Manual Tcnico para Coleta de Amostras de gua FLORIANPOLIS, SC 2009 1.

INTRODUO A gua de abastecimento refere-se gua fornecida para consumo humano, para f ins industriais, agricultura e outras atividades humanas, pressupondo assim a ex istncia de captao, transporte e distribuio da gua aos consumidores, com ou sem tratame nto. O abastecimento de gua tem implicaes diversas de carter ambiental, relacionadas ao bem estar da populao e a sade pblica, com o desenvolvimento das atividades econmi cas e com a manuteno da paisagem em meio rural, tendo em ateno preservao dos ecossist mas. Pode-se considerar que, em relao ao ambiente, a gua levanta algumas preocup aes essenciais, nomeadamente no que diz respeito limitao dos recursos e s conseqncia essa limitao para as atividades humanas, bem como manuteno da qualidade da gua perant e as condies do aumento da procura. Outra preocupao resulta da relao direta que existe entre a sade e a gua, particularmente no que respeita s doenas associadas insuficinc ia da gua, quer qualitativa, quer quantitativa. As doenas decorrentes da gua so clas sificadas em doenas de origem hdrica (decorrente da presena de metais pesados, por exemplo) e de veiculao hdrica (gastroenterites, amebases, hepatite, leptospirose, et c.) A poluio ambiental por microorganismos e por agentes txicos uma realidade p reocupante e crescente, e causada pelo desrespeito aos bens naturais que se mani festa de diversas formas, como o lanamento direto ou indireto de despejos domstico s e agropecurios sem tratamento ou aps tratamentos ineficazes; deposio inadequada de sses resduos, muitas vezes de maneira clandestinamente. Como em qualquer anlise laboratorial, a coleta adequada das amostras de f undamental importncia para garantir representatividade, consequentemente, resulta dos confiveis. importante salientar que, devido s constantes alteraes ambientais, no existem amostras iguais; dessa forma, o planejamento da coleta deve ser criterio so para fornecer quantidade de amostras suficiente para a realizao de todos os tes tes requeridos. O presente guia de coleta de amostras de guas utiliza como referncias suplemen tares as seguintes Normas Brasileiras Registradas (NBR) da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) e do Standard Methods for Water and Wastewater, 21 ed.: NBR 9896 Glossrio de poluio das guas -AGO 1993; NBR 9897 Planejamento de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores Jun 1987 NBR 9898 Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores Jun 1987 NBR ISO/IEC 17025 Requisitos gerais para competncia de laboratrio de ensaio e cali brao jan 2001; Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 21 ed. (2005). O objetivo deste manual a padronizao, atravs de procedimentos operacionais padre s, da realizao da coleta, armazenamento e transporte de gua para anlises microbiolgic as e fsico-qumicas de guas. Este manual pode fornecer informaes para amostragens de guas por razes no regu latrias. Qualquer monitoramento submetido ao laboratrio para esses propsitos devem tambm seguir os requisitos descritos neste manual. De uma maneira geral no importa ndo qual o objetivo e o tipo de exame que ser realizado, algumas diretrizes devem ser seguidas para a coleta e preservao das amostras. 2. PLANO DE AMOSTRAGEM 2.1. Planejamento O planejamento tem por objetivo definir as atividades de coleta, preservao, manuseio e transporte das amostras, de modo a assegurar a obteno de todas as info rmaes necessrias da forma mais precisa, com o menor custo possvel. Esta fase deve definir em detalhes o programa de coleta de amostras, lev ando em considerao os mtodos analticos que sero aplicados, assim como prever os recur sos humanos, materiais e financeiros necessrios. Um bom planejamento dever ser emb asado em informaes preliminares como: a cuidadosa determinao dos pontos de coleta e

o estabelecimento de um itinerrio racional, levando em conta a disponibilidade do laboratrio para a execuo das anlises e prazos de preservao das amostras. importante ambm definir se o local de amostragem um corpo receptor de efluentes, sendo neces srio conhecer em detalhes os processos industriais responsveis pela produo dos eflue ntes no entorno. Se o objetivo da anlise pericial e visa avaliar a contribuio do lanamento de um determinado tipo de efluente na qualidade do corpo receptor, a coleta deve se r realizada sempre que possvel, em pelo menos trs pontos: Montante (ponto controle , localizado antes do lanamento, de forma que este ponto no seja influenciado pela zona de difuso), Zona de mistura (confluncia do efluente com o corpo receptor) , e Jusante (logo aps o lanamento da fonte poluidora), evitando-se, porm retirar gua d a pluma do efluente; alm de vrios pontos no curso do corpo d gua para avaliar a capac idade de diluio. Paralelamente, deve ser feita a coleta de um ponto controle da or igem, ou seja, a coleta do prprio efluente que est sendo lanado, e/ou na origem do local suspeito para que seja possvel a caracterizao e o confrontamento. 2.2. Amostra: De acordo com a NBR ISO/IEC 17.025 a amostragem um procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substncia, material ou produto retirada para produzir uma amostra representativa do todo, para ensaio ou calibrao. A amostragem tambm po de ser requerida pela especificao apropriada, para a qual a substncia, material ou produto ensaiado ou calibrado. Em alguns casos (por exemplo: anlise forense), a a mostra pode no ser representativa, mas determinada pela disponibilidade. 3. COLETA DE AMOSTRAS E PROCEDIMENTOS DE CAMPO 3.1. Coleta de Amostras: Um chec list deve ser realizado antes de se partir para a coleta das amos tras. Este procedimento necessrio para evitar que a equipe responsvel pela coleta no a possa realiz-la pela falta de algum equipamento ou material. 3.1.1. Frascos para Coleta Dependendo do tipo de coleta os materiais podem sofrer pequenas variaes. Os frasco s de coleta devem ser resistentes, de vidro borosilicato (V), de vidro borosilic ato mbar (VB) ou polietileno (P). Devem ser quimicamente inertes e permitir uma p erfeita vedao. De preferncia as tampas devem ser do tipo auto-lacrveis, permitindo a ssim uma maior confiabilidade na amostra. Todos os frascos devem ser escrupulosa mente limpos, conforme descritos nos procedimentos operacionais padres de cada ti po de anlise. Os frascos devem ser preferencialmente de boca larga, para facilita r a coleta e sua limpeza e resistentes a autoclavao, naqueles destinados a anlises microbiolgicas. Em casos onde houver necessidade deve ser utilizado frasco de oxignio dissolvido, que devem ser de vidro borosilicato com tampa esmerilhada e estreita (pontiagud a), com selo d gua. Convm levar frascos adicionais ao programado, pois podem ocorrer quebras, contami nao ou vazamento obrigando o tcnico coletor a substituir a embalagem e em alguns ca sos, a repetir a coleta. No tocar a parte interna dos frascos e do material de coleta (como tampas), nem d eix-los expostos ao p, fumaa e outras impurezas, tais como gasolina, leo e fumaa de e xausto de veculos, que podem ser grandes fontes de contaminao de amostras. Cinzas e fumaa de cigarro podem contaminar fortemente as amostras com metais pesados e fos fatos, entre outras substncias. Recomenda-se aos coletores fazer a anti-sepsia nas mos com lcool 70GL, e no fumar, no falar ou comer durante o procedimento da coleta de amostras. Deve-se tambm adota r o uso de EPI s (luvas, avental, mscara, etc.) com vistas proteo da amostra e tambm d o prprio coletor no caso de guas suspeitas de contaminao. Deve-se utilizar um par de luvas de procedimento para cada ponto de coleta, no caso das analises fsicos qumi cas as luvas no devero ser lubrificadas com talco. Caso sejam utilizadas amostras para analises de campo estas no devem ser enviadas ao laboratrio. Os frascos de coleta devem permanecer abertos apenas o tempo necessrio para o seu preenchimento e devem ser mantidos ao abrigo do sol. Os reagentes utilizados na coleta devem de no mnimo grau Para Anlise (P.A.) e se p

ossvel grau ISO ou superior. Isso evita a contaminao das amostras por reagentes de baixa qualidade.

