LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMA DASAR SEMESTER I

Oleh : Nama No. Mahasiswa Dosen Pembimbing : Linus Seta Adi Nugraha : 09 0064 : Margareta Retno P., S.Si., Apt

LABORATORIUM KIMIA DASAR AKADEMI FARMASI THERESIANA SEMARANG 2009

IDENTIFIKASI ANION Br-, Cl-, I-, CO32-, DAN HCO3A. TUJUAN PRAKTIKUM Mahasiswa mampu memahami dan melakukan langkah-langkah identifikasi anion Br-, Cl-, I-, CO32-, dan HCO3-, serta mengetahui reaksi-reaksi apa saja yang tejadi pada saat identifikasi.

B.

DASAR TEORI Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia

dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimi dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion suatu larutan (Vogel, A. I., 1957). Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti metode untuk kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum kedalam glongan-golongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan di sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion kedalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya; Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasanketerbatasan metode ini, dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana (Vogel, A. I., 1957). Skema klarifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagi pula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan

dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan (Vogel, A. I., 1957). Kelas A, (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut: fluorida, heksafluorsilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (Bahaya), perklorat, permanganat (Bahaya), bromat, borat, heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat (Vogel, A. I., 1957). Kelas B, (i) Reaksi pengendapan: Sulfat, peroksodisulaft, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat. (ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat (Vogel, A. I., 1957). Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokan bersama-sama; ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat. Perlu ditunjukan disini, bahwa asetat, format, salisila, benzoat dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi; semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi(III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral (Vogel, A. I., 1957). Karbonat, CO32-. Kelarutan: semua karbonat normal, dengan kekecualian karbonat dari logam-logam alkali serta amonium, tak larut dalam air. Hidrogen karbonat atau bikarbonat dari kalsium, strontium, barium, magnesium, dan mungkin dari besi ada dalam larutan air; mereka terbentuk karena aksi oleh asam karbonat yang berlebihan terhadap karbonat-karbonat normal, entah dalam larutan air atau suspensi dan akan terurai pada pendidihan larutan. CaCO3 + H2O + CO2 Ca2+ + 2HCO3-

Hidrogen karbonat dari logam-logam alkali larut dalam air, tetapi kurang larut dibanding karbonat normal padanannya. Untuk mempelajari reaksi ini dapat dipakai larutan natrium karbonat, Na2CO3.10H2O, 0,5M (Vogel, A. I., 1957). Hidrogen Karbonat, HCO3-. Kebanyakan reaksi hidrogen karbonat adalah serupa dengan reaksi karbonat. Uji yang diuraikan disini cocok untuk membedakan hidrogen karbonat dari karbonat. Larutan 0,5M natrium hidrogen karbonat. NaHCO3, atau kalium hidrogen karbonat, KHCO3, yang baru saja dibuat, dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini (Vogel, A. I., 1957).

Klorida, Cl-. Kebanyakan klorida larut dalam air. Merkurium(I) klorida, Hg2Cl2, perak klorida, AgCl, timbel klorida, PbCl2 (yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga(I) klorida, CuCl, bismut oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan merkurium(II) oksiklorida, Hg2OCl2, tak larut dalam air. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan natrium klorida, NaCl, 0,1M (Vogel, A. I., 1957). Bromida, Br-. Perak, merkurium(I), dan tembaga(I) tak larut dalam air. Timbel bromida sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih. Semua bromida lainya larut. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan kalium bromida, Kbr, 0,1M (Vogel, A. I., 1957). Iodida, I-. Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromida. Perak, merkurium(I), merkurium(II), tembaga(I), dan timbel iodida adalah garam-garamnya yang paling sedikit larut. Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan larutan kalium iodida, KI, 0,1M. (Vogel, A. I., 1957)

C.

BAHAN DAN ALAT PRAKTIKUM Sampel : KBr NaCl KI Na2CO3 NaHCO3 Reagen : AgNO3 H2SO4 CH3COOH HNO3 K2CrO7 Pb(NO3)2 Tabung reaksi Penjepit tabung Beaker Glass Pipet tetes Lampu Spirtus Kertas lakmus biru Ba(NO3)2 Hg(NO3)2 HgCl2 CaCl2 MgSO4 NH4OH Kertas saring CuSO4 Fluoresens Amylum

Alat :

D.

