Secagem de Misturas de Polpas de Frutas Tropicais em Leito de Jorro (Josilma Silva de Souza)

Universidade Federal do Rio Grande do Norte Centro de Tecnologia Departamento de Engenharia Qumica Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica
TESE DE DOUTORADO
SECAGEM DE MISTURAS DE POLPA DE FRUTAS TROPICAIS EM LEITO DE JORRO
Josilma Silva de Souza
Orientadora: Prof Dra. Maria de Ftima Dantas de Medeiros Co-orientadora: Prof Dra. Sandra Cristina S. Rocha
Natal/RN Novembro/2009
Josilma Silva de Souza
SECAGEM DE MISTURAS DE POLPA DE FRUTAS TROPICAIS EM LEITO DE JORRO
Tese apresentada ao Programa de PsGraduao em Engenharia Qumica da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como parte dos requisitos necessrios para obteno do ttulo de Doutor em Engenharia Qumica, sob a orientao da Prof. Dr. Maria de Ftima Dantas de Medeiros e co-orientao da Prof. Dr. Sandra Cristina S. Rocha.
Natal/RN Novembro/2009
Catalogao da Publicao na Fonte. UFRN / CT / PPGEQ / Biblioteca Setorial Professor Horcio Nicolas Solimo. Souza, Josilma Silva de. Secagem de misturas de polpa de frutas tropicais em leito de jorro. Natal, 2009. 155 f. : il.
Orientadora: Maria de Ftima Dantas de Medeiros. Co-orientador: Sandra Cristina S. Rocha.
Tese (Doutorado) Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Centro de Tecnologia. Departamento de Engenharia Qumica. Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica.
1. Secagem Tese. 2. Mistura de frutas Tese. 3. Leito de jorro Tese. 4. Planejamento experimental Tese. I. Medeiros, Maria de Ftima Dantas de. II. Rocha, Sandra Cristina S. III. Ttulo.
RN/UF/BSEQ
CDU 66.047.8:634.6 (043.2)
SOUZA, Josilma Silva Secagem de misturas de misturas de polpas de frutas tropicais em leito de jorro. Tese de Doutorado, UFRN, Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica. rea de concentrao. Pesquisa e Desenvolvimento de Tecnologia Regional, Natal/RN, Brasil. Orientadora: Profa. Dra. Maria de Ftima Dantas de Medeiros Co-orientadora: Profa. Dra. Sandra Cristina S. Rocha RESUMO A secagem de polpas de frutas em secador de leito de jorro com partculas inertes tem sido indicada como uma fonte alternativa para a produo de polpas de frutas em p. A maioria dos processos empregados na produo de polpas e sucos de frutas, tais como Foam Mat, encapsulao por co-cristalizao, secagem por atomizao em spray dryer, envolvem a utilizao de uma srie de adjuvantes e aditivos (espessantes, encapsulantes, emulsificantes, acidulantes, aromas e corantes). Na obteno de polpas de frutas em p no leito de jorro, a composio da fruta exerce importante efeito sobre o desempenho do processo. Estudos realizados por Medeiros (2001) revelaram que tanto os lipdios como o amido e a pectina presentes nas frutas facilitam a produo do p, porm a secagem de polpas de frutas com elevado teor de acares redutores (glicose e frutose) era praticamente inviabilizada. O objetivo do presente trabalho foi ampliar os estudos relativos secagem de misturas de polpas de frutas, em leito de jorro acrescidas de adjuvantes (lipdios, amido e pectina), visando obter uma melhor performance do secador sem o comprometimento da qualidade sensorial e da composio do produto. A preparao destas misturas foi baseada na composio tima encontrada por Medeiros (2001). Foram formuladas misturas de polpas de frutas (manga, umbu e seriguela) com adio de adjuvantes (amido de milho, pectina e lipdios). Como fonte de lipdios foram utilizados diferentes tipos de produtos: azeites extra virgem de oliva e de castanha do Par, leite de coco, creme de leite, gordura da palma em p e olena de palma. Inicialmente, foram realizados experimentos para selecionar a melhor formulao para a mistura de polpas de frutas. Esta seleo se baseou no desempenho da secagem de cada mistura e caractersticas sensoriais do p. Para tanto, as misturas foram submetidas secagem, em condies operacionais (vazo do ar de secagem e de atomizao, carga de inerte, temperatura e vazo de alimentao) fixas. Os resultados mostraram que entre as formulaes desenvolvidas, aquelas que continham gordura de palma em p e olena de palma em sua composio, alm de bem avaliadas nos testes sensoriais, se adequaram bem ao processo de secagem no leito de jorro. As misturas em p foram criteriosamente avaliadas, com respeito s suas caractersticas fsicas e fsico-qumicas. Avaliou-se tambm a
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solubilidade e o tempo de reconstituio das misturas, bem como s propriedades das misturas reconstitudas. De acordo com os resultados as misturas de frutas em p apresentaram caractersticas semelhantes e qualidade compatvel com a de alimentos vegetais em p produzidos em outros tipos de secadores. Considerando que a olena de palma produzida no Brasil e est sendo utilizada pela indstria de alimentos em substituio a gordura de palma, optou-se por prosseguir os estudos relativos ao desempenho do processo com a mistura que inclua a olena na sua formulao. Utilizando um planejamento experimental do tipo fatorial completo 23, com trs rplicas no ponto central, foi realizado uma srie de experimentos de secagem para avaliar os efeitos das variveis de operao temperatura, vazo de alimentao e tempo de intermitncia) sobre variveis respostas relativas ao desempenho do processo (rendimento e reteno de material no leito), ngulo de repouso do leito de partculas revestidas e qualidade do produto (umidade do p, perdas de vitamina C e solubilidade). Na maioria dos experimentos a produo de p foi uniforme e o maior rendimento e menor reteno de material no leito, 59,2% e 1,8g, respectivamente, foram alcanados quando a temperatura de entrada do ar foi fixada em 80C, com alimentao de 5ml/min de mistura vazo em intervalos tempo de 10 minutos. A anlise estatstica dos resultados mostrou que as variveis de processo e operao, individualmente ou de forma combinada, apresentaram efeitos significativos sobre as variveis respostas analisadas rendimento, reteno de material no leito, umidade do p e perdas de vitamina C. Na faixa de condies operacionais em que foram conduzidos os experimentos as variveis respostas ngulo de repouso e solubilidade no sofreram influncias significativas das variveis de operao. Foi possvel obter modelos estatisticamente significativos e preditivos para as variveis umidade do p e perdas de vitamina C.
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PALAVRAS-CHAVES: Mistura de frutas, Secagem, Leito de jorro, Planejamento experimental.

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Abstract
Drying of fruit pulps in spouted beds of inert particles has been indicated as a viable technique to produce fruit powders. Most of the processes employed to produce dried fruit pulps and juices, such as Foam Mat, encapsulation by co-crystallization and spray drying utilize adjuvant and additives (such as thickeners, coating materials, emulsifiers, acidulants, flavors and dyes), which is not always desirable. The fruit pulp composition exerts an important effect on the fruit powder production using a spouted bed. In the study by Medeiros (2001) it was concluded that lipids, starch and pectin contents play an important role on the process performance, enhancing the powder production; however, the drying of fruit pulps containing high content of reducing sugars (glucose and fructose) is practically unviable. This work has the objective of expanding the studies on drying of fruit pulps in spouted bed with aid of adjuvant (lipids, starch and pectin) aiming to enhance the dryer performance without jeopardizing the sensorial quality of the product. The optimum composition obtained by Medeiros (2001) was the basis for preparing the mixtures of pulps. The mixture formulations included pulps of mango (Mangifera indica), umbu (Spondias tuberosa) and red mombin (Spondia purpurea) with addition of cornstarch, pectin and lipids. Different products were used as lipids source: olive and Brazil nut oils, coconut milk, heavy milk, powder of palm fat and palm olein. First of all, experiments were conducted to define the best formulation of the fruit pulps mixture. This definition was based on the drying performance obtained for each mixture and on the sensorial characteristics of the dry powder. The mixture formulations were submitted to drying at fixed operating conditions of drying and atomizing air flow rate, load of inert particles, temperature and flow rate of the mixture. The best results were obtained with the compositions having powder of palm fat and palm olein in terms of the drying performance and sensorial analysis. Physical and physicochemical characteristics were determined for the dry powders obtained from the mixtures formulations. Solubility and reconstitution time as well as the properties of the product after reconstitution were also evaluated. According to these analyses, the powder from the mixtures formulations presented similar characteristics and compatible quality to those produced in other types of dryers. Considering that the palm olein is produced in Brazil and that it has been used in the food industry substituting the palm fat powder, further studies on drying performance were conducted with the composition that included the palm olein. A complete factorial design of experiments 23, with three repetitions at the central point was conducted to evaluate the effects of the air temperature, feeding flow rate and intermittence time on the responses
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related to the process performance (powder collection efficiency, material retained in the bed and angle of repose of the inert particles after the process) and to the product quality (mean moisture content, loss of vitamin C and solubility). Powder production was uniform for the majority of the experiments and the higher efficiency with lower retention in the bed (59.2% and 1.8g, respectively) were obtained for the air temperature of 80C, mixture feed rate of 5ml/min in intervals of 10 min. The statistical analysis of the results showed that the process variables had individual or combined significant influences on the powder collection efficiency, material retention in the bed, powder moisture content and loss of vitamin C. At the experimental ranges of this work, the angle of repose and solubility were not influenced by the operating variables. From the results of the experimental design, statistical models were obtained for the powder moisture content and loss of vitamin C.
