TRNG I HC B RA - VNG TU KHOA CNG NGH HA HC V THC PHM

BI GING THC HNH

CHUYN NGNH HA DU
(H Cao ng v i hc)

LI NI U Trong thi i pht trin ca th gii ngy nay, ngoi nhu cu v nng lng du m, con ngi cn i hi cht lng ca n. Cc sn phm du m dng lm nhin liu nh xng, du ha, du diesel, du t ll ngun nhin liu v cng quan trng trong cng nghip, i sng v cc phng tin vn chuyn. Mt sn phm du m khc cng khng km phn quan trng trong cng nghip l du m bi trn. Gi tr ca vt liu bi trn l nng cao hiu qu s dng nhin liu, nng cao tui th, bo v ng c v gim tn tht nhin liu. Tt c cc sn phm du m c s dng rt cn n cc ch tiu cht lng cao. Cc ch tiu ny phi thng nht trn ton th gii v c th gii cng nhn. Trong tp bi th nghim v du m gm 2 phn: Phn I: Xc nh cc ch tiu v xng du, sinh vin lm quen vi cc ch tiu xng du v phng php xc nh. y l cc phng php c tnh c bn khi ra trng sinh vin c th t lp, lm vic nhng trung tm kim nh cht lng xng du. Phn II: Phn m bi trn, sinh vin lm quen vi qu trnh tng hp v xc nh cc ch tiu ca m bi trn. Cc tc gi xin chn thnh cm n mi gp ca bn c v ni dung, hnh thc v cht lng ca cc bi th nghim c hon thin hn.

B mn cng ngh Ha hc Trng i hc B Ra Vng Tu

NI QUY V YU CU Th nghim chuyn ngnh Ha du bao gm cc bi th nghim v ch tiu cht lng ca cc sn phm du m nh xng, du ha, du diesel, du FO, du nhn, m bi trn l nhng hp cht c kh nng chy n rt ln. V vy yu cu t ra i vi ging vin v sinh vin khi thc hnh mn hc ny l: 1. Trc khi bt u cc bi th nghim mn hc ny, ging vin hng dn cho sinh vin bin php phng chy v cha chy, cch s dng bnh cha chy ti phng th nghim. Sinh vin khng c ht thuc trong phm qui phng th nghim. Sinh vin phi tt ngun in thoi di ng trc khi bc vo phng th nghim, khng c php mang in thoi di ng vo phng th nghim khi cha tt ngun. Nu sinh vin qui phm nhng ni quy s b nh ch mn hc ny. 2. Trc mi bui thc hnh sinh vin phi chun b trc y ni dung bi thc hnh, nm r nguyn tc, cc thao tc chun b cng nh cc bc tin hnh th nghim. Sinh vin phi mc ng phc qui nh trc khi vo phng th nghim. Trc khi tin hnh th nghim sinh vin s c ging vin hng dn trnh t cng nh thao tc vn hnh thit b th nghim. Vo u gi thc hnh, ging vin s kim tra sinh vin nhng kin thc c bn ca ni dung bi th nghim. Nu sinh vin khng p ng yu cu kin thc v bi thc hnh th khng c lm th nghim bi thc hnh . 3. Trong qu trnh th nghim, sinh vin tun th cc qui tc an ton phng th nghim cng nh bin php phng chy cha chy. Sinh vin lm th nghim nghim tc, khng ri khi v tr bi th nghim ang lm, khng ni chuyn ring v lm vic ring trong gi lm th nghim. Trong qu trnh lm th nghim nu thiu dng c ha cht, sinh vin bo cho ging vin hng dn, khng t ly dng c v ha cht khi cha c s cho php. Sinh vin ly ha cht th nghim ng lng qui nh ca bi th nghim, khng ly d. Trong qu trnh lm th nghim nu gp s c th sinh vin lp tc ngt cu dao in ca h thng th nghim v bo cho ging vin hng dn c phng n x l. 4. Sau khi lm xong bi th nghim th sinh vin phi ngt h thng in, nc ca h thng th nghim mnh ang lm, v sinh lm sch dng c th nghim ca bi th nghim m mnh ang lm. Cc dng c th nghim cn v sinh phi c ging vin hng dn dng dung mi thch hp lm sch.

5. Sau khi hon thnh bi th nghim, tt c sinh vin phi lm v sinh phng th nghim, ngt h thng in, nc ca phng th nghim. Sinh vin phi vit bo co v bi thc hnh lm.

MC LC BI 1: XC NH THNH PHN PHN ON ..................................................... 1 BI 2: T TRNG ......................................................................................................... 6 BI 3: XC NH NHT NG HC ............................................................. 14 BI 4: P SUT HI BO HA ............................................................................... 17 BI 5: XC NH IM CHP CHY CC H .................................................. 20 BI 6: XC NH IM CHP CHY CC KN................................................. 24 BI 7: IM ANILIN .................................................................................................. 28 BI 8: N MN TM NG.............................................................................. 30 BI 9: CN CARBON CONRADSON ....................................................................... 35 BI 10: XC NH HM LNG NC .............................................................. 39 BI 11: XC NH HM LNG TP CHT C HC ..................................... 42 BI 12: XC NH IM NH GIT CA M BI TRN ............................. 45

BI 1: XC NH THNH PHN PHN ON 1. ngha Du m v cc sn phm du m khng th d dng phn tch thnh cc hydrocacbon ring bit, chng c th chia thnh cc phn nh hn gi l phn on, trong mi phn on gm mt hn hp hydrocacbon n gin. Theo thnh phn phn on ta c th bit c cc loi sn phm thu c v khi lng ca chng. Khi nghin cu du m, phng php ny dng nh gi gi tr v mt cng ngh ca du m, cn khi nghin cu v cc sn phm du m (thng thng l cc nhin liu dng cho ng c) n cho php nh gi v kh nng s dng cc loi nhin liu trong iu kin thc t. Th d nhin liu cc loi ng c mi la bng tia la in cn phi c bay hi sao cho d n my nhit thp, chng su m ng c, phn b nhin liu u trong xi lanh. Nu nhin liu bay hi km cn c th lm long du nhn bi trn. i vi ng c diesel, thnh phn phn on nh hng n tc bay hi v to hn hp vi khng kh khi phun vo bun t. Ngoi ra thnh phn phn on ca nhin liu diesel cn nh hng ti tiu hao nhin liu, to khi trong kh thi, to mui than v cc vi phun. 2. Nguyn tc Nguyn tc ca phng php l chng ct 100ml sn phm trong iu kin qui nh, quan st v ghi nhn cc gi tr nhit vi cc th tch ngng t thu c, t nhng s liu ny xy dng ng chng ct ASTM. 3. Phm vi ng dng. Phng php o ny da theo tiu chun ASTM D86, c p dng cho hu ht cc sn phm chnh ca du m nh xng t, xng my bay, kerosen, du DOngoi tr kh ha lng v bitum. 4. Dng c v ha cht 4.1 Dng c:

B chng ct ASTM bao gm: bnh cu chng ct ASTM theo tiu chun, ng ong 100ml (2 ci, 1 ci ong mu ban u, 1 ci hng sn phm chng ct),ng ong 10ml (1 ci), nhit k c thang o khong 300oC.

1 4 2 5 6 3
Hnh 1.1 Thit b chng ct ASTM 1. B lm lnh; 2. ng hng sn phm; 3. B ng ong hng sn phm; 4. V tr t bnh cu; 5. Nm iu chnh v tr cao thp ca bnh cu; 6. Cng tt; 7. Nm iu chnh nhit .

Hnh 1.2 Bnh cu v nhit k thy ngn 1. Nhit k thy ngn; 2. Khp ni bnh cu vi sinh hn; 3. Bnh cu 4.2 Ha cht: Xng hoc du ha.

5. Qui trnh th nghim 5.1 Chun b dng c v mu Chun b b lm lnh: Cho nc cc vo b lm lnh. Thm nc vo b lm lnh cho n khi ngp hon ton ng sinh hn. Trc khi tin hnh th nghim cc mu nh (xng) th nhit b lm lnh phi nh hn 5oC. Chun b mu: V sinh bnh cu bng cch trng bnh cu vi mt t mu. Cho khong 2 n 3 vin bt vo bnh cu. Dng ng ong ly chnh xc 100ml mu cn phn tch cho vo bnh cu. Lp nhit k vo bnh cu sao cho bu thy ngn nm ngay tm ca ng r v quay nhit k ra i din d quan st. (Hnh 1.2) Ch khi rt mu vo bnh cu phi tht nhanh v gi bnh cu sao cho ng thot hi hng ln trnh mu ra ngoi. Khi lp nhit k vo ta nn n nh nt cao su cho kht vo bnh cu trnh tnh trng nhit k b bung ra khi gia nhit. Khi lp bnh cu vo v tr gia nhit th iu chnh nt iu chnh v tr cao thp ca bnh cu sao cho nhnh dn hi ca bnh cu khp vi ng sinh hn. 5.2 Tin hnh th nghim Lp bnh cu vo v tr chng ct v t ng ong vo v tr hng mu t ng sinh hn. iu chnh tc gia nhit t lc bt u n khi xut hin git lng du tin chy ra khi ui ng sinh hn: - Xng: 510 pht - Nhin liu phn lc, du ha v diesel nh: 1015 pht. - Diesel nng: 10 20 pht. Khi xut hin git lng u tin, ta c v ghi nhn nhit trn nhit k ( l nhit im si u). Lu : trc khi c git lng u tin xut hin th ming ng sinh hn khng c chm vo thnh ng ong. T y iu chnh tc gia nhit sao cho tc chng ct khong 4 5ml /pht ( thng mc gia nhit 3 5oC / pht).

