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Obtencin de cenizas en diferentes muestras de alimentos a partir del mtodo de calor directo

Getting ashes in different food samples from direct heat method Universidad de Oriente, Ncleo Monagas, Escuela de Zootecnia, Departamento de Tecnologa de los Alimentos1. Maturn, C.P. 6201, Estado Monagas, Venezuela *Autora por correspondencia: marianguzman1@hotmail.com

INTRODUCCION Desde el punto de vista nutricional, el registro del valor de las cenizas tiene escaso valor, salvo para proporcionar una estimacin aproximada del material inorgnico total y verificar la rplica en la destruccin de la

matriz. Naturalmente, el valor de las cenizas totales es esencial cuando es necesario calcular los carbohidratos por diferencia. En la calcinacin en seco, el alimento se incinera en un crisol, normalmente de slice, aunque tambin puede emplearse la porcelana (utilizable, pero menos idnea) o el platino (muy costoso, pero el menos reactivo). La matriz alimentaria debe destruirse calentando suavemente al principio para carbonizar la muestra y luego a 500C en un horno de mufla para impedir que los lpidos (y los azucares) formen espuma, hasta la obtencin de un residuo blanco (o gris claro). (H. Greenfield 2003). En el caso de los minerales que son Sustancias inorgnicas, necesarias para regular y mantener la mayora de las funciones del organismo se puede decir que los esenciales son siete: calcio, cinc, fosforo, hierro, iodo, magnesio y selenio, pero para efectos de la presente separata se profundizara en cuanto al calcio y fosforo (M. Illera et al. 2000). OBJETIVO GENERAL Determinar el contenido de ceniza en diferentes muestras de alimentos.

MATERIALES Y METODOS Los crisoles que contenan las muestras deshidratadas con un peso ya conocido, se introdujeron en la mufla (Thermoline 1300 furnace) acondicionada a una temperatura

aproximada entre 550C y 600C la cual se encontraba en el interior de una campana de extraccin debido a que durante el proceso se produce desprendimiento de humo. Los crisoles permanecieron en el interior de la mufla por un tiempo de 3 horas, luego se procedi apagar la mufla y se espero que la temperatura descendiera a 250C aproximadamente, se abri con mucha moderacin, para evitar que las cenizas se dispersaran y esto afectara los resultados. Los crisoles se introdujeron en un desecador de plstico para disminuir su temperatura y as poder realizar las pesadas en una balanza analtica (marca Ouhas modelo Adventurer). Es de mucha importancia recalcar que para retirar los crisoles de la mufla y el desecador, los mismos deben estar a temperatura ambiente para evitar choque trmico y que esto origine la ruptura del crisol y perder la muestra. Para la determinacin de minerales (calcio y fosforo) se procedi a preparar la solucin de ceniza para calcio, para ello se agregaron 5 ml de HCl 1:1 en la muestra deshidratada contenida en el crisol, luego se llevo a calentamiento en la plancha () hasta sequedad, despus se le agregaron 5 ml mas de HCl se aplico nuevamente calentamiento durante media hora, con la finalidad de hacer a los silicatos insolubles, se filtro en un embudo de vidrio pequeo acompaado de su respectivo papel de filtro y un baln de 100 ml

posteriormente se procedi aforar con agua destilada. Para la determinacin de calcio se tomo una alcuota de 50 ml de la solucin de la solucin de ceniza y se agregaron en un vaso precipitado de 400 ml, posteriormente se aadieron 100 ml de agua destilada, se llevo a la plancha de calentamiento hasta ebullicin y lentamente se le agregaron 10 ml de oxalato de amonio al 4% y 3 gotas de solucin indicadora rojo de metilo, debido a que el pH era alcalino se agrego una pequea cantidad de HCl para equilibrarlo, esta solucin se dejo en calentamiento y se deba aadir NH4OH a 0,5% pero por falta de ste en el laboratorio se le aadi amoniaco concentrado gota por gota hasta observar el viraje. Al cambiar el color se baj de la plancha y se dej enfriar hasta el da siguiente. Posteriormente se invirti el papel de filtro en un beaker, se precedi a filtrar con 10 ml de H2SO4 al 8% para disolver los cristales de calcio, se calent por debajo de 100 C y se le aadi 50 ml de agua destilada previamente calentada, el beaker se encontraba en una plancha de calentamiento (Corning sitirrer/hot plate) ya que para realizar la titulacin con KMnO4 a 0,05 N la solucin deba estar caliente, la titulacin llega a su fin hasta que alcance un color rosa plido persistente. Para la determinacin de fosforo por el mtodo colorimtrico se realizo

