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UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS FACET- FACULDADE DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA QUMICA BACHARELADO TECNOLGICO

QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL I

Nomes: Douglas Henrique Marcelino de Azevedo Danilo Yano Albuquerque Murilo Kioshi Aquino Yonekawa Matheus Augusto

DOURADOS- MS ABRIL/2011

UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS FACET- FACULDADE DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA QUMICA BACHARELADO TECNOLGICO

RELATRIO REFERENTE AO EXPERIMENTO: ALMEN DE ALUMNIO A PARTIR DO METAL. .

Relatrio realizado para fins da avaliao da disciplina Qumica Inorgnica Experimental I, ministrado pelo Professor Dr. Gleisson.

DOURADOS- MS ABRIL/2011

Introduo:

Os elementos do Grupo 3A so Boro, Alumnio, Glio, ndio e Tlio. Os elementos desse grupo apresentam configurao eletrnica terminada em ns2 np1, ou seja, com trs eltrons na ltima camada eletrnica e, com exceo do Tl, eles geralmente utilizam esses eltrons para fazer trs ligaes, levando a um estado de oxidao +3. Trs fatos sugerem a formao de ligaes covalentes:

O tamanho reduzido e sua elevada carga favorecem a covalncia. A soma das trs primeiras energias de ionizao muito grande, o que tambm favorece a covalncia. Os valores das eletronegatividades so maiores que os dos grupos IA e IIA, e quando os elementos do grupo IIIA se combinam com outros elementos, a diferena de eletronegatividade no dever ser muito grande.

Muitos compostos simples dos demais elementos, tais como AlCl3 e GaCl3 so covalentes quando anidros. Porm, Al, Ga, In e Tl formam ons quando em soluo. O tipo de ligao formada depende do que mais favorvel em termos de energia essa mudana de covalente para inico ocorre porque os ons so hidratados e a quantidade energia de hidratao liberada excede a energia de ionizao. Descendo pelo grupo, verifica-se uma tendncia crescente dos elementos Ga, In e Tl para formar compostos monovalnetes, ou seja, nos quais o Nox desse elemento +1. A monovalncia pode ser explicada se os eltrons s externa permanecem emparelhados, no participando assim da ligao. o chamado efeito do par inerte. Se a energia necessria para desemparelhar os eltrons for maior que a energia liberada na formao da ligao, ento os eltrons permanecero emparelhados. Os ons monovalente so muito maiores do que os trivalentes, e os compostos nos quais o elemento assume o estado de oxidao +1 so inicos, assemelhando-se em muitos aspectos aos compostos do grupo IA. Almen Os ons de alumnio podem cristalizar a partir de solues aquosas, formando sais duplos. Estes so designados almens de alumnio e tem a formula geral [M1(H2O)6][Al(H2O)6](SO4)2. M1 um ction monovalente, como Na+, K+ ou NH4+. Os cristais tm geralmente a forma de grandes octaedros, e so extremamente puros. A pureza particularmente importante em algumas de suas aplicaes. O almen de potssio, [K(H2O)6][Al(H2O)6](SO4)2 usado como mordente para tingimento. Nessa aplicao o Al3+ precipitado como Al(OH)3 sobre o tecido, para auxiliar a adeso do corante ao mesmo, na forma de complexos de alumnio. essencial a ausncia de ons Fe+, para se obter as cores verdadeiras dos corantes. Os sais duplos se dissociam em soluo, gerando seus ons constituintes. Os cristais so constitudos por [M1(H2O)6]+, [Al(H2O)6]3+ e dois ons de SO4-2. Os ons possuem as cargas e os tamanhos adequados para se cristalizarem juntos. Alm do Al3+, alguns outros metais M3+ podem formar almens de forma [MI(H2O)6][ MIII(H2O)6](SO4)2. Os ons trivalentes mais comuns so o Fe3+ e o Cr3+, mas esse tipo de composto tambm pode ser formado pelo Ti3+, V3+, Mn3+, Co3+, In3+, Rh3+, Ir3+, Ga3+.

Cristalizao A cristalizao de um constituinte de uma fase lquida consiste na sua separao por formao de uma fase slida cristalina. Esta uma operao unitria clssica de separao e purificao. Os cristais podem ser obtidos atravs de processos fsicos, resultantes do esfriamento da soluo ou evaporao do solvente ou de processos qumicos, resultantes da adio de agentes precipitantes. As etapas fundamentais a realizar numa cristalizao so: a escolha do solvente, a preparao da soluo, o resfriamento e a recuperao dos cristais. A escolha do solvente uma etapa fundamental na purificao por cristalizao. Este deve obedecer s seguintes caractersticas: variao acentuada da solubilidade da amostra com a temperatura, baixo ponto de fuso, no txico, no inflamvel, baixo custo e polaridade semelhante do soluto. Depois do solvente escolhido, necessrio preparar uma soluo com a amostra a purificar e com o solvente a quente. Como a solubilidade aumenta com a elevao da temperatura, e diminui com o decrscimo da mesma, ao adicionar o composto a purificar e o solvente, obtm-se uma soluo homognea, dado que todo o composto se dissolve. Deve-se ter o cuidado de no adicionar solvente em excesso, mas sim o mnimo possvel para preparar uma soluo saturada temperatura de ebulio do solvente. Um excesso de solvente provoca a dissoluo do composto a purificar. Depois de filtrada a soluo necessria arrefec-la. A velocidade de arrefecimento influencia o tamanho e o nmero de cristais produzidos, pelo que necessrio ter em ateno determinadas precaues. Se o arrefecimento for rpido formam-se cristais demasiado pequenos e se o arrefecimento for lento formam-se poucos cristais mas de maiores dimenses. Um bom procedimento ser permitir que a soluo arrefea temperatura ambiente, sobre uma placa de cortia e s depois mergulh-la num banho de gelo. Se aps o arrefecimento no se tiverem formado cristais, existem algumas tcnicas a que se pode recorrer para aumentar a velocidade de cristalizao: esfregar as paredes do recipiente com uma vareta de vidro, retirar a soluo do banho de gelo e permitir que ela aquea um pouco at temperatura ambiente, aumentar o tempo de permanncia no banho de gelo e adicionar alguns cristais puros do mesmo solvente. Por fim transferemse os cristais para um cristalizador ou vidro de relgio e procede-se sua secagem numa estufa. Objetivo: Sintetizar o almen de potssio (K[Al(SO4)2].12H2O), a partir do alumnio. Procedimentos Experimentais: MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS

Alumnio Soluo 1,4 M de KOH Soluo 9 M de H2SO4

lcool etlico gua Bquer de 250 cm Dessecador Banho de gelo Vidro de relgio Funil de Bunsen Kitassato Bomba de ar Papel filtro Agitador Basto de vidro Papel de PH Pipeta Pina

Procedimento 1: Pesou aproximadamente 1,5g de alumnio em pedaos pequenos e colocou em um bquer de 250,0 mL. Foi adicionado 50,0 mL de soluo 1,4 M de KOH. Em seguida foi aquecido lentamente at que o volume da soluo reduziu-se metade (25,0 mL). Logo se manteve em aquecimento durante mais de trinta minutos at que todo alumnio se dissolveu.
Al(s) + KOH + 3 H2O K[Al(OH)4] (aq) + 3/2 H2(g)

Procedimento 2: Foi filtrado e lavado o resduo duas vezes com pequenas pores de gua destilada. Transferiu o filtrado, quantitativamente, para bquer de 250,0 mL. Adicionouse , lentamente, 20,0 mL de soluo de H2SO4 9 M soluo resfriada em banho de gelo. Apareceu um precipitado branco de Al(OH)3. Adicionou-se, gota a gota, a soluo de H2SO4 at o desaparecimento total do precipitado. Aqueceu at o desaparecimento de resduos slidos. Em seguida foi filtrado e trabalhado com o filtrado lmpido.
2 K[Al(OH)4](aq) + H2SO4(aq) K2SO4(aq) + Al2(SO4)3 2 Al(OH)3(s) + K2SO4(aq) + 2 H2O 2K[Al(SO4)2].12 H2O

Procedimento 3: Colocou-se o produto em banho de gelo e deixou at a formao de cristais de K[Al2(SO4)2].12H2O. Aps uma semana, foi filtrado a vcuo, em papel de filtro de massa conhecida. Os cristais foram lavado com uma soluo de 12,0 mL de etanol e 12,0 mL de gua e secado em um dessecador. Em seguida foi calculado seu rendimento.

Resultados e Discusses:

Procedimento 1: Pesou 1,524g de alumnio adicionando 50,0 mL de soluo 1,4 M de KOH. Em seguida foi aquecido lentamente at que o volume da soluo reduziu-se metade (25,0 mL). Logo se manteve em aquecimento durante mais de trinta minutos at que todo alumnio se dissolveu.
Al(s) + KOH + 3 H2O K[Al(OH)4] (aq) + 3/2 H2(g)

Procedimento 2: Aps filtrar, adicionou-se , lentamente, 20,0 mL de soluo de H2SO4 9 M soluo resfriada em banho de gelo. Apareceu um precipitado branco de Al(OH)3. Aqueceu at o desaparecimento de resduos slidos. Em seguida foi filtrado e trabalhado com o filtrado lmpido.
2 K[Al(OH)4](aq) + H2SO4(aq) K2SO4(aq) + Al2(SO4)3 2 Al(OH)3(s) + K2SO4(aq) + 2 H2O 2K[Al(SO4)2].12 H2O

Procedimento 3: Aps formar os cristais de K[Al2(SO4)2].12H2O. Eles foram lavado com uma soluo de 12,0 mL de etanol e 12,0 mL de gua e secado em um dessecador. Em seguida foi calculado seu rendimento, que foi de 10,3%. 1 mol de Al ---------- 2 mol de Almen 27g ------------------------- 945,78g 1,524g ---------------------------- xg x = 53,55g de Almen

53,55g ----------------------- 100% 5,52g --------------------------- y y = 10,3%

Concluso: O experimento teve como objetivo a produo de almen de potssio a partir dos ons de potssio e de alumnio. Para a realizao do experimento foi necessrio saber os conceitos de reagentes limitantes, rendimento e reaes exotrmicas. Os conceitos foram fundamentais para a compreenso dos processos qumicos ocorridos, percebendo as variaes e as equaes apresentadas, averiguando quais foram as mudanas ocorridas em cada etapa do processo de formao do almen. A solubilidade afeta diretamente na precipitao do almen, devendo haver ateno especial no incio do experimento para que no haja erros e abordo do procedimento com a devida concluso do objetivo (produo do almen de potssio). Bibliografia: - Vogel A.I., Qumica analtica quantitativa. Trad. de Miguel Catalano e Elsades Catalano, 5 ed. Buenos Aires, Kapelusz, 1974 p. 194, 237 e 303. - Silvia R.R., Bocchi N., e Rocha Filho R.C., Introduo qumica experimental, So Paulo, Mc Graw-Hill, 1970, p. 177. - Jones M.M., e Dawson J.W., Laboratory manual of chemistry, Man and Society, Philadelphia, W.B. Sawnders Co., 1972, p. 163. - LEE, J.D..Qumica inorgnica no to concisa. 5 Ed.. So Paulo. Editora Edgard Blcher, 1999. Pg.187..