Ghi ln lt cc gi tr nhit ng vi th tch sn phm ct thu c trong ng ong ti cc thi im 10, 20, 30, 50,90ml. Sau khi chng ct c 90ml, iu chnh tc gia nhit sao cho thi gian t lc chng ct c 90ml n khi kt thc chng ct l 3 5 pht ( thng thng mc gia nhit 4 4,5oC/pht). Tip tc gia nhit nhng khi thy ct thy ngn ca nhit k dng ln mt cao no ri bt u h xung th ghi nhn nhit cao nht ny ( chnh l im si cui). Tt thit b gia nhit, ch nhit trn nhit k ca bnh cu h xung di 40 oC ta c th tch thu c trong ng ong ( gi l th tch ct Vng). Ly bnh cu ra mt cch cn thn nh lc gn vo. Phn cn li trong bnh cu rt vo ng ong 10ml xc nh cn cn li nhit 20 3oC (gi l th tch cn Vc). Xc nh lng mt mt ca qu trnh chng ct. Lu : Sau khi lm th nghim xong th ngm bnh cu vo mt ci chu ng nc x phng lm v sinh sch s. 6. Sai s cho php Yu cu kt qu gia hai ln chng ct cho php sai s nh sau: - Nhit si u: 4oC - Nhit si cui v cc im trung gian: 2oC - Th tch cn: 0,2ml 7. Kt qu tnh ton Thng thng tng th tch hng c v phn cn l khng bng vi 100ml np v lc ban u. Ngi ta gi th tch phn mt mt ( Vm). l: Vm = 100 - ( Vng - Vc) T kt qu thu c ta xy dng ng chng ct ASTM hiu chnh phn mt mt c dng nh sau:

5
Nhit Tc

T Vm Vc

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
% th tch ct

Hnh 1.3: ng chng ct ASTM 8. Cu hi 1) ngha ng chng ct ASTM, thnh phn ct 10%, 50%. 90%, im si u, im si cui. 2) nh gi sn phm th nghim.

BI 2: T TRNG T trng l t s gia khi lng ring ca mt cht so vi khi lng ring ca nc nguyn cht iu kin nhit xc nh. Trong thc t t trng c quy nh v iu kin tiu chun: ty theo tng nc m t trng tiu chun s dng c th l: d204 (p dng vit nam), d154 hay spgr 600F/600F. C th xc nh t trng bng t trng k, bnh o t trng. A.XC NH T TRNG BNG T TRNG K (HYDROMETER) 1. Nguyn tc Da trn c s nh lut Acsimet. S ni ln ca ph k trong lng mt cht lng ph thuc vo t trng ca cht lng . T trng c xc nh theo mp tip xc ca b mt cht lng v thang chia trn ph k. 2. Phm vi ng dng Theo tiu chun ASTM D1298, phng php dng ph k xc nh nhanh chng t trng ca du m v cc sn phm ca du m dng lng. Phng php ny khng p dng cho cc sn phm du nh, bay hi nhanh nh ete du ha v cc thnh phn nh khc. 3. Dng c ha cht 3.1 Dng c: Ph k c chun ha theo gi tr ca t trng d204 (ty thuc vo nh sn xut). Ph k c gi tr phn chia trn thang 0,0001 n 0,0005 g/cm3, c khong o ph hp vi t trng ca sn phm cn th nghim (Hnh 2.1). ng ong hnh tr c kch thc ng knh phi ln hn kch thc ng knh ca ph k t nht 25mm v chiu cao sao cho khi th ph k vo ng ong hnh tr c mu th im thp nht ca ph k phi cch y ng t nht 25mm. Nhit k 050oC, chia 0,5oC.

0,890

0,910

0,920

0,930

0,940

0,950

25 20 15 10 5 0 5 10 15 20 25

Hnh 2.1: Cc loi ph k a) Ph k c gi tr phn 0.0005g/cm3 c nhit k km theo. b) Ph k c gi tr phn 0.0010g/cm3 c nhit k km theo. c) Ph k c gi tr phn 0.0010g/cm3 khng c nhit k. 3.2 Ha cht: du ha, du DO, du nhn 4. Qui trnh th nghim 4.1 Chun b mu th Trn u mu th t nhit gn vi nhit mi trng ( 3oC). Mi trng c th to ra bng mt b nc v gi nhit trong sut thi gian xc nh. Nhit quy nh khong 20oC 1oC. Rt cn thn mu th vo ng ong hnh tr sch, kh sau t v tr thng bng khng c gi thi. Cc mu c nht cao d to bt kh trn b mt ca n, c th ph bt bng cch a mt mnh giy lc sch chm vo cc bt kh ny. 4.2 Tin hnh th nghim 4.2.1 Vi cc sn phm du m c nht nh hn 200 cSt 50oC. Cho t t ph k sch v kh vo mu cn th nghim. Ch sao cho ph k khng chm vo thnh trong ca ng ong. Cm pha trn t trng k ri th t t vo ng ong ng mu. Trnh mu thm t phn khng chm ca t trng k.

Dng nhit k khuy mu lin tc (trnh mu thm t phn khng chm ca t trng k). Khi nhit t cn bng, ghi nhit ca mu v ly nhit k ra. Ko t trng k ln khi cht lng khong 2 vch chia v sau th xung. cho t trng k ni t do, trnh chm vo thnh ng ong. Khi t trng k ng yn, t mt v tr hi thp hn mc cht lng v a ln t t cho n khi ngang bng vi mt thong ca cht lng ( hnh 2.2) ri ghi gi tr c c trn thang chia t trng k. Ngay sau li dng nhit k khuy cn thn ri ghi nhit ca mu th. Nu nhit ny khc vi nhit trc hn 0,50C; o li t trng. Tin hnh th nghim hai ln. 4.2.2 Vi cc sn phm du m c nht ln hn 200 cSt 50oC. i vi cc loi sn phm ny, tin hnh pha long gp i bng du ha trc khi xc nh mt . Sau tin hnh o nh 4.2.1.

Hnh 2.2 o t trng 5. Tnh ton kt qu 5.1 Vi cc sn phm du m c nht nh hn 200 cSt 50oC. T trng tng i d204 ca sn phm du m 20oC c tnh theo cng thc sau: d204 = dt4 + (t - 20) Trong : dt4 l t trng tng i ca sn phm du m nhit th nghim toC. l h s hiu chnh i vi s gin n ca sn phm khi thay i 1oC (tra bng 1).

t l nhit lc th nhim, oC. 5.2 Vi cc sn phm du m c nht ln hn 200 cSt 50oC. T trng tng i ca sn phm du m d c tnh thao cng thc sau: d = 2d1 - d2 Trong : d1 l t trong tng i ca hn hp sn phm v du ha dng pha long nhit xc nh. d2 l t trng tng i ca du ha cng mt nhit . Bng 1: T trng 0,7500-0,7599 0,7600-0,7699 0,7700-0,7799 0,7800-0,7899 0,7900-0,7999 0,000831 0,000818 0,000805 0,000792 0,000778 T trng 0,8000-0,8099 0,8100-0,8199 0,8200-0,8299 0,8300-0,8399 0,8400-0,8499 0,000765 0,000752 0,000738 0,000725 0,000712 T trng 0,8550-0,8599 0,8600-0,8699 0,8700-0,8799 0,8800-0,8899 0,8900-0,8999 0,000669 0,000686 0,000673 0,000660 0,000647

6. Sai s cho php Kt qu cui cng ca php o l trung bnh cng s hc ca cc kt qu ca cc ln xc nh song song. Chnh lch cho php gia cc ln song song khng vt qu gii hn trong bng 2. Chnh lch gia cc ln xc nh song song Mu th nghim 1. Sn phm du m c nht ln hn 200 cSt 50oC. 2. Sn phm du m c nht ln hn 200 cSt 50oC. Ph k c gi tr phn chia 0,0010g/cm3 0,002 0,008 Ph k c gi tr phn chia 0,0005g/cm3 0,001 0,004

7. Cu hi 1) ngha ca t trng i vi du th v cc sn phm du m. 2) Ti sao phi qui i t trng v iu kin tiu chun? 3) Ti sao khi thao tc trnh mu thm t phn khng chm ca t trng k?

10

B. XC NH T TRNG BNG BNH O T TRNG (PICNOMETER) 2. Nguyn tc Phng php ny da trn c s so snh khi lng ca mt th tch xc nh ca mu du m i vi khi lng ca cng mt th tch nc v cng mt nhit . 2. Phm vi ng dng Phng php ny c th thc hin cho bt k sn phm du m lng no, k c bitum, parafin rn Phng php ny l phng php chnh xc nht, nhng cng i hi nhiu thi gian hn phng php ph k. 3. Dng c ha cht 3.1 Dng c: Thng cc loi picnomet nh trong hnh 2.3 Cc loi picnomet ny c chun ha nhit xc nh v c th tch thng dng 5, 10, 20, 25, 50 ml. Dng c n nhit: C th dng tecmostat, hoc dng mt ci cc, trong cha nc, gi nhit khng i bng cch thm nc v nc nng, khuy u lin tc gi nhit khng i 20 oC. Nhit k thy ngn 0 30oC c vch chia 0,1oC/vch. Pipet thng loi nh 1 5 ml.

