Qumica Analtica Cuantitativa QU - 0200

Qu es la Qumica Analtica? Mtodos de anlisis Equipo de Laboratorio

Qu es la Qumica analtica?
Captulo 1

Qu es la Qumica Analtica?
Es la parte de la qumica que establece identidades y cantidades de sustancias de inters en un determinado material por medio de un ensayo o anlisis
Anlisis puede ser:
Cualitativo: Identidad qumica de una especie de inters en una

muestra muestra

Cuantitativo: Cantidad especfica de sustancia de inters en una

Conceptos importantes
Identificar: decir si hay ausencia o presencia de una sustancia Cuantificar: decir cuanta sustancia hay presente en una muestra Muestra: Parte del material que se toma para hacer un anlisis qumico Analito: Sustancia que se desea determinar Matriz: Parte de la muestra que no es el analito Anlisis o ensayo: proceso para determinar que fraccin de la muestra corresponde al analito de inters Mtodo: secuencia de acciones que se llevan a cabo para realizar una determinacin Validacin: demostracin de que un mtodo analtico tiene las caractersticas de desempeo que son adecuadas para cumplir los requerimientos de las aplicaciones analticas pretendidas.

Aplicaciones de la Qumica Analtica

Industria: Control de calidad de materia prima Control de calidad de producto terminado Cantidad de sustancias controladas

Medicina: Concentraciones de oxgeno en sangre Cantidades de principio activo de frmacos Radiacin aplicada a un paciente Ambiente: Control de cantidad de sustancias emitidas al aire Concentraciones de contaminantes en agua Presencia de sustancias no deseadas

Mtodos Cuantitativos de Anlisis

Determinan cantidades o concentraciones de las sustancias de

inters en una muestra:

Mtodos Clsicos: Volumtricos: Miden volumen de una disolucin que reacciona con el analito Gravimtricos: Miden la masa del analito o de una especie que se relaciona con este Mtodos instrumentales: Espectroscpicos: Miden cantidad de radiacin absorbida o liberada por el analito, proporcional a su concentracin Electroqumicos: Miden una variable elctrica como voltaje, corriente o resistencia, proporcional al analito

Pasos de un Anlisis Cuantitativo

1. 2. 3. 4.

Seleccin de mtodo de Anlisis Muestreo Procesamiento de la muestra Eliminacin de interferencias

5.
6.

Calibracin y Medicin
Clculo de resultados e incertidumbre

1. Seleccin de un mtodo de anlisis

Tipo de muestra y propiedades fsico qumicas
mbito de trabajo

Equipo de laboratorio, costo

Tiempo de anlisis

Legislacin
Exactitud necesaria

2. Muestreo
Definiciones (IUPAC)
Muestra: porcin del lote con iguales caractersticas a este

Muestreo: pasos que garantizan la muestra

Muestra de anlisis: masa medida para analizar

Segn sea la porcin analizada

Tamao de la muestra, g

Tipo de componentes de la muestra

Componentes principales: de 1 a 100%, anlisis proximal,

mtodos clsicos
Componentes menores: 0,01 a 1%
Componenentes traza: 100 ppm y 1 ppb Componentes ultratraza: menores que 1 ppb

Consideraciones para el muestreo

Tamao del lote: contenedores, microorganismos
Estado fsico: slido, lquido, gas,

Las caractersticas qumicas del material

Las caractersticas qumicas del analito

Equipo necesario
Legislacin

3. Preparacin de la muestra
Estado fsico de la muestra Estado fsico del material a

medir

pulverizacin disolucin digestin

Diluir o concentrar analito para que las concentraciones

queden en el intervalo para el mtodo que se aplica

Algunas veces no es necesaria (medicin pH)

Descomposicin y disolucin de muestras

Reactivos inorgnicos utilizados:
HCl: disolvente por excelencia para compuestos inorgnicos HNO3: oxidante fuerte para metales excepto cromo y aluminio,

(slo o combinado en caliente se utiliza para muestras orgnicas) H2SO4: Oxidante, bueno en caliente para sustancias orgnicas y tambin oxida muchas aleaciones metlicas HClO4: oxidante potente pero de ms cuidado puesto que puede generar compuestos explosivos Mezclas oxidantes (ej. Agua regia) HF (ac): minerales y rocas de silicato

4. Eliminacin de interferencias
Eliminar otras especies que tambin reaccionen Eliminar especies que oculten al analito

Utilizar tcnicas de separacin: complejacin,

extraccin, filtracin

5. Calibracin y Medicin
Tener el mtodo bajo control

Calibrar el equipo utilizado

Realizar las mediciones Realizar controles de calidad durante el anlisis

Calibracin

cA kX

6. Clculo de resultados e incertidumbre

No hay resultados cuantitativos de inters si no van acompaados de alguna estimacin de los errores inherentes al mismo
El clculo de resultados del anlisis incluye los lmites de

confianza apropiados
El analista debe proporcionar alguna medida de la

incertidumbre asociada al clculo de resultados

Las sustancias qumicas y los aparatos

Captulo 2

Equipos y Reactivos de laboratorio

Clasificacin de sustancias:
Grado Reactivo: Deben cumplir los estndares mnimos del

Reagent Chemical Committee of American Chemical Society Grado Estndar Primario: Debe tener una alta pureza, alta masa molar, NO debe absorber ni perder agua. El NIST es un buen proveedor. Otros: se pueden requerir reactivos especiales como disolventes de alta pureza para cromatografa lquida, o cidos ultra puros para absorcin atmica

Operaciones bsicas en el laboratorio

Mediciones de masa

Mediciones de volumen

Mediciones de masa
Existen varios tipos de balanzas, se escoge la adecuada para los

requerimientos del anlisis

1. 2.

