Calibrao de Instrumentos Volumtricos

AUGUSTIN, Roselaine, BOEIRA, Maria Carolina

Curso de Biomedicina-Noturno da UFCSPA

Porto Alegre, RS, 90050-170, Brasil
roseaugustin@gmail.com mcarolboeira@hotmail.com

RESUMO Um instrumento de medio de boa qualidade deve ser capaz de apresentar resultados com pequenos erros de medio e para isto seus princpios construtivos e operacionais devem ser projetados para minimizar esses erros. Neste artigo, descrevemos experimentos que tiveram como objetivo conferir a calibrao de vidrarias volumtricas. A metodologia utilizada foi baseada em pesagem dos equipamentos vazios e aps adio de gua, calculando por converso o volume final. Os resultados encontrados estavam dentro de valores aceitveis, entretanto o aumento da capacidade do instrumento, variaes ambientais e erros relacionados com a leitura das escalas podem contribuir a alteraes no resultado final.

INTRODUO Calibrao definida como sendo um conjunto de operaes que estabelece, sob condies especificadas, a relao entre os valores indicados por um instrumento de medio ou sistema de medio e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padres. [1] A calibrao de vidrarias volumtricas exige condies ambientais tais como: temperatura ambiente, temperatura da gua utilizada para calibrao, umidade relativa, presso atmosfrica. Os aparelhos utilizados em laboratrio so fabricados dentro de limites especificados quanto a essas variaes, permitindo certa exatido da calibrao [1][2] Calibraes falhas originam erros sistemticos pelo comportamento no ideal de um instrumento, pois um instrumento de medio de boa qualidade deve ser capaz de apresentar resultados com pequenos erros de medio, e para isto seus princpios construtivos e operacionais devem ser projetados para minimizar esses erros. [3][4] Neste artigo descrevemos experimentos que tiveram como objetivo conferir a calibrao de vidrarias volumtricas quanto a possveis erros que possam provocar alteraes no resultado final.

temperatura no momento do experimento, multiplicando o valor de temperatura pelo fator adequado, que converte a massa de gua na temperatura T para o volume correspondente na temperatura do ambiente (1,0033 mL). A gua foi escoada num bquer de vidro de 100 mL com velocidade constante, a cada 10,00 mL, numa margem de 0,00 a 50,00 mL. Foi verificada a massa do bquer sem gua e com gua, a cada escoamento de 10,00 mL. Esta verificao foi realizada numa balana analtica modelo AY220 Marte . Os dados obtidos foram anotados. e utilizados nos clculos para a determinao do volume para cada medida. Para a aferio da calibrao da Pipeta Graduada de 25,00 mL verificou-se a massa de um bquer seco atravs da balana analtica acima citada. Dentro do bquer, foram colocados 25,00 mL de gua destilada com o auxlio de uma pipeta de 25,00 mL. O conjunto teve sua massa verificada. A temperatura da gua foi medida. Foram realizados clculos para calcular o volume de gua, levando em considerao a densidade da gua na temperatura do experimento.

RESULTADOS E DISCUSSO Os volumes obtidos durante o procedimento de verificao da calibrao dos aparelhos volumtricos foram determinados a partir do clculo da densidade da gua. A temperatura da gua destilada nos procedimentos realizados foi de 22 C. O fator de calibrao foi calculado pela relao entre o volume real e o volume de escala. A verificao do volume de gua na bureta foi realizada trs vezes e a mdia dos resultados obtidos foi calculada, assim como o fator de calibrao. Esses resultados esto apresentados na tabela 1.

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS Foram realizados dois experimentos: o primeiro com uma bureta aferida para um volume de 50,00 mL e o segundo com uma pipeta graduada de 25,00 mL. Para a aferio da calibrao da bureta de 50,00 mL prendeu-se a bureta num suporte adequado. . Esta bureta foi preenchida com 50,00 mL de gua, com o menisco tangenciando a marca 0,00 mL. A temperatura da gua foi verificada com um termmetro Incoterm -10/110 C. O volume da gua foi calculado de acordo com a

AUGUSTIN E BOEIRA

CALIBRAO DE INSTRUMENTOS VOLUMTRICOS

Tabela1- Mdia dos valores de calibrao da bureta num intervalo de 0,00 a 50,00 mL divididos a cada 10,00mL

Intervalo de medio (mL) 0,00 a 10,00

Volume. de gua (mL) 9,97

Fator de calibrao 0,9998

A mdia dos resultados obtidos para o volume de gua foi de 24,99 mL. O erro calculado foi de -0,0592% em relao a quantidade indicada na vidraria representando 0,01 mL. A tolerncia permitida para pipetas de 25,00 mL de +/- 0,05 mL (SKOOG, 2006). Na aferio da pipeta, os valores obtidos estavam de acordo com os valores aceitveis segundo bibliografia especfica.

10,00 a 20,00 20,00 a 30,00

19,91 29,83

0,9954 0,9944

CONCLUSO medida que se aumenta a capacidade volumtrica das vidrarias aumenta-se a chance de cometer algum tipo de erro. Alm disso, variaes de temperatura e erros relacionados com o ajuste do menisco podem interferir na quantidade dispensada pelos aparelhos volumtricos utilizados. Portanto o uso de vidrarias volumtricas calibradas um fator essencial para a obteno de resultados com maior confiabilidade. Estas devem ser corretamente utilizadas por pessoal qualificado observando-se tambm os fatores ambientais.

30,00 a 40,00 40,00 a 50,00

39,80 49,65

0,9951 0,9930

Segundo SKOOG (2006), a tolerncia permitida para a bureta de 50.,00 mL uma diferena no volume dispensado de +/- 0,05 mL. De acordo com a mdia do volume calculado na calibrao os resultados obtidos no experimento esto em desacordo com a tolerncia, excetuando-se somente a primeira medio de 10,00 mL. Na aferio da bureta, os valores obtidos foram inferiores ao esperado em quase todas as medies, excetuando-se a medio de 10,00 mL. Entretanto o experimento no foi realizado em condies ideais podendo os resultados ser aceitos pelo teste Q. O aumento da quantidade dispensada pode estar relacionado ao aumento na chance de erro, especialmente erros experimentais. Para confirmar os resultados obtidos, faz-se necessrio outras medies que auxiliem na correta calibrao da vidraria. Na verificao da calibrao da pipeta graduada, o procedimento foi realizado duas vezes e a mdia foi calculada. A tabela 2 apresenta o volume de gua obtido atravs da pipeta.

REFERNCIAS [1] PADILHA M.C., GOMES L.N.F., SIQUEIRAJ.R.R., OLIVEIRA E.C., AGUIAR P.F.,O F.R.A.,NETO. Incertezas de medio envolvidas na calibrao de vidraria volumtrica de laboratrio. IV Congresso LatinoAmericano de Metrologia, 2004. [2] VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa, 6 Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002 [3] BACCAN, N; ANDRADE, J.C; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J.S., Qumica analtica quantitativa elementar, 3 ed., Editora Edgar Blucher, So Paulo: Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2001. [4] SILVA L.R.O.,ALVES M.L., A calibrao peridica de instrumentos de medios e padres e suas relaes com custos e benefcios.Encontro para a qualidade de laboratrios. SP, 2004. [5] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8 Edio norteamericana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006.

Tabela 2- Valores de massa e volume de gua mensurados atravs de uma pipeta graduada de 25,00 mL.

Medida n

Massa do bquer (g) 38,0990 38,0950

Massa do bquer + gua (g) 62,9928 63,0072

Massa da gua (g) 24,8938 24,9122

Vol. De gua (mL) 24,98 24,99

1 2

QUMICA GERAL E FSICO-QUMICA