3.2. Anlises de Campo: Sempre que necessrio, durante a coleta devem ser realizadas as determinaes d o pH e da temperatura e no caso de redes de abastecimento de cloro residual. As determinaes de campo devem ser realizadas em recipientes separados daqueles que se ro enviados ao laboratrio, evitando-se assim possveis contaminaes. Para a determinao d cloro residual livre e total deve ser usado, de preferncia, equipamento colorimtr ico digital, ou papeis indicadores quantitativos com valores de leituras compatve is com os estabelecidos na legislao de gua para consumo Para a determinao do pH, quan do possvel, deve ser usado um pH metro porttil, caso isso no seja possvel poder ser u tilizado papel de pH de boa qualidade. A determinao da temperatura deve seguir o m esmo padro, quando na falta de um termmetro digital porttil com certificado de cali brao, poder ser utilizado termmetro calibrado com escala entre 0C e 50C. Alm das deter inaes j citadas se possvel podem ainda serem realizadas as seguintes anlises: Turbidez; Condutividade; Oxignio dissolvido. OBS: 1. Todos os equipamentos utilizados devem estar calibrados e com certificado de calibrao emitido por rgo competente. O tcnico coletor no deve esquecer-se das solues calibrao dos equipamentos; 2. Os medidores de campo no fornecero resultados precisos a menos que eles sejam c alibrados antes de cada utilizao. Em particular, oxignio dissolvido, pH e turbidez freqentemente variam durante o dia. Os requisitos de calibrao variaro entre medidores e fabricantes, assim importante seguir as instrues fornecidas com o equipamento. recomendado que, no mnimo, o medidor seja calibrado antes de cada evento de amostragem. 1. Oxignio dissolvido (OD) uma medida da quantia de oxignio disponvel dentro de um corpo d'gua e, medido em uma escala de 0 mg/L 20 mg/L ou como porcentagem de saturao. Pode ser determinado usando medidores eletrnicos portteis (Figura 1) ou por titul ao. Os medidores eletrnicos (so sem dvida os mais convenientes e deveriam ser usados onde quer que seja, sempre que possvel. 2. Vrios analitos, tais como: clcio, nitrito, nitrognio amoniacal, fluoreto, etc., quando medidos atravs de medidores eletrnicos, podem ser apropriados para situaes on de os parmetros esto presentes em concentraes altas, mas podem estar sujeitos a inte rferncia de outras substncias. Ento, os resultados produzidos por estes medidores d e campo podem no serem comparveis com aqueles produzidos no laboratrio.

4. PRESERVAO DAS AMOSTRAS As tcnicas de preservao so vitais para minimizar alteraes das amostras. Alguns preservativos comuns esto descritos abaixo: a) Congelamento um mtodo de preservao que pode ser aplicado para aumentar o interva lo de tempo entre a coleta e a anlise, para maior parte dos parmetros de composio qum ica. No pode ser usado para a determinao de DBO e DQO, bem como do teor de slidos fi ltrveis e no filtrveis ou de qualquer parmetro nessas fraes, pois os componentes dos r esduos em suspenso se alteram com o congelamento e posterior descongelamento. b) Refrigerao Manter as amostras entre 1C e 4C preservar a maioria de caractersticas icas, qumicas e biolgicas em curto prazo (< 24 horas) e como tal recomendado para todas as amostras entre coleta e entrega para o laboratrio. recomendado para amos tras microbiolgicas ser refrigerada entre 2C e 10C. O gelo pode ser rapidamente usa do para resfriar amostras para 4C antes do transporte. As barras de gelo reutilizv eis so preferidas ao invs de gelo solto. Lembre-se: o gelo no deve entrar em contat o com as amostras. c) Adio de agentes qumicos um mtodo de preservao mais conveniente, quando possvel, oferece o maior grau de estabilizao da amostra e por maior espao de tempo. No enta nto, no possvel recorrer a adies qumicas em casos de determinao de parmetros biolg

mo a DBO, contagem de microrganismos, etc, e em casos de ocorrncia de interferncia s de anlises qumicas. 5. RECOMENDAES PARA COLETA E PRESERVAO DE AMOSTRAS As recomendaes quanto ao tipo de frasco para coleta, quantidade de amostra necessria, forma de preservao e o prazo entre a coleta e o incio de anlise para os pa rmetros de maior interesse so apresentados na Tabela 1. possvel ainda observar algu mas pequenas diferenas entre os referenciais de alguns autores: Tabela 1. Recomendaes quanto ao tipo de frasco, forma de preservao e prazo de execuo d e anlise para cada parmetro.

Fonte: Metodologia inclusa na 21 Edio do Standard Methods for the Examination of Wa ter and Wastewater, (2005) e USEPA, (1998). * Recomendado por: SOUZA, Helga Bernhard de. Guia tcnico de coleta de amostras po r Helga Bernhard de Souza e Jos Carlos Dersio. So Paulo, Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental, 1977. 6. IDENTIFICAO DA AMOSTRA Os pontos de coleta devem ser detalhadamente descritos na ficha de coleta , incluindo suas coordenadas; condies hidrolgicas e geolgicas; topografia; condies met eorolgicas no dia da coleta e nas ltimas vinte e quatro horas ou quarenta e oito h oras, utilizao da gua (abastecimento pblico, recreao, dessedentao de animais, irriga .) 6.1. Documentao Todo o procedimento da coleta deve ser documentado inclusive com fotos. A localizao precisa dos pontos de coleta deve ser conseguida atravs de um GPS (Globa l Positioning System -Sistema de Posicionamento Global). Cada amostra (um ou mais frascos) deve ser acompanhada por uma ficha de c oleta e os procedimentos de Cadeia de Custodia devem ser iniciados. A Cadeia de Custdia um processo de documentao da historia cronolgica da amost ra, para garantir a idoneidade e o rastreamento das mesmas. Isto d a confiana de q ue a integridade de amostra no foi comprometida se as amostras so para fins legais ou se existe qualquer suspeita que as amostras possam ser adulteradas em qualqu er etapa do processo (momento da coleta at a anlise). A ficha de coleta deve ter no mnimo as seguintes informaes: a) Cdigo de Iden tificao; b) Autoridade solicitante; c) Identificao do ponto de amostragem e sua loca lizao; d) Procedncia da amostra (efluente, rio, lago, etc.) e) Profundidade em que amostra foi coletada; f) Condies Climticas no momento da coleta e no perodo imediata mente anterior; g) Parmetros analisados no campo e seus resultados; h) Parmetros a serem analisados no laboratrio; i) Cadeia de custdia: a) Nome do tcnico que coletou data, hora, assinatura; b) Nome do tcnico que fez o transporte, data, hora, assinatura; c) Nome do tcnico que recebeu a amostra no la boratrio, data, hora e assinatura. j) Espao para anotar alteraes sobre quaisquer ocorrncias anormais relacionadas amost ragem, bem como quaisquer condies especiais que possam fornecer dados de importncia para a interpretao dos resultados. A ficha de coleta deve acompanhar a as amostras respectivas, quando envia das ao laboratrio. A amostra coletada deve ser identificada adequadamente, sobre o prprio fra sco, com tinta insolvel em gua, ou com etiquetas. O tcnico coletor deve tomar muito cuidado na transcrio da identificao da amostra para a ficha de coleta a fim de evit ar trocas de identificao. 6.2. Acondicionamento e Transporte das Amostras Aps a coleta das amostras, as mesmas devem ser perfeitamente acondicionada s, para evitar quebras e contaminao, e transportadas ao laboratrio, no tempo necessr io para que sua anlise ocorra dentro do prazo de validade da preservao. O transporte das amostras deve ser realizado em caixas trmicas, que permi tam o controle da temperatura e seu fechamento atravs de lacres (se possvel numera do). Normalmente a temperatura, de transporte, de -4C. Caso no seja possvel o uso d e caixas trmicas, pode ser utilizado caixa de isopor com gelo reciclvel, buscando evitar o contato direto do gelo com as amostras.