Balanzas Granatarias Balanzas Analticas

Balanza Granataria
Es uno de los instrumentos ms utilizados en el laboratorio y su objetivo es

determinar la masa de una sustancia o pesar una cierta cantidad de la misma.

La masa de un cuerpo se mide corrientemente comparando el peso del cuerpo

con el peso de cuerpos de masas conocidas, denominadas pesas.

Se utilizan en el laboratorio cuando las mediciones no requieren gran precisin

o cuando las cantidades a pesar son grandes (ms de 200 g)

Balanza Analtica
La balanza analtica es uno de los instrumentos de medida ms usados en

laboratorio y de la cual dependen bsicamente todos los resultados analticos. partes de su capacidad mxima

Instrumento para pesar (1g-algunos kg) con una precisin de 1/105

Macrobalanza analtica (0,1 mg) Balanza semimicroanaltica (0,01 mg) Balanza microanaltica (0,001 mg)

Existen varios tipos de balanzas, las ms comunes son las de sustitucin

de peso y las electrnicas

Balanza Analtica
Cuidados
Colocar la balanza en una mesa sin vibraciones No colocar una masa superior a la capacidad mxima de la balanza Colocar el objeto en el centro del plato de pesada.

Cerrar las ventanillas antes de medir

Mantener la balanza limpia, cerrada y cubierta.

Fuentes de error al pesar

Cambios en la humedad Electricidad esttica Temperatura Flotacin

Tipos de medicin de masas

Medida directa: Se mide directamente la sustancia deseada
Medida por diferencia:
Se mide la masa de un recipiente con la muestra

Se mide la masa del recipiente vaco

La diferencia es la masa de muestra

mmuestra = (mrecipiente + mmuestra) - mrecipiente vaco Se utiliza siempre para lquidos y a veces para slidos

Equipo asociado a mediciones de masa

Pesafiltros Desecadores

Equipo asociado a mediciones de masa

Crisoles Mufla

Medicin de volumen
CristaleraVolumtrica (de alta precisin):
Este material suele ser ms caro debido al tiempo gastado en el

proceso de calibracin.

Comprende una serie de recipientes destinados a medir con

exactitud el volumen que contienen o el volumen que vierten. es para verter o para contener, lo mismo que la temperatura a la cual ha sido calibrado

En los recipientes volumtricos aparece sealado si el recipiente

Cristalera Volumtrica
Bureta
Se utiliza para descargar con exactitud volmenes

conocidos (pero variables), principalmente en las valoraciones Siempre se deben limpiar para asegurar que las soluciones se deslicen uniformemente por las paredes internas al vaciar un volumen determinado Revisar la llave de paso, mantenerla lubricada Antes de utilizarla, enjuagar 3 veces con la disolucin con que se va a llenar Despus de cada sesin de laboratorio las buretas se deben vaciar y enjuagar con agua destilada antes de guardarlas

 Cmo leer correctamente en

una bureta Error de paralaje

Cristalera Volumtrica
Pipetas Las pipetas estn diseadas para trasvasar volmenes conocidos de un recipiente a otro. Los tipos ms comunes de pipetas son: las volumtricas (aforadas), las graduadas y las automticas.
Pipetas volumtricas. Se utilizan para medir exactamente un volumen nico y fijo.

(Alcuota)

Pipetas graduadas. Estn calibradas en unidades adecuadas para permitir el vertido

de cualquier volumen igual o inferior al de su capacidad mxima.

Cristalera Volumtrica

Cristalera Volumtrica
USO de las PIPETAS Las pipetas se llenan succionando suavemente con una pera de goma

hasta unos 2 cm arriba de la lnea de aforo. Durante la operacin de llenado, la punta de la pipeta se debe mantener sumergida en el lquido. de la pipeta la cual ha sido calibrada para tomarlo en cuenta, as que no se debe soplar para sacar esta pequea cantidad pues de lo contrario se produce una alteracin. esmerilado en la parte superior de las pipetas

Una vez se vierte el lquido, quedar un pequeo volumen en la punta

Slo algunas pipetas se soplan, el fabricante lo indica con un anillo

Cristalera Volumtrica
Balones o matraces:
Recipientes para contener volmenes

exactos de lquido Tienen diferentes capacidades. Poseen una marca que indica exactamente el volumen contenido, se conoce como marca de aforo Pueden tener 2 marcas, en ese caso, la de ms arriba es para verter y la de ms abajo es para contener Se puede pesar un slido directamente en el baln o trasvasar una disolucin

Calibracin y verificacin de material volumtrico

Definicin de Calibracin:
Es aquel conjunto de operaciones con las que se establece, la

correspondencia entre los valores indicados en el instrumento y los valores conocidos correspondientes a una medida o un patrn, asegurando as la trazabilidad de las medidas a las correspondientes unidades bsicas del Sistema Internacional (SI) y procediendo a su ajuste o expresando esta correspondencia por medio de tablas o curvas de correccin.

Calibracin y verificacin
Para calibrar un instrumento es necesario disponer de uno de

mayor precisin que proporcione el valor verdadero que es el que se emplear para compararlo con la indicacin del instrumento sometido a calibracin.

La

calibracin puede implicar simplemente esta determinacin de la desviacin en relacin un valor nominal de un elemento patrn, o bien incluir la correccin (ajuste) para minimizar los errores.

Calibracin y Verificacin
Definicin de Verificacin:
Procedimiento que se realiza para comprobar que la calibracin

sealada por el instrumento se cumple

Se utiliza generalmente en el laboratorio para verificar que

los equipos funcionen correctamente