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Solidariedade Cada vez que te dispes A aliviar a carga Que ainda pesa Nos ombros dos teus irmos, Estars formando amigos Que te aliviaro No momento justo Em que a carga Das provas necessrias tua prpria vida Venha a pesar nos teus.
EMMANUEL
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Agradecimentos
A Deus, por permitir a realizao da minha caminhada e me amparando nas ocasies mais difceis. Aos espritos de luz que me iluminaram e me guiaram at aqui. Aos meus pais pelos conselhos e oportunidades de ser o que sou agora. Aos meus irmos pelo incentivo. A Anna Thereza, definida como a razo do meu viver. Obrigada pela compreenso nas horas mais crticas. Aos meus sobrinhos, que so os motivos dos meus momentos de descontrao. Profa. Maria de Ftima, pela orientao e pacincia por estes longos anos que estivemos juntas, graduao, mestrado e doutorado. Obrigada pelas palavras de carinho e constante apoio durante todos estes anos. Voc demais!!!!! Aos amigos Francisco Escolstico (Chico), Thayse Nayanne e Vanessa Arajo, que fizeram parte do desenvolvimento desta pesquisa e pelo apoio dado para esta doutoranda. Amigos assim a gente no esquece nunca. Aos companheiros do Laboratrio de Tecnologia de Alimentos e Sistemas Particulados durante todos os instantes compartilhados, s professoras Sandra Cristina Rocha e Odlsia L. Alsina pela troca de conhecimentos para a melhoria deste trabalho. Profa. Margarida pelos ensinamentos e conselhos. Marg, voc sempre vai estar em meu corao. Capes, pela concesso da bolsa de doutorado. Ao Programa de Ps Graduao de Engenharia Qumica, por ajudar na busca de nossa formao. A todos aqueles que passaram pela minha vida nesses anos de graduao, mestrado e doutorado que e, de sua maneira, marcaram minha vida. Obrigada!!!!!!!
Sumrio
ABSTRACT ..........................................................................................................................VII AGRADECIMENTOS ............................................................................................................ X SUMRIO.............................................................................................................................. XI LISTA DE FIGURAS..........................................................................................................XIV LISTA DE TABELAS....................................................................................................... XVII NOMENCLATURA ............................................................................................................XIX 1. INTRODUO E OBJETIVOS.........................................................................................2 1.1. 1.2. INTRODUO .................................................................................................................2 OBJETIVOS.....................................................................................................................5
2. ASPECTOS TERICOS .....................................................................................................7 2.1. 2.2. FRUTICULTURA BRASILEIRA .........................................................................................7 FRUTAS TROPICAIS ........................................................................................................8 Manga .................................................................................................................9 Umbu.................................................................................................................11 Seriguela ...........................................................................................................12
2.2.1. 2.2.2. 2.2.3. 2.3. 2.4.
PROCESSOS DE SECAGEM DE POLPAS DE FRUTAS .........................................................14 LEITO DE JORRO CONVENCIONAL ................................................................................18 Mecanismo fluidodinmico ...............................................................................20 Mecanismo de secagem de pastas e suspenses em leito de jorro ...................21 Contedo de gua .............................................................................................25 Densidade de lquidos.......................................................................................26 Reologia ............................................................................................................27 Tenso Superficial ............................................................................................30
2.4.1. 2.4.2. 2.5. 2.5.1. 2.5.2. 2.5.3. 2.5.4. 2.6. 2.7.
PROPRIEDADES FSICAS E TERMODINMICAS ...............................................................24
PROPRIEDADES FSICAS DE POLPAS DE FRUTAS ............................................................33 PARMETROS DE QUALIDADE DE PRODUTOS EM P .....................................................34 Propriedades fsicas do alimento em p ...........................................................34
xi
2.7.1.
3. ESTADO DA ARTE...........................................................................................................39 4. METODOLOGIA EXPERIMENTAL .............................................................................43 4.1. MATERIAIS ..................................................................................................................43 Polpas de frutas ................................................................................................43 Materiais utilizados nas formulaes ...............................................................43 Material inerte ..................................................................................................44 Leito de Jorro....................................................................................................44 Equipamentos empregados nas anlises fsico-qumicas e determinaes das
4.1.1. 4.1.2. 4.1.3. 4.2. 4.2.1. 4.2.2. 4.3. 4.4.

P
EQUIPAMENTOS ...........................................................................................................44
propriedades fsicas..........................................................................................................47 PREPARAO DAS MISTURAS .......................................................................................47 CARACTERIZAO FSICO-QUIMICA DAS POLPAS NATURAIS, MISTURAS E PRODUTOS EM ....................................................................................................................................50 Umidade............................................................................................................50 pH......................................................................................................................50 Lipdios .............................................................................................................50 Acidez Total Titulvel (ATT).............................................................................50 Slidos Solveis Totais (SST)............................................................................51 Cinzas................................................................................................................51 Protena Bruta ..................................................................................................51 Acares Redutores e Redutores Totais ...........................................................51 Teor de Vitamina C...........................................................................................52 Atividade de gua .............................................................................................52 Tenso Superficial ............................................................................................53 Densidade .........................................................................................................53 Ensaios reolgicos ............................................................................................53 Solubilidade ......................................................................................................54 Tempo de reconstituio ...................................................................................54 Fluidez...............................................................................................................55 Densidade aparente e de compactao ............................................................55
4.4.1. 4.4.2. 4.4.3. 4.4.4. 4.4.5. 4.4.6. 4.4.7. 4.4.8. 4.4.9. 4.4.10. 4.5. 4.5.1. 4.5.2. 4.5.3. 4.6. 4.6.1. 4.6.2. 4.6.3. 4.6.4. 4.7.
CARACTERIZAO FSICA DAS MISTURAS ....................................................................53
CARACTERIZAO DO PRODUTO EM P .......................................................................54
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS MANTIDOS NOS ENSAIOS FLUIDODINMICOS E DE

xii
SECAGEM. ..............................................................................................................................55
4.7.1. 4.7.2. 4.8. 4.9. 4.10.

FRUTAS
Ensaios fluidodinmicos ...................................................................................56 Ensaios de secagem ..........................................................................................57
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARA DEFINIO DA FORMULAO IDEAL ................58 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL DOS ENSAIOS FLUIDODINMICOS ..............................60 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL PARA OS ENSAIOS DE SECAGEM DA MISTURA DE ...............................................................................................................................61 MEDIDAS DO NGULO DE REPOUSO DINMICO .......................................................65 DETERMINAO DO MATERIAL RETIDO NO LEITO ...................................................66
4.11. 4.12.
5. RESULTADOS E DISCUSSES .....................................................................................68 5.1. CARACTERIZAO FSICO-QUMICA DAS POLPAS NATURAIS E MISTURAS IN NATURA ....68 Polpas naturais .................................................................................................68 Misturas de frutas .............................................................................................69 Ensaios de secagem ..........................................................................................71 Caracterizao do p........................................................................................78 Estudos reolgicos ............................................................................................83
5.1.1. 5.1.2. 5.2. 5.2.1. 5.2.2. 5.2.3. 5.3. 5.4.
