Percentagem peso por peso (%P/P) 1 1, 0065 1, 0138 Gramas de etanol por 100 cm A A 20,00C 15,00C Percentagem volume por volume (%V/V)

gua Soro fisiolgico Soro para reidratao oral Soro caseiro Aguardente lcool comercial

48, 5868 48, 7689 48, 9749

0, 99624 1, 0027 1, 0100

49, 0723 47, 5117 44, 5377

1, 0135 0, 9581 0, 8526

1, 0173 0, 9617 0, 8558

27, 39 76, 94

26, 32 65, 81

25, 09 64, 55

33, 17 82, 92

O peso do picnmetro com as substncias foi medido utilizando-se o picnmetro e uma balana. A partir desses valores, pode-se calcular o volume do picnmetro da seguinte forma: 1. Sabendo-se que a massa especfica da gua 0, 99624 a 28C (valor tabelado), e que o volume da substncia o volume do picnmetro utilizado, pode-se estabelecer a seguinte relao: (H2O) = M(H2O)/Vp, onde: (H2O) = massa especfica da gua M(H2O) = massa da gua Vp = Volume do picnmetro 2. Sabendo-se que a massa de gua igual massa de gua com a massa do picnmetro menos a massa do picnmetro, tm-se que: (H2O) =( MpH2O Mp)/Vp Vp = (MpH2O Mp)/(H2O) Vp = (48, 5868g 20,4929g)/0,99624g/cm Vp = 28,1999 cm Aps encontrar-se o volume do picnmetro, possvel obter-se as massas especficas das outras substncias analisadas, utilizando-se o procedimento anlogo ao que foi exposto para a massa especfica da gua. 3. Para o soro fisiolgico: (SF) = (48, 7689g 20, 4929g)/28,1999 cm = 1, 0027 g/cm 4. Para o soro de reidratao oral: (SRO) = (48, 9749g 20, 4929g)/28, 1999 cm = 1, 0100 g/cm 5. Para o soro caseiro: (SC) = (49, 0723g 20, 4929g)/28,1999 cm = 1, 0135 g/cm 6. Para a aguardente: (Aguardente) = (47, 5117g 20, 4929g)/28,1999 cm = 0, 9581 g/cm 7. Para o lcool comercial: (lcool) = (44, 5377g 20, 4929g)/28,1999 cm = 0, 8526 g/cm Para se encontrar o valor da densidade relativa das substncias, h dois mtodos que podem ser utilizados (em ambos a densidade ser relativa ao valor da gua, pois este j um valor tabelado): Primeiro mtodo: d = (A)/ (H2O), em que: d = densidade relativa

(A) = massa especfica da substncia (H2O) = massa especfica da gua Neste caso, o valor da massa especfica da gua a ser utilizada o que se encontra a temperatura de 28C. 1. Para a gua: d = 0, 99624 g/cm / 0, 99624 g/cm = 1 2. Para o soro fisiolgico: d = 1, 0027 g/cm / 0, 99624 g/cm = 1, 0065 3. Para o soro de reidratao oral: d = 1, 0100 g/cm / 0, 99624 g/cm = 1, 0138 4. Para o soro caseiro: d = 1, 0135 g/cm / 0, 99624 g/cm = 1, 0173

5. Para a aguardente: d = 0, 9581 g/cm / 0,99624 g/cm = 0, 9617 6. Para o lcool comercial: d = 0, 8526 g/cm / 0, 99624 g/cm = 0, 8558 Segundo mtodo: Considerando-se que o picnmetro utilizado para medir o volume de todas as substncias foi o mesmo e na mesma temperatura, pode-se deduzir que: d = (A) / (H2O) d = (M(A)/Vp) / (M(H2O)/Vp) d = M(A)/M(H2O) d = (Mp(A) Mp) / (Mp(H2O) Mp) 1. Para o soro fisiolgico: d = (48, 7689g 20, 4929g)/(48, 5868g 20, 4929g) = 1, 0065 2. Para o soro de reidratao oral: d = (48, 9749g 20, 4929g)/(48, 5868g 20, 4929g) = 1, 0138 3. Para o soro caseiro: d = (49, 0723g 20, 4929g)/(48, 5868g 20, 4929g) = 1, 0173 4. Para a aguardente: d = (45, 5117g 20, 4929g)/(48, 5868g 20, 4929g) = 0, 8905 5. Para o lcool comercial: d = (44, 5377g 20, 4929g)/(48, 5868g 20, 4929g) = 0, 8558