DATA Pengamatan

No Prosedur I. 1. Identifikasi Br- (digunakan KBr) KBr + AgNO3 Putih kekuningan + NH4OH p 2. 3. KBr + H2SO4 + K2CrO7 KBr + Pb(NO3)2

Putih kekuningan Larut

kertas fluoresensi Merah Orange Putih

No Prosedur II. Identifikasi Cl- (digunakan NaCl) 1. NaCl + AgNO3 Putih + Sinar Matahari 2. NaCl + Pb(NO3)2 Putih seperti jarum 3. 4. NaCl + Hg(NO3)2 NaCl + H2SO4 p kertas lakmus biru

Pengamatan

Putih Abu-abu Putih seperti jarum Larut Putih Merah

No Prosedur III. Identifikasi I- (digunakan KI) 1. 2. 3. KI + AgNO3 KI + H2SO4 + K2CrO7 KI + HgCl2 Merah jingga + KI ekses 4. KI + Pb(NO3)2 Kuning + HNO3 + air 5. KI + CuSO4 kertas amylum

Pengamatan

Kuning Warna biru Merah jingga Larut Kuning Sisik ikan emas Putih, larutan cokelat

No.

Prosedur

Pengamatan

IV. Identifikasi CO32- (digunakan Na2CO3) 1. 2. Na2CO3 + H2SO4 Na2CO3 + AgNO3 Putih + AgNO3 Ada gelembung gas Putih Kuning

3.

Na2CO3 + Pb(NO3)2 Putih + CH3COOH Na2CO3 + MgSO4 Na2CO3 + Ba(NO3)2 Na2CO3 + CaCl2 Na2CO3 + HgCl2

Putih Larut Putih Putih Putih Merah cokelat

4. 5. 6. 7.

No.

Prosedur

Pengamatan

IV. Identifikasi HCO3- (digunakan NaHCO3) 1. 2. Na2CO3 + H2SO4 Na2CO3 + AgNO3 Putih + AgNO3 3. Na2CO3 + Pb(NO3)2 Putih + CH3COOH 4. Na2CO3 + MgSO4 Larutan 5. Na2CO3 + HgCl2 Ada gelembung gas Putih Kuning Putih Larut TAP Putih TAP, lama-lama Cokelat

E. PENGOLAHAN DATA No Prosedur I. 1. Identifikasi Br- (digunakan KBr) KBr + AgNO3 AgBr + 2NH4OH 2. 3. KBr + H2SO4 + K2CrO7 2KBr + Pb(NO3)2 AgBr + KNO3 [Ag(NH3)2]Br + 2H2O kertas fluoresensi Merah Orange PbBr2 + 2KNO3 Pengamatan

No Prosedur II. Identifikasi Cl- (digunakan NaCl) 1. NaCl + AgNO3 AgCl + Sinar Matahari 2. 2NaCl + Pb(NO3)2 PbCl2 + 2H2O

Pengamatan

AgCl + NaNO3 Abu-abu PbCl2 + 2NaNO3 Pb(OH)2 + 2HCl

3. 4.

2NaCl + Hg(NO3)2 NaCl + H2SO4

HgCl2 + 2NaNO3 HCl + NaHSO4

No Prosedur III. Identifikasi I- (digunakan KI) 1. 2. 3. KI + AgNO3 KI + H2SO4 + K2CrO7 2KI + HgCl2 HgI2 + KI 4. 2KI + Pb(NO3)2 PbI2 + HNO3 + air 5. 2KI + CuSO4 kertas amylum

Pengamatan

AgI + KNO3 Warna biru HgI2 + 2KCl K2[HgI4] PbI2 + 2KNO3 Sisik ikan emas CuI2 + K2SO4

No.

Prosedur

Pengamatan

IV. Identifikasi CO32- (digunakan Na2CO3) 1. 2. Na2CO3 + H2SO4 Na2CO3 + 2AgNO3 Ag2CO3 + AgNO3 3. Na2CO3 + Pb(NO3)2 PbCO3 + 2CH3COOH 4. 5. 6. 7. Na2CO3 + MgSO4 Na2CO3 + Ba(NO3)2 Na2CO3 + CaCl2 Na2CO3 + HgCl2 CO2 + H2O + Na2SO4 Ag2CO3 + 2NaNO3 Ag2O + PbCO3 + 2NaNO3 Pb(CH3COO)2 + H2CO3 MgCO3 + Na2SO4 BaCO3 + 2NaNO3 CaCO3 + 2NaCl HgCO3 + 2NaCl

No.

