JEFFERSON PEDRO CUNHA

DESENVOLVIMENTO DE UM NOVO MATERIAL A PARTIR DA COMPOSIO DOS RESDUOS DA MINERAO DE VARVITO E DA PRODUO DE CAL

Dissertao apresentada como requisito parcial obteno do grau de mestre, Programa de PsGraduao em Engenharia - PIPE, rea de Concentrao: Engenharia e Cincia dos Materiais, Setor de Tecnologia, Universidade Federal do Paran. Orientador: Dr.Sc. Vsvolod Mymrine Co-Orientador: Prof. Dr. Fernando Wypych

CURITIBA 2007

JEFFERSON PEDRO CUNHA

DESENVOLVIMENTO DE UM NOVO MATERIAL A PARTIR DA COMPOSIO DOS RESDUOS DA MINERAO DE VARVITO E DA PRODUO DE CAL

Dissertao apresentada como requisito parcial obteno do grau de mestre, Programa de PsGraduao em Engenharia - PIPE, rea de Concentrao: Engenharia e Cincia dos Materiais, Setor de Tecnologia, Universidade Federal do Paran. Orientador: Dr.Sc. Vsvolod Mymrine Co-Orientador: Prof. Dr. Fernando Wypych

CURITIBA 2007

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DEDICATRIA

A Deus. A minha me. A meu pai (in memoriam) A minha esposa e a meu filho. Todos com parcelas iguais de incentivo, pacincia e compreenso.

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AGRADECIMENTOS

Agradeo a coordenao, professores e funcionrios do Programa Interdisciplinar de Ps Graduao em Engenharia. Ao Prof. Dr. Haroldo Arajo Pontes, pela disposio do Laboratrio de Tecnologia Ambiental para o armazenamento das amostras e preparo dos corpos-de-prova. Sou grato ao Prof. Dr. Jos Manoel dos Reis Neto, Coordenador do LAMIR e sua equipe, em especial Tcnica Eliziane pela cooperao. Ao funcionrio Srgio, do Laboratrio de Microscopia Eletrnica de Varredura MEV, pela sua colaborao e cordialidade. Aos amigos Rodrigo Manoel do Nascimento, Jos Rossa Junior e Jos Carlos Cordeiro, dos Laboratrios de Argamassa e Raio X da empresa Votorantin. Agradeo especialmente ao Dr.Sc. Vsvolod Mymrine, que sem a sua orientao seria impossvel a realizao deste trabalho. Ao Prof. Dr. Maurcio Lepienski, pela disposio e pacincia na correo desta dissertao. E a todos os demais que, direta ou indiretamente, contriburam para a realizao deste trabalho.

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SUMRIO LISTA DE FIGURA LISTA DE TABELAS LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS LISTA DE SMBOLOS E UNIDADES RESUMO ABSTRACT 1 INTRODUO 1.1 ASPECTOS GERAIS 1.2 OBJETIVOS DO TRABALHO 1.2.1 Objetivo Geral 1.2.2 Objetivos Especficos e Vantagens 1.3 ESTRUTURA DO TRABALHO 1.4 LIMITAES DO TRABALHO 2 REVISO BIBLIOGRFICA 2.1 O VARVITO 2.1.1 Aspecto Econmico da Extrao do Varvito 2.1.2 Resduos Gerados na Minerao do Varvito 2.2 A ARDSIA 2.2.1 Aplicaes dos Residuos de Ardsia na Obteno de novos Materiais 2.3 A CAL 2.3.1 Histrico, Definio e Utilizao 2.3.2 Produo da Cal 2.3.3 Tipos de Cal 2.3.4 Utilizao da Cal e dos Resduos da Produo da Cal 2.4 COMPSITOS 3 MATERIAIS E MTODOS 3.1 ESCOLHA DOS RESDUOS 3.2 CARACTERIZAO QUMICA E MINERALGICA DOS RESDUOS 3.2.1 Resduos de Varvito Composio Qumica 3.2.2 Resduos de Varvito Composio Mineralgica 3.2.3 Resduos de Produo de Cal Composio Qumica 3.2.4 Resduos da Produo de Cal- Composio Mineralgica 3.3 DEFINIO DAS COMPOSIES PARA OS CORPOS DE PROVA 3.4 PREPARO DOS CORPOS-DE-PROVA (cps) 3.5 ENSAIOS MECNICOS, FSICO-QUMICOS E MICROSCPICOS 3.5.1 Resistncia Mecnica Compresso 3.5.2 Absoro de gua 3.5.3 Fluorescncia de Raio-X 3.5.4 Difrao de Raio-X 3.5.5 Analise Trmica Diferencial e Gravimtrica 3.5.6 Microscopia Eletrnica de Varredura 4 RESULTADOS E DISCUSSES 4.1 RESISTNCIA MECNICA COMPRESSO 4.2 ABSORO DE GUA 4.3 DIFRAO DE RAIOS X v Vii Viii ix x xi xii 1 1 3 3 3 3 4 5 5 7 8 9 10 12 12 15 15 16 17 19 20 21 21 21 22 23 24 24 26 26 28 28 29 29 30 31 31 32 33

Processos Fsico-Qumicos de Fortalecimento dos Corpos de Provas 4.4 ANLISE TRMICA DIFRENCIAL E GRAVIMTRICA 4.4.1 Caracterizao e Interpretao das Curvas de ATD e ATG 4.5 MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA 4.5.1 Resduo da Minerao de Varvito (estrutura natural) 4.5.2 Resduo da Minerao de Varvito (aspecto sedimentado) 4.5.3 Resduo da Minerao de Varvito (p de varvito) 4.5.4 Resduos da Produo de Cal 4.5.5 Mistura Seca da composio V5 4.5.6 Composio V5, idade de 7 dias 4.5.7 Composio V5, idade de 28 dias 4.5.8 Composio V5, idade de 90 dias 4.5.9 Composio V5, idade de 270 dias 5 CONCLUSES 6 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS GLOSSRIO REFERNCIAS APNDICE 1 APNDICE 2 ANEXOS ANEXO 1 - Difratograma de Raio X do Resduo da Minerao do Varvito ANEXO 2 - Difratograma de Raio X do Resduo de Produo de Cal Seco ANEXO 3 - Difratograma de Raio X da Composio V5 Mistura Seca ANEXO 4 - Difratograma de Raio X da Composio V5 3 dias ANEXO 5 - Difratograma de Raio X da Composio V5 7 dias ANEXO 6 - Difratograma de Raio X da Composio V5 14 dias ANEXO 7 - Difratograma de Raio X da Composio V5 28 dias ANEXO 8 - Difratograma de Raio X da Composio V5 60 dias ANEXO 9 - Difratograma de Raio X da Composio V5 90 dias ANEXO 10 - Difratograma de Raio X da Composio V5 270 dias ANEXO 11 - Representao Grfica das Curvas de ATD e ATG ANEXO 12 - Representao Grfica das Curvas de ATD e ATG ANEXO 13 - Depsito do Pedido de Patente

4.3.1

34 39 40 42 43 45 46 47 49 50 51 53 55 58 59 60 61 64 69 72 73 75 77 79 81 83 85 87 89 91 92 93 94

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LISTA DE FIGURAS FIGURA 1 FIGURA 2 FIGURA 3 FIGURA 4 FIGURA 5 FIGURA 6 FIGURA 7 FIGURA 8 FIGURA 9 FIFURA 10 FIGURA 11 FIGURA 12 FIGURA 13 FIGURA 14 FIGURA 15 FIGURA 16 FIGURA 17 FIGURA 18 FIGURA 19 FIGURA 20 FIGURA 21 LAVRA DE VARVITO EM TROMBUDO CENTRAL. DISPOSIO INADEQUADA DE LAMA DE VARVITO. PLACAS DE VARVITO QUEBRADAS SEM NENHUM TIPO DE ARMAZENAMENTO ADEQUADO. (A) e (B) FOTOS DA ORIGEM E TIPO DOS RESDUOS DA MINERAO DE VARVITO. CORPO DE PROVA MOLDADO COM DIMENSO DE 20 mm X 20 mm. MOLDE UTILIZADO NA COMPACTAO DOS CORPOS-DEPROVA PRENSA MANUAL DA MARCA SCHULTZ - CAPACIDADE DE 15 TONELADAS. (A) MODELO DA PRENSA E, (B) DISPLAY PARA LEITURA DA RUPTURA. RUPTURA DO CORPODE PROVA DE COMPOSIO V5 E IDADE DE 90 DIAS REPRESENTAO GRFICA DAS CURVAS DE ATD E ATG AMOSTRA DE COMPOSIO V5, IDADE DE 270 DIAS. MICROGRAFIAS DO RESDUO DE VARVITO (estrutura natural) 1.000x (A) e 5.000x (B). MICROGRAFIAS DO RESDUO DE VARVITO (estrutura natural) 5.000x (C) e 10.000x (D). MICROGRAFIAS DO RESDUO DE VARVITO (aspecto sedimentado) 1.000x (A) e 5.000x (B). MICROGRAFIAS DO RESDUO DE VARVITO (p de varvito) 1.000x (A) e 10.000x (B). MICROGRAFIAS DO RESDUO DA PRODUO DE CAL 50x (A) e 200x (B). MICROGRAFIAS DO RESDUO DE CAL 950x (C) e 3.000x (D) MICROGRAFIAS DA MISTURA SECA 1.000x (A) e 3.000x (B). MICROGRAFIAS DA COMPOSIO V5, 7 DIAS 300x (A) e 8.000x (B). MICROGRAFIAS DA COMPOSIO V5, 28 DIAS 300x (A), 1.000x (B), 8.000x (C) e 12.000x (D) MICROGRAFIAS DA COMPOSIO V5, 90 DIAS 300x (A), 5.000x (B), 12.000x (C) e 12.000x (D) MICROGRAFIAS DA COMPOSIO V5, 270 DIAS 300x (A), 3.000x (B), 8.000x (C) e 8.000x (D) 06 08 09 20 25 25 26 27 27 41 43 44 45 46 47 48 49 50 52 54 56

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LISTA DE TABELAS TABELA 1 TABELA 2 TABELA 3 TABELA 4 TABELA 5 TABELA 6 TABELA 7 TABELA 8 CONSUMO PER-CAPITA DE CAL NOS PRINCIPAIS PASES. RESULTADOS DO ENSAIO DE FLUORESCNCIA DE RX DOS RESDUOS DA MINERAO DE VARVITO RESULTADO DE DRX RESULTADOS DO ENSAIO DE FLUORESCNCIA DE RX DOS RESDUOS DA PRODUO DE CAL RESULTADO DE DRX DENOMINAO DAS COMPOSIES E PORCENTAGENS DE RESDUOS RESUMO DOS RESULTADOS DE RESISTNCIA MECNICA A COMPRESSO (MPa) RESUMO DOS RESULTADOS DO ENSAIO DE ABSORO DE GUA DE TODAS AS COMPOSIES E IDADE DE 28 DIAS TRANSFORMAES ANTES E DURANTE HIDRATAO DA COMPOSIO V5 CARACTERIZAO DAS CURVAS DE ATD E ATG DA COMPOSIO V5 NA MISTURA SECA E NAS IDADES DE 3, 7, 14, 28 90 E 270 DIAS AMOSTRAS ANALISADAS X AMPLIAES OBTIDAS RESULTADOS DOS ENSAIOS DE RESISTNCIA MECNICA COMPRESSO RESULTADOS DO ENSAIO DE ABSORO DE GUA 13 21 22 22 23 24 31

32 37 40 42

TABELA 9 TABELA 10

TABELA 11 TABELA A1 TABELA A2

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LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS IBGE MEV RX DR-X NBR CPs CP SC SP UFPR - Instituto Brasileiro de Geografia e Estudo - Microscopia Eletrnica de Varredura -Raio X -Difrao de Raio-X -Norma Brasileira -Corpos de Prova -Corpo de Prova Santa Catarina So Paulo Universidade Federal do Paran

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LISTA DE SMBOLOS E UNIDADES % C ABS cm cm3 dm g g/ cm3 h kg kg/ano km kN mm MPa m mm/m ton ton/ms ton/ano - percentagem - graus Celsius - angstrons -Absoro -centmetro -centmetro cbico -decmetro -grama -grama por centmetro cbico - horas - kilograma - kilograma por ano -quilmetro -quilo Newton -milmetro - Mega Pascal. Unidade de tenso. - micrmetro - milmetro por micrmetro - tonelada - tonelada por ms - tonelada por ano

RESUMO Foi desenvolvido e patenteado no Brasil um novo material obtido de rejeitos de varvito (ardsia) e da produo de cal para aplicao na construo civil e como decorativos entre outros. Neste trabalho so apresentados os resultados sobre a possibilidade da utilizao do resduo de minerao e extrao do varvito como matria prima para a produo do novo material. Como ligante do varvito foi utilizado o resduo da produo de cal. A mistura destes componentes foi homogeneizada, hidratada e compactada com fora de compactao de 10 MPa. Foram estudadas amostras de diferentes composies variando as porcentagens do elemento ligante e do resduo da minerao de varvito. Verificou-se o aumento da resistncia do material com o crescimento do teor de ligante e com o tempo de cura. As composies com 15 e 35 % de resduo da produo de cal j permite obter uma resistncia mecnica na idade de 28 dias de cura de 5,0 MPa e 10,1 MPa, respectivamente e na idade de 270 dias as resistncias das amostras variam de 12,6-36,4 MPa para a mesma composio e idade. Para um material convencional como blocos vazados de concreto simples para alvenaria sem funo estrutural a caracterstica de resistncia mecnica exigida de 2,5 MPa na mdia para a idade de 28 dias. Atravs da anlise dos ensaios de Difratometria de Raios-X, Anlises Trmicas (ATD E ATG) e MIcroscopia Eletrnica de Varredura - MEV foi estabelecido que, a resistncia do novo material cresce por razo da sntese de carbonatos amorfos e cristalinos (Calcita, Dolomita e Portlandita). A maior importncia na utilizao deste novo material conferido pelos resultados obtidos pode ser para o meio ambiente, tendo em vista a possibilidade na reduo do volume gerado tanto do resduo da minerao e extrao do varvito como o da produo de cal. Palavras-chaves: resduo de varvito, ardsia, resduo da produo de cal, novos materiais de construo civil, resduos industriais, resistncia, sntese de novas formaes.

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ABSTRACT It was developed and patented in Brazil a new material gotten from varve waste (slate) and from the lime production of for application in the civil construction and as decoration, among others. In this work are presented the results on the possibility of the use of varve residue from mining and extraction as raw material for the production of a new material. As ligament of the varve the lime residue from the production was used. The mixture of these components was homogeined, moistured and compacted with 10 MPa compacting power. It was studied samples of different compositions varying the percentages of the ligant element and the varve mining residue. The increase of the material resistance with the growth of the ligant tenor and with the time of cure was verified. The compositions with 15 and 35 % of residue of the lime production already allow to get a mechanical resistance in the age of 28 days of cure of 5,0 MPa e 10,1 Mpa, respectively and in the age of 270 days the samples resistance vary of 12,6-36,4 MPa for the same composition and age. For a conventional material as perforated blocks of simple concrete for masonry without structural function the mechanical resistance demanded is of 2,5 MPa in the average for the age of 28 days. Through the assays analysis of X-ray diffractometry, thermal analysis and scanning electron microscopy was established that the new material resistance grow because of the amorphous and crystalline carbonate synthesis (calcite, dolomite and portlandite). The biggest importance in the use of this new material conferred for the gotten results can be for the environment, having in mind possibility of the reduction of the generated volume both of the varve mining and extraction and the lime production. Keywords: varve residue, slate, lime production residue, new materials of civil construction, industrial residues, resistance, synthesis of new formations.