Os seguintes procedimentos so recomendados ao preparar a amostra para transpo rte: a) Colocar os frascos na caixa de amostras de tal modo que fiquem firmes du rante o transporte; b) Nos casos em que se usar gelo para preservao, cuidar para que os frascos, ao fi nal do transporte no fiquem submersos na gua formada pela sua fuso o que aumentaria o risco de contaminao. c) Evitar a colocao de frascos de uma mesma amostra em caixas diferentes. Se a amostras forem enviadas por meio de transporte comercial, alm dos proced imentos j listados, o tcnico coletor dever tomar os seguintes cuidados complementa res: a) Prender firmemente a tampa da caixa que contem a amostras; b) Identificar a a mostra, pelo lado de fora, indicando sua procedncia, destino, data de envio e out ras datas que sejam importantes; c) Indicaes de PARA CIMA , FRGIL e PERECVEL , escrita do perfeitamente legvel. d) Enviar dentro da caixa, em envelope plstico lacrado, uma cpia da ficha de colet a das amostras enviadas. Como segurana, uma cpia das fichas de coleta deve ser ret ida com o tcnico coletor. 6.2.1. Tempo de deteno das amostras (prazo de entrega) As tcnicas de preservao podem reduzir as taxas de degradao de um analito, mas no podem parar completamente. Todos os analitos tm um prazo de validade que o temp o mximo previsto entre a amostragem e a anlise. Esses prazos esto dispostos na Tabe la 1. As amostras devem ser entregues ao laboratrio baseado no parmetro a ser anal isado que apresentar o menor prazo para anlise. 7. PROCEDIMENTOS OPERACIONAIS PADRO (POP s) PARA COLETA DE AMOSTRAS DE GUA 7.1. Anlises Microbiolgicas POP n 01 Lavagem e Esterilizao do Material para Coleta Materiais Necessrios: -Frascos de vidro ou plstico de boca larga ( 4 cm) com tampa de rosca, resistentes a esterilizao com volume mnimo de 200 mL; -Autoclave; -Deter gente neutro no txico; -Esponja; -Escova; -gua destilada ou deionizada; -Estufa de secagem e esterilizao; -Soluo de tiossulfato de sdio a 1,8%; -Soluo de EDTA (cido eti odiaminotetractico) a 15%; -Fita de autoclave. Procedimentos: 1-Descontaminar os frascos e tampas por autoclavao 121C, a presso de 0,1 MPa (1atm), durante 30 min. As tampas devem ser afrouxadas para evitar a ruptura dos frasco s. 2-Aps a descontaminao proceder a lavagem dos frascos e tampas na seguinte seqncia: a. Esvaziar o contedo do frasco; b. Limpar a parte externa do frasco e tampa com auxilio de uma esponja e escova; c. Adicionar uma gota de detergente lquido no interior do frasco e da tampa e esc ovar a parte interna com auxilio de uma escova prpria; d. Enxaguar 10 vezes em gua corrente, enchendo e esvaziando totalmente o frasco; e. Enxaguar 3 vezes em gua destilada ou deionizada. 3-Aps a lavagem dos frascos e tampas, deixar escorrer a gua e colocar em posio embor cada, em estufa a 100C. 4-Antes de a esterilizao preparar os frascos da seguinte maneira: a. Nos frascos que sero utilizados para coleta de amostras contendo cloro residua l dever ser adicionado 0,1 mL de uma soluo de tiossulfato de sdio a 1,8% para cada 1 00 mL de amostra (identificlos). b. Frascos que sero utilizados para coleta de amostras contendo metais pesados em concentrao superior a 0,01 mg/L , dever ser adicionado 0,3 mL de uma soluo a 15% de EDTA para cada 100 mL. Fechar os frascos e colocar a fita indicadora de esterilizao (fita de 5-Os frascos devero ser esterilizados da seguinte maneira: a. Frascos de plstico e de vidro devem ser esterilizados em autoclave a 121C a 0,1 MPa (1 atm), por 30 15 min. Antes da autoclavao, ao colocar os frascos na autocla ve necessrio afrouxar as tampas para evitar a ruptura dos frascos e permitir a en

trada circulao de ar. Logo aps a retirada da autoclave, fechar os frascos. b. Os frascos devero ser armazenados ao abrigo de luz, p e umidade; POP n 02 Coleta de Amostra para Anlises Microbiolgicas em gua Tratada (Torneira) Ensaio: Bactrias heterotrficas, Coliformes totais, coliformes de origem fecal, Esc herichia coli. A coleta de amostras para exame microbiolgico deve ser realizada sempre a ntes da coleta de qualquer outro tipo anlise. Tal procedimento visa evitar a cont aminao do local da amostragem com frascos no estreis. Material Necessrio: GPS; Mquina Fotogrfica; Frasco estril com soluo de tiossulfato de sdio a 1,8% por 100 mL de amostra; Luvas de procedimento; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo reciclvel ou gelo picado; Termmetro 0 a 50C ; Equipamento ou material para determinao de pH; Equipamento ou material para determinao de cloro; Swab estril; lcool a 70GL ou hipoclorito de sdio a 2%; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Ficha de coleta. Procedimento 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coordenadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da col eta; 2-Calar as luvas 3-Considera-se o procedimento de flambagem desnecessrio, poi s alm de provocar danos s torneiras e vlvulas, comprovou-se no ter efeito letal sobre as bactrias. Cas o haja indcios de contaminao externa, a desinfeco da torneira dever ser feita utilizan do-se swab estril (haste flexvel com algodo na extremidade) ou gaze estril embebida em lcool 70 GL, devendo neste caso, proceder ao escoamento da gua da torneira por p erodo suficiente para eliminar todo resduo que possa vir a interferir na anlise da amostra; 4-Deixar correr a gua durante cinco minutos ou o tempo suficiente para eliminar a s impurezas e gua acumulada na rede de distribuio; 5-Voltar o volante da torneira para que o fluxo de gua seja pequeno e no haja resp ingos; 6-Remover a tampa do frasco de coleta com todos os cuidados de assepsia, tomando precaues para evitar a contaminao da amostra pelos dedos ou outro material. 7-Segurar o frasco verticalmente prximo base e efetuar o enchimento, deixando um espao vazio de aproximadamente 2,0 cm da borda, possibilitando a homogeneizao corre ta da amostra antes do incio da anlise; 8-Coletar a amostra (100 a 200 mL), deixando um espao dentro do frasco suficiente para sua homogeneizao; 9-Feche o frasco imediatamente aps a coleta; 10-Identifi que a amostra e preencha a ficha de coleta; 11-Acomode as amostras na caixa de c oleta ou caixa de isopor; 12-Se possvel lacrar a caixa; 13-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio. 14-O prazo para anlise de at 24 h, de preferncia 8h. 15-Aps a coleta efetue a tomada de outra amostra para as determinaes de campo. POP n 03 -Coleta de Amostra para Anlises Microbiolgicas em guas superficiais: (Rios, Lagoas, Piscinas, Arroio, etc...) Ensaio: Bactrias heterotrficas, Coliformes totais, coliformes de origem fecal, Esc herichia coli. A coleta de amostras para exame microbiolgico deve ser realizada sempre a ntes da coleta de qualquer outro tipo anlise. Tal procedimento visa evitar a cont aminao do local da amostragem com frascos no estreis. Material Necessrio:

GPS; Mquina Fotogrfica; Luvas de procedimento; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo reciclvel; Termmetro 0 a 50C ; Equipamento ou material para determinao de pH; lcool a 70GL ; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Ficha de coleta. Procedimento: 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coordenadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calar as luvas; 3-Remova a tampa do frasco; com todos os cuidados de assepsia (sempre que possvel remova a tampa depois que o frasco estiver submerso); 4-Com uma das mos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boc a para baixo, a cerca de 15 a 30 cm abaixo da superfcie da gua, sempre que possvel (Figura 1); 5-Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente (Figu ra 1). Se o corpo hdrico for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movim entao do frasco lentamente na direo horizontal (sempre para frente); 6-Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e conseqente e nchimento do mesmo; 7-Coletar a amostra (100 a 200 mL), deixando um espao dentro do frasco suficiente para sua homogeneizao 8-Feche imediatamente o frasco; 9-Identifique a amostra e preencha a ficha de coleta; 10-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 11-Se possvel lacrar a caixa; 12-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio. 13-O prazo para anlise de at 24 h, de preferncia em at 8h. 14-Aps a coleta fazer as tome outra amostra para as determinaes de campo. Figura 1. Tcnica de coleta de guas superficiais efetuada diretamente com as mos. Consideraes: a) Rios, lagos, etc.: -Por questo de segurana, nunca efetue uma coleta sozinho, ou seja, a coleta deve ser constituda de uma equipe de no mnimo duas pessoas. -Local ize um canal direto e uniforme para amostragem; -A no ser que especificado no pla no de amostragem: Evite locais de amostragem prximo a confluncias ou fontes de ponto de contaminao; No colete amostras ao longo de conteno porque ela no podem ser representativa do cor po da gua de superfcie como um todo; -Use formas seguras de deslocamento em rios e lagos profundos onde o acesso peri goso ou impraticvel; b) guas destinadas recreao: -Devem obedecer o descrito na Resoluo CONAMA N0 274/2000 que define critrios de balneabilidade em guas brasileiras (doces, salobras e salin as). Conforme descrito no seu Art 50, a amostragem dever ser efetuada em local qu e apresentar a isbata de um metro e onde houver maior concentrao de banhistas. ? importante lembrar que a amostragem precisa ser efetuada de 15 a 30 cm abaixo da superfcie da gua, conforme demonstrado na Figura 1. POP n 04 -Coleta de Amostra para Anlises Microbiolgicas em gua de Poos Profundos com Bomba. Ensaio: Bactrias heterotrficas, Coliformes totais, coliformes de origem fecal, Esc herichia coli. A coleta de amostras para exame microbiolgico deve ser realizada sempre a ntes da coleta de qualquer outro tipo anlise. Tal procedimento visa evitar a cont aminao do local da amostragem com frascos no estreis. Material Necessrio

GPS; Mquina Fotogrfica; Luvas de procedimento; Frasco estril com soluo; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo reciclvel ou gelo picado; Termmetro 0 a 50C ; Equipamento ou material para determinao de pH; lcool a 70GL ou hipoclorito de sdio a 2%; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Ficha de coleta. Procedimento: 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coordenadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da col eta; 2-Calar as luvas; 3-Bombeie a gua durante aproximadamente; 20 a 30 minutos (p ara obter-se a gua do fluxo laminar); 4-Considera-se o procedimento de flambagem desnecessrio, pois alm de provocar dano s s torneiras e vlvulas, comprovou-se no ter efeito letal sobre as bactrias. Caso ha ja indcios de contaminao externa, a desinfeco da torneira dever ser feita utilizando-s e swab estril (haste flexvel com algodo na extremidade) ou gaze estril embebida em lc ool 70 GL, ou hipoclorito de sdio 2% devendo neste caso, proceder ao escoamento da gua da torneira por perodo suficiente para eliminar todo resduo de cloro que possa vir a interferir na anlise da amostra; 5-A amostra deve ser coletada preferencialmente na vlvula de sada do poo, ou ento na entrada do reservatrio. 6-Remover a tampa do frasco de coleta com todos os cuidados de assepsia, tomando precaues para evitar a contaminao da amostra pelos dedos ou outro material. 7-Segurar o frasco verticalmente prximo base e efetuar o enchimento, deixando um espao vazio de aproximadamente 2,0 cm da borda, possibilitando a homogeneizao corre ta da amostra antes do incio da anlise; 8-Coletar a amostra (100 a 200 mL), deixando um espao dentro do frasco suficiente para sua homogeneizao; 9-Feche o frasco imediatamente aps a coleta; 10-Identifique a amostra e preencha a ficha de coleta; 11-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 12-Se possvel lacrar a caixa; 13-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio. 14-O prazo para anlise de at 24 h, de preferncia 8h. 15-Aps a coleta fazer as tome outra amostra para as determinaes de campo. POP n 05 -Coleta de Amostra para Anlises Microbiolgicas em gua de Poos Rasos sem Bomb a. Ensaio: Bactrias heterotrficas, Coliformes totais, coliformes de origem fecal, Esc herichia coli. A coleta de amostras para exame microbiolgico deve ser realizada sempre antes da coleta de qualquer outro tipo anlise. Tal procedimento visa evitar a contaminao do local da amostragem com frascos no estreis. Material Necessrio: GPS; Mquina Fotogrfica; Luvas de procedimento; Frasco estril; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo reciclvel ou gelo picado; Termmetro 0 a 50C; Equipamento ou material para determinao de pH; lcool a 70GL ou hipoclorito de sdio a 2%;; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Ficha de coleta.

Procedimento para Poos Rasos com Bomba: 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coor denadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calar as luvas; 3-Bombeie a gua a gua durante aproximadamente 5 a 10 minutos; 4-Considera-se o procedimento de flambagem desnecessrio, pois alm de provocar dano s s torneiras e vlvulas, comprovou-se no ter efeito letal sobre as bactrias. Caso ha ja indcios de contaminao externa, a desinfeco da torneira dever ser feita utilizando-s e swab estril (haste flexvel com algodo na extremidade) ou gaze estril embebida em lc ool 70 GL, ou hipoclorito de sdio 2% devendo neste caso, proceder ao escoamento da gua da torneira por perodo suficiente para eliminar todo resduo de cloro que possa vir a interferir na anlise da amostra; 5-Deixar corre a gua durante cinco minutos ou o tempo suficiente para eliminar as impurezas e gua acumulada na rede de distribuio; 6-Voltar o volante da torneira para que o fluxo de gua seja pequeno e no haja resp ingos; 7-Remover a tampa do frasco de coleta com todos os cuidados de assepsia, tomando precaues para evitar a contaminao da amostra pelos dedos ou outro material. 8-Segurar o frasco verticalmente prximo base e efetuar o enchimento, deixando um espao vazio de aproximadamente 2,0 cm da borda, possibilitando a homogeneizao corre ta da amostra antes do incio da anlise; 9-Coletar a amostra (100 a 200 mL), deixando um espao dentro do frasco suficiente para sua homogeneizao; 10-Feche o frasco imediatamente aps a coleta; 11-Identifique a amostra e preencha a ficha de coleta; 12-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 13-Se possvel lacrar a caixa; 14-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio. 15-O prazo para anlise de at 24 h, de preferncia 8h. 16-Aps a coleta fazer as tome outra amostra para as determinaes de campo. Procedimento para Poos Rasos sem Bomba: 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coor denadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calar as luvas; 3-Remover a tampa do frasco de coleta conjuntamente com o papel protetor com tod os os cuidados de assepsia, tomando precaues para evitar a contaminao da amostra pel os dedos ou outro material. 4-Proceda a coleta conforme demonstrado na Figura 2 e 03; a. Descer lentamente o frasco sem que toque nas paredes do poo (Figura 2a). b. Submergir o frasco, para obter amostra mais profunda, no se deve retirar amost ra da camada superficial da (Figura 2b). 5-Coletar a amostra (100 a 200 mL), dei xando um espao dentro do frasco suficiente para sua homogeneizao; 6-Feche o frasco imediatamente aps a coleta fixando o papel protetor; 7-Identifique a amostra e preencha a ficha de coleta; 8-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 9-Se possvel lacrar a caixa; 10-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio. 11-O prazo para anlise de at 24 h, de preferncia 8h. 12-Aps a coleta fazer as tome outra amostra para as determinaes de campo. OBSERVAES: 1. Deve-se embalar e esterilizar todo material que ser utilizado no procedimento (tampa, frasco e cordo); 2. O material deve ser mantido na embalagem em que foi esterilizado at o momento da coleta. Figura 2. Tcnica de coleta de poos rasos sem bomba; (A) introduo do frasco e (B) fra sco submerso.