Prosedur

Pengamatan

IV. Identifikasi HCO3- (digunakan NaHCO3) 1. 2. NaHCO3 + H2SO4 NaHCO3 + AgNO3 AgHCO3 + AgNO3 3. NaHCO3 + Pb(NO3)2 Na2SO4 + H2O + CO2 AgHCO3 + NaNO3 Kuning Pb(HCO3)2 + NaNO3

Pb(HCO3)2 + CH3COOH 4. NaHCO3 + MgSO4 Mg(HCO3)2 5. NaHCO3 + HgCl2

Pb(CH3COO)2 + H2O + CO2 Mg(HCO3)2 + Na2SO4 MgCO3 + H2O + CO2 TAP, lama-lama Cokelat

F.

PEMBAHASAN Pada reaksi identifikasi anion Br-, ketika dilakukan uji fluoresin, brom bebas mengubah zat warna fluoresin(I) yang kuning menjadi eosin(II) atau tetrabromofluoresin yang merah. Maka kertas saring yang dijenuhi dengan larutan fluoresin adalah reagensia spesifik untuk identifikasi anion bromida.

Pada reaksi anion Klorida, ketika direaksikan dengan reagensia timbal asetat akan menghasilkan suatu endapan berwarna putih yang berbentuk seperti jarum-jarum kecil. Selain itu ketika anion klorida direaksikan dengan asam sulfat, dan dipanaskan, akan melepaskan hidrogen klorida/asam klorida yang ditangkap dengan kertas lakmus biru, akan merubah warna kertas lakmus biru menjadi merah.

Pada identifikasi anion Iodida, salah satu reaksi spesifik yang digunakan untuk identifikasi adalah terbentuknya sisik ikan emas. Reaksi ini dilakukan dengan mereaksikan anion iodida dengan timbal nitrat, dan kemudian ditambah dengan asam nitrat, jika perlu boleh ditambah air sedikit, kemudian dipanaskan sampai panas, lalu didinginkan. Akan terbentuk suatu keping-keping yang berwarna kuning keemasan dari PbI2.

Identifikasi anion karbonat dapat dilakukan dengan mereaksikannya dengan asam, akan terjadi penguraian dengan berbuih, karena melepaskan karbondioksida. Selain itu, ada reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan dengan merkurium klorida akan terbentuk suatu endapan

cokelat kemerahan. Sedangkan ketika karbonat direaksikan dengan magnesium sulfat akan terbentuk suatu endapan putih.

Identifikasi anion bikarbonat sebenarnya tidak jauh berbeda dengan identifikasi anion karbonat. Hanya ada beberapa reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan anion karbonat dengan bikarbonat, yaitu ketika direaksikan dengan merkurium klorida tidak akan terbentuk suatu endapan (berbeda dengan karbonat yang ketika direaksikan dengan merkurium klorida akan terbentuk endapan cokelat kemerahan), namun jika dibiarkan terlalu lama akan terbentuk suatu endapan berwarna cokelat. Selain itu ketika anion bikarbonat direaksikan

denganmagnesium sulfat, tidak akan terjadi endapan (berbeda dengan karbonat yang akan membentuk suatu endapan berwarna putih), namun ketika dipanaskan, akan terbentuk suatu endapan berwarna putih.

G.

KESIMPULAN

1. Pada identifikasi anoin bromida, klorida, iodida, karbonat, dan bikarbonat, semua anion dapat diendapkan menggunakan reagensia perak nitrat, dan endapannya berawarna putih, kuning, atau putih kekuningan. 2. Pada identifikasi anion iodida, reaksi spesifik yang dapat digunakan yaitu reaksi terjadinya endapan PbI2, yang berbentuk keping-keping keemasan. 3. Pada saat identifikasi anion karbonat dan bikarbonat, reaksi yang dapat digunakan untuk membedakan keduanya adalah ketika direaksikan dengan merkurium kloridan dan magnesium sulfat.

H.

DAFTAR PUSTAKA

Vogel, A.I.,

1957, A Textbook
th

of Macro and Semimicro Qualitative of Practical Organic Chemistry, 1st ed.,

Inorganic Analysis, 5 ed., Longman, Green and Co., London. Vogel, A.I., 1959, A Textbook

Longman, Green and Co., London. Newton, D.A. 2001, Chemistry Problems, Walch Education, London.

Semarang, 3 November 2009 praktikan,

Linus Seta Adi Nugraha