IBP1749_12 EFEITO DA DEFORMAO PLSTICA DA AUSTENITA EM TEMPERATURA DE NO RECRISTALIZAO SOBRE A MICROESTRUTURA DO AO X-80 PARA TUBULAO Renato S.

de Castro1, Igor Rafael V. Pedrosa2, Ricardo Artur S.Ferreira3, Yogendra P. Yadava4

Copyright 2012, Instituto Brasileiro de Petrleo, Gs e Biocombustveis - IBP Este Trabalho Tcnico foi preparado para apresentao na Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012, realizado no perodo de 17 a 20 de setembro de 2012, no Rio de Janeiro. Este Trabalho Tcnico foi selecionado para apresentao pelo Comit Tcnico do evento, seguindo as informaes contidas no trabalho completo submetido pelo(s) autor(es). Os organizadores no iro traduzir ou corrigir os textos recebidos. O material conforme, apresentado, no necessariamente reflete as opinies do Instituto Brasileiro de Petrleo, Gs e Biocombustveis, Scios e Representantes. de conhecimento e aprovao do(s) autor(es) que este Trabalho Tcnico seja publicado nos Anais da Rio Oil & Gas Expo and Conference 2012.

Resumo
Aos de alta resistncia e baixa liga (ARBL), largamente utilizados em tubulaes de petrleo e gs, tm sido melhorados por meio do desenvolvimento de composio qumica e, principalmente, pelo uso de processos que empregam controle microestrutural. Neste trabalho, tratamentos termomecnicos foram aplicados em ao tipo API 5L X-80, a fim de se obter ferrita acicular na microestrutura. Aps aquecimento at 950 C por 15 min., as amostras foram deformadas, em temperatura de no recristalizao da austenita, alcanando reduo de espessura de 10% a 35%, seguida de resfriamento brusco em gua. Imagens obtidas por microscopia tica e eletrnica revelaram que foi obtida microestrutura predominante de ferrita acicular. Por meio de anlises de EBSD estudou-se o efeito da deformao na microestrutura. Foram identificadas as alteraes no perfil de desorientao dos contornos, sendo possvel relacionar esta modificao com aspectos morfolgicos da ferrita acicular obtida.

Abstract
High strength low alloy steels (HSLA), widely used in oil and gas pipelines, have been improved through the development of chemical composition and especially by the use of processes with microstructural control. In this work, thermo-mechanical treatments were applied to an API 5L X-80 steel in order to obtain acicular ferrite microstructure. After heating to 950 C for 15 min., the samples were deformed at non-recrystallization temperature of austenite, reaching a thickness reduction of 10% to 35%, followed by quenching in water. Images obtained by optical and electron microscopy revealed that it was obtained predominantly acicular ferrite microstructure. The effect of deformation in the microstructure was studied by EBSD analyzes. Changes in the profile of misorientation of contours were identified and it was possible to relate this modification with morphological features of acicular ferrite obtained.

1-Introduo
Os aos ARBL (Alta Resistncia e Baixa Liga), cuja composio e propriedades so estabelecidas pela norma API 5L (API, 2008), so largamente utilizados em tubulaes de petrleo e gs. A necessidade tecnolgica de aumento da tenacidade e resistncia destes materiais tem levado indstria siderrgica a empregar novas tcnicas de processamento Para a obteno de aos que atendam exigncia de grau API superiores, a adio crescente de elementos de liga tornou-se uma rota invivel, pois eleva consideravelmente os custos de produo. Como rota alternativa a esta condio, a indstria siderrgica buscou melhoria das propriedades com a modificao do processo de produo destes aos. Dentre as tcnicas aplicadas podemos citar o resfriamento rpido e o tratamento termomecnico controlado ou uma combinao dos dois onde o tratamento termomecnico precede o resfriamento rpido (Caldeira E. et al, 2005), (Tang, Z, 2007).

