Gravimetria

Definio
A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes da amostra.

A analise gravimtrica ou gravimtrica, um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possvel.

Converter determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio em que esta se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos estequiomtricos, determinar a quantidade real do elemento ou composto qumico, constituinte da amostra inicial.

Vantagens x Desvantagens
As vantagens da anlise gravimtrica constituem-se em operaes unitrias de fcil execuo e utiliza-se equipamentos simples.

As desvantagens so: tempo muito longo para sua execuo e sujeito a uma srie de erros acumulativos .

Etapas
No procedimento de uma anlise gravimtrica deve-se observar as etapas sucessivas que compem esse tipo de anlise, a saber: 1 - Preparao da Amostra; 2 - Preparao da Soluo - Ataque da Amostra; 3 - Precipitao e Digesto; 4 - Filtrao; 5 - Lavagem; 6 - Calcinao ou Secagem; 7 - Pesagem; 8 - Clculos.

Preparao da Amostra
A quantidade de substncia utilizada numa anlise qumica de cerca de 1 g, todavia, deve-se tomar os cuidados e precaues necessrias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composio se quer determinar.

Preparao da Soluo
Ataque da Amostra
Para incio da anlise gravimtrica necessrio que o elemento desejado esteja em soluo.

Prepara-se, portanto, uma soluo conveniente atravs de um tratamento qumico escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada.

Precipitao
Precipitao da amostra
O elemento a ser dosado (macroconstituinte) separado da soluo preparada atravs da formao de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso.

Solubilidade do precipitado
Deve-se escolher um reagente precipitante que conduza formao de um precipitado quantitativamente insolvel. Usa-se um excesso do reagente para causar o efeito do on comum, diminuindo a solubilidade do precipitado.

As variveis mais comuns que influem na solubilidade do precipitado so: temperatura, pH, concentrao do reagente, concentrao salina.

Caractersticas fsicas do precipitado

A prtica da anlise gravimtrica abrange vrios tipos de precipitados que se distinguem, principalmente, quanto ao tamanho das partculas. O tamanho das partculas uma caracterstica muito importante, pois dele depende, em grande parte, a qualidade do precipitado quanto filtrabilidade.

importante o conhecimento prvio do tipo de precipitado que ser obtido, pois, disso depender o tipo de filtrao a ser empregado na separao do precipitado do meio de precipitao e indica, tambm, a necessidade ou no de um certo tempo de digesto.

Pureza do precipitado
Quando, em soluo, se precipita uma substncia qumica, nem sempre, a mesma separada com alta pureza, pois pode conter impurezas em propores variveis, conforme o precipitado e as condies em que se efetuou a precipitao.

No possvel estabelecer uma regra geral na obteno dos precipitados gravimtricos, capaz de eliminar ou reduzir formas de contaminao.

Digesto do precipitado
o tempo em que o precipitado, aps ter sido formado, permanece em contacto com a guame. A digesto o processo destinado obteno de um precipitado constitudo de partculas grandes, o mais puro possvel, e de fcil filtrao. realizada em temperaturas elevadas. A necessidade ou no de um tempo de digesto conhecida pelas caractersticas fsicas do precipitado e de sua solubilidade. Os processos analticos clssicos j especificam o tempo e a temperatura adequados para cada caso.

Filtrao
A filtrao uma operao na qual uma mistura heterognea de um fludo e de partculas slidas se separa em seus componentes, graas ao emprego de um meio filtrante que permite a passagem do fludo, mas retm as partculas slidas. A maneira como feita a filtrao depender do tratamento a que o precipitado ser submetido na secagem ou calcinao, conforme o caso. Se o precipitado for submetido a uma calcinao utiliza-se geralmente papel de filtro, e se o precipitado for submetido a uma dessecao (em estufa), empregam-se cadinhos filtrantes de fundo poroso.

Filtrao por suco

utilizada quando os precipitados passam atravs do papel de filtro. Para tanto, utiliza-se normalmente cadinho de Gooch com camada filtrante ou cadinho de placa sinterizada, obedecendo a seguinte tcnica: Adapta-se o cadinho filtrante a um kitassato atravs de uma rolha de borracha com tubo adutor; liga-se o conjunto a um frasco de segurana e este uma trompa de gua ou uma bomba de vcuo. Pelo vcuo criado no kitassato, a presso atmosfrica impele o lquido atravs dos poros do filtro, retendo o precipitado.

Papel de Filtro

Lavagem do precipitado
Aps a filtrao do precipitado, deve-se submet-lo a um processo de lavagem para remover parte da gua-me que nele ficou retida e eliminar as impurezas solveis e no volteis. Lana-se no recipiente que contm o precipitado certo volume de lquido de lavagem. Mistura-se bem, deixa-se depositar novamente o precipitado, e transfere-se o lquido sobrenadante para um filtro, com auxlio de um basto de vidro com ponta de borracha, seguida de nova adio de uma poro de lquido de lavagem no recipiente. O precipitado, aps sofrer conveniente processo de lavagem, lanado para o filtro, de acordo com o que j foi visto. Depois de ter verificado que no existem partculas do precipitado no recipiente nem no basto, efetua-se a lavagem definitiva do precipitado no filtro.

Calcinao ou Secagem
Aps a filtrao e a lavagem, o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado.

Alguns elementos determinados por gravimetria

Substncia analisada Fe Precipitado formado Fe(OH)3 Al(OH)3 Al(ox)3 CaC2O4 MgNH4PO4 ZnNH4PO4 BaCrO4 BaSO4 AgCl AgCl MgNH4PO4 Ni(dmg)2b Precipitado pesado Fe2O3 Al2O3 Al(ox)3 CaCO3 ou CaO Mg2P2O7 Zn2P2O7 BaCrO4 BaSO4 AgCl AgCl Mg2P2O7 Ni(dmg)2 Interferncias Al, Ti, Cr e metais tetravalentes Fe,Ti,Cr e muitos outros Idem. Mg no interfere em solues cidas Todos os metais exceto alcalinos e Mg Todos os metais exceto alcalinos Todos os metais exceto Mg Pb NO3-, PO43-, ClO3Br-, I-, SCN-, CN-, S2-, S2O32Hg(I) MoO42-, C2O42-, K+ Pd

Al

Ca Mg Zn Ba SO42ClAg PO43Ni
a

ox = oxina (8-hidroxiquinolina) com um H+ removido. bdmg = dimetildioxima com um H+ removido

Alguns agentes precipitantes orgnicos

Reagente Estrutura Metais precipitados

Ni(II) em NH3 ou tampo acetato. Dimetilglioxima Pd(II) em HCl. (M2++2HR MR2+2H+)

Cu(II) em NH3 e tartarato. alfa-benzoinoxima (cupron) Mo(VI) e W(VI) em H+. (M2++H2R MR+2H+; M2+ = Cu2+, MoO2+, WO22+).

Hidroxilamina nitrosofenilamonium (cupferron)

Fe(III), V(V), Ti(IV), Zr(IV), Sn(IV), U(IV) (Mn++nNH4R MRn+nNH4+).