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1 1 INTRODUO

1.1

ASPECTOS GERAIS Os resduos industriais e urbanos vm se tornando um dos mais srios

problemas que a sociedade moderna enfrenta. Sua deposio de forma inadequada provoca a degradao do meio ambiente e a contaminao dos mananciais de gua e do solo (MENEZES et al.,2002). Por outro lado, tcnicos da indstria cermica se deparam com a escassez de reservas de matrias-primas de boa qualidade em locais economicamente viveis de explorao (MENEZES et al.,2002). A minerao representa uma atividade industrial que ser sempre necessria para o desenvolvimento e o bem estar da sociedade, embora produza impactos ambientais mais ou menos significativos em todas as suas fases como a prospeco e pesquisa, de menor impacto, e a extrao, o beneficiamento, refino e fechamento da mina, considerados de maior impacto (FIGUEIREDO, 2000). Na cidade de Trombudo Central, Estado de Santa Catarina, no Alto Vale do Itaja ocorre a minerao, extrao e beneficiamento do varvito, rocha sedimentar de origem periglacial lacustre. Esta explorao acontece a cu aberto desde a dcada de 60. A minerao da rocha tem como aplicaes a confeco de artefatos como pisos, revestimentos e calamento, bem como no suprimento de algumas necessidades fsicas da regio. Atualmente tambm esto sendo exportadas placas para serem produzidas mesas de uso domiciliar, peas decorativas e tampes em mesas de bilhar. Segundo o Instituto Brasileiro de Geografia e Estatstica IBGE para o ano de 2003, havia quarenta e trs unidades industriais de extrao do varvito em Trombudo Central. Hoje a cidade conta com o mesmo nmero de unidades sendo que apenas trs possuem a concesso de lavra. Como sendo a principal atividade industrial da regio, significativa a gerao de empregos diretos e indiretos para a populao local se tornando em muitos casos a nica fonte de renda para muitas famlias.

2 Segundo Mansur, et al., (2006) durante a minerao e extrao do varvito, cerca de 30 % deste minrio no corresponde s normas de produo devido falta de uniformidade sendo esta frao automaticamente encaminhada aos aterros das jazidas em formas de pedaos de rochas considerados como resduos. A borra de varvito gerada pelo uso de gua durante o corte que, em mistura com o p de varvito (finos) apresenta caractersticas plsticas. Outra fonte de gerao de resduo tambm considerado como finos atravs do polimento das peas cortadas. Apesar do grande volume de material minerado e retirado das jazidas, o processo de extrao e beneficiamento da rocha ainda feito de maneira bem rudimentar, sendo utilizados carrinhos com pequenos discos diamantados para o corte e com guias para se obter as dimenses da pea desejada, como pisos, tampas de mesa, bancos, etc. Todos os resduos da minerao e explorao de varvito criam grandes problemas tecnolgicos e ambientais, pois vo se acumulando ao redor da mina criando grandes montanhas de resduo. Para evitar problemas durante a extrao da rocha, grande parte dos resduos so transportados para locais prximos s jazidas criando grandes prejuzos fauna e flora da regio. A estimativa da quantidade deste resduo de minrio se encontra na ordem de 50-60 mil ton/ms, segundo um dos donos de concesso de uma das lavras. Atualmente os nicos resduos recuperados da minerao so os pedaos maiores, resultantes da quebra de peas j cortadas. Elas so retiradas da mina e levadas para britadores da Prefeitura para a homogeneizao dos tamanhos e utilizados como revestimentos em estradas do Municpio. Um dos problemas, neste caso a laminosa estrutura do varvito, que diminui a resistncia mecnica carga dinmica, especialmente quando mido, no permitindo o uso deste material na escala significativa.

3 1.2 OBJETIVOS DO TRABALHO

1.2.1 Objetivo Geral O objetivo geral deste trabalho foi o desenvolvimento de um novo material obtido pela composio de resduos da minerao e extrao de varvito (ardsia) e da produo de cal.

1.2.2 Objetivos Especficos 1. Desenvolver novos materiais a partir da composio de rejeitos de varvito e resduos da produo de cal. 2. Pesquisar os processos fsico-qumicos de formao de estruturas do novo material e as propriedades mecnicas, fisico-qumicas e mineralgicas. 3. Analisar os resultados obtidos comparando com normas aplicveis aos materiais convencionais, indicando as possibilidades tcnicas de aplicao do novo material na construo civil.

1.3

ESTRUTURA DO TRABALHO

Este trabalho est divido em cinco captulos. No captulo 1 feita uma introduo ao trabalho de pesquisa, destacando-se os aspectos gerais, seus objetivos gerais e especficos, a estrutura do trabalho e limitaes. No captulo 2 apresentada a reviso bibliogrfica sobre o varvito, a ardsia, sobre a cal e os compsitos. No captulo 3 descrita a metodologia empregada para a execuo dos ensaios, a escolha dos resduos, a caracterizao dos resduos, a definio das composies, a confeco dos corpos-de-prova, os ensaios mecnicos, fsico-qumicos e microscpicos dos corpos-de-prova.

4 No captulo 4 so analisados e discutidos os resultados dos ensaios realizados como: Resistncia Mecnica Compresso, Absoro de gua Difrao de Raio-X e Microscopia Eletrnica de Varredura - MEV. No captulo 5 apresentam-se as concluses baseadas nos resultados obtidos neste trabalho, assim como sugestes para futuros trabalhos de pesquisa.

1.4

LIMITAES DO TRABALHO A forma de deposio e as diferentes formas dos resduos da minerao

de varvito no local dificultaram a coleta de amostras mais representativas. A localizao da minerao do varvito se encontra a 360 Km de distncia de Curitiba dificultando a coleta de novas amostras. A falta de informao na literatura sobre trabalhos j realizados com este tipo de resduos dificultou a comparao dos resultados obtidos.

5 2 REVISO BIBLIOGRFICA

2.1

O VARVITO Varvito o nome utilizado pelos gelogos para denominar um tipo

especial de rocha sedimentar formada pela sucesso repetida de lminas ou camadas, cada uma delas depositada durante o intervalo de um ano. Cada lmina ou camada de Varvito , na verdade, um par formado de uma poro inferior, mais espessa (de cm a dm) de arenito ou siltito, de cor mais clara, seguida de uma poro mais fina (mm) de siltito ou argilito, de cor mais escura (cinza escuro). O termo deriva da palavra Varve , de origem sueca, geralmente usada para denominar depsitos sedimentares chamados sazonais, isto , controlados pelas variaes das estaes do ano (SOUZA, 1995). O acmulo de partculas sedimentares em lagos leva formao de vrios tipos de depsitos e de formas de terrenos subaquticos. A formao do varvito pode ocorrer pela deposio de sedimentos rtmicos ou ritmicamente estratificados, mostrando alternncia de depsitos grossos e finos. Os primeiros so formados por correntes de turbidez que caracterizam os fluxos de fundo. A interrupo de entradas de sedimentos, durante o inverno, quando a superfcie dos lagos congela, permite a decantao do material em suspenso na gua sobre a camada inferior. Em casos em que essa alternncia controlada sazonalmente, o extrato ou camada resultante chamada varve. Os fluxos de fundo, durante o vero, quando a entrada de gua de degelo mais intensa, alternam-se com a decantao de partculas em suspenso, durante o inverno, quando os lagos congelam e correntes densas de fundo cessam. O famoso varvito da pedreira de Itu-SP, apresenta muitas destas caractersticas (ROCHA-CAMPOS e SANTOS, 2000). A origem de extrao de varvito na pedreira de Itu contempornea do incio do povoamento da regio, no sculo XVII. Com o passar dos anos ela se constituiu em uma significativa atividade econmica. A rocha era ento reconhecida como lage de Itu, e usada no revestimento dos pisos nas residncias, conventos, igrejas e tambm das caladas do povoado. No centro histrico de Itu pode se encontrar vrios exemplos da antiga utilizao da lage como pedra de construo, elas so empregadas na

6 pavimentao de caladas, interiores de residncia, jardins e na fabricao de utenslios diversos, como bancos, mesas, etc. A retirada das lages e seu beneficiamento so feitos com o auxlio de mquinas diversas. Somente lages variando de 5 a 10 cm so aproveitadas. Assim as camadas mais espessas, da parte inferior dos paredes, e as mais finas, da sua parte superior, so deixadas de lado e constituem a maior parte do rejeito da pedreira. Outra maneira de formao dos varves atravs da queda de partculas a partir do derretimento de massas flutuantes, os icebergs, mecanismo denominado chuva de partculas. Vrios tipos de processos e depsitos sedimentares esto relacionados a esses mecanismos. O caso mais conhecido resulta da deposio de clastos cados, de tamanhos variados, sobre as camadas de sedimentos de fundo do lago, deformando ou rompendo-as (ROCHA-CAMPOS e SANTOS, 2000). A regio de Trombudo Central, no estado de Santa Catarina (FIGURA 1), apresenta o varvito com estas caractersticas.

FIGURA 1 Lavra de varvito em Trombudo Central. visvel a camada superficial de material argiloso retirada para atingir o nvel do depsito da rocha. Algumas peas so recortadas nas dimenses de uso como pisos e tampas de mesas de bilhar. consumido um volume significativo de gua no corte das peas. caracterizada como uma rocha sedimentar de origem periglacial lacustre. GERRA, 1997, acrescenta ainda que o varvito composto por

7 sucesso de camadas argilosas e siltosas. Estas camadas indicam ciclos anuais, e possuem espessuras que variam de 1 mm a 2-3 cm. Os varvitos constituem-se de leitos ou camadas de cores clara e escura, os quais foram respectivamente depositados no vero e/ou no inverno, em lagos glaciais. Em Trombudo Central o varvito extrado desde a dcada de 60 na localidade de Bracatinga I, onde existem diversas jazidas. A explorao comeou de maneira rudimentar, atravs de alavancas e cunhas de metal, auxiliadas por exploses de dinamite. As rochas extradas eram aproveitadas sem qualquer beneficiamento, apresentando-se com simetria bastante regular. A melhoria de acabamento do produto foi obtida pelo uso de esquadros que definiam as linhas dos cortes, realizados aps a perfurao efetuada com o auxlio de uma ponteira de ferro e marreta. Mquinas eltricas dotadas com discos de bordas de diamante substituram as ponteiras, marretas e os esquadros, permitindo cortes perfeitamente esquadrejados e profundos (BITTENCOURT, 2004). Grande parte das necessidades fsicas da regio suprida pelo processo de minerao e extrao do varvito como, calamentos, construo de muros, coberturas, construo de pontos de nibus e estruturas decorativas relacionadas ao entretenimento. 2.1.1 Aspecto Econmico da Extrao do Varvito. Segundo a prefeitura de Trombudo Central (ano base de 2003), os valores associados a extrao e beneficiamento do varvito so os seguintes: Valor adicionado do municpio: R$ 41.769,81 Valor adicionado referente extrao e ao beneficiamento: R$1.049,37 Participao em percentual: 2,51% Em funo da disponibilidade do material na regio e do nmero de jazidas em atividade, o valor agregado aos materiais acaba se tornando baixo.

8 2.1.2 Resduos Gerados na Minerao do Varvito Na minerao do varvito podem ser considerados como resduos o p de varvito, considerado como finos, provenientes do corte e do polimento das peas, e as placas que se quebram durante o corte e at mesmo aps o polimento. Com o uso constante de gua no corte da rocha, forma-se uma grande quantidade de lama de varvito, a qual parcialmente depositada em caixas de sedimentao, sendo que a maior parte desses resduos depositada inadequadamente sobre reas de vegetao, causando impactos ambientais no local, conforme demonstrada pela FIGURA 2.

FIGURA 2 Disposio Inadequada de Lama de Varvito. A lama de varvito que gerada com o uso de gua no corte da rocha inicialmente depositada em caixas de sedimentao para a separao das fases lquido/slido e evitar o contato com rios prximos minerao. Quando as caixas esto saturadas, a lama retirada e depositada em reas de vegetao . As placas de varvito que se quebram com o manuseio e transporte so depositadas no local, conforme a FIGURA 3. Atualmente, somente parte desse material retirado das minas e levados para britadores da prefeitura para serem empregadas no melhoramento de estradas na regio.

FIGURA 3 - Placas de varvito quebradas sem nenhum tipo de armazenamento adequado. Em funo do volume de placas que quebram durante a extrao do varvito, com o tempo se formam enormes pilhas de resduo na prpria rea de minerao dificultando o trabalho de minerao e impactando significativamente o ambiente. Em alguns casos o material retirado da mina para no dificultar o trabalho contnuo de extrao. 2.2 A ARDSIA A ardsia uma rocha de granulao muita fina, com minerais de difcil separao a olho nu, e orientao planar muito intensa, chamada clivagem ardosiana. composta essencialmente de Sericita (tipo de mica) e Quartzo. De acordo com Oliveira (1998) suas caractersticas mineralgicas favorecem a sua explorao e o corte de placas de espessura desejadas (fissilidade). So utilizadas na cobertura de casas nos pases de clima frio, por apresentarem maior resistncia mecnica e isolamento trmico que as telhas de cermicas normais. No Brasil so utilizadas principalmente para o revestimento de pisos. As caractersticas descritas para a ardsia so semelhantes ao folhelho intercalado em laminao rtmica com siltito (Giannini, 2000). A regio de onde provem este tipo de ritmito concentra-se em Trombudo Central, leste do Estado de Santa Catarina.

