Manual de Laboratorio de Análisis Químico II - Ing. Armando 1 2 3

Laboratorio de Anlisis Qumico II
INGENIERA BIOTECNOLGICA
ESPECTROFOTOMETRA DEL VISIBLE SELECCIN DE LA LONGITUD DE ONDA ANALTICA

I OBJETIVOS Operar adecuadamente el espectrofotmetro computarizado Shimadzu 160 - A . Obtener espectros o Curva de absorcin Seleccionar la longitud de onda de trabajo, mxima o analtica II GENERALIDADES En cada tipo de sustancias los tomos, iones o molculas absorben con cierta preferencia longitudes de onda de una determinada gama de frecuencias; esto hace que los tomos, iones o molculas puedan identificarse mediante la longitud de onda a que se da lugar la absorcin. En el anlisis espectrofotomtrico, las mediciones de absorbancia se realizan ordinariamente a una longitud de onda que corresponda a un mximo del espectro de absorcin. Para ello en una determinacin deber obtenerse siempre una curva de absorcin o espectro de absorcin para ubicar en ella el pico ms alto y seleccionar la longitud de onda a la cual se produce ese mximo de absorcin. A esta longitud de onda se denomina longitud de onda analtica, de trabajo o mxima y es la longitud de onda a la cual se realiza la medicin cuantitativa. A esta longitud de onda la variacin de absorbancia por unidad de concentracin es mxima, con lo cual se obtiene la sensibilidad mxima. III FUNDAMENTO Para encontrar la curva de absorcin se irradia a la solucin coloreada con energa radiante de una gama de longitudes de onda de tal manera que a cada longitud de onda se mide su valor de absorbancia o de % de transmitancia; esta energa absorbida se traduce en un espectro de absorcin que es obtenido en funcin de los valores de absorbancia o de % de transmitancia frente a las longitudes de onda. En la curva se hace un barrido espectral y se ubica el mximo pico o valle ms profundo que corresponde a un mximo de absorbancia a una determinada longitud de onda; a esta longitud se denomina longitud de onda analtica, ptima o de trabajo. IV ARREGLO EXPERIMENTAL
V APARATOS
Espectrofotmetro Shimadzu 160 - A. Cubeta: 1cm de trayecto ptico. Regin de trabajo: espectro visible (450 - 600 NM). Blanco: agua destilada. VI MATERIALES Fiolas de 100 y 250 ml. Buretas de 25ml. Vasos de precipitacin de 250ml. VII REACTIVOS Solucin Stock de permanganato de potasio 0,1000 N. Solucin de permanganato de potasio con concentracin de 100 mg/L (ppm) de manganeso Soluciones estandares o patrones. VII TCNICA 1.- PREPARACIN DE SOLUCIONES A) Preparacin de una solucin dluida de 100 ppm en manganeso Disponer de una solucin stock de KMnO4 0.1000 N, previamente valorada. Calcular su concentracin en partes por milln referida a manganeso. Preparar a partir de la solucin stock de 250 ml de una solucin de 100 p.p.m. de manganeso B) Preparacin de soluciones patrones o estndares Preparar por dilucin 100 mililitros de los siguientes patrones: 2, 4, 6, 8,10, 12, y 16 ppm. 2.- SELECCIN DE MODO BSICO DE TRABAJO Cuando el interruptor de potencia es llevado a on , el instrumento es inicializado en 3 minutos, y entonces indica en pantalla el men de modo bsico, MENU DE MODO BASICO Modo No 1.- Fotmetro 2.- Espectro 3.- Barrido de tiempo 4.- Cintica 5.- Cuantitativo 6.- Multicomponente 7.- Memoria 8.- Sealamiento de condicin 9.- Enlace Presione el Nro 2 y luego la tecla ENTER para seleccionar el modo espectro . El blanco a emplear es agua destilada. 3.- AJUSTE DE PARMETROS ANALTICOS
Luego que el modo bsico es seleccionado, es necesario primero establecer los parmetros analticos de medicin siguientes: MOSTRARIO DE CAMBIO DE PARAMETRO Cambio de E = 450,0
Espectro parmetros s/n 1.- s = 600,0 nm
2.- Medicin (ABS / T %) = ABS. 3.- Superior = + 1,00 A 4.- Velocidad de barrido = rpida 5.- Ciclo 6.- Cubrir 7.- Copiar 8.- Barrido OBS 9.- Fila Si desea cambiar un parmetro presione la tecla Yes e ingrese el nmero del parmetro correspondiente, y luego ingrese el nuevo valor para el parmetro indicado por el cursor. Ahora si el ingreso es errneo presione la tecla CE y reingrese el nuevo valor. Cuando el parmetro indicado por el cursor no ser cambiado, presione directamente la tecla ENTER . Cuando el proceso de cambio de parmetro est completo, presione la tecla NO para terminar el procedimiento. 4.- MEDICIN DE STNDARES Una vez ajustados los parmetros de medicin y al presionar la tecla No para el cambio de parmetro aparece el mensaje de insertar una muestra y presionar la tecla Star / Stop .El espectro medido es indicado en la pantalla. 5.- PROCESAMIENTO DE DATOS Cuando la medicin termina, se indica el mensaje DATOS S/N.
a)
Inferior = + 0,00 A
T = 60 seg.
N =1 Si No No
PROCESAMIENTO DE
Si no es necesario el procedimiento de datos, presionar NO y es posible indicar la longitud de onda y valor medido a cualquier posicin deseada en el espectro medido, la cual es recogida por el cursor usando la techa ----- o -----.Al espectro medido puede ser grabado en copia con la techa COPY . b) Si es necesario un procesamiento de datos, presionar SI y es posible hacer los siguientes procesamientos de datos: * Para almacenar el espectro medido en la memoria... presionar 1 ENTER (nmero de canal) ENTER. * Para expandir o comprimir el espectro...presionar 2 ENTER, y entonces ajustar los parmetros de escala en la abcisa y ordenada de acuerdo con la
indicacin del cursor presionando (valores) ENTER, sino hay cambio necesario, slo presionar ENTER. Despus de que el espectro es indicado con nuevos parmetros de escala, el sistema pregunta VOLVER A LA CURVA ORIGINAL S/ N .Si presiona SI se obtiene de nuevo el espectro original; si presiona la tecla NO el espectro expandido es almacenado en la memoria. Para hacer una deteccin de pico...presionar 3 ENTER, y entonces cada pico y valle son marcados y tambin sus longitudes de onda y valores son impresos. Para obtener un espectro derivado o espectro suavizado... presionar 4 ENTER y luego ingresar la orden derivada presionando (N) ENTER de acuerdo con la indicacin de la pantalla. Cuando el procedimiento es terminado, con la escala automticamente ajustada al valor derivado. El suavizado corresponde a la orden derivada. Para imprimir datos a intervalos de longitud de onda regulares... Presionar 5 ENTER (intervalo de longitud de onda) y presionar ENTER Para plotear los datos en el ploteador X-Y,... presionar 6 ENTER. Cuando termine sus procedimientos de datos aparece en pantalla la curva debidamente suavizada con los parmetros de absorbancia frente a las longitudes de onda en NM. Con el cursor ubicar el pico ms alto de la curva, apareciendo en pantalla los valores de absorbancia y longitudes de onda que corresponde a ese pico. VIII INTERPRETACION DE DATOS El espectro medido puede ser grabado en copia con la tecla de COPY . Imprimir las curvas espectrales en un sistema de coordenadas teniendo en cuenta los siguientes parmetros: Absorbancia frente a longitudes de onda
Porcentaje de transmitancia frente a longitudes de onda.
IX DISCUSION DE DATOS Sealar las conclusiones que se desprenden de los grficos obtenidos. X CUESTIONARIO: 1.- Defnase brevemente: a) La radiacin monocromtica b) El espectro de absorcin c) Porque es importante monocromatizar la radiacin policromtica 2.- describir la diferencia entre un espectrofotmetro y un fotmetro 3.- En la longitud de onda de trabajo obtenida en la parte experimental a 525 nm calcular la cantidad de energa que le corresponde a esa radiacin. Compararla con una longitud de onda de 200 nm que corresponde a la regin UV 4.- Que tipo de informacin proporciona el espectro de absorcin 5.- Seale algunas razones el porque determina la longitud de onda analtica o de trabajo 6.- Indicar que formas conoce para representar una curva de absorcin 7.- Que es un espectro de absorcin atmica y que es un espectro de absorcin molecular
INFORME DE LABORATORIO # 1 SELECCIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO
Fecha
: _______
No GRUPO: ______
ANALISIS: ___________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ METODO: ___________________________________________________________________ MUESTRA: ___________________________________________________________________
CALCULOS: A) Clculo de la concentracin de la solucin stock de KMnO4 0.1000N expresada en ppm referida en Manganeso
B) CLCULO DEL VOLUMEN DE LA SOLUCIN STOCK REQUERIDO PARA PREPARAR UNA SOLUCIN DE 100 PPM EN MANGANESO PARA UN VOLUMEN DE 250 ML.
CLCULOS PARA PREPARAR 100 ML DE LAS SOLUCIONES PATRONES O ESTNDARES DE 2, 4, 6, 8,10, 12 Y 16 PPM
TABLA DE RESULTADOS:
OBTENER LOS VALORES DE ABSORBANCIA (ABS) DE LA SOLUCIN PROBLEMA EN UN INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA DE 450 - 600 NM.
(a) Espectro de absorcin en trminos de absorbancia (ABS) frente a las longitudes de onda (nm )
OBTENER LOS VALORES DE TRANSMITANCIA (% T) DE LA SOLUCIN PROBLEMA EN UN INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA DE 450 - 600 nm.
(b) ESPECTRO DEL PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA (% T) FRENTE A LONGITUDES DE ONDA (NM)
DISCUSIN DE RESULTADOS:
APELLIDOS Y NOMBRES ___________________________________________________ FIRMA DEL ALUMNO: _______________________________ CUESTIONARIO: 1.- Defnase brevemente: a) La radiacin monocromtica: Es aquella que est formada por componentes de un solo color. Es decir, que tiene una sola longitud de onda, correspondiente al color. b) El espectro de absorcin: Muestra la fraccin de la radiacin electromagntica incidente que un material absorbe dentro de un rango de frecuencias. Se emplea para identificar los elementos componentes de algunas muestras, como lquidos y gases; ms all, se puede emplear para determinar la estructura decompuestos orgnicos. c) Porque es importante monocromatizar la radiacin policromtica: Porque cuando hacemos pasar una luz policromtica a travs de un objeto, este absorbe algunas longitudes de onda y transmite las que no absorbe como colores.
2.- Describir la diferencia entre un espectrofotmetro y un fotmetro Un espectrofotmetro es un instrumento usado en la anlisis qumico que sirve para medir, en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentracin o reacciones qumicas que se miden en una muestra. Tambin es utilizado en los laboratorios de qumica para la cuantificacin de sustancias y microorganismos. Hay varios tipos de espectrofotmetros, puede ser de absorcin atmica o espectrofotmetro de masa y visuales. Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica a travs de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le permite al operador realizar dos funciones:Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra e indicar indirectamente qu cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en la muestra Fotmetro: Los fotmetros de luz incidente miden la intensidad de luz que ilumina al objeto, la que cae sobre l. Para leer los valores de luz incidente se coloca el fotmetro junto al objeto y se dirige hacia la cmara. Los fotmetros de luz reflejada miden la intensidad luminosa reflejada por el objeto, la que l emite.
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3.- En la longitud de onda de trabajo obtenida en la parte experimental a 525 nm calcular la cantidad de energa que le corresponde a esa radiacin. Compararla con una longitud de onda de 200 nm que corresponde a la regin UV 4.- Que tipo de informacin proporciona el espectro de absorcin Un espectro de absorcin nos proporciona una representacin grfica de la absorbancia de un analito o (o de otra magnitud equivalente) en funcin de la longitud de onda de la radiacin, l, (o de otro parmetro relacionado con la energa de la radiacin utilizada). El mximo de absorbancia obtenido en el espectro de absorcin de un analito, nos dar la longitud de onda que proporciona la mayor sensibilidad posible, y por tanto ser la que se utilizar en el anlisis espectrofotomtrico de dicho analito.
5.- Seale algunas razones el porque determina la longitud de onda analtica o de trabajo Se escoge para el registro y/o la observacin de la curva espectral o espectro de la sustancia que indicar si es adecuado tomar la longitud de onda de mxima absorcin u otra banda caracterstica de la sustancia como longitud de onda para realizar las medidas, la longitud de onda escogida se conoce como longitud de onda analtica.
6.- Indicar que formas conoce para representar una curva de absorcin: La ecuacin de Wagner y Nelson est basada en el clculo de las reas bajo la curva de absorcin, es decir, aquella rea delimitada por el grfico obtenida al representar la concentracin plasmtica en funcin del tiempo. Mtodos fotomtricos. Mtodos espectrofotomtricos.
7.- Que es un espectro de absorcin atmica y que es un espectro de absorcin molecular Un espectro de absorcin atmica representa la medicin de la concentracin de la fase gaseosa de tomos. Ya que la mayora de las muestras son slidas o lquidas, los tomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a la flama o en un horno de grafito. Los tomos adsorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de energa ms altos. Espectro de absorcin molecular : La absorcin por molculas poliatmicas, es un proceso considerablemente ms complejo que la absorcin atmica, ya que el nmero de estados de energa est muy aumentado.
Tanto las molculas como los tomos tienen un nmero limitado de niveles o estados energticos cuantizados. Para que se produzca absorcin de radiacin, la energa del fotn excitante (incidente) debe igualar a la diferencia de energa entre el estado fundamental y uno de los estados excitados de la especie absorbente. Estas diferencias de energa (E) son nicas, por lo tanto permiten caracterizar los constituyentes de una muestra. Para este objeto se obtiene experimentalmente una representacin grfica de la variacin de la absorbancia en funcin de la longitud de onda.
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ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE DEMOSTRACION DE LAS LEYES FOTOMETRICAS Y ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACION I OBJETIVOS Construir curvas de calibracin Verificar la conformidad de la ley Beer Determinar las concentraciones lmites de los patrones
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II GENERALIDADES Despus de determinar la longitud de onda a la cul deben de realizarse las medidas, se calibra el mtodo midiendo una serie de patrones del constituyente en estudio. Generalmente se prepara una solucin diluida de la sustancia que se desea determinar, se pipetean cuidadosamente porciones de esta solucin, de distinto volumen, se aade el reactivo que forma color, y se ajustan las condiciones para que se desarrolle el color en forma ptima, se diluye cada solucin a un volumen predeterminado en una fiola, y luego se mide la absorbancia de cada solucin a la longitud de onda analtica o de trabajo. Las medidas de la absorbancia se realizan comnmente utilizando un blanco, que debe ser idntico a la muestra en todo, excepto en que no debe contener el constituyente que se ha de determinar. El blanco deber contener los reactivos, aditivos, disolvente, etc., en la misma naturaleza y concentracin que las utilizadas en cada muestra desconocida en la que se desarrolle color. De esta manera, las lecturas de las muestras estn corregidas automticamente para cualquier absorcin pequea por accin de los reactivos y del disolvente. Con los datos absorbancia para las diferentes concentraciones de las series patrn se construye una curva de calibrado. La cantidad de luz absorbida por cada patrn se encuentra bien definida y se debe ajustar a ciertas leyes fsicas denominadas leyes fotomtricas:
a)
Ley Lambert - Bouguer
Presenta dos partes: 1.- La relacin entre la energa radiante transmitida, P, y la incidente, Po, es una constante expresada como T, y se denomina TRANSMITANCIA. T = P / Po 2.- La energa de radiacin transmitida decrece en progresin geomtrica cuando la longitud del camino ptico aumenta en progresin aritmtica. Se expresa matemticamente de la siguiente manera: log T = ab = A = - log T = - ( P/ Po ) = log ( Po/ P ) Ley Beer Expresa la relacin entre transmitancia y concentracin de material absorbente, es decir, que la transmitancia disminuye en progresin geomtrica cuando la concentracin aumenta en progresin aritmtica. Por tanto: -log T = ac = A = - log (P / Po) = lo (1/ T)
b)
c) Ley Combinada Lambert - Beer Resulta de la combinacin de la ley de Lambert con la de Beer y suele llamarse simplemente ley de Beer. Esta ley establece que: la cantidad de luz o energa ultravioleta o infrarroja absorbida o transmitida por una solucin es una funcin exponencial de la concentracin de sustancia absorbente presente y de la longitud de la trayectoria hacia la muestra. Se obtiene las siguientes relaciones: A = abc = = - log T = -log (P/ Po) = log (Po / P ) = log ( 1 / T ). Donde: T = transmitancia a = absortividad del medio b = Trayecto ptico P = poder de radiacin transmitida Po= poder de radiacin incidente.
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Esta forma matemtica de la ley combinada muestra que la absorbancia A en funcin de la concentracin c es una lnea recta de pendiente a, y la representacin de log T frente a la concentracin es una lnea recta de pendiente negativa. La representacin grfica de esta ley se denomina representaciones de la ley Beer. III FUNDAMENTO La obtencin de la curva de calibrado y la demostracin de la ley de Beer se determinan experimentalmente, preparando una serie de soluciones patrones y midiendo la absorbancia de cada solucin a la longitud de onda analtica, mxima o de trabajo. Con los datos de absorbancia frente a las concentraciones de los patrones se grfica en un sistema cartesiano y la representacin debe ser una lnea recta de pendiente positiva si cumple con la ley Beer. IV ARREGLO EXPERIMENTAL
APARATOS Espectrofotomtro : Shimadzu 160 -A Cubeta : 1 cm. De trayecto ptico Regin de trabajo : Espectro visible Longitud de Onda de trabajo : 525 nm
VI MATERIALES Fiolas de 100 y 250 ml. Buretas por 25 ml.
VII REACTIVOS Solucin Stock O,100N de permanganato de potasio Solucin diluda de permanganato de potasio de 100 ppm .de manganeso soluciones patrones. VIII TECNICA 1.- Preparacin de soluciones patrones Preparar a partir de la solucin Stock de KMnO4 0, 1000N una solucin estandard diluida de 100 ppm en manganeso para un volumen de 250 ml y luego por dilucin preparar las soluciones patrones siguientes:
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CUADRO DE SOLUCIONES No Patrn 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Concentracin ppm Volumen a Medir del estndar Volumen a preparar ml 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0
0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 16,0 20,0 30,0 40.0
2.- Seleccin de Modo Cuando se enciende el instrumento el interruptor es llevado hacia arriba en la posicin ON y es iniciado su funcionamiento. Cuando aparece el men de modo bsico seleccionar el modo 5 que corresponde al modo cuantitativo. 3.- Ajuste de Parmetros En el mostrario de la funcin CUANTITATIVO o de determinacin de la concentracin, ajuste los parmetros de medicin.
MOSTRARIO DE CAMBIO DE PARAMETRO EN EL MODO CUANTITATIVO CUANT. 1.2 .3.4.5.6.CAMBIO DE PARAMETRO S / N ? METODO : 1 1 = 525 NM STANDAR No = 12 MUESTRA No = 1 REPETIR = 1 IMPRESION DE DATOS CURVA DE TRABAJO NO LINEAL
NO NO
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7.-
FILA
Para ajustar el primer parmetro METODO se sigue los siguientes pasos: Para una medida a una longitud de onda nica.presionar SI ENTER, 1 ENTER. Luego introducir la longitud de onda de medicin. Para una medida con 2, 3 longitudes de onda, o para un anlisis con valores derivados...presionar SI ENTER, y presionar la opcin 2, 3 o 4 y ENTER. El segundo parmetro STANDARD significa introducir el nmero de soluciones patrones cuyos valores de absorbancia se van a medir. El tercer parmetro automticamente. MUESTRA No, significa la solucin muestra, este ser creado
El sexto parmetro CURVA DE TRABAJO NO LINEAL, cuando este parmetro es colocado en SI, la curva trabajada es no lineal. Cuando este es colocado para NO , el trabajo de la curva es lineal . Cuando los parmetros han sido ajustados a las condiciones adecuados presionar en CAMBIO DE PARAMETROS NO. De acuerdo con la indicacin de la pantalla, ingresar tantos valores de concentracin como muestras standard o patrones exista. El sistema pregunta CAMBIO DE CONCENTRACION S/ N. Si se cometi un error en la introduccin de datos, presionar SI presionar el No del patrn para la correccin, ENTER, entrar el dato correcto, y ENTER. Cuando no hay error en las entradas de concentracin, presionar la tecla NO luego el sistema pregunta INGRESO MANUAL DE DATOS DE ABSORBANCIA S/ N? : Al presionar la tecla SI puede ingresar los valores de absorbancias desde el patrn nmero 1 hasta el ltimo. Para medir las muestras standares o patrones...presionar NO y luego medir los patrones desde el nmero 1. Cuando la entrada manual de las absorbancias de los patrones se ha terminado, el sistema pregunta CAMBIO DE DATOS S/N igual que antes. Luego corregir las entradas equivocadas como se seal anteriormente, y presionar por ltimo la tecla NO . El sistema pregunta al operador MOSTRARIO DE CURVA DE TRABAJO S/ N , cuando se presiona NO se puede iniciar una medicin inmediatamente. Si se presiona SI , la curva de trabajo se indica en la pantalla. Cuando el sistema pregunta CAMBIO DE CONCENTRACION EN CURVA DE TRABAJO S/ N , para cambiar la escala del eje de concentracin de la curva de trabajo, presionar SI (valor de concentracin) ENTER. En este caso si se presiona NO , se indican la curva de trabajo y su ecuacin. 4.- Medicin de la Muestra Insertar una muestra y entonces presionar la tecla STAR/STOP , para iniciar su medicin. IX INTERPRETACIN DE DATOS Para copiar la curva de trabajo obtenida en pantalla en funcin de los valores de absorbancia en el eje de la ordenada frente a las concentraciones en partes por milln de manganeso en el eje de la abcisa, presionar la tecla COPY .
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Para seleccionar las soluciones patrones para la construccin de la curva de calibracin es necesario calcular el error relativo de la concentracin o de la absorbancia que surge de un error fotomtrico de 1 %, y se efectua a partir de la ecuacin siguiente: dA = dC = 0.434 dT A C t log t Donde: dA = dC = error relativo de la concentracin o de la absorbancia A C dT = error fotomtrico de 1 % t = transmitancia.
X CUESTIONARIO: 1.- Que son y cuales son las leyes fotmetricas? 2.- Como obtiene y para que se utiliza una curva de calibracin o de trabajo 3.- Como comprueba experimentalmente la ley Beer 4.- Sealar las razones por las cules se dan las limitaciones de la Ley de Beer 5.- A que se denominan y cuales son los errores personales 6.- Que criterios se maneja para seleccionar las soluciones patrones para ser utilizadas en un mtodo espectrofotmetrico
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7.- Representar en forma grfica el error relativo de la concentracin considerando el 0.5 % de error fotomtrico si las lecturas son de 1, 5, 10, 20, 30 ,40, 50, 60, 70, 80, 90, y 95 % de transmitancia 8.- Dar razones porque en espectroscopia se utilizan soluciones diludas 9.- Cuando una curva de calibracin no parte del origen sealar las razones que determinan este tipo de curva 10.- Sealar los rangos de transmitancias y absorbancias de los patrones y de la muestra coloreada donde el error relativo es mnimo
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Informe de laboratorio No 2 DEMOSTRACIN DE LAS LEYES FOTOMTRICAS Y ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACIN
Fecha:
_____________
No GRUPO: ___________
Anlisis: ___________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ Mtodo: ____________________________________________________________________________ Muestra: ___________________________________________________________________________
SELECCIN DEL MODO DE TRABAJO (MODO CUANTITATIVO) CUANT. 1.2 .3.4.5.6.7.CAMBIO DE PARAMETRO S / N ? METODO : 1 1 = 525 NM STANDAR No = 12 MUESTRA No = 1 REPETIR = 1 IMPRESION DE DATOS CURVA DE TRABAJO NO LINEAL FILA
NO NO
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TABLA DE RESULTADOS:
N estandar concentracin ppm Mn Absorvancia % T 1 0.5 0.017 2 1 0.041 3 2 0.078 4 4 0.164 5 6 0.252 6 8 0.32 7 10 0.422 8 12 0.509 9 14 0.597 10 16 0.683 11 20 0.835 12 30 1.195
96.16 90.99 83.56 68.54 55.98 47.86 37.84 30.97 25.29 20.74 14.62 6.38
CURVA DE CALIBRACIN:
CLCULO DEL ERROR DE LA ABSORBANCIA O LA CONCENTRACIN:
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c = 0.434 T c t logt Donde: c/c = Error relativo de la concentracin T = grado de inertidumbre 1% (0.01) t = transmitancia
CURVA DE ERROR RELATIVO
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TABULACIN DE DATOS: %T 95 90 80 70 60 50 40 30 20 15 10 5 1 DISCUSIN DE RESULTADOS: dc / c
Apellidos y nombres __________________________________________________ Firma del alumno: ____________________ CUESTIONARIO: 1.- Que son y cules son las leyes fotmetricas?
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Todas las sustancias pueden absorber energa radiante. La absorcin de las radiaciones ultravioletas, visibles e infrarrojas depende de la estructura de las molculas, y es caracterstica para cada sustancia qumica. Adems, no est de ms mencionar el hecho de que la absorcin y trasmitancia de luz depende tanto de la cantidad de la concentracin como de la distancia recorrida. Definidas por las siguientes leyes: Ley de Beer La Ley de Beer declara que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo depende de la concentracin en la solucin. Ley de Lambert En la Ley de Lambert se dice que la cantidad de luz absorbida por un objeto depende de la distancia recorrida por la luz. Ley de Bouguer-Beer-Lambert Una ley muy importante es la ley de Bouguer-Beer-Lambert (tambin conocida como ley Lambert Bouguer y Beer) la cual es solo una combinacin de las citadas anteriormente. 2.- Cmo obtiene y para qu se utiliza una curva de calibracin o de trabajo? La curva de calibrado es un mtodo de qumica analtica empleado para medir la concentracin de una sustancia en una muestra por comparacin con una serie de elementos de concentracin conocida. Se basa en la existencia de una relacin en principio lineal entre un carcter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques de espectrofotometra) y la variable a determinar (la concentracin). Para ello, se efectan diluciones de unas muestras de contenido conocido y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de una funcin matemtica que relacione ambas; despus, se lee el mismo carcter en la muestra problema y, mediante la sustitucin de la variable independiente de esa funcin, se obtiene la concentracin de esta. Se dice pues que la respuesta de la muestra puede cuantificarse y, empleando la curva de calibracin, se puede interpolar el dato de la muestra problema hasta encontrar la concentracin del analito. Las curvas de calibracin suelen poseer al menos una fase de respuesta lineal sobre la que se realiza un test estadstico de regresin para evaluar su bondad.
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3.- Cmo comprueba experimentalmente la ley Beer? La obtencin de la curva de calibrado y la demostracin de la ley de Beer se determinan experimentalmente, preparando una serie de soluciones patrones y midiendo la absorbancia de cada solucin a la longitud de onda analtica, mxima o de trabajo. Con los datos de absorbancia frente a las concentraciones de los patrones se grfica en un sistema cartesiano y la representacin debe ser una lnea recta de pendiente positiva si cumple con la ley Beer.
4.- Sealar las razones por las cules se dan las limitaciones de la Ley de Beer Es una ley lmite (<0.01 M) A concentraciones mayores > 0.01 M la distancia promedio entre las especies disminuye hasta el punto en que cada una afecta la distribucin de carga de sus vecinas alterando la capacidad de absorcin a una . En soluciones de baja concentracin del absorbente pero a concentraciones elevadas de otras especies (electrolitos), la gran proximidad de iones al absorbente altera (interacciones electrostticas) la absortividad molar. Este efecto se reduce al diluir. 5.- A qu se denominan y cules son los errores personales? Se dan en la utilizacin y cuidado de las cubetas, deben de estar correctamente limpias, sin huellas y sin ralladuras. Deben evitarse los cidos concentrados que puedan atacarlas, y se debe comprobar antes y despus de la medida que no tengan burbujas ni partculas no disueltas que pueden producir dispersin de la luz. Otro error puede producirse en el control de la temperatura y tiempo. - La temperatura influye dependiendo de qu reaccin sea. - El tiempo se debe de controlar cuando tenemos reacciones que tardan un tiempo en producirse y al cabo de un tiempo decaen. - Tambin hay que tener en cuenta el orden de adicin de los reactivos, porque puede influir en la obtencin de la absorbancia.
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6.- Qu criterios se maneja para seleccionar las soluciones patrones para ser utilizadas en un mtodo espectrofotmetrico Tienen composicin conocida. Deben tener elevada pureza. Debe ser estable a temperatura ambiente. Debe ser posible su secado en estufa. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. Debe tener un peso equivalente grande. 7.- Representar en forma grfica el error relativo de la concentracin considerando el 0.5 % de error fotomtrico si las lecturas son de 1, 5, 10, 20, 30 ,40, 50, 60, 70, 80, 90, y 95 % de transmitancia
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8.- Dar razones porque en espectroscopia se utilizan soluciones diludas La ley de Bourguer-Lambert-Beer predice, para una longitud de onda constante y paso ptico fijo, una relacin lineal entre Absorbancia y Concentracin conpendiente e l b e intercepto cero. Sin embargo esta ley slo se cumple estrictamente o est limitada para soluciones diluidas, generalmente concentraciones menores o iguales que 10-2 M. La suposicin de que e es independiente de la concentracin de una sustancia para una longitud de onda dada, slo se cumple en soluciones diluidas ya que e no es constante para soluciones concentradas sino que depende del ndice de refraccin de la solucin. 9.- Cundo una curva de calibracin no parte del origen sealar las razones que determinan este tipo de curva?
10.- Sealar los rangos de transmitancias y absorbancias de los patrones y de la muestra coloreada donde el error relativo es mnimo
ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE
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ANALISIS DE MANGANESO
I OBJETIVOS Construir la curva de calibracin o de trabajo Determinar el contenido de manganeso en muestras de alimentos y de frmacos. II GENERALIDADES Pueden determinarse por espectrofotometra y colorimetra en forma de permanganato pequeas cantidades de manganeso en minerales, aguas, alimentos, aceros y frmacos. Entre los diversos reactivos capaces de oxidar los estados inferiores de oxidacin del manganeso a permanganato, tenemos el peryodato de potasio cuya reaccin se desarrolla de la siguiente manera: 2 Mn+2 + analito 5 IO4- + peryodato 3 H2O ---- 2 MnO4- + 5 IO3- + 6 H+ in permanganato
Existen productos farmacuticos que son agentes activos para el restablecimiento de la capacidad corporal e intelectual y para la lucha contra las manifestaciones de desgaste. Las cpsulas de Pharmaton son productos que contienen extracto de ginseng, vitaminas A, B1, B2, B6, B12, C, D, E, hierro, calcio, fsforo, flor, cobre, potasio, magnesio, zinc, y manganeso en cantidad de 1.0 mg por cpsula y otros componentes. Muchas enzimas contienen manganeso o son activados por este elemento. El manganeso est presente en los alimentos de origen vegetal, como t, harina integral, germenes de cereales y nueces. La deficiencia de manganeso ocasiona trastornos del crecimiento, modificaciones de esqueleto y alteracin del metabolismo de hidratos de carbono y grasas. A grandes dosis, el manganeso es txico y produce ttrastornos en el tracto grastrointestinal y neumona. No se conocen intoxicaciones debidas a una ingesta normal procedente de alimentos.
1.- Interferencias Son pocas las interferencias para el mtodo. La presencia de iones coloreados se puede compensar empleando como blanco un parte alcuota de la muestra problema , no oxidada por el peryodato.El cerio (III) y el cromo (III) son excepciones ; estos dan productos de oxidacin por el peryodato que absorben en el mismo grado a la longitud de onda que se usa para la medicin del permanganato. Los componentes que acompaan al manganeso comunican cierta coloracin a la solucin, el in frrico de color amarillo se elimina con cido fosfrico por formacin del complejo hierrofosfrico incoloro, el color debido a pequeas cantidades de cromo, vanadio, nquel, y cobalto se compensan con el blanco tal como se ha sealado. Los cloruros reducen el permanganato formado y por lo tanto, si hubo necesidad de utilizar HCl, deben ser eliminados previamente en forma de vapores de HCl llevando a fumacin con H2SO4
III FUNDAMENTO La muestra es sometida a calcinacin seca entre 500 - 550 oC , hasta obtener un resduo de cenizas, la que es disuelta por cido y tratada con peryodato de potasio en caliente ; el
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manganeso es oxidado por este reactivo hasta permanganato de color violeta. En esta condicin de color desarrollado por reaccin y diluido a un volumen conocido se realiza la medicin espectrofotomtrica a una longitud de onda de 525 nm.
IV ARREGLO EXPERIMENTAL
V APARATOS Espectrofotmetro : Shimadzu 160 - A Cubeta : 1 cm. De trayecto ptico Regin de trabajo : Espectro visible Longitud de onda : 525 nm Blanco : agua VI MATERIALES Fiolas de 100 ml. Pipeta graduada de 10 ml. Equipo de filtracin Vaso de precipitacin Pisetas VII REACTIVOS Solucin de cido ntrico 1 : 1 Peryodato de potasio Acido fosfrico Solucin de Permanganato de potasio de 100 ppm en manganeso Soluciones patrones o Standares. VIII TECNICA 1.- Obtencin de curva de calibrado Preparar las soluciones patrones o estandares de: 4, 6, 8, 12 y 16 ppm en manganeso para un volumen de 100 ml. CUADRO DE SOLUCIONES
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No standard 1 2 3 4
Volumen del Stock 4.0 8.0 12.0 16.0
Volumen aforado 100.0 100.0 100.0 100.0
Concentracin ppm 4 8 12 16
2.- TRATAMIENTO DE LA MUESTRA A. Medida y disolucin de la muestra Pesar 6.0000 g de muestra, colocarla en un crisol de porcelana y someterla a calcinacin a ms o menos 550 oC, mantener esa temperatura por espacio de 3 - 4 horas hasta obtener un residuo de cenizas. Trasladar las cenizas a un vaso de precipitado de 250 ml y agregar 20 ml de HNO3 1:3, cubrir el vaso con un vidrio de reloj y hervir lentamente hasta semisequedad. (En el curso de la disolucin se produce NO2 y NO, estos pueden interferir posteriormente reduciendo el cido peridico por ello deben ser removidos). Diluir con ms o menos 30 ml de agua destilada, calentar suavemente y si queda un residuo slido filtrar. Lavar el precipitado con agua destilada. El residuo slido de descarta Oxidacin del Manganeso Colocar la solucin filtrada en un vaso de 250 ml, aadir de 3 a 5 ml. de cido fosfrico al 85% y unos 0.3 gramos de peryodato de potasio slido. Hervir la solucin suavemente durante unos 3 minutos. Retire del fuego y permita que se enfrie; despus aada otros 0.2 gramos del peryodato de potasio (el exceso de peryodato estabiliza el permanganato). Haga hervir uno o dos minutos ms para desarrollar el color purpreo, enfriar y llevar a un volumen de 25 50.0 ml en un matraz aforado (segn intensidad del color obtenido) Medir en el instrumento la solucin problema coloreada obtenida a la longitud de onda seleccionada, utilizando como blanco agua.
B.
3.- Medicin Cuantitativa A. Seleccin de Modo Encender el instrumento y seleccionar en el men de modo bsico, presionando la tecla 5 que corresponde al modo cuantitativo y ajustar los parmetros de medicin a lo siguiente:
CUANTIT. 1.- Mtodo: 1 2.3.4.5.6.7.-
CAMBIO DE PARAMETRO S/ N
= 525 NM Standard No = 4 Muestra No = 1 Repetir No = 1 Impresin de datos = NO Curva de trabajo no lineal = NO Fila
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El sistema pregunta CAMBIO DE PARAMETRO S /N al presionar NO aparece en pantalla CALIBRATION e ingresar los valores de concentracin como soluciones Standares, aparece luego en pantalla el mensaje de CAMBIO DE CONCENTRACION S / N . Si presiona NO el sistema pregunta INGRESO MANUAL DE DATOS DE ABS. S / N . Para ingresar las absorbancia de las soluciones Standares....presionar YES. Y luego ingresar los valores de absorbancia desde el standard No 1 hasta el 4. Cuando aparece MOSTRARIO DE CURVA DE TRABAJO S/N , presionar YES y la curva se indica en pantalla. Presionar RETURN , aparece el modo cuantitativo y presionar la tecla NO . B.- Medicin Cuando aparece en pantalla COLOCAR MUESTRA Y PRESIONAR LA TECLA START. Luego aparecen los valores de absorbancia y concentracin para cada muestra. IX CALCULOS 1.- Mtodo Grfico Presionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva para determinar su concentracin. Luego calcular la concentracin final de la muestra teniendo en cuenta las alcuotas correspondientes. 2.- Mtodo Analtico Los pasos a seguir en el clculo son: A.- Clculo de las absortividades de los estandares en base a: A p = a. b. Cp B.- Clculo de la concentracin de la muestra en base a: Am = a. b. C m Donde: Ap = absorbancia del patrn Am = absorbancia de la muestra Cp = concentracin del patrn Cm = concentracin de la muestra C.- Clculo de la concentracin de la muestra teniendo en consideracin las diluciones efectuadas. Considerar en estos clculos las diluciones que se han realizado con la solucin problema. Se tiene un peso inicial, un volumen inicial de la solucin, una medicin de una porcin alcuota, y finalmente un volumen final de la muestra. d.- Expresin del resultado El resultado del anlisis expresarlo bajo las dos formas siguientes: El frmaco declara en su envase que contiene un peso determinado en miligramos por cpsula. En el caso de alimentos se expresa el resultado como miligramos por ciento. X CUESTIONARIO 1.- Que mtodos de trabajo conoce para determinar concentraciones de analitos en espectrofotometra
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2.- Porque en espectroscopia visible la solucin debe presentar color natural o formado con colorante cromoforo y cuales son los factores a tomar en consideracin 3.- Que papel desempea el reactivo peryodato de potasio y el cido fosfrico. Formule las reacciones qumicas 4.- Seale razones porque la especie coloreada debe presentar una lectura del 36.8 % de transmitancia de acuerdo al error relativo de la absorbancia 5.- Como emplea la curva de calibracin para determinar la concentracin de un analito 6.- Un peso de 15 mg de muestra de un compuesto con peso molecular de 384.63 se disuelve en un matraz volumtrico de 5 ml. Un alcuota de 1 ml se coloca en un matraz de 10 ml y se diluye hasta la marca de enrase. a) Halle la concentracin de la muestra en el matraz de 5 ml b) Determine la concentracin en el matraz de 10 ml c) La muestra de 10 ml se coloca en una celda de 0.5 cm y se obtiene una absorbancia de 0.634 a 495 nm. Determinar la absortividad molar a dicha longitud de onda 7.- Una muestra de 0.525 g que contiene manganeso se disolvi y se oxid a in permanganato y la solucin se diluy a 100 ml en un matraz volumtrico. La absorbancia a 525 nm en una celda de 1 cm fue de 0.496 y su absortividad molar de 2.24 x 10 3, calcule el porcentaje de manganeso en la muestra. 8.- Calcular la concentracin de manganeso encontrado en la prctica utilizando el mtodo de regresin lineal
Informe de laboratorio No 3 :Determinacin de Manganeso
Fecha
: ____________
No Grupo: ___________
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Anlisis: ____________________________________________________________________________ Mtodo: ____________________________________________________________________________ Muestra: ___________________________________________________________________________ Procedencia: ________________________________________________________________________ DATOS: Longitud de onda de trabajo = -----------Volumen final = ------------ Peso de muestra - Blanco = ----------= -----------
TABLA DE RESULTADOS DE LOS PATRONES
TABLA DE MEDICIN DE LA MUESTRA
CLCULOS: 1.- MTODO GRFICO (Curva de calibracin)
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2.- MTODO ANALTICO Clculo de la absortividad media
Ap = a. b. Cp
a1 = a2 = a3 = a4 = a5 =
am =
Clculo de la concentracin de la muestra (Cm): Am = a. b. Cm
Cmuestra =
Clculo de la concentracin para las diluciones:
Clculo del peso de manganeso en miligramos:
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TABLA DE RESULTADOS DEL ANLISIS
No de Muestra 1 2 3 4 5 6 7
mg Mn/ %
Apellidos y nombres: ____________________________________________________________ Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO:
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ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE ANALISIS DE HIERRO I OBJETIVOS Construir una curva de absorcin y de calibrado Seleccionar la longitud de onda de trabajo Analizar el contenido de hierro en un alimento.
II GENERALIDADES
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Gran cantidad de iones inorgnicos que presentan color en solucin acuosa absorben suficiente energa radiante en la regin visible, lo que permite su determinacin espectrofotomtrica directa, incluso en muy bajas concentraciones. Pero no todos los iones metlicos presentan color propio, y otros tienen poco color. Los colores de muchos cationes se pueden intensificar por formacin de compuestos complejos al hacerlo reaccionar con determinados reactivos denominados cromoforos. Muchos reactivos que producen color han sido empleados para la determinacin de hierro, en algunos se efecta la determinacin directa de hierro (III), mientras en otros se aprovecha la formacin de complejos muy coloreados entre hierro (II ) y diversos ligandos orgnicos. Entre los diversos reactivos ms importantes para la determinacin espectrofotomtrica del hierro figuran el reactivo 1, 10 fenantrolina y sus anlogos como el 4, 7 difenil 1, 10 fenantrolina (batofenantrolina). El ligando orgnico, tiene la estructura siguiente C12H8N2, donde tres de estos ligandos estn coordinados con un catin de hierro (II), por los pares de electrones sobre los tomos de nitrgeno, para formar el complejo indicado, que en forma abreviada se escribe as: Fe+2 Analito + 3 Fenan ligando ========= Fe (fen)3
+2
complejo rojo anaranjado
Cada tomo de nitrgeno de la fenantrolina forma un enlace coordinado con el hierro (II) y que hay un total de 6 enlaces de este tipo. El complejo se llama tris 1, 10 fenantrolina, hierro II. El hierro est contenido en el pigmento de la sangre (hemoglobina) y sirve principalmente para el transporte del oxgeno y la hematopoyesis. El hierro se encuentra en hgado, riones, corazn, carne, productos elaborados con cereales integrales, verdura verde, espinacas, etc. En los productos farmacuticos se tiene la presencia de hierro como sulfato ferroso y estos productos son empleados en caso de anema ferropnica (profilxis y tratamiento) y como suplemento diettico. 1.- Interferencias Las principales interferencias son plata (I), cobalto (II), cobre (II) y nquel (II) se ha demostrado que una mezcla de cido ctrico y cido etilen diamino tetraactico ( EDTA ) puede emplearse para enmascarar plata (I) , cobre (II), y nquel (II) y una gran cantidad de iones metlicos comunes. Tambin resultan interferentes los oxidantes enrgicos como cianuros, nitritos, y fosfatos. La adicin en exceso de hidroxilamina elimina los errores debido a estas sustancias. III FUNDAMENTO El mtodo de la fenantrolina consiste en reducir el hierro al estado ferroso con el reactivo orgnico cloruro de hidroxilamina en un medio cido ajustado a ms menos 3.5, con solucin buffer, en estas condiciones se agrega el reactivo complejante 1, 10 fenantrolina; formndose un compuesto complejo de fierro fenantrolina de color rojo naranja, y que es medido luego espectrofotomtricamente a una longitud de onda de 510 nm. La formacin cuantitativa del complejo se observa en el margen de pH comprendido entre 3 y 9 pero se recomienda un pH prximo a 4 para evitar la precipitacin de diversas sales de hierro. IV ARREGLO EXPERIMENTAL El circuito bsico del equipo instrumental es el siguiente:
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APARATOS Espectrofotmetro Cubeta Regin de trabajo Longitud de onda Blanco
: : : : :
Shimadzu 160 - A 1 Cm. De trayecto ptico Espectro visible 510 nm Solucin de reactivos y disolvente menos hierro.
VI REACTIVOS Solucin de Hidroxilamina .- Disolver 10.0 gramos de reactivo en 100 ml de agua destilada Solucin buffer.- Disolver 250 gramos de acetato de amonio en 150 ml de agua destilada, aadir 700 ml de cido actico glacial. Solucin de fenantrolina.- Disolver 0.250 gramos de 1, 10 fenantrolina monohidratada en 100 ml de agua destilada, agitando y calentando a 80 oC. Se evita el calentamiento si se aade 2 gotas de cido clorhdrico en el agua destilada. Solucin Stock de hierro.- La solucin se prepara a partir del sulfato ferroso amoniacal [FeSO4 (NH4)2SO4.6H2O]. Para ello se disuelve 0.7020 gramos del reactivo, calidad analtica, en 50 ml de agua destilada y 1 ml de cido sulfrico concentrado, pasar a una fiola en un litro, diluir exactamente hasta el enrase y homogenice. La concentracin de la solucin es de 0.1 mg de hierro por mililitro de solucin (0.1 mg Fe / ml de solucin). VIII TECNICA 1.- Preparacin de soluciones estandares o patrones Estas soluciones se deben preparar instantes antes del anlisis porque son inestables. Disponer de 5 matraces aforados de 50 ml y rotular del uno al cinco; agregar a la fiola nmero 1, 0.5 ml, agregar a la segunda fiola, 1.0 ml, a la tercera 1.5 ml, y a la cuarta fiola 2.0 ml de la solucin Stock. A la quinta fiola no se le aade dicho reactivo (solucin blanco). Se agrega a cada fiola, 3 ml de solucin de hidroxilamina, 3 ml de solucin de fenantrolina y ajuste el pH de la solucin a 3.5 con la solucin buffer; diluya cada solucin con agua destilada hasta el aforo, se tapa la fiola, se agita y se deja en reposo durante media hora. El color de la solucin es rojo anaranjado.
CUADRO DE SOLUCIONES No volumen del Buffer estandar Stock ml Ml d Fenantrolina Hidroxilamina ml ml Concentraci n mg/ml Volume n final ml
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1 2 3 4 5
0.5 1.0 1.5 2.0 0.0
3 3 3 3 3
3 3 3 3 3
0.001 0.002 0.003 0.004 0.000
50.0 50.0 50.0 50.0 50.0
2.- Determinacin de la longitud de onda analtica Una vez iniciada el encendido del instrumento y aparece en pantalla el men bsico de funciones, seleccionar la funcin ESPECTRO y ajustar en esta funcin los parmetros analticos de: S = 600 NM SUPERIOR = + 0.700 A E = 400 NM INFERIOR = + 0.00 A
Determinar la longitud de onda de trabajo en la curva espectral mediante el barrido con el cursor. 3.- Preparacin de la muestra Pesar exactamente, 6.0000 g de la muestra y calcinar en una mufla a 550 o C hasta la obtencin de cenizas blancas. Disolver con 10 ml de HCl 6 M, calentando suavemente evitando llegar a sequedad. Diluir con ms o menos 20 ml de aguas destilada y calentar. Filtrar si es necesario y recibir los filtrados en una fiola de 100 ml enrasar y homogenizar la solucin con agua destilada. Medir una alcuota de 25.0 ml, colocarla en una fiola de 50.0 ml y darle el mismo tratamiento que las soluciones estandar hasta obtener el color. Esta solucin de la muestra en estudio est lista para ser sometida a medicin en el aparato. 4.- Medicin de la Muestra Seleccionar en el men principal el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros analticos de medicin a la longitud de onda de trabajo y del nmero de standard por medir empleando como blanco la solucin No 5 (Blanco). IX CALCULOS 1.- Mtodo Grfico Presionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en el se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva para determinar su concentracin. Calcular la concentracin final de la muestra teniendo en cuenta las diluciones efectuadas.
2.- Mtodo Analtico Seguir los procedimientos de acuerdo a los pasos sealados:
a)
Clculo de las absortividades de las soluciones estandar
Emplear la ecuacin base de las leyes fotmetricas: A = a.b.c Calcular las absortividades de las soluciones standard. a1 a2 = A1 / C1 = A2 / C2
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a3 = A3 / C3 a4 = A4 / C4 Luego calcular la absortividad media: a m = a1 +a2+ a3+ a4 4 b) Clculo de la concentracin de la muestra En la ecuacin: A = am.b.c.
Se despeja C que corresponde a la concentracin de la muestra:
C muestra =
A muestra am x b
c)
Clculo de la concentracin de la muestra teniendo en consideracin las diluciones efectuadas
Calcular la concentracin de la muestra tomando en cuenta las diluciones realizadas a la solucin problema.
Expresin del resultado 1.- En miligramos de hierro por mililitro

d)
X CUESTIONARIO 1.- Efectue la reaccin entre el hierro (II) y el reactivo fenantrolina 2.- Para que sirve el blanco y como esta constituido en la determinacin de hierro por el mtodo de la fenantrolina 3.- Si una muestra contiene hierro (II) y hierro (III), disee una tcnica mediante un diagrama de bloques para analizar estos componentes por separado. 4.- Que tipos de interferencia puede presentarse en un anlisis espectrofotomtrico 5.- Calcular la absortividad molar del complejo rojo anaranjado fe-fenantrolina, si se trat un volumen alcuota de 5 ml de una solucin estandar con un total de 20 microgramos de hierro y luego se diluy a un volumen final de 10 ml. La absorbancia de la solucin medida a 510 nm es de 0.4 y se emple una celda de 1 cm 6.- Que otros mtodos espectroscpicos del visible conoce para la determinacin de hierro, seale sus fundamentos brevemente
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7.- Calcular la concentracin del analito Fe determinado en la prctica mediante el mtodo de regresin lineal 8.- El Fe 3+ forma un complejo con el ion tiociantao, cuya frmula es FeSCN 2+ . El complejo tiene un mximo de absorcin a 580 nm. Una muestra de agua de pozo se ensay en celda de 1 cm y arroj los siguientes resultados: Volmenes, ml oxidante Fe(II) ml 5.0 5.0 2.75 ppm 5.0 0.0
Muestra 580 nm 1 2
volumen de muestra ml 50 50
KSCN 0.050 M 20.0 20.0
H2O ml 20.0 25.0
ABS
0.549 0.231
Calcular la concentracin de hierro en partes por milln
Informe de laboratorio No 4 Determinacin de Hierro Fecha: ___________ No GRUPO: _________
Anlisis: ____________________________________________________________________________ Mtodo: ____________________________________________________________________________ Muestra: ___________________________________________________________________________
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DATOS: Peso de la muestra Volumen inicial Volumen alcuota Volumen final = -----------------= -----------------= ----------------= -----------------
DETERMINACIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO:
TABLA DE RESULTADOS DE LOS PATRONES:
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TABLA DE MEDICIN DE LA MUESTRA:
2.- MTODO ANALTICO Clculo de la absortividad media
a1 =
a2 = a3 = a4 =
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am =
Clculo de la concentracin de la muestra
Cmuestra =
Clculo de la concentracin para las diluciones
Clculo del peso de hierro en miligramos por ciento
TABLA DE RESULTADOS DEL ANLISIS: No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 mg %hierro
Apellidos y nombres: _______________________________________________ Firma del alumno: ____________________
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CUESTIONARIO: 1.- Efectue la reaccin entre el hierro (II) y el reactivo fenantrolina
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2.- Para qu sirve el blanco y cmo est constituido en la determinacin de hierro por el mtodo de la fenantrolina? Es una muestra que no contiene el analito a tratar, en este caso el hierro. En nuestra prctica est compuesto por por buffer, hidroxilamina y O-fenantrolina. 3.- Si una muestra contiene hierro (II) y hierro (III), disee una tcnica mediante un diagrama de bloques Para analizar estos componentes por separado. Se trata con fenantrolina (cromforo) Se reduce a Fe (II) por ebullicin con cido e hidroxilamin a Se disuelve el Fe, puede ser con HCl.
La formacin del complejo Fe (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH comprendid o entre 2 a 9
4.- Que tipos de interferencia puede presentarse en un anlisis espectrofotomtrico: Los oxidantes furertes, cianuro, nitrito, fosfatos, cromo, zinc, cobalto y cobre. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el molibdato y la plata precipitan la fenantrolina. La adicin de un exceso de hidroxilamina elimina los errores causados por exceso de reactivos oxidantes. En presencia de iones metlicos, es necesario utilizar mayor exceso de fenantrolina, aunque tambin se puede realizar una extraccin. Si existen cantidades de materia orgnica o colorante, puede ser necesario evaporar la muestra, llevar el residuo a combustin seca suave, y volver a disolver en cido. La presencia de cantidades excesivas de materia orgnica puede hacer necesaria una digestin
5.- Calcular la absortividad molar del complejo rojo anaranjado fe-fenantrolina, si se trat un volumen alcuota de 5 ml de una solucin estandar con un total de 20 microgramos de hierro y luego se diluy a un volumen final de 10 ml. La absorbancia de la solucin medida a 510 nm es de 0.4 y se emple una celda de 1 cm (a) Concentracin de la muestra
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6.- Que otros mtodos espectroscpicos del visible conoce para la determinacin de hierro, seale sus fundamentos brevemente: a) Para determinar la presencia del hierro como in frrico ( Fe 3+ ) se lo combina con tiocianato de potasio ( KSCN ) formandose el in hexatiocianoferrato ( Fe(SCN)63- ) de color rojo sangre. b) El hierro se puede determinar en la leche en polvo por espectrofotometra visible despus de reducir el Fe+3 a Fe+2 con clorhidrato de hidroxilamina y de 1, 10 fenantrolina como complejador coloreado. Es as que luego de haber sometido a las muestras a las condiciones necesarias para las lecturas del equipo, encontramos las cantidades de hierro en las muestras, esto debido a la lectura de estndares de concentracin conocida y recurriendo a la dependencia lineal entre la absorbancia y la concentracin. c) Al determinar el Fe mediante la espectrofotometra UV-Visible observamos que esta presenta Fe en las plantas nutricionales analizadas ya que este se dio por diferentes mtodos como lo es la de absorcin atmica y molecular, donde en ambos se noto la presencia de Fe. En cada una de las plantas a travs de estos mtodos se observaron concentraciones de Fe que nosotros los seres humanos consumimos al comer esta planta, donde nos ayuda para el mejoramiento y prevencin de la anemia que viene dada por falta de hierro en el organismo.
7.- Calcular la concentracin del analito Fe determinado en la prctica mediante el mtodo de regresin lineal 8.- El Fe 3+ forma un complejo con el ion tiociantao, cuya frmula es FeSCN 2+ . El complejo tiene un mximo de absorcin a 580 nm. Una muestra de agua de pozo se ensay en celda de 1 cm y arroj los siguientes resultados: Volmenes, ml oxidante Fe(II) ml 5.0 5.0 2.75 ppm 5.0 0.0
Muestra 580 nm 1 2
volumen de muestra ml 50 50
KSCN 0.050 M 20.0 20.0
H2O ml 20.0 25.0
ABS
0.549 0.231
Calcular la concentracin de hierro en partes por milln
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ESPECTROFOTOMETRIA TURBIDIMETRICA DETERMINACION DE SULFATOS I OBJETIVOS Determinar el contenido de sulfatos en aguas de consumo humano II GENERALIDADES Aparte de una cantidad relativamente pequea de agua atmosfrica en forma de vapor, hay cuatro tipos importantes de agua en la superficie terrestre, el agua dulce de rios y lagos, el agua subterrnea, las capas de hielo continentales y las aguas saladas de los mares y ocanos (constituye el 98 % del agua sobre la tierra). El agua potable para que pueda ser utilizada para fines alimenticios debe estar totalmente limpia, ser inspida, inodora e incolora y tener una temperatura aproximada de 15 oC, no debe contener bacterias, virus, parsitos u otros grmenes que provoquen enfermedades, adems, el agua potable no debe exceder en cantidades de sustancias minerales mayores de los lmites establecidos. Los estndares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmte mximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tienen una accin purgante. Los sulfatos se combinan con el magnesio y calcio y por encima de 400 ppm perciben un sabor amargo. Los mtodos turbidimtricos y nefelomtricos difieren de los mtodos analticos de absorcin en dos aspectos, primero, la sustancia desconocida no est en solucin, sino en suspensin coloidal y, segundo, parte de los fotones incidentes sobre la muestra se separan del haz incidente por dispersin y no por absorcin. Un mtodo turbidimtrico mide la energa radiante transmitida por la suspensin. En un mtodo nefelomtrico se hace la medicin de la intensidad de la luz dispersa. Estos mtodos no son en general tan exactos como los resultantes de mtodos analticos de absorcin. Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm en muestras de aguas de uso domstico, industrial y agrcola. Si la concentracin de sulfatos es superior a 25 ppm se diluye segn se necesario. INTERFERENCIAS El color, slice, materia orgnica slidos suspendidos interfieren en la medicin de sulfatos. Parte de la materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin, si ambas interferencias son pequeas en comparacin de sulfatos, se proceder a corregirlas midiendo blancos a los que no se ha aadido BaCl2.
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Interfiere tambin un exceso de slice superior a 500 mg/ L y en las aguas con gran cantidad de materia orgnica puede no ser posible precipitar BaSO4 satisfatoriamente. La determinacin de sulfatos se debe realizar a temperatura ambiente, pero admite una variacin mxima de 10 oC. III FUNDAMENTO El ion sulfato precipita en medio cido con cloruro de bario para formar una suspensin blanca de sulfato de bario de tamao uniforme, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y asi permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensin. La reaccin de formacin del precipitado es: SO4 2- (ac) + Ba 2+ (ac) ---- BaSO4 (s) Analito reactivo precipitante sulfato de bario Se mide la absorbancia en un espectrofotmetro o nefelmetro y se determina la concentracin del ion sulfato por comparacin de la lectura con una curva de calibracin o mediante el mtodo analtico. IV ARREGLO EXPERIMENTAL
V APARATOS Espectrofotomtro : Shimadzu 160 A con barrido automtico e impresora Cubeta : 1 cm De trayecto ptico Regin : visible Longitud de onda : 420 nm Blanco : agua destilada VI MATERIALES Fiolas de 100 ml. Bureta por 25 ml. Pipeta por 2, 5, 10 ml. VII REACTIVOS Solucin stock de 100 mg/ L de sulfato Disolver 0.1479 gramos de sulfato de sodio anhidro en agua destilada, transferir cuantitativamente a una fiola de un litro, enrasar y homogenizar la solucin. Solucin amortiguadora Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
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a) 30 ml de cido clorhdrico concentrado b) 300ml de agua destilada c) 100 ml de alcohol etlico d) 75 g de cloruro de sodio Enrasar y homogenizar la solucin en fiola de un litro con agua destilada. VIII TECNICA 1.- Preparacin de soluciones patrones Preparar 6 Fiolas de 100 ml. y preparar las soluciones patrones midiendo los volumenes alcuotas de la solucin stock de sulfatos tal como se seala y llevar al enrase con agua destilada y homogenizar la solucin. Soluciones Estandares No de patrn Volumen ml 1 0.0 2 5.0 3 10.0 4 15.0 5 20.0 6 25.0 alcuota Volumen final Concentracin ml sulfatos 100.0 0.0 100.0 5.0 100.0 10.0 100.0 15.0 100.0 20.0 100.0. 25.0 mg/L
Transferir el contenido de las fiolas con las soluciones de cada patrn a vasos de 250 ml y aadir 1 ml de solucin cida acondicionadora a cada uno de los vasos. Agitar cada una de las soluciones de calibracin con un agitador magntico a velocidad constante y aadir aproximdamente 200 mg de cristales de cloruro de bario. Mantener la agitacin por 60 seg. Al finalizar la agitacin verter la solucin en la celda de medicin y dejar reposar durante 2 min. Transcurridos los 2 min de reposo, medir de inmediato la turbiedad originada por la precipitacin de BaSO4 en cada una de las soluciones de calibracin. Graficar la curva de calibracin. 2.- Determinacin de la longitud de onda analtica Seleccionar la funcin ESPECTRO en el modo bsico del men y ajustar los parmetros analticos siguientes: 1.- INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA S = 1100 NM E = 200 NM 2.- RANGOS DE ABSORBANCIA UPPER = + 1.00 LOWER = 0.00
Graficar la curva de absorcin y efectuar un barrido con el cursor y determinar su longitud de onda de trabajo. Usar como blanco agua destilada. 3.- Medicin de las muestras Tomar 50.0 ml de la muestra, dluirla a 100.0 ml. Aadir a la muestra 1 ml de solucin acondicionadora, agitar la mezcla con un agitador magntico a velocidad constante y aadir aproximadamente 200 mg de cristales de cloruro de bario. Darle a la muestra el mismo tratamiento que los patrones y seleccionar en el men bsico de funciones el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros analticos de medicin a la longitud de onda de trabajo y del nmero de patrones por medir. Medir los valores de
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absorbancias originada por la suspensin del precipitado de BaSO4 que presentan la solucin problema. IX CALCULOS 1.- Mtodo Grfico Presionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra para determinar su concentracin. Efectuar los clculos y expresar los resultados como ppm referidos a sulfatos X DISCUSION DE DATOS Los datos experimentales obtenidos en el trabajo de laboratorio contrastarlos con los valores considerados tericos o verdaderos. CUESTIONARIO 1.- Calcular la concentracin en ppm en la solucin stock 2.- En que consiste los mtodos nefelomtricos y los mtodos turbidimtricos 3.- De razones porque los resultados del anlisis se expresan en ppm 4.- Que funcin cumple la solucin acondicionadora en los patrones y en la muestra en estudio 5.- En el trabajo experimental quin es el responsable de la absorbancia de la radiacin 6.- Que otros mtodos de determinacin de sulfatos conoce 7.- Esquematizar el arreglo experimental de un turbidimetro
Informe de laboratorio No 5 Determinacin de Sulfatos
Fecha :
____________________
No GRUPO: _________
Anlisis: __________________________________________________________________________ Mtodo: __________________________________________________________________________ Muestra: _________________________________________________________________________
DATOS Volumen de muestra = ------------------ Volumen final = ------------------- Blanco = -------------------
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DETERMINACIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO
TABLA DE RESULTADOS DE MEDICIN DE LAS MUESTRAS
CLCULOS: 1.- Mtodo Analtico a) Absortividad
b) Concentracin de la muestra
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TABLA DE RESULTADOS # muestra 1 2 3 4 5 6 7 ppm sulfatos
DISCUSIN DE RESULTADOS
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________________ Firma del alumno: ____________________ CUESTIONARIO
ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETA ANALISIS DEL ACIDO ACETILSALICILICO I OBJETIVOS Construir una curva de absorcin y de calibrado. Seleccionar la longitud de onda de trabajo Analizar y determinar el grado de pureza del Acido acetilsaliclico en una aspirina.
II GENERALIDADES Este acetilderivado del cido saliclico se obtiene por la reaccin de este cido con el anhdrido actico. La reaccin de formacin es la siguiente: OH (CH3 CO )2 O + C6 H4 COOH Anhidrido actico cido saliclico ---------- C6 H4 COOH cido acetilsaliclico cido actico OCOCH3 + CH3 - COOH
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El cido acetilsaliclico llamado tambin ter actico del cido saliclico, aspirina o cido ortoaatoxibenzoico, son cristales blancos en pequeas tablas o agujas, inodoros, de sabor ligeramente cido, estables en ambiente seco, pero se hidrolizan gradualmente en medio hmedo transformndose en cido saliclico y cido actico , y se vuelve perceptible el olor del segundo. Se funde a unos 135o C pero el punto de fusin vara segn las condiciones en que se haga el ensayo. Su solucin alcohlica no se tie de color violado con el cloruro frrico (en lo que se diferencia del cido saliclico). Un gramo de cido acetilsaliclico se disuelve en unos 300 mililitros de agua destilada, en 5 ml. de alcohol de 90o en 17 ml. de cloroformo y en 10 a 15 ml. de ter. En las soluciones concentradas de acetato de amonio y en las soluciones de carbonatos e hidrxidos alcalinos es soluble con descomposicin. Se emplea en el tratamiento sintomtico del dolor articular muscular. En la fiebre reumtica, produce alivio sintomtico del dolor y disminuye el grado de inflamacin articular, suprime la fiebre. Se usa tambin como antipirtico en procesos infecciosos, txicos o de deshidratacin. II FUNDAMENTO El cido acetilsaliclico no disociado interacciones con la energa radiante en la regin que corresponde al ultravioleta presentando dos picos en la curva de absorcin. Un pico primario a una longitud de onda de 230 nm y el otro secundario a 275 nm. La medicin espectrofotomtrica en esta regin del espectro se realiza a la longitud de onda de 230 NM. IV ARREGLO EXPERIMENTAL
APARATOS Espectrofotmetro Cubeta Regin de trabajo Longitud de onda Blanco
: Shimadzu 160 - A : 1 cm. De trayecto ptico : Espectro Ultravioleta : 230 NM : agua
VI MATERIALES Fiolas de 50, 100.0 y 250 ml. Pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml. Mortero de porcelana. VII REACTIVOS
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Solucin Stock de Acido Acetilsaliclico de 0.25 mg / ml. Pesar exactamente 250 miligramos de cido acetilsaliclico grado reactivo analtico, disolver en agua destilada agitando fuertemente y llevar a una fiola de 1000.0 ml de capacidad. Enrasar y homogenizar. Solucin de Acido clorhdrico 1 N. VIII TECNICA 1.- Preparacin de soluciones estandares o patrones Preparar 3 Fiolas de 50 ml. y agregar a la fiola # 1, 1.0 ml., a la fiola # 2 aadir 2.0 ml. y a la fiola # 3 agregar 3.0 ml. respectivamente de la solucin Stock de cido acetilsaliclico cuya concentracin es 1 ml = 0.25 mg. AAS. Agregar al 50 % de su capacidad la solucin de HCl 1N y enrasar con agua destilada. Agitar adecuadamente para homogenizar la solucin.
CUADRO DE SOLUCIONES No Standard 1 2 3 Volumen del Stock 1.0 ml 2.0 3.0 Volumen aforado 50.0 ml. 50.0 50.0 Concentracin AAS mg/ ml. 0.005 0.010 0.015
2.- Determinacin de la longitud de onda analtica Seleccionar el modo bsico en funcin ESPECTRO y ajustar los parmetros analticos de : S = 300 NM E = 200 NM Superior = + 0.700 A Inferior = + 0.00A Determinar la longitud de onda de trabajo en la curva espectral mediante el barrido con el cursor. 3.- Preparacin de la muestra Tomar 10 pastillas de muestra, triturar, homogenizar adecuadamente y pesar exactamente 80 miligramos de muestra. Disolver en agua fra con agitacin constante por espacio de 5 a 10 minutos. Filtrar cuidadosamente para separar el insoluble, lavar adecuadamente el residuo slido. La solucin filtrada llevar a un volumen de 100.0 ml. en fiola. Medir una alcuota de 1.00 ml., colocarlo en una fiola de 50.0 ml, agregarle HCl 1N hasta el 50% de su volumen. Enrasar con agua destilada. Agitar para homogenizar la solucin y rotular debidamente.
Seleccin de modo y medicin de la muestra Seleccionar en el men principal el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros analticos de medicin a la longitud de onda de trabajo ( 230 NM ) y del nmero de patrones por medir (3 ) empleando como blanco agua destilada..
a)
IX CALCULOS
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1.- Mtodo grfico Presionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva para determinar su concentracin. Calcular la concentracin final de la muestra teniendo en cuenta las diluciones efectuadas. 2.- Mtodo Analtico Seguir los procedimientos de clculo de acuerdo a los pasos sealados en la sesin anterior:
a) b) c) d)
Clculo de las absortividades de los estndar Clculo de la concentracin de la muestra Clculo de la concentracin de la muestra teniendo en consideracin las diluciones efectuadas Expresar el resultado del anlisis en miligramos de cido acetilsaliclico y en porcentaje del mismo.
X CUESTIONARIO 1.- Sealar que tipos de compuestos absorben radiacin UV 2.- Indicar como se clasifica la regin del UV 3.- Cules son las aplicaciones analticas ms importantes de los mtodos del UV 4.- Qu limitaciones tiene la espectroscopia de absorcin uv como tcnica de anlsis cualitativo? 5.- (a) Preparar una curva de calibrado para la determinacin de monoclorobenceno, utilizando los datos tabulados a continuacin: Concentracin ppm 1.2 2.5 3.7 5.1 7.2 9.8 Absorbancia 0.24 0.50 0.71 0.97 1.38 1.82
(b) Se analizan tres muestras de clorobenceno obtenindose unas transmitancias de 90, 85 y 80%, respectivamente, en las mismas condiciones experimentales empleadas en la obtencin de la curva de calibrado. Cul es la concentracin de clorobenceno en cada muestra? 6.- Explique el fundamento de la determinacin del mtodo de anlisis
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INFORME DE LABORATORIO No 6 Determinacin del Acido acetil salicilico Fecha : _____________ Anlisis: ____________________________________________________________________________ Mtodo: ____________________________________________________________________________ Muestra: ___________________________________________________________________________ Procedencia: _______________________________________________________________________
DATOS : Peso de la tableta Peso de muestra Volumen inicial Volumen alcuota Volumen final = ________ =__________ = _________ = _________ = __________
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TABLA DE MEDICIN DE LA MUESTRA
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2.- MTODO ANALTICO Clculo de la absortividad media a1 = a2 = a3 = am =
Clculo de la concentracin de la muestra
Cmuestra =
Clculo de la concentracin para las diluciones
Clculo del porcentaje de cido acetilsalicilico
Clculo del peso en miligramos de cido acetisalicilico por tableta
TABLA DE RESULTADOS DEL ANLISIS No Muestra Resultado como % AAS 1 2 3 4 5 6 7 Resultado como mg AAS / tableta
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Apellidos y nombres ____________________________________ Firma: ____________________
CUESTIONARIO
ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETA DETERMINACION DE ACIDO BENZOICO I OBJETIVOS Obtener su espectro de absorcin Seleccionar la longitud de onda de trabajo.
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Determinar el contenido de cido benzoico en un producto conservado II GENERALIDADES La salsa de tomate es un producto alimenticio que contiene pur de tomate, azcar, vinagre, sal, cebolla y ajo u otras especies. A fin de asegurar el umplimiento de las normas legales se deben examinar las muestras de salsa de tomate respecto a los conservadores permitidos, como bixido de azufre y cido benzoico, conservadores no permitidos, por ejemplo, cido srbico y contaminacin metlica, debido a cobre, plomo, o arsnico. La mayor parte de las muestras caen dentro de los siguientes lmites: Slidos totales 20 - 40 % Slidos de tomate 6 - 17 % (min. 6 %) Cenizas 2.9 - 4.0 Sal 1.6 - 3.6 Azcares totales 10 - 25 Acisez total ( como cido actico) 0.8 - 3.0 Cobre menos de 5 ppm ( mximo 20 ppm) El cido benzoico (122.12 g/ mol) se utiliza comnmente como conservador en forma de sales de sodio, o potasio, pero para el objeto de la reglamentacin la cantidad presente se calcula como el cido mismo. El cido benzoico retarda el crecimiento de levaduras y mohos, el cido no disociado es el agente eficaz. III FUNDAMENTO El mtodo se basa en medir espectrofotomtricamente el cido benzoico extrado en forma discontinua y en medio cido por medio del disolvente orgnico cloroformo de la muestra en estudio. La medicin se realiza en la regin del ultravioleta a la longitud de onda de trabajo. IV ARREGLO EXPERIMENTAL
V APARATOS Espectrofotomtro Cubeta
: :
Shimadzu 160 A con barrido automtico e impresora 1 cm. De trayecto ptico
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Regin Longitud de onda Blanco
Ultravioleta : 242 NM : cloroformo
VI MATERIALES Fiolas de 10 ml. Bureta por 25 ml. Pipeta por 2, 5, 10 ml. Embudo de separacin VII REACTIVOS Cloroformo Solucin saturada de cloruro de sodio acidificada con HCl (pH= 3 - 4 ) Solucin de HCl 0.001 M Solucin stock de cido benzoico de 250 ppm Calidad reactivo analtico, pureza 99.9%, se pesa 62.5 miligramos, se diluye y enrasa con cloroformo en una fiola de 250 ml, agite para homogneizar la solucin. VIII TECNICA 1.- Preparacin de soluciones o patrones Preparar 4 Fiolas de 50 ml. y preparar las soluciones patrones midiendo 5, 10, 15 y 20 ml de la solucin stock de cido benzoico. Llevar al enrase con cloroformo y homogenizar la solucin. Soluciones Estandar No Standard 1 2 3 4 Volumen a medir 5 ml. 10 15 20 Volumen Final 50.0 ml 50 .0 50.0 50.0 Concentracin 25 50 75 100
2.- Determinacin de la longitud de onda analtica Seleccionar la funcin ESPECTRO en el modo bsico del men y ajustar los parmetros analticos siguientes: 1.INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA S = 300 NM E = 200 NM
2.- RANGOS DE ABSORBANCIA UPPER = + 1.00 LOWER = 0.00
Graficar la curva de absorcin y efectuar un barrido con el cursor y determinar su longitud de onda de trabajo. Usar como blanco cloroformo 3.- Medicin de las muestras Pesar exactamente 5.0000 gramos de muestra, se trata con una solucin de 50 ml de cloruro de sodio saturada y ligeramente acidificada con cido clorhdrico hasta obtener ms o menos un pH 3 - 4 en un embudo de separacin.
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Agite y agregue aproximadamente 40 ml de cloroformo, se agita fuertermente para que el cido benzoico pase de la fase acuosa a la orgnica. Deje en reposo para permitir la sepracin de las dos fases. Separe la fase orgnica llevndola a otro embudo de decantacin cuidando de que no pase la fase cuosa ni la emulsin formada. Repita nuevamente el ensayo agregando sobre la fase acuosa del primer embudo ms o menos 30 ml de clorformo. Agitar, separar y llevar la fase orgnica para que incremente el solvente de segundo embudo. Repetir por tercera la extraccin del componente activo. Lavar por tres veces la fase orgnica con el componente extrado, con solucin ligeramente cida de cido clorhdrco (0.001 M) con porciones de 40, 30 y 20 ml de solucin. Llevar la solucin orgnica a una fiola de 100ml completando hasta el aforo con cloroformo. Homogenice la solucin. Seleccionar en el men bsico de funciones el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros analticos de medicin a la longitud de onda de trabajo y del nmero de patrones por medir empleando como blanco cloroformo. Medir los valores de absorbancias que presentan cada solucin problema.
IX CALCULOS 1.- Mtodo Grfico Presionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra para determinar su concentracin.
X CUESTIONARIO 1.- Indicar las limitaciones que presenta el agua como disolvente en la regin uv 2.- Porq el cido benzoico absorbe radiacin UV 3.- Seale razones porque se utiliza disolventes orgnicos en estos mtodos 4.- Porque razones se emplean celdas de material de cuarzo en la espectroscopia UV 5.- Como prepara la solucin stock de 250 ppm de cido benzoico a partir del reactivo de fbrica si presenta una pureza del 99% 6.- Se trataron 2 ml de una muestra de orina que contiene fosfatos, despues de la disolucin se diluy a 100 ml, la medida fotomtrica de una alcuota de 25 ml dio una absorbancia de 0.428. Calcular la concentracin de fosfatos como fosforo en mg / ml si la absortividad molar es de 750 ( la medicin se efectu en celda de 1 cm)
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Informe de laboratorio No 7 Determinacin de Acido Benzoico Fecha : ____________________
Peso de la muestra: ___________ Volumen final : ___________
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CLCULOS: 1.- Mtodo Analtico a) Absortividad
b) Concentracin de la muestra
C) Dilucin
c) resultado en mg/ %
TABLA DE RESULTADOS
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No de muestra mg/% acido benzoico 1 2 3 4 5 6 7
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________________
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
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ESPECTROFOTOMETRIA DEL INFRARROJO CERCANO DETERMINACION DE ETANOL I OBJETIVOS Obtener el espectro de absorcin y seleccionar la longitud de onda de una solucin de alcohol etlico Construir la curva de trabajo para verificar la ley Beer Determinar el contenido alcohlico en bebidas alcohlicas destiladas II GENERALIDADES La espectrofotometra infrarroja es una de las herramientas ms potentes para la identificacin cualitativa de los compuestos orgnicos. En general para trabajar con radiacin infrarroja, se tiene que evitar la presencia del agua, pues sta no solamente absorbe en regiones muy amplias de esta regin, sino que ataca tambin a muchos de los materiales empleados para la construccin de celdas. El agua absorbe la radiacin infrarroja a varias longitudes de onda en la regin de 800 a 2500 NM (cercano infrarrojo) y tambin en la regin de 2500 - 10000 NM. Para determinaciones cuantitativas, presenta determinadas dificultades que no existen en la regin visible; una dificultad es que la lnea base a menudo no permanece en la absorbancia cero ni cerca de ella). La absorbancia de la lnea base puede restarse de la absorbancia medida a la longitud de onda analtica, pero slo cuando la lnea base est perfectamente definida y demuestra qu valor debe restarse. Las mediciones en la regin del infrarrojo cercano se efectan con relativa facilidad porque hay menos picos de absorcin en esta regin y puede obtenerse una lnea base estable. La espectrofotometra visible puede adaptarse para funcionar en esta regin, empleando materiales pticos de vidrio o cuarzo, y celdas del mismo material. III FUNDAMENTO El mtodo consiste en someter a medicin una muestra problema que contiene alcohol etlico cuyo grupo funcional ROH el enlace OH del agua une a un tomo H con un grupo OH, y la energa de radiacin infrarroja que el agua absorba ser mayor que en el caso de la mayora de las molculas que tienen un enlace RO-H. Por tanto, la molcula de agua absorber energa infrarroja de longitudes de onda menores que otras molculas de este tipo. La medicin se realiza a una longitud de onda de 980 NM y usando como blanco agua destilada. IV ARREGLO EXPERIMENTAL V APARATOS Espectrofotomtro Cubeta Regin Longitud de onda
: Shimadzu 160 A con barrido automtico e impresora : 1 cm. De trayecto ptico : Infrarrojo cercano : 980 NM
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VI MATERIALES Fiolas de 25 ml. Bureta por 25 ml. Pipeta por 2, 5, 10 ml. VII REACTIVOS Etanol absoluto con 99.7 % de pureza. VIII TECNICA 1.- Preparacin de soluciones standard o patrones Preparar 5 Fiolas de 25 ml. y preparar las soluciones patrones de 10, 20, 40, 60 y 80 % de alcohol a partir del Etanol absoluto por dilucin con agua destilada. Enrase, agite para homogenizar y rotule adecuadamente cada fiola. Soluciones Estandar No estandar 1 2 3 4 5 Volumen a medir 2.50 ml. 5.00 10.03 15.04 20.06 Volumen Final 25.0 ml 25 .0 25.0 25.0 25.0 Concentracin % Etanol 10 20 40 60 80
2.- Determinacin de la longitud de onda analtica Seleccionar la funcin ESPECTRO en el modo bsico del men y ajustar los parmetros analticos siguientes: 1.- INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA S = 1050 NM E = 900 NM 2.- RANGOS DE ABSORBANCIA UPPER = + 0.00 LOWER = - 0.20 A 3.SUPERPONER CURVAS ( OVERLAY )
Graficar la curva de absorcin y efectuar un barrido con el cursor y determinar su longitud de onda de trabajo. Usar como blanco agua destilada. 3.- Medicin de las muestras Seleccionar en el men bsico de funciones el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros analticos de medicin a la longitud de onda de trabajo y del nmero de patrones por medir empleando como blanco agua destilada. Medir los valores de absorbancias que presentan cada solucin problema. IX CALCULOS X CUESTIONARIO 1.- Una aplicacin importante de la espectroscopia del IR es en el campo del anlisis cualitativo, como identifica a un compuesto 2.- Cuales son las aplicaciones que presenta la espectroscopia IR
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3.- Cuales son las caracteristicas que presentan las curvas de absorcin IR 4.- Porque en la prctica los valores d absorbancia presentan signo negativo? 5.- Represente y seale los componentes un arreglo experimental de un espectrofotometro IR de doble haz 6.- Cul de los rangos del IR presentan mayor aplicacin en el anlisis
Informe de laboratorio No 8 Determinacin de Etanol
Fecha :
_____________
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# muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Marca
ABS
Valor terico
Valor Practico
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APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________________ Firma del alumno: ____________________ CUESTIONARIO ELECTROQUMICA ANALTICA MEDICIONES DE POTENCIAL DE CELDA I OBJETIVOS Construir una celda electroqumica Determinar la medicin del potencial de la celda Daniel. II GENERALIDADES Las celdas electroqumicas son dispositivos donde se efectan procesos qumicos espontaneos con el fin de producir energa elctrica til o el consumo de energa elctrica con el objeto de conseguir una reaccin qumica. Las celdas se clasifican en: a) Celdas galvnicas, que transforman la energa qumica en energa elctrica, en el interior de la celda se una reaccin qumica en forma espontana, dando lugar a cambios de orden qumico con variaciones en la concentracin, generan energa elctrica que puede ser convertida en trabajo til. b) Celdas elctricas, transforman la energa elctrica en energa qumica, se le llama proceso no espontaneo, las celdas para su funcionamiento requieren auxilio de la energa electrica proveniente de una fuente exterior. c) Una celda electroqumica consiste de dos conductores denominados electrodos, cada uno sumergido en una solucin electroltica. En la mayora de las celdas que nos interesan, las soluciones en que se sumergen los dos electrodos son diferentes y deben estar separadas para evitar la reaccin directa entre los reactivos. La manera ms comn para evitar que se mezclen, es insertar un puente salino entre las soluciones, La conduccin de electricidad desde una solucin electroltica a la otra, ocurre entonces por desplazamiento de los iones potasio en el puente en una direccin, y de iones cloruro en la otra, sin embargo no hay contacto directo entre el cobre metlico y los iones plata. La celda experimenta una reaccin de oxidacin (nodo), los electrones fluyen a travs del circuito externo hacia al otro electrodo, provocando una reduccin (ctodo); el voltmetro mide la diferencia de potencial entre los dos metales sumergidos en las soluciones electrlitos. III FUNDAMENTO La celda electroqumica basa su funcionamiento en la diferencia de potencial elctrico que existe entre dos electrodos sumergidos en una solucin, la corriente que desarrollan dichos electrodos son amplificados electrnicamente infinidad de veces para ser registrados en un potenciomtro o en un voltmetro electrnico.
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El potencial de celda es obtenido experimentalmente construyendo la celda y conparando el potencial de celda terica calculada mediante la ecuacin de Nernst IV ARREGLO EXPERIMENTAL
Las caractersticas del arreglo experimental son: V Semicelda andica Semicelda catdica Puente salino Aparato Calibrado Lectura = = = = = = Zn / Zn +2 Cu/ Cu +2 K Cl saturado pHmetro Digital Schott gerate CG 820 no indispensable Unidades de milivoltios.
APARATO pHmetro Schott Gerate CG 820 Electrodo de plata Lmina de cobre Lmina de zinc
VI MATERIALES Vasos de precipitados de 150 ml. Tubo de vidrio en U. VII REACTIVOS Preparar las siguientes soluciones electrolticas: Solucin de nitrato de plata 0.0100 M Solucin de sulfato de cobre 0.010 M Solucin de sulfato de cobre 0.010 M Solucin de Fe +3 0.001 M Solucin Fe +2 0.1 M
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Solucin de Mn +7 0.1 M Solucin de Mn+2 0.01 M Solucin saturada de cloruro de potasio
VIII TECNICA 1.- Puesta en Marcha Conectar el instrumento a la red elctrica y preparar las medias celdas seleccionadas 2.- Trabajo preliminar se dispone de dos vasos de 150 ml, en uno de ellos se despositan 100 ml de la solucin de sulfato de cobre 0.0100 M y en el otro 100 ml de solucin de sulfato de zinc 0.0100 M. En el primer vaso colocar el electrodo de cobre metlico y en el segundo el electrodo de zinc metlico. 3.- Medicin de celda Se conectan ambas semiceldas a un potenciometro o voltmetro electrnico y se introduce un puente salino de tal manera que se conectan externa e internamente las dos medias celdas. Colocar el selector en unidades de voltaje y registrar la medicin del potencial generado por la pila. Formar y medir las celdas siguientes A) Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Cu +2 ( 0.0100 M) / Cuo B) Cu o / Cu +2 (0.0100 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn+2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt c) Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) /Pt D) Pt/ Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn+2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt
IX CALCULOS a) Calcular los potenciales de media celda andica y catdica en funcin de la ecuacin de Nernst b) Determinar el potencial de celda
X CUESTIONARIO 1.- Sealar las diferencias existentes entre las celdas galvnicas y electrolticas 2.- Indicar el campo de aplicacin de las celdas electroqumicas 3.- Formular la deduccin y uso de la ecuacin de Nernst 4.- Que funcin tiene el puente salino y que es el ptencial de unin lquida 5.- Calcular el potencial terico de las siguientes celdas: Pb/PbSO4(sat), SO4 -2(0.2M) // Sn+2 (0.150M), Sn +4 (0.250M)/ Pt Pt/ Fe +3 (0.010 M), Fe +2(0.001 M) // Ag+ (0.035 M)/ Ag 6.- Calclese el potencial de un electrodo de cobre sumergido en un a solucin de Cu (NO3)2 0.0440 M
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Informe de laboratorio No 1 Determinacin de Potencial de Celdas Electroqumicas
Fecha
__________________
Anlisis: ______________________________________________________________ Mtodo: ______________________________________________________________ Muestra: _____________________________________________________________
A) TIPO DE CELDA A: Representacin abreviada
Reaccin andica y catdica
Potencial de media celda anodica
Potencial de media celda Catodica
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Potencial de celda
B) TIPO DE CELDA B: Representacin abreviada
Concentraciones de los electrolitos
Potencial de media celda catdica
C) TIPO DE CELDA C: Representacin abreviada
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Potencial de celda
D) TIPO DE CELDA D: Representacin abreviada
Potencial de celda
Tabla de resultados Tipo de celda A B C D E Terico E prctico
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Apellidos y nombres: ______________________________________ Firma del alumno: ____________________
POTENCIOMETRIA DIRECTA MEDICION DE pH I OBJETIVOS Construir una celda galvnica Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias slidas
II GENERALIDADES Para realizar esta medicin potenciomtrica es necesdario construir una celda galvnica y que est constituida por dos semiceldas; una de referencia cuyo potencial sea conocido y constante; la otra semicelda conformada por la solucin en estudio que contiene el ion de inters, cuya concentracin se desea determinar. En ella se introduce un electrodo denominado indicador cuyo potencial es consecuencia de la concentracin del analito. El valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltmetro electrnico o un potencimetro. El potencial de la media celda problema se calcula en funcin de la siguiente relacin: Ep = Er + Ei Donde: Ep = potencial de celda (valor experimental dado por el instrumento) Er = potencia estandar (valor de potencial conocido dado en tablas) E i = potencial de la media celda problema o indicadora) La concentracin del analito se calcula en funcin de la ecuacin de Nernst: E p = E o - 0.0591 log [ C ] [ D ] n [A] [ B ] Donde: E p = potencial de pila E o = potencial normal
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[ C ] [ D ] = concentraciones molares de las sustancias resultantes [ A ] [ B ] = concentraciones molares de las sustancias reactantes Una aplicacin importante de la potenciometra directa es determinar concentraciones de iones metlicos y no metlicos. La determinacin de la concentracin de iones hidrgeno (H +) de una solucin es un caso especial de estos tipos de anlsis. III FUNDAMENTO Se basan en determinar la diferencia de potencial elctrico que existe entre dos electrodos sumergidos en una solucin que contiene iones hidrgeno (H +); estos electrodos estn constituidos por un electrodo de vidrio y un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de un electrodo de combinacin y se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o adquiridas comercialmente de pH conocido con exactitud. Los resultados de la medicin son registrados directamente en unidades de pH. IV ARREGLO EXPERIMENTAL El equipo experimental se establece de la siguiente manera:
Las caractersticas del arreglo son: Electrodo de referencia : plata cloruro de plata Electrodo indicador : Electrodo de menbrana de vidrio para pH Instrumento : pHmetro Lectura : pH Calibrado : a pH conocido
V APARATOS
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pHmetro Schott Gerate CG 820 Electrodo mltiple de vidrio Agitador magntico VI MATERIALES vasos de precipitacin de 150 ml. VII REACTIVOS Solucin Buffer de pH 4.002.- Preparar una solucin de biftalato de potasio 0.0496 M, para ello disolver 10.12 g KHC8H4O4 puro, previamente secado a 105 o C, en 1 L de agua destilada. Solucin Buffer de pH 9.22.- Preparar una solucin de brax 0.00997 M, disolver 3.800 g del reactivo puro en 1 L de agua destilada. Solucin de Acido clorhdrico 0.01000 M Solucin de hidrxido de sodio 0.01000 M. Solucin de cido actico 0.01000 M Solucin de hidrxido de amonio 0.0100 M VIII TECNICA 1.- Puesta en marcha Conectar el aparato a la red elctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con papel filtro. 2.- Calibracin del phmetro Colocar el conmutador en la posicinde "pH". Elegir dos soluciones tampn con el valor pH prximo al punto cero del electrodo (pH = 7.00) y la segunda solucin tampn a la distancia de una tres unidades de pH de la anterior (pH 4.00 o pH 10.00). Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampn y el electrodo. Sumergir el electrodo en la solucin tampn con el valor de pH = 7.00, hasta que aparesca la indicacin digital al valor de la solucin tampn. Enjuagar el lectrodo con agua destilada y sumergirlo en la segunda solucin tampn con el valor de pH = 4.00 o 10.00 , ajustar mediante el mando respectivo, la indicacin digital al valor de pH de la segunda solucin. Con ello queda adaptado el instrumento a la funcin del electrodo (calibrado); se enjuaga el electrodo con agua destilada y se seca con papel filtro. Una vez estandarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel filtro (No mover los sensores de calibracin). 3.- Medicin de pH en soluciones Introducir los electrodos en la solucin a medir (meas), leyndose el valor de pH en la ventanilla de indicacin tras un perodo de tiempo razonable hasta que aparesca el icono de lectura. Tomar lectura del pH de la muestra. 4.- Medicin de pH en sustancias slidas a) TRABAJO PREVIO Pesar 10.0000 g de muestra, trirurar en un mortero de porcelana o licuar la muestra. Diluir con 100.00 ml de agua destilada, agitar, decantar o filtrar. b) CALIBRADO Estandarizar el instrumento a pH conocido (pH 7.00)
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E) Medicin En la solucin decantada o filtrada intoducir los electrodos con ucho cuidado a una altura prudencial del fondo del vaso y medir su pH. IX CALCULOS Calcular el pH de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor terico empleando la siguiente relacin: PH = - log [H +]
CUESTIONARIO 1.- Explique el funcionamiento del electrodo de vidrio para pH 2.- Seale razones porque se calibra un pHmetro antes de medir el pH de la solucin 3.- Cul es el fundamento de la determinacin de pH en sustancias slidas 4.- Que es lo mide el pHmetro en una solucin alcalina y como mide el pH de la solucin 5.- Como define la potenciometra directa y cual es el mbito de su aplicacin 6.- Se tiene una celda del siguiente tipo: ECS // H + ( a= x) /electrodo de vidrio, esta celda tiene un potencial de 0.2094 V cuando en el compartimiento derecho es un amortiguador de pH 4.006. Cuando el amortiguador se reemplaz con soluciones desconocidas sus potenciales fueron: A) -0.3011 V b) 0.1163 V. Calcular el pH de cada solucin problema. 7.- A que se denomina solucin buffer o amortiguadora? 8.- La siguiente celda ECS//Mg A2 (a = 9.62 x 10 -3/ electrodo de membrana de vidrio de Mg tiene un potencial de 0.367 v. Cuando la solucin de magnesio de actividad conocida se reemplazo con una solucin problema, el potencial era 0.544 V, cules el pMg de la solucin problema
Informe de laboratorio No 2 Determinacin de pH Fecha _____________________ Anlisis: _______________________________________________________________________ Mtodo: _______________________________________________________________________ TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO muestra Buffer biftalato de potasio Acido clorhdrico Acido actico Concentracin molar 0.00496 0.0100 0.0100 pH terico 4.002 pH practico
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Buffer Brax Hidrxido de sodio Hidrxido de amonio CALCULO DE pH TEORICOS Acido Clorhdrico
0.00997 0.0100 0.0100
9.220
Acido Actico
Hidrxido de sodio
Hidrxido de amonio
TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES y INDUSTRIALES MUESTRA Buffer Biftalato de potasio Coca cola Vinagre Zumo de naranja Orina Yogurt Agua potable Frugo Agua de mesa san antonio pH terico 4.002 pH practico
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TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SLIDAS MUESTRA Buffer Galleta de soda Harina PH terico 7.00 PH practico
Apellidos y Nombres:
_____________________________________________
Firma del alumno: ____________________
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACION CURVAS DE TITULACION I OBJETIVOS Preparar soluciones valoradas cidas y bsicas. graficar curvas de titulacin cido- base Determinar puntos de equivalencia.
II GENERALIDADES Las titulaciones son otra de las aplicaciones de la potenciometra dentro del campo del anlisis y comprende las valoraciones de neutralizacin, precipitacin, complexometra y por xidoreduccin. Una valoracin potenciomtrica se realiza midiendo el potencial de una pila formada por el electrodo de referencia , de potencial conocido, y un electrodo indicador cuyo potencial es funcin de la concentracin del in problema. Esta medicin se efecta durante el desarrollo de una valoracin y que es funcin del valorante agregado.
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El objetivo principal de este procedimiento es la localizacin precisa del punto de equivalencia y luego determinar la concentracin del elemento de inters o analito. Las caractersticas de una titulacin potenciomtrica son: a) La titulacin se realiza siempre en exceso. b) No se emplean reactivos indicadores. c) Casi siempre se conoce la cantidad del volumen del titulante d) Al inicio de la valoracin se agrega cantidades relativamente grandes del titulante e) En las cercanas del punto de equivalencia el volumen agregado es pequeo f) Pasado el punto de equivalencia el volumen agregado es similar al inicio de la titulacin. Las ventajas que presentan estos tipos de titulaciones son:
a) b) c) d)
Se usan en soluciones coloreadas o turbias. Se emplean cuando no se disponen de indicadores apropiados. Se aplica a valoraciones en medio acuosas y no acuosas. El resultado depende del instrumento en uso.
Para valoraciones cido - base se debe tener en cuenta que el punto de equivalencia va ha depender del tipo de reactivos reaccionantes y de sus concentraciones. El pH en el punto de equivalencia puede ser igual o diferente de 7.00. Son mtodos que estn basados en la siguiente reaccin: H+ OH -
-------------
H2 0
III FUNDAMENTO Son mtodos basados en el cambio gradual de pH establecido entre dos electrodos sumergidos en una solucin donde se encuentra el componente activo y a la que se adiciona otra solucin que presenta concentracin conocida que al combinarse con la primera va variando su concentracin. Este mtodo consiste en medir y registrar la variacin de pH que experimenta la celda galvnica formada por dos semiceldas, una de referencia y otra indicadora formada por un electrodo de vidrio sensible a los iones hidrgeno , con la finalidad de localizar con precisin el punto de equivalencia y determinar la concentracin del componente activo.
IV ARREGLO EXPERIMENTAL El equipo experimental se establece de la siguiente manera:
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Las caractersticas del arreglo son: Electrodo de referencia : plata cloruro de plata Electrodo indicador : Electrodo de menbrana de vidrio para pH Instrumento : pHmetro Lectura : pH Calibrado : a pH conocido
V APARATOS pHmetro Schott Gerate CG 820 Electrodo mltiple de vidrio Agitador magntico VI MATERIALES Buretas de 25 y 50 ml. vasos de precipitacin de 250 ml. VII REACTIVOS Solucin de Acido clorhdrico 0.1000 N. Solucin de hidrxido de sodio 0.1000 N. Solucin Buffer de pH 4 y 9. Carbonato de sodio y biftalato de potasio en calidad reactivo analtico. VIII TECNICA 1.- Trabajo preliminar Conectar el aparato a la red elctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con papel filtro.
2.- Calibrado del Instrumento En un vaso limpio colocar unos 100 mililitros de una solucin buffer de pH conocido (De acuerdo al tipo de solucin por titular), sumergir los electrodos en esta solucin, ajustar la temperatura del aparato, colocar el conmutador en la posicin de funcin pH y ajustar con la perilla al pH del buffer. Una vez standarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel filtro (No mover las perillas de calibracin). 3.- Titulacin
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En un vaso completamente limpio y seco depositar 100 miligramos de carbonato de sodio, en otro colocar 200 miligramos de biftalato de potasio y en otro vaso colocar 10.0 ml. de la solucin de cido clorhdrico 0.100 N. Cada solucin problema diluirla a un volumen aproximado de 100 ml. Coger el primer vaso e introducir la barra de agitacin, llevar y centrar el vaso sobre el agitador. Introducir poco a poco el electrodo combinado de vidrio a prudente altura del fondo del vaso y de la barra de agitacin. La bureta debe contener la solucin (cido clorhdrico 0.100N. en el primer caso, hidrxido de sodio en el segundo y tercer caso.) Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y pasar la perilla a la posicin de pH y mida el valor de pH a cero mililitros del titulante. Aadir progresivamente solucin titulante a incrementos de 1.0 ml. haciendo lecturas de pH despus de cada adicin. Continuar la valoracin hasta lograr constancia de lecturas de pH. Una vez terminada la titulacin apague el aparato, retire los electrodos y desarme el equipo. IX CALCULOS Los datos experimentales obtenidos tabularlos en forma ordenada de acuerdo al siguiente cuadro: Para el primer caso de titulacin (100 mg. Carbonato de sodio con Acido clorhdrico 0.100N. )
Para el segundo caso de titulacin (200 mg. Biftalato de potasio con hidrxido de sodio 0.100N)
Para el tercer caso ( 10.0 ml. de Solucin de cido clorhdrico con hidrxido de sodio 0.100N).
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1. Mtodo Grfico En cada uno de los casos graficar los datos obtenidos de pH frente al volumen de la solucin titulante. La curva obtenida se denomina curva de titulacin potenciomtrica y en ella se encuentra su punto de equivalencia mediante el ploteo de datos. En base a la curva obtenida determinar para cada caso lo siguiente:
A) B) C)
pH en el punto de equivalencia Volumen consumido de la solucin valorante Seleccionar el indicador ms adecuado para cada tipo de titulacin.
X CUESTIONARIO 1.- Que es una curva de titulacin potenciomtrica 2.- Cul es el uso de una curva de titulacin 3.- Que ventajas y desventaja presenta una titulacin potenciomtrica 4.- Que caractersticas presenta una curva 5.- Cul es el objeto de una titulacin potenciomtrica 6.- Seale diferencias entre una valoracin potenciomtrica y una valoracin volumtrica de neutralizacin.
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Informe de laboratorio No11 Determinacin de Curvas de titulacin potenciomtrica Fecha _____________________ Anlisis: ________________________________________________________________________ Mtodo: ________________________________________________________________________
TITULACIONES: 1.- Titulacin de 100 miligramos de carbonato de sodio con cido clorhdrico 0.100 N DATOS: Peso de muestra : ------------ Concentracin del titulante : ------------ Factor del HCl : ------------TABULACIN DE DATOS: Volumen ml HCl PH 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 19.0 20.0 21.0 22.0 23.0 24.0 25.0
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Elaboracin de la curva de titulacin:
Sealar en la curva graficada: A) pH en el punto de equivalencia = -------------------B) Volumen requerido de la solucin valorante = -------------------C) Seleccionar el indicador adecuado = ------------------2.- Titulacin de 200 miligramos de biftalato de potasio con hidrxido de sodio 0.100 N DATOS : Peso de muestra = ---------------- Concentracin titulante = --------------- Factor del NaOH = ---------------Tabulacin de datos: Volumen ml NaOH 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 pH
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Elaboracin de la Curva de titulacin:
Sealar en la curva graficada: A) pH en el punto de equivalencia = ---------------B) Volumen requerido de NaOH = ---------------A) Seleccionar el indicador adecuado = --------------3.- Titulacin de 10.0 ml de solucin de HCl 0.100N con hidrxido de sodio 0.100N DATOS: Volumen de HCl 0.100 N = ----------- Concentracin titulante =----------- Factor del NaOH = ----------TABULACIN DE DATOS: Volumen en ml titulante PH 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0
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14.0 Elaboracin de la curva de titulacin:
Sealar en la curva graficada: A) pH en el punto de equivalencia B) Volumen requerido de NaOH C) Seleccionar el indicador adecuado DISCUSIN DE RESULTADOS
= --------------= --------------= ----------------
Apellidos y monbres:
_______________________________________________
Firma del alumno: ____________________ CUESTIONARIO
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACION ANALISIS DE BICARBONATOS
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I OBJETIVOS Preparar una solucin valorada cida Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos II GENERALIDADES Los mtodos potenciomtricos son aplicables a las titulaciones por neutralizacin , es decir, cuando reaccionan cidos y bases o viceversa, dando como producto de la reaccin agua, de acuerdo a la siguiente reaccin : H+ + OH- ---------- H2O Una aplicacin en este campo de las valoraciones potenciomtricas cido - base , es la determinacin del bicarbonato de sodio en un producto farmacutico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio, control del contenido de bicarbonatos en aguas minerales,etc. III FUNDAMENTO La titulacin potencimetrica de bicarbonatos se realiza con un cido fuerte, como es el cido clorhdrico, que acta como solucin valorante. La reaccin de titulacin entre el analito bicarbonato y la solucin titulante es la siguiente : HCO3analito + H + ----------- CO2 + H2O titulante productos
Para realizar esta medicin en forma experimental es necesario construir una celda galvnica cuya solucin problema est constituida por la solucin de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los electrodos de referencia y de menbrana de vidrio para pH. Se intercala en los conductores externos un dispositivo de medicin como un pHmetro, la operacin de titulacin se realiza a incrementos conocidos del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solucin cida. Se determina el punto de equivalencia y luego se calcula la concentracin del analito. IV ARREGLO EXPERIMENTAL
las caractersticas del arreglo experimental son : Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata Instrumento : pHmetro Lectura : Unidades de pH
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Calibrado
pH 9.00
V APARATOS pHmetro digital Schott gerate Electrodo combinado de vidrio Equipo de agitacin magntica. VI MATERIALES Bureta por 25 ml. vasos de precipitacin de 150 y 250 ml. VII REACTIVOS Solucin Buffer de pH 9.00 Solucin valorada de cido clorhdrico 0.1000 M. VIII TECNICA 1.- Trabajo Preliminar Medir por pipeta exactamente 1.00 mililitro de la solucin de la ampolla de bicarbonato de sodio, y diluirla adecuadamente con agua destilada en un vaso de 250 ml. 2.- Calibrado del Instrumento Standarizar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solucin buffer de pH 9.00, ajustar la temperatura del instrumento a la de solucin y el pH del instrumento a la de la solucin buffer. Apagar el aparato, retirar, enjuagar los electrodos y secarlos con papel filtro. 3.- Titulacin Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y titular potencimetricamente con la solucin de cido clorhdrico 0.1000 M. aadiendo la solucin titulante a incrementos de 1.0 ml. hasta completar un volumen total de 18.0 ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH. IX CALCULOS 1.- Tabulacin de Datos Los datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara. 2.- Mtodo grfico de clculo del punto de equivalencia Levantar una curva de titulacin en funcin de los parmetros de pH / V.
3.- Mtodo Analtico de la primera derivada para determinar el punto de equivalencia Calcular los valores de primera derivada que corresponde a cada incremento de la solucin titulante teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volmenes del cido,
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Valor Mximo de pH / V = ........................ Intervalo de volumen = ........................ Valor anterior al valor mximo = ....................... Valor posterior al valor mximo = ....................... Por interpolacin de los valores de volmenes y de primera derivada se determina el volumen requerido de la solucin titulante en la reaccin con el bicarbonato. 4.- Clculo de la concentracin de los bicarbonatos en partes por milln mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq x 1000 ml ml. de solucin problema x 1 L
X CUESTIONARIO 1.- En que consiste el mtodo de la primera derivada 2.- Calcule el error relativo del anlisis de bicarbonatos 3.- Porqu no utiliza algn indicador en esta titulacin 4.- Como determina el punto de equivalencia por medio del mtodo grfico de la primera derivada 5.- De los resultados obtenidos cul cree que es un valor que se puede descartar
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Informe de laboratorio No 12 Determinacin de bicarbonatos Fecha ___________________ Anlisis: _________________________________________________________________________ Mtodo: _________________________________________________________________________ Muestra: _________________________________________________________________________ Contenido declarado ________________________________________ DATOS: Volumen de la muestra = -----------Concentracin del titulante = ------------
Tabulacin de datos experimentales Volumen ml del titulante 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 pH pH / v
Clculos 1.- Mtodo grfico (Primera derivada)
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Mtodo Analtico (primera derivada) Valor mayor de Pera derivada = ---------------Intervalo de volumen = ---------------era Valor anterior al mximo de P derivada = ---------------Valor posterior al mximo = -----------------
Clculo del volumen del titulante Vx = Clculo de ppm de bicarbonatos
TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 DISCUSIN DE RESULTADOS ppm HCO3 % NaHCO3
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________ Firma: ____________________
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CUESTIONARIO
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACIN ANALISIS DE VINAGRE I OBJETIVOS Preparar una solucin valorada de hidrxido de sodio Obtener una curva de trabajo Determinar el contenido de cido tartrico en vino II GENERALIDADES los mtodos de titulacin por neutralizacin permiten analizar sustancias que presentan un carcter cido mediante titulacin potenciomtrica con una base fuerte. Uno de estos ejemplos, lo constituye la determinacin analtica de la cidez del vino. La palabra vino procede de la palabra latina VINUM. El vino es una bebida obtenida de la uva mediante la fermentacin alcohlica de su mosto o zumo. La fermentacin convierte los azcares (glucosa o fructuosa) del mosto en alcohol etlico y dixido de carbono, que permanece en disolucin del vino final, por medio de la accin de las levaduras del gnero de la sacharomyces cerevisia. Se da el nombre de vino nicamente al lquido resultante de la fermentacin alcohlica total o parcial, del zumo de uva. El contenido de alcohol vara entre 7-14% de acuerdo al tipo de uva. Los cidos en el vino tienen una capacidad de conservante y uno de ellos es el cido tartrico que reacciona con el potasio de la uva dando lugar a tartaratos potsicos, otros acidos son el mlicos, actico, succnico, lctico. La mayor parte de los vinos tienen una acidez total, como cido tartrico, de 0.3-0.55%. III Fundamento El mtodo consiste en titular el cido tartrico con una solucin de concentracin conocida de hidrxido de sodio aadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de pH que experimenta las sustancias reaccionantes en el interior de la celda galvnica, para luego localizar el punto de equivalencia y calcular mediante el mtodo la acidez del vino. La reaccin qumica se realiza de acuerdo a la siguiente expresin:
C4O6H6 analito
2 NaOH titulante
-------------
Na2C4O6H4
H2 O
productos
IV ARREGLO EXPERIMENTAL Las caractersticas del sistema son: Electrodos Instrumento Lectura : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata : pHmetro schott gerate C- G 820 : Unidades de pH
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Calibrado
pH 4.00
V APARATOS pHmetro Schott Gerate C-G 820 electrodo combinado de vidrio para pH - referencia Agitador magntico. VI MATERIALES Bureta por 25 ml. Vasos de precipitacin de 150 ml. VII REACTIVOS Solucin de hidrxido de sodio 0.1000N. Solucin Buffer de pH 4.00 Biftalato de potasio en reactivo calidad analtica. VIII TECNICA 1.- Trabajo Preliminar Medir 25.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen adecuado para que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso. 2.- Calibrado En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solucin buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo combinado de vidrio. Realizar los ajustes de calibracin con las perillas de temperatura
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y de incremento de pH. Retirar los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua destilada y secarlos con papel filtro.
3.- Titulacin Colocar en la solucin problema la barra magntica y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la perilla de encendido en la posicin de pH y mida el valor de pH a cero mililitro del titulante. Agregar desde una Bureta la solucin de hidrxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores correspondientes de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml. IX CALCULOS 1.- Tabulacin de datos Los datos obtenidos en la determinacin analtica ordenarlos adecuadamente. 2.- Localizacin del punto de equivalencia por el Mtodo Grfico El punto de equivalencia de la valoracin se localiza mediante el mtodo grfico de la primera derivada. Colocar los resultados obtenidos en papel milimetrado, trazando dos coordenadas cartesianas y ubicando en el eje de la ordenada los valores de primera derivada pH / V, y en el eje de la abcisa los volmenes de la solucin de hidrxido de sodio.
3.- determinacin del punto de equivalencia por el Mtodo analtico Calcular los valores de primera derivada a cada adicin del reactivo titulante y ubicar en ella los siguientes datos : Valor mximo de pH / V = --------------Intervalo de Volumen = --------------Valor anterior al valor mximo = --------------Valor posterior al valor mximo = --------------Calcular mediante interpolacin el volumen requerido de la solucin titulante.
Vx = 4.- Clculo de la concentracin en porcentaje de cido tartrico
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Aplicar la relacin general de clculo de la concentracin: % tartrico = ml. gastados x Factor x 0.1Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100% ml. de muestra
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Informe de laboratorio No 13 Determinacin de la Acidez del vino
Fecha ____________________________ Anlisis: ________________________________________________________________________ Mtodo: ________________________________________________________________________ Muestra: _______________________________________________________________________ DATOS: Volumen de la muestra = -----------Concentracin del titulante = ------------
Tabulacin de datos experimentales Volumen ml del titulante 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 pH pH / v
Clculos 1.- Mtodo grfico (Primera derivada)
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2.- Mtodo Analtico (primera derivada) Valor mayor de Pera derivada = ---------------Intervalo de volumen = ---------------Valor anterior al mximo de Pera derivada = ---------------Valor posterior al mximo = -----------------
Clculo del volumen del titulante
Vx =
Clculo del % de la cidez
% Acidez =
TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 DISCUSIN DE RESULTADOS % cido tartrico
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APELLIDOS Y NOMBRES ______________________________________ Firma: ____________________ CUESTIONARIO TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR PRECIPITACIN ANALISIS DE CLORUROS I OBJETIVOS Preparar una solucin valorada de nitrato de plata Elaborar una curva de titulacin potenciomtrica por precipitacin. Analizar y discutir el contenido de cloruros presentes en una muestra de orina
II GENERALIDADES Este tipo de titulaciones estn orientadas a determinar haluros en una muestra, siendo su reaccin general la siguiente: XAnalito Donde: X - = Cl- , Br- , I- ( haluros ) Para las volumetras de precipitacin el electrodo indicador generalmente es del metal de quien deriva el catin reaccionante. En ocasiones, no obstante, se emplea un sistema electrdico indicador que responde directamente al anin, las valoraciones potenciomtricas de precipitacin se caracterizan por la formacin en uno de sus productos de la reaccin qumica de una sal insoluble o poco soluble. La orina contiene en su composicin sustancias orgnicas e inorgnicas, su composicin vara ampliamente de acuerdo a los alimentos ingeridos: Los principales componentes que presentan son: Sustancias orgnicas Son productos finales del metabolismo de las protenas. Entre ellos se tiene urea, cido rico y creatinina.
a)
Ag + titulante
==========
Ag X Producto insoluble
Sustancias inorgnicas Contiene agua, sodio, potasio, fosfato, sulfatos, bicarbonatos, calcio, magnesio, cloruros, amonaco. etc. Su pH promedio es 6 siendo su rango de 4.7 - 8.0 y su contenido en cloruros se encuentra en un intervalo de 10 a 15 gramos por mil.
b)
III FUNDAMENTO Consiste en hacer reaccionar cuantitativamente al anin cloruro con el reactivo valorante nitrato de plata, formando un producto insoluble de cloruro de plata. La celda galvnica dispone de un electrodo selectivo a uno de los iones que forma parte de la sustancia insoluble, para que evidencie con ntidez el punto de equivalencia, mediante el mtodo de la segunda derivada.
101
Durante el proceso de la valoracin se experimenta la variacin de la fem de la celda galvnica, debido a que el in activo va variando su concentracin por formacin del producto insoluble. Localizado el punto de equivalencia se calcula la concentracin de cloruros presentes en la orina y expresando el resultado del anlisis en gramos por mil ( o / oo ). IV ARREGLO EXPERIMENTAL El esquema experimental presenta el siguiente arreglo:
Las caractersticas del sistema son los siguientes: Electrodo de referencia Electrodo indicador Puente salino Instrumento Lectura Calibrado Celda : : : : : : : Calomel saturado (ECS). Plata metlica Nitrato de potasio saturado. potencimetro digital Schott gerate CG 820 Escala de milivoltios No indispensable
Hg / Hg2 Cl2(s) , K Cl (s) Electrodo de referencia
// puente // Cl- ( XM ), Ag. Cl / Ag. Electrodo indicador
V APARATOS potencimetro digital Schott gerate CG 820 Electrodo de calomel saturado Electrodo de plata metlica( electrodo de segundo orden ) Agitador magntico. VI MATERIALES Vasos de precipitacin de 150 ml. y 250 ml.
102
Bureta por 25 ml. Puente de vidrio en forma de U VII REACTIVOS Nitrato de potasio 1M. Nitrato de plata 0.0282 N. VIII TECNICA 1.- Trabajo preliminar Medir exactamente 1.0 mililitro de muestra problema y diluir con agua destilada hasta aproximadamente 100 ml. en un vaso de 250 ml.
2.- Titulacin Armar el equipo de acuerdo al esquema experimental y titular potenciomtricamente con solucin valorada de nitrato de plata 0.0282N. a incremento de 1.0 ml. Despus de La adicin de cada volumen efectuar la lectura en milivoltios, titular hasta completar 15.0 ml. IX CALCULOS 1.- Tabulacin de datos Los datos obtenidos en la valoracin tabularlos adecuadamente. 2.- Localizacin del punto de equivalencia por el mtodo grfico
3.- Determinacin del punto de equivalencia por el mtodo analtico de la segunda derivada 4.- Clculo de la concentracin de cloruros expresada en gramos por mil (o /oo) de cloruro de sodio o / oo NaCl = ml. gastados x Factor x 0.0282 meq/ ml x 0.05845 g./ meq x 1000
103
ml de muestra
Informe de laboratorio No 14 Determinacin de Cloruros
Fecha __________________________ Anlisis: __________________________________________________________________________ Mtodo: ___________________________________________________________________________ Muestra: __________________________________________________________________________ DATOS : Volumen de la muestra = -----------Concentracin del titulante = ------------
Tabulacin de datos experimentales Volumen ml del titulante 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 mv mv / v 2mv / v2
104
15.0 16.0 17.0 18.0
Clculos 1.- Mtodo grfico (primera derivada)
2.- Mtodo Analtico (primera derivada) Valor mayor Intervalo de volumen Valor anterior al mximo Valor posterior al mximo Clculo del volumen del titulante Vx =
= ---------------= ---------------= ---------------= -----------------
Clculo de la concentracin de cloruro de sodio expresada en gramos por mil Na Cl = TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 Na Cl
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APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________ Firma: ____________________ CUESTIONARIO
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR OXIDO REDUCCION DETERMINACION DE HIERRO I OBJETIVOS Preparar una solucin valorada de permanganato de potasio Elaborar una curva de titulacin Analizar y discutir el contenido de hierro en una muestra
II GENERALIDADES Toda reaccin de oxidoreduccin da lugar a la ganancia y prdida de electrones que indica la transferencia de los mismos. En potenciometra esta transferencia es medida desde el inicio hasta el final de la valoracin mediante un voltmetro electrnico. Los mtodos potenciomtricos por xido reduccin son apropiados para controlar la marcha de una titulacin por oxidacin y reduccin. Cuando se desea determinar potenciomtricamente un in metlico, por ejemplo, hierro y no se dispone de un indicador adecuado para determinarlo directamente, se hace uso de su capacidad para oxidarse o reducirse frente a un reactivo titulante y se hace uso tambin de un electrodo indicador inerte capaz de seguir paso a paso el cambio de estado de oxidacin, es decir, capaz de relacionar las concentraciones de los dos estados de oxidacin, para luego determinar el punto de equialencia. III FUNDAMENTO Consiste en titular potenciomtricamente una solucin de hierro (II) con una solucin valorada de permanganato de potasio en medio cido o de sulfato de cerio (IV), para ello se construye una celda donde el potencial del electrodo indicador cambia gradualmente y proporcionalmente al logaritmo de las concentraciones de dos estados de oxidacin ( Fe +2/ Fe +3) que pueden ser del
106
componente activo o de la solucin titulante, cuando el sistema reaccionante se acerca al punto de equivalencia el cambio de potencial nuevamente se hace gradual y no muy significativo. IV ARREGLO EXPERIMENTAL El esquema presenta el siguiente arreglo:
Componentes del arreglo: a) Electrodo de Referencia B) Electrodo indicador C) Instrumento D) Lectura E) Calibrado F) Celda : ECS : Platino brillante : potenciometro : milivoltios : No indispensable :
Hg/ Hg2 Cl2, KCl( S) // M n +1 ( yM ) / M n ( XM) / Pt Reaccin de oxidacin: 2 Hgo + 2 Cl Reaccin de reduccin: M n + 1 + e ----------- M n ------- Hg2 Cl2 + 2 e
APARATOS Phmetro digital Shoott Gerate CG 820 Electrodo de platino brillante Electrodo de calomel saturado
107
VI MATERIALES Vaso de precipitacin Pipeta de 10 ml VII REACTIVOS Acido sulfrico concentrado Solucin valorada de permanganato de Potasio 0.100N III TECNICA 1.- Trabajo preliminar Prepare y valore una solucin de permanganato de potasio 0.100N o de sulfato crico ( IV). Pesar 8.0000 gramos de muestra y calcinar a 550 oc hasta obtener las cenizas correspondientes, disolver las cenizas con 5 ml cido clorhdrico 6 M, calentando suavemente. Se aade 20 ml de agua destilada, se calienta y se filtra si es necesario. Los filtrados se tratan con agua de bromo y se hierve para eliminar el exceso de bromo. Se aade hidrxido de amonio 1:1 hasta percibir un fuerte olor amoniacal, se hierve la solucin para eliminar el exceso de hidrxido, filtrar empleando un papel de filtro adecuado y se lava con agua caliente, El precipitado se regresa al vaso donde se efectu la precipitacin con chorro de piseta y se disuelve con cido clorhdrico 1:1 en caliente; la solucin se diluye con 20 ml de agua destilada y presenta una coloracin amarillenta. A la solucin cida de hierro se le aade unas granallas de zinc y se lleva a ebullicin por el tiempo que sea necesario para conseguir la completa decoloracin de la solucin problema. Conseguido esto, se retira el vaso de la fuente de calor. La solucin decolorada se filtra rpidamente por algodn y se lava con agua caliente, recibindose los filtrados en un vaso de precipitados. Agregar 4 ml de cido sulfrico concentrado, y calentar. 2.- Titulacin Arme el equipo de acuerdo al esquema experimental. Encender el instrumento y pasar el selector a la funcin de milivoltios, valorar con solucin valorada de permanganato de potasio 0.100N a incrementos de ml , haciendo las lecturas de voltajes despues de cada adicin hasta obtener valores constantes. Titular hasta un volumen de 8 ml. IX CALCULOS 1.- Tabulacin de datos 2.- Localizacin del punto de equivalencia por el mtodo grfico El punto de equivalencia en la curva de titulacin se localiza por el mtodo de la primera derivada. 3.- determinacin del punto de equivalencia por el mtodo analtico de la primera derivada Calcular el volumen reaccionante en funcin de los datos siguientes: Valor mximo de primera derivada = -----------------Intervalo de volumen = ------------------Valor anterior al mximo = ------------------Valor posterior al mximo = -------------------
108
Calcular mediante interpolacin el volumen Vx: Vx = 4.- Clculo de la concentracin de hierro en porcentaje
% = ml gastados x 0.100 meq/ ml x 0.05585 g / meq Peso de muestra (g )
x 100 %
Informe de laboratorio No 15 Determinacin de Hierro Fecha _____________________ Anlisis: __________________________________________________________________________ Mtodo: __________________________________________________________________________ Muestra: __________________________________________________________________________
DATOS:
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Peso de la muestra = -----------Concentracin del titulante = ------------
Tabulacin de datos experimentales Volumen ml del titulante 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 Clculos : 1.- Mtodo grfico (segunda derivada) mv mv / v 2 mv / v2
Mtodo Analtico (segunda derivada ) Valor mayor de P era derivada = --------------- Intervalo de volumen = ---------------era Valor anterior al mximo de P derivada = --------------- Valor posterior al mximo = ----------------Clculo del volumen del titulante
Vx =
110
Clculo de la concentracin de hierro expresada como porcentaje % =
TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 % Fe mg FeSO4
Apellidos y nombres : ____________________________ Firma ____________________
CONDUCTIMETRIA Generalidades Las soluciones en general poseen propiedades elctricas que son susceptiblas a ser medidas. Estas propiedades dependen del nmero y naturaleza de las partculas que estn en la solucin y adems, de los tipos de enlaces que se presenten en las partculas del soluto. La propiedad ellctrica de las sustancias o soluciones sujeta a ser medidas es sui poder de conduccin elctrica que presentan. Los responsables de la conduccin elctrica son los iones
111
(cationes y aniones), es decir, hay transporte de materia acompaada de reacciones qumicas, en la conduccin de la corriente elctrica, las soluciones o electrlitos se comportan como si estas fueran conductoras metlicos, por tanto cumplen la ley de Ohm, los electrlitos tienen o presentan resistencia al paso de la corriente elctrica. La conductividad elctrica de un electrlito en solucin acuosa, aumenta a medida que la solucin es ms diluida, sin embargo, a soluciones muy grandes, deja de comportarse como conductor de la electricidad. En conductimetra cuando se trata de soluciones , se acostumbra expresar la habilidad de transportar la corriente mediante el trmino de Conductancia que viene a ser la reciproca de la resistencia y se le representa por la letra L: L = 1 = 1 = -1 R
FUNDAMENTO Son mtodos de anlisis electromtricos basados en la medicin de la habilidad de una solucin para transportar la corriente elctrica por medio de aniones y cationes, al someterse bajo la influencia de un campo elctrico establecido. La conduccin de la corriente elctrica en los electrlitos es similar a la de los conductores metlicos, especialmente a voltajes muy elevados o frecuencias muy altas ( 60 hasta 4000 cps). El conductimetro LBR 40 consiste en un puente Wheatstone que opera en 40 4000 HZ, este puente consiste de cuatro resistencia, el punto de equilibrio queda establecido mediante un indicador cero en el instrumento. El resultado se expresa en resistencia ( ohms) o el valor recprocode esta resistencia se conoce como conductividad y se mide en Siemens ( mhos). Clasificacin La aplicacin que presenta la conductimetra son : 1.- Conductimetra directa Son mtodos basados en la medicin directa de la conductancia 2.- Titulaciones conductimtricas Basadas en la medicin de la conductancia de una solucin a travs de una valoracin con la finalidad de detectar su punto final y la concentracin del componente activo.
112
CONDUCTIMETRA DIRECTA DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE CELDA I OBJETIVOS Operar adecuadamente el conductimetro Determinar la constante de celda del tipo inmersin y tipo vasija II GENERALIDADES La conductividad de una solucin es una medida de su facilidad para transportar corriente elctrica, es decir, flujo de electrones. Desde el punto de vista conductimtrico toma el nombre de conductancia y es la inversa de la resistencia. Los electrones son transportados por los iones, los psitivos emigran a traves de la solucin hacia el ctodo, donde captan electrones. Los aniones se dirigen hacia el nodo, donde ceden electrones; el resultado neto es un fljo de electrones a travs de la solucin, es decir, la solucin conduce la corriente elctrica. La conductimetra se encarga de medir la resistencia o la conductancia de un electrlito. El equipo empleado es fundamentalmente un puente conductimtrico y las celdas de conductancia. Las celdas conductimtricas estn constituidas por un material no conductor y poseen dos electrodos de platino o niquel recubierto con platino platiinizado, estas celdas tienen dos parmetros importantes que es necesario mantener inalterables y estas son: La distancia entre electrodos ( d ) y el rea de los mismos ( A ), la relacin de estos parmetros es una constante llamada constante de celda y se representa por : = d = cm = cm 1 A cm 2 Cada celda posee su propia constante que la da el fabricante, pero por razones de tiempo de servicio sta se altera, razn por la que se debe determinar frecuentemente. III FUNDAMENTO La determinacin de la constante de celda se realiza midiendo la conductancia o resistencia que presenta una solucin de cloruro de potasio 0.01 M y se mide la conductancia de la solucin y la temperatura. Con el auxilio de tablas se determina la conductividad especfica para el cloruro de potasio 0.01M y finalmente se calcula el valor de la constante de celda. IV ARREGLO EXPERIMENTAL
113
Caractersticas a) Celdas conductimtricas : Electrodos de platino platinizado b) Instrumento : Puente de conductividad C) Lectura : Conductancia (micromhos) Resistencia (ohm) d) Medidor de equilibrio : Galvanmetro o por ojo electrnico III APARATOS Conductimetro LBR 40 de corriente alterna de 60 y 1000 ciclos por segundo Celdas de conductancia tipo vasija Celdas de conductancia tipo inmersin Termmetro IV MATERIALES Vaso de precipitacin de 150 ml Fiolas de 100 ml V REACTIVOS Cloruro de potasio 0.01 M VI TECNICA 1.- Trabajo preliminar Preparar una solucin de cloruro de potasio 0.01 M para un volumen de 100 ml. Lavar con agua destilada las celdas de conductividad y enjuagar con una porcin de solucin de cloruro de potasio. Llenar la celda tipo vasija con la solucin de cloruro. En un vaso limpio y sebado, depositar otro volumen de la solucin patrn de cloruro de potasio y sumergir la celda tipo inmersin conectando los terminales de la celda al conductmetro. 2.- Medicin Conectar el equipo a la red, 220 V y 50 ciclos. Conectar la celda de medicin en el punto marcado " ZELLE" en la parte posterior del equipo e introducir la celda en la solucin a medirse (Ambas superficies de platino deben sumergirse completamente). Ajuste la frecuencia de medicin a lo deseado (para conductividad alta 4 KHZ, para conductividad baja 40 HZ). Seleccione el rango ( mhos ohms ). No presionar " EXT. REF." Ajuste el control de sensibilidad hacia la parada izquierda " GROB " (ajuste grueso) y el control del ngulo de prdidas al centro. Presione el botn " EIN" (prendido) y ponga el botn principal a la posicin de " MESSEN" (medir) para realizar la medicin correspondiente. Gire el botn grande hasta que el instrumento " MINIMUM " se desva hasta la izquierda. El ajuste correcto se encuentra aumentando la sensibilidad (gire el botn del control de sensibilidad hacia la derecha " FINE ") y con movimientos oscilantes del botn grande, cuando se indica a cero en el minimun en el instrumento, el ajuste correcto ha sido encontrado.
114
El valor que se lee en la escala de la perilla con indice debe ser multiplicada con el factor del botn de rango. Medir la conductancia o la resistencia de esta solucin y tomar la temperatura de la solucin lo ms pronto posible. Operar primero con la celda tipo vasija y luego con la celda tipo inmersin. VII CALCULOS Ordenar los datos obtenidos en las mediciones: Celda tipo vasija Conductancia (L ) = o Temperatura ( T C ) = --------------------------------------Celda tipo inmersin ----------------------------------------------
TABLA DE CONDUCTANCIA ESPECIFICA DEL CLORURO DE POTASIO 0.01 M A DIFERENTES TEMPERATURAS Temperaturas o C 17 18 19 20 21 22 23 -1 cm 1 0.001199 0.001225 0.001251 0.001278 0.001305 0.001332 0.001359
Conocidos los valores anteriores se calcula la constante de celda en base a la siguiente ecuacin: = K ( valor en tabla ) L (conductancia lo da el aparato) Donde: = cm 1 K = -1 cm 1 El valor de L est dado en micromhos ( mhos ) L = mhos x mhos 10 6 mhos
115
Informe de laboratorio No 16 Determinacin de la Constante de celda Fecha ____________________ Anlisis: __________________________________________________________________________ Mtodo: __________________________________________________________________________ Muestra: _______________________________________________
DATOS Concentracin del Cloruro de potasio = ------------
Tabulacin de datos experimentales A) Celda tipo Vasija Conductancia (L) = ------------------mhos Temperatura = ------------------
B) Celda tipo Inmersin Conductancia (L) = -------------------mhos Temperatura = ------------------Clculos
1.- Constante de celda en el tipo Vasija = K = -1 x cm -1 = L -1
2.- Constante de celda en el tipo Inmersin
116
= K = -1 x cm -1 = L -1
TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 en celda vasija en celda inmersin
Apellidos y nombres_________________________________________ Firma : ____________________
117
DETERMINACIN DE LA CONDUCTANCIA ESPECFICA I OBJETIVO Determinar la conductancia especifica de soluciones
II GENERALIDADES Se llama conductividad especfica al poder conductor de un cubo de solucin que tiene un cemtimetro de arista, siendo sus dimensiones en centimetros y ohmios reciprocos. Sus usos son determinar la conductancia equivalente de los electrlitos, el grado de pureza de sustancias y el control de aguas desionizadas.
III FUNDAMENTO Consiste en medir la conductancia o resistencia de las diferentes soluciones y con la constante de celda se determina la conductancia especfica de las soluciones en estudio. IV ARREGLO EXPERIMENTAL
III APARATOS
118
Conductimetro Celda de conductancia tipo inmersin
IV MATERIALES Vaso de precipitacin de 150 ml
V REACTIVOS Acido clorhdrico 0.1 M y 0.01 M Acido actico 0.1 M y 0.01 M
VI TECNICA 1.- Trabajo preliminar Preparar las soluciones problemas para un volumen de 100 ml. Lavar las celdas de conductividad tipo inmersin y enjuagar con una porcin de las soluciones problemas. Depositar la solucin en estudio en un vaso de 250 ml. 2.- Medicin Conectar el equipo a la red, 220 V y 50 ciclos. Conectar la celda de medicin en el punto marcado " ZELLE" en la parte posterior del equipo e introducir la celda en la solucin a medirse (Ambas superficies de platino deben sumergirse completamente). Ajuste la frecuencia de medicin a lo deseado (para conductividad alta 4 KHZ, para conductividad baja 40 HZ). Seleccione el rango (mhos ohms). No presionar " EXT. REF." Ajuste el control de sensibilidad hacia la parada izquierda " GROB " (ajuste grueso) y el control del ngulo de prdidas al centro. Presione el botn " EIN" (prendido) y ponga el botn principal a la posicin de " MESSEN" (medir) para realizar la medicin correspondiente. Gire el botn grande hasta que el instrumento " MINIMUM " se desva hasta la izquierda. El ajuste correcto se encuentra aumentando la sensibilidad (gire el botn del control de sensibilidad hacia la derecha " FINE ") y con movimientos oscilantes del botn grande, cuando se indica a cero en el minimun en el instrumento, el ajuste correcto ha sido encontrado. El valor que se lee en la escala de la perilla con indice debe ser multiplicada con el factor del botn de rango. VII CALCULOS Calcular la conductancia especfica de la solucin en estudio en base a la siguiente ecuacin: K=L Donde:
119
K = cm -1 = cm 1 L = -1
-1
Informe de laboratorio No 17 Determinacin de conductancias especificas Fecha ____________________ Anlisis: ________________________________________________________________________ Mtodo: _________________________________________________________________________ Muestra: _______________________________________________________
DATOS Tipo de celda = ----------------Constante de celda ( ) = ----------------
Tabulacin de datos experimentales A) Acido clorhdrico 0.01 M Conductancia ( L ) = ------------------mhos
B) Acido clorhdrico 0.01 M Conductancia ( L ) = -------------------mhos
C) Acido actico 0.1M Conductancia ( L ) = -------------------
D) Acido Actico 0.01M Conductancia ( L ) = -------------------E) Agua potable
120
Conductancia ( L ) = --------------------Clculos : A) Conductividad especfica del Acido clorhdrico 0.01 M K = . L = cm -1 x -1 =
B) Acido clorhdrico 0.01 M K = F) Acido actico 0.1M
K= G) Acido Actico 0.01M K=
H) Agua potable K= TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 H Cl 0.1 M 2 H Cl 0.01 M 3 HAC 0.1 M 4 HAC 0.01M 5 Agua potable DISCUSIN DE RESULTADOS K
Apellidos y Nombres________________________________________ Firma: ____________________
121
TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS VALORACIONES ACIDO BASE
I OBJETIVO Determinar la concentracin de sustancias problemas mediante titulaciones conductimtricas.
II GENERALIDADES Las valoraciones conductimtricas son aplicadas a diversas sustancias, particularmente a sustancias en soluciones muy diludas, sustancias cuyas reacciones son relativamente incompletas, soluciones coloreadas y cuando no se dispone de indicadores adecuados.. Su aplicacin est orientada a titulaciones por neutralizacin. Por preciputacin y por formacin de complejos, pero no incluye a los mtodos de xido reduccin. En las valoraciones de este tipo uno de los mayores errores que se cometen es el aumento de volumen por el efecto del incremento de volumen del titulante; el error consiste en que la conductividad vara por efecto de la dilucin alterando la que se produce por reaccin propia de las sustancias reaccionantes y la concentracin del titulante se recomienda que sea 10 50 veces mayor que la solucin que se titula. Para obtener resultados de conductancia satisfatorios es necesario aplicar una correccin segn la frmula siguiente: L corregida = L observada (V + v 1) V Donde: V = volumen inicial V 1 = volumen agregado del titulante. III FUNDAMENTO Las titulaciones conductimtricas por neutralizacin se basan en encontrar el punto de equivalencia en base a la medicin de la conductancia de una solucin durante el desarrollo de una titulacin. El mtodo consiste en adicionar volumenes del titulante efectandose mediciones de conductancia antes y despues del punto de equivalencia. Con estos valores obtenidos se levanta una grfica de conductancia (L) frente al volumen del titulante determinndose en l el punto final de la valoracin. IV ARREGLO EXPERIMENTAL
122
El equipo de trabajo est conformado de la siguiente manera:
V APARATOS Conductimetro Celda de conductancia tipo inmersin VI MATERIALES Vasos de precipitacin de 150 ml Bureta de 25 ml VII REACTIVOS Solucin de cido clorhdrico 0.01 N Solucin de cido actico 0.01 N Solucin de hidrxido de sodio 0.1 N Solucin de hidrxido de amonio 0.1 N VII TECNICA 1.- trabajo preliminar Depositar 50 ml de la solucin de cido clorhdrico y diluir a 100 ml con agua destilada. Ubicar el vaso en el agitador magntico y sumergir la celda conductimtrica en la solucin problema. Conectar los terminales de la celda al puente conductimtrico. 2.- Titulacin Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y efectuar la medida de conductancia de la solucin a volumen cero. Titular con solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1 N a incrementos de medio mililitro tomando la lectura de conductancia despues de cada adicin. Valorar hasta completar un volumen de 10 ml. Titular de igual manera la solucin de cido actico con hidrxido de sodio y cido actico con hidrxido de amonio. 3.- Tabulacin de datos La informacin obtenida tabularla de la siguiente manera: volumen 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 L observada L corregida
123
6.0 VIII CALCULOS El punto final se determina en forma grfica. Se traza un grfico en un sistema coordenado ubicando los valores de conductancia en la ordenada y el volumen del titulante en la abcisa.
Informe de laboratorio No 18 Titulaciones conductimtricas de neutralizacin Fecha ____________________ Anlisis: _________________________________________________________________________ Mtodo: _________________________________________________________________________ Muestra: _______________________________________________________
Titulacin Acido Clorhdrico con Hidrxido de sodio Tabulacin de datos experimentales Volumen del titulante 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 .5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 L observada L corregida
124
Obtencin de la grfica de titulacin Acido clorhdrico 0.01 N
Titulacin Acido Actico con Hidrxido de sodio Tabulacin de datos experimentales Volumen del titulante 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 L observada L corregida
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Obtencin de la grfica de titulacin Acido Actico 0.01 N
Clculos A) Determinar en la grfica el punto de equivalencia B) Calcular la concentracin de las soluciones problemas Acido clorhdrico 0.01 N Volumen de muestra: ------------Gasto del titulante : -----------Acido actico 0.01N Volumen de muestra: ---------------Gasto del titulante : ---------------TABLA DE RESULTADOS No Muestra 1 2 3 4 5 6 7 Normalidad HCl Normalidad HAC
126
Apellidos y Nombres _______________________________________________ Firma: ____________________
126 126 Pgina: 126 Pgina: 126

Manual de Laboratorio de Análisis Químico II - Ing. Armando 1 2 3

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