GRAVIMETRA

El anlisis gravimtrico es uno de los mtodos ms exactos y precisos de anlisis macrocuantitativo.

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Mtodos Gravimtricos
Los mtodos gravimtricos a pesar de ser muy laboriosos, se utilizan en la actualidad.
Son mtodos cuantitativos que se basan en la determinacin de la masa de un compuesto puro con el que el analito est relacionado qumicamente.

Es un tipo de anlisis, el cual, se basa en las medidas de masa o peso de una sustancia en especfico. El anlisis gravimtrico exacto requiere de una manipulacin cuidadosa al formar y tratar el precipitado.

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Se requieren dos medidas experimentales para realizar clculos gravimtricos:

1.
2.

Peso de la muestra analizada.

Peso o masa de la analita o de una sustancia de composicin conocida que contenga la analita, o que se relacione con ella cuantitativamente.

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Son mtodos basados en pesar un slido seco que o bien es el propio analito, o un compuesto relacionado estequiomtricamente con l.

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TIPOS DE ANLISIS GRAVIMTRICO

Los tipos de anlisis gravimtrico son:

1. Provocando la volatilizacin de un compuesto que incluye al analito y observando el cambio de peso de la muestra que contena el analito. (mtodo de volatilizacin)
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2.

Provocando la formacin de un precipitado que se filtra, se seca y se pesa y que se relaciona con el analito presente en el mismo. (gravimetras por precipitacin) Depositando electrolticamente el analito sobre electrodo adecuado y observando la diferencia de peso ocasionada en el electrodo.(electrogravimetra)

3.

MATERIAL Y EQUIPO DE LABORATORIO UTILIZADO

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Material y equipo de laboratorio utilizado

Balanza analtica Balanza semianaltica Horno de secado Mufla Crisol

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PROCESO GRAVIMTRICO
1 2 3

Muestra (masa)
Transformacin de la muestra
Tratamiento de la muestra (digestin, disolucin, combustin)

X- + agente precipitante

ppt

Pesado
Se filtra, se lava y se seca o incinera
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CLCULO

FACTOR GRAVIMTRICO
Estequiometra de la reaccin Pesos atmicos, frmula o moleculares Sustancias puras
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FACTOR GRAVIMTRICO
En el clculo del factor solo interviene la sustancia que se busca y la que se pesa, pero deben relacionarse las dems sustancias.
El nmero de veces que los pesos figuran en el numerador y en el denominador del factor representan la estequiometra.

Sustancia buscada FG= Sustancia pesada

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FACTOR GRAVIMTRICO SIMPLE

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Ejemplo1
Determinar el factor gravimtrico del fsforo en el fosfato de plata.
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Ejemplo 2
Se desea determinar in frrico de un precipitado que se obtiene como Fe2O3.
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Ejemplo 3
Calcule el factor gravimtrico para determinar el in bario en el fosfato de bario.
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Ejemplo 4
Determinar el factor gravimtrico de trixido de dihierro en tetraxido de trihierro.
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Una serie de pasos desde la analita hasta la sustancia pesada, se balancea el elemento que sufre cambios.

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FACTOR GRAVIMTRICO COMPLEJO

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FG
Analita: P2O5 Sustancia pesada: AgBr
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P2O5 H3PO4 Ag3PO4 Ag AgBr

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Ejemplos
1. El ortofosfato (PO43-) se determina pesndolo como fosfomolibdato de amonio ((NH4)3PO4*12MoO3). Calcular el porcentaje de P en la muestra y el porcentaje de P2O5 si se obtuvieron 1,1682 g de precipitado de una muestra de 0,2711g.
2. En una muestra de 200,0 mL de agua de una laguna se determin el contenido de in calcio, mediante la precipitacin como oxalato de calcio. El precipitado se filtr, lav y calcin en un crisol. La masa del crisol vaco fue de 26,6003 g. La masa del crisol ms el xido de calcio obtenido en calcinacin fue 26,7132g. Calcular la concentracin de calcio en ppm y en % p/v.

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MTODO DIRECTO
Usado para determinar un solo analito.

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Ejemplo 1
El mercurio contenido en una muestra de 0,8152g se precipit con exceso de cido paraperydico, H5IO6:
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5Hg2+ + 2H5IO6 Hg5(IO6)2 + 10H+ El precipitado se filtr, se lav para eliminar el agente precipitante y se sec; se recuperaron 0,4114 g. Calcule el porcentaje de Hg2Cl2 en la muestra.

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Ejemplo 2
Los iones de amonio se pueden analizar precipitando con H2PtCl6 como (NH4)2PtCl6, y luego incinerando el precipitado hasta platino metlico, que se pesa: calor NH4 2 PtCl6 Pt+2NH4 Cl+2Cl2 Calcular el porcentaje de amonaco en una muestra de 1,00 g que produce 0,100g de Pt por este mtodo.

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Ejemplo 3
El aluminio presente en una muestra impura de 2,9150g de sulfato de amonio y aluminio se precipit con amonaco acuoso como Al2O3*H2O. Se filtr el precipitado y se calcin a 1000C para formar Al2O3 anhidro, cuyo peso fue 0,2010g. Exprese los resultados en trminos de: a) % NH4Al(SO4)2 b) % Al2O3 c) % Al

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MTODO INDIRECTO
Usado para determinar la mezcla de dos sustancias.

