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CROMATOGRAFO DE GASES

I.

INTRODUCCIN:

La cromatografa de gases fue la tcnica cromatogrfica desarrollada inicialmente para compuestos voltiles que no se descompusieran al calentarse, pero actualmente se ha extendido a polmeros que al calentarse producen monmeros voltiles (Barquero, 2006). Su rapidez y buena resolucin se han aplicado al anlisis de mezclas complejas de hidrocarburos, pesticidas en suelo y productos vegetales, drogas en sangre, solventes de uso industriales, saborizantes empleados en alimentos, etc. En cromatografa de gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayora de los tipos de cromatografa, la fase mvil no interacciona con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna (Hernndez y Gonzlez, 2002). El objetivo que se tuvo en la visita al laboratorio fue de apreciar y estudiar las partes del cromatgrafo de gases y su funcionamiento al utilizarlo para ver la composicin de muestras alcoholes. II. Equipo: Fig. 1: Cromatgrafo de gases METODOLOGA:

Descripcin de un cromatgrafo de gases Un cromatgrafo de gases consiste en varios mdulos bsicos ensamblados para: 1) proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase mvil), 2) permitir la introduccin de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye, 3) contener la longitud apropiada de fase estacionaria, 4) mantener la columna a la temperatura apropiada (o la secuencia del programa de temperatura), 5) detectar los componentes de la muestra conforme eluyen de la columna, y 6) proveer una seal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada componente. Los mdulos del instrumento se muestran esquemticamente en la Fig. 2 (Hernndez y Gonzlez, 2002).

Fig. 2: Esquema de un Cromatgrafo de gases

Componentes de un Cromatgrafo de gases: Botella de gas portados (que contiene la fase mvil) Reguladores de presin Filtros de oxgeno y humedad (que son indicadores de la presencia de O2) Inyector (con un sistema para control de temperatura) Columna cromatogrfica (se coloca en el horno) Detector (con un sistema para control de temperatura) Sistema receptor, procesador y de almacenamiento de la informacin Registrador o un monitor

Mtodo: El procedimiento es relativamente simple. Primero se debe establecer las condiciones en la que va a trabajar el cromatgrafo: velocidad, temperatura, etc. Luego mediante una jeringa micromtrica se introduce una pequea cantidad de muestra a travs de un diagrama de goma que cierra hermticamente la columna. Al introducir la muestra, el detector registra el cambio de presin que tiene lugar y es lo que sirve de lnea base para comparar los picos impresos. Cuando se trata de productos slidos se realiza la inyeccin directa de la sustancia problema sobre una placa caliente que produce la vaporizacin instantnea de la muestra. Despus de ello los datos pueden ser registrados en la computadora para su posterior anlisis (Lees, 1989).

III.

RESULTADOS:

Fig. 3: Resultados de los tiempos de retencin de los diferentes alcoholes

IV.

DISCUSIONES:

En los datos obtenidos de las muestras de alcohol, se puede apreciar que se posee una gran precisin al analizar pequeas muestras (en pA). Segn Lees, tanto para identificacin como para cuantificacin los mtodos de cromatografa gaseosa han sido ampliamente utilizados en el anlisis de alimentos. Su principal ventaja sobre otros mtodos radica en el pequeo tamao de la muestra aplicada, que puede oscilar desde 10 a 500 microgramos. Sin embargo, el tamao de la muestra se ha de elegir con cuidado ya que puede influenciar la efectividad de la separacin. Si se inyecta un volumen de muestra demasiado grande, durante el avance en la columna tiene lugar un proceso intramolecular que origina un registro con picos asimtricos y variacin en los tiempos de retencin (Lees, 1989). En cuanto a los resultados, estos son muy difciles de comparar con la teora debido a que es dificultoso encontrar todos los datos a las diferentes concentraciones. Se piensa que no hubo error en la lectura. Sin embargo Hart y Fisher (1971) nos menciona que los errores en el anlisis por cromatografa gaseosa pueden deberse a una lenta subida de la temperatura de trabajo en el comienzo de la columna, a una columna excesivamente corta y a una falta de sensibilidad en el ajuste del detector. Los compuestos no-polares, tales como los hidrocarburos saturados, tienden a eluirse en el mismo orden al del aumento de sus puntos de ebullicin, mientras que los materiales polares se eluyen en un orden aproximado al del aumento de su peso molecular. Esta variacin en la conducta entre los componentes polares y no-polares se cree que se debe a la presencia de enlaces de hidrgeno en los primeros y, en menos grado, a su asociacin dipolar.

V.

CONCLUSIONES:

La cromatografa de gases es un mtodo eficiente para el anlisis de muestras muy pequeas y concentracin traza de solutos. Se debe tener un conocimiento claro del producto a analizar para establecer las condiciones del anlisis para no producir errores en la lectura. Con respecto a la muestra analizada, se puede observar que hay mayor proporcin de 3 pentanos solo por unos pocos pico amperios.

VI.

BIBLIOGRAFA: BARQUERO, M. 2006. Principios y Aplicaciones de la Cromatografa de gases. Editorial UCR. Costa Rica. HART, F. y FISHER, H. 1971. Anlisis Moderno de los Alimentos. Editorial ACRIBIA S.A. Zaragoza Espaa. HERNANDEZ, L. y GONZALEZ, C. 2002. Introduccin al Anlisis Instrumental. 1era edicin. Editorial ARIEL, S.A. Barcelona Espaa. LESS, R. Anlisis de los Alimentos: Mtodos Analticos y Control de Calidad. 2da edicin. Editorial ACRIBIA S.A. Zaragoza Espaa.

VII.

ANEXOS:

Anexo 1: Cromatografa de la muestra de alcoholes