ESTUDOS PARA A DEFINIO DA FORMULAO IDEAL ................................................71
ESTUDOS FLUIDODINMICOS .......................................................................................88 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL..................................................................................95 Resultados dos ensaios de secagem. .................................................................95 Anlise estatstica dos ensaios de secagem atravs do planejamento fatorial Anlise de regresso dos modelos estatsticos ...............................................115 Anlise das Superfcies de Respostas .............................................................122
5.4.1. 5.4.2. 5.4.3. 5.4.4.
completo 23. ....................................................................................................................111
6. CONSIDERAES FINAIS, CONCLUSES E SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS .............................................................................................................................129 6.1. 6.2. 6.3. CONSIDERAES FINAIS ............................................................................................129 CONCLUSES .............................................................................................................130 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS ...................................................................132
7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ...........................................................................134
xiii
Lista de Figuras
Figura 2.1. Manga (Mangifera indica). ......................................................................................9 Figura 2.2. Umbu (Spondias tuberosa). ...................................................................................11 Figura 2.3. Seriguela (Spondias purpurea). .............................................................................13 Figura 2.4. Regies caractersticas de um leito de jorro (Fonte: Trindade, 2004). ..................18 Figura 2.5. Curva caracterstica da queda de presso versus velocidade do ar ........................20 Figura 2.6. Ciclo de recobrimento, secagem, quebra e arraste da pelcula de suspenso na sua secagem em leito de jorro com inertes (Fonte: Trindade, 2004). .............................................22 Figura 2.7. Classificao do comportamento reolgico dos fluidos.........................................27 Figura 2.8. Foras de atrao intermolecular do lquido. .........................................................31 Figura 2.9. ngulo de contato do sistema slido/lquido/gas. .................................................32 Figura 4.1. Diagrama esquemtico do secador.........................................................................45 Figura 4.2. Bico atomizador de duplo fluido............................................................................46 Figura 4.3. Clula de medida do ngulo de repouso. ...............................................................65 Figura 5.1. Produo de p ao longo da secagem das misturas................................................72 Figura 5.2. Rendimento em funo do tempo ao longo da secagem das misturas. ..................73 Figura 5.3. Comportamento fluidodinmico do leito ao longo dos ensaios de secagem das misturas FGPALMA e FOPALMA. ....................................................................................................77 Figura 5.4. Acompanhamento das medidas de umidade relativa e temperatura de bulbo seco do ar ao longo dos ensaios de secagem das misturas FGPALMA e FOPALMA................................78 Figura 5.5. Curvas reolgicas das misturas (FGPALMA - 01 e FOPALMA - 02) a 25 e 70C..........84 Figura 5.6. Efeito da temperatura sobre a viscosidade aparente das misturas FGPALMA (01) e FOPALMA (02). ............................................................................................................................85 Figura 5.7. Curvas reolgicas das misturas FGPALMA e FOPALMA in natura e reconstitudas a 25 C. .............................................................................................................................................86 Figura 5.8. Tenso de cisalhamento em funo da taxa de deformao. Dados experimentais e preditos pelo modelo da lei da potncia para as misturas FGPALMA e FOPALMA in natura e reconstitudas e T = 25C. ........................................................................................................87 Figura 5.9. Curvas de queda de presso em funo da vazo do ar com variao de temperatura. ..............................................................................................................................88 Figura 5.10. Influncia da vazo de alimentao no comportamento fluidodinmico quando a temperatura equivale a 60C (a) e 80C (b). .............................................................................90
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Figura 5.11. Diagrama de Pareto Efeitos das variveis independentes sobre a varivel resposta Qjm. .............................................................................................................................92 Figura 5.12. Diagrama de Pareto Efeitos das variveis independentes sobre a varivel resposta Pest. ...........................................................................................................................92 Figura 5.13. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta Pest.............94 Figura 5.14. Valores preditos em funo dos resduos para a resposta Pest. ..........................94 Figura 5.15. Efeito das variveis Tge (C), W (mL/min) e tint (min) sobre a umidade do p. 96 Figura 5.16. Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a temperatura do ar na sada do secador. ..................................................................................................................99 Figura 5.17. Efeito das variveis Tge (C), W(ml/min) e tint (min) sobre o rendimento do processo. ...................................................................................................................................99 Figura 5.18. Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a massa de p produzida. ...............................................................................................................................102 Figura 5.19. Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a massa de p acumulada...............................................................................................................................102 Figura 5.20. Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a massa de p produzida em 120 minutos de secagem..................................................................................103 Figura 5.21. Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a massa de p acumulada em 120 minutos de secagem. ...............................................................................103 Figura 5.22. Variveis fluidodinmicas do leito ao longo do processo de secagem Tge = 60C, W = 10mL/min e tint = 10min...............................................................................................106 Figura 5.23. Condies psicromtricas do ar ao longo do processo de secagem Tge = 60C, W = 10mL/min e tint = 10min. ..................................................................................................106 Figura 5.24. . Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a reteno de material no leito. .....................................................................................................................107 Figura 5.25. Massa de p coletado, retido no leito e nas paredes do secador. .......................108 Figura 5.26. Fraes de slidos coletado, retido no leito e nas paredes e arrastado pelo ar. .109 Figura 5.27. Efeito das variveis Tge (C), W(ml/min) e tint (min) sobre as perdas de vitamina C. ............................................................................................................................................110 Figura 5.28. Diagramas de Pareto: (a) umidade do p, (b) perdas de vitamina C, (c) solubilidade, (d) rendimento do processo, (e) reteno de material no leito e (f) ngulo de repouso do leito aps secagem. ..............................................................................................114 Figura 5.29. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta Xp.............116 Figura 5.30. Valores preditos em funo dos resduos para a resposta Xp. ..........................117