Hnh 2.3: Cc loi picnomet 1. Picnomet Menleep; 2.Picnomet Piron; 3. Picnomet mao qun nt

11

3.2 Ha cht: ra picnomet. Hn hp axit crmic. Ru etylic tinh khit, 96 oC. Nc ct. 4. Qui trnh th nghim 4.1 i vi cc sn phm du m c nht thp: Ra sch picnomet bng dung dch ra thch hp ( hn hp axit crmic, nc), trng bng nc ct, sau trng bng ru hoc axeton. Dng pipet hay phu nh, cho nc vo picnomet n ngn, t n vo trong bnh n nhit v gi nhit khng i 20oC trong 10 15 pht, n khi mc nc trong picnomet ngng thay i, lng nc d cao hn ngn c ly ra bng mt mnh giy lc. Nu dng loi picnomet c mao qun trn nt thy tinh th sau khi y nc vo, t n vo bnh n nhit 10 15 pht, sau y nt, dng giy lc thm lng nc tha trn qua mao qun. Nu lng nc khng y mao qun th dng pipet nh thm nc vo picnomet cho y. Lau kh pha ngoi ca picnomet. em cn picnomet cha y nc vi chnh xc 0,0002g. Khi lng nc trong picnomet gi l ch s nc ca picnomet. Vn ci picnomet , nc i, trng bng ru etylic tinh khit, sy 105oC, ngui, sn phm du m cn nghin cu vo picnomet ( sn phm du m c nhit khong 20oC). Trong trng hp sn phm du m qu nht th un nng n khong 40oC ri vo picnomet v t n cng sn phm du m vo t sy c nhit 50oC tch ht bt kh. Sau 20 30 pht, ly ra khi t sy, lm ngui ti 20oC, t vo bnh n nhit 20oC, sau 15 20 pht iu chnh li mc cht lng trong mao qun, ly ra khi bnh n nhit, lau kh v em cn. T trng ca sn phm du m 20oC so snh vi nc 20oC c tnh theo cng thc:

Trong : m3: khi lng ca picnomet cng vi sn phm du m, gam.

12

m2: khi lng ca picnomet, gam. m1: khi lng ca picnomet cng vi nc, gam. Tnh chuyn i v theo cng thc sau:

Trong : 0,99823 l t trng ca nc 20oC. 0,0012 l t trng ca khng kh 20oC. 4.2 i vi sn phm du m rt nht v cng: Picnomet c ch s nc, c lm kh nh phn 4.1. Cho vo cc mu sn phm du m rn, khong 1/2 bnh picnomet, t vo mt cc cha glyxerin ( un gin tip qua glyxerin) hay t trong t sy c nhit cao hn nhit nng chy ca sn phm du m t 10 20oC. i vi sn phm du m rt nht th ngi ta un nng n 50oC cho chy lng ra, vo 1/2 th tch ca picnomet ( picnomet c chun b nh phn 4.1). Sau t picnomet cng sn phm du m trong vo bnh n nh nhit 20oC. Sau 20 pht ly picnomet ra, lau kh v em cn vi chnh xc 0,0002g. Sau vo picnomet ny lng nc ct n mc quy nh, gi chng 20 pht trong bnh n nhit 20oC. iu chnh li lng nc trong picnomet cho ng mc quy nh, ly ra lau kh nc bm ngoi bnh. em cn picnomet c cha sn phm du m v nc ct vi chnh xc 0,0002 gam. T trng ca sn phm du m 20oC so snh vi nc 20oC c tnh theo cng thc:

Trong : m3: khi lng ca picnomet cng vi sn phm du m, gam. m2: khi lng ca picnomet, gam. m4: khi lng ca picnomet cng vi sn phm du m v cng vi nc, gam. m: ch s nc ca picnomet, gam.

13

Tnh chuyn i 5. Sai s cho php

theo cng thc (2).

Sai lch tng i v mt gia 2 ln xc nh song song khng c qu 0,002. 6. Cu hi So snh t trng xc nh bng t trng k v picnomet.

14

BI 3: XC NH NHT NG HC 1. Mc ch v ngha nht l i lng vt l c trng cho tr lc ma st ni ti ca cht lng sinh ra khi chuyn ng. nht l mt trong nhng yu t nh hng rt ln n qu trnh s dng mt sn phm du m. V vy vic xc nh nht ca mt sn phm du m trc khi s dng l mt cng vic khng th thiu, c bit l cc sn phm du m nh du bi trn, nhin liu phn lc, c ph hp vi ng c s dng. T vic xc nh nht ta c th phn loi sn phm ring bit ph hp cho tng loi mc ch m ngi ta s dng. nht th hin tnh linh ng hay tnh chy ca nhin liu. N nh hng n s lu chuyn ca nhin liu trong h thng dn nhin liu cng nh kh nng phun ca nhin liu vo trong ng c. i vi sn phm du nhn th t vic xc nh nht ta c th nh gi kh nng chu nhit trong bi, trong bnh rng, xi lanh v cng nh gi kh nng lm kn ca du cng nh mc tiu hao tht thot nhin liu, t la chn loi du bi trn c nht ph hp vi mc ch s dng. Xc nh d nht c ngha quan trng trong vic theo di du trong qu trnh s dng c b thay i thnh phn cu trc, c b nhim bn hay khng. T vic xc nh nht ta c th xc nh tnh ph hp ca ng c s dng, sao cho mc ch s dng l hiu qu nht. 2. Nguyn tc o thi gian (tnh bng giy) ca mt th tch xc nh ca cht lng chy qua mao qun ca nht k chun, di tc dng ca trng lc nhit xc nh. nht ng hc l tch s ca thi gian chy o c v hng s hiu chun ca nht k. 3. Phm vi ng dng Theo tiu chun ASTM D445, phng php ny quy nh cch xc nh nht ng hc ca cc sn phm du m lng trong sut v khng trong sut. Phng php ny khng p dng o nht ca bitum. 4. Dng c ha cht

15

4.1 Dng c - Nht k mao qun thy tinh ph hp vi nht, nhit o ca mu xc nh. - Bp cao su. - ng h bm giy. - B n nhit. 4.2 Ha cht: Du ha, du DO, hoc du nhndng lm mu, axeton dng trng ra nht k. 5. Qui trnh th nghim 5.1 Chun b mu th v iu kin th Chun b mu th: Mu c lc u trc khi th nghim. Nu trong mu c cc ht l lng phi lc qua ry 75m trnh lm nghn mao qun nht k. X l nhit vi mu sm mu, c: sy mu 60 oC trong 1 gi, lc u v rt vo chai thy tinh khong 40ml y np ngm vo nc si 30 pht, lc v lc qua ry 75m, ly mu lc qua ry o. Nht k dng o FO phi sy nng 100 oC trc khi np mu. Chun b iu kin th: iu chnh b n nhit ca b o nht duy tr nhit cn th nghim. Theo di b phn n nhit ca b bng cc nhit k thy ngn ( cm sn trong b) m bo nhit b dao ng trong iu kin th nghim 0,02oC. Cch np mu vo nht k: Ty theo cu to ca tng loi nht k m cch np mu vo nht k khc nhau. 5.2 Tin hnh th nghim Gi nhit b iu nhit n nh theo yu cu nhit th nghim. Nht k s dng phi sch, kh v thch hp vi cht lng cn xc nh nht (loi c mao qun rng dng cho cht lng rt nht v loi c mao qun hp hn dng cho cht lng t nht hn). Nht k s dng thch hp phi c thi gian chy 200 giy. Np cht lng vo nht k vi th tch thch hp ty theo thit k ca mi nht k. Nht k c np mu gi trong b iu nhit khong 30 pht m bo t n nhit cn xc nh nht. Chnh li lng cht lng trong nht k nu cn thit.

16

Dng bp ht cao su ht hay y cho mc cht lng trong mao qun ln cao hn mc nh du th nht khong 5mm. cht lng chy t do v dng ng h bm giy xc nh thi gian cht lng chy t mc nh du th nht n mc nh du th hai. Ghi khong thi gian chy gia hai vch ny tnh nht. Ghi cc s liu a vo tnh ton. Nu thi gian chy nh hn thi gian ti thiu 200 giy th phi chn mt nht k khc c ng knh mao qun nh hn v lp li php o. 6. Tnh ton kt qu Tnh nht ng hc theo cng thc: = C.t Trong : : nht ng hc, tnh bng sCt hay mm2/s. C: hng s ca nht k, mm2/s2. T: thi gian chy, s. 7. Sai s lp li khng qu 0,35% gi tr trung bnh. ti lp khng qu 0,70% gi tr trung bnh. 8. Cu hi 1) ngha ca nht. 2) Gii thch s khc nhau khi o nht cc sn phm trong v cc sn phm c. 3) nh gi sn phm th nghim.