______________________________ 1 Msc., Engenheiro Mecnico UFPE/IFPE 2 Msc., Engenheiro Mecnico UFPE/IFPE 3 Dr., Engenheiro Mecnico UFPE 4 PhD.,Fsico UFPE

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Nos tratamentos termomecnicos um dos parmetros determinantes do tipo de microestrutura obtida a deformao plstica aplicada ao ao em sua fase austentica. Aos ARBL submetidos a tratamento termomecnico, normalmente, apresentam microestruturas complexas, com presena de diversos constituintes e morfologias (Das et al, 2003), (Xiao F. 2005). No entanto a ferrita acicular a microestrutura mais desejvel tendo em vista sua elevada combinao de resistncia e tenacidade. Com o uso de Microscopia eletrnica de varredura e da tcnica de EBSD, estudamos o efeito da deformao plstica da austenita, em temperatura de no recristalizao, por meio da realizao de tratamento termomecnicos em amostras de ao X-80. Acreditamos que o entendimento dos fatores que influenciam a modificao microestrutural caminho para o desenvolvimento de processos que resulte em melhoria de propriedades do ao com o objetivo de obteno de aos com grau API superiores aos at ento fabricados no Brasil.

2-Materiais e mtodos
2.1-Composio qumica do ao Para este estudo, utilizamos ao comercial com especificao API 5L X-80 fornecido pela Usiminas S/A. Sua composio, verificada por meio de espectrometria de emisso apresentada na tabela 1. Tabela 1: composio qumica em peso (%) do ao em estudo. Elemento qumico em peso (%) Si P Ti V Cr Mn Ni Cu
0,27 0,016 0,018 0,022 0,17 1,55 0,01 0,01

C
0,07

S
0,004

Al
0,036

Nb
0,069

Mo
0,19

2.2-Tratamento termomecnico Os corpos de prova foram produzidos em forma de tiras com dimenses de 100 x 9,5 x 6,0 mm, obtidos a partir da usinagem de chapas de 3/4 pol. de espessura. As faces a serem laminadas foram submetidas a acabamento de fresagem com dimenso final de 6,0 0,2 mm. As amostras foram aquecidas em forno de resistncia eltrica at a temperatura de 950 C, mantidas por 15 minutos e laminadas, na direo longitudinal do comprimento da amostra, em laminador duo simples com taxa de deformao de 1,8 s-1. Os percentuais de deformao aplicados foram de 10 a 35%, seguidos de resfriamento brusco em gua temperatura ambiente. 2.3-Preparao de amostras para microscopia e EBSD As amostras foram cortadas sob refrigerao com um disco de corte de preciso e lixadas manualmente com lixas 400, 600, 800, 1200 e 1500. O polimento foi realizado com pasta de diamante de granulometria de 6 m e 1 m, seguidas de polimento em alumia coloidal de 1 m. As micrografias foram obtidas em amostras atacadas com nital a 3%.

3-Resultados e discusso
O ao estudado apresentou, em sua estrutura original, gros ferrticos poligonais bem delineados, com tamanho mdio de 3.6 0.3 m, como mostrado na figura 1. O material no apresentou textura de laminao aparente. As amostras submetidas ao tratamento termomecnico tiveram eliminada a predominncia de ferrita poligonal em sua microestrutura. A morfologia da amostra submetida deformao de 10% apresentou-se de forma lamelar. J as amostras deformadas em 25 e 35% apresentaram considervel diferena em sua morfologia quando comparadas deformada em 10%. Nas amostras mais intensamente deformadas (figura 2 e figura 3(b)) foi predominante a presena de ferrita acicular, caracterizada por feixes ferrticos de ripas intertravadas em uma distribuio catica favorvel ao aumento da tenacidade (Wang W. et al, 2009), (Bhadeshia, 2001).

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Figura1: Microscopia tica do ao com recebido.

Figura2: Microscopia tica do ao submetido a tratamento termomecnico deformado de 35%. Na amostra deformada em 35% verificou-se a diminuio do comprimento das ripas de ferrita acicular e o aumento do intertravamento da estrutura, quando comparado a amostras menos deformadas (figura 3). Esta ocorrncia pode estar relacionada com o aumento dos stios de nucleao da ferrita, pois levados nveis de deformao favorecem a nucleao ao mesmo tempo em que dificulta o crescimento das ripas de ferrita acicular Lee et al (2003). Em algumas amostras tambm se observou a presena de feixes ferrticos alinhados (figura 3 (b)). Apesar da tendncia de paralelismo entre as ripas no foi possvel a identificao dos contornos de gros austenticos originrio, fortalecendo a ideia de que a nucleao ocorreu de forma intragranular excluindo a possibilidade de se tratar de ferrita baintica.