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Figura 5.31. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta rend. ..........118 Figura 5.32. Valores preditos em funo dos resduos para a resposta rend..........................118 Figura 5.33. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta mret. ...........119 Figura 5.34. Valores preditos em funo dos resduos para a resposta mret. ..........................120 Figura 5.35. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta Perdas de vitamina C. .............................................................................................................................121 Figura 5.36. Valores preditos em funo dos resduos para as respostas Perdas de vitamina C. ................................................................................................................................................121 Figura 5.37. Superfcie de resposta da umidade do p em funo da Tge e tint, para W = 7,5 mL/min. ..................................................................................................................................122 Figura 5.38. Superfcie de resposta da umidade do p em funo da Tge e W para tint = 15 min. .........................................................................................................................................123 Figura 5.39. Superfcie de resposta da umidade do p em funo da W e tint, para Tge = 70C. ................................................................................................................................................124 Figura 5.40. Superfcie de resposta das perdas de vitamina C em funo da Tge e W, para tint = 15min...................................................................................................................................125 Figura 5.41. Superfcie de resposta das perdas de vitamina C em funo da Tge e tint, para W = 7,5ml/min. ...........................................................................................................................126 Figura 5.42. Superfcie de resposta das perdas de vitamina C em funo da W e tint, para Tge = 70C. ....................................................................................................................................126
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Lista de Tabelas
Tabela 2.1. Caractersticas fsico-qumicos da polpa de manga espada, de acordo com Ramos (1998) e Medeiros (2001). ........................................................................................................10 Tabela 2.2. Caractersticas fsico-quimicas da polpas de umbu, de acordo com Ramos (1998) e Mattietto (2005). ....................................................................................................................12 Tabela 2.3. Caractersticas fsico-qumicas da polpa de seriguela, de acordo com diversos autores ou de acordo com Ramos (1997). ................................................................................14 Tabela 2.4. Propriedades fsicas de polpas de frutas tropicais para T = 25C..........................34 Tabela 4.1. Materiais utilizados na preparao das misturas de polpas de frutas. ...................43 Tabela 4.2. Codificao e formulao das misturas de polpas de frutas. .................................49 Tabela 4.3. Condies operacionais fixadas para os testes de secagem...................................58 Tabela 4.4. Matriz do planejamento experimental - Ensaios fluidodinmicos. .......................60 Tabela 4.5. Variveis fixadas nos experimentos de secagem...................................................63 Tabela 4.6. Matriz experimental proposta para os experimentos de secagem. ........................64 Tabela 5.1. Caracterizao fsico-qumica das polpas de frutas naturais. ................................68 Tabela 5.2. Caracterizao fsica e fsico-qumica das misturas de polpas de frutas nas diferentes formulaes..............................................................................................................69 Tabela 5.3. Taxas de produo de p Parmetros do modelo linear ( m p = W p t ) ajustado aos dados experimentais. ..........................................................................................................72 Tabela 5.4. Resultados das secagens das misturas de polpas de frutas. ...................................74 Tabela 5.5. Resultados do teste sensorial dos iogurtes com adio dos produtos em p. ........75 Tabela 5.6. Composio das misturas FGPALMA e FOPALMA.......................................................76 Tabela 5.7. Caracterizao dos produtos em p. ......................................................................79 Tabela 5.8. Caracterizao fsico-qumica e propriedades das misturas formuladas e das misturas em p reconstitudas...................................................................................................83 Tabela 5.9. Parmetros reolgicos obtidos pelo modelo da LP na temperatura de 25C. ........87 Tabela 5.10. Matriz Experimental e resultados dos ensaios fluidodinmicos..........................89 Tabela 5.11. Estimativa dos efeitos das variveis independentes sobre as variveis fluidodinmicas. .......................................................................................................................91 Tabela 5.12. Anlise de regresso dos modelos Teste F. ......................................................93 Tabela 5.13. Resultado dos ensaios de secagem de acordo com o planejamento experimental 23. Matriz das variveis independentes e variveis respostas para os ensaios de secagem......95
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Tabela 5.14. Taxas de produo de p Parmetros do modelo linear ( m p = W p t ) ajustado aos dados experimentais. ........................................................................................................104 Tabela 5.15. Efeito das variveis operacionais codificadas sobre o processo de secagem e qualidade do produto nos experimentos utilizando misturas de polpas de frutas. .................112 Tabela 5.16. Anlise de regresso dos modelos Teste F. ....................................................115
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Nomenclatura
A rea da superfcie, [m2] AA cido Ascrbico, [ - ] AR Acares Redutores (mg de AR/100mg de slidos) ART Acares Redutores Totais (mg de ART/100mg de slidos) ATT Acidez Total Titulvel, [% cido ctrico] aw atividade de gua, [ - ] Ea Energia de ativao, [Kj mol-1] FH Fator de Hausner, [ - ] F fator da soluo de Tillmans, [ - ] G Energia Livre de Gibbs, [ - ] Hm Altura mxima do jorro, [cm] Hf Altura da fonte, [cm] IC ndice de Compressibilidade, [ - ] lv lquido/vapor, [ - ] sl slido/lquido, [ - ] sv slido/vapor, [ - ] mamostra Massa da amostra, [kg ou g] minerte Massa de partculas inertes, [kg ou g] mpic Massa do picnmetro, [g] mp Massa de p coletada no ciclone, [g] ms Massa de matria seca, [g] msolret Massa de slidos retidos, [g] mret Reteno de material no leito, [g] msusp Massa da suspenso in natura, [g] mt Massa total, [g] mw Massa de gua, [g] n ndice de comportamento de fluxo, [ - ] PV Presso de vapor de gua em equilbrio, [ - ] P0 Presso de vapor da gua pura, [ - ] Qmj Velocidade de jorro mnimo, [m/s] R Constante universal dos gases, [ - ] Rret Reteno de material no leito, [g]
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009 xix
SST Slido Solvel Total, [Brix] SOL - Solubilidade, [%] tT - Tempo total de processamento, [min ou s] Tamb - Temperatura ambiente, [C] Tg Temperatura de transio vtrea, [C] Tge - Temperatura do ar de secagem na entrada do secador, [C] Tge* - Temperatura codificada, [C] Tgs - Temperatura do ar na sada do secador, [C] URE Umidade Relativa de Equilbrio, [%] Ugs Umidade relativa do ar na sada do secador, [%] V Volume da soluo de Tillmans, [mL] V Volume da soluo (amostra + cido oxlico), [mL] v volume da soluo utilizada na titulao do cido oxlico, [mL] vsusp - Volume da suspenso in natura, [mL] Wad Trabalho de adeso, [N/m] W Vazo de alimentao, [g/min] W* Vazo de alimentao codificada, [g/min] Xbs - Umidade em base seca, [%] Xbs - Umidade em base seca, [%] Xp - Umidade do p, [%] Xsusp - Umidade da suspenso, [%] Xret - Umidade do material retido no leito, [%] Xacar Composio do acar, [%] Xlpidios composio de lpidios, [%] Xamido Composio do amido, [%] Xpectina Composio da pectina, [%] Letras Gregas P - Queda de presso, [Pa] Pmx - Queda de presso mxima, [Pa] Pjes - Queda de presso na condio de jorro estvel, [Pa] tint (= tinj + tnj) - Tempo de intermitncia (intervalo de tempo entre o incio de duas subseqentes injees da mistura in natura), [min] tint* - Tempo de intermitncia codificado, [min]
Josilma Silva de Souza, Novembro/2009 xx
tinj - Intervalo de tempo de injeo da mistura in natura, [min] tnj - Intervalo de tempo de no injeo da mistura in natura, [min ou s] Vint - Volume da alquota do material injetado intermitentemente no leito de inertes, (mL) VT - Volume total da mistura in natura injetada no leito de inertes, [mL] Porosidade, [ - ] sfericidade da partcula, [ - ] - ngulo de repouso, [ - ] - Taxa de deformao, [s-1] Viscosidade, [cP] ap - Viscosidade aparente, [Pa s] ngulo de contato, [ - ] ap Densidade aparente, [kg/m3] apmax - Densidade de compactao mxima, [kg/m3] apmn - Densidade aparente, [kg/m3] susp - Densidade da suspenso, [kg/m3] k - ndice de consistncia, [Pa.s] Tenso superficial, [N/m2 ou dyna/cm] - Tenso de cisalhamento, [Pa] - Rendimento (ou Eficincia) do processo, [%] Sobrescritos 0 - relativo ao leito de partculas inertes, ou condio do leito antes da alimentao das suspenses
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Captulo 1 Introduo e Objetivos
1. Introduo e Objetivos