17

BI 4: P SUT HI BO HA 1. Mc ch v ngha nh ngha: p sut hi bo ha l mt trong cc tnh cht vt l quan trng ca cc cht lng d bay hi. y l p sut hi m ti th hi cn bng vi th lng. nh gi kh nng bay hi ca nhin liu. i lng ny cng ln, bay hi cng cao. i vi xng t, p sut hi bo hon cng ln th ng c d khi ng. Tuy nhin p sut hi bo ha ca xng qu ln vt gii hn cho php th xng d to nt hi trong ng ng dn nhin liu khi gp nhit cao. p sut hi bo ha cng ln, iu cho thy trong thnh phn nhin liu cha nhiu cc hp cht hydrocacbon nh. Gi tr p sut hi lin h trc tip vi lng cu t cha trong sn phm b ha hi. 2. Nguyn tc Xc nh p sut hi REID ca mt sn phm du m cho trc l o p sut hi to ra bi hi do sn phm sinh ra khi cha trong mt bnh tiu chun ti nhit 37,8 oC (100 oF) (bom REID). 3. Phm vi ng dng Th nghim ny da theo tiu chun ASTM D323, t bit s dng cho xng ng c, nhin liu phn lc. 4. Thit b ha cht 4.1 Dng c: H thng o p sut hi bo ha gm bom Reid, h thng n nhit bng nc, bnh ng mu, ng ly mu. 4.2 Ha cht: xng A92.

18

3 1

1. H thng n nhit; 2. ng h o p sut; 3. Khoang hi; 4. Khoang cha mu Hnh 4.1: B dng c o p sut hi bo ha 5. Qui trnh th nghim 5.1 Chun b mu Chun b b iu nhit: iu chnh nhit ca b iu nhit t 37,8oC. Nhit ny t c khi dng nhit k thy ngn o nhit ca nc trong h thng n nhit. Mc nc trong b iu nhit t ti g chy trn ca h thng iu nhit. Chun b khoang lng: Nhng ngp khoang lng ang v tr thng ng v ng truyn mu trong b c nhit t 0 1oC trong khong t nht 10 pht. Chun b khoang hi: Nhng ngp khoang hi sau khi ni vi p k o trong b nc c nhit 37,8 1oC sao cho nh ngp di mt nc t nht 25,4 mm trong thi gian khng t hn 10 pht trc khi ni vi khang lng. Chun b mu: Xng A92 c cho vo bnh ng mu dung tch 1lit, t bnh cha mu vo t lnh trong khong 30 pht mu t nhit 0 1oC. 5.2 Tin hnh th nghim 1. Khi chun b sn sng, nhanh chng mu vo khoang lng n trn (dng ng nha theo phng php xiphng). 2. Lp khoang hi v khoang lng li vi nhau cng nhanh cng tt (thi gian khong 20 giy).

19

3. Lt p cm thit b lp rp cho mu chy t khoang lng vo khoang hi. Lc mnh v lt ln lt xung 8 ln. ng h o p k ln pha trn, nhng ton b thit b lp rp ngp ton b vo b iu nhit nhit 37,8 oC. 4. Theo di s r hi ca thit b ( cc ch ni) trong sut qu trnh th nghim v hy b php th nghim khi pht hin c r r. 5. Sau khi thit b c t vo b iu nhit t nht 5 pht, g nh vo p k (nu s dng p k ng h) ri ghi li gi tr c c trn p k. 6. Nht thit b ra khi b iu nhit v lp li thao tc mc 3. Sau t nht 2 pht c v ghi li p sut vi thao tc nh m t mc 5. Tip tc thao tc ny nhng khng di 5 ln cho n khi 2 gi tr lin tip cui cng ging nhau, ngha l cn bng c thit lp. Tho tng phn thit b, ly sch mu ra khi khoang lng v khoang hi. Trng c hai khoang vi ln bng aceton, sau thi kh kh lm kh khoang, ri chun b cho ln o k tip. 6. Kt qu tnh ton Tin hnh th nghim 2 ln v ly kt qu trung bnh. 7. Cu hi 1) ngha ca p sut hi. 2) p sut hi ca mt sn phm lng ph thuc vo yu t no. 3) nh gi sn phm th nghim.

20

BI 5: XC NH IM CHP CHY CC H 1. Mc ch v ngha Cc nh ngha: im chp la cc h l nhit thp nht ( c hiu chnh v p sut kh quyn 760mmHg hoc 101,3kPa) ca sn phm khi b t nng iu kin th nghim to thnh mt hn hp hi khng kh trn b mt mu v b chp la khi a ngn la ngang qua mt cc v lp tc lan truyn khp b mt mu. im bt chy l nhit thp nht sau khi a ngn la kim tra ngang qua mt cc, hn hp hi khng kh trn mt cc bt chy lin tc trong thi gian t nht 5 giy. im chp la cc h trong mt mc no c trng cho tnh d chy ca sn phm du m. Da vo nhit chp la c th bit c c tnh ca hydrocacbon c trong thnh phn ca n cng nh s c mt ca cc cu t nh. Hydrocacbon c nhit si cao th im chp la cao v ngc li hydrocacbon c nhit si thp th im chp la thp. im bc chy ca hn hp hi sn phm du m vi khng kh ch xy ra khi nng ti thiu xc nh ca hi sn phm du m trong khng kh, nng lc tng ng vi gii hn n di. 2. Nguyn tc Nguyn tc ca phng php l gia nhit t t mt lng mu xc nh trong cc th h cho n lc xut hin chp chy khi cho mt ngn la nh c kch thc tiu chun c a ngang qua ming cc. Nhit thp nht m ti hi trn b mt cht lng bt chy c ghi nhn l im chp chy. xc nh im bt chy , th nghim c tip tc cho n lc ngn la th lm cho mu trong cc bt chy. 3. Phm vi ng dng Phng php ny da trn tiu chun ASTM D92 ( cc h CLEVELAND) nhm xc nh im chp chy v bc chy ca cc loi sn phm du m ch yu l cc sn phm nng nh du FO, du nhn, bitum c im chp chy ln hn 79oC. 4. Dng c v ha cht 4.1 Dng c:

21

B thit b xc nh nhit chp chy cc h (KOEHLER).

2 1 3

4 5

Hnh 5: B thit b xc nh nhit chp chy cc h (KOEHLER) 1. Que th; 2. Cn c nh nhit k thy ngn o nhit ; 3. Cc th mu; 4. B phn gia nhit; 5. Nm iu chnh nhit thit b gia nhit. 4.2 Ha cht: Du nhn, du FO 5. Qui trnh th nghim 5.1 Chun b mu v thit b th nghim Chun b mu: Bo qun mu trong cc dng c cha ng kn, khng r r, trnh lm bay hi cc phn nh. Mu ca cc cht c nht cao, c th hm nng cho n khi thnh cht lng d rt vo cc th nghim. Nhng mu ch c un nng n nhit thp hn im chp la d on l 56oC. Cc mu c cha nc ha tan hoc c nc t do c th kh nc bng CaCl2 khan ri lc qua giy lc v gn phn trn th nghim, cng c th un nng mu nh trn. Chun b thit b: Th nghim c tin hnh ni kn gi. Khng tin hnh th nghim trong t ht ang lm vic. Cn thn lm sch cc loi b ht cc vt du bn ca ln th trc, nu c cn cacbon loi b bng bi nhi thp loi mnh. Sy kh cc, ngui cc n t nht di nhit chp chy d kin l 56oC. 5.2 Tin hnh th nghim mu vo cc th n vch chun. Gn nhit k v tr thng ng sao cho y ca bu thy ngn cch y cc 6,4mm.

22

Chm ngn la v iu chnh n c ng knh 4,2 4,8 mm. Tc gia nhit cho cc th c iu chnh bng nm iu chnh nhit trn thit b. Tc t nng mu ban u l 14 17oC / pht. Khi nhit xp x 56oC di im chp chy d on, gim tc t nng xung 5 6oC / pht. Khi mu t n di 28oC nhit chp chy d on, bt u th bng cch cho ngn la di chuyn nhanh qua tm cc th ( khong 1 giy). Lp li vic th nghim ny sau mi 2oC. Ghi nhn im chp chy khi s bt la xut hin ti bt c im no trn b mt mu. Trnh nhm ln vi vng sng xanh i khi xut hin quanh ngn la th. xc nh im bt chy, tip tc nng nhit mu th vi tc 5 6oC / pht. Tip tc th ngn la sau mi 2oC cho n khi mu bt chy v s chy duy tr t nht 5 giy. Ghi nhn nhit ny - im bt chy. Ngng th nghim. Tt ngun nhit . mu, lau sch cc bng dung mi thch hp loi b bt c vt du hay cn no cn bm li. 6. X l kt qu Ghi li p sut kh quyn ti thi im kim tra, khi p sut khc 760mmHg (101,3 kPa) th hiu chnh im chp la hoc im bt chy theo mt trong hai cng thc sau: im chp la, im bt chy hiu chnh: C + 0,25(101,3 - K) im chp la, im bt chy hiu chnh: C + 0,033(760 - P) Trong : C: l im chp la, im bt chy quan st c, oC. K: l p sut kh quyn tnh theo kPa. P: l p sut kh quyn tnh theo mmHg. Ghi li im chp la chnh xc n 2oC. Kt qu th nghim l gi tr im chp la hoc im bt chy c hiu chnh. 7. Sai s cho php 7.1 lp li

23

Hai kt qu thu c do cng mt ngi phn tch cng mt phng th nghim, cng mt mu v cng thit b, theo phng php ny s coi l khng ng nu chng khc nhau qu cc gi tr sau: + im chp la: 8oC. + im bt chy: 8oC. 7.2 lp li Hai kt qu thu c do ngi phn tch hai phng th nghim khc nhau, cng mt mu v cng thit b, theo phng php ny s coi l khng ng nu chng khc nhau qu cc gi tr sau: + im chp la: 17oC. + im bt chy: 14oC. 8. Cu hi 1) Nu cc yu t nh hng ti kt qu thu c. 2) Phn bit im chp chy v im bt chy. 3) nh gi mu th nghim.

24

BI 6: XC NH IM CHP CHY CC KN 1. Mc ch v ngha Dng pht hin cc cht d bay hi v d chy nhim trong cc sn phm du m. N nh gi cc hm lng cc cu t nh c trong cc mu sn phm, t p dng vo vn bo qun, vn chuyn v bo m an ton. 2. Nguyn tc Nguyn tc ca phng php l mu c t trong thit b th nghim vi np ng v c gia nhit mt tc truyn nhit n nh; mt ngn la nh c kch thc tiu chun c a vo cc phm vi quy nh. im chp chy ghi nhn l nhit thp nht m ti di tc dng ca ngn la th hn hp hi nm pha trn mu th tr nn bt la chp chy. 3. Phm vi ng dng C nhiu th nghim v im chp chy cc kn. Th nghim ny c xc nh theo tiu chun ASTM D56. Phng php ny c s dng xc nh im chp chy cho cc sn phm du m trong khong nhit < 90oC, ngoi tr cc bitum lng v nhng cht lng c khuynh hng to thnh mng trn b mt. 4. Dng c v ha cht 4.1 Dng c:B dng c xc nh nhit chp chy cc kn.

1 2 3

5 6

Hnh 6: Thit b o nhit chp chy cc kn 1. Cn khuy; 2. V tr lp nhit k; 3. Que th la; 4. Nm iu chnh nhit ; 5.Tay vn; 6. Tay cm cc 4.2 Ha cht:

25

Du DO, du ha 5. Qui trnh th nghim 5.1 Chun b mu th v thit b Chun b mu th: Cn t nht 75ml mu cho mi ln th. Khi ly mu du cn, bnh cha mu phi cha t 85 95% mu. i vi cc loi mu khc phi cha t nht 50 85% mu. Cc mu th tip theo phi ly t cng mt bnh cha mu, mu th hai phi ly t bnh cha khng cha t hn 50% mu. Khng m bnh cha mu khi khng cn thit trnh mt phn nh hay hp th hi nc. Bo qun mu nhit khng qu 35oC. Bnh cha mu phi c np trong. Vi mu lng phi lm lnh mu v rt mu nhit thp hn nhit chp chy d kin 18oC. Khng cha mu trong bnh thm thu kh. Mu qu t phi c gia nhit trong bnh cha chy lng trong 30 pht nhit thp nht khng vt qu 28oC di im chp chy d kin. Nu mu vn cha chy lng c th gia nhit thm 30 pht na. Sau lc nh theo phng nm ngang trn u trc khi chuyn mu vo cc th. Mu cha nc ha tan hay t do cn c tch nc bng CaCl2 hay bng cch lc qua giy lc. Chun b thit b: t thit b trn bn vng chc trnh ni gi la, khng s dng trong t ht ang lm vic. Lm sch v kh cc th v cc b phn ph tr khc trc khi th nghim. 5.2 Tin hnh th nghim mu vo cc th cho n ngn quy nh bn trong cc ri lp t nh hnh 6. Tng nhit ca cc th bng nm iu chnh nhit trn thit b. Khuy trn nh nhng nh dy khuy. Thp ngn la th v iu chnh kch thc ca n bng vi kch thc ca ht gn trn np. Vn hnh c cu trn np hng ngn la th vo trong khng gian hi ca cc v nhanh chng ng li. Thi gian dnh cho thao tc khong 1 giy. Nn trnh bt k s xc no trong qu trnh thao tc m v ng ngn la.

26

Vi im chp chy < 60oC, iu chnh nhit cung cp nhit ca mu trong cc th tng theo tc 1oC / pht. Khi nhit ca mu trong cc th thp hn 5oC so vi nhit chp chy d on th bt ngn la th theo cch m t trn v lp li vic th sau mi ln mu tng nhit ln 0,5oC. Vi im chp chy > 60oC, iu chnh nhit cung cp t c tc 3oC / pht. Khi nhit ca mu trong cc th thp hn 5oC so vi nhit chp chy d on th bt ngn la th v lp li vic th sau mi ln tng nhit ln 1oC. Quan st khi vic cung cp ngn la th gy ra s bt la r rng trong khng gian bn trong ca cc, nhit quan st v ghi nhn c ca mu lc ny l nhit chp chy. ng nhm ln ngn la chp chy thc vi qun sng mu xanh nht thnh thong xut hin xung quanh ngn la th. Ngng th nghim v tt ngun nhit. Nng np ln v lau sch nhng ch bn. Ly cc ng mu ra, mu v lau kh. 6. X l kt qu Tin hnh th nghim hai ln. Chnh lch gia hai ln o khng vt qu 1oC. Ghi li p sut kh quyn ti thi im kim tra, khi p sut khc 760mmHg (101,3 kPa) th hiu chnh im chp la theo mt trong hai cng thc sau: im chp la hiu chnh: C + 0,25(101,3 - K) im chp la hiu chnh: C + 0,033(760 - P) Trong : C: l im chp la quan st c, oC. K: l p sut kh quyn tnh theo kPa. P: l p sut kh quyn tnh theo mmHg. Ghi li im chp la chnh xc n 0,5oC. Kt qu th nghim l gi tr im chp la c hiu chnh. 7. Cu hi 1) ngha ca im chp chy. 2) Ti sao phi tin hnh th nghim trong iu kin kn gi?

27

3) Mu trong cc sau khi th nghim ln 1 dng li cho th nghim ln 2 c khng? Ti sao? 4) nh gi mu th nghim.

28

BI 7: IM ANILIN 1. Mc ch v ngha nh ngha: im anilin l nhit thp nht m ti ng th tch ca anilin v sn phm du m ha tan hon ton. Thng qua im anilin ta c th xc nh ch s Cetan cho nhin liu Diesel. 2. Nguyn tc Mt hn hp gm hai thnh phn l hn hp hydrocacbon v anilin khng tan trong nhau chia thnh 2 lp, khi tng nhit ln th hn hp tr thnh ng nht ( tan hon ton). Khi lm ngui t t, n mt nhit xc nh no hn hp li bt u phn lp, biu hin bng hin tng ha c ca dung dch. Nhit ng vi thi im xut hin hin tng c ny gi l im anilin. 3. Phm vi ng dng Phng php o im anilin da theo tiu chun ASTM D611 c dng xc nh cho cc loi dung mi du m v c bit l du DO tnh ch s Cetan. 4. Dng c v ha cht 4.1 Dng c: B dng c o im anilin (Hnh 7).
1 5

2 3 4

Hnh 7: Th nghim xc nh im anilin 1. Nhit k thy ngn; 2. ng bao; 3. ng ng mu; 4. Nc; 5. Que khuy; 6. Hn hp mu 4.2 Ha cht: Anilin, du DO

29

5. Tin hnh th nghim Dng pipet ht ly 5ml anilin v 5ml du DO vo trong ng nghim. y nt lie c cm nhit k sao cho bu thy ngn nm ngay b mt phn chia gia hai cht lng. Cm thm vo ng mt a khuy. Lng ng nghim vo trong ng bao ngoi, ri ngm c hai ng vo trong cc ng nc , t cc ln thit b gia nhit. un nng cc, va un va khuy u. Quan st hn hp lng trong ng nghim, lc u h vn c cho n khi tr thnh trong sut chng t hn hp ha tan hon ton. Ch nhit ny. Tt bp ngui, vn tip tc khuy u v quan st, khi h bt u vn c th ghi ngay nhit ti thi im . chnh l im anilin. Lp li qu trnh trn, chnh lch gia hai ln o khng qu 0,5oC. Nu vt qu phi lm li. 6. X l kt qu Gi tr im anilin l kt qu trung bnh cng. T im anilin tnh ra ch s Diesel theo cng thc sau:

T ch s Diesel c th suy ra ch s Cetan nh ng cong thc nghim hay theo cng thc gn ng sau: Ch s Cetan = 0,77 Ch s Diesel + 10 7. Cu hi 1) ngha ca im anilin. 2) C nhn xt g khi im chuyn pha ( c trong). 3) Ch s Cetan l g? 4) nh gi mu du DO th nghim.

30

BI 8: N MN TM NG 1. Mc ch v ngha Xc nh tnh cht n mn ca ming ng iu kin th cho trc nh gi mc n mn kim loi ca sn phm du m. 2. Nguyn tc Nguyn tc ca phng php l ngm ming ng nh bng vo mt lng mu xc nh nhit v trong thi gian qui nh i vi sn phm th nghim. Sau ly ming ng ra ra v so snh vi bng phn cp chun. 3. Phm vi ng dng Phng php th nghim ny theo tiu chun ASTM D130, dng nh gi mc n mn ca cc sn phm du m nh xng, nhin liu phn lc, du ha, du diesel, du t, du nhn c p dng cho cc sn phm c p sut hi bo ha khng ln hn 124kPa. 4. Dng c ha cht 4.1 Dng c: B th nghim n mn tm ng gm c: b iu nhit, nhit k, ng th nghim chun, bnh bao ngoi (bom), mm kp nh bng, ng th nghim dp bo v v quan st ming ng, ming ng theo tiu chun, giy nhm carbua, bng phn cp chun, ng ong 50ml. 4.2 Ha cht: Du ha, du diesel, du nhn, dung mi ra l xylen.

Hnh 8.1: Bom th n mn tm ng

31

Hnh 8.2: Bng chun so snh n mn tm ng

Hnh 8.3: Ming ng th n mn tm ng 5. Qui trnh th nghim 5.1 Chun b mu v thit b Chun b ming ng: Loi tt c cc vt bn trn c 6 mt ca ming ng bng giy nhm carbua silic. Ri nhng ming ng vo trong dung mi ra. Ly ming ng ra khi dung mi, dng giy lc khng tro lt tay cm ming ng khi nh bng. Dng giy nhm carbua silic 150, trc tin nh bng cc u nt ri n cc cnh. Chi sch mnh bng bng gn v sau ch c cm bng kp thp khng r, khng c cm bng tay. Sau gi cht ming ng bng mm kp nh bng cc b mt cn li. Ch mnh ln b mt theo chiu dc ca ming ng khi nh bng (ch theo mt chiu). Sau khi nh bng dng cc ming bng gn chi tht mnh lm sch bi kim loi t ming ng cho n khi thay ming bng gn mi m khng b bn. Chun b mu:

32

Mu cn c ng trong chai thy tinh sch, ti mu, chai plastic hay cc bnh ng ph hp khc m khng nh hng n tnh cht n mn ca mu. Trnh s dng cc bnh c ph thit. Np mu y vo ng th nghim c sn ming ng n mc ti a c th c, ng np sau khi ly mu v trnh mu tip xc vi nh nng mt tri. Nu mu c nc dng nh tng, lm kh mu bng cch lc mt lng mu qua giy lc nh tnh v cho vo trong ng th nghim kh v sch. Chun b b n nhit: Ci t nhit theo qui nh khi th nghim i vi tng loi sn phm ring bit. Mc nc trong b n nhit sao cho khi t bom vo mc nc phi ngp bom. Theo di s cn nc trong b n nhit do s bay hi ca nc. Nu nc cn th phi thm nc vo cho ng mc qui nh. C th thay nc bng cht ti nhit nh glyxerin hay du silicon. 5.2 Tin hnh th nghim ng vi cc nhm sn phm khc nhau c cc iu kin tin hnh khc nhau. 5.2.1 i vi xng my bay v nhin liu phn lc: cho 30ml mu vo trong ng th nghim sch v kh. Trong vng 1 pht sau khi nh bng, th nh ming ng vo trong ng th nghim c cha mu. t cn thn ng nghim vo trong bom v vn cht np li. Nhng hon ton bom vo trong b iu nhit nhit 100 1oC. Sau 2 gi 5 pht, ly bom ra ngoi lm ngui trong vi pht bng nc vi. M np bom, ly ng th nghim ra v kho st ming ng theo mc 5.3. 5.2.2 i vi xng t, du diesel, du t: cho 30ml mu vo trong ng th nghim sch v kh. Trong vng 1 pht sau khi nh bng, th nh ming ng vo trong ng th nghim c cha mu. y ng th nghim bng nt c l thng hi v t chng vo trong b iu nhit nhit 50 1oC. Trnh mu th tip xc vi nh sng trong qu trnh th nghim. Sau 3 gi 5 pht, ly ng th nghim ra v kho st ming ng theo mc 5.3. 5.2.3 i vi du ha: tin hnh th theo 5.2.1 nhng nhit 100 1oC.

33

5.2.4 i vi du nhn: tin hnh theo 5.2.1 nhng cng c th tin hnh th vi thi gian khc nhau v nhit cao hn 100oC, to thng nht nn tng nhit u n 5oC bt u t 100oC. 5.3 Kim tra ming ng mu v ming ng t ng th nghim vo trong mt cc cao 150ml, cho ming ng trt nh xung nhm trnh b cc. Ngay lp tc dng kp thp khng r ly ming ng ra v nhng ngay vo trong dung mi ra. Nht ngay ming ng ra v lm kh bng giy lc nh tnh ( bng cch thm kh ch khng phi lau chi). t ming ng vo trong ng thy tinh dep. y ng li bng bng gn. Sau quan st v so snh trng thi b mt ca ming ng vi bng phn cp chun. Lu quan st, cm ming ng v bng phn cp chun sao cho cng mt gc nh sng nghing 45o. 5.4 nh gi Mc n mn ca mu c nh gi theo trng thi ming ng trng vi di no ca bng chun. Khi ming ng trng thi chuyn tip gia hai di chun k cn nhau th c nh gi theo cp ca di cao hn. Nu ming ng c mu da cam sm hn di 1b ca bng chun, coi nh vn thuc phn cp 1. Tuy nhin nu xut hin bt k du hiu no ca mu , coi nh mu thuc phn cp 2. Ming ng c mu ru vang trong phn cp 2 c th b nhm ln vi vi mu sm trn nn ng thau trong phn cp 3. phn bit, nhng ming ng vo dung mi ra, nu thuc phn cp 2 mu ming ng s chuyn thnh mu da cam sm, cn thuc phn cp 3 ming ng s khng chuyn mu. Thc hin li th nghi trn khi thy: + C du tay hay du vt ca git nc trn ming ng. + Cc ra cnh dc thuc phn cp cao hn phn mt chnh ca ming ng. 6. X l kt qu Ghi kt qu mc n mn theo bng phn cp chun cng vi thi gian v nhit tin hnh th nghim. 7. Cu hi

34

1) Ti sao mu phi cha trong chai nha hay chai thy tinh, c np y v trnh tip xc vi nh sng? 2) Cc yu t nh hng ti n mn tm ng. 3) nh gi mu th nghim. Bng phn cp mc n mn tm ng: Phn cp 1 Trng thi Xn nht Din gii a. Mu da cam sng, hu nh ging mu ca ming ng mi mi bng. b. Mu da cam sm. 2 Xn thng a. Mu ru vang b. Mu xanh nht hi pha ( ta nht). c. Mu xanh da tri hoc nh bc, hoc c hai c ph trn nn mu ru vang. d. Mu nh bc. e. Mu ging ng thau hoc nh vng 3 Xn ti a. Mu ti ph trn b mt ng thau. b. Mu ln xanh l cy ( trng nh bic) nhng khng xm. 4 n mn a. Mu en r rt, mu xm m, hoc nu trong sut vi xanh l cy nh bic. b. Mu xm ch hoc mu en xn. c. Mu en bng hoc mu en m.

35

BI 9: CN CARBON CONRADSON (CN CACBON, CC HA) 1. Mc ch v ngha cc ha Conradson l i lng c trng cho kh nng to cc ca phn du m. i lng ny cng cao th hiu sut cc thu c cng cao. Mt khc hm lng cc conradson cao cn c ngha l hm lng nha v asphanten trong du m s cao, v c th s dng cn du m loi ny sn xut bitum nha ng vi hiu sut v cht lng tt. Vic xc nh hm lng cn cacbon conradson cc sn phm du m cho bit mt cch nh tnh hm lng nha v asphanten c trong sn phm du m. Xc nh hm lng cn cacbon conradson trong nhin liu ( DO, FO) cho ta nh gi cht lng nhin liu cng nh tc hi m nhin liu s gy ra cho ng c hay l t. Cn cacbon cao gy ra mi mn ng c, lm tc nghn cc vi phun nhin liu hay van x kh thi ca qu trnh t trong ng c hay l t. 2. Nguyn tc Nguyn tc ca phng php l xc nh khi lng cn than to thnh sau khi un nng, bay hi v nhit phn (bao gm cc qu tnh carcking, cc ha) mt lng mu trong iu kin quy nh. 3. Phm vi ng dng Cn carbon conradson ca sn phm du l hm lng cn than hnh thnh sau khi tin hnh t chy mu du theo tiu chun ASTM D189. Phng php kim nghim ny ni chung p dng cho cc sn phm tng i kh bay hi nh du DO, FO, gas oil nng, du th. Thut ng cn carbon conradson ch dng trong phng php ny. 4. Dng c v ha cht 4.1 Dng c: B dng c o hm lng cn carbon conradson. Cn phn tch.

