TCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS PRCTICA 3: TCNICAS BSICAS DE SEPARACIN

Cdigo: 25980 ESCUELA INGENIERA QUMICA

PRCTICA # 3 TCNICAS BSICAS DE SEPARACIN: FILTRACIN, CENTRIFUGACIN, SUBLIMACIN Y RECRISTALIZACIN

1. Materiales y reactivos

6 Embudos de vidrio 6 Soportes universales 6 Esptulas Papel de filtro 2 Frascos lavadores 1 Balanza analtica Centrfuga 12 Tubos de centrfuga 2 Pipetas de 10 ml y 5 ml 10 Erlenmeyers 50 y 100 mL 10 Vasos de precipitados de 50 ml 5 Vasos de precipitado de 100 ml 8 Vidrio de reloj 6 Placas para calentamiento Lana de vidrio 2. Objetivos

5 Varillas de vidrio. 6 Pinzas con nuez 6 Cristalizadores Cloruro de Bario cido sulfrico Yoduro de potasio Yodo cido benzoico Arena lavada Sulfato de cobre Nitrato de Plata Cloruro Sdico Cloruro de Amonio

Identificar los procesos de separacin de mezclas. Conocer los fundamentos fsico-qumicos de los mtodos de separacin. Preparar y separar mezclas segn la naturaleza de sus componentes. Aprender a calcular rendimientos.

3. Fundamentos tericos En la fabricacin de medicinas, alimentos y otros productos qumicos la pureza de las sustancias es esencial. En el laboratorio es necesario trabajar con sustancias puras, para que alguna impureza no interfiera en el experimento planeado. Los procesos de purificacin llevan consigo normalmente una separacin que aprovecha el hecho de que los diversos componentes de una mezcla tengan diferentes propiedades fsicas y qumicas. En general, una separacin es la operacin por la cual una mezcla se divide en al menos dos fracciones de diferente composicin. Las principales tcnicas de separacin basadas en las diferencias de las propiedades de los componentes de las mezclas se muestran en la siguiente tabla:

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TCNICAS DE SEPARACIN Filtracin Sublimacin Cristalizacin Centrifugacin 4. Procedimiento 4.1. Centrifugacin: 4.1.1. Sulfato de bario:

PRINCIPIO Baja Solubilidad Diferencia en punto de sublimacin Diferencia de solubilidad en disolventes fros y calientes Diferencia de densidad

Prepare una disolucin de 0,1 M BaCl2 y otra 0,1 M de H2SO4 (ambas 100 ml). En un vaso de precipitado de 50 ml aada 8 ml de cada una disolucin. Se observara que el lquido queda turbio y que comienza a aparecer un precipitado. Deposite el contenido del vaso en un tubo de centrfuga y colquelo en el rotor de la centrfuga. A continuacin coloque en posicin opuesta otro tubo de centrfuga con agua con el mismo nivel de lquido que el tubo de centrfuga de inters. Una vez equilibrados los tubos cierre la tapa de la centrfuga y se procede a centrifugar durante 1 minuto a 2000 rpm. Una vez realizada centrifugacin, decante el lquido sobrenadante y lave el slido aadiendo agua destilada y agitando vigorosamente el tubo. Lleve a cabo otra centrifugacin y decante el agua de lavado. Finalmente, usando agua destilada para arrastrar y mediante agitacin filtre con papel de filtro cnico de pliegues colocado en un embudo de vidrio, de forma que el vstago del embudo se situ en el interior de un erlenmeyer de 50 mL. Seque el slido depositado sobre el papel en una estufa a 120C por 30 minutos. Espere a que se enfre y proceda a su pesada sobre un vaso de precipitados o vidrio de reloj previamente tarado. Determine el rendimiento del proceso. Devuelva al profesor o al tcnico el sulfato de bario para su uso posterior.

4.1.2. Cloruro de plata: Prepare una disolucin de AgNO3 0,2M y otra de NaCl al 2%p/p. En un vaso de precipitado de 50 ml vierta 8 ml de cada disolucin. Proceda de la misma forma indicada en el numeral 1.1. y determine el rendimiento del proceso. Devuelva al profesor o al tcnico el cloruro de plata para su uso posterior.

4.2. Sublimacin: 4.2.1. Sublimacin de yodo: Pese en un vaso de precipitados 1,5 g de I2 mezclado con 0.15 g de KI y cbralo con un vidrio de reloj lleno de hielo, cuya parte inferior est limpia y seca. Tape (si es necesario) el pico del vaso de precipitados con lana de vidrio. En una cabina de extraccin, caliente el vaso de precitados muy suavemente. Recoja el yodo sublimado en otro vidrio de reloj, previamente tarado, y determine

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su peso. Calcule el rendimiento de la operacin. 4.2.2. Sublimacin de una mezcla NaCl-NH4Cl: Pese una cpsula de porcelana limpia y seca (o vaso de precipitados). Agregue aproximadamente 1 gramo de la mezcla NaCl-NH4Cl. Coloque la cpsula con su contenido dentro de una campana extractora y proceda a calentar hasta que dejen de salir vapores. Una vez terminada la sublimacin, deje enfriar perfectamente la cpsula con su contenido y psela nuevamente. Halle por diferencia el peso de la sustancia sublimada. Qu sustancia es la que est en la cpsula de porcelana? Cul es la composicin porcentual de la mezcla?

4.3. Recristalizacin: 4.3.1. cido benzoico: En un vaso de precipitados de 100 ml limpio y seco, peso con precisin aproximadamente 2 g de una mezcla cido benzoico slice y agregue 20 ml de agua destilada. Caliente la mezcla hasta ebullicin y lave con ayuda del frasco lavador las paredes del vaso para solubilizar algo de cido que se haya adherido. Filtre por gravedad para separar las posibles impurezas y deje enfriar sobre un cristalizador hasta que se formen los cristales de cido benzoico puro en el seno filtrado, al final de lo cual, seprelos por filtracin al vaco utilizando un embudo Bchner. Una vez que todo el lquido se haya filtrado, mantenga la succin por 3 minutos ms para asegurar el completo drenado de los cristales y facilitar su secado. Proceda a su pesada sobre un vaso de precipitados o vidrio de reloj previamente tarado. Determine el rendimiento del proceso y devuelva al profesor o al tcnico el cido benzoico para su uso posterior. 4.3.2. Sulfato de cobre: En un vaso de precipitados de 100 ml limpio y seco, peso con precisin aproximadamente 5 g de sulfato de cobre y agregue 25 ml de agua destilada. Caliente la mezcla hasta ebullicin y lave con ayuda del frasco lavador las paredes del vaso para solubilizar algo de cido que se haya adherido. Filtre por gravedad para separar las posibles impurezas y deje enfriar sobre un cristalizador hasta que se formen los cristales de sulfato de cobre puro en el seno filtrado, al final de lo cual, seprelos por filtracin al vaco utilizando un embudo Bchner. Una vez que todo el lquido se haya filtrado, mantenga la succin por 1 minutos ms para asegurar el completo drenado de los cristales y facilitar su secado. Seque el slido depositado sobre el papel en una estufa a 120C por 30 minutos. Espere a que se enfre y proceda a su pesada sobre un vaso de precipitados o vidrio de reloj previamente tarado. Determine el rendimiento del proceso. Devuelva al profesor o al tcnico el sulfato de cobre para su uso posterior.

5. Preguntas y Ejercicios Escribir las reacciones que se producen en los ensayos de filtracin, centrifugacin, sublimacin y recristalizacin.