1.1. Introduo
Reconhecida como uma das mais diversificadas e completas atividades
agroindustriais, a fruticultura se destaca como um dos importantes potenciais agrcolas do Brasil. Sendo um pas continental com diferentes tipos de clima, o cultivo de frutas abrange as mais variadas espcies, desde as tropicais at as frutas consideradas de clima temperado, tais como ma, pra e pssego. O Brasil hoje o terceiro maior produtor mundial de frutas e um dos maiores exportadores. As frutas so exportadas, especialmente, para os pases da Europa e EUA. Do total da produo anual estima-se que 14% (cerca de 5 milhes de toneladas) sejam constitudos por frutas tropicais pouco exploradas economicamente (FAO, 2005), tais como umbu, caj, seriguela, caj-manga, graviola, sapoti, mangaba, entre outras. As frutas tropicais so saborosas, aromticas e alm de hidratantes, so energticas, ricas em vitaminas e em sais minerais, principalmente clcio, ferro e fsforo. Por apresentarem altos teores de gua (cerca de 80%) e de acares (redutores e no redutores), elas hidratam o organismo tornando-se fonte de energia para o corpo. So de digesto rpida, sendo facilmente assimiladas pelo organismo. Devido sua grande abundncia, as frutas so muito consumidas no Brasil, seja ao natural ou na forma de sucos ou preparadas como doces, gelias, compotas, sorvetes, etc. (Toda Fruta, 2004). Apesar do elevado consumo e do estmulo agroindstria e exportao, ainda se constata um grande desperdcio de frutas, principalmente as sazonais, com elevada e peridica produo. Com o intuito de aumentar a vida til das frutas, sem alterar suas caractersticas nutritivas e sensoriais, novas tecnologias de processamento e pr-processamento de frutas tm sido pesquisadas e introduzidas no setor agroindustrial. Pelo processamento agroindustrial, o desperdcio pode ser minimizado, aumentando-se o consumo dessas frutas no perodo da entre safra, e aproveitando-as como matria prima na formulao de alimentos industrializados como balas, doces, bolos, alimentos infantis, sorvetes, etc. Por outro lado, o consumo de frutas secas, assim como de outros alimentos desidratados, tais como legumes e hortalias, tambm tem crescido e estimulado em funo, principalmente da facilidade de conservao, transporte e armazenamento com reduo de peso e volume. As frutas desidratadas so produzidas principalmente na forma de passas, sendo muito utilizadas na composio de alimentos saudveis como grnola e cereais enriquecidos, pes e produtos integrais. Todavia, a maioria das tcnicas de secagem empregadas na produo de
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frutas passas requer um longo tempo de exposio ao calor, com perdas de nutrientes sensveis e com mudanas irreversveis nas caractersticas fsicas e qumicas das frutas. Mediante o processo de rehidratao, a fruta passa no regenera as propriedades da fruta in natura (Rahman & Pereira 1999, Fellows 2006). Algumas frutas cultivadas, principalmente na regio Nordeste do Brasil, tais como caj, umbu, acerola, seriguela, pitanga, entre outras, so bastante cidas e suculentas e com baixa razo polpa/caroo. A baixa razo polpa /caroo no favorece a produo de passas e o consumo destas frutas se d principalmente na forma de sucos e sorvetes. A maior parte da produo destas frutas comercializada na forma de polpa congelada, requerendo grande espao para armazenamento e transporte e elevado consumo energtico. A obteno de frutas em p, como uma opo de processamento ps-colheita, garante um produto com baixo teor de gua, maior estabilidade e estocagem prolongada em condies de temperatura ambiente. Dentre as tcnicas mais estudadas para produo de frutas em p, destaca-se a liofilizao, desidratao em camada de espuma (processo Foam-Mat), encapsulao de sucos por co-cristalizao com sacarose, secagem por atomizao e por microondas, secagem em leito fluidizado e em leito de jorro com partculas inertes. A liofilizao uma tcnica considerada de elevado custo e com escalonamento problemtico, e embora seja estudada como alternativa para obteno de frutas desidratadas (Righetto, 2003; Marques et al., 2007), mais empregada na desidratao de produtos muito sensveis ao calor e de alto valor agregado, como frmacos, extratos secos, etc. A secagem por atomizao considerada uma alternativa vivel para produo de fruta em p (Anselmo et al., 2006). Os secadores operam com altas taxas de produo de slidos e apresentam vantagens fundamentais sobre os mtodos usuais de secagem, pois mantm as caractersticas nutricionais do produto devido ao curto tempo de contato da matria-prima com os gases aquecidos no interior do secador. Todavia, tanto na secagem por atomizao, como nos processos de co-cristalizao (Astolfi-Filho et al., 2005) e Foam-Mat (Soares et al., 2001) so utilizadas formulaes com aditivos e adjuvantes, na forma de emulsificantes, espessantes e encapsulantes. Na secagem por atomizao, utiliza-se encapsulantes na formulao com o objetivo de reter os volteis por microencapsulao, evitar a degradao das vitaminas e a caramelizao dos acares presentes nas frutas. Apesar da importncia dos adjuvantes nos processos citados, interessante se registrar que a presena destes provoca mudanas no sabor caracterstico das frutas, alm destes modificarem de forma importante a composio original das mesmas.
A expectativa de produo de frutas em p, com adio mnima de adjuvantes, empregando-se tcnicas de secagem mais simples e de baixo custo, tem sido objeto de estudo nos ltimos anos, tanto no Brasil como em outros pases da Amrica (Ochoa-Martinez et al., 1995; Reyes et al., 1996; Lima et al., 1992; Silva et al., 2005). H mais de 20 anos pesquisadores brasileiros estudam a produo de frutas em p no leito de jorro com partculas inertes (Hufenussler & Kachan, 1985; Kachan, 1988, Lima et al., 1992, 1995a e 1995b, Lima, 1996, Alsina et al., 1995, 1996). Embora os resultados relativos qualidade das frutas em p, indiquem a viabilidade do leito de jorro, muitos so os problemas envolvidos neste processo, principalmente no que se refere instabilidade do jorro e baixa produo de p. Os estudos desenvolvidos por Medeiros (2001) mostraram que a composio das polpas de frutas interfere diretamente no processo de produo de p em leito de jorro. Em condies fixas de operao os problemas de instabilidade foram minimizados e rendimentos superiores a 70% atingidos, mediante ajuste das composies de acares redutores, pectina, amido e gordura. A composio tima que resolveria os problemas da secagem de polpas frutas no leito de jorro foi definida por Medeiros (2001), como sendo Xacar = 5,52%, Xlpidos = 14,69%, Xamido = 4,93% e Xpectina = 2,78%, parametrizadas em relao composio da gua. Nesta tese, deu-se continuidade a pesquisa iniciada por Medeiros (2001). Os estudos relativos otimizao do processo de secagem de polpas de frutas em leito de jorro foram ampliados. Foi realizado um estudo detalhado sobre os aditivos a serem utilizados para o ajuste da composio das frutas e avaliados os efeitos das variveis de processo sobre o desempenho e qualidade do produto em p. Para minimizar a adio dos adjuvantes e reproduzir a composio tima encontrada por Medeiros (2001), optou-se por secar misturas de polpas de frutas com teores elevados de gorduras, amido e pectina e baixa concentrao de acares redutores. Em funo da composio foram selecionadas para compor as misturas as seguintes frutas: umbu (elevado teor de gordura), manga espada (alto contedo de fibras e preservao do aroma), seriguela (elevado teor de amido).
1.2. Objetivos
O principal objetivo deste trabalho estudar o processo de secagem de polpas de frutas em uma unidade de leito de jorro com partculas inertes, visando-se a obteno, a baixo custo, um produto em p enriquecido com misturas de frutas. Para atender este objetivo, a presente tese de doutorado foi planejada e executada sendo dividida em duas partes experimentais. A primeira parte trata da definio da formulao a ser empregada na preparao da mistura de polpas de frutas. A segunda parte compreende a elaborao e execuo dos experimentos de secagem da mistura escolhida, utilizando-se tcnicas de planejamento experimental, com o objetivo de se obter as condies operacionais que maximizem a produo preservando a qualidade do produto. Como metas a serem alcanadas propem-se: 1. Seleo de aditivos a serem incorporados s misturas; 2. Clculos dos balanos de massa com base na composio tima encontrada por Medeiros (2001); 3. Preparao e caracterizao das misturas preparadas de acordo com cada formulao especificada; 4. Definio da melhor ou das melhores formulaes com base no desempenho do processo de secagem das misturas e na degustao de produtos preparados com adio dos ps; 5. Caracterizao dos ps oriundos das melhores formulaes, quanto composio, propriedades fsicas, solubilidade e reconstituio; 6. Elaborao do planejamento experimental e execuo dos experimentos de secagem da mistura na formulao selecionada; 7. Avaliao estatstica dos efeitos das variveis de operao sobre as propriedades do produto e desempenho do processo 8. Obteno de modelos empricos para predio das variveis relacionadas com a qualidade do produto e a eficincia do processo em funo das variveis de operao.
