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1.

Mtodos de extraccin Para lograr una concentracin adecuada de los principios activos contenidos en las plantas y que su accin sea ms efectiva es necesario realizar diversos procedimientos mediantes los cuales sean extrados aquellos con solventes adecuados que se seleccionan de acuerdo a la solubilidad y la estabilidad que posean las sustancias beneficiosas. Los mtodos de extraccin permiten obtener los productos en formas farmacuticas adecuadas para su administracin oral o externa de acuerdo al lugar de accin que se recomiende. Estas preparaciones son conocidas como: decocciones, infusiones, extractos fluidos, densos o secos (segn su contenido de lquidos) y las tinturas. Son conocidas tambin como preparados galnicos, en honor a Claudio Galeno precursor de la preparacin de medicamentos a partir de los vegetales. A partir de estos procedimientos se han perfeccionado tcnicas extractivas que permiten obtener las sustancias activa en forma pura para la elaboracin ms sofisticada de medicamentos en forma de tabletas, lquidos, ungentos, cpsulas, etc, pero que no han logrado desplazar las preparaciones originales las cuales han tomado mayor auge en la actualidad, por su inocuidad y menores reacciones no deseadas. Las farmacopeas han incluido dentro de sus especificaciones regulaciones con fundamento cientfico para garantizar la calidad de estos preparados, los cuales no precisan de un control tan exacto como los medicamentos oficiales, pero deben observarse algunos cuidados en cuanto a la conservacin y tiempo de almacenamiento. Es preferible su uso inmediato dado la facilidad de su elaboracin y estar disponibles en cualquier momento a partir de la planta medicinal. Previo a los tratamientos de extraccin la planta debe limpiarse con cuidado para evitar contaminaciones con otras plantas o partculas mecnicas ajenas al objetivo que es la extraccin de las sustancias utilizando un solvente adecuado al cual llamaremos menstruo. Estas extracciones se diferencian de las soluciones verdaderas en que estn presentes sustancias en suspensin.

Los principales mtodos de extraccin son: Maceracin Percolacin Digestin Infusin Decoccin

2. Seleccin del mtodo de extraccin del analito de una manzana

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Se utiliza un mtodo por titulacion yodometrica que permite hallar la cantidad de vitamina c presente en frutas y verduras.

2.

el metodo de titulacion yodometria es uno de los mas eficazes para la determinacion de acido ascorbico en zumos de frutas y verduras

3.

hay diferentes meodos para hallar la vitamina c presente en la frutas y verduras.entre los que se encuentran :metodo de mohr,titulacion yodomeria,espectrofometria.

CROMATOGRAFA LQUIDA DE ALTA EFICACIA (HPLC) Los componentes bsicos del sistema de .HPLC. son: la bomba, el inyector, la columna de separacin, el detector y el integrador. La bomba sirve para mover la fase mvil en forma controlada y precisa a travs del sistema. La muestra es introducida a la fase mvil a travs del inyector donde el volumen a ser inyectado depende del tamao del bucle loop. La columna es la herramienta de separacin que se conecta entre el inyector y el detector. El material de empaque de la columna analtica depende del tipo de analito y las condiciones de separacin. Hay rellenos basados en slica y otros basados en polmeros orgnicos. Para la separacin de cidos orgnicos en alimentos se han utilizado resinas sintticas orgnicas formadas de estireno y divinilbenceno emulsionados. El detector convierte los cambios en concentracin del eluyente de la columna en seales elctricas. Los ms utilizados son detectores que se basan en espectrofotometra ultravioletavisible (UV-Vis) y fluorescencia, determinacin del ndice de refraccin y anlisis

electroqumico (Rounds y Gregory, 2003). El detector de absorcin de rayos ultravioleta-visible mide la absorcin de la radiacin por compuestos que contengan cromforos donde la magnitud de la seal es directamente proporcional a la concentracin del analito. La seal electrnica provista por el detector pasa al integrador donde permite la cuantificacin de los picos en un cromatograma.