Os valores de percentagem peso por peso, volume por volume e gramas de etanol em 100 cm foram obtidos atravs de uma tabela que relaciona a densidade relativa com esses valores. Percebe-se que as duas formas de se calcular a densidade relativa fornecem o mesmo resultado. O picnmetro um instrumento bastante preciso para o clculo de massa especfica, alm de ser bastante til para o clculo de densidade relativa e concentrao de etanol. Densmetro Utilizando-se um densmetro, a uma temperatura de 29C, obteve-se os valores de massa especfica para a aguardente e o lcool comercial, as quais foram: 0, 9575 g/cm e 0, 8530 g/cm, respectivamente. Alm disso, utilizando-se um alcometro, foi se possvel medir as concentraes de etanol das substncias supracitadas, as quais esto expostas em graus Gay-Lussac e so as seguintes: 35 GL para a aguardente, e 83 GL para o lcool comercial. Porm o alcometro est calibrado para a temperatura de 20C, logo os valores obtidos para as concentraes de etanol da aguardente e do lcool precisam ser corrigidos. Para se corrigir esses valores, pode-se utilizar a seguinte equao: Pr = Pl [0,4 x (Tl Tc)], onde: Pr = Percentual real (grau real, em graus Gay-Lussac) de etanol, corrigido para a temperatura de calibrao do aparelho; Pl = Percentual lido (grau aparente, em graus Gay-Lussac) diretamente no alcometro; Tl = Temperatura de leitura da amostra; Tc = Temperatura de calibrao do alcometro (normalmente 20C) Ento, utilizou-se essa expresso para o clculo do percentual real tanto da aguardente como do lcool, e os seguintes valores foram obtidos: 1. Para a aguardente: Pr = 35 GL [0,4 x (29C 20C)] Pr = 31, 4 GL 2. Para o lcool comercial: Pr = 83GL [0,4 x (29C 20C)] Pr = 79, 4 GL A escala Gay-Lussac representa a percentagem, em volume, de etanol numa soluo aquosa, ou seja, na aguardente h 31, 4 ml de etanol em 100 mL de soluo, enquanto no lcool h 79, 4 mL de etanol em 100 mL de soluo. Balana de Westphal

Para se fazer as medies, foi preciso conhecer os valores de massa dos cavaleiros e de massa e volume do pndulo utilizado, os quais so fornecidos pelo fabricante e so os seguintes: Cavaleiro I: 10g Cavaleiro II: 1g Cavaleiro III: 0,1g Cavaleiro IV: 0,01g O pndulo apresentava massa de 10g e volume de 10 cm e estava posicionado a uma distncia de 10 cm em relao ao eixo da balana. A temperatura em que se realizou o experimento foi 29C Aps a adio de um lquido na proveta, a balana s estar em equilbrio quando o peso do pndulo for igual ao empuxo que ele sofre, ou seja, P = E (1.0). No caso da balana, a distncia em que o pndulo est em relao ao eixo tambm influencia no equilbrio da mesma, logo se pode alterar a equao (1.0) para: D x P = E (1.1). Outra relao que deve ser ressaltada a de massa especfica, em que: = M/V M = x V (1.2) Sabendo-se que P = M x g (1.3) e reorganizando-se a equao (1.1), obtm-se: D x M x g = D1 x P1 + D2 x P2 + D3 x P3 + D4 x P4 (1.4) Substituindo-se a equao (1.2) na equao (1.4), encontra-se: = [(D1 x M1) + (D2 x M2) + (D3 x M3) + (D4 x M4)] / V x D (1.5), onde: = Massa especfica da substncia; D1, D2, D3 e D4 = Distncia dos cavaleiros I, II, III e IV, respectivamente, em relao ao eixo da balana; M1, M2, M3 e M4 = Massas dos cavaleiros I, II, III e IV, respectivamente; V = Volume do pndulo; M = Massa do pndulo. A equao (1.5) a maneira de calcular a massa especfica de uma soluo utilizando a balana de Westphal. Um meio mais simples seria observar as posies dos cavaleiros, em ordem decrescente de massa, e a distncia ocupada por cada um em relao ao eixo seria a casa decimal correspondente. Utilizando-se a equao (1.5), calculou-se as massas especficas para as seguintes substncias: 1. Para a gua destilada: = [(9cm x 10g) + (9cm x 1g) + (9cm x 0,1g) + (9cm x 0,01g)] / 10cm x 10cm = 0, 9999g/cm 2. Para a aguardente:

 = [(9cm x 10g) + (5cm x 1g) + (9cm x 0,1g) + (0cm x 0,01g)] / 10cm x 10cm = 0, 9590g/cm 3. Para o lcool commercial: = [(8cm x 10g) + (5cm x 1g) + (9cm x 0,1g) + (1cm x 0,01g)] / 10cm x 10cm = 0, 8591g/cm A balana de Westphal funciona baseada nos princpios de peso e empuxo e, por conta disso, tambm conhecida como balana de Arquimedes. Sua taxa de preciso no to alta quanto a do picnmetro, mas sua utilizao mais simples, pois s preciso distribuir os cavaleiros de modo que ela fique em equilbrio, em seguida basta relacionar as distncias com as casas decimais do valor de densidade absoluta. H uma certa diferena de valores entre os resultados de massa especfica obtidos na Picnometria, Densmetro e Balana de Westphal, e o que pode ter influenciado nisto so: a temperatura, a calibrao e a ventilao, no caso da balana de Westphal, pois, durante o experimento, o vento gerado pelos ventiladores do ambientes atrapalharam na hora em que a balana ia fazer as medidas.

Concluso
Os experimentos descritos neste relatrio possuem em comum a capacidade de medir o valor de massa especfica de lquidos, apesar da pequena diferena de valores encontrados, a qual pode estar ligada a fatores como temperatura, calibrao, manuseio e a ventilao. A picnometria capaz de fornecer valores de massa especfica e, com eles, possvel se descobrir os valores de densidade relativa e concentrao de etanol (caso haja), sendo esta uma ferramenta importante em indstrias de bebidas, laboratrios farmacuticos, biotecnolgicos, entre outros. Os dados obtidos mostram que, por exemplo, o lcool comercial menos denso que a aguardente, e que o soro fisiolgico mais denso que a gua, e esses resultados podem ser explicados por processos fsico-qumicos, que se baseiam nos componentes dessas substncias. A balana de Westphal outro mtodo de se determinar massa especfica, porm menos precisa do que a picnometria, pois est sujeita a pequenas variaes do ambiente, alm da necessidade de ser bastante preciso na hora de observar os valores quando ela est em equilbrio. Porm, sua interpretao simples e os resultados obtidos servem como base para algum procedimento experimental que no necessite de alta preciso. O densmetro pode ser utilizado tanto para se obter valores de massa especfica como para o teor alcolico de determinada soluo, sendo este ltimo medido por um tipo especial de densmetro, chamado alcometro.

Com o alcometro, possvel se determinar o teor de lcool de qualquer substncia, podendo ser utilizado em indstrias de bebidas ou em postos de gasolina, para se determinar o grau de pureza do etanol ou da gasolina, caso haja suspeita de que tenham sido adulterados.

Referncias Bibliogrficas
1. http://fisicoquimica10ano.blogspot.com/2008/02/relatrio-sobre-determinao-damassa.html (acesso em 06/10/10) 2. http://www.uel.br/cce/fisica/docentes/dari/d3_atividade14_87f1b082.pdf (acesso em 06/10/10) 3. http://mfisica.nonio.uminho.pt/patrimonio/alfa/pat_alf_b.html (acesso em 06/10/10) 4. http://www.mocho.pt/search/local.php?info=local/imagens/quimica/laboratorio.i nfo (acesso em 06/10/10) 5. http://www.labufc.com.br/CF_684_300707.htm (tabelas de determinao de teor de lcool etlico em bebidas a 15C e 20C) (acesso em 06/10/10) 6. Roteiro fornecido pelo professor

Anexos

Picnmetro de lquidos

Picnmetro de slidos

Exemplo de alcometro 0 a 100 GL

Balana de Mohr - Westphal