previamente una solucin intermedia de fosforo segn COVENIN 2474-87 pero con una modificacin en los gramos de fosfato, ya que la norma establece que son 1,0984 g y para efectos de la practica se utilizaron 2,1968 g. se tomo una alcuota de 5 ml de esta solucin y se diluyeron en una solucin de referencia en un matraz aforado de 100 ml y se llevo a volumen (aforo). En 7 tubos de ensayos limpios, secos y rotulados se aadi a cada tubo volmenes de: 0; 0,25; 0,50; 1,0; 1,50; 2,00; 2;50 ml de solucin intermedia, 4 ml de RSM (reactivo sulfomolbdico) y 5 ml de AA (acido ascrbico) al 2% preparado al momento de la prctica, 5 g de acido ascrbico en 250 ml, se agitaron los tubos y se colocaron en una gradilla de metal para llevarlos a bao de mara a 100C por un tiempo de 2 minutos. Se dejo enfriar los tubos hasta temperatura ambiente para trasvasar el contenido de cada tubo a matraces aforados de 100 ml y completar el volumen con agua destilada, luego se verti parte del contenido a las celdas del espectrofotmetro, se calibro con el blanco del reactivo a 0% de absorbancia y se realizo la lectura a 650 nm calculando la concentracin de cada dilucin para obtener la curva de calibracin, graficando la absorbancia VS concentracin. Para la preparacin de la solucin de ceniza para fosforo, se aadieron 10 ml de HCl 1:1 en el crisol que contena las muestras de cenizas, se calent por 5 minutos, luego se filtro

y se verti en un baln aforado de 100 ml y se completo el volumen. En un tubo de ensayo se agregaron 4 ml de la solucin preparada, 4 ml de RSM y 5 ml de AA (acido ascrbico), se tapo y agito el tubo para llevarlo a bao de mara por 2 minutos, se dejo enfriar el tubo de ensayo para ser trasvasado a beaker y posteriormente a una celda de espectrofotmetro para leer la absorbancia a 650 nm.

decir que para el caso de la muestra de repollo fermentado (Chucrut) son muy elevados de acuerdo a la USDA
Muestra s Repollo ferment ado Torta de auyama Torta de sorgo Tofu Absorbancia 0.040 0.090 0.039 0.031 Concentraci n 0.177 0.366 0.173 0.137 50,83 Contenido de fosforo (mg) 21,51 168,7

RESULTADOS Y DISCUSION Cuadro 1. Porcentaje de ceniza en base hmeda en las diferentes muestras de alimentos. Cuadro 2. Absorbancia interpolacin de concentracin. VS

De acuerdo a los resultados obtenidos mediante el mtodo de calor directo, en el cual se empleo la mufla (thermolyne 1300 furnace) se puede Muestras N % de ceniza en base hmeda 2,06 1,79 1,48 1,52 1,19 1,19 4,32 4,33 -------0,64

Mufla

Repollo fermentado Torta de auyama Torta de sorgo Tofu

RF1 RF2 J1 J2 A1 M2 Ts1 Ts2 Tc1 Tc2

Organic, (Ficha tcnica de la FAO), la cual reporta que el porcentaje de ceniza es de 0,71, mientras que los resultados obtenidos en la parte experimental presentan un promedio de 1,925, este resultado se asocia con una falta de incineracin de la muestra, ya que al momento de retirar la muestra de la mufla, las mismas presentaban un color un poco oscuro. De igual forma se hizo el anlisis correspondiente para determinar los miligramos de fosforo presentes en la muestra, obtuviendose como resultado 21,51 mg de fosforo, los cuales estn muy prximos a lo que reporta la (FAO en su ficha tcnica 2006) la cual expresa 23 miligramos de fosforo para dicha muestra. Para el caso de la torta de auyama, segn (ngel Gil 2010) expresa que el porcentaje de cenizas es de 0,4%, los resultados obtenidos no concuerdan con lo antes dicho, ya que fueron muy elevados, se puede presumir que se debi a una mala manipulacin de la muestra durante el anlisis. Para la muestra de torta de