10 2.2.1 Aplicao dos Resduos de Ardsia na Obteno de Novos Materiais. Os resduos da minerao e beneficiamento de rochas esto sendo largamente estudados no mundo inteiro em virtude do grande impacto ambiental que provocam quando so descartados indiscriminadamente na natureza e do enorme potencial que possuem como matrias-primas para formao de novos materiais cermicos. No Brasil, estudos para o uso do rejeito de ardsia na fabricao de tijolos, foram realizados pelo Departamento de Engenharia Metalrgica e de Materiais da Escola de Engenharia, no estado de Minas Gerais. Segundo MANSUR et al.(2006), os estudos constataram que o resduo pode substituir a cermica vermelha na fabricao de tijolos e tubos cermicos, reduzindo significativamente os gastos, j que o rejeito de ardsia, alm de nada custar, abundante em Minas Gerais, outra vantagem a eliminao de mais um problema ambiental, j que a cermica resulta de uma atividade extremamente poluidora: a extrao da argila. A regio noroeste do estado de Minas Gerais possui a maior jazida de ardsia do Mundo e responde por 90% da produo nacional. MANSUR (1997), cita que cada tonelada de ardsia mineral usada na construo civil como pea de acabamento rende 300 quilos de rejeito, composto principalmente de p e de cascalho. Peas cermicas obtidas a partir do p de ardsia (finos) so produzidas atravs de combinaes e moldagem e queimadas a 1000C por 4 horas. Os resultados demonstram que o resduo tem uso potencial na fabricao de peas cermicas. MANSUR, et al, (2006). Os resduos de ardsia se mostram adequados produo de peas por colagem denominados por resduos redutores de plasticidade, que se caracterizam por serem materiais friveis que, quando adicionados s massas cermicas, provocam a reduo de sua plasticidade. As quantidades de resduos incorporados s matrizes cermicas podem variar entre 10 e 60%, provocando ligeiras mudanas nas propriedades mecnicas, retrao e absoro de gua. (SABRAH e EBIED, 1987). Os benefcios ambientais causados pelo uso de material residual para construo j so investigados desde 1974. Conforme BUTLER et al (2000), os

11 resduos de ardsia podem ser utilizados como agregados em estruturas de concreto de baixo custo. Os resduos de ardsia tem sido recuperados para uso como matria prima por vrias indstrias do setor cermico. Resduos de ardsia so recuperados como matria prima na fabricao de telhas. CAMPOS, et al. (2004) define como resduos da minerao de varvito a lama de corte e as escrias de escavao. A caracterizao mineralgica por anlises qumicas e DRX, junto com uma anlise trmica fornecem dados para o processo de sintetizao. As propriedades das amostras sintetizadas so checadas por densidade, variao dimensional, perda de volume e massa, curva de resistncia, absoro de gua e permeabilidade e resistncia ao desgaste para garantir o comportamento das amostras. Outra aplicao do resduo de ardsia na fabricao de telhas. CATARINO et al. (2003) comparando testes de laboratrio e em escala industrial para os ensaios de resistncia mecnica obteve valores de 75 e 52 MPa, respectivamente. Mesmo o teste em escala industrial apresentando valores menores do que nos testes de laboratrio o resultado atende exigncia mnima de 27 MPa para a aplicao do material. CAMBRONERO, cita a obteno de espumas sem a adio de agentes espumantes devido s vrias transformaes dos componentes presentes na ardsia durante o processo de aquecimento. Um material com base vtrea com baixa porosidade, cor acinzentada e densidade por volta de 0,3 g/cm3 pode ser obtido. Portugal abundante em depsitos de rochas naturais e tambm reconhecido pela qualidade dos mrmores. Em conformidade com as indstrias mineradoras de rochas, esta atividade representa papel de suma importncia econmica para o pas. As rochas mais importantes para uso ornamental e de propsito industrial so; o granito, o mrmore, o calcrio e tambm em menor escala, a ardsia. Estas atividades industriais produzem uma enorme quantidade de resduos durante os processos de minerao e extrao caracterizados como o p, o cascalho e a lama. Todo esse material depositado em locais inadequados. A caracterizao dos diferentes tipos de resduos de crucial importncia para definir uma estratgia de gerenciamento para o setor

12 industrial. CHAMBINO et al. (2003) viabilizam diferentes possibilidades de uso destes resduos em vrias indstrias visando uma diminuio do volume gerado e uma melhoria das condies ambientais. A empresa Petrarch Claddings Ltd, no Reino Unido, est empregou resduos de escavao como material de enchimento em uma nova linha de camadas de proteo em construes. O resduo utilizado foi o resduo de ardsia combinado com uma resina de polister. Foram usadas fibras de vidro na mistura para garantir a resistncia necessria CLADDING, (1995). No incio desta pesquisa o resduo de Trombudo Central foi tratado como ardsia em funo da denominao utilizada comercialmente na regio. Mas, com a evoluo da pesquisa constatou-se que a rocha encontrada na regio trata-se de um folhelho rtmico (Varvito). Outra descoberta proporcionada por esta pesquisa foi que, atualmente no existe nenhum tipo de trabalho sendo realizado com os resduos da minerao de varvito, o que torna ainda mais importante a proposta de desenvolvimento de novos materiais, diminuindo significativamente os impactados ambientais causados por esta atividade, repercutindo diretamente na qualidade scio-econmica e ambiental da populao local. 2.3 A CAL

2.3.1 Histrico, Definio e Utilizao Pela multiplicidade de suas aplicaes, a cal virgem e hidratada est entre os dez produtos de origem mineral de maior consumo mundial. O produto ganha ainda maior expresso quando se conhece o amplo leque de setores industriais e sociais que dele se utilizam, graas sua dupla capacidade reagente qumico e aglomerante-ligante. Na TABELA 1 so fornecidos dados sobre o consumo per-capita nos principais pases, cujos nmeros no expressam a realidade desejvel, pois no englobam a produo dos pequenos fabricantes disseminados pelo interior dos pases (GUIMARES, 2002).

13
TABELA 1 CONSUMO PER-CAPITA DE CAL NOS PRINCIPAIS PASES.

PAS (1994)
ESTADOS UNIDOS JAPO ALEMANHA AFRICA DO SUL BRASIL CHINA ( EM 1994) URSS ( EM 1990) FRANA U.K. TURQUIA

PRODUO DE CAL (em 1000 ton)

16.649 10.890 6.101 1.913 5.289 17.017 28.082 2.822 1.297 3.860

POPULAO EM MILHES
260,7 124,7 80,9 40,7 146,9 1.171,7 57,3 57,9 56,5

CONSUMO PER CAPITA (Kg)

64 87 75 47 36 15 49 22 68

Fonte: GUIMARES, 2002.

Apesar do considervel nvel de produo entre 5 e 6 milhes de ton./ano o Brasil tem baixo consumo per-capita (aproximadamente 36 kg/ano). Mesmo assim, este ndice est acima do consumo mdio mundial, em torno de 25 kg/ano. O volume de consumo de cal pode ser considerado como ndice de desenvolvimento de um Estado (GUIMARES, 2002). O homem conheceu a cal provavelmente nos primrdios da Idade da Pedra (perodo Paleoltico). Desde os tempos da existncia dos primeiros Homindeos. A natureza dispunha para os seres vivos abrigos para a defesa das espcies contra as intempries. Eram as grutas ou cavernas, cavidades naturais geralmente em rochas carbonatadas, geradas por fenmenos geolgicos ocorridos nas eras passadas (GUIMARES, 2002). O conhecimento do clcio como elemento qumico relativamente recente. Contudo, alguns dos seus compostos so conhecidos desde tempos remotos, pois os romanos j usavam a cal apagada (CaOH - hidrxido de clcio), a cal hidrulica e a cal viva (CaO - xido de clcio) nas construes. O nome do elemento deriva precisamente de calx, o nome latim para cal. Tanto os gregos como os romanos sabiam que a adio de certas terras de origem vulcnica s argamassas de cal e areia melhorava sua resistncia mesmo quando submetidas ao da gua. Os gregos empregavam, com

14 esse intuito, as terras vulcnicas da ilha de Santorim. O material correspondente dos construtores romanos era uma cinza vulcnica encontrada em pontos diversos da baa de Npoles. Os gregos empregavam a cal como aglomerante, o mesmo acontecendo com os etruscos e depois com os romanos. A argamassa era preparada pelo mesmo processo ainda hoje adotado, e que consiste na extino de pedra cozida e mistura da pasta com areia. Essa tcnica continua alis, at nossos dias a ser largamente empregada onde no se pede grande resistncia mecnica, e em obras que no estejam sujeitas ao da gua (PETRUCCI, 1976). Apesar de ser considerado o produto manufaturado mais antigo da humanidade cada vez mais freqente as descobertas de novas aplicaes para a cal. Num inventrio terico para mostrar a composio do mercado mundial, pode-se alinhar com os dez mais significativos setores, em ordem decrescente de expresso quantitativa (GUIMARES, 1985): A siderurgia; O meio ambiente, representado pelos sub-setores do tratamento de guas residuais, tratamento de guas cidas da minerao, tratamento dos gases de combusto de combustveis ricos em enxofre e tratamento de guas para fins potveis; A indstria de papel e celulose; A indstria de lcalis; A indstria de acar; A mineralurgia dos no ferrosos (cobre, alumnio, ouro, urnio e magnsio); A indstria qumica (derivados de petrleo, curtume, graxas, tintas, carbureto de clcio e produtos farmacuticos; A construo civil (argamassas, blocos construtivos e misturas asflticas); A estabilizao de solos; Indstria cermica (vidros e refratrios).

15 2.3.2 Produo da Cal A cal produzida a partir da calcinao do calcrio, tendo como produto da reao o CO2 : CaCO3 + calor CaO + CO2 . A cal hidratada ou extinta produzida pela reao da cal viva com a gua: CaO + H2O Ca (OH)2

A reao de extino acompanhada de grande produo de calor. A cal hidratada endurece nas argamassas graas a sua lenta reao com o dixido de carbono do ar (CO2): Ca (OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O

ocorrendo portanto uma recarbonatao (PATTON, 1978). 2.3.3 Tipos de Cal Conforme aparece nas estatsticas mundiais, a cal compreende seis produtos resultantes da calcinao de calcrios magnesianos/dolomitos hidratados ou no. Estes produtos so: cal virgem clcica (xido de clcio CaO), cal hidratada clcica (hidrxido de clcio Ca(OH)2, cal virgem dolomtica (xidos de clcio e de magnsio CaO.MgO), cal dolomtica hidratada normal tipo N (hidrxido de clcio, hidrxido de magnsio e xido de magnsio Ca(OH)2.Mg(OH)2.MgO), cal dolomtica hidratada especial tipo S (hidrxido de clcio e hidrxido de magnsio Ca(OH)2.Mg(OH)2, utilizadas em argamassas, os tipos intermedirios (classificados como cales magnesianas) das cales clcicas e dolomticas e a cal hidrulica utilizada em estruturas. Cal de calcrio puro ou clcica, com extino violenta, origina-se a partir da calcinao de calcrios dolomticos, com teores de CaO entre 57 e 64% e entre 36 a 43% de MgO.

16 Cal dolomtica ou magnesiana, com extino lenta, obtidas a partir da calcinao de calcrios dolomticos, com teores de CaO entre 57 e 64% e entre 36 a 43% de MgO. Cal silicosa, contendo pequenas percentagens de slica, como quartzo ou outros silicatos. Cal argilosa, cal que contm aditivos argilosos (cal hidrulica natural). Cal metalrgica, adicionada escria, usada em fornos siderrgicos (alto-fornos). Cal pozolnica, cal adicionada de cinzas (uso na antiga Roma, cinzas do Vesvio). As pastas preparadas com excesso de gua fornecem as chamadas natas. As natas de cal so utilizadas em revestimentos e pinturas; as de cimento so preparadas para a ligao de argamassas e concretos de cimento e para injees (PETRUCCI, 1976). 2.3.4 Utilizao da Cal e dos Resduos da Produo de Cal A combinao da cal com cinzas volantes e uma pequena porcentagem de gesso calcinado reduz o tempo de endurecimento do material. A aplicao desta tcnica pode ser usada na fabricao de tijolos com a vantagem de reduo de consumo energtico e na reduo desses resduos, AMBALAVAN, et al, (1996). Uma pesquisa realizada no norte do Vietn para a obteno de novos materiais utilizando resduos industriais est empregando o p de cal com cimento portland de baixa qualidade para produo de compsito de cimento obtendo um novo material de alta performance (STROEVEN et al. 2001). bastante discutido o uso de materiais alternativos derivados de resduos industriais por produtos no manufaturamento do cimento Portland. Resduos como calcrio e carbonatos base de cal so utilizados pelas indstrias do cimento na clinkerizao para a conservao de energia trmica e otimizao da produo BHATTY et al. (2004) A habitao um grande problema mundial atualmente. O material mais comumente usado na fabricao de casas o tijolo de argila queimado. Uma

17 quantidade significativa de combustvel consumida na fabricao desses tijolos. Alm disso, a contnua remoo de camadas superficiais do solo, na produo convencional de tijolos, criam srios problemas ambientais. Segundo KUMAR (2002), estudos da possibilidade de produo de tijolos e blocos vazados com uso de cinzas volantes-cal-gesso (FAL-G) apresentaram resultados de resistncia suficiente para a aplicao na construo civil e na produo de casas de baixo custo. Nos Estados Unidos, aplicada uma tcnica de Solidificao/Estabilizao de solos contaminados por resduos perigosos utilizando o cimento portland, p dos fornos de cimento, a cal, p dos fornos de cal e cinzas volantes. Estes materiais so usados sozinhos ou combinados (JOINT, 2002). De acordo com SINGH et al.(2006), cimentos de edificaes de baixo custo podem ser obtidos pela combinao de resduos industriais como cinzas volantes, borra de cal, gesso, cimento portland e ativadores qumicos. O emprego do novo material est sendo apresentado para uso na ndia. A cal considerada um material de cimentao no hidrulico, ou seja, um composto que substitui a gua e que pode ser usado no endurecimento do cimento (CALLISTER, 2002). 2.4 COMPSITOS Materiais compsitos podem ser definidos como materiais formados de dois ou mais constituintes com distintas composies, estruturas e propriedades que esto separados por uma interface. Muitos materiais compsitos so compostos por apenas duas fases; uma chamada de matriz, que contnua e envolve a outra fase, chamada freqentemente de fase dispersa. As propriedades dos compsitos uma funo das propriedades das fases constituintes, das suas quantidades relativas e da geometria da fase dispersa. Nesse contexto, por geometria da fase dispersa subentende-se a forma das partculas, seu tamanho, sua distribuio e sua orientao.

18 Existem diversos tipos de compsitos como as ligas metlicas, as cermicas e os polmeros multifsicos. Existem tambm uma variedade de compsitos que ocorre na natureza.CALLISTER, (2002). Quando se misturam dois materiais de composies granulomtricas diferentes, eles podem formar um terceiro material com um maior ou menor empacotamento das partculas, gerando assim uma massa unitria diferente da mdia das duas iniciais (JOHN, 2000).

19 3 MATERIAIS E MTODOS A coleta e preparo dos corpos de prova base dos resduos da minerao de varvito e da produo de cal seguiram os seguintes procedimentos: 1) Coleta: as amostras de resduos da minerao de varvito foram compostas do resduo de corte (seco) e do polimento da rocha, em seguida homogeneizados e quarteados, apresentando partculas de diferentes tamanhos, e os resduos da produo de cal foram fornecidos em p. 2) Moagem: Tanto os resduos de varvito quanto os resduos da produo de cal foram macerados separadamente em gral com pistilo para a obteno de partculas menores e de tamanhos homogneos 3) Peneiramento: aps a moagem, os resduos de varvito e da produo de cal foram peneirados separadamente em peneiras de 0,50 mm/m. 4) Composio: Foram fixadas as porcentagens dos resduos de varvito e de cal para cada composio. 5) Pesagem: Em balana de preciso com quatro casas decimais os resduos foram pesados separadamente. 6) Mistura: aps a pesagem, os resduos foram misturados em cpsulas de porcelana e bem homogeneizados. 7) Hidratao: A porcentagem de gua adicionada na mistura foi definida como sendo a mesma em relao ao resduo da produo de cal (1:1). O tempo de espera para a hidratao foi de 20 minutos antes da compactao. 8) Compactao: aps o tempo de hidratao, a mistura de cada composio foi compactada em prensa hidrulica, com uma carga de 15 MPa por 30 segundos. Foram preparados 10 corpos de prova por composio, com dimenses dos corpos de prova 20 x 20 mm em formato cilindrico. 9) Cura: o processo de cura foi realizado a seco.

20 3.1 ESCOLHA DOS RESDUOS A idia de se trabalhar com os resduos da minerao de varvito surgiu aps a informao de que no Estado de Santa Catarina havia uma mineradora de ardsia gerando um volume muito grande de resduos sem nenhum critrio de tratamento e disposio. Os resduos da minerao de varvito tm sua origem nas jazidas pela quebra de placas (a) e como finos de corte e polimento (b), conforme mostrado na FIGURA 4.

(A)

(B)

FIGURA 4 (A) e (B) Fotos da origem e tipo dos resduos da minerao de varvito. A FIGURA 4A mostra as pilhas de resduo de placas quebradas pelo manuseio e depositadas prximas frente de lavra e a FIGURA B, os resduos do corte e polimento retirados das caixas de sedimentao e depositados em locais prximos minerao

O resduo da produo de cal foi escolhido devido as suas propriedades de elemento aglomerante-ligante, pela disponibilidade e baixo custo.