Captulo 2 Aspectos tericos
Captulo 2 Aspectos Tericos
2. Aspectos Tericos
2.1. Fruticultura Brasileira
A produo mundial de frutas marcada por enorme diversidade de produtos, dos quais apenas uma pequena parcela comercializada internacionalmente em larga escala. O Brasil, depois da China e ndia, o 3 maior produtor de frutas do mundo e o 15 exportador, tendo sido exportado 918 mil toneladas em 2007 (Gazeta Mercantil, 2008). Ainda, segundo a Gazeta Mercantil (2008) as nicas estatsticas oficiais sobre a produo de frutas no Brasil so as do Instituto Brasileiro de Geografia e Estatstica (IBGE) que se referem comercializao de frutas. Isto ocorre, pois boa parte da produo de frutas proveniente de plantio no sistematizado, com um consumo no apenas comercial, mas principalmente domstico. H ainda a informalidade, no qual as frutas so vendidas em caminhes nas ruas ou at mesmo desperdiadas. Com relao ao setor industrial, o processamento de sucos de frutas est em franca expanso, ocupando um papel de relevncia no agronegcio mundial, com destaque para os pases em desenvolvimento que so responsveis pela metade das exportaes mundiais. Esse crescimento gradativo vem se caracterizando por uma srie de fatores, dentre os quais a conscientizao do consumidor brasileiro sobre a importncia da qualidade do produto na alimentao. A demanda atual crescente para sucos e polpas de frutas tropicais, principalmente de abacaxi, maracuj, manga e banana, que so responsveis pela maioria das exportaes. No Brasil, a fruticultura est presente em todas as regies do pas, o que decorrncia da extenso do territrio, sua posio geogrfica e suas condies climticas. No Sul, onde o clima temperado marcante, se identifica uma fruticultura sazonal e caracterizada por frutas de clima temperado por excelncia. Entre as principais culturas esto, uva, laranja, pssego, ma, figo, caqui e amora-preta. No Sudeste, o clima mais suave permite a coexistncia de muitas frutas, sobressaindo-se as laranjas para a agroindustrializao, que, nesta regio, responsvel por 55% da produo de frutas do Brasil. O clima tropical mido da regio Norte permite o desenvolvimento de uma fruticultura extica e peculiar, com vrios tipos de frutas. Muitas frutas so pouco conhecidas e consumidas, mas com grande potencial de explorao. J na regio Nordeste, onde o clima semi-rido, graas aos sistemas modernos de irrigao e das altas temperaturas, so cultivadas frutas tropicais, subtropicais e mesmo frutas temperadas durante o ano todo, substituindo a dormncia pelo frio pela dormncia devida seca. O clima
nestas reas, seco e com alto nvel de exposio solar, permite uma boa produtividade e a preveno natural de muitas doenas nas plantaes. O vale do Rio So Francisco, em Petrolina/Juazeiro, possui o maior centro produtor nacional de uvas finas de mesa, contribuindo com 98% das exportaes brasileiras dessa fruta e cerca de 92% das vendas externas de manga. O estado do Cear evoluiu em 10,8% em frutas exportadas na safra de 2006/2007, resultado que corresponde a 9,8% das vendas externas de frutas brasileiras. Esse estado o quinto entre os exportadores nacionais, vindo depois da Bahia, Pernambuco, Rio Grande do Norte e So Paulo (Anurio Brasileiro da Fruticultura, 2007). A indstria de polpas congeladas de frutas tem se expandido bastante nos ltimos anos, notadamente no Nordeste brasileiro, sendo um dos principais segmentos da economia brasileira, com importncia tanto no abastecimento interno como no desempenho exportador do Brasil. Uma anlise recente (Pacheco, 2007) estima que a sua participao no Produto Interno Bruto (PIB) seja de 12%, assumindo assim uma posio de destaque entre os setores da economia, juntamente com a indstria qumica e a petroqumica.
2.2. Frutas Tropicais

Desde 1999, o mercado interno para polpa de frutas encontra-se em expanso, e constitudo por indstrias de bebidas, pela tradicional agroindstria de doces em massa, sorveterias e confeitarias, alm de fabricantes de derivados lcteos e de alimentos infantis. Este crescimento pode ser atribudo a maior demanda dos consumidores por produtos considerados saudveis. Alm disto, o incremento no consumo de polpas de frutas tambm estimulado pelo desenvolvimento de novos produtos, os quais utilizam as polpas acrescidas a outros produtos e com outras frutas (iogurtes, sobremesas, outras bebidas e alimentos infantis); pela utilizao de embalagens mais prticas e resistentes (tetra pak e plstico) na sua venda; e pelo marketing, propaganda e promoo das vendas deste produto. Pode-se listar uma srie de produtos derivados da polpa de frutas em diferentes segmentos, tais como: a industrializao de sucos integrais, clarificados, sucos concentrados, nctares, blends e sucos naturais desidratados, processados a partir de diferentes frutas. A indstria de laticnios utiliza polpas de frutas na produo de iogurtes, sorvetes, pudins e sobremesas. As polpas de frutas congeladas tambm so comercializadas junto ao mercado consumidor representado pelas lanchonetes e supermercados.
2.2.1. Manga
Com seu aroma e sabor, a manga (Mangifera indica) conhecida como a rainha das frutas tropicais (Figura 2.1). Nativa da sia tropical extensivamente cultivada nas regies tropicais e subtropicais da sia, frica e das Amricas, segundo ITAL (1981).
Figura 2.1. Manga (Mangifera indica).
De acordo com os dados do Anurio Brasileiro da Fruticultura (2007), a regio Nordeste, precisamente o Vale do So Francisco, a maior produtora de manga, cuja produo anual chega a 320 mil toneladas. As melhores safras acontecem no perodo de janeiro a maro, sendo que a sua produo pode tambm ocorrer durante o ano inteiro. As mangueiras so grandes rvores, atingindo at 35 - 40m de altura, com um raio de sua copa prximo de 10m. Suas folhas so perenes, com 15 - 35cm de comprimento e 6 16cm de largura, e quando jovens apresentam-se rosa-alaranjadas. As flores so diminutas, em inflorescncias paniculadas nas extremidades dos ramos (Lorenzi et al., 2006). Rica em vitamina A (sobretudo quando madura), a manga contm quantidades razoveis de vitaminas do complexo B e vitamina C, alm de alguns sais minerais, principalmente ferro. Tambm tem propriedades diurticas, o que a torna aconselhvel para as pessoas que tendem a reter lquidos no organismo. Como muito rica em calorias, no deve fazer parte da dieta de quem deseja perder peso (Franco, 1997). Sua polpa suculenta e muito saborosa. Graas alta quantidade de ferro que contm, a manga indicada para tratamentos de anemia e benfica para as mulheres grvidas e em perodos de menstruao. Pessoas que sofrem de cimbras, stress e problemas cardacos, podem se beneficiar das altas
concentraes de potssio e magnsio existentes que tambm auxiliam queles que sofrem de acidose (Franco, 1997). As vitaminas do complexo B, presentes em boa quantidade nas mangas, fazem parte das enzimas digestivas e da absoro dos nutrientes. Sua carncia no organismo torna impossvel a ingesto equilibrada de carboidratos e protenas, causando falta de apetite, fadiga, apatia e transtornos no crescimento. A manga possui, ainda, boa quantidade de um mineral bastante til ao equilbrio dos lquidos no corpo: o potssio, perdendo apenas para o abacate, a banana, a laranja e o mamo. Fsforo, magnsio e ferro, em menores quantidades, tambm esto presentes nessa fruta (Franco, 1997). Na Tabela 2.1, so apresentadas as caractersticas fsico-qumica da polpa de manga espada segundo Ramos et al.(1998) e Medeiros (2001). Tabela 2.1. Caractersticas fsico-qumicos da polpa de manga espada, de acordo com Ramos et al., (1998) e Medeiros (2001). Parmetros pH Acidez (% de cido ctrico) Slidos solveis - Brix (%) AR (mg de AR/100mg de slidos) ART (mg de ART/100mg de slidos) Lipdios (%) Umidade (%) Protenas (%) Pectina (%) Amido (%) Ramos et al., (1998) 4,4 0,49 17,5 6,18 15,49 2,19 82,41 Medeiros (2001) 4,16 0,31 17,5 5,77 17,1 0,40 78,83 0,48 0,50 0,40
AR e ART Acares redutores e redutores totais, respectivamente.
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2.2.2. Umbu
O umbuzeiro ou imbuzeiro (Spondias tuberosa) originrio dos chapades semiridos do Nordeste brasileiro. Nos Cariris Velhos (Paraba), seguida das regies do Agreste do Piau, da Caatinga (Pernambuco e Bahia) at o norte de minas Gerais, esta planta encontrou boas condies para seu desenvolvimento. A rvore de pequeno porte, aproximadamente 6 m de altura, de tronco curto, esparramada, copa em forma de guardachuva com dimetro de 10 a 15m, uma planta xerfila (Lorenzi et al., 2006). No Brasil colonial era chamado de ambu, imbu, ombu, alteraes da palavra tupi-guarani y-mb-u, que significava rvore que d de beber pelo feito de suas razes terem a capacidade de armazenar gua como verdadeiros reservatrios, sendo chamada de rvore Sagrada do Serto por Euclides da Cunha. Vrias partes desta planta so teis ao homem e aos animais. Da raiz seca, extrai-se uma farinha comestvel, as folhas podem ser consumidas por animais domsticos e silvestres. O fruto - umbu ou imbu (Figura 2.2) uma drupa, constituda por casca (22%), polpa (68%) e caroo (10%). agridoce e quando maduro sua polpa quase lquida, alm de possuir um sabor agradvel rica em vitamina C, riboflavina, acido nicotnico, protenas e sais minerais (Franco, 1997). Estes frutos podem ser consumidos de forma in natura - sorvidos quando maduro ou comido quando de vez - ou sob a forma de refrescos, sucos, sorvete, misturado a bebida (em batidas) ou misturado ao leite (em umbuzadas). Industrializado, o umbu apresenta-se sob forma de sucos engarrafados, de doces, de gelias, de vinho, de vinagre, de acetona, de concentrado para sorvete, polpa para sucos.