7.2. Anlises Fsico-Qumicas 7.2.1. Grupos de Parmetros: Para facilitar a preparao dos frascos e sua coleta dividimos em grupos de p armetros como segue: Grupo 01 Acidez, Alcalinidade, Clcio, Cloreto, Condutividade, Cor, Cromo hexavalente, Fluo reto, Odor, pH, Sabor, Silcio, Slidos, Slidos sedimentveis, Sulfato, Sulfito, Turbid ez. Grupo 02: Boro, Brometo, Demanda Bioqumica de Oxignio (DBO), Nitrito, Silcio, Surfa ctantes Aninicos. Grupo 03: Cloro livre, Dixido de Carbono, Sulfeto. Grupo 04 Alumnio, Antimnio, Arsnico, Brio, Berlio, Cdmio, Chumbo, Cobalto, Cobre, Cromo, Dureza , Estanho, Ferro, Ltio, Magnsio, Mangans, Molibdnio, Nquel, Potssio, Prata, Selnio, S , Titnio, Zinco. Grupo 05 Demanda Qumica de Oxignio (DQO), Fsforo Total, Nitrato, Nitrognio Amoniacal, Nitrogni o Total, Fsforo Total. Grupo 06 Biocidas Clorados e Organofosforados, Pentaclorofenol, BCP, Fenoxicidos, Herbicid as. Grupo 07 leos e Graxas. Grupo 08 Compostos Fenlicos Grupo 09 Mercrio Grupo 10 Cianeto total Grupo 11 Oxignio Dissolvido POP n 06 -Lavagem do Material para Coleta dos Grupos 01,04, 09 e 10. Materiais Necessrios: Frascos de vidro e/ou plstico de boca larga (4 cm) com volume varivel conforme os parmetros a serem coletados Detergente neutro; Escova; gua destilada ou deionizada; Soluo de cido ntrico a 2,5% ou a 1:1; Soluo de cido clordrico 1:1; Procedimentos: 1-Limpeza Comum: a. Esvaziar o frasco; b. Lavar e escovar o frasco e a tampa com detergente neutro e escovar a frasco i nternamente. Se o material estiver muito sujo deixar de molho pelo menos 24 h. c. Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua de torneira; d. Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua destilada e/ou deionizada. e. Deixar os frascos e as tampas invertidas para escoar a gua.

2-Limpeza Especifica: a. Opo I Encher o frasco com soluo de cido ntrico a 2,5%, deixar de molho 24 h; enxagu ar com gua deionizada pelo menos cinco vezes; b. Opo II: Colocar soluo de cido ntrico 1:1 at metade do frasco, agitar, esvaziar e en aguar pelo menos cinco vezes com gua deionizada; repetir com soluo de cido clordrico 1:1, enxaguando por pelo menos mais cinco vezes com gua deionizada. POP n 07 -Lavagem do Material para Coleta dos Grupos 02 e 05 Materiais Necessrios: Frascos de vidro ou plstico de boca larga (4 cm) com volume varivel conforme os pa

rmetros a serem coletados Detergente neutro; Escova; gua destilada ou deionizada; Procedimentos: 1-Esvaziar o frasco; 2-Lavar e escovar o frasco e a tampa com detergente neutro e escovar a frasco internamente. Se o material estiver muito sujo deixar de molho pelo menos 24 h. 3-Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua de torneira; 4-Enxaguar o fras co e a tampa trs vezes com gua deionizada. 5-Deixar os frascos e as tampas inverti das para escoar a gua. POP n 08 -Lavagem do Material para Coleta do Grupo 03 e 11 Materiais Necessrios: Frascos de Oxignio dissolvido Detergente neutro; Escova; gua destilada ou deionizada; Procedimentos 1-Esvaziar o frasco; 2-Lavar e escovar o frasco e a tampa com detergente neutro e escovar a frasco internamente. Se o material estiver muito sujo deixar de molho pelo menos 24 h. 3-Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua de torneira; 4-Enxaguar o fras co e a tampa trs vezes com gua deionizada. 5-Deixar os frascos e as tampas inverti das para escoar a gua. POP n 09 -Lavagem do Material para Coleta dos Grupos 06 e 08 Materiais Necessrios: Frascos de vidro de boca larga (4 cm) com volume varivel conforme os parmetros a s erem coletados; Escova; gua destilada isenta de compostos orgnicos;. Acetona P.A.; Acetona Grau Pesticida; n-Hexano Grau Pesticida; Estufa de secagem. Procedimentos: 1-Esvaziar o frasco; 2-Lavar e escovar o frasco somente com gua de torneira; 3-Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua de torneira; 4-Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua destilada isenta de compostos orgnicos; 5-Enxaguar os frascos duas vezes com Acetona P.A.; 6-Enxaguar os fr ascos uma vez com Acetona Grau Pesticida; 7-Enxaguar os frascos duas vezes com n -Hexano grau Pesticida; POP n 10 -Lavagem do Material para Coleta dos Grupos 06 e 07 Materiais Necessrios: Frascos de vidro plstico de boca larga (4 cm) com volume varivel conforme os parmet ros a serem coletados; Escova; gua destilada ou deionizada;. Acetona P.A.; n-Hexano P.A. Procedimentos: 1-Esvaziar o frasco; 2-Lavar e escovar o frasco somente com gua de torneira; 3-Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua de torneira; 4-Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua destilada e/ou deionizada; 5-Enxaguar os fra scos duas vezes com n-Hexano P.A.; 6-Enxaguar os frascos duas vezes com Acetona P.A.; 7-Enxaguar duas vezes com gua deionizada. POP n 11 Coleta de Amostras para o Grupo 01 Ensaio

Acidez, Alcalinidade, Clcio, Cloreto, Condutividade, Cor, Cromo hexavalente, Fluo reto, Odor, pH, Sabor, Slidos, Slidos sedimentveis, Sulfato, Sulfito, Turbidez Material Necessrio: GPS; Mquina Fotogrfica; Frascos para coleta de vidro ou plstico com volume apropriado; Luvas de borracha descartveis; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo reciclvel ou gelo picado; Termmetro 0 a 50C; pH Metro porttil (se possvel) ou papel de pH de boa qualidade. Condutivimetro porttil (se possvel); Medidor de oxignio dissolvido (mais indicado); Prancheta; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Caneta comum Ficha de coleta. Procedimento: 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coordenadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da col eta; 2-Calce as luvas; 3-Durante a coleta evitar o contato da amostra com as luv as ou outros materiais; 4-Remova a tampa do frasco; 5-Colocar um pouco de amostr a no frasco de coleta e enxagu-lo por 3 vezes; 6-Com uma das mos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boca para baixo, a cerca 30 cm abaixo da superfcie da gua; 7-Direcionar o fr asco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente. Se o corpo for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movimentao do frasco le ntamente na direo horizontal (sempre para frente); 8-Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e conseqente enchimento do mesmo; 9-Identifique as amostras e preencha a ficha de coleta; 10-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 11-Se possvel lacr ar a caixa; 12-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio. 13-O prazo mximo para a entrega da amostra no laboratrio: Para analises que incluem o parmetro pH: 4 horas; Para servios que no incluem a ensaio de pH: 12 horas. 14-Aps a coleta tomar out ra amostra e realizar os ensaios de campo. 15-Juntamente com as amostras devero s er entregues as fichas de coleta preenchidas. OBSERVAO: 1. Os volumes a serem coletados sero determinados pelo laboratrio que ir executar a s anlises, pois os volumes sero dependentes das metodologias adotadas; 2. O uso de preservativos deve ser evitado sempre que possvel; 3. As anlises devem ser analisadas imediatamente aps a entrada no laboratrio, sempr e que forem utilizadas para fins legais. POP n 12 Coleta de Amostras para o Grupo 02 Ensaio Boro, Brometo, Demanda Bioqumica de Oxignio (DBO), Nitrito, Silcio, Surfactantes An inicos Material Necessrio: GPS; Mquina Fotogrfica; Frascos para coleta de vidro mbar esterilizado oi plstico; (DBO Vidro esterilizado ) Luvas de borracha descartveis; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo reciclvel ou gelo picado; Termmetro 0 a 50C; pH Metro porttil (se possvel) ou papel de pH de boa qualidade. Prancheta; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique

ta adesiva; Caneta comum Ficha de coleta. Procedimento: 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coor denadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calce as luvas; 3-Durante a coleta evitar o contato da amostra com as luvas ou outros materiais; 4-Remova a tampa do frasco; 5-Colocar um pouco de amostra no frasco de coleta e enxagu-lo por 3 vezes; 6-Com uma das mos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boc a para baixo, a cerca 30 cm abaixo da superfcie da gua; 7-Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente. Se o corpo for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movimentao do frasco le ntamente na direo horizontal (sempre para frente); 8-Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e conseqente enchimento do mesmo; 9-Evitar a aerao da amostra; 10-Identifique as amostras e preencha a ficha de coleta; 11-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 12-Se possvel lacrar a caixa; 13-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio; 14-O prazo mximo para a entrega da amostra no laboratrio: 12 h; 15-Aps a coleta tomar outra amostra e realizar os ensaios de campo. 16-Juntamente com as amostras devero ser entregues as fichas de coleta preenchidas OBSERVAO: 1. Os volumes a serem coletados sero determinados pelo laboratrio que ir executar a s anlises, pois os volumes sero dependentes das metodologias adotadas; 2. O uso de preservativos deve ser evitado sempre que possvel; 3. As anlises devem ser analisadas imediatamente aps a entrada no laboratrio, sempr e que forem utilizadas para fins legais. POP n 13 Coleta de Amostras para o Grupo 03 Ensaio Cloro livre, Dixido de Carbono, Sulfeto. Material Necessrio: GPS; Mquina Fotogrfica; Frascos para coleta de vidro mbar; Luvas de borracha descartveis; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo picado ou gelo reciclvel; Termmetro 0 a 50C; pH Metro porttil (se possvel) ou papel de pH de boa qualidade; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Prancheta; Caneta comum; Ficha de coleta. Procedimento: 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coor denadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calce as luvas; 3-Durante a coleta evitar o contato da amostra com as luvas ou outros materiais; 4-Remova a tampa do frasco; 5-Colocar um pouco de amostra no frasco de coleta e enxagu-lo por 3 vezes;

6-Com uma das mos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boc a para baixo, a cerca 30 cm abaixo da superfcie da gua; 7-Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente. Se o corpo for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movimentao do frasco le ntamente na direo horizontal (sempre para frente); 8-Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e, enchendo a t a boca, com a menor turbulncia possvel, tampando imediatamente, a fim de evitar q ue a amostra entre em contato prolongado com o ar; 9-Identifique as amostras e preencha a ficha de coleta; 10-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 11-Se possvel lacrar a caixa; 12-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio; 13-O prazo mximo para a entrega da amostra no laboratrio: 12 h; 16-Aps a coleta tomar outra amostra e realizar os ensaios de campo. 14-Juntamente com as amostras devero ser entregues as fichas de coleta preenchidas OBSERVAO: 1. Os volumes a serem coletados sero determinados pelo laboratrio que ir executar a s anlises, pois os volumes sero dependentes das metodologias adotadas; 2. O uso de preservativos deve ser evitado sempre que possvel; 3. As anlises devem ser analisadas imediatamente aps a entrada no laboratrio, sempr e que forem utilizadas para fins legais.

POP n 14 Coleta de Amostras para o Grupo 04 Ensaio Alumnio, Antimnio, Arsnico, Brio, Berlio, Cdmio, Chumbo, Cobalto, Cobre, Cromo, Dureza , Estanho, Ferro, Ltio, Magnsio, Mangans, Molibdnio, Nquel, Potssio, Prata, Selnio, S , Titnio, Zinco. Material Necessrio: GPS; Mquina Fotogrfica; Frascos para coleta de vidro mbar ou plstico; culos de proteo; Luvas de borracha descartveis; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo picado ou gelo reciclvel; Termmetro 0 a 50; pH Metro porttil (se possvel) ou papel de pH de boa qualidade; cido ntrico concentrado; Pipeta graduada de 5 mL; Pra de suco; Prancheta; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Caneta comum Ficha de coleta. Procedimento: 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coordenadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calce as luvas; 3-Faa a medida da temperatura e pH; 4-Durante a cole ta evitar o contato da amostra com as luvas ou outros materiais; 5-Remova a tamp a do frasco; 6-Com uma das mos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidame nte com a boca para baixo, a cerca 30 cm abaixo da superfcie da gua; 7-Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente. Se o corpo for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movimentao do frasco le ntamente na direo horizontal (sempre para frente); 8-Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e conseqente e nchimento do mesmo; 9-Se o pH estiver abaixo de 2, fechar o frasco; 10-Se o pH for maior que 2, este dever ser elevado a pH menor que 2. Para tanto,

deve-se encaixar a pipeta na pra de suco, coletar 5 mL de cido ntrico cuidado o cido rico corrosivo e perigoso gotejar 2 gotas no frasco com amostra agitar a amostra e medir de novo o pH. Se o pH continuar maior que 2, deve-se repetir o gotejame nto (sempre com duas gotas de cada vez) at que o pH seja menor que 2; 11-Identifique as amostras e preencha a ficha de coleta; 12-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 13-Se possvel lacrar a caixa; 14-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio; 15-O prazo mximo para a entrega da amostra no laboratrio: 12 h; 17-Aps a coleta tomar outra amostra e realizar os ensaios de campo; 16-Juntamente com as amostras devero ser entregues as fichas de coleta preenchida s. OBSERVAO: 1. Os volumes a serem coletados sero determinados pelo laboratrio que ir executar a s anlises, pois os volumes sero dependentes das metodologias adotadas; 2. O uso de preservativos deve ser evitado sempre que possvel; 3. As anlises devem ser analisadas imediatamente aps a entrada no laboratrio, sempr e que forem utilizadas para fins legais. POP n 15 Coleta de Amostras para o Grupo 05 Ensaio Demanda Qumica de Oxignio (DQO), Fsforo Total, Nitrato, Nitrognio Amoniacal, Nitrogni o Total, Fsforo Total. Material Necessrio GPS; Mquina Fotogrfica; Frascos para coleta de vidro mbar ou plstico; (DQO vidro) culos de proteo; Luvas de borracha descartveis; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo picado ou gelo reciclvel; Termmetro 0 a 50; pH Metro porttil (se possvel) ou papel de pH de boa qualidade; Soluo de cido Sulfrico a 50%; Pipeta graduada de 5 mL; Pra de suco; Prancheta; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Caneta comum Ficha de coleta. Procedimento 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coor denadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calce as luvas; 3-Faa a medida da temperatura e pH; 4-Durante a coleta evitar o contato da amostra com as luvas ou outros materiais;