21 3.2 CARACTERIZAO QUMICA E MINERALGICA DOS RESDUOS

3.2.1 Resduos de Varvito Composio Qumica A composio qumica dos resduos da minerao de varvito apresentada na TABELA 2. TABELA 2 - RESULTADOS DO ENSAIO DE FLUORESCNCIA DE raios-X DOS RESDUOS DA MINERAO DE VARVITO Amostra de Varvito xidos (%) C 5,90 Na2O 2,27 MgO 3,46 Al2O3 17,21 SiO2 57,70 P2O5 0,26 SO3 0,19 K2O 3,38 TiO2 0,98 MnO 0,06 CaO 1,15 7,28 F2O3 Co3O4 0,02 Rb2O 0,01 SrO 0,01 0,03 ZrO2 BaO 0,09 Total 100,0 So apresentados os xido de silcio (SiO2), o xido de alumnio (Al2O3) e o xido de ferro (F2O3) em maiores concentraes 3.2.2 Resduos de Varvito Composio Mineralgica De acordo com o ensaio de Difratometria de raios-X , a TABELA 3 apresenta a composio dos minerais presentes na amostra.

22 TABELA 3 RESULTADO DE DRX Nome do Composto Quartzo Albita Clinocloro Dolomita Muscovita Ortoclsio Frmula Qumica do Mineral Si O2 Na Al Si3 O8 Mg2.5 Fe1.65 Al1.5 Si2.2 Al1.8 O10 ( O H )8 Ca Mg ( C O3 )2 K Al3 Si3 O10 ( OH )2 K Al Si3 O8

3.2.3 Resduos de Produo de Cal Composio Qumica Uma das exigncias qumicas adotadas para aplicao da cal conforme a NBR 6453:2003 apresentar o teor mnimo de xidos totais na base no voltil (CaO+ MgO) de 88%. Este teor foi fixado tendo como base matrias primas nacionais. O teor mnimo aceitvel para a produo de cal s pode ser dado com base no estudo das matrias primas diversas de diferentes formaes geolgicas, GUIMARES, 1985. Outro parmetro importante o teor de anidrido carbnico (CO2), sendo fixado para a cal virgem especial e para a cal comum, teores mximos de 6 e 12 % respectivamente. Conforme a TABELA 4 o resduo de cal apresentou um teor de 23,55 % de CO2, caracterizando a cal como sendo de baixa reatividade. TABELA 4- RESULTADOS DO ENSAIO DE FLUORESCNCIA DE raios-X DOS RESDUOS DA PRODUO DE CAL Amostra de Cal xidos C Na2O MgO Al2O3 SiO2 P2O5 SO3 K2O TiO2 MnO CaO (%) 23,55 28,03 0,28 5,12 0,02 0,04 0,074 0,03 42,59

23 Amostra de Cal xidos F2O3 Co3O4 Rb2O SrO ZrO2 BaO Total (%) 0,23 0,030 99,78

O aproveitamento da cal residual como aglomerante depende das suas caractersticas a serem determinadas em laboratrio, tomando-se como referncia os requisitos e critrios da especificao para a cal industrial (CORREA, 2005). 3.2.4 Resduos da Produo de Cal- Composio Mineralgica TABELA 5 RESULTADO DE DIFRAO DE RAIOS-X Nome do Composto Portlandita Quartzo Periclasio Calcita Brucita Gesso FlogopitaFrmula Qumica do Mineral Ca ( O H )2 Si O2 Mg O Ca ( C O3 ) Mg ( O H )2 Ca ( S O4 ) ( H2 O )2 K ( Mg , Fe )3 ( Al , Fe ) Si3 O10 ( O H , F )2

Conforme a TABELA 5, o material residual empregado constitudo de xido de clcio no hidratado (CaO), hidrxido de clcio Ca(OH)2, restos de carbonato de clcio e magnsio no queimados (CaCO3 e MgCO3), xido de magnsio no hidratado (MgO) e traos de xidos Al2O3, SiO2, Fe2O3, etc. A relao da quantidade de resduos gerados, e a estimativa de resduos da produo de cal com menor teor de calcrio so, aproximadamente, 10 ton/ms, e com maior teor de calcrio 20 ton / ms (CORREA, 2005).

24 3.3 DEFINIO DAS COMPOSIES PARA OS CORPOS DE PROVA Foi estabelecido para o presente trabalho o preparo de cinco composies, variando os percentuais entre 15 e 35 % de resduos da produo de cal e 65 a 85 % do resduo da minerao do varvito, conforme a TABELA 6. A proporo de gua usada em cada composio foi de 1:1 em relao porcentagem de resduo de produo de cal. TABELA 6 DENOMINAO DAS COMPOSIES E PORCENTAGENS DE RESDUOS Denominao da Composio V1 V2 V3 V4 V5 Resduo de Minerao de Varvito Composio, % 85 80 75 70 65 Resduo da Produo de Cal Composio, % 15 20 25 30 35

As composies foram fixadas entre 15 e 35% de resduo da produo de cal. Composio maior que 35% no torna a proposta economicamente vivel e o teor mnimo de 15% foi adotado levando em considerao o alto teor de carbonatos mal queimados e teores de portlandita. 3.4 PREPARO DOS CORPOS-DE-PROVA (CPs) Para cada uma das cinco composies trabalhadas foram confeccionados dez corpos-de-prova por idade. As idades trabalhadas foram: 3, 7, 14, 28, 60, 90 e 270 dias, perfazendo um total de 350 corpos de prova nas dimenses de 20 mm x 20 mm. A FIGURA 5 apresenta um exemplo de corpo de prova

25

FIGURA 5 Foto de um corpo de prova moldado com dimenso de 20 mm x 20 mm. As dimenses trabalhadas nos cps foram definidas em funo do tipo de moldagem e equipamentos disponveis. Os resduos de varvito e de cal foram pesados separadamente em suas respectivas composies, misturados e hidratados. Aps o perodo de hidratao pr-fixado (20 minutos) pesou-se em torno de 13,0 g da mistura para cada corpo de prova e levou-se para moldagem e compactao. O molde utilizado na confeco dos cps foi fabricado em ao, material no absorvente e quimicamente inerte aos resduos trabalhados, com as seguintes dimenses internas: 20 x 60 mm, conforme demonstrado na FIGURA 6.

FIGURA 6 Foto do molde utilizado na compactao dos corpos-de-prova. Fabricado em ao-carbono e constitudo em trs partes: cilindro, pisto e tampa.

26 A compactao dos cps foi realizada com uma prensa manual com capacidade de carga de 15 toneladas, disponvel no Laboratrio de Tecnologia Ambiental da UFPR, conforme demonstrado na FIGURA 7

FIGURA 7Foto da prensa manual da marca Schultz - capacidade de 15 toneladas. A presso empregada para a carga foi de 15 MPa. O tempo de permanncia dos cps a esta presso foi de aproximadamente 30 segundos. Todos os corpos-de-prova foram moldados pela mesma pessoa para minimizar a variao de comportamentos nos ensaios de resistncia compresso.

3.5

ENSAIOS MECNICOS, FSICO-QUMICOS E MICROSCPICOS Os ensaios realizados foram: Resistncia Compresso, Absoro de

gua, Difrao de raios-X e Microscopia Eletrnica de Varredura MEV.

3.5.1 Resistncia Mecnica Compresso A resistncia mecnica compresso est diretamente relacionada a qualidade do material, sua estrutura interna e ao seu desempenho em termos mecnicos e conseqentemente sua durabilidade. Os resultados encontrados podem fornecer parmetros para a viabilidade de aplicao do material na construo civil. Os ensaios foram realizados na mquina de ensaio mecnico marca TONI TECHNIK, modelo 1540, FIGURA 8, com base na NBR 5739:2003.

27

(A) leitura da ruptura.

(B)

Figura 8 (A) Modelo da mquina de ensaio mecnico e, (B) display para Aps a ruptura do corpo de prova, conforme FIGURA 9, o resultado obtido foi em KN, transformado em MPa em funo da carga de ruptura e a rea do corpo de prova.

Figura 9 Foto da ruptura do corpo de prova de composio V5 e idade de 90 dias. Aps o ensaio de resistncia mecnica compresso os corpos de prova de composio V5 foram levados para o laboratrio de raios-X para os ensaios de difrao e fluorescncia. Os corpos-de-prova de todas as composies e idades passaram por este ensaio.

28 3.5.2 Absoro de gua Para o ensaio de absoro de gua por imerso (A), foram preprarados 3 cps para cada uma das 5 composies e analisados na idade de 28 dias, conforme especificado na norma NBR 9778:2005. Clculo da absoro (A), em porcentagem, pela equao:

A=
em que;

(M sat M s ) X 100
Ms

Msat = a massa do corpo de prova saturado aps imerso total em gua por 24 horas a 235 C Ms = massa do corpo de prova seco em estufa a 105 5 C por 24 horas.

3.5.3 Fluorescncia de raios-X Quando essa radiao incide em um material, vrios fenmenos acontecem e o feixe atenuado, tanto por absoro como por espalhamento. A absoro mais significativa e cresce com o nmero atmico da substncia. A energia de absoro provocar a remoo total de eltrons no material irradiado, que por sua vez se rearranjar e emitir a radiao secundria denominada Fluorescente. Desta forma pode-se quantificar os elementos com padres adequados. Somente as amostras de resduos da minerao de varvito e da produo de cal foram analisadas por este mtodo. Os ensaios foram realizados no laboratrio de raios-X da Votorantin por tcnicos da prpria empresa.

29 3.5.4 Difrao de Raios- X O uso da tcnica de difrao de raios-X tem a finalidade de identificar quais so as espcies cristalinas das amostras estudadas. A quantificao das espcies na difrao de raios-X difcil, pois as alturas dos picos obtidos depende no s da quantidade mas tambm do grau de cristalinidade das espcies. Na tcnica empregada utilizou-se o Modelo X-Pert da marca Philips. A difrao de raios-X usada como ferramenta nos equipamentos de FRX para separao dos diferentes comprimentos de onda emitidos pela amostra excitada por raios X. A tcnica de DRX oferece um modo conveniente para determinar a anlise mineralgica dos slidos cristalinos. Se um mineral exposto a raios X de um comprimento de onda especfico, as camadas de tomos difratam os raios e produzem um padro de picos que caracterstico do mineral. A escala horizontal (ngulo de difrao) de um padro DRX tpico fornece o espaamento do arranjo cristalino, e a escala vertical (altura do pico) fornece a intensidade do raio difratado. Aps a ruptura nos ensaios de resistncia mecnica compresso, ficou estabelecido que somente os corpos de prova de composio V5 de todas as idades seriam analisadas. Foi escolhida esta composio por apresentar o teor mximo de resduo da produo de cal. Nesta composio se tornam mais visveis todos os processos de reconstruo dos componentes mineralgicos: o desaparecimento de alguns deles e o aparecimento de outros. Os corpos de prova foram analisados no laboratrio de raios-X da Votorantin por tcnicos da empresa e repassados para a interpretao dos dados. 3.5.5 Anlise Trmica Diferencial e Gravimtrica ATD e ATG As anlises trmica diferencial e gravimtrica foram realizadas no Laboratrio de Minerais e Rochas da UFPR LAMIR no equipamento de marca BP Engenharia, modelo 3000-20. As amostras analisadas foram foram todas da composio V5 sendo a mistura seca e as idades de 3, 7, 14, 28, 90 e 270 dias.

30 O objetivo dessas anlises foi o de comprovar o crescimento da resistncia do material atravs de novas formaes amorfas e cristalinas.

3.5.6 Microscopia Eletrnica de Varredura - MEV No mtodo de microscopia eletrnica de varredura, MEV, foram utilizadas amostras de superfcie de ruptura retiradas dos cps rompidos nos ensaios de resistncia mecnica compresso. Alm dos corpos de prova de composio V5 das idades 7, 28, 90 e 270 dias, amostras do resduo da minerao de varvito, de resduos da produo de cal e da mistura seca (composio V5) tambm foram analisadas por este mtodo. O preparo das amostras foi realizado pelo tcnico do prprio laboratrio e a leitura e varredura microscpica feita pelo Prof. Dr. Sc Vsvolod Mymrine Utilizou-se o Microscpio de Varredura de Eltrons marca JEOL JSM 6360LV, disponvel no Laboratrio de Microscopia Eletrnica da UFPR, com capacidade de aumento de 50 a 300.000 vezes e as imagens obtidas foram registradas em arquivo digital.

31 4 4.1 RESULTADOS E DISCUSSES RESISTNCIA MECNICA COMPRESSO Foram submetidos a ensaios de compresso quatro corpos de prova para cada composio, calculou-se a mdia e o desvio padro. Para a idade de trs dias os cps apresentaram pouca resistncia mecnica dificultando a leitura de ruptura, no sendo possvel a realizao do clculo do desvio padro para esta composio. De acordo com a TABELA 7 todas as idades apresentaram aumento de resistncia a medida que adicionou-se mais elemento ligante, tal fato confirma a importncia do resduo da produo de cal nas composies. Para os corpos de prova de menor composio de resduo de cal (V1) o aumento da resistncia entre as idades de 7 e 270 dias foi de aproximadamente 4 vezes (de 3,02 at 12,64 MPa) e para os cps de maior composio (V5) o aumento da resistncia entre as mesmas idades foi de aproximadamente 7 vezes (de 5,54 38,55 MPa). Entre as variveis tempo de cura e composio, verificou-se ento que, o tempo de cura foi o fator principal para o aumento das resistncias. TABELA 7 - RESUMO DOS RESULTADOS DE RESISTNCIA MECNICA A COMPRESSO (MPa) Resistncia x Idade (MPa) Composies V1 V2 V3 V4 Parmetros Estatsticos Mdia Desvio Padro Mdia Desvio Padro Mdia Desvio Padro Mdia Desvio Padro 1,58 1,27 0,95 3 dias 0,63 7 dias 3,02 0,38 3,79 0,31 4,12 0,46 4,79 0,43 14 dias 3,84 0,45 4,63 0,21 6,26 0,20 6,96 0,42 28 dias 5,00 0,10 5,91 1,84 7,66 0,72 8,93 0,46 60 dias 8,10 0,40 8,99 0,50 9,73 0,46 11,84 0,08 90 dias 9,54 0,94 10,18 0,54 13,15 0,66 14,71 0,48 270 dias 12,64 0,62 20,22 2, 26,08 1,34 36,46 1,92

32 Resistncia x Idade (MPa) Composies V5 Parmetros Estatsticos Mdia Desvio Padro 3 dias 1,91 7 dias 5,54 0,71 14 dias 8,55 0,33 28 dias 10,30 0,65 60 dias 14,10 0,07 90 dias 15,84 0,69 270 dias 38,35 0,76

Concretos para fins estruturais so classificados em grupos de resistncia. O grupo I compreende concretos com resistncia caracterstica compresso que variam entre 10 e 50 MPas e concretos do grupo II entre 55 e 80 MPas, segundo a NBR 8953:1992. Para a fabricao de blocos vazados de concreto simples para alvenaria sem funo estrutural a caracterstica resistncia mecnica de 2,5 MPa como valor mdio e de 2,0 MPa como valor individual, segundo a NBR 7173:1991 para a idade de 28 dias. Comparando com os valores obtidos na TABELA 7, todas as composies de idade 28 dias apresentam resistncia mecnica superior ao valor mdio estabelecido. A tabela com os resultados e as representaes grficas de todos os ensaios encontram-se no Apndice 1. 4.2 ABSORO DE GUA

TABELA 8 - RESUMO DOS RESULTADOS DO ENSAIO DE ABSORO DE GUA DE TODAS AS COMPOSIES E IDADE DE 28 DIAS Idade 28 dias Composies Parmetros Estatsticos Peso seco (g) aps 24 h de secagem em estufa a 105 5 C 11,42 0,04 10,97 0,05 10,58 0,02 Peso mido (g) aps 24 h de imerso total em gua a 23 5 C 13,08 0,08 12,68 0,07 12,30 0,01 16,25 15,58 Resultados Calculados Absoro de gua (%) 14,53

Mdia V1 V2 V3 Desvio Padro Mdia Desvio Padro Mdia Desvio Padro

33 Idade 28 dias Composies Parmetros Estatsticos Peso seco (g) aps 24 h de secagem em estufa a 105 5 C 10,15 0,03 9,71 0,03 Peso mido (g) aps 24 h de imerso total em gua a 23 5 C 11,82 0,07 11,41 0,05 17,50 Resultados Calculados Absoro de gua (%) 16,45

Mdia V4 V5 Desvio Padro Mdia Desvio Padro

O mtodo aplicado neste ensaio foi baseado na NBR 3459:1991. O aumento de aproximadamente 21% de absoro de gua (de 14,53 17,50%) entre as composies V1 e V5 no foi significativo na diminuio da resistncia dos materiais. Este comportamento est diretamente relacionado com a presena do elemento ligante conforme TABELA 8. Para blocos vazados de concreto simples para alvenaria, a porcentagem de absoro de gua de no mximo 15% como valor mdio segundo a NBR 7173:1991. Conforme a TABELA 8 a composio V1 apresenta como valor mdio 14,53% de absoro de gua. Para as demais composies poderia adotar areia como agregado na mistura para aumentar o ndice de porosidade e a diminuio da porcentagem de absoro de gua. A tabela com os resultados e a representao grfica de todos os ensaios encontra-se no APNDICE 2.