Figura 3: Micrografia obtida por MEV em amostras de ao: (a) como recebido (b) com tratamento termomecnico deformado a 25%, (c) com tratamento termomecnico deformado a 35%. Considerando-se que para o ao em estudo a temperatura de recristalizao dinmica est em torno dos 1100 C (Tang Z, 2007), a predominncia da ferrita acicular nas amostras mais intensamente deformadas pode ser atribuda influncia da deformao plstica da austenita temperatura de no recristalizao (Madariaga et al, 2001). A alta densidade de discordncias na austenita deformada parece ser benfica formao de ncleos para a ferrita acicular em detrimento da nucleao da ferrita baintica. Apesar de ambas as microestruturas terem transformaes de natureza predominantemente cisalhante, a deformao plstica da austenita, suprime a formao de estrutura baintica a partir do contorno de gro e favorece a formao de estrutura acicular estimulada pela
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nucleao intragranular (Tang e Stumpf, 2008). Este resultado tambm corrobora com os obtidos por Kim (2008) que a partir de tratamentos termomecnicos de composio equivalente a um ao X-80, chegou a obter uma estrutura com 90% de ferrita acicular por meio do incremento de deformao plstica na zona de no recristalizao da austenita. Wang et al (2009) estudou aos de alta resistncia para tubulao e comparou as propriedades mecnicas de um ao com microestrutura predominantemente acicular a outro predominante ferrtico poligonal. Os autores obtiveram maiores valores de resistncia e dureza no ao com ferrita acicular e atriburam tal resultado a granulometria mais fina e maior densidade de discordncias e subunidades neste tipo de microestrutura. Para Shanmugam (2008), a mudana na microestrutura de ferrita/perlita para uma estrutura predominantemente acicular fator responsvel pela combinao de alta resistncia e tenacidade nos aos micro ligados ao Nb em altas taxas de resfriamento.

Figura 4: Mapa de contorno de gros obtido por EBSD: (a) ao como recebido, (b) ao deformado a 35%. Os mapas de contorno de gro (figura 4) revelam a ocorrncia de modificao microestrutural, partindo de uma morfologia com contornos regulares e gros bem delineados, no ao como recebido (figura 4 (a)) para uma morfologia menos regular e mais refinada (figura 4 (b)). Os grficos de desorientao (figura 5) gerados a partir das anlises de EBSD atestaram o efeito da deformao plstica sobre a formao da ferrita acicular e refinamento do tamanho mdio do gro. Tais anlises revelaram que a deformao plstica tem influncia no somente na modificao morfolgica dos gros, mas tambm na formao de subestruturas, no reveladas por microscopia, com graus de desorientao cristalogrfica de at 5 entre elas (Kim, 2008).

Figura 5: Distribuio do grau de desorientao no ao: (a) como recebido, (b) deformado a 10%, (c) deformado a 35%. Pode-se observar, a partir da comparao entre os histogramas, que o ao como recebido apresenta uma distribuio de frequncia mais aproximada da distribuio normal. (figura 5 (a)). Para a condio de tratamento com deformao de 10% observa-se o aumento da frequncia em baixos ngulos (2 a 15) e tambm em alto ngulo (50 a 60) (figura 5 (b)). Esta tendncia mantida para as demais condies. Este resultado, reforado pela anlise das micrografias de MEV, indica que a modificao no perfil de distribuio do grau de desorientao uma consequncia do efeito da deformao plstica sobre a nucleao austenita e formao de subgros nos pacotes cristalogrficos de ferrita acicular.
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O aumento da deformao plstica da austenita em temperatura de no recristalizao estimula a formao de stios intra granulares favorveis nucleao da ferrita acicular (Lee et al, 2003) cuja microestrutura formada por pacotes cristalogrficos com um grau de desorientao entre si em torno dos 5, com subunidades desalinhadas de 1 a 2 (Kim, 2008). Guo et al (2010) ao estudar propriedades mecnicas em juntas soldadas de ao com ferrita acicular, atriburam o aumento de dureza em determinadas regies presena de graus de desorientao de at 3. Segundo aquele autor a alta frequncia de baixo ngulo uma boa indicao do grau de refinamento da estrutura.