3. Otros mtodos de cuantificacin de vitamina C

En la determinacin de vitamina C en zumos de frutas se pueden usar diversas tcnicas para la separacin de la vitamina C de la muestra. Todas estas tcnicas se incluyen en las operaciones previas del proceso analtico y tienen como objetivo: -Mejorar la selectividad, eliminacin de interferencias. -Mejorar indirectamente la sensibilidad, preconcentracin. Algunas de las tcnicas de separacin ms usadas para la vitamina C son: cromatografa lquida (HPLC), utilizando una titulacin con disolucin yodo estndar, utilizando cido metafosfrico y por fase slida espectrofotomtrica.

EXTRACCIN DE VITAMINA C CON CIDO METAFOSFRICO Se basa en utilizar como extractante una disolucin acuosa de cido metafosfrico al 0,4%. El extracto se filtra y se purifica mediante extraccin en fase slida sobre C18.

SEPARACIN DE VITAMINA C UTILIZANDO YODO La vitamina C (cido ascrbico) es un agente reductor que se puede determinar por medio de una titulacin con solucin yodo estndar. Como materiales y reactivos se utilizan: - Matraz aforado 250 mL - Pipeta aforada 10 mL - Yoduro potsico. - Pipeta graduada 10 mL - Tiosulfato sdico 0,1 N. (ver anexo) - Erlenmeyer 250 mL (2). - Acido Clorhdrico 37% - Bureta. - Almidn disolucin al 1 % (ver anexo) - Mortero - Yodo 0,1N (ver anexo) - Dicromato de Potasio - cido Sulfrico El procedimiento consiste en: Antes de iniciar el prctico se debe estandarizar el yodo Tomar tres tabletas de vitamina C de 100 mg (Nota 1), y triturarlas con mortero.

Pesar con exactitud toda la muestra y colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 ml. Disolver las tabletas en cerca de 50 ml de agua, agitar el matraz con movimientos circulares hasta la total disolucin de las tabletas (Nota 2). Agregar 5 ml de indicador de almidn y titular de inmediato (Nota 3) Repetir dos veces el procedimiento anterior. Nota 1: 300 mg de cido ascrbico deben necesitar cerca de 34 ml de I2 0,1 N para su titulacin. Nota 2: Una cantidad pequea del excipiente de las tabletas no se va a disolver y permanecer en suspensin. Nota 3: Una solucin de vitamina C se oxida con facilidad con el oxgeno del aire, as que la titulacin debe realizar tan pronto como se disuelva la muestra Para los clculos hay que tener en cuenta que ya que la molcula de vitamina C pierde dos electrones en esta reaccin, su peso equivalente es la mitad de su masa molar, 88,07 g/eq. Preparacin Solucin de Yodo 0,1N: Pesar en la balanza cerca de 12,7 gramos de yodo colocarlos en un vaso de precipitados de 250 ml. Agregar en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio y 25 ml de agua. Agitar para disolver todo el yodo y transferir la solucin a un matraz aforado de un litro, evitando el traspaso de yodo no disuelto. Diluir hasta el aforo, y transferirlo a un frasco color mbar (mantener alejada de la luz tanto como sea posible). Valoracin de la Solucin de Yodo: Transferir alcuotas de 25 mL de la solucin de Yodo en matraces de 250 mL y diluir hasta 50 mL. Agregar 1 mL de cido sulfrico 3,0 M Titular con el Sodio Tiosulfato hasta que la solucin adquiera un color amarillo. Aadir 5 mL de Indicador de Almidn. Proseguir la titulacin hasta que el color azul cambie a incoloro. Calcular la normalidad como el promedio de tres titulaciones que no difieran en ms de 0,2 mL. CROMATOGRAFA LQUIDA Es una tcnica analtica empleada para la separacin, identificacin y determinacin de diversas sustancias basada en la distribucin de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles: -una fase fija o estacionaria (slida o lquida). -una fase mvil (lquida o gas). Se basa en diferencias existentes en la velocidad de migracin de los distintos componentes de

la muestra. Estas diferencias se establecen cuando los componentes de la muestra son arrastrados por la fase mvil a travs de un soporte cromatogrfico que contiene a la fase estacionaria. La fase movil es lquida. Se trabaja a temperatura ambiente, por lo que es ideal para compuestos inestables trmicamente. Permite realizar de forma sencilla muchas de las determinaciones tanto de macroconstituyentes (carbohidratos, lpidos,...) como microconstituyentes (vitaminas, aditivos, residuos,...). Hay etapas previas que incluyen la determinacin del contenido de agua, as como la extraccin y purificacin de los extractos (muestras slidas). Los sistemas de deteccin utilizados son prcticamente todos los disponibles (Absorcin molecular UV-Vis (fila de diodos), Fluorescencia molecular, ndice de refraccin, Conductividad, Electroqumico y Espectrometra de Masas).