4.3

DIFRAO DE RAIOS X As amostras analisadas foram: resduo da minerao de varvito, resduo

da produo de cal, mistura seca da composio V5, e os cps de idades 3, 7, 14, 28, 60, 90 e 270 dias de hidratao, tambm da composio V5. As amostras foram analisadas aps a ruptura pelo mtodo de resistncia mecnica compresso. A composio V5 foi escolhida por apresentar valores de maior resistncia mecnica e por isso o maior teor de novas formaes responsveis

34 pelo fortalecimento do material. O alto teor dessas novas formaes facilitam os processos de pesquisa da composio qumica, mineralgica e de suas estruturas. 4.3.1 Processos Fsico-Qumicos de Fortalecimento dos Corpos de Provas. Foram observadas transformaes significativas em alguns picos caracterizando o fortalecimento dos cps apresentando componentes de estruturas cristalinas e principalmente a formao de novas estruturas amorfas. Os elementos que apresentaram tais transformaes foram a cal (CaO), o periclsio (MgO), Ca.Mg(CO3)2. Conforme a TABELA 9 as linhas de Portlandita apresentam os picos com d = 3,12; 2,63; 2,46, 1,928; 1,805 e 1,689 , e com o tempo, na Portlandita da amostra de mistura seca at a idade de 270 dias ocorre uma diminuio da porcentagem da intensidade relativa destes picos. Isto significa que durante o processo de hidratao ocorre a transformao da Portlandita Ca (OH)2 em Calcita CaCO3 ou Dolomita Ca.Mg(CO3)2 Nas linhas da Calcita os picos com d = 3,04; 2,50; 1,91; e 1,889 apresentaram um aumento da intensidade. Mas somente o pico de Calcita com d = 3,04 no apresenta coincidncias com picos de outros minerais e a intensidade relativa cresce em 27% (de 0,96 27,82%) durante a hidratao observada no perodo de 270 dias. O pico com d = 1,91 aparece somente aps 60 dias de hidratao e a intensidade cresce at 2, 61% Isto indica o crescimento da quantidade de Calcita e o contnuo aperfeioamento de estruturas cristalina da Calcita CaCO3. Os picos com d = 4,04, 3,67; 2,89 (nico pico de Dolomita); 1,805 e 1,372 demonstram uma tendncia ao crescimento da intensidade dos picos mais lentamente e com o mesmo tempo de hidratao, mas isto esperado devida s caractersticas da Dolomita Apesar do mtodo de difrao de Raio-X apresentar dificuldades na identificao mineralgica de amostras com muitos componentes devido coincidncia de picos, possvel justificar o aumento da resistncia do material a Portlandita Ca(OH)2, a Calcita CaCO3 e a Dolomita

35 atravs dos resultados apresentados. Exceto pelo desaparecimento de cal (CaO), Periclsio (MgO) e da Portlandita ( Ca(OH)2 ) e o crescimento de novas formaes cristalinas bem visveis nos difratogramas. O alto fundo de Raios-X em todos os difratogramas um forte comprovante da existncia de significativa quantidade de novas formaes amorfas. A mais clara evidencia da presena, do crescimento e do endurecimento dos componentes amorfos so os picos exotrmicos amplos na curva de Anlise Trmica Diferencial-ATD. Porm, de conhecimento a presena de novas formaes amorfas, as quais tambm podem fortalecer os materiais. Entre estas podem estar carbonatos amorfos, especialmente nas primeiras etapas de hidratao da cal. Alm disso, a resistncia dos materiais pode crescer por causa da sntese de outros tipos em novas formaes amorfas, anteriormente estudadas por MYMRIN,1968. Esse autor estudou misturas hidratadas de escrias siderrgicas (genrico) e solos argilosos com crescimento de at 50 MPa ou mais; sem visvel mudana dos picos cristalinos nos difratogramas de raios X. Nas bases de dados de muitos mtodos de pesquisa MYMRIN, 1968 explicou o evento de endurecimento de materiais por meio da transio de solues coloidais de baixa densidade em gel; depois do crescimento da densidade do colide transformando-se em gel. Com o passar do tempo ocorre o envelhecimento do gel (evento de sinereses do gel), e transio para um material com propriedades similares a uma rocha no estado amorfo com alta resistncia 50 MPa ou mais. Outros autores, como MEHTA e MONTEIRO, 1994, mencionam o Silicato de Clcio Hidratado (C-S-H) como responsvel pela constituio de 50 a 60% do volume de slidos de uma pasta de cimento Portland completamente hidratado, sendo por isso o mais importante na determinao das propriedades da pasta. A morfologia do C-S-H varia de fibras pouco cristalinas a um reticulado cristalino. Devido s suas dimenses coloidais e tendncia a aglomerar, os cristais de C-S-H puderam ser observados somente com o advento do microscpio eletrnico. O material freqentemente citado como C-S-H gel em literatura tradicional. A estrutura cristalina interna do C-S-H tambm permanece no totalmente distinguvel. Ela foi anteriormente assumida como semelhante do mineral tobermorita; por isto, foi s vezes denominada gel de tobermorita.

36 Estruturas amorfas parecidas tm algumas rochas naturais, como a calcednia, a cornalina, opala, etc.

37

TABELA 9 TRANSFORMAES ANTES E DURANTE HIDRATAO DA COMPOSIO V5

MISTURA SECA Int. d-[] [%] 5,31 4,04 3,67 3,35 3,12 3,04 2,89 2,63 2,50 2,46 1,928 1,910 1,889 0,68 1,885 0,72 1,878 0,49 2,99 100,0 2,73 0,96 1,98 11,60 0,55 9,28 2,83 2,45 1,928 7,28 2,09 2,46 1,927 7,19 0,88 2,46 1,928 6,63 1,15 2,46 1,929 7,18 1,44 2,63 8,08 2,63 3,23 2,63 4,59 2,63 5,43 3 DIAS d-[] 4,03 3,67 3,34 3,12 3,03 Int. [%] 6,42 3,46 100,0 0,80 1,23 3,03 4,26 7 DIAS d-[] 4,02 3,66 3,34 Int. [%] 6,46 3,68 100,0 14 DIAS d-[] 4,02 3,66 3,34 3,10 3,03 Int. [%] 5,75 2,96 100,0 0,37 1,53 28 DIAS d-[] 4,02 3,66 3,34 3,11 3,03 Int. [%] 6,18 3,75 100,0 0,35 4,64 3,04 2,89 2,63 2,50 2,46 1,926 1,910 1,876 11,68 1,75 5,95 1,66 8,34 21,95 2,00 1,26 60 DIAS d-[] 4,03 3,66 3,34 Int. [%] 5,49 3,23 100,0 90 DIAS d-[] 4,03 3,66 3,34 3,11 3,04 2,88 2,63 2,50 2,46 1,928 1,910 1,876 Int. [%] 5,38 2,58 100,0 0,64 12,2 1,55 4,72 1,62 5,72 1,52 1,75 1,40 1,910 1,874 2,61 2,94 2,50 2,46 2,50 6,69 3,03 2,88 27,82 2,03 270 DIAS d-[] 4,02 3,66 3,34 Int. [%] 6,40 3,67 100,0 MINERAIS

A, Cl, D A, D, M, A, M, Q, M, P C,M D A, M, P A, C, M A, C, Cl, M, P, Q A,C, Cl, M, P, C A, C, Cl, M,

38

MISTURA SECA d-[] 1,805 1,689 1,507 1,372 Int. [%] 2,53 1,48 0,28 2,53

3 DIAS d-[] 1,793 1,687 1,504 1,371

7 DIAS Int. d-[] [%] 2,59 1,802 1,11 1,686 0,84 1,505 3,42 1,372 Int. [%] 1,57 0,51 0,62 2,12

14 DIAS d-[] 1,802 1,686 1,503 1,372 Int. [%] 1,90 0,74 0,68 2,61

28 DIAS d-[] 1,799 1,686 1,507 1,372 Int. [%] 1,84 0,62 0,68 3,64

60 DIAS d-[] 1,804 1,687 1,506 1,372 Int. [%] 3,30 0,92 0,60 5,53

90 DIAS d-[] 1,803 1,688 1,507 1,372 Int. [%] 1,77 0,58 0,54 2,85

270 DIAS MINERAIS d-[] 1,801 1,686 1,506 1,372 Int. [%] 1,31 0,08 0,99 3,15

A, Cl, D, M, P, Q A, Cl,, M. P A, C, Cl,, M Cl, D, M, Q

39 LEGENDA: Nome Quartz Albite Clinochlore Muscovite Periclase Portlandite Calcite Dolomite Smbolo Q A Cl M Pr P C D Frmula Cristalo - Qumica SiO2 NaAl Si3O8 ( Mg2.96 Fe1.55 Fe.136 Al1.275 ) ( Si2.622 Al1.376 O10) (OH)8 K0.77 Al1.93 (Al0.5 Si3.5 )O10 (OH)2 MgO Ca(OH)2 CaCO3 CaMg0.77Fe0.23(CO3)2

Todos os difratogramas esto nos ANEXOS de 1 a 10. 4.4 ANLISE TRMICA DIFERENCIAL E GRAVIMTRICA ATD e ATG Atravs da representao grfica das curvas de ATD, aparecem visveis erros de calibrao do equipamento, podendo ser observado pelo no comportamento horizontal da linha de base (linha zero) dificultando a separao das reaes endotrmicas e exotrmicas. Sobrepondo as curvas de ATD e ATG da composio V5 na mistura seca e nas idades de 3, 7, 14, 28, 90 e 270 dias observa-se nas temperaturas entre 800 e 1000 C pela curva de ATD a continuao de reaes de descarbonizao de carbonatos com perda de CO2, isto , com perda de peso e no o aumento de peso demostrado pela curva de ATG, por isto existe um rebaixamento dos valores de carbonatos. Todos os resultados experimentais da pesquisa esto demonstrados nos ANEXOS 11 e 12. Porm no obstante, atravs destes mtodos recebemos claras informaes experimentais sobre mudanas de valores de gua livre, gua ligada e componentes amorfos.

40 4.4.1 Caracterizao e Interpretao das Curvas de ATD e ATG. Atravs da curva de ATD, conforme a TABELA 10, nas temperaturas entre 25 e 1000C podemos separar diferentes reaes tais como: perda de gua livre (entre 25 e 250C), perda de gua ligada (entre 250 e 440C), cristalizao de matria amorfa (entre 440 e 675C), descarbonizao de carbonatos amorfos e cristalinos como a Calcita e a Dolomita (entre 675 e 850C) e a cristalizao da Mulita (entre 850 e 1000C).

TABELA 10 - Caracterizao das curvas ATD e ATG da composio V5. 1 2 3 4 5 6 Antes da Componente Temperatura hidratao aproximada Mistura (C) seca gua livre 25-250 3,10 gua ligada amorfos carbonatos mullita A3S2 Total 250-440 440-675 675-850 850-1000 1,55 2,95 1,91 9,51 Perda de peso (%) aps dias de hidratao 3 7 14 28 90 270 7,25 2,25 2,85 1,75 4,60 2,05 2,75 2,00 4,40 1,75 2,25 2,15 2,15 1,98 1,60 1,47 1,40 2,30 2,35 3,40 1,75 1,08 4,50 6,65 -

14,10 11,40 10,55 7,50 9,15 13,98

Aps a hidratao da mistura seca, ocorre um aumento do teor de gua livre de at 7,25% seguida de uma significativa diminuio dessa porcentagem no perodo de 3 dias at 270 dias. Observa-se para a gua ligada um aumento de 2,25% aps a hidratao e tambm ocorrendo um decrscimo entre os dias 3 e 270 dias. Para as substncias amorfas, no incio da mistura seca at a idade de 270 dias cresce o teor at 1,65% de peso como esperado, mas nas diferentes etapas de hidratao no h coerncia entre os resultados. O crescimento de carbonatos, da mistura seca at a idade de 270 dias de hidratao de 1,91% at 6,65%, isto , um aumento de 4,74% de peso. Para as curvas de ATD fica evidente o pico exotrmico de Mulita 3Al2O3.2SiO2 para todos os componentes entre as temperaturas de 840 a 890 C mas pela curva de ATG no possvel efetuar o clculo do teor em porcentagem.

41 Os clculos do aumento e da diminuio das porcentagens de peso dos componentes reativos podem ser melhores visualizados atravs da FIGURA 10 e da TABELA 10.

COMPOSIO V5, 270 DIAS

2 0 -2 -4 14 12 10 8 6 4 2 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12 -14 -16 200 400 600 800 -14 -16

Dt (C)

-6 -8 -10 -12

T (C)

Figura 10 Representao grfica das curvas de ATD e ATG da amostra de composio V5, idade de 270 dias. As curvas de ATD e ATG foram plotadas separadamente em cada ensaio. Com o uso do sofware Origin 6.1 foi possvel a sobreposio das curvas. A decifrao das curvas ATD e ATG tem como principio o ponto de encontro de dois processos reativos caracterizados pelo enfraquecimento do primeiro e predominncia do segundo processo (gua livre e gua ligada em 250 C). A correlao obtida pela extenso deste ponto partindo da curva de ATD at a curva ATG. O resultado obtido est relacionado % de peso total da amostra. Para o segundo processo (gua ligada e amorfos em 440 C) o princpio de obteno do ponto de encontro do processo reativo o mesmo sendo o valor da porcentagem adquirido pela diferena do primeiro valor. A reunio dos dados obtidos e comparados atravs das curvas das anlises trmicas e gravimtricas comprovam o crescimento de resistncia do material em razo do aumento dos teores de carbonatos e substncias amorfas.

42 4.5 MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA Foram analisadas as seguintes amostras separadamente: resduo da minerao de varvito, resduo de produo de cal, mistura seca da composio V5 e as idades 7, 14, 28, 90 e 270 dias, tambm da composio V5. As amostras de resduo da minerao de varvito foram divididas em: estrutura natural, estrutura com aspecto resedimentado e p de varvito. Na TABELA 11 so apresentadas s amostras analisadas e suas respectivas ampliaes.
TABELA 11 AMOSTRAS ANALISADAS / AMPLIAES OBTIDAS.

