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INTRODUCCION El muestreo puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodose instrumentos para obtener informacin sobre

la composicin y naturalezaqumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el AnlisisQumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis pararesolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de lamateria. Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumicos son muy variados,en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productosacabados; en el comercio los laboratorios certificados de anlisis aseguranlas especificaciones de calidad de las mercancas; en el campo mdico losanlisis clnicos facilitan el diagnostico de enfermedades.Es interesante realizar una definicin de trminos ligados al anlisis: Muestra : Parte representativa de la materia objeto del anlisis. Analito : Especie qumica que se analiza. Tcnica : Medio de obtener informacin sobre el analito. Mtodo : Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de unamuestra. Anlisis : Estudio de una muestra para determinar sus composicin onaturaleza qumica.Dentro de la Qumica Analtica tambin pueden diferenciarse diversas reassegn la informacin que se desea obtener. As, la Qumica AnalticaCualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito,mientras que la Qumica Analtica Cuantitativa desarrolla mtodos paradeterminar su concentracin. 1

TCNICAS DE MUESTREO La eleccin de las tcnicas de perforacin y los mtodos de toma de muestrasvienen determinado por varios aspectos :Muestreo de slidos.Si el material paraanalizar es homogneo,basta con tomar unamuestra suficiente parapoder efectuar lasdeterminacionesnecesarias y paraconservar una partecon la que se pueda comprobar un dato, en caso de duda o de inconformidad conlos resultados originales.Si el material es homogneo, el tamao de la muestra depender de la cantidad dedicho material y de la variacin del tamao de sus partculas; cuanto mayor sea el- Accesibilidad y orografa del terreno- Tipo de terreno y materiales a muestrear - Columna estratigrfica, litolgica y profundidad delnivel fretico- Tamao de la muestra- Necesidad de instalacin de pozos de control- Naturaleza del compuesto a investigar numero de masas individuales, ms grande debe de ser la muestra. Para preparar lamuestra se toman pequeas porciones de diferentes secciones horizontales yverticales del material, que se trituran y se mezclan ; por el mtodo de cuarteo.Durante el muestreo es necesario tener cuidado para prevenir errores debido a lacontaminacin, oxidacin, cambio de humedad y perdida de partculas voltiles y depoco peso.Los mtodos de muestreo se pueden clasificar en dos grupos:muestreo mecnico y manual de la cual el primero es ms confiable y de menoscosto yel muestreo continuo, intermitente y errtico. El primero consiste en tomar porciones del material que se encuentra en movimiento mediante una bandatransportadora. El intermitente consiste en separar una porcin de cada determinadonumero de unidades de material, para formar una muestra. En el errtico se tomanmuestras sin orden, y se emplea exclusivamente para materiales homogneos.Muestreo de lquidos.Cuando se trata de lquidos homogneos, cualquier porcin que se tome esrepresentativa, pero si se trata de emulsiones y suspensiones es necesario agitar perfectamente antes de tomar la muestra. Si la cantidad de material es muy grande yno se puede agitar fcilmente se puede tomar la muestra a varias profundidades delrecipiente.Muestreo de gasesPara muestrear un gas se emplean pipetas especiales.Antes de introducir la muestra en la pipeta, es necesario hacer un vaco deaproximadamente de 1 mm de mercurio para evitar contaminacin del gas con elaire.A continuacin se llena el recipiente dejando una presin superior a la atmsfera.

Tipo de recipiente Los recipientes ms utilizados para la toma de muestras son de vidrio sdico, deborosilicato(Pirex, Jena), de polietileno, politetrafluoruro (Tefln), etc.. En cada caso deben ser cuidadosamente elegidos en funcin de los parmetros que se desee determinar.Algunas de lascaractersticas a tener en cuenta son:El vidrio blando puede incrementar el sodio, la slice y el boro por disolucin delvidrio, aunque no afecta a la mayora de los iones presentes en el agua (cloruros, sulfatos, calcio,magnesio,..)En los envases no deben producirse prdidas por evaporacin, como puede suceder en los depropileno blando. Asimismo, no debe haber disminucin en la concentracin dedeterminadosconstituyentes por adsorcin, como ocurre con los detergentes en muchos tipos deplstico yvidrio. El manganeso tiende a lixiviarse lentamente en los envases de vidrioborosilicatado, ascomo el plomo en cantidades apreciables, el cinc y el arsnico.Por otra parte, los envases de plstico pueden introducir sustancias orgnicas en lamuestra.Igualmente, el