sorgo al 50% es evidente que hubo una escasa precisin, ya que la (J. Surco et al 2010) reporta un porcentaje de 2,11% de cenizas, valor que est muy por encima del obtenido en el laboratorio de anlisis de alimentos. Por ltimo tenemos la muestra de tofu en la cual como se puede ver en el Cuadro 1. Porcentaje de ceniza en base hmeda en las diferentes muestras de alimentos, que se presento una dispersin de resultados, los cuales no coinciden con (Martha Yamasaki 2004) la cual reporta un porcentaje de cenizas de 1,2.

Datos de Composicin de Alimentos Obtencin, Gestin y Utilizacin. H Greenfield. Editorial B.A Burlingme y U.R Charrondiere. Roma 2003. Ficha Tecnica-FAO 2006 http://www.fao.org/inpho_archive/co ntent/documents/vlibrary/AE620s/Pfr escos/REPOLLO.HTM Martha Yamasaki. Editorial EDAF, S.A Espaa 2004 Tratado de Nutricin Toma 2 Composicion y Calidad Nutritiva de los Alimentos 2 Edicin. Editorial Medica Panamericana. Vitaminas y Minerales. Mariano Illera Martin. Editorial Complutense 2000. SURCO ALMENDRAS, Juan Carlos y ALVARADO KIRIGIN, Juan Antonio. HARINAS COMPUESTAS DE SORGOTRIGO PARA PANIFICACIN. Rev. Bol. Quim. [online]. ago. 2010, vol.27, no.1 [citado 18 Diciembre 2012], p.19-28. Disponible en la World Wide Web: <http://www.revistasbolivianas.org.b o/scielo.php? script=sci_arttext&pid=S025054602010000100004&lng=es&nrm= iso>. ISSN 0250-5460.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS COVENIN 2474:87 Carne y productos crnicos. Determinacin de fsforo total. Mtodo colorimtrico.

Clculos % de cenizas en base humedad:

Para la muestra RF1:

Para la muestra RF2:

Promedio para las muestras RF1 Y RF2: 2,06 + 1,79 = 3,85/ 2 = 1,925 Para la muestra J1:

Para la muestra J2:

Para la muestra A1:

Para la muestra M2:

Para la muestra de Ts1:

Para la muestra de Ts2:

Para la muestra Tc2:

Clculos para la determinacin de Fosforo: Absorbancia 0,028 0,031 0,039 0,040 0,057 0,090 0,128 0,207 0,287 0,376 Clculos de las concentraciones:

Concentraciones 0,125 0,137 0,173 0,177 0,25 0,366 0,50 0,75 1 1,25

Contraccin 1: Concentracin 2:

Concentracin 3:

Concentracin 4:

Concentracin 5:

Concentracin 6:

Clculos de la concentracin por interpolacin lineal:

Para la muestra de Repollo fermentado:

Para la muestra de Torta de auyama:

Para la muestra Torta de sorgo al 50%:

Para la muestra de Tofu:

Clculos para la determinacin del contenido de fosforo (P) en miligramos: Para la muestra de repollo fermentado: 0,177mg de P 1000ml x 100ml x= 0,0177 mg de P 4 ml 100 ml 0,0177 mg P x X= 0,4425 mg P 2,0563 gramos de muestra 100 gramos

0,4425mg P x

x = 21,51 mg de fosforo Para la muestra de torta de auyama: 0,366mg de P 1000ml x 100ml x= 0,0366 mg de P 1 ml 100 ml 3,66mg P x 0,0366 mg P x X= 3,66 mg P 2,1685 gramos de muestra 100 gramos x = 168,7 mg de fosforo

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