Figura 2.2. Umbu (Spondias tuberosa).
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As caractersticas fsico-qumicas das polpas de umbu de acordo com Ramos et al. (1998) e Mattietto (2005) so apresentadas na Tabela 2.2. Tabela 2.2. Caractersticas fsico-quimicas das polpas de umbu, de acordo com Ramos et al., (1998) e Mattietto (2005). Parmetros pH Acidez (% de cido ctrico) Slidos solveis - Brix (%) AR (mg de AR/100mg de slidos) ART (mg de ART/100mg de slidos) Umidade (%) Protena (%) Lipidios (%) Cinzas (%) Ramos et al. (1998) 2,56 1,91 10,45 4,09 6,33 89,2 2,34 Mattietto (2005) 2,75 1,39 9,59 3,63 4,93 89,4 0,75 0,30 0,40
2.2.3. Seriguela
A seriguela (Spondias purpurea) uma das espcies mais cultivadas do gnero Spondias (Figura 2.3). Sua regio de origem provavelmente o Mxico e a Amrica Central (Lorenzi et al., 2006).
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Figura 2.3. Seriguela (Spondias purpurea).
Planta que raramente ultrapassa 7 m de altura, a rvore possui ramos que se desenvolvem rente ao solo (Lorenzi et al., 2006). Suas folhas so pinadas e possuem flores discretas que formam frutos isolados ou em cachos. Esses frutos possuem uma pelcula fina, verde, amarela ou vermelha, dependendo do estdio de maturao, e polpa de pequena espessura ao redor de um grande caroo (Lorenzi et al., 2006). Apesar de no ser fixada como uma cultura explorada no Brasil, a seriguela possui um grande potencial econmico (Lima et al., 1995b). A fruta possui atrativa colorao e excelente sabor, podendo ser comercializado na forma in natura em diversas regies do Brasil, notadamente no Norte e Nordeste. Apesar de possuir uma semente grande, a seriguela mostrou um elevado rendimento em produo de polpa, 50% (SEBRAE, 2004). O contedo de slidos solveis totais (SST) alto no fruto maduro e a acidez, relativamente baixa. A seriguela no considerada um fruto cido, mas bastante doce, possuindo baixo teor de cido ascrbico que mximo no fruto verde (Franco, 1997). Apesar de ser muito apreciada para o consumo fresco, a seriguela tambm utilizada para o processamento, mas, nesse caso deve-se utiliz-la quando completamente madura, j que apresenta um alto contedo de amido nos estgios iniciais da maturao (Lima et al., 1995b). Mesmo no fruto maduro, o contedo de amido elevado, e em alguns casos pode-se mesmo perceber o sabor amilceo no seriguela fresca. O teor de pectina total tambm elevado, em comparao com a maioria dos frutos, o que, associado ao elevado teor de amido, pode dificultar a estabilizao de suco ou nctar (Franco, 1997). A Tabela 2.3 apresenta as caractersticas fsico-qumica da polpa de seriguela segundo Ramos et al., (1998).
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Tabela 2.3. Caractersticas fsico-qumicas da polpa de seriguela, de acordo com diversos autores ou de acordo com Ramos et al., (1998). Parmetros pH Acidez (% cido ctrico) Slidos solveis- Brix (%) AR (mg de AR/100mg de slidos) ART (mg de ART/100mg de slidos) Umidade (%) Lipdios (%) Ramos et al., (1998) 3,08 0,90 16,85 8,39 14,04 79,69 0,84
2.3. Processos de secagem de polpas de frutas

A secagem uma das operaes unitrias mais relevantes e desafiadoras no processamento de alimentos, na qual gua removida para inibir o crescimento de microorganismos assim como evitar a ocorrncia de reaes qumicas (Cnovas & Mercado, 1996). O processo de conservao mais antigo e que usado at hoje para a preservao de alimentos a secagem ao sol (Aguilera et al., 2003). H algumas desvantagens em se utilizar este tipo de processo entre elas esto: a exigncia de grandes reas e extensiva mo-de-obra, a dificuldade em controlar a taxa de secagem, a infestao por insetos, pragas, pssaros e, mais perigosamente, a contaminao microbiolgica. Em relao aos aspectos nutricionais, as frutas perdem seu teor de umidade, resultando em um aumento da concentrao dos seus outros componentes em sua massa restante. Protenas, gorduras e carboidratos esto presentes em maiores propores em unidade de massa do produto seco. Porm h perda de vitaminas, pois as solveis em gua como o cido ascrbico e o caroteno, so parcialmente oxidadas (Fellows, 2006). De acordo com Fellows (2006), a qualidade dos alimentos desidratados depende em parte das mudanas que ocorrem durante o processamento e o armazenamento. Algumas
dessas mudanas envolvem modificaes na estrutura fsica desses produtos, afetando a textura e o grau de rehidratao, a aparncia com perdas do aroma e do sabor. Durante o processo de secagem por atomizao com encapsulao, o encapsulante envolve as partculas slidas formando uma microcpsula. O estudo da secagem de materiais nestes secadores visa otimizao de processos industriais e a obteno de produtos com caractersticas morfolgicas (rea superficial, dimetro mdio de partcula, densidade especfica) de acordo com as exigncias do mercado. Anselmo et al., (2006) determinaram as isotermas de equilbrio higroscpico (10 a 50C e 30 a 90% de umidade relativa) do caj em p microencapsulado com 10% de maltodextrina e 5% de amido modificado, produzidos pela tcnica de secagem por atomizao. Estes autores verificaram que, para uma mesma umidade relativa do ar ou atividade de gua, quanto menor a temperatura, maior era o teor de gua do caj em p. Eles reportaram ainda que o modelo Henderson modificado por Cavalcanti Mata (1992) era o que melhor representava os dados experimentais das isotermas de equilbrio higroscpico para o caj em p. Na liofilizao, a reduo da quantidade de gua no alimento obtida sem seu aquecimento e, como resultado, o produto seco apresenta uma maior reteno da qualidade nutricional e das caractersticas sensoriais. a operao comercialmente mais cara e importante sendo usada para secar alimentos caros que tem aromas ou texturas delicados (Fellows, 2006; Marques & Freire, 2006). Riguetto (2003) avaliou o efeito da utilizao de diferentes propores de goma arbica (G) e maltodextrina DE20 (M) nas caractersticas fsico-qumicas dos sucos de acerola verde microencapsulado. Produzido por atomizao e por liofilizao. No geral, a liofilizao produziu encapsulados com menor reteno inicial de vitamina C que a atomizao. As partculas produzidas por liofilizao mostraram formas complexas e tamanhos variados devido moagem que os produtos foram submetidos. J o tamanho mdio das microcpsulas atomizadas foi maior para os encapsulados que apresentavam predomnio de goma arbica, em sua formulao. Riguetto (2003) observou um maior escurecimento nos microencapsulados produzidos por liofilizao e nas formulaes com predomnio de goma arbica. A formulao contendo 50%G apresentou maior temperatura de transio vtrea (Tg), 34C, enquanto as formulaes 25%M + 25%G e 50%M encapsulados por liofilizao apresentaram valores menores de Tg, 26C e 25C, respectivamente. O estudo realizado demonstrou que o suco de acerola verde microencapsulado um produto interessante para ser utilizado como fonte natural de vitamina C e de compostos fenlicos.