1. De los resultados obtenidos establezca una comparacin con la informacin terica de contenido de vitamina C en la manzana La vitamina C pertenece al grupo de las vitaminas hidrosolubles, es decir es soluble en agua. Lo que significa que su exceso se elimina a travs de la orina. Su ms alta concentracin en los rganos corporales se halla en las glndulas suprarrenales, partes de los ojos, msculos y grasa corporal. Es la vitamina ms vulnerable ya que la destruyen mltiples factores como el contacto con el oxgeno, el agua clorada, el cobre de las tuberas, el contacto con la luz y el humo de los cigarrillos. El exceso de vitamina C no es peligrosa para la salud, pero puede provocar diarrea y ardores de estmago. El cido ascrbico no es sintetizable por el organismo, por lo que se debe ingerir desde los alimentos que lo proporcionan: vegetales y frutas. Entre los principales alimentos ricos en esta vitamina tenemos los pimientos, y el escaramujo. Tambin son muy ricos los ctricos: naranjas, limones, pomelos, etc... Otras plantas que poseen esta vitamina son: coliflor, rbanos, coles de Bruselas, espinacas, pltanos, manzanas, melones, sandas, zanahorias, pias, peras, papayas, ajos, moras, apio, guisantes, fresas, frambuesas, grosellas, uvas, arndanos, higos, habas, patata, aguacate, soja, mangos, granadas y cocos. En esta tabla se observa la cantidad de miligramos (mg) de vitamina C presente en una porcin de alimentos.

La dosis necesaria de esta vitamina es de 90 mg en hombres y 75 mg en mujeres. Estas dosis pueden variar de acuerdo a otros condicionantes o necesidades especiales. Estas necesidades especiales de ingestin de vitamina C son: - Fumadores activos y fumadores pasivos ( el humo destruye la vitamina C) - Diabticos. - Alrgicos. - Personas mayores. - Embarazadas o lactantes. - Los que beben alcohol. - Los que toman habitualmente ciertos medicamentos ( cortisona, aspirinas, anticonceptivos, antibitico.). Esta tabla muestra las dosis diarias recomendadas de vitamina C segn la edad y el sexo.

2. Recomendaciones para evitar errores de la lectura de los resultados Extraccin Durante todas estas etapas, debe protegerse la muestra de la luz para evitar el deterioro de la vitamina recubriendo los recipientes con papel aluminio.

3. Seleccin de la columna cromatogrfica

4. Seleccin de la fase mvil

La seleccin de fase mvil para un sistema de fase reversa comienza con la eleccin del modificador orgnico. Las diferencias de selectividad y la retencin de la muestra varan significativamente entre las fases mviles que contienen acetonitrilo, metanol y tetrahidrofurano (THF). La solubilidad de la muestra suele variar en estos disolventes y dictamina la utilizacin de disolventes especficos. La deteccin UV a determinadas longitudes de onda no es posible con algunos modificadores (por ejemplo, metanol a 200 nm).

5. Comparacin del cromatograma obtenido con el de vitamina C

Preparacin del zumo de fruta Exprimir una naranja o limn. Filtrarlo a travs de una gasa. Puede utilizarse tambin zumos de fruta de venta en establecimientos comerciales. Para determinar el cido ascrbico de los comprimidos de vitamina C, disolver una tableta que contenga 600 mg de cido ascrbico en un litro de agua destilada.

solucin 1 2 3 4 5

ppm 2 3 10 15 25

volumen (L) 20 50 100 150 250

300
Y=9.553X + 8.916

250

200

rea

150

100

50

0 0 5 10 15 concentracinn (ppm) 20 25 30