Amostra analisada Resduo da minerao de varvito (estrutura natural) Resduo da minerao de varvito (aspecto resedimentado) Resduo da minerao de varvito (p de varvito) Resduo da produo de cal Mistura seca da composio V5 Composio V5, 7dias Composio V5, 28 dias Composio V5, 90 dias Composio V5, 270 dias

Ampliaes Obtidas 1.000, 5.000 e 10.000x 1.000 e 5.000x 1.000 e 10.000x 50, 200, 950 e 3000x 1.000 e 3.000x 300 e 8.000x 1.000, 8.000 e 12.000x 300, 5.000 e 12.000x 300, 3.000 e 8.000x

A seguir so apresentadas as figuras das microscopias para cada uma das amostras analisadas.

43 4.5.1 Resduo da Minerao de Varvito (estrutura natural ).

B FIGURA 11 Microscopias do resduo de varvito (estrutura natural) metamorfisada sem a incluso de outras formas geomtricas. Na FIGURA 11-A com ampliao de 1.000x, pode-se observar a estrutura sedimentada e metamorfisada nas condies naturais de depsito de varvito como estratiforme vertical paralelas, podendo ser melhor observada na FIGURA 11-B com ampliao de 5.000x. As camadas aparecem distribudas uniformemente por substncias muito finas como argila sem incluso de outras formas geomtricas. Apresentam colorao negra nas superfcies das camadas, mas nas superfcies de quebra a colorao muda para o cinza. Apresentam foras de resistncia alta para cada camada. Fig.A (1.000x) e B (5.000x). A figura 11 (A e B) demonstra uma estrutura

44 Resduo da Minerao de Varvito ( estrutura natural )

B FIGURA 12 - Microscopias do resduo e varvito (estrutura natural)Fig. A (5.000x) e B (10.000x). Demonstram pontos isolados das figuras 11 (A e B) com estruturas menos metamorfisadas e com diferentes formas e Tamanhos e com caractersticas de material argiloso. As FIGURAS 12 (A e B) com ampliaes de 5.000 e 10.000x respectivamente, representam pontos isolados nas superfcies das amostras apresentadas nas FIGURA 11 (A e B). Tambm apresentam estrutura natural de varvito, mas a principal diferena entre as FIGURAS 11 (A e B) e as FIGURAS 12 (A e B) que, nas FIGURAS 11 (A e B) as amostras aparecem com formas mais metamrficas (obtidas sob altas temperaturas e presso) e nas FIGURAS 12 (A e B), aparecem com estruturas menos metamrficas, com

45 menos compactao e estruturadas em camadas no paralelas. Aparecem entre essas estruturas partculas de tamanhos e formas geomtricas indefinidas. Possuem camadas estratiformes, porm no podendo ser visualizadas por causa das foras metamrficas de aglomerao destas escamas, que so estruturas caractersticas de todos os minerais argilosos. 4.5.2 Resduo da Minerao de Varvito (aspecto resedimentado)

B FIGURA 13 - Microscopias do resduo de varvito (aspecto resedimentado) Fig. A (1.000x) e B (5.000x). Apresentam igualdade de estrutura em comparao com as figuras 12 (A E B). As amostras apresentam colorao da estrutura inteiramente cinzas, quase branca. A superfcie das partculas de cada camada no so to

46 paralelas quanto s amostras apresentadas pelas FIGURAS 11 (A e B), mas com resistncias parecidas. Em uma anlise do ponto de vista microestrutural, podemos observar igualdade de estruturas dos materiais. 4.5.3 Resduo da Minerao de Varvito (p de varvito)

B FIGURA 14 - Microscopias do resduo de varvito (p de varvito) Fig. A (1.000x) e B (10.000x). Amostra de varvito aps a moagem e peneiramento em peneira de 0,50 mm. Tambm demonstram estruturas de material argiloso sem tamanhos e formas definidas, em ambas as ampliaes. As imagens apresentadas na FIGURA 14-A com ampliaes de 1.000x e na FIGURA 14-B com ampliao de 10.000x, so do mesmo material mostrado nas FIGURAS 11-13 (A e B) s que, aps a moagem e peneiramento em

47 peneira de 0,50 mm. A FIGURA 14-A, na ampliao de 1.000x e a FIGURA 14B com ampliao de 10.000x mostram a presena de materiais com as formas clssicas escamadas de argila, sem tamanhos definidos entre as partculas. 4.5.4 Resduos de Produo de Cal

B FIGURA 15 Microscopias do resduo da produo de cal- Fig. A (50x) e B (200x). A Figura-A, apresenta uma superfcie lisa com poros irregulares que so mais visveis pela figura B na ampliao de 200x apresentando partculas sem formas cristalinas e com extremidades assimtricas. Na ampliao 50x (FIGURA 15-A), pode-se ver que a superfcie lisa e uniforme, com elevada rede de poros irregulares. Na Figura 15-B, com ampliao de 200x, estes poros so mais visveis e suas formas irregulares. As

48 partculas no possuem formas cristalinas muito visveis, com extremidades assimtricas. Resduos de Produo de Cal

D FIGURA 16 Microscopias do resduo da produo de cal Fig. C (950x) e D (3.000x). Ampliaes das formas assimtricas. Estas formas assimtricas so mais visveis na ampliao 950x, FIGURA 16-C e na ampliao de 3.000x, FIGURA 16-D. Sendo que nesta ltima, todas as formaes so parecidas com as amorfas.

49 4.5.5 Mistura Seca da composio V5

B FIGURA 17 - Microscopias da mistura seca Fig. A (1000 x) e B (3000 x). Apresentam partculas de diferentes tamanhos e sem alguma interao qumica visvel entre elas. As imagens da mistura inicial dos componentes secos apresentadas nas FIGURAS 17 (A e B) com ampliaes de 1.000 e 3.000x, respectivamente, representam partculas com diferentes tamanhos e morfologia. Apresentam uma mistura heterognea de partculas separadas sem interao qumica entre elas. visvel a grande quantidade de poros entre as partculas com diferentes tamanhos e distribuio sem compactao.

50 4.5.6 Composio V5, idade de 7 dias

B FIGURA 18 - Microscopias da composio v5, 7 dias Fig. A (300x) e B (8.000x). Aps 7 dias de hidratao visvel a formao de novas estruturas amorfas sem estruturas definidas. Na ampliao de 300x, FIGURA 18-A, possvel observar pelas reas circuladas, amplas reas de material regionalmente estruturados com a formao de novo material, porm sem uma estrutura definida. Existem reas com poucas ligaes entre estas regies conforme FIGURA 18-B em uma ampliao de 8.000x.

51 4.5.7 Composio V5, idade de 28 dias

52

D FIGURA 19 Microscopias da composio v5, 28 dias Fig. A (300x), B (1.000x), C (8.000x) e D (12.000x). A figura-A, apresenta a superfcie sem estruturas regionais de novas formaes e com aspecto monoltico. Com o aumento das ampliaes para 1000x visvel a formao de novas estruturas na superfcie de cada partcula, conforme indicado pela rea circulada na figura 19 (C e D). Quando ampliadas para 8.000 e 12.000x, essas novas formaes so mais visveis. A FIGURA 19-A, com ampliao de 300x apresenta as amostras com idade de 28 dias e composio V5. Comparadas com a FIGURA 18-A, de mesma ampliao com idade de 7 dias e mesma composio, j no apresentam blocos regionais diferentes e sim completamente estruturados. Apresenta toda a superfcie monoltica, sem separao regional de estruturas diferentes. Na FIGURA 19-B com ampliao de 1.000x visvel a formao de estruturas novas na superfcie de cada partcula. As estruturas destas novas formaes so melhores visualizadas nas ampliaes de 8.000 e 12.000x das FIGURAS 19 (C e D), respectivamente. Todas as imagens de novas formaes demonstram a ausncia de estruturas cristalinas evidentes, mas demonstram formaes parecidas com estruturas amorfas. Pelos ensaios de DRX de amostras de mesmas idades, obtivemos informaes de que estas novas formaes apresentam minerais de C-S-H Silicato de Clcio Hidratado (Ca1,5 SiO3,5.xH2O), carbonatos Ca.Mg(CO3)2 e Ancerita Ca(Mg,Fe)(CO3)2, com a presena de alto teor de substncias

53 amorfas. A formao destes minerais acima citados e suas estruturas (cristalinas e amorfas) explicam o crescimento das resistncias mdia de 5,53 10,30 MPa para amostras com idades entre 7 e 28 dias de composio V5. 4.5.8 Composio V5, idade de 90 dias

54

D FIGURA 20 - Microscopias da composio v5, 90 dias Fig. A (300x), B (5.000x), C e D (12.000x). A figura-A demonstra uma estrutura de superfcie monoltica sem separao regional de outras estruturas e diminuio de porosidade demonstrada pela ampliao de 5.000x. A formao de novas estruturas cristalinas bem como a de novas formaes amorfas so visveis pelas figuras C e D. Comparando as imagens das FIGURAS 19-A e 20-A com as mesmas ampliaes de amostras, com idades de 28 e 90 dias respectivamente, e de mesma composio, podemos observar uma mesma estrutura de superfcie toda monoltica sem separao regional de diferentes estruturas como mostrado na FIGURA 18-A, tambm com ampliao de 300x. A mais visvel

55 diferena entre as imagens das FIGURAS 19-A e 120-A, a diminuio de porosidade de amostras na idade de 90 dias de hidratao, representada pela FIGURA 20-A. Esta porosidade pode ser visualizada na FIGURA 20-B, com ampliao de 5000x. Nas figuras 20 (C e D) com ampliao de 12.000x podemos ver, pelas reas circuladas, (Ca1,5 estruturas parecidas com estruturas cristalinas e de composio mineralgica como minerais de C-S-H - Silicato de Clcio Hidratado SiO3,5.xH2O), carbonatos Ca.Mg(CO3)2 Ancerita Ca(Mg,Fe)(CO3)2. Ainda sendo visvel a presena de novas formaes amorfas. A formao destes minerais acima citados e suas estruturas (cristalinas e amorfas) explicam o continuao do crescimento das resistncias mdias de 10,30 15,84 MPa para amostras com idades entre 28 e 90 dias de composio V5. 4.5.9 Composio V5, idade de 270 dias

56

D FIGURA 21 - Microscopias da composio v5, 270 dias Fig. A (300x), B (3.000x) e C e D (8.000x). Na figura-A, observa-se pelas reas circuladas, o

57 aparecimento de novas formaes. Com a ampliao de 8.000x possvel visualizar a predominncia de estruturas hexagonais bem como a formao de estruturas amorfas (Fig. C e D). A comparao das FIGURAS 21-A com 20-A de mesmo material, mesma ampliao de 300x com idades de amostras de 90 e 270 dias, respectivamente, demonstram o crescimento de novas formaes com maiores elevaes conforme a rea circulada. Com o aumento das ampliaes para 3.000x para a FIGURA 21-B e 8.000x para as FIGURAS 21 (C e D), constatase a predominncia de estruturas cristalinas hexagonais e prolongadas em comparao com novas formaes de estruturas amorfas. Com a continuidade da formao destas novas estruturas mantm-se o crescimento das resistncias mdias de 15,8 e 38,35 MPa para as amostras de idades entre 90 e 270 dias de composio V5.

58 5 CONCLUSES

1. A realizao deste trabalho confirma experimentalmente a possibilidade de obteno de um novo material para construo civil na base de rejeitos de varvito (ardsia) com os resduos de produo de cal. Os resduos de cal foram caracterizados pela m calcinao de calcrios resultando em teores de anidrido carbnico CO2 (23,55 %). Este valor sendo acima do mximo exigido (10-12%) pela NBR 6543:2003. A resistncia uniaxial do material desenvolvido depende de teor de ligante e tempo de cura. O valor da resistncia da composio com o menor teor de resduo da produo de cal (15%) foi variando de 5,00 MPa na idade de 28 dias e 12,64 MPa na idade final de 270 dias de hidratao. Amostras com teor mximo de resduo da produo de cal (35%) no 28 dia de hidratao tem valor de resistncia 10,30 MPa e na idade de 270 dias de 38,35 MPa. 2. Os resultados obtidos com os ensaios de resistncia mecnica a compresso para todas as composies na idade de 28 dias do novo material em comparao com valores aplicados para blocos vazados de concreto simples para alvenaria sem funo estrutural apresentaram valores superiores aos exigveis pela norma. 3. Por meio dos mtodos DRX e MEV foi estabelecido que, em conseqncia da hidratao das composies iniciais ocorreram a transformao completa da Cal (CaO), Periclasio (MgO) e parcialmente de Portlandita Ca(OH)2, em forma de diferentes carbonatos, como Calcita CaCO3 e Dolomita CaMg(CO3)2. Alm da sntese de carbonatos cristalinos foram estabelecidas com mtodos de DRX e MEV quantidades significativas de novas formaes amorfas. 4. As anlises Trmica Diferencial e Gravimtrica comprovam que a resistncia mecnica do material cresce em razo do aumento dos teores de carbonatos e substncias amorfas. 5. A obteno do clculo de eficincia econmica do reaproveitamento de rejeitos de varvito e resduos de produo de cal ficou fora dos objetivos deste trabalho, mas pelo bom senso, sugere-se a utilizao de matrias-primas sem custo econmico, sem dvida proporcionando uma considervel economia. 6. Com o aproveitamento dos resduos citados neste trabalho podemos citar vrias vantagens como a minimizao de impactos ambientais causados pela

59 deposio destes resduos no ambiente, uma significativa reduo de rea impactada, reduo de consumo energtico, diminuio do consumo de lenha para a queima de materiais cermicos e uma conseqente reduo de emisso de CO2 na atmosfera. 61 2 3 4 5 6 7 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS Estudo das propriedades das composies com teores de resduo da produo de cal entre 7-10 %; Trabalho com maior nmero de corpos de prova por composio; Confeces de corpos de provas com diferentes composies para o mesmo material; Confeces de corpos de prova com outros resduos de propriedades ligantes; Realizao de Anlise Qumica Elementar com EDS na Microscopia Eletrnica de Varredura; Desenvolvimento de tecnologia adequada para a ampliao dos resultados da pesquisa em escala industrial; Estudo da viabilidade econmica.

60 GLOSSRIO 1 Compsito Material compsito qualquer tipo de material

caracterizado de uma estrutura no homognea constituda de duas ou mais substncias fisicamente separadas e de propriedades diferentes. 2 Concesso de lavra Abrange a maior parte das substncias minerais comparadas licenciamento. 3 Beneficiamento o procedimento adicional dos produtos finais procedentes das etapas de enriquecimento em um processo. 4 Jazidas toda massa individualizada, substncia mineral ou fssil, aflorando da superfcie ou existente no interior da terra e que tenha valor econmico. 5 Impactos ambientais Qualquer alterao significativa no meio ambiente em um ou mais de seus componentes provocada por uma ao humana. 6 Mananciais Qualquer corpo dgua, superficial ou subterrneo, utilizado para o abastecimento humano, animal ou irrigao. Pode ser um rio, um lago ou um poo. 7 Resduos Industriais desperdcios resultantes de uma atividade industrial. Podem ser lquidos, lamas, slidos ou resduos perigosos. com as substncias exploradas sobre regime de

61 REFERNCIAS [1] AMBALAVANAN, R.; ROJA, A. Feasibility studies on utilization of waste lime and gypsum with flyash. Indian Concrete Journal, v 70, n 11, Nov, p 611-615, 1996. [2]BHATTY, J. I.; GAJDA, J. Alternative materials. World Cement, v 35, n 12, p 41-48, Dec. 2004. [3] BITTENCOURT, R. Trombudo Central: Capital Sul-Brasileira da pedra ardsia. Jornal Mercosul, Tai-SC Set/Out/Nov. 2004. p.-5-6 [4] BUTLER, A.K.; LEEK, D.S.; JOHNSON, R.A. Potential for using some alternative aggregates in structural concrete. Structural Engineer, v. 78, n. 22, p. 22-25, Nov 21 2000. [5] CALLISTER Jr, W. Cincia e Engenharia de Materiais: uma Introduo, 5. Ed. Editora LTC, 2002. [6] CAMBRONERO, L. E. G.; RUIZ-ROMAN, J. M.; RUIZ, PRIETO J. M. Ceramic foams manufacturing from slate wastes. Boletin de la Sociedad Espanola de Ceramica y Vidrio, v. 44, n. 6, p. 368-372. 2005. [7]CAMPOS, M.; VELASCO, F.; MARTINEZ, M.A.; TORRALBA, J.M. Recovered slate waste as raw material for manufacturing sintered structural tiles. Journal of the European Ceramic Society, v. 24, n. 5, p 811-819, May 2004. [8]CATARINO, L.; SOUSA, J.; MARTINS, I.M.; VIEIRA, M.T.; OLIVEIRA, M.M. Ceramic products obtained from rock wastes. Journal of Materials Processing Technology, v 143-144, n. 1, p 843-845, Dec 20 2003. [9] CHAMBINO, M.T.; CORREIA, A.; FIGUEIREDO, J.M. Pollution prevention in the Portuguese natural stone industry. Journal of Solid Waste Technology and Management, v 29, n. 4, p 247-255, Nov. 2003. [10] CLADDING composite uses waste slate. Adv. Compos. Bull. (UK) , p. 12. July 1995. [11] CORRA, S.M. Compsito a base de resduo de concreto e resduo de produo de cal. Paran: Universidade Federal do Paran. Dissertao de Mestrado em Engenharia e Cincia dos Materiais.2005. 107p. [12] FIGUIREDO, B.R. Minerao: Efeitos no meio ambiente e sade humana. In: FIGUEIREDO, B.R. Minrios e ambiente. Campinas, SP: Editora da Unicamp, 2000. Cap. 18 p.325-326. [13] GERRA, A.T. Novo dicionrio geolgico-geomorfolgico. Rio de Janeiro: Bertrand Brasil, 1997. 652p.

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64

APNDICE 1 RESULTADOS E REPRESENTAO GRFICA DOS ENSAIOS DE RESISTNCIA MECNICA COMPRESSO

65

TABELA A 1 RESULTADOS DOS ENSAIOS DE RESISTNCIA MECNICA COMPRESSO

IDADES RESISTNCIA COMPRESSO (MPA) X COMPOSIES V1 V2 V3 V4 V5 2,73 3,43 4,67 4,92 4,80 2,70 3,68 3,62 5,11 5,46 3,49 4,16 4,32 4,16 5,37 3,14 3,87 3,87 4,95 6,51 4,29 4,64 6,00 7,34 8,45 3,21 4,86 6,48 7,73 8,64 4,61 4,67 6,19 7,27 8,96 3,91 4,35 6,35 6,48 8,16 4,97 3,41 8,15 8,40 11,16 5,11 5,67 6,61 9,30 10,46 4,86 7,29 8,13 8,69 9,77 5,02 7,28 7,75 9,32 9,83 9,13 8,91 10,04 11,73 14,05 8,56 9,71 9,37 11,82 14,10 7,00 8,62 9,29 11,92 14,04 7,70 8,70 10,20 11,88 14,20 9,66 9,72 13,25 14,07 14,96 9,59 10,89 14,01 15,12 15,63 9,93 10,29 12,90 15,03 16,46 8,97 9,82 12,45 14,61 16,33 12,56 21,91 24,45 36,24 39,20 12,94 19,67 26,63 33,84 38,34 11,83 16,21 27,57 38,13 38,50 13,27 22,11 25,68 37,62 37,36

7dias

14 dias

28 dias

60 dias

90 dias

270 dias

66 REPRESENTAO GRFICA DOS ENSAIOS DE RESISTNCIA MECNICA COMPRESSO

Resistncia Mecnica Composio V1 40 30 MPa 20 10 0 0 1 0,63 3 3,02 7 3,84 14 Dias Resistncia Mecnica Composio V1 5,00 28 8,10 60 9,54 90 12,64 270

Resistncia Mecnica Composio V2

40 30 MPa 20 10 0 0 1 0,95 3 3,79 7 4,63 14 Dias Resistncia Mecnica Composio V2 5,91 28 8,99 60 10,18 90 20,22 270

67 REPRESENTAO GRFICA DOS ENSAIOS DE RESISTNCIA MECNICA COMPRESSO

Resistncia Mecnica Composio V3 40 30 MPa 20 10 0 0 1 1,27 3 4,12 7 6,26 14 Dias Resistncia Mecnica Composio V3 7,66 28 9,73 60 26,08 13,15 90 270

Resistncia Mecnica Composio V4 40 30 MPa 20 10 0 0 1 1,58 3 4,79 7 6,96 14 Dias Resistncia Mecnica Composio V4 8,93 28 11,84 60 14,71 90 270 36,46

68 REPRESENTAO GRFICA DOS ENSAIOS DE RESISTNCIA MECNICA COMPRESSO

Resistncia Mecnica Composio V5 50 40 MPa 30 20 10 0 0 1 1,91 3 5,54 7 8,55 14 Dias Resistncia Mecnica Composio V5 10,30 28 14,10 60 15,84 90 270 38,35

69

APNDICE 2 RESULTADOS E REPRESENTAO GRFICA DOS ENSAIOS DE ABSORO DE GUA

70 TABELA A 2 RESULTADOS DO ENSAIO DE ABSORO DE GUA

COMPOSIO

Peso Inicial Seco, Antes da Estufa 11,4345 11,5447 11,4484 11,47 0,04 11,0098 10,9895 11,1076 11,03 0,05 10,6871 10,6466 10,6315 10,65 0,02 10,2163 10,2772 10,1933 10,22 0,03 9,7277 9,7541 9,8237 9,76 0,04

V1 Mdia Desvio Padro V2 Mdia Desvio Padro V3 Mdia Desvio Padro V4 Mdia Desvio Padro V5 Mdia Desvio Padro

Peso da Amostra Aps Peso da Amostra Aps Imerso Total em Secagem em Estufa gua 235 C por 24 1055 C por 24 horas horas 11,3862 13,0004 11,4951 13,2003 11,3948 13,0412 11,42 13,08 0,04 0,08 10,9520 12,6439 10,9319 12,6188 11,0503 12,7844 10,97 12,68 0,05 0,07 10,6202 12,33,50 10,5817 12,2913 10,5669 12,3170 10,58 12,30 0,02 0,01 10,1351 11,8166 10,2083 11,9109 10,1159 11,7376 10,15 11,82 0,03 0,07 9,6694 11,3369 9,7044 11,4366 9,7645 11,4788 9,71 11,41 0,03 0,05

71

REPRESENTAO GRFICA DOS ENSAIOS DE ABSORO DE GUA

% de Absoro de gua
20 % de Absoro

10 14,53 15,58

16,25

16,45

17,5

0 0 V0

V1

V2

V3

V4

V5

Composies

72 ANEXOS ANEXO 1 - Difratograma de Raio X do Resduo da Minerao do Varvito ANEXO 2 - Difratograma de Raio X do Resduo de Produo de Cal Seco ANEXO 3 - Difratograma de Raio X da Composio V5 Mistura Seca ANEXO 4 - Difratograma de Raio X da Composio V5 3 dias ANEXO 5 - Difratograma de Raio X da Composio V5 7 dias ANEXO 6 - Difratograma de Raio X da Composio V5 14 dias ANEXO 7 - Difratograma de Raio X da Composio V5 28 dias ANEXO 8 - Difratograma de Raio X da Composio V5 60 dias ANEXO 9 - Difratograma de Raio X da Composio V5 90 dias ANEXO 10 - Difratograma de Raio X da Composio V5 270 dias ANEXO 11 - Representao Grfica das Curvas de ATD e ATG da Composio V5 na Mistura Seca e nas idades 3, 7, e 14 dias ANEXO 12 - Representao Grfica das Curvas de ATD e ATG da Composio V5 nas idades 28, 90, e 270 dias ANEXO 13 - Depsito do Pedido de Patente ANEXO 14 - Certificado de Participao em Congresso

C o u n ts

10000

40000

0
Clinochlore 1MIa

V a r v i to p u r o

Muscovite 2\ITM\RG#1

10
Clinochlore 1MIa Albite, ordered Albite, ordered; Orthoclase Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore 1MIa

20 30 40 50 60 P o s i ti o n [ 2 T h e ta ]
Clinochlore 1MIa; Orthoclase

Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Clinochlore 1MIa; Orthoclase Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Dolomite Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Orthoclase Albite, ordered; Orthoclase Albite, ordered Clinochlore 1MIa; Orthoclase Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Muscovit e 2\ITM\RG#1 Orthoclase 2\ITM\RG#1 Muscovite Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore 1MIa Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Albite, ordered; Orthoclase Dolomite; Orthoclase Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore 1MIa Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase

Albite, ordered Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Albite, ordered; Orthoclase Quartz low; Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Albite, ordered; Clinochlore 1MIa Quartz low; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Quartz low; Albite, ordered; Orthoclase Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase

Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase

Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Quartz low; Albite, ordered; Clinochlore 1MIa Quartz low; Albite, ordered; Dolomite; Orthoclase Albite, ordered; Dolomite Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Quartz low; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Quartz low; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Clinochlore 1MIa; Dolomite; Orthoclase Quartz low; Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1

ANEXO 1 - Difratograma de Raio X do Resduo da Minerao do Varvito

Quartz low; Clinochlore 1MIa; Orthoclase Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Orthoclase Quartz low; Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase Quartz low; Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1; Orthoclase

73

74 Pattern List

Visible * * * * * *

Ref. Code 01-0861560 00-0090466 01-0892972 01-0831530 01-0841303 01-0751592

Scor e

Compound Name

Displaceme nt [2Th.] 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Scale Factor 0,939 Si O2 0,230 Na Al Si3 O8

Chemical Formula

66 Quartz low 58 Albite, ordered 41 Clinochlore 1MIa 32 Dolomite 33 Muscovite 2\ITM\RG#1 27 Orthoclase

0,177 Mg2.5 Fe1.65 Al1.5 Si2.2 Al1.8 O10 ( O H )8 0,028 Ca Mg ( C O3 )2 0,133 K Al3 Si3 O10 ( O H )2 0,067 K Al Si3 O8

C o u n ts

1 0 0 0 0

2 5 0 0

0 1 0
Portlandite, syn

C a l P u ro

2 0
Quartz, syn Olivine Olivine Quartz, syn Portlandite, syn

3 0 P o s itio n [ 2 T h e ta ] 4 0 5 0
Olivine Olivine Olivine Olivine

Calcite Olivine

Olivine Olivine Portlandite, syn

Quartz, syn; Portlandite, syn; Olivine Periclase, syn

Quartz, syn; Calcite Quartz, syn; Olivine

Quartz, syn Periclase, syn; Olivine

Quartz, syn; Olivine Portlandite, syn; Calcite; Olivine Calcite; Olivine Calcite; Olivine

Quartz, syn; Olivine Quartz, syn; Portlandite, syn

ANEXO 2 - Difratograma de Raio X do Resduo de Produo de Cal Seco

Portlandite, syn; Olivine Quartz, syn; Olivine Quartz, syn; Olivine Portlandite, syn; Olivine

6 0

Portlandite, syn; Olivine Quartz, syn; Olivine

Periclase, syn; Olivine

Quartz, syn

Quartz, syn; Olivine Quartz, syn; Olivine Quartz, syn

75

76 Pattern List:

Visibl e * * * * * * *

Ref. Code

Scor Compound Displacem e Name ent [2Th.] 01-08759 Portlandite, 0,000 0673 syn 00-03356 silica 0,000 1161 01-08752 Periclase 0,000 0652 01-08353 Calcite 0,000 1762 38 Brucite, syn 0,000 01-0822453 01-07020 Gypsum 0,000 0982 00-04231 Phlogopite0,000 1437

Scale Chemical Formula Factor 0,695 Ca ( O H )2 0,296 Si O2 0,983 Mg O 0,577 Ca ( C O3 ) 0,153 Mg ( O H )2 0,095 Ca ( S O4 ) ( H2 O )2 0,240 K ( Mg , Fe )3 ( Al , Fe ) Si3 O10 ( O H , F )2

C o u n ts

10000

22500

2500

0
Clinochlore IIb-2

M i s tu ra S e c a

Muscovite 2\ITM\RG#1

10
Clinochlore IIb-2 Albite, ordered

20 30 40 50 60 P o s i ti o n [ 2 T h e ta ]

Muscovite 2\ITM\RG#1 Portlandite, syn Clinochlore IIb-2 Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore IIb-2; Dolomite Orthoclase; Albite, ordered; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Albite, ordered Albite, ordered; Clinochlore IIb-2 Orthoclase; Clinochlore IIb-2 Quartz low; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase Orthoclase Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered Portlandite, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Albite, ordered Orthoclase; Dolomite Albite, ordered; Clinochlore IIb-2; Albite, ordered; Clinochlore IIb-2 Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Portlandite, syn; Portlandite, syn Albite, ordered Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Portlandite, syn; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Albite, ordered; Muscovite Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Albite, ordered; Clinochlore IIb-2; 2\ITM\RG#1; Dolomite Quartz low; Orthoclase; Albite, ordered; Clinochlore IIb-2 Quartz low; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite Orthoclase; Clinochlore IIb-2 Quartz low; Orthoclase; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Muscovite 2\ITM\RG#1

Albite, ordered; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Albite, ordered; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Portlandite, syn; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Albite, ordered; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite Quartz low; Albite, ordered Quartz low; Orthoclase; Portlandite, syn; Clinochlore IIb-2 Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite Orthoclase; Clinochlore IIb-2 Orthoclase; Portlandite, syn; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Orthoclase; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Orthoclase; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Orthoclase; Muscovite 2\ITM\RG#1

ANEXO 3 Difratograma de Raio X da Composio V5 Mistura Seca

Orthoclase; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite Quartz low; Dolomite Orthoclase; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Orthoclase; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Orthoclase; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite Orthoclase; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz low; Orthoclase; Clinochlore IIb-2 Quartz low; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite Quartz low; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite Orthoclase; Clinochlore IIb-2; Muscovite 2\ITM\RG#1

77

78 Pattern List

Visible

Ref. Code

Score

Compound Name

Displacemen t [2Th.] 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Scale Factor 0,857 Si O2 0,059 K ( Al Si3 O8 ) 0,110 Ca ( O H )2 0,183 Na Al Si3 O8

Chemical Formula

* * * * *

01-086-1560 01-086-0439 01-078-0315 00-009-0466 01-079-0761

63 Quartz low 25 Orthoclase 46 Portlandite, syn 50 Albite, ordered 25 Clinochlore IIb-2 33 Muscovite 2\ITM\RG#1 25 Dolomite

0,084 ( Mg , Fe )5 Al ( Si3 Al ) O10 ( O H )8

* *

01-084-1302 01-083-1766

0,000 0,000

0,142 K Al3 Si3 O10 ( O H )2 0,029 Mg Ca ( C O3 )2

C o u n ts

10000

2500

0
Clinochlore Muscovite-2\ITM\RG#2

A m o s tr a V 5 - 3 D

10
Clinochlore Albite (heat-treated); Microcline intermediate Portlandite, syn

20 30 40 50 60 P o s i ti o n [ 2 T h e ta ]

Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2 Quartz, syn; Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Clinochlore Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Muscovite-2\ITM\RG#2 Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2 Quartz, syn; Albite (heat-treated); Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Microcline intermediate Albite (heat-treated); Muscovite-2\ITM\RG#2 Portlandite, syn; Muscovite-2\ITM\RG#2 Muscovite-2\ITM\RG#2 Microcline intermediate Albite (heat-treated); Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Albite (heat-treated) Albite (heat-treated); Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate

Albite (heat-treated); Portlandite, syn; Microcline intermediate Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Quartz, syn; Albite (heat-treated); Clinochlore; Portlandite, syn; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2 Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate

Quartz, syn; Microcline intermediate Quartz, syn; Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Quartz, syn; Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2

Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2 Quartz, syn; Albite (heat-treated); Microcline intermediate Albite (heat-treated); Clinochlore; Portlandite, syn; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate

Quartz, syn; Albite (heat-treated); Clinochlore; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Clinochlore; Portlandite, syn; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate

ANEXO 4 - Difratograma de Raio X da Composio V5 3 dias

Albite (heat-treated); Portlandite, syn; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Quartz, syn; Albite (heat-treated); Clinochlore; Microcline intermediate

Quartz, syn; Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Albite (heat-treated); Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate Quartz, syn; Albite (heat-treated); Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate

Quartz, syn; Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2; Microcline intermediate

Quartz, syn; Muscovite-2\ITM\RG#2 Quartz, syn; Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2 Quartz, syn; Clinochlore; Muscovite-2\ITM\RG#2

79

80 Pattern List:

Visible * * * * * *

Ref. Code

Scor Compound e Name 01-08371 Quartz, syn 2465 01-08930 Albite (heat6427 treated) 01-07931 Clinochlore 1270 01-07840 Portlandite, 0315 syn 01-07023 Muscovite1869 2\ITM\RG#2 01-08320 Microcline 1604 intermediate

Displaceme nt [2Th.] 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Scale Factor 0,987 Si O2 0,093 Na ( Al Si3 O8 )

Chemical Formula

0,083 ( Mg2.96 Fe1.55 Fe.136 Al1.275 ) ( Si2.622 Al1.376 O10 ) ( O H )8 0,069 Ca ( O H )2 0,063 K0.77 Al1.93 ( Al0.5 Si3.5 ) O10 ( O H )2 0,090 K Al Si3 O8

C o u n ts

10000

22500

2500

0 v5 7 D
Clinochlore Muscovite 2\ITM\RG#1

10
Clinochlore Albite, ordered Muscovite 2\ITM\RG#1

20 30 P o s i ti o n [ 2 T h e ta ] 40 50 60

Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Quartz; Clinochlore Albite, ordered; Dolomite; Clinochlore Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Albite, ordered Albite, ordered Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered;ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, Muscovite 2\ITM\RG#1

Albite, Dolomiteordered Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Quartz; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Albite, ordered; Clinochlore Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Quartz; Albite, ordered Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite; Clinochlore Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Quartz; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Quartz; Albite, ordered Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite; Clinochlore Quartz; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Quartz; Albite, ordered; Dolomite Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore

ANEXO 5 - Difratograma de Raio X da Composio V5 7 dias

Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite; Clinochlore Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite; Clinochlore Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore

Quartz Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Dolomite; Clinochlore

81

82 Pattern List

Visible * * * * *

Ref. Code 01-0791270 01-0841208 01-0820576 00-0090466 01-0851054

Scor e

Compound Name

Displaceme nt [2Th.] 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Scale Factor

Chemical Formula

24 Clinochlore 13 Dolomite 28 Muscovite 2\ITM\RG#1 50 Albite, ordered 69 Quartz

0,051 ( Mg2.96 Fe1.55 Fe.136 Al1.275 ) ( Si2.622 Al1.376 O10 ) ( O H )8 0,015 Ca Mg ( C O3 )2 0,112 K Al2 ( Al Si3 O10 ) ( O H )2 0,130 Na Al Si3 O8 0,907 Si O2

C o u n ts

10000

22500

2500

0
Clinochlore 1MIa Muscovite 2\ITM\RG#1

A m o s tra V 5 -1 4 D

10
Clinochlore 1MIa Albite high Muscovite 2\ITM\RG#1 Portlandite, syn

20 30 40 50 60 P o s i ti o n [ 2 T h e ta ]

Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Clinochlore 1MIa Albite high; Clinochlore 1MIa; Dolomite Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Albite high Albite high Clinochlore 1MIa Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high Albite high;Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high Clinochlore 1MIa Muscovite 2\ITM\RG#1; Portlandite, syn Albite high Dolomite Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high Portlandite, syn; Albite high Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Clinochlore 1MIa Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Quartz; Albite high; Clinochlore 1MIa Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa; Dolomite Albite high; Clinochlore 1MIa Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa

Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high Quartz; Albite high Portlandite, syn; Albite high; Clinochlore 1MIa Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa; Dolomite Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Quartz; Portlandite, syn; Albite high; Clinochlore 1MIa; Dolomite Albite high; Dolomite

ANEXO 6 - Difratograma de Raio X da Composio V5 14 dias

Muscovite 2\ITM\RG#1; Portlandite, syn; Albite high; Clinochlore 1MIa Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore 1MIa Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa

Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa; Dolomite Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Albite high; Clinochlore 1MIa Quartz Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore 1MIa; Dolomite Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1; Clinochlore 1MIa

83

84 Pattern List:

Visible * * * * * *

Ref. Code

Scor Compound e Name 01-08567 Quartz 0930 01-08230 Muscovite 0576 2\ITM\RG#1 00-00437 Portlandite, 0733 syn 39 Albite high 01-0751142 01-08921 Clinochlore 2972 1MIa 01-08417 Dolomite 1208

Displaceme nt [2Th.] 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Scale Factor 0,991 Si O2

Chemical Formula

0,110 K Al2 ( Al Si3 O10 ) ( O H )2 0,046 Ca ( O H )2 0,098 Na ( Al Si3 O8 ) 0,050 Mg2.5 Fe1.65 Al1.5 Si2.2 Al1.8 O10 ( O H )8 0,018 Ca Mg ( C O3 )2

C o u n ts

1 0 0 0 0

2 5 0 0

0
Clinochlore Muscovite 2\ITM#1\RG

A m o s tr a V 5 - 2 8 D

1 0
Clinochlore Albite low Muscovite 2\ITM#1\RG Portlandite, syn

2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 P o s i ti o n [ 2 T h e ta ]

Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Albite low; Clinochlore Albite low; Clinochlore; Calcite, syn; Muscovite 2\ITM#1\RG Albite low Albite low Clinochlore Quartz; Albite low; Muscovite 2\ITM#1\RG Albite low Albite low; Muscovite 2\ITM#1\RG Portlandite, syn; Muscovite 2\ITM#1\RG Calcite, syn Albite low Albite low; Muscovite 2\ITM#1\RG Albite low; Muscovite 2\ITM#1\RG Portlandite, syn; Albite low Albite low; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Portlandite, syn; Albite low; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Albite low; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Albite low; Calcite, syn Quartz; Albite low; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Albite low; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Albite low; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Albite low; Clinochlore Albite low; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Albite low; Muscovite 2\ITM#1\RG Portlandite, syn; Albite low; Clinochlore; Calcite, syn; Muscovite 2\ITM#1\RG Clinochlore; Calcite, syn; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Albite low; Clinochlore Quartz; Portlandite, syn; Albite low

ANEXO 7 Difratograma de Raio X da Composio V5 28 dias

Portlandite, syn; Albite low; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Albite low; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG

Quartz; Albite low; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Albite low; Clinochlore; Calcite, syn; Muscovite 2\ITM#1\RG Albite low; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Albite low; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Clinochlore; Muscovite 2\ITM#1\RG Quartz; Clinochlore

85

86 Pattern List:

Visible * * * * * *

Ref. Code

Scor Compound e Name 01-08574 Quartz 1054 01-08740 Portlandite, 0673 syn 01-07635 Albite low 1819 01-07928 Clinochlore 1270 01-08124 Calcite, syn 2027 01-08625 Muscovite 1385 2\ITM#1\RG

Displaceme nt [2Th.] 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Scale Factor 0,925 Si O2 0,047 Ca ( O H )2 0,111 Na ( Al Si3 O8 )

Chemical Formula

0,080 ( Mg2.96 Fe1.55 Fe.136 Al1.275 ) ( Si2.622 Al1.376 O10 ) ( O H )8 0,046 Ca ( C O3 ) 0,183 K0.86 Al1.94 ( Al0.965 Si2.895 O10 ) ( ( O H )1.744 F0.256 )

C o u n ts

10000

22500

2500

0
Clinochlore

A m o s tra V 5 6 0

Muscovite 2\ITM\RG#1

10
Clinochlore Albite, ordered Muscovite 2\ITM\RG#1 Portlandite, syn Clinochlore Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1

20 30 40 50 60 P o s i ti o n [ 2 T h e ta ]
Clinochlore

Quartz; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore; Dolomite Albite, ordered; Calcite, syn; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered Albite, ordered Clinochlore Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1 Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore Portlandite, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite, syn Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore Dolomite Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Calcite, syn; Clinochlore Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Portlandite, syn; Albite, ordered Albite, ordered; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Calcite, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Portlandite, syn; Albite, ordered; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore Albite, ordered; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Albite, ordered; Calcite, syn Quartz; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Albite, ordered; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1

Albite, Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Portlandite, syn; Albite, ordered; Calcite, syn; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite, syn Calcite, syn; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Albite, ordered; Clinochlore Quartz; Albite, Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Portlandite, syn;ordered; Dolomite Albite, ordered; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Portlandite, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite, syn; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Calcite, syn; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Clinochlore; Dolomite Calcite, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz Quartz; Clinochlore; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz; Muscovite 2\ITM\RG#1

ANEXO 8 Difratograma de Raio X da Composio V5 60 dias 87

88 Pattern List:

Visible * * * * * * *

Ref. Code

Scor Compound e Name 01-07963 Quartz 1910 00-04446 Portlandite, 1481 syn 00-00948 Albite, 0466 ordered 01-08143 Calcite, syn 2027 01-07937 Clinochlore 1270 01-08425 Dolomite 2065 01-08434 Muscovite 1302 2\ITM\RG#1

Displaceme nt [2Th.] 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Scale Factor 0,994 Si O2 0,066 Ca ( O H )2 0,193 Na Al Si3 O8 0,119 Ca ( C O3 )

Chemical Formula

0,189 ( Mg2.96 Fe1.55 Fe.136 Al1.275 ) ( Si2.622 Al1.376 O10 ) ( O H )8 0,026 Ca Mg0.77 Fe0.23 ( C O3 )2 0,146 K Al3 Si3 O10 ( O H )2

C o u n ts

10000

40000

0
Clinochlore 1MIa Muscovite 2\ITM\RG#1

A m o s tr a V 5 - 9 0 D

ANEXO 9 Difratograma de Raio X da Composio V5 90 dias

P o s i ti o n [ 2 T h e ta ] 40 50 60

Albite, ordered; Portlandite, syn Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Calcite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Albite, ordered; Portlandite, syn; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Albite, ordered; Calcite; Clinochlore 1MIa Quartz, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore 1MIa Quartz, syn; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1

10
Clinochlore 1MIa Albite, ordered

20 30
Clinochlore 1MIa

Muscovite 2\ITM\RG#1 Portlandite, syn Clinochlore 1MIa Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Dolomite Albite, ordered; Calcite; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered Albite, ordered Clinochlore 1MIa Quartz, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore 1MIa Portlandite, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore 1MIa Dolomite Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Calcite; Clinochlore 1MIa Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1

Albite, syn; Albite, ordered; Muscovite Quartz, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#12\ITM\RG#1 Albite, ordered; Calcite; Portlandite, syn; Clinochlore 1MIa Calcite Calcite; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Albite, ordered; Clinochlore 1MIa; Dolomite Albite, ordered; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Portlandite, syn; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Calcite; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore 1MIa Quartz, syn; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore 1MIa; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore 1MIa; Muscovite 2\ITM\RG#1

89

90 Pattern List:

Visible * * * * * * *

Ref. Code

Scor Compound e Name 01-08364 Quartz, syn 2465 00-00949 Albite, 0466 ordered 01-07243 Calcite 1937 00-04441 Portlandite, 1481 syn 01-08934 Clinochlore 2972 1MIa 01-08425 Dolomite 2065 01-08033 Muscovite 0742 2\ITM\RG#1

Displaceme nt [2Th.] 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Scale Factor 0,986 Si O2 0,152 Na Al Si3 O8 0,109 Ca C O3 0,042 Ca ( O H )2

Chemical Formula

0,147 Mg2.5 Fe1.65 Al1.5 Si2.2 Al1.8 O10 ( O H )8 0,016 Ca Mg0.77 Fe0.23 ( C O3 )2 0,155 ( K0.82 Na0.18 ) ( Fe0.03 Al1.97 ) ( Al Si3 ) O10 ( O H )2

C o u n ts

10000

22500

2500

0
Clinochlore

V 4 1 a no

Muscovite 2\ITM\RG#1

10
Clinochlore Albite, ordered

20 30 40 50 60 P o s i ti o n [ 2 T h e ta ]
Clinochlore

Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore; Dolomite Albite, ordered; Calcite; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered Albite, ordered Clinochlore Quartz, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite Albite, ordered Dolomite Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Calcite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Albite, ordered; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Albite, ordered; Calcite Quartz, syn; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Clinochlore; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore Quartz, syn; Albite, ordered; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Albite, ordered; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite Calcite; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Albite, ordered; Clinochlore Quartz, syn; Albite, ordered; Dolomite Albite, ordered; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1

ANEXO 10 Difratograma de Raio X da Composio V5 270 dias

Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Calcite; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore; Dolomite Calcite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Calcite; Clinochlore; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Clinochlore; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Clinochlore; Dolomite; Muscovite 2\ITM\RG#1 Quartz, syn; Muscovite 2\ITM\RG#1

91

92 ANEXO 11 Representao Grfica das Curvas das Anlises Trmicas Diferencial e Gravimtrica da Composio V5 das Amostras Mistura Seca, 3 dias, 7 dias e 14 dias.

MISTURA SECA, COMPOSIO V5

16 0 14 12 -2 10 8

COMPOSIO V5, 3 DIAS

2 0 -2 -4 8 6 4 2 0 -2 -4 -8 -10 -12 -14 200 400 600 800 -6 -8 -10 -12 -14

Dt (C)

6 4 2

Dt (C)

-4

-6

-6

-8

0 -2

-10 200 400 600 800

-4 -6

T (C)

T (C)

COMPOSIO V5, 7 DIAS

0 10 8 6 4 2 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12 -14 -16 0 200 400 600 800 1000

COMPOSIO V5, 14 DIAS

0 8 6 -2 4 2 -4

-2 -4

Dt (C)

-6 -8 -10

Dt (C)

0 -2 -4

-6

-8

-6 -8 -10

-10

-12

-12 200 400 600 800

-12

T (C)

T (C)

Legenda: --------- Curva ATG --------- Curva ATD

93 ANEXO 12 Representao Grfica das Curvas das Anlises Trmicas Diferencial e Gravimtrica da Composio V5 das amostras 28 dias, 90 dias e 270 dias

COMPOSIO V5, 28 DIAS

12 0 10 8 -2 6 4

COMPOSIO V5, 90 DIAS

16 0 14 12 -2 10 8 6

Dt (C)

-4

Dt (C)

2 0

-4

4 2

-6

-2 -4

-6

0 -2

-8

-6 -8 -10

-8

-4 -6 -8

-10 200 400 600 800

-10 200 400 600 800

-10

T (C)

T (C)

COMPOSIO V5, 270 DIAS

2 0 -2 -4 14 12 10 8 6 4 2 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12 -14 -16 200 400 600 800 -14 -16

Dt (C)

-6 -8 -10 -12

T (C)

Legenda: --------- Curva ATG --------- Curva ATD

94 ANEXO 13 Depsito do Pedido de Patente