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A influncia da temperatura do ar de secagem e da concentrao de maltodextrina sobre propriedades fsico-qumicas do suco de aa em p produzido pela secagem por atomizao foi avaliada por Tonon et al., (2009). Estes autores reportaram que o aumento da temperatura resultou em menores umidades e maiores higroscopicidade do p, alm de provocar um aumento no tamanho das partculas. Entretanto, o aumento da concentrao de maltodextrina reduziu a higroscopicidade dos ps, confirmando a eficincia do material como agente encapsulante. Moreira (2007), ao produzir extrato microencapsulado a partir de bagao de acerola, observou que a reteno dos compostos de interesse durante a secagem por atomizao foi favorecida por menores valores de temperatura de entrada, maiores propores encapsulante/slidos de acerola e maior grau de substituio de maltodextrina por goma de cajueiro. Marques et al., (2007) pesquisaram vrios parmetros de qualidade tal como atividade de gua (aw), temperatura de transio vtrea (Tg), teor de vitamina C, encolhimento e capacidade de rehidratao na secagem por liofilizao da acerola. Eles observaram que as acerolas liofilizadas podem ser reconstitudas facilmente, os parmetros nutricionais so preservados no produto final, podendo ser consideradas como uma boa fonte de Vitamina C, um teor mximo de 153,4 mg/g. As investigaes mostraram que um rpido congelamento das amostras contribui para preservar a estrutura porosa original no produto, resultando em um material em p pouco susceptvel para reaes de degradao. As frutas liofilizadas apresentaram encolhimento mnimo e o p seco apresentou baixa temperatura de transio vtrea, 32,1C. A capacidade de rehidratao das acerolas secas foi elevada, 10,1 kg/kg, devido s amostras no sofrerem rupturas celular. O processo de co-cristalizao consiste na concentrao de um xarope de sacarose at a supersaturao, quando ento adicionado o material a ser encapsulado. A partir da, a mistura submetida a uma intensa agitao que induz nucleao e aglomerao do produto. A encapsulao de suco concentrado de maracuj em sacarose por co-cristalizao foi avaliada por Astolfi Filho et al., (2005). Foi verificado a influncia do pH do suco e da proporo suco/sacarose sobre algumas propriedades fsicas umidade, densidade aparente, ngulo de repouso, solubilidade, e sobre a cintica de cristalizao do produto. Os produtos co-cristalizados apresentaram menor umidade e maior solubilidade em baixas concentraes de suco. A densidade aparente e o ngulo de repouso no foram afetados significativamente pelo pH e pela frao de suco adicionada, porm apresentaram valores satisfatrios e similares maioria dos ps alimentcios. Ainda neste estudo, os autores avaliaram a cintica
de cristalizao e os resultados mostraram que a co-cristalizao foi acelerada em funo do aumento do pH e da reduo da porcentagem de suco. O processo de Foam Mat consiste em uma tcnica de conservao, no qual a pasta ou suspenso transformada numa espuma estvel, por meio de batedura e incorporao de ar ou outro gs. Esta espuma submetida secagem utilizando ar aquecido, at o ponto em que impea o crescimento de microrganismos, reaes qumicas e/ou enzimticas (Bastos et al., 2005). Esta tcnica bastante aplicada alimentos sensveis ao calor, visto que utiliza temperaturas mais baixas e menor tempo de secagem, devido maior rea superficial do material exposta ao ar. O produto obtido poroso e de fcil reidratao. Gurjo et al., (2008) estudaram a cintica de secagem da polpa de tamarindo pelo processo de Foam Mat. Estes autores verificaram que o tempo de secagem variou de 180 a 270 minutos para que o produto atingisse uma umidade final de 7 a 10 % (b.u.). A secagem ocorreu tanto a taxa constante quanto a taxa decrescente, sugerindo que a difuso de umidade no o nico mecanismo que governa este processo. Ainda neste trabalho, os autores verificaram que, medida que a temperatura de secagem aumentava, a da taxa de secagem aumentava. Este comportamento foi constatado tambm por Alexandre (2005) ao estudar a cintica secagem em camada de espuma da polpa de pitanga e por Bastos et al., (2005) ao estudar a cintica de secagem de manga pelo mtodo de camada de espuma. Soares et al., (2001) utilizaram o processo de Foam Mat para extrair e desidratar a polpa de acerola na obteno de um p que pudesse ser utilizado como suplemento alimentar, enriquecido em vitamina C. Os resultados encontrados mostraram que a polpa analisada apresentava pH cido, insignificante teor de fibra, considervel contedo de pectina e teores mais elevados do que os normalmente encontrados, de protena e lipdios, e o p obtido apresentava elevado teor de vitamina C, em um nvel 10 vezes maior do que na polpa integral. Ao analisar a cintica de secagem de frutas, vrios autores consideram que a temperatura do ar de secagem apresenta maior influencia na taxa de secagem (Alsina et al., 1997; Moura et al., 2001; Krokida et al., 2000). Este mesmo comportamento foi observado quando Almeida et al., (2006) estudaram a cintica de secagem da acerola em um secador de leito fixo analisando o efeito da temperatura (40, 50 e 60C) e da velocidade do ar de secagem (1,0 e 1,5 m/s).
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2.4. Leito de Jorro Convencional

A tcnica de leito de jorro foi descoberta em 1951 no Canad, quando pesquisadores buscavam modificaes no secador de leito fluidizado para ampliar a sua capacidade na secagem de gros de trigo. O problema crtico, detectado durante a secagem destes gros, era a formao de grandes bolhas de ar (slugs) em condies de operao acima daquela de mnima fluidizao, impedindo o escoamento uniforme do ar de secagem atravs do leito destas partculas. Na tentativa de minimizar este problema, Mathur & Gishler (citado em Mathur & Epstein, 1974) foram bloqueando a rea do distribuidor de ar at reduzi-la a uma pequena abertura central na base da coluna. Estes dois pesquisadores observaram, ento, um novo tipo de escoamento fluido-partcula, denominando-o de regime de jorro. Esta tcnica apresenta uma srie de particularidades. Proporciona excelente grau de mistura e efetivo contato entre fluido e slido, resultando em altas taxas de transferncia de calor e massa entre as fases. Promove o atrito entre as partculas e a parede do equipamento devido s colises das partculas a alta velocidade no jorro; e a ausncia de um prato distribuidor, em contraste com o leito fluidizado. Diante destes fatores, o leito de jorro mostrou-se de tal forma promissor a secagem de materiais termosensveis que, j em 1963, foram implantadas no Canad unidades industriais para secagem de ervilha, lentilha e fibras de linho (Mathur & Epstein, 1974), alm de unidades para resfriamento de slidos, granulao, revestimento de partculas, cristalizao e ativao de carvo. Potenciais aplicaes industriais para o leito de jorro, embora ainda estejam em escala piloto, incluem a carbonizao e gaseificao do carvo, moagem e mistura de slidos e pirlise de xisto.
Figura 2.4. Regies caractersticas de um leito de jorro (Fonte: Trindade, 2004).

O leito de jorro, na forma como foi concebido, conhecido hoje como leito de jorro convencional. Consta basicamente de uma coluna cilndrica de base tronco-cnica, na qual um jato de fluido, usualmente o ar, injetado por um orifcio de entrada, localizado na sua extremidade inferior, como mostra a Figura 2.4. A geometria convencional possui limitaes relativas ao aumento de escala e capacidade de processamento. O gs injetado percola o leito de partculas slidas, cuja circulao principia quando a vazo do gs suficiente para provocar o movimento central e ascendente destas partculas a nveis acima do leito. Forma-se, ento, uma regio central de alta porosidade ( > 0,7), denominada jorro, onde as partculas so arrastadas pneumaticamente, formando no topo uma fonte de slidos que se espalham radialmente, e descem pelo espao anular que envolve o jorro, em contracorrente com o fluido. Esta regio anular caracterizada pela baixa porosidade ( < 0,6), e pelo movimento descendente dos slidos, cujo comportamento assemelha-se ao de um leito deslizante. Embora as partculas possam voltar ao jorro ao longo da interface jorro-anel, a maior parte retorna pela regio inferior da base tronco-cnica, onde inverte o sentido do movimento, deslocando-se ascendentemente, caracterizando assim o movimento cclico dos slidos. Na utilizao da tcnica do leito de jorro o dimetro mdio das partculas recomendado maior ou igual a 1 mm, partculas menores que este valor tendem a formar um regime de jorro instvel. A geometria convencional para o leito de jorro a cnico-cilndrica, que possui limitaes relativas ao aumento de escala e capacidade de processamento. Para um material slido em contato com um fluido especfico, existe uma altura mxima de jorro, Hm, acima do qual no ocorre o jorro, e sim uma m fluidizao. Esta altura funo de parmetros geomtricos da coluna e de propriedades do sistema fluido-partcula utilizado. Para leitos com altura superior Hm, o regime de jorro termina ou pela fluidizao do topo do leito ou pela obstruo do jorro na base da coluna (Mathur e Epstein, 1974). A outra limitao est relacionada ao dimetro da coluna cnico-cilndrica, que no deve exceder a 1 m devido formao de regies mortas no leito, nas quais no h a circulao de partculas. Uma das modificaes propostas para superar as limitaes resultantes da geometria cnico-cilndrