ANLISIS MICROBIOLGICOS Y FISICOQUMICOS PARA MUESTRAS DE AGUAS CLARAS

ANGELA MARA CARMONA GUZMN LUZ MARIELA CARVAJAL PATIO ANA MARCELA ZAPATA VELSQUEZ

INFORME TRABAJO PRCTICO

INSTRUCTORA: DINA MEJIA INGENIERA QUIMICA

SENA CENTRO DE LOS RECURSOS NATURALES RENOVABLES LA SALADA TECNOLOGA EN AGUA Y SANEAMIENTO BSICO AMAG 2012

INTRODUCCIN El agua es el componente ms importante de nuestro planeta; gracias a ella se ha producido la aparicin y el mantenimiento de la vida en la forma que hoy la conocemos. Constituye entre el 50 y el 90% de todos los organismos vivos. Tambin es el componente ms abundante de la Tierra: ocupa el 70% de su superficie, a pesar de lo cual, slo el 3% es agua dulce y las 2/3 partes de esta cantidad resulta de muy difcil acceso; por lo tanto, nicamente el 1% del volumen total es agua dulce superficial de fcil acceso para el consumo humano. Las aguas naturales son soluciones ms o menos concentradas, en agua pura, de sustancias minerales y orgnicas que provienen de los suelos y del aire, que han estado en contacto con ella. Teniendo en cuenta los distintos orgenes de estas aguas y su accin disolvente para casi todas las sustancias, se explica que en ellas se encuentren, en mayor o menor proporcin, gran parte de los elementos qumicos conocidos. Se requiere conocer sus caractersticas fsicas, qumicas y la naturaleza y cantidad de las sustancias disueltas o suspendidas que contenga para acondicionar un agua particular al uso deseado. Para ello se realizan una serie de anlisis para verificar el estado en el que se encuentra el agua; tanto microbiolgicos (coliformes y mesfilos) como fisicoqumicos, en estos ltimos se determinan una serie de parmetros y algunos de ellos son:

Slidos totales, suspendidos, sedimentables, disueltos. PH Alcalinidad total Cloruros Dureza Total Cloro residual Acidez total Turbiedad

Anlisis microbiolgico:
Para realizar los anlisis microbiolgicos se utiliz la muestra de agua tomada en una vivienda ubicada en el corregimiento de La Clarita del municipio de Amag, perteneciente al acueducto de la clarita, el cual no posee tratamiento alguno. Esta muestra fue tomada por la aprendiz Marcela Zapata. Para estos anlisis se tom 200 ml de muestra. Se realizaron 2 siembras, cada una con 100 ml de muestra, una para coliformes y otra para mesfilos. Procedimiento: Teniendo previamente el equipo de filtracin al vacio sumergido en 7 litros de solucin de hipoclorito al 15 % p/v. se sac este se instal y se purg con agua caliente, para eliminar el cloro; luego se procedi a colocar el filtro de 0.45 m y se adicionaron los 100 ml de muestra al equipo de filtracin al vacio y en medio estril se tom el filtro y se sembr en Agar chromocoult en una caja de petri (medio de cultivo para coliformes), se sell y se llev a incubacin por 24Hrs a 37c. Se tom otro filtro, se realiz el procedimiento anterior y se sembr en Agar Plate Count en una caja de petri (medio de cultivo para mesfilos), y se llev a incubacin por 24 Hrs a 37c (lo recomendable es incubar durante 48Hrs).

Anlisis fisicoqumicos
Para realizar los anlisis fisicoqumicos se utiliz la muestra de agua tomada en una vivienda ubicada en el sector La Cueva del centro poblado Minas del municipio de Amag, perteneciente al acueducto Asociacin de usuarios de Minas - Amag, el cual no posee tratamiento alguno. Esta muestra fue tomada por la aprendiz ngela Carmona. Para estos anlisis se tom 1 L de muestra. Cabe anotar que para determinar el parmetro de cloro residual se utiliz 100 ml de muestra tomada en el restaurante del centro de los Recursos Naturales Renovables La Salada.

Anlisis fsicos
Procedimientos

SLIDOS TOTALES
Pesar la capsula en la balanza analtica

Mtodo gravimtrico Se lleva al desecador hasta enfriamiento

Se toma la capsula limpia, se le quita la humedad en la estufa a 100 105c por 3 hrs o en la mufla a 500 550c por 30 min.

Agitar la muestra, adicionar a la capsula 50 ml

Se somete a bao mara hasta evaporacin total

Llevar a la estufa a 100-105c por 24hrs

SLIDOS TOTALES FIJOS

Realizar clculos

Llevar al desecador hasta enfriamiento, sacar la capsula con el residuo y pesarla en la balanza

Llevar a la mufla la capsula con el residuo y someterla a calcinacin a 500-550c por 30 min.

Se lleva al desecador hasta enfriamiento, se pesa la capsula con el residuo despus de calcinacin

Realizar clculos

Slidos totales slidos totales fijos

SOLIDOS TOTALES VOLTILES

SLIDOS SEDIMENTABLES
Leer la cantidad de slidos sedimentables que tiene el cono

Mtodo visual cono Imhoff

Tomar la muestra y agitar (se adicion 500ml)

Dejar sedimentar durante 45 min. Golpear las paredes del cono con una varilla de vidrio para que las partculas adheridas a las paredes sedimenten y esperar 15 min.

Adicionar muestra al cono Imhoff

SOLIDOS SUSPENDIDOS

Tomar el filtro de fibra de vidrio previamente lavado con agua destilada a travs del filtro al vacio.

Llevar a estufa hasta sequedad y pesar el filtro

Llevar al desecador hasta enfriamiento

Se toma el filtro y se coloca en una capsula y se lleva a la estufa a 100110c por 24hrs

Agitar la muestra y pasar 50 ml a travs del filtro por medio del equipo de filtracin al vacio

Se toma el filtro y se pesa con el residuo

Realizar clculos

SOLIDOS SUSPENDIDOS FIJOS

Realizar clculos

Se coloca en el desecador hasta enfriamiento y se pesa el filtro con el residuo despus de calcinacin

Se toma el papel filtro mas el residuo obtenidos anteriormente se calcina en la mufla a 500-550c por 30 min

SLIDOS SUSPENDIDOS VOLTILES

Slidos suspendidos slidos suspendidos fijos

SLIDOS DISUELTOS

Slidos totales slidos suspendidos

SLIDOS DISUELTOS FIJOS

Slidos totales fijos-slidos suspendidos fijos

SLIDOS DISUELTOS VOLTILES

Slidos disueltos slidos disueltos fijos

TURBIEDAD

Mtodo Nefelomtrico

Se utiliza un Turbidimetro calibrado con estndares de referencia 0.1, 100, 800 UNT

Se toma la lectura

Se llena la celda con la muestra y se introduce en el equipo

Se toma la celda del equipo y se purga con agua destilada

PH

Mtodo colorimtrico

Se toman 50 ml de muestra en un beaker

Se introduce una tirilla medidora de pH

Segn el color arrojado se mira en el empaque de la tirilla y se deduce el pH (este mtodo da un valor aproximado, Por lo que no es tan confiable)

Anlisis qumicos Procedimientos:

ALCALINIDAD TOTAL ACIDEZ TOTAL DUREZA TOTAL

Mtodo colorimtrico

Mtodo colorimtrico

Mtodo colorimtrico Tomar 50 ml de muestra adicionar 1 ml de sln reguladora de amonio, tomar pH el cual debe ser > de 10

Tomar 50 ml de muestra adicionar 3-4 gotas de Indicador de color Naranja de Metilo

Tomar 50 ml de muestra adicionar 3-4 gotas de indicador de color fenolftalena

Titular con acido sulfrico (H2SO4) 0.02 N hasta que la muestra vire de amarillo a naranja. Mirar los ml gastados de titulante y aplicar clculos

Titular con hidrxido de sodio (NaOH) 0.02 N hasta que la muestra vire a un color rosa Mirar los ml gastados de titulante y aplicar clculos

Adicionar 3-4 gotas de indicador de color negro Eriocromo T, si la muestra se torna azul la D.T=0, pero si se torna vinotinto titular con EDTA 0.01m hasta color azul y aplicar clculos

CLORUROS
Mtodo Argentomtrico

CLORO RESIDUAL
Mtodo yodomtrico

Tomar 50 ml de muestra, adicionar 1 ml de sln de cromato de potasio (K2Cr2O4)

Titular con nitrato de plata (AgNO3) 0.0141 N hasta que la muestra vire de color amarillo a color adobe

Tomar 100 ml de muestra, adicionar 1 gr de yoduro de potasio (KI), si la muestra tiene cloro se debe tornar amarillo claro, adicionar 1 ml de acido actico glacial como indicador de color, 1 ml de sln de almidn, si la muestra tiene cloro se debe tonar azul Titular con tiosulfato de sodio (Na2S2O4) 0.01 N hasta que la muestra vire de azul a incoloro

Mirar los ml gastados de titulante y aplicar clculos

Mirar lo ml gastados de titulante y aplicar clculos

RESULTADOS Y CLCULOS DE LOS PARMETROS

ANLISIS MICROBIOLGICOS: En las siembras tanto para coliformes (medio chromocoult) como para mesfilos (medio Plate Count) los resultados fueron positivos, es decir nmero incontable de colonias, estos resultados son normales en estas muestras, por ser agua que no cuenta con ningn tipo de tratamiento, de lo contrario si esta agua fuese tratada no cumplira con las normas vigentes, ya que en la Resolucin 2115 de 2007 el agua tratada debe contener para: Coliformes totales, Escherichia Coli 0 UFC/100 cm y para mesfilos 100 UFC/100 cm.

ANLISIS FSICOS Slidos totales: (A-B) x 1000 C Donde: A= peso capsula + residuo (g) B= peso capsula vaca (g) C= ml de muestra Slidos totales= (77.36 g - 77.34g) x 1000 = 0.4g 50 ml Slidos totales fijos: (A-B) x 1000 C Donde: A= peso capsula + residuo despus de calcinacin (g) B= peso capsula vaca (g) C= ml de muestra Slidos totales fijos= (77.35g 77.34g) x 1000 = 0.2g 50 ml Slidos totales voltiles: Slidos totales slidos totales fijos = 0.4g 0.2 g = 0.2g Slidos sedimentables: Cantidad de slidos sedimentables x 1 h/0.5L= 0.1 ml Slidos suspendidos: (A-B) x 1000 C Donde: A= peso del papel filtro + residuo B= peso del papal filtro vacio C= ml de muestra Slidos suspendidos= (0.0867g 0.0833g) x 1000 = 0.068g 50 ml Slidos suspendidos fijos: (A-B) x 1000 C Donde: A= peso del papel filtro + residuo despus de calcinacin B= peso del papal filtro vacio

C= ml de muestra Slidos suspendidos fijos = (0.0857g 0.0833g) x 1000 = 0.048g 50 ml Slidos suspendidos voltiles: Slidos suspendidos slidos suspendidos fijos = 0.068g - 0.048g= 0.02g Slidos disueltos: Slidos totales slidos suspendidos = 0.4g 0.068g = 0.332g Slidos disueltos fijos: Slidos totales fijos Slidos suspendidos fijos= 0.2g 0.048g = 0.152g Slidos disueltos voltiles: Slidos disueltos - slidos disueltos fijos = 0.332g 0.152g = 0.18g Turbiedad: lectura del Turbidimetro= 37 UNT (unidades nefelomtricas de turbiedad) pH: segn color arrojado por la tirilla medidora el pH= 5.7 aprox. ANLISIS QUMICOS

Alcalinidad total:
Muestra: 50 ml Indicador de color: naranja de metilo, 4 gotas Titulante: acido sulfrico 0.02 N ml gastados= 0.70 ml de titulante x 1000 = 0.70 ml x 1000 = 14mg CaCO3/L H2O ml muestra 50 ml

Acidez total:
Muestra: 50 ml Indicador de color: fenolftalena, 4 gotas Titulante: hidrxido de sodio 0.02 N ml gastados = 0.5 ml de titulante x 1000 = 0.5 ml x 1000 = 10mg CaCO3/L H2O ml muestra 50 ml

Dureza total:
Muestra: 50 ml pH: 10 Solucin reguladora o buffer: 1 ml de amonio Indicador de color: negro Eriocromo T, 4 gotas No se titul pues la Dureza Total = 0

 Cloruros:
Muestra: 50 ml Indicador de color: 1 ml cromato de potasio Titulante: nitrato de plata: 0.0141 N ml gastados = 1ml ml titulante xNx 35.45 x 1000= 1ml x 0.0141N x 35.45 x 1000= 9.9 mg Cl/LH2O ml muestra 50 ml

Cloro residual:
Muestra: 100 ml Yoduro de potasio: 1g Acido actico glacial: 1 ml Indicador de color: solucin de almidn Titulante: tiosulfato de sodio 0.01N ml titulante xNx 35.45 x 1000 = ml muestra 1.83ml x 0.01N x 35.45 x 1000 = 6.48 mg Cl/LH2O 100 ml Comparacin con la Resolucin 2115 de 2007 PARAMETRO RESULTADO ANALISIS 37 UNT 5.7 14mg CaCO3/L H2O 10mg CaCO3/L H2O 0 9.9 mg Cl/LH2O 6.48 mg Cl/LH2O
VALOR MXIMO ACEPTABLE (mg/L) Res. 2115/2007

TURBIEDAD pH ALCALINIDAD TOTAL ACIDEZ TOTAL DUREZA TOTAL CLORUROS CLORO RESIDUAL

2 UNT 6.5 - 9 200 50 300 250 0.3 - 2

No cumple No cumple Cumple Cumple Cumple Cumple No cumple

CONCLUSIONES En relacin con los anlisis microbiolgicos es normal que los resultados de una muestra de agua cruda, sin ningn tipo de tratamiento de una cifra tan alta de mesfilos y coliformes totales y fecales. En todo proceso de anlisis en laboratorios se debe tener sumo cuidado desde la misma toma de la muestra, su custodia y el paso a paso para el anlisis, evitando contaminarla en el caso de ser para anlisis

microbiolgicos, ya que una mala manipulacin de sta arroja resultados desfavorables que nada tienen que ver con la muestra en s. Para hacer siembras no debe olvidarse hacerlo bien y en medio estril, adecuado para no contaminar la muestra Todo el material de anlisis debe ir debidamente rotulado para evitar confusiones en la lectura de resultados de una u otra muestra. Despus de tener la balanza nivelada debe evitarse cualquier tipo de movimiento de la misma, ya que es complicada su nivelacin. En los distintos pesajes de slidos presentes en el agua se deben anotar el mayor nmero de decimales posibles para no tener dificultades a la hora de hacer los clculos ya que las diferencias en cada una de ellas son muy mnimas. Siempre que se utilice material se debe lavar bien y purgar con agua destilada para su posterior utilizacin, teniendo en cuenta a dems que segn el tipo de anlisis algunos deben estar completamente esterilizados. Se debe seguir todo los protocolos de laboratorio necesarios, para que todos los resultados de los anlisis sean lo ms exactos y confiables. Todos los resultados obtenidos para los anlisis fisicoqumicos estn dentro del rango aceptable en la resolucin 2115 de 2007 a excepcin de la turbidez. El pH y el cloro residual. Cabe anotar que los resultados arrojados por los anlisis para el pH y la turbiedad pueden ser valores normales, ya que como se mencion anteriormente las muestras de agua tomada para dichos anlisis no cuentan con ningn tipo de tratamiento. En cuanto a la muestra para anlisis de cloro residual tomada en el centro La Salada deben tener algn problema ya que este parmetro dio un resultado muy por encima de lo exigido en la norma.

CAUSAS DE ERROR Para los anlisis tanto microbiolgicos y fisicoqumicos las causas de error se puede deber en su gran mayora a que las muestras tomadas no son de agua tratada, as que los valores no acordes a la norma pueden ser normales en este caso. Para el cloro residual que dio un resultado no acorde con la norma puede deberse a una mala manipulacin en la parte de desinfeccin de la planta de potabilizacin del centro.

INTERFERENCIAS DE LOS MTODOS Interferencias mtodo colorimtrico: La interferencia por ligero color y turbidez puede ser compensada en los procedimientos que se utilicen para dicho mtodo, el color fuerte o turbidez alta causa errores que no pueden corregirse. Un alto contenido salino puede alterar al el color del indicador y varios oxidantes y reductores pueden reaccionar qumicamente con el indicador. Este error no puede ser corregido.

Algunas aguas son lquidos pobremente tamponados. En tales muestras, los indicadores en s pueden alterar el pH de la muestra a menos que ellos sean pre-ajustados a valores de pH aproximadamente iguales a los de la muestra. Interferencias mtodo potenciomtrico: Las muestras totalmente contaminadas, generalmente requieren pre tratamiento. Donde la contaminacin es menor, puede destruirse algunos contaminantes adicionando simplemente acido ntrico. En presencia de compuestos orgnicos, sulfitos y otras interferencias (tales como cantidades de hierro frrico o cantidades sustanciales de cianuro o sulfuro) acidifique la muestra con H2SO4 (1+1) usando papel tornasol. Interferencias mtodo Nitrato de Plata (Argentomtrico) Los bromuros, ioduros y cianuros son medidos como cloruro equivalente. Interfiern tiosulfatos, tiocianatos, cianuro, sulfito y sulfuros. La prevencin de esta interferencia as como el pretratamiento de muestras altamente coloreadas o turbias pueden realizarse en la misma forma para el metodo mercurimetrico. El hierro en exceso de 10 mg/L enmascara el punto final. El ortofosfato en exceso de 25 mg/L interfiere. Interferencias mtodo gravimtrico Slidos fijo y voltiles: si el residuo de una muestra que contiene materia orgnica, permanece oscuro despus de la ignicin, enfre, humedezca con agua destilada, reseque y recalcine. Slidos suspendidos: demasiado residuo sobre el filtro atrapar agua y puede requerir prolongado secado. Slidos disueltos: las aguas altamente mineralizadas que contiene concentraciones significativas de calcio, magnesio, cloruro y/o sulfato, pueden ser hidroscopicas y requerirn de sacado prolongado desecacin y rpida pesada. Las muestras que contienen [ ] altas de bicarbonato, requerirn de cuidadoso y prolongado secado a 180c para asegurar que todo el bicarbonato se convierta en carbonato. Demasiado residuo en la capsula de evaporacin forma costra y atrapa agua que no drena durante el secado. Interferencias mtodo yodomtrico Interfieren las formas oxidadas de manganeso y otras formas oxidantes, aunque la titulacin neutra reduce al mnimo el efecto interferente de los iones de frrico y ntrico, es preferible la acida porque algunas formas de cloro combinado no reacciona a pH 7. Utilcese solamente acido actico para la titulacin cida. No utilizar nunca acido clorhdrico (HCl).