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Cules son las aplicaciones de los siguientes compuestos: sulfato de bario, cido benzoico y cloruro de plata? Cmo se podra mejorar el rendimiento de los procesos en el numeral 4.1? Por qu no se puede secar el cido benzoico en estufa?Cmo se podra mejorar el secado? Cmo se podra mejorar el rendimiento de los procesos de recristalizacin realizados?

Referencias 1. ALONSO, R. Tcnicas bsicas en el laboratorio de qumica. Cap. V. 4 ed., Espaa: Universidad de Valladolid, 1996, p. 42. 2. GARZN, Guillermo, Fundamentos de qumica general. 2 ed., Bogot: McGraw-Hill, 1989. p. 428-432. 3. RUSSELL, J. Y LARENA, A. Qumica. 1 ed., Mxico: Prentice-Hall hispanoamericana, 1989. p. 478-485. 4. SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M. Qumica Analtica. Mexico: McGraw-Hill, 2000. p. 725.

Anexo: Tcnicas de Filtracin Para llevar a cabo una filtracin es necesario utilizar un tamiz que deje pasar las partculas del lquido y retenga las del slido, con lo cual, al hacer pasar la mezcla lquido-slido por el referido tamiz, quedarn separadas las dos fases. Los tamices ms utilizados son papel de filtro, lana de vidrio y placas filtrantes. El papel de filtro se va a utilizar la mayor parte de las veces, recurriendo a la lana de vidrio o las placas filtrantes cuando el carcter oxidante o corrosivo de las especies que se pretenden separar sea tal que pueda atacar al papel de filtro. 1. Filtracin con un filtro cnico Va a ser utilizado cuando lo que nos interesa conservar es la disolucin y no nos importa el tiempo que dure el proceso de filtracin. Para llevar a cabo este tipo de filtracin se construye un cono de papel de filtro, tal como se indica en la figura anterior, que se ajusta en un embudo de cristal. El embudo se sita en un tringulo de filtraciones para mantenerlo encima del recipiente destinado a recoger el filtrado y, entonces, se vierte la mezcla en el dispositivo, de forma que las partculas slidas son retenidas por el papel de filtro, el cual deja pasar la disolucin. 2. Filtracin con un filtro de pliegues Se emplea cuando interesa que la filtracin sea especialmente rpida. El dispositivo empleado es el mostrado en la figura anterior, pero esta vez, el filtro se pliega de forma que

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presente la mayor superficie posible. Preparacin de un filtro de pliegues Filtracin con un filtro de pliegues.

3. Filtracin con lana de vidrio Se emplea cuando nos interesa la disolucin y sta es capaz de atacar el papel de filtro. El dispositivo utilizado es similar al utilizado en la filtracin con filtro cnico o de pliegues, sustituyendo el papel de filtro por una pequea porcin de lana de vidrio colocada en el interior del embudo, de forma que la disolucin tenga que pasar por ella para alcanzar el vstago del embudo. 4. Filtracin con Bchner Se emplea cuando lo que nos interesa recoger es el slido, separndolo de las impurezas solubles. Se trata de un sistema de filtracin rpido que, adems, permite secar parcialmente el slido aislado. Para conseguir esto se procede a una filtracin mediante una

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succin con una microbomba a la que se conecta un Kitasato provisto con un embudo Bchner. El papel de filtro debe cubrir todos los orificios de la superficie del Bchner, pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al de la placa del Bchner; ya que al colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de slido por sus bordes. Esto se consigue fcilmente aadiendo unas gotas de disolvente al papel para humedecerlo y haciendo succin con la microbomba. A continuacin, manteniendo una ligera succin (o incluso, sin ella) se aade la mezcla o una parte de ella dentro del embudo y se aplica todo el vaco de la microbomba. Cuando finalice la filtracin se interrumpe la succin, se cubren los cristales con una pequea cantidad del disolvente fro y se agita el slido cuidadosamente con una varilla de vidrio para asegurar que todos los cristales se humedecen con el disolvente; a continuacin, se aplica de nuevo la succin, y este proceso se repite dos-tres veces.