in fosfato puede ser adsorbido por el polietileno.Para la toma de muestras destinadas al anlisis bacteriolgico se suelen utilizar frascos de vidriode borosilicato o de propileno. Preparacin del recipiente Una de las operaciones ms importantes es la limpieza de los recipientes. Por reglageneral, losrecipientes de vidrio o de plstico se limpian enjuagndolos previamente dos o tresveces y luegollenndolos con una solucin de cido clorhdrico 1M (10% en volumen) y dejndolosde 10 a 12horas (esta solucin se puede volver a usar). A continuacin se enjuagan con aguadestilada,empleando aproximadamente 1/3 del volumen de la botella en cada enjuagado,hasta que nohay cido en la misma, lo cual se consigue, en general, al tercer enjuagado.No se recomienda el uso de detergentes porque pueden ser adsorbidos por lasparedes de labotella y posteriormente interferir en la determinacin de DBO, DQO, materiaorgnica, nitrgenoorgnico, fosfatos, detergentes,...Para la determinacin de aceites o grasas se utilizan botellas de vidrio de bocaancha con tapnesmerilado lavadas previamente con ter de petrleo y secadas al aire.El anlisis de plaguicidas requiere la utilizacin de recipientes de vidrio con tapnesmeriladopara evitar prdidas por adsorcin o volatilizacin.volatilizacin. Llenado Si es posible, se recomienda enjuagar varias veces la botella con el agua demuestreo paraeliminar posibles residuos en la botella. Es necesario evitar la existencia de burbujas de aire en la muestra pues puedemodificar diversos parmetros (bicarbonatos, calcio,...). Para evitarlo, se recomienda llenar labotellatotalmente hasta conseguir un menisco, y cerrar fuertemente con el tapn lleno deagua. Adicin de conservadores En muchos casos conviene tomar muestras alicuotas para diferentesdeterminaciones. Cadaalicuota debe ser tratada en funcin de los parmetros a determinar. As, en general,para ladeterminacin de metales se aade cido ntrico (0,5 ml/l); para la determinacin decompuestosnitrogenados y DQO se aade cloruro mercrico (40 mg/l); para carbono orgnico,cidosulfrico (2 ml/l); para cianuros, NaOH hasta alcanzar pH 11 o superior. En general,adems, esnecesario conservar la muestra a 4C hasta el momento del anlisis, que debehacerse lo msrpidamente posible y, en todo caso, dentro del tiempo recomendado en losmanuales (Rodier,Standard Methods, etc..) PROTOCOLO DE MUESTREO PROTOCOLO DE TOMA DE MUESTRA DE: FOLIO N 00000 NProtocolo

Regin Sector Fecha Nombre Establecimiento Monitoreador LaboratorioN Protocolo Laboratorio Especie / Tipo MuestraMtodo Analtico Toma de Muestra Fecha Hora

Identificacin de la muestra Resultado Ausencia /Presencia Temperatura Observaciones Hora de trmino Toma de MuestraFecha de recepcin de muestra en laboratorio Hora de recepcin muestra en laboratorio

Fecha de envo de resultadoFirma y Sello Oficial FirmaFirma y Sello Jefe del Laboratorio.

Recogida y conservacin de muestras

Las tcnicas de recogida de muestras son simples pero no por ello carentes deimportancia.Es necesario seguir unas normas que se refieren a la preparacin del recipiente, tipode recipiente, llenado y tratamiento de las muestras.El recipiente puede ser de vidrio o de polietileno. En todos casos debe estar bienlimpio y debe ser enjuagado dos o tres veces con la propia agua a muestrear. Lalimpieza debe hacerse con cido (HNO3 ) y despus con agua destilada.En la mayora de los casos es ms recomendable el polietileno por su comodidad demanejo, pero en otros, como es el caso de las muestras para la determinacin deplaguicidas, es preferible el vidrio. En otros casos, como cuando se pretende medir con precisin gases disueltos o la DBO, se deben usar botellas de cuello ancho contapn esmerilado y biselado para poder cerrar sin dejar ninguna burbuja de aire(botellas Wrinkler).En cuanto al llenado, es preciso que estn totalmente llenas las botellas yperfectamente cerradas. De esta manera se evitan alteraciones del pH, CO2, gases,alcalinidad y calcio.Para algunas determinaciones, como metales pesados, es conveniente tomar unadoble muestra y en una de ellas, estabilizar dichos metales mediante acidificacin,quepuede hacerse con HCl HNO3.En casos excepcionales, sobre todo en verano, las muestras deben conservarse ennevera porttil hasta su llegada al laboratorio. Esto es especialmente importanteparamuestras en la que haya que realizar anlisis bacteriolgicos (tomados en botellasestriles) o para determinaciones muy precisas en las que cambios trmicos puedaprovocar variaciones inicas indeseables.Una vez las muestras en el laboratorio, han de seguirse las normas bsicas dealmacenamiento y anlisis que escapan a los objetivos de este curso.Etiquetar la muestra con las especificaciones exactas de su contenido. 4. DENTRO DE LAS HABILIDADES PROFESIONALES DE UN ANALISTA DELABORATORIO QUE IMPORTANCIA TIENE EL CONOCIMIENTO DE TIPO DEMUESTRA, LA TECNICA DE RECOLECCION Y LA FORMA DE TRANSPORTE ENEL ANALISIS QUIMICO.

