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VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO:
PADRONIZAO DE NaOH. DETERMINAO DE ACIDEZ TOTAL EM BEBIDAS.
ARACAJU 2011
SEMESTRE: 2011/1
TITULAO DE NEUTRALIZAO
PREPARAO DA SOLUO NaOH 0,1mol/L PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH COM BIFTALATO DE POTSSIO KHC6H4O4
APLICAES ANALTICAS
Objetivos:
O objetivo da preparao da soluo de NaOH 0,1mol/L , no tem somente a finalidade de proporcionar ao aluno, um maior entendimento sobre como efetuar diluies a partir de solutos slidos, mas de como a padronizao da soluo de NaOH com biftalato de potssio (soluo padro secundrio) pode desempenhar um papel central nos mtodos titulomtricos de anlise,como por exemplo; a determinao da concentrao de cido actico no vinagre ou a concentrao de cido tartrico no vinho atravs de uma volumetria de neutralizao utilizando a concentrao da soluo de NaOH conhecida.
Procedimento experimental:
Cerca de 1,995 g de NaOH (em seu estado slido), foi transferido com um auxilio de uma esptula de alumnio e colocado sobre o vidro de relgio, logo em seguida pesado.Transferindo a massa da pesagem do NaOH para um bquer de 50mL e acrescentado gua destilada fria fervida, para homogeneizar a soluo de NaOH, com o basto vidro e logo aps transferido novamente para uma proveta de 1000mL e completado com gua destilada fria e fervida, at o trao de 500 mL do cilindro de 1000 mL. Antes de ser guardada a soluo preparada, todo o recipiente de plstico foi homogeneizado, e assim com o auxilio do basto de vidro toda soluo preparada de NaOH 0,1mol/L foi depositada e rotulada.
Foram medidas trs massas diferentes de biftalato de potssio. Transferindo cada massa em trs erlenmeyer de 250 mL, mas dissolvido cada massa no erlenmeyer com 25 mL de gua destilada, medidos em uma proveta. Depois foram adicionadas nos trs erlenmeyer cada, trs gotas de fenolftalena 0,1% (m/v). Depois de preparada s trs solues, homogeneizamos a bureta com a soluo de NaOH 0,1mol/L preparada, enchemos a bureta com a soluo de NaOH e ajustamos o volume a 0 mL .Titulado ento cada erlenmeyer com soluo de NaOH 0,1mol/L , onde a viragem do indicador fenolftalena 0,1% (m/v) mudou de incolor para rosa. Obtendo ento os respectivos valores gasto de NaOH 0,1mol/L.
3 Passo:
Determinao da acidez total em bebidas. Colocado certa quantidade de vinagre (de marca X fabricado 30/12/10 e com validade 30/12/13) em um bquer, para homogeneizar a pipeta de 25 mL. Em seguida pipetado 25 mL de vinagre foi transferido para um balo volumtrico de 100 mL e completado com gua destilada fria, previamente fervida. Adicionou-se essa soluo em outro bquer e pipetado por trs vezes 10 mL da soluo de vinagre diluda, onde transferido em trs erlenmeyer de 250 mL cada soluo diluda e acrescentado tambm para cada erlenmeyer duas gotas de fenolftalena. Titulado ento cada erlenmeyer com soluo padro de NaOH 0,1mol/L , at atingir o ponto final, evidenciado pela primeira colorao rsea permanente no meio reacional.
Foi pipetado 25 mL de vinho e transferido para um balo volumtrico de 100 mL e completado com gua destilada fria, previamente fervida. Adicionou-se em seguida essa soluo em outro bquer e pipetado por trs vezes 25 mL da soluo de vinho diluda, onde transferido em trs erlenmeyer de 250 mL, cada soluo diluda e, acrescentado tambm para cada erlenmeyer duas gotas de fenolftalena. Titulado ento cada erlenmeyer com soluo de NaOH 0,1mol/L , at atingir o ponto final, evidenciado pela primeira colorao acastanhado permanente no meio reacional.
Resultados e discusses:
o Clculos para achar a concentrao de NaOH padronizada com biftalato de potssio. Reao: NaOH + C8O4H5K NaH4O4K + H2O
Tabela 1: Massas pesadas do biftalato de potssio e sua massa molar. Massa Medidas 1 2 3 (m) 0,5404 g 0,5068 g 0,5709 g Massa Molar (MM) 204 g /mol 204 g /mol 204 g /mol
Tabela 2: Contm os valores referentes ao nmero de mols de biftalato de potssio, encontrados pela relao n = , utilizando os dados da tabela 1 ,e o
volume gasto de NaOH na titulao do biftalato de potssio correspondentes as suas massas pesadas.
Nmero de Medidas mol (n) 1 2 3 0,00265 mol 0,00248 mol 0,00279 mol
Tabela 3: Contm os valores referentes concentrao de NaOH padronizada com biftalato de potssio, a partir da equao nNaOH = nHp- ,onde n = c*v , com tambm dos dados da tabela 2, e sua mdia aritmtica.
Concentrao de NaOH Medidas padronizado (CNaOH) 1 2 3 0,09612 mol/L 0,09742 mol/L 0,09548 mol/L
0,09634 mol/L
Equaes:
Teste t (t) : | |
Desvio padro () :
Tabela 4: Contm os valores relativos ao desvio padro, desvio padro relativo, e o intervalo de confiana (95% de confiana), a partir da concentrao de NaOH encontrado na tabela 3.(Obs.: o grau de liberdade para 3 medidas de 4,3).
%RSD
1.0255 %
Tabela 5: Contm os valores relativos aos volumes gasto na bureta de NaOH padronizada, e sua mdia aritmtica.
Mdia do volume
0,01997 L
Vb = 19,97 mL Reao: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa(aq) + H2O(l) O Ac- proveniente do cido fraco reage com gua. O equilbrio envolvido: CH3COONa + H2O CH3COOH + OH- (Meio Alcalino) Kh = [HAc] [OH-] / [Ac-] => Kh = Kw / Ka
1 Passo: Determinao de Kh Kh = Kw / Ka = 1*10-14 / 1,75*10-5 = Kh = 5*10-10 2 Passo: Clculo do AcCAc- = Cb * Vb (adicionados) / Vtotal CAc- = 0,100*19,97/ 19,97 + 10,00 = 0,07 mol/L
3 Passo: Clculo de pOH Kh = [HAc] [OH-] / [Ac-] => 5*10-10 = [OH-]/ [0,07] [OH-]2 = 3,5*10-11 [OH-] = 5,92*10-6 pOH = 5,23 4 Passo: Clculo do pH pH + pOH = 14,00 => pH = 14,00 5,23 = 8,77
Tabela 6: Contm os valores da massa de cido actico encontrado pela equao nNaOH = nHAc , onde n = , e n = ,e a partir dos valores concentrao de NaOH
padronizada da tabela 3, e do volume de NaOH gasto na bureta da tabela 5, como tambm da massa molar do cido actico (MM = 60 g/mol).
Medidas 1 2 3
.m -------- 10 mL .xn -------- 100 mL Pode se achar a porcentagem de cido actico no vinagre (g/100mL) 25 mL-----xn 100 mL------yn
Medidas 1 2 3
Tabela 8: Contm valores referentes a mdia aritmtica, desvio padro, desvio padro relativo, intervalo de confiana, e teste t, tudo em %m ,utilizando valores encontrados na tabela 7.
Mdia
Desvio padro
%RSD
I.c
Teste t
4,616 %
0,2162
4,685
0,5367
4,935
Tabela 9: Contm os dados relativos aos volumes gasto na bureta de NaOH padronizada, e sua mdia aritmtica.
Mdia do volume
0,00627 L
O C4NaHO4 Proveniente do cido fraco reage com gua. O equilbrio envolvido: C4Na2HO4 + H2O C4H6O6 + OHKh = [C4H6O6] [OH-] / [C4Na2HO4] 1 Passo: Determinao de Kh (Meio alcalino)
Kh = Kw / Ka
CC4NaHO4 = Cb * Vb (adicionados) / Vtotal CC4NaHo4 = 0,100*6,27 / 6,27 + 25,00 = 0,627 / 31,27 = 0,02 mol/L
4 Passo: Clculo do pH
Tabela 10: Contm os valores da massa de cido tartrico encontrado pela equao 2nNaOH = nH2T , onde n = , e n = ,e a partir dos valores concentrao de NaOH padronizada da
tabela 3, e do volume de NaOH gasto na bureta da tabela 9, como tambm da massa molar do cido tartrico (MM = 150 g/mol). Medidas 1 2 3 Massas do C4H6O6 0,1773 g 0,1952g 0,1710g
Medidas 1 2 3
Tabela 12: Contm valores referentes a mdia aritmtica, desvio padro, desvio padro relativo, intervalo de confiana, e teste t, tudo em %m ,utilizando valores encontrados na tabela 11.
Desvio Mdia 0,7246 % padro 0,0502 %RSD 6,9229 I.c 0,1246 Teste t 9,502
Discusso:
Leitura do volume inicial utilizado no ser a mais precisa, o que influenciou no respectivo clculo da concentrao. Titulante utilizado na titulao, uma vez que a viragem rpida e, conseqentemente, excesso deste para o titulado tornando a soluo de uma cor diferente.
Concluses:
Na padronizao do NaOH, conclui-se que a concentrao mdia da soluo expressando os resultados em termos de intervalo de confiana (0,09634 0,00245) est dentro dos padres exigidos para que a soluo de NaOH, padronizada com biftalato de potssio seja uma soluo padro secundria, ou seja , uma soluo padro de NaOH 0,1 mol/L.
Por que a gua destilado deve ser previamente fervida para o preparo da soluo de NaOH? - O NaOH higroscpico. As pastilhas contm Na2CO3. A gua destilada e fervida usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida.
Por que no deve ser estocado as solues de NaOH em recipientes de vidros? - A soluo de NaOH deve ser armazenado em frasco plstico, porque NaOH ataca o vidro ( NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro, o que no bom,
Referncias Bibliogrficas:
Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Quimica Analtica 8 Ed. P.109, 117, 133, 147, 324-325, 359-361, 412. Apndice trs.