36

Hood

Iron cover

Horizontal obening Insulator

Iron crucible Porcelain crucible Iron crucible

Dry sand

Hnh 9.1: Thit b o hm lng cn carbon conradson 4.2 Ha cht: Du th, du FO hoc du nhn. 5. Qui trnh th nghim 5.1 Quy trnh chung Lc mnh mu kim nghim, hm nng nu thy cn thit lm gim nht ca mu. Cn 10g mu du (khng cha hi m v cc cht l lng) vi chnh xc 5mg cho vo chn s cn b trc v c sn 2 ht thy tinh ng knh c 2,5mm. t chn mu ny vo trong chn st trong ( chn Skidmore). San bng ct trong chn st ngoi ri t chn Skidmore vo chnh gia chn st ngoi. y np ca c hai chn Skidmore v chn st ngoi. Np chn st ngoi c y h cho php hi to thnh t thot ra ngoi. t tam gic m Ni-Cr ln king hoc vng thch hp. t bao cch nhit ln trn. t cm chn mu vo bao cch nhit sao cho y chn ngoi da vo tam gic m, y np chp ln ton b phn b nhit u trong sut qu trnh th nghim. Dng n kh cp nhit vi ngn la cao v mnh sao cho thi k bt chy l 10 1,5 pht. Khi khi xut hin pha trn ng khi, nhanh chng di chuyn hoc nghing ngn n sao cho ngn la n kh trn thnh chn t chy hi. Sau tm thi b ngun nhit ra ngoi v trc khi t tr li, iu chnh bng cch vn van trn ng dn kh t sao cho hi bt chy mt cch u n vi ngn la trn ng khi nhng khng vt qu cu bt ngang ca si dy lm mc. C th tng nhit nu cn khi khng thy ngn la chy trn ng khi. Thi gian t chy s l 13 1 pht. Nu khng th t

37

c c hai yu cu v thi gian t chy v ngn la th yu cu v thi gian t chy quan trng hn. Khi m hi ngng chy v quan st khng thy ngn la na th iu chnh n t v gi nhit phn di v y ca chn st ngoi c mu tm, gi nh th ng 7 pht. Tng thi gian nung nng s l 30 2 pht, c th ko di thm giai on trc lc t chy v thi gian chy. Ly n t ra v cho thit b ngui cho n khi khng cn khi, sau m np trn chn Skidmore. Dng kp h nng ly chn s ra v t vo trong bnh ht m, ngui ri cn. Tnh phn trm khi lng cn carbon theo khi lng mu ban u. 5.2 Quy trnh tin hnh i vi cn vt qu 5%. Quy trnh p dng cho nhng sn phm nng nh du th, cn du mazut nng v du gasoil nng. Khi cn carbon thu c theo quy trnh trn (s dng 10g mu) vt qu 5% th c nhng kh khn s xy ra nh b si tro. Vi nhng sn phm nng c tnh cht kh kh nc th cng c th c nhng hin tng nh vy. i vi mu c cn carbon > 5% v < 15% xc nh bng quy trnh ni trn, th lm li vic kim nghim bng cch cn 5 0,5g mu chnh xc n 5mg. Cn trong nhng trng hp kt qu thu c > 15% th lm l vic kim nghim v gim lng mu xung cn 3 0,1g cn chnh xc n 5mg. Khi s dng lng mu 3g th c th khng th khng ch c thi gian trc bt chy v thi gian t trong vng gii hn trn. Trong nhng trng hp nh vy cc kt qu tt nhin s dao ng. 5.3 Quy trnh tin hnh i vi cn carbon ca cn chng ct 10%. Quy trnh ny p dng cho cc sn phm nh du DO, du FO dn dng. Lp thit b chng ct v cch tin hnh nh c miu t trong bi ng chng ct ASTM tiu chun ASTM D86. Cho lng mu 200ml vo trong bnh ct. Duy tr b lm lnh nhit 0 40C (i vi mt s loi du c th gi nhit 38 600C trnh cc cht sp ng li trong ng lm lnh). Cp nhit cho bnh ct vi tc sao cho git u tin ca cht lng ngng t ri t ng ngng trong khong 10 -15 pht sau khi bt u cp nhit. Sau

38

iu chnh nhit sao cho qu trnh chng ct vi tc u 8 10 ml/pht. Tip tc chng ct cho n khi thu c 178ml cht lng ngng t th ngng un nng v cho sn phm tip tc chy n 180ml (90% cht trong bnh ct) c thu hi vo ng ong th ngng li. Nhanh chng thay i ng ong bng bnh tam gic c nh v thu hi mi git cui cng trong bnh ct. Thm vo bnh tam gic ny khi cn nng cn chng ct ri trn u, cn trong bnh tam gic ny l i din ca cn chng ct 10% t mu ban u. Khi cn chng ct cn nng chy mt cch t do, rt xp x 10 0,5g cn vo trong mt chn cn trc dng kim nghim cn carbon. Sau khi ngui, xc nh khi lng ca mu chnh xc n 5mg ri tin hnh kim nghim cn carbon nh ng quy trnh trn. 6. Tnh ton kt qu Tin hnh th nghim 2 ln. Tnh cn carbon ca mu hoc ca cn chng ct 10% theo phn trm khi lng. 7. Cu hi 1) ngha ca cn carbon. 2) Phn bit tro v cn carbon. 3) Cc ph gia c trong sn phm (nh alkyl nitrat trong DO, ph gia ty ra trong du nhn) s lm cho gi tr ca cn carbon thu c khng ng. Gii thch. 4) nh gi sn phm th nghim.

39

BI 10: XC NH HM LNG NC 1. Mc ch v ngha Hm lng ca nc cha trong cc sn phm du m c tnh bng phn trm khi lng, th tch hay ppm ca nc c trong sn phm du m. Ty theo tng loi sn phm du m m c gii hn cho php ca nc c mt trong sn phm . Nc c mt trong sn phm du m lm nh hng n tnh nng ca sn phm du m. i vi cc sn phm du m lm nhin liu t th s c mt ca nc vt qu gii hn cho php s lm gim kh nng bt chy v nhit lng ca nhin liu. Trong sn phm du bi trn, s c mt ca nc s lm gim kh nng bi trn trn ca du. Nc c mt trong sn phm du m cn thc dy qu trnh n mn thit b din ra nhanh hn, ng thi ph hy cc ph gia trong sn phm du m lm gim cht lng cht lng sn phm du m. Vic xc nh lm lng nc c trong cc sn phm du m c ngha quan trng cho vic nh gi cht lng cc sn phm du m cng nh cc tc hi m cc sn phm du m gy ra trong vic s dng. 2. Nguyn tc Nguyn tc ca phng php ny l chng ct li cun nc ra khi hn hp bng dung mi khng tan trong nc, sau phn ngng t s tch ra trong ng hng. 3. Phm vi ng dng Theo tiu chun ASTM D95, phng php ny nhm xc nh hm lng nc c trong cc sn phm du m nh du DO, du nhn 4. Thit b v ha cht 4.1 Dng c: B thit b o hm lng nc gm c: Bp in dng cu. Bnh cu mt c 500ml. B tch nc. Sinh hn thng ng.

40

ng ong 50ml, ng ong 10ml.

1. Sinh hn; 2. B tch nc; 3. ng ong; 4. Bnh cu Hnh 10.1: B dng c xc nh hm lng nc 4.2 Ha cht: Ha cht: Du DO, dung mi xylen, axeton. 5. Qui trnh th nghim 5.1 Chun b mu Dng c th nghim gm ng ong, bnh cu, b tch nc phi c trng ra bng axeton, sy kh ngui trc khi ly mu. Ly 100ml hoc 100 gam mu vi chnh xc 0,1% cho vo bnh cu. Nu dng ng ong th trng ng ong 1 ln 50ml v 2 ln 25ml dung mi xylen. Nu l mu rn th cn trc tip vo vo bnh cu ri thm 100ml dung mi xylen. Trng hp mu c hm lng nc thp th ly lng mu ln hn 100 v lng dung mi ln hn 100ml. Thm vo mnh thy tinh hoc bt lm tm si trnh hin tng si sc mnh. 5.2 Tin hnh th nghim Lp bnh cu cha mu, b phn tch nc, ng sinh hn nh hnh 10.1. Bt b phn un, tng nhit v sau iu chnh tc si phn ct ngng t chy xung ng hng vi tc 2 3 git/ giy. Tin hnh th nghim cho n khi lng nc trong ng hng khng thay i trong 5 pht.

41

Tt bp, h thng ngui n nhit phng. c chnh xc th tch nc trong ng hng. Nu lng nc tht ra khi mu trong qu trnh chng ct to vi dung mi mt dung dch nh tng th chng cho n khi phn dung mi ngng t trong ng hng phn trn cng trong sut th ngng li v tt bp ngui n nhit phng. em ng hng gia nhit trong nc nng cho n khi h nh tng b ph v v tch ra thnh hai lp ring bit ( lp nc v lp dung mi). c chnh xc th tch nc trong ng hng. Nu lng dung mi thu c trong ng ngng y nhng vn cha trong sut ( dng nh tng) th tt bp. Ph v h nh tng theo phng php gia nhit. Dng pipet ht phn dung mi trong ng hng ra li phn nc. Tip tc qu trnh chng tip theo cho n khi ht nc trong mu. 6. Tnh ton kt qu Lm th nghim 2 ln v tnh trung bnh th tch nc thu c. Hm lng nc c th tnh theo phn trm th tch ( %V) hoc % khi lng: Phn trn th tch: Phn trm khi lng: 7. Sai s cho php Sai lch cho php gia hai th nghim song song: Hm lng nc 0,0 1,0 1,1 2,5 Bo co kt qu chnh xc n: - 0,05% (i vi ng thu 2ml). - 0,1% ( i vi ng thu 10ml). 8. Cu hi 1) Nu nh hng ca hm lng nc ln trong mt s sn phm du m. 2) C th dng phn on xng 80 120oC thay th cho dung mi xylen? Gii thch. 3) nh gi cht lng sn phm th nghim. Sai lch cho php 0,1 0,2 hay 2% gi tr ln hn

42

BI 11: XC NH HM LNG TP CHT C HC 1. ngha Hm lng tp cht c hc c ngha rt quan trng trong qu trnh tn tr, bm chuyn v s dng. S c mt ca cc tp cht c hc gy nn nguy c hng hc thit b trong qu trnh bm chuyn, n cng l nguyn nhn to mui cn v mi mn bt phun nhin liu, mi mn thnh xilanh v pittng ca ng c. 2. Nguyn tc Mu c t trong ng lt bng s xp ( extraxtion thimble), c trch ly bng toluen nng cho n khi phn cn t n khi lng khng i. Phn cn ny c gi l tp cht c hc bng trch ly ( sediment by extraction). 3. Phm vi ng dng Phng php ny da theo tiu chun ASTM D 473, nhm xc nh hm lng tp cht c hc c trong cc mu du th, du FO v cc sn phm nng khc. 4. Dng c v ha cht 4.1 Dng c: - B dng c trch ly - T sy. - Cn phn tch.
1

1. Sinh hn; 2. Phu hng nc; 3. ng lt s xp; 4. Bnh ng dung mi Hnh 11: B dng c xc nh hm lng tp cht c hc 4.2 Ha cht: - Mu du th hoc du FO.