El conocimiento de tipo de muestra importa para la recoleccion tratamiento y analisisde aquella para determinar cuanto se debe recoger en que condiciones y comopoder transportar la muestra sin alterarla.La tecnica de recoleccion es un procedimiento a seguir para la cali9dad de lamuestra al momento de los analisis en el laboratorio.La forma y el equipo del transporte del analito es importante por que en este trayectopuede cambiar sus compuestos por multiples factores.

http://www.slideshare.net/yolichavez/muestreo-para-anlisis-qumico2 http://es.scribd.com/doc/4693337/ANALISIS-DE-MUESTRAS-QUIMICAS http://www.slideshare.net/yolichavez/muestreo-para-anlisis-qumico2

Analito es un termino utilizado sobre todo en la qumica analtica, anlisis qumico, etc, donde hace referencia a una sustancia, la cual puede ser un ion, un elemento, o incluso un compuesto determinado, que posee un inters en nuestra muestra, pues es la parte que deseamos analizar. Dicha especie qumica, puede conocerse y ser cuantificada, al pasar a determinar su cantidad en nuestra muestra, adems de su concentracin, en un proceso qumico determinado, como suelen ser las valoraciones qumicas, siguiendo una particular forma de medida qumica. Se debe mencionar el trmino, mesurando. El mesurando es una magnitud que nos indica la cantidad de la especie que queremos medir, o dicho de otra forma, es la cantidad o concentracin del analito que nos ocupa. El mesurado suele ser una cantidad que se encuentra sometida a una medida, la cual es comparada con otra sustancia elegida como patrn, que nos da la informacin que necesitamos. De la sustancia patrn debemos saber forzosamente su concentracin, adems de ser una sustancia que no se altere en la disolucin, y permanezca constante. Suelen tener altos pesos moleculares y no captar humedad entre otras caractersticas. Avisos Google

Tambin se utiliza la palabra objeto, cuando queremos referirnos a la sustancia que debemos describir de manera qumica siguiendo los resultados que vamos obteniendo analticamente. Las muestras a analizar conforman una parte representativa de las pruebas tomadas, las cuales deben poseer la o las alcuotas que nos interesen, y as las muestras podemos someterlas a anlisis. Tanto el objeto de nuestro anlisis, la muestra, las medidas, o el analito, pertenecen a elementos tangibles sea cual sea el problema, y as, en conjunto ayudan a resolver el problema, aunque tambin debemos tener en cuenta los elementos intangibles, los cuales se ven necesitados de una planificacin. La informacin analtica que conseguimos obtener sobre el analito de la muestra puede ser de varios tipos; por un lado, sta puede ser cualitativa, en el caso de que el analito se encuentre en determinada concentracin dentro de la muestra, o cuantitativa, es decir, conocer la proporcin en la que se encuentra, y por ultimo tambin podemos hables de la forma estructural del analito. Los analitos pueden ser de diferentes naturalezas, as nos podemos encontrar analitos de tipo inorgnico, analitos de naturaleza orgnica o bioqumica, y adems, dependiendo de la concentracin que poseea podr clasificarse como un macrocomponente, en el caso de que la concentracin supere el 1%, o microcomponente, cuando la concentracin se encuentre entre un 0.01% y 0.1%, en algunos casos, cuando el porcentaje es an menos, por debajo del 0.01%, se conocer con el nombre de traza. Para realizar anlisis de tipo qumico de las muestras, podemos usar diferentes mtodos para llevarlo a cabo, como por ejemplo, el mtodo conocido como electroanaltico, tambin conocidos como espectromtricos.

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