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Se puede utilizar el mtodo indirecto si las sustancias cumplen con las siguientes condiciones:
Pueden obtenerse conjuntamente en forma pura para la pesada. Contienen un elemento o in comn que puede convertirse en otro producto y ser pesado como tal, o pueden ser convertidas en una mezcla de otros compuestos puros, que se pesan conjuntamente.

1.

2.

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 NaI + KI: son dos sustancias que tienen un in en comn o un elemento.

Con Ag+ reaccionan y forman una sustancia pura que puede ser pesada. NaI + KI + AgNO3 AgI

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 Se obtiene el peso de un precipitado que se origin a partir de las dos sustancias.

NaI + KI = Peso del analito NaI = X = Sustancia 1 KI = Peso del analito X = Sustancia 2

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Ejemplo 1
Una muestra que contiene slo FeCl3 y AlCl3 pesa 5,95 g. Los cloruros se convierten en los xidos hidratados y se incineran hasta Fe2O3 y Al2O3. La mezcla de xidos pesa 2,62 g. Calcular el porcentaje de Fe y Al en la mezcla original,
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Ejemplo 2
0,8024 g de una muestra que contiene nicamente cloruro de sodio y cloruro de potasio se disuelve y se hace reaccionar con nitrato de plata obtenindose un precipitado que pes 1,7556 g. Calcular el % de sodio, potasio y cloruro en la muestra original.

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Ejemplo 3
0,5000 g de una mezcla pura de LiCl y KCl se convierten en 0,6227 g de mezcla de Li2SO4 y K2SO4. Calcular el % de Cl que hay en la muestra original.
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Ejemplo 4
La muestra de 0,6407 g que contiene iones cloruro y yoduro produjo un precipitado de haluro de plata con un peso de 0,4430 g. Posteriormente, este precipitado se calent fuertemente en una corriente de Cl2 gaseoso para convertir yoduro de plata en cloruro de plata; al final del tratamiento el peso del precipitado fue de 0,3118 g. Calcule el % de cloruro y yoduro en la muestra.

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Es necesario que las sustancias a pesar mantengan un peso constante o estable, por lo que se hace necesario eliminar el agua.

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MUESTRA HMEDA Y MUESTRA SECA

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Muestra Hmeda y Seca

Con las muestras procedimientos: 1. hmedas puede seguirse dos

2.

Si el % de humedad en el laboratorio es >40% se deseca en horno o estufa a una T 0-200 C; la ms utilizada es 110 C. A. 120 C se deseca 1hr. B. 40-80 C se deseca 24hrs.

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Si el % de humedad en el laboratorio es <40%, se deseca a temperatura ambiente, hasta peso constante.

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Muestra Hmeda y Seca

Los materiales secos se guardan en desecadoras que evitan que se absorba la humedad. Agentes desecantes: se encuentran dentro de la desecadora.
Slica gel (rosa-azul) Sulfato de magnesio Cloruro de calcio
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 El peso es cte. cuando da el mismo o parecido resultado 3 veces.

Desecar (eliminar agua) Al desecar el % de los otros componentes de la analita aumentan, pero la masa sigue siendo la misma

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analita+agua analita desecacin Muestra hmeda Muestra seca desecacin % de analita +% de analita desecacin pesa + pesa ()

desecacin

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PORCENTAJE DE HUMEDAD
Nos permite conocer la cantidad de agua que hay en una analita; lo que se pierde cuando se deseca.

%H=

mg muestra

mg H2 O

100=

g muestra

g H2 O

100

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FACTOR DE HUMEDAD
Factor numrico que nos permite conocer la cantidad real de analita de una muestra luego de haber sido secada. Considera al %H.

100%%H FH= 100%

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Factor de Humedad
El factor de humedad se utiliza de dos maneras diferentes: 1. Cuando vamos de: H2 O Muestra hmeda Muestra seca %Analita
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% Analita % Analita= FH 2. Cuando vamos de: + H2 O Muestra seca Muestra hmeda %Analita=%AnalitaFH

%Analita

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El FH debe ser menor a 1, si es 100 es agua pura.

Ejemplo 1
Una muestra de harina de trigo pierde el 10,0 % de su peso por desecacin en estufa. La muestra seca contiene el 3,58 % de nitrgeno. Cul es el porcentaje de nitrgeno en la muestra original?
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Ejemplo 2
Una tableta de anticido pes originalmente 1,0911 g, despus de secada hasta peso constante pes 1,0020 g. Si la muestra hmeda contiene 90,0 % de principio activo, cunto ser el porcentaje de dicho principio en la muestra seca?

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Ejemplo 3
Una muestra de sulfato de magnesio pesa 0,9952 g, despus de colocarse en una desecadora por 24 horas pes 0,9000 g. La muestra se disolvi en agua y se le agreg un exceso de nitrato de plomo. a) Cunto precipitado en gramos se formar asumiendo el peso de la muestra hmeda original? b) Cul es porcentaje de humedad en la muestra original? c) Cunto precipitado se formar realmente? d) Si un analista asume la masa de la muestra hmeda; cul es el porcentaje de error que deber reportar?

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