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ESCUELATCNICASUPERIORDEINGENIEROSINDUSTRIALES

QumicaInorgnicayAnlisisPrcticasdeLaboratorio

VolumetrasRedox.
1.Determinacindehierro.

SOLUCIN0,1000NDEPERMANGANATOPOTSICO.
Preparacindelasolucin.
Sepesanunos0,8gdepermanganatopotsicoreactivoysepasanaunvasodeprecipitadode
500ml.Seaade250mldeaguadestilada,sedisuelvelasal,secubreelvasoconunvidriode
reloj y se calienta la solucin durante media hora a ebullicin. Una vez fro, a temperatura
ambiente,sedejaenreposodurantelanoche.Sefiltraparaseparareldixidodemanganeso
precipitado,recogiendolasolucinenunfrascodecolorobscuro.Sedeterminasuverdadera
normalidad.
Valoracindelasolucin.
Fundamentodelmtodo.
La valoracin rpida de soluciones de permanganato se realiza con xido de arsnico (III) de
acuerdoconlareaccin:

5As2O3+4KMnO4+12HCl=4MnCl2+5As2O5+4KCl+6H2O

Esta reaccin que suele detenerse en un estado de valencia intermedia del manganeso es
catalizadaporunapequesimacantidaddeyodurooyodatopotsico.Elxidodearsnico(III)se
disuelveenhidrxidosdicoydelarsenitoasformado,seliberacidoarseniosoacidulandocon
cidoclorhdrico.
Reactivos.
xidodearsnico(III),pursimo.
Yodurooyodatopotsico0,05%
cidoclorhdricoconcentrado.
Hidrxidosdico20%.
Procedimiento.
Sepesaexactamentesuficientecantidaddexidodearsnico(III)parautilizarunos20mlde
solucindepermanganatoenlavaloracin,ysellevaaunvasodeprecipitadode200ml.Se
aaden10mldedisolucindehidrxidosdicoysedejaenreposodurante10minutosagitando
devezencuando.Unavezdisueltoelxidodearsnico(III)seaaden100mldeaguadestilada,
10ml.decidoclorhdricoyunagotadedisolucindeyodurooyodatopotsico.Seaadela
disolucindepermanganatopotsicodesdelaburetahastaquealaadirunagotadelmismose
obtengaunacoloracinrosadapersistenteporlomenosdurante30segundos.Lavaloracinse
repiteconotrasmuestrasdexidodearsnico(III).
Clculos.
GonzaloPrezMelinyNormaPrezAlmaeida.
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Siendo v elvolumenenmldesolucinpermanganatopotsicogastadosenlavaloracin, E el
pesoequivalentedelxidodearsnico(III)(197,82/4=49,455)ygelpesodemuestradelmismo:

NormalidaddelKMnO4=1000.g/v.E

DETERMINACINVOLUMETRICADELHIERRO.
Enmediocidoelionferrosoesoxidadoaionfrricoporlosionespermanganato:
5Fe+++MnO4+8H+=5Fe++++Mn+++4H2O
Previamentealavaloracinconpermanganatoseefectalareduccindelhierro,usandocomo
reductorclorurodeestao(II)enmedioclorhdricocaliente.

2Fe++++Sn++=2Fe+++Sn++++

Elexcesodereductorseinactivaporprecipitacinconclorurodemercurio(II).Paraevitarqueel
permanganatooxidealioncloruro,oxidacincatalizadaporelionferroso,seaadeantesdela
valoracin cido fosfrico y sulfato de manganeso (reactivo de ZimmermannReinhardt). El
primero hace mas reductor el sistema frrico/ferroso y por consiguiente mas oxidable por el
permanganato y el segundo rebaja el potencial redox del permanganato acercndolo al del
sistemacloro/cloruro.

Reactivos.
cidoclorhdrico.(1:2)
Solucindeclorurodeestao(II):

SnCl2.2H2015g
HCl(1:2)100ml

ReactivodeZimmermannReinhardt:
MnSO4.H20
50g
Aguadestilada700ml
H2S04,conc.125ml
H3PO4,conc.125ml
Clorurodemercurio(II),5%
Preparacindelamuestra.

Procedimiento.
A 20,0 ml de muestra conteniendo ~ 0,15 g de hierro se aaden 5 ml de cido clorhdrico
concentradoysecalientacasiaebullicin.Seaadengotaagota,agitando,solucindecloruro
deestao(II)recientementepreparada,justohastadesaparicindelcoloramarillomasunasola
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gota en exceso. Se enfria en chorro de agua y se aaden 10,0 ml de solucin de cloruro


mercrico.
Sisehaoperadobiendebeaparecerundbilprecipitadoblancodecloruromercurioso.Siel
precipitadoesgrisdeberepetirselatcnicaconotramuestra.Aadir200mldeagua,25mlde
solucin de ZimmermannReinhardt y valorar con permanganato hasta coloracin rosa
persistente.
Clculos.
Siendovelvolumenenmldesolucindepermanganatopotsicogastadosenlavaloracin,Nla
normalidaddelmismo, E elpesoequivalentedelhierro(55,85)y g elpesodelamuestraen
gramos,

%Fe=v.N.55,85.100/1000.g

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