5-Remova a tampa do frasco; 6-Com uma das mos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boc a para baixo, a cerca 30 cm abaixo da superfcie da gua; 7-Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente. Se o corpo for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movimentao do frasco le ntamente na direo horizontal (sempre para frente); 8-Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e conseqente enchimento do mesmo; 9-Se o pH estiver abaixo de 2, fechar o frasco; 10-Se o pH for maior que 2, este dever ser elevado a pH menor que 2. Para tanto, deve-se encaixar a pipeta na pra de suco, coletar 5 mL da soluo de cido sulfrico a 50% uidado o cido sulfrico corrosivo e perigoso gotejar 2 gotas no frasco com amostra

agitar a amostra e medir de novo o pH. Se o pH continuar maior que 2, deve-se re petir o gotejamento (sempre com duas gotas de cada vez) at que o pH seja menor qu e 2. 11-Identifique as amostras e preencha a ficha de coleta; 12-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 13-Se possvel lacrar a caixa; 14-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio; 15-O prazo mximo para a entrega da amostra no laboratrio: 12 h; 18-Aps a coleta tomar outra amostra e realizar os ensaios de campo; 16-Juntamente com as amostras devero ser entregues as fichas de coleta preenchidas POP n 16 Coleta de Amostras para o Grupo 06 Ensaio Biocidas Clorados e Organofosforados, Pentaclorofenol, BCP, Fenoxicidos, Herbicid as. Material Necessrio: GPS; Mquina Fotogrfica; Frasco de vidro mbar com tampa de teflon ou de vidro esmerilhado, ou ento tampa de borracha recoberta com folha de alumnio; culos de proteo; Luvas de borracha descartveis; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo picado ou gelo reciclvel; Termmetro 0 a 50C; pH Metro porttil (se possvel) ou papel de pH de boa qualidade; Soluo de cido Sulfrico concentrado; Pipeta graduada de 5 mL; Pra de suco; Prancheta; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Caneta comum Ficha de coleta. Procedimento: 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coor denadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calce as luvas; 3-Faa a medida da temperatura e pH; 4-Durante a coleta evitar o contato da amostra com as luvas ou outros materiais; 5-Remova a tampa do frasco; 6-Com uma das mos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boc a para baixo, a cerca 30 cm abaixo da superfcie da gua; 7-Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente. Se o corpo for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movimentao do frasco le ntamente na direo horizontal (sempre para frente); 8-Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e conseqente enchimento do mesmo; 9-Para Herbicidas fenoxicidos clorados proceder da segui nte maneira: a. Se o pH estiver abaixo de 2, fechar o frasco; b. Se o pH for maior que 2, este dever ser elevado a pH menor que 2. Para tanto, deve-se encaixar a pipeta na pra de suco, coletar 5 mL de cido sulfrico concentrado-c uidado o cido sulfrico corrosivo e perigoso gotejar 2 gotas no frasco com amostra agitar a amostra e medir de novo o pH. Se o pH continuar maior que 2, deve-se re petir o gotejamento (sempre com duas gotas de cada vez) at que o pH seja menor qu e 2; 10-Identifique as amostras e preencha a ficha de coleta; 11-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor;

12-Se possvel lacrar a caixa; 13-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio; 14-O prazo mximo para a entrega da amostra no laboratrio: 12 h; 15-Aps a coleta tomar outra amostra e realizar os ensaios de campo. 16-Juntamente com as amostras devero ser entregues as fichas de coleta preenchidas OBSERVAO: 1. Os volumes a serem coletados sero determinados pelo laboratrio que ir executar a s anlises, pois os volumes sero dependentes das metodologias adotadas; 2. O uso de preservativos deve ser evitado sempre que possvel; 3. As anlises devem ser analisadas imediatamente aps a entrada no laboratrio, sempr e que forem utilizadas para fins legais. POP n 17 Coleta de Amostras para o Grupo 07 Ensaio leos e Graxas. Material Necessrio: GPS; Mquina Fotogrfica; Frascos para coleta de vidro; culos de proteo; Luvas de borracha descartveis; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo picado ou gelo reciclvel; Termmetro 0 a 50C; pH Metro porttil (se possvel) ou papel de pH de boa qualidade; Soluo de cido Sulfrico a 50%; Pipeta graduada de 5 mL; Pra de suco; Prancheta; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Caneta comum Ficha de coleta.

Procedimento 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coordenadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da col eta; 2-Calce as luvas; 3-Durante a coleta evitar o contato da amostra com as luv as ou outros materiais; 4-Remova a tampa do frasco; 5-Com uma das mos segurar o f rasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boca para baixo, a cerca 30 cm abaixo da superfcie da gua; 6-Direcionar o fr asco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente. Se o corpo for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movimentao do frasco le ntamente na direo horizontal (sempre para frente); 7-Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e conseqente enchimento do mesmo; 8-Se o pH estiver abaixo de 2, fechar o frasco; 9-Se o pH for maior que 2, este dever ser elevado a pH menor que 2. Para tanto, deve-se encaixar a pipeta na pra de suco, coletar 5 mL da soluo de cido sulfrico a 50% uidado o cido sulfrico corrosivo e perigoso gotejar 2 gotas no frasco com amostra agitar a amostra e medir de novo o pH. Se o pH continuar maior que 2, deve-se re petir o gotejamento (sempre com duas gotas de cada vez) at que o pH seja menor qu e 2. 10-Identifique as amostras e preencha a ficha de coleta; 11-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 12-Se possvel lacrar a caixa; 13-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio; 14-O prazo mximo para a entrega da amostra no laboratrio: 12 h; 19-Aps a coleta tomar outra amostra e realizar os ensaios de campo; 15-Juntamente com as amostras devero ser entregues as fichas de coleta preenchida

s. OBSERVAO: 1. Os volumes a serem coletados sero determinados pelo laboratrio que ir executar a s anlises, pois os volumes sero dependentes das metodologias adotadas; 2. O uso de preservativos deve ser evitado sempre que possvel; 3. As anlises devem ser analisadas imediatamente aps a entrada no laboratrio, sempr e que forem utilizadas para fins legais. POP n 18 Coleta de Amostras para o Grupo 08 Ensaio Compostos Fenlicos Material Necessrio: GPS; Mquina Fotogrfica; Frascos para coleta de vidro mbar culos de proteo; Luvas de borracha descartveis; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo picado ou gelo reciclvel; Termmetro 0 a 50C; pH Metro porttil (se possvel) ou papel de pH de boa qualidade; Soluo de cido fosfrico diludo a 50%; Pipeta graduada de 5 mL; Pra de suco; Prancheta; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Caneta comum Ficha de coleta. Procedimento 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coor denadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calce as luvas; 3-Durante a coleta evitar o contato da amostra com as luvas ou outros materiais; 4-Remova a tampa do frasco; 5-Com uma das mos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boc a para baixo, a cerca 30 cm abaixo da superfcie da gua; 6-Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente. Se o corpo for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movimentao do frasco le ntamente na direo horizontal (sempre para frente); 7-Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e conseqente enchimento do mesmo; 8-Se o pH estiver abaixo de 2, fechar o frasco; 9-Se o pH for maior que 2, este dever ser elevado a pH menor que 2. Para tanto, d eve-se encaixar a pipeta na pra de suco, coletar 5 mL da soluo de cido fosfrico a 50% idado o cido fosfrico corrosivo e perigoso gotejar 2 gotas no frasco com amostra a gitar a amostra e medir de novo o pH. Se o pH continuar maior que 2, deve-se rep etir o gotejamento (sempre com duas gotas de cada vez) at que o pH seja menor que 2; 10-Identifique as amostras e preencha a ficha de coleta; 11-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 12-Se possvel lacrar a caixa; 13-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio; 14-O prazo mximo para a entrega da amostra no laboratrio: 12 h; 15-Aps a coleta tomar outra amostra e realizar os ensaios de campo; 16-Juntamente com as amostras devero ser entregues as fichas de coleta preenchidas. . OBSERVAO:

1. Os volumes a serem coletados sero determinados pelo laboratrio que ir executar a s anlises, pois os volumes sero dependentes das metodologias adotadas; 2. O uso de preservativos deve ser evitado sempre que possvel; 3. As anlises devem ser analisadas imediatamente aps a entrada no laboratrio, sempr e que forem utilizadas para fins legais. POP n 19 Coleta de Amostras para o Grupo 09 Ensaio Mercrio Material Necessrio GPS; Mquina Fotogrfica; Frascos para coleta de vidro ou plstico; culos de proteo; Luvas de borracha descartveis; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo picado ou gelo reciclvel; Termmetro 0 a 50C; pH Metro porttil (se possvel) ou papel de pH de boa qualidade; Soluo de dicromato de potssio a 20% dissolvido em cido ntrico diludo a 50%; Pipeta graduada de 5 mL; Pra de suco; Prancheta; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Caneta comum Ficha de coleta. Procedimento 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coor denadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calce as luvas; 3-Durante a coleta evitar o contato da amostra com as luvas ou outros materiais;

4-Remova a tampa do frasco; 5-Com uma das mos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boc a para baixo, a cerca 30 cm abaixo da superfcie da gua; 6-Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente. Se o corpo for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movimentao do frasco le ntamente na direo horizontal (sempre para frente); 7-Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e conseqente enchimento do mesmo; 8-Encaixar a pipeta na pra de suco, coletar 2 mL da soluo de dicromato de potssio a 20 % dissolvido em cido ntrico diludo cuidado a soluo corrosiva e perigosa e adicionar amostra e agitar. 9-Identifique as amostras e preencha a ficha de coleta; 10-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 11-Se possvel lacrar a caixa; 12-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio; 13-O prazo mximo para a entrega da amostra no laboratrio: 12 h; 14-Juntamente com as amostras devero ser entregues as fichas de coleta preenchidas. OBSERVAO: 1. Os volumes a serem coletados sero determinados pelo laboratrio que ir executar a s anlises, pois os volumes sero dependentes das metodologias adotadas; 2. O uso de preservativos deve ser evitado sempre que possvel; 3. As anlises devem ser analisadas imediatamente aps a entrada no laboratrio, sempr e que forem utilizadas para fins legais. POP n 20 Coleta de Amostras para o Grupo 10 Ensaio Cianeto Total

Material Necessrio: GPS; Mquina Fotogrfica; Frascos para coleta de vidro mbar; culos de proteo; Luvas de borracha descartveis; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo picado ou gelo reciclvel; Termmetro 0 a 50C; pH Metro porttil (se possvel) ou papel de pH de boa qualidade; Soluo de hidrxido de Sdio 10N; Pipeta graduada de 5 mL; Pra de suco; Prancheta; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Caneta comum Ficha de coleta. Procedimento: 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coor denadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calce as luvas; 3-Durante a coleta evitar o contato da amostra com as luvas ou outros materiais;

4-Remova a tampa do frasco; 5-Com uma das mos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boc a para baixo, a cerca 30 cm abaixo da superfcie da gua; 6-Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente. Se o corpo for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movimentao do frasco le ntamente na direo horizontal (sempre para frente); 7-Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e conseqente enchimento do mesmo; 8-Se o pH estiver maior que 12, fechar o frasco; 9-Se o pH for menor que 12, este dever ser elevado a pH 12. Para tanto, deve-se encaixar a pipeta na pra de suco, coletar 5 mL da soluo de hidrxido de Sdio 10N cuida a soluo corrosiva e perigosa gotejar 2 gotas no frasco com amostra agitar a amostr a e medir de novo o pH. Se o pH continuar menor que 12, deve-se repetir o goteja mento (sempre com duas gotas de cada vez) at que o pH seja 12. 10-Identifique as amostras e preencha a ficha de coleta; 11-Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 12-Se possvel lacrar a caixa; 13-As amostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio; 14-O prazo mximo para a entrega da amostra no laboratrio: 12 h; 15-Aps a coleta tomar outra amostra e realizar os ensaios de campo; 16-Juntamente com as amostras devero ser entregues as fichas de coleta preenchida s. OBSERVAO: 1. Os volumes a serem coletados sero determinados pelo laboratrio que ir executar a s anlises, pois os volumes sero dependentes das metodologias adotadas; 2. O uso de preservativos deve ser evitado sempre que possvel; 3. As anlises devem ser analisadas imediatamente aps a entrada no laboratrio, sempr e que forem utilizadas para fins legais. . POP n 21 Coleta de Amostras para o Grupo 11 Ensaio Cloro livre, Dixido de Carbono, Sulfeto. Material Necessrio: GPS;

Mquina Fotogrfica; Frascos para coleta de vidro tipo OD; Luvas de borracha descartveis; Caixa trmica ou caixa de isopor com gelo picado ou gelo reciclvel; Termmetro 0 a 50C; Pipetas graduadas de 5 mL; Pra de suco; pH Metro porttil (se possvel) ou papel de pH de boa qualidade. Soluo de sulfato manganoso; Soluo cida de Iodeto-azida; Caneta prpria para escrita em vidro ou plstico com tinta resistente a gua ou etique ta adesiva; Caneta comum Ficha de coleta. Procedimento: 1-Anotar na ficha de coleta o endereo completo do local e se possvel tomar as coor denadas (latitude e longitude), atravs de GPS e fotografar o local da coleta; 2-Calce as luvas; 3-Faa a medida da temperatura e pH; 4-Durante a coleta evitar o contato da amostr a com as luvas ou outros materiais; 5-Remova a tampa do frasco; 6-Colocar um pou co de amostra no frasco de coleta e enxagu-lo por 3 vezes; 7-Com uma das mos segur ar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boca para baixo, a cerca 30 cm abaixo da superfcie da gua; 8-Coletar a amost ra sem provocar a formao de bolhas de ar (borbulhamento); 9-Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrrio corrente. Se o corpo for esttico criar uma corrente artificial, atravs da movimentao do frasco lentamente na direo horizontal (sempre para frente); 10-Coletar at o vol ume total do frasco de coleta; 11-Adicionar 2 mL de soluo de sulfato manganoso e d ois mL de soluo de iodeto azida; 12-Aps a adio dos reagentes, o frasco dever estar quase transbordando; 13 -Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a sada do ar e, enchendo at a boca, com a menor turbulncia possvel, tampando imediatamente, a fim de evitar que a amostra entre em contato prolongado com o ar; 14-Agitar a amost ra; 15-Identifique as amostras e preencha a ficha de coleta; 16-Acomode as amost ras na caixa de coleta ou caixa de isopor; 17-Se possvel lacrar a caixa; 18-As am ostras devem ser conservadas sob refrigerao at a chegada ao laboratrio; 19-O prazo mximo para a entrega da amostra no laboratrio: 12 h; 20Aps a coleta tomar outra amostra e realizar os ensaios de campo; 20-Juntamente co m as amostras devero ser entregues as fichas de coleta preenchidas. OBSERVAO: 1. Os volumes a serem coletados sero determinados pelo laboratrio que ir executar a s anlises, pois os volumes sero dependentes das metodologias adotadas; 2. O uso de preservativos deve ser evitado sempre que possvel; 3. As anlises devem ser analisadas imediatamente aps a entrada no laboratrio, sempr e que forem utilizadas para fins legais. X. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ABNT (2001). Associao Brasileira de Normas Tcnicas NBR ISO/IEC 17025 Requisitos ger ais para competncia de laboratrios de ensaio e calibrao, 20p. BRASIL (1999). BRASIL (2000). Resoluo CONAMA n0 274, de 29 de novembro de 2000 -Define os critrios de balneabilidade em guas brasileiras. EDEN S. & HEATH, D.. (1995). Field Manual for Water Quality Sampling. Arizona Wa ter Resources Research Center, Arizona Department Of Environmental Quality, 106p . APHA (2005). American Public Health Association. Standard methods for the examin ation of water and watwater, 21st ed. Washington. EPA (2007). Environment Protection Authority. EPA Guidelines: Regulatory monitor

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