4-Concluses
Microestrutura predominante de ferrita acicular pode se obtida em aos API 5L X-80 a partir de seqncias termomecnicas com deformao plstica abaixo da temperatura de no recristalizao da austenita. O aumento do nvel de deformao contribui para diminuir o comprimento das ripas dos feixes da ferrita acicular e eleva o seu intertravamento. O tratamento termomecnico modifica o perfil de distribuio do grau de desorientao das fronteiras elevando a frequncias de desorientao em baixo ngulo (2 a 15) e tambm em alto ngulo (50 a 60), tendendo para uma distribuio do tipo bimodal. Esta modificao est relacionada com o aumento da ocorrncia de contorno de baixo ngulo e grau de desalinhamento entre subunidades presente na ferrita acicular. A tcnica de EBSD vlida para o estudo das alteraes morfolgicas e cristalogrficas em ao submetido a tratamento termomecnico, revelando sua evoluo microestrutural e efeitos decorrentes da deformao aplicada.

5-Agradecimentos
Os autores agradecem FACEPE pelo apoio financeiro e ao LME/LNNANO/LNLS-CNPq pelo suporte tcnico nas anlises de EBSD e microscopia eletrnica.

6-Referncias
API-American petroleum Institute, Specification for pipe line, specification 5L, norma tcnica, 2008. CALDEIRA E.; LOURENCO P. de T.; COSTA R. de O; BELLON J. C.; CARVALHO R. D.; CELTIN P. R., Desenvolvimento de aos atendendo a norma API 5L no laminador de tiras a quente da CST, 60 Congresso da ABM, 2005. BHADESHIA, H. K. D. H. Acicular Ferrite in Bainite in steels- transformations, microstructure and properties. Segunda edio, Cambridge, University of Cambridge, 2001. Pgina 237-273, captulo 10. DAS, S.; GHOSH, A.; CHATTERJEE, S.; RAO, P. R. Microstructural characterization of controlled forged HSLA80 steel by transmission electron microscopy. Materials Characterization, 50: 305-315, 2003. GUO, A.; MIRSA, R. D. K.; LIU, J.; CHEN, L.; HE, X.; JANSTO S. J. Analysis of the microstructure of the heataffected zone of an ultra-low carbon and niobium-bearing acicular ferrite steel using EBSD and its relationship to mechanical properties. Materials Science and Engineering A, 527: 6440-6448. 2010. KIM, Y. M.; LEE H.; KIM N. J. Transformation behavior and microstructural characteristics of acicular ferrite in linepipe steels. Materials Science Engineering A478: 361-370, 2008. LEE, C. H.; BHADESHIA, H. K. D. H.; LEE, H-C. Effect of plastic deformation on the formation of acicular ferrite. Materials Science Engineering A360: 249-257, 2003. MADARIAGA I., Gutierrez I., Bhadeshia H.K.D.H. Acicular ferrite morphologies in a medium-carbon microalloyed steel. Metall. Mater Trans A, 32A: 218797. 2001. SHANMUGAM, S.; RAMISETTI, N. K.; MISRA, R. D. K.; HARTMANN, J.; JANSTO, S. G. Microstructure and High StrengthToughness Combination of a New 700MPa Nb-Microalloyed Pipeline Steel. Materials Science and Engineering A, 478, 26-37, 2008.
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TANG, Z.; Optimising the transformation and yield to ultimate strength ratio of Ni-Ti micro-alloyed low carbon line pipe steels through alloy and microstructural control, Pretoria, 2007. 229p (Doutorado- University of Pretoria). TANG, Z.; STUMPF, W. The role of molybdenum additions and prior deformation on acicular ferrite formation in microalloyed NbTi low-carbon line-pipe steels. Materials Characterization, 59: 717-728., 2008. WANG W., SHAN W., YANG K., Study of high strength pipeline steels with different microstructures, Materials Science and Engineering A, 502: 38-44, 2009. XIAO, F.; LIAO, B.;REN, DELIANG; SHAN, Y.; YANG, K. Acicular ferritic microstructure of a low-carbon Mn MoNb microalloyed pipeline steel. Materials Characterization, 54:305-314, 2005.