43

- Dung mi toluen. 5. Qui trnh th nghim 5.1 Chun b mu v dng c Lm sch ng lt s bng cch trng ra bng dung mi toluen. em ng lt s sy kh trong vng 15 pht nhit 115 - 120oC, ngui trong bnh ht m khng c cht ht m. Cn ng lt s vi chnh xc 0,1mg. Ghi ly gi tr khi lng ca ng lt s l m1. Trn tht u mu. Nhanh chng ly khong 10g mu cho vo ng lt s ri cn vi chnh xc 0,01g. Ghi ly gi tr ca khi lng ca ng lt v mu th l m2. 5.2 Tin hnh th nghim t ng lt s c cha mu vo b trch ly c cha 200ml toluen. Cho nc chy qua ng sinh hn. Bt bp gia nhit. Tin hnh trch l cho n khi thy dung mi nh xung t ng s khng cn mu th tip tc trch l thm 30 pht. Trong qu trnh trch ly cn gi tc trch l sao cho b mt cht lng ca hn hp du v toluen trong ng lt s khng dn ln cao hn khong 20mm tnh t nh. Khi mu cha nhiu nc, lp cc nc vo. Nc b li cun bi toluen s nhng t v tp trung pha di cc. Khi nc y cc, tt bp ngui h thng ri nc i. Sau khi trch ly xong, sy kh ng lt s 115 - 120oC trong 1 gi. Sau lm ngui trong bnh ht m ( khng c cht ht m) trong 1 gi, ri em cn vi chnh xc 0,2 mg. Ghi ly gi tr khi lng ca ng lt s v tp cht c hc l m3. Lp li qu trnh trch ly t nht 1 gi k t khi dung mi nh xung ng lt s nhng khng qu 1 gi 15 pht. Sau em sy kh, lm ngui v em cn nh trn. Tip tc qu trnh trch ly nu cn thit cho n khi khi lng ng lt s c cha tp cht c hc hai ln trch ly lin tip khng khc nhau qu 0,2 mg. Lm sch ng lt s: b phn tp cht c hc nm trong ng lt s. Nung ng lt s trong l nung loi b phn chy c cn tch t. Tin hnh trch ly khng vi toluen t nht 1 gi k t lc dung mi nh xung t ng lt s. Sau sy kh, lm ngui v cn nh trn. Lp li qu trnh trch ly cho n khi khi lng ca ng lt s

44

sau hai ln trch ly lin tip khng khc nhau qu 0,2 mg. Nh vy ng lt s c chun b cho ln o tip theo. 6. Tnh ton kt qu Hm lng tp cht c hc c tnh theo % khi lng so vi lng mu s dng:

Trong : S: hm lng tp cht c hc c tnh theo % khi lng. m1: khi lng ng lt, gam. m2: khi lng ng lt v mu th, gam. m3: khi lng ng lt v tp cht c hc, gam. 7. Cu hi 1) Tp cht c hc l g? 2) Cc yu t nh hng ti kt qu o. 3) Ti sao lm ngui ng lt s trong bnh ht m khng c cht ht m? 4) nh gi sn phm th nghim.

45

BI 12: XC NH IM NH GIT CA M BI TRN 1. ngha Nhit nh git c trng cho kh nng s dng ca du m lm vic nhit cao v phn nh trong mt chng mc no thnh phn, bn cht ca cht lm c, tuy vy cng khng c coi cc gi tr nhit nh git nh l nhit nng chy. Ni cch khc, git m u tin ri xung nhit khng phi lun lun l m mt i tnh do v bt u chy. i khi iu xy ra li do tnh n nh nhit km ca m. M vn gi c mt gii hn bn no nhng b tch ra mt lng nh du. Ngoi ra do m khng phi l mt n cht, l mt h keo phc tp. Vic chuyn sang trng thi chy xy ra trong mt khong nhit xc nh, i khi kh rng. 2. Nguyn tc Cho m vo mt chn c bit c l y, khi nng nhit ti mt gii hn no xut hin mt git m u tin ri ra khi chn. Nhit tng ng vi lc git m ri khi chn gi l nhit nh git. 3. Phm vi ng dng Theo tiu chun ASTM D2265, phng php ny dng xc nh nhit nh git ca cc loi m bi trn. 4. Dng c ha cht 4.1 Dng c: - B xc nh nhit nh git ca m nh hnh bao gm: - Nhit k - Chn ng mu bng ng - ng nghim chu nhit - Cc thy tinh 500ml - B gia nhit - M t khuy

46

Hnh 13.1 : Thit b o im nh git ca m 1. Mt khuy; 2. Nhit k thy ngn o nhit ca glyxerin; 3. Nhit k thy ngn o nhit ca mu th; 4. ng th; 5. Cc ng glyxerin gia nhit; 6. Thit b gia nhit. 4.2 Ha cht: Cht ti nhit Glyxerin, m bi trn. 5. Qui trnh th nghim 5.1 Chun b mu v thit b Chun b mu: Nhi dy m vo chn bng cch n ming rng vo m. B m d bng que gt. Gi thng ng vi ming nh hng xung di. Xuyn que kim loi t di ln trn n khi n nh ln 25mm. n que vo chn sao cho que kim loi tip xc vi ng chu vi thp v cao ca chn. Gi tip xc ny, xoay cc trn que theo ngn tr to chuyn ng xon xung pha di que loi phn m hnh chp dnh dc theo que. Khi cc t n im cui que, rt cn thn que ra khi chn sao cho que khng chm vo b mt mu. Theo hnh 13.2. Chun b thit b: Cho chn vo ng th, gn hai nt lie vo nhit k. Lp nhit k vo ng th n su nh sao cho bu nhit k khng chm vo b mt ca mu m. Treo ng th vo cc thy tinh c cha glyxerin.

47

Lp nhit k vo cc thy tinh c cha glyxerin o nhit ca cht lng gia nhit. Lp cnh khuy ca mt vo cc thy tinh c cha glyxerin khuy dung dch gia nhit nhm phn tn u nhit trong cc.

Hnh 13.2 Thao tc tra m vo cc 5.2 Tin hnh th nghim Khuy cc glyxerin v tin hnh gia nhit vi tc gia nhit 4 7oC / pht. Khi cn cch nhit nh git d kin khong 20oC th tng nhit chm li vi vn tc 1oC/pht. Tip tc gia nhit, m nng chy v dn dn lt xung qua l y chn. Khi git m u tin ri khi y chn th ghi li nhit ca nhit k cm trong dung dch glyxerin v nhit k cm trong ng th. Nu m chy thnh dng si th ch ghi nhn nhit khi git m u tin khi chm y ng th. 6. X l kt qu Bo co im nh git chnh xc n 1oC. im nh git ca m c tnh theo cng thc sau: DP = ODP + [(BT - ODP)/3] Trong : DP: im nh git, oC.

48

ODP: nhit im chy quan st c t nhit k ca ng th, oC. BT: nhit ca nhit k quan st c khi o dung dch glyxerin, oC. 7. chnh xc im nh git ca m, oC lp li, oC Dc 116 6 116 221 8 221 277 6 277 316 7 8. Cu hi 1) Ti sao phi xc nh im nh git ca m? 2) nh gi mu th nghim. ti lp li, oC 9 12 16 12

49

MU TRNH BY BO CO TH NGHIM

BO CO TH NGHIM CHUYN NGNH HA DU H tn sinh vin:. Lp:Kha TN BI TH NGHIM 1. Mc ch ca bi th nghim Nu r mc ch bi th nghim xc nh ch tiu no ca mu sn phm ha du no s dng th nghim. 2. Tm tc cc bc tin hnh th nghim Tm lc cc bc tin hnh th nghim i vi mu sn phm du m tin hnh th nghim. 3. X l kt qu X l kt qu theo yu cu ca mi bi th nghim. 4. nh gi cht lng mu th nghim So snh mu sn phm du m th nghim vi tiu chun qui nh ca sn phm du m tng ng. 5. Tr li cu hi Tr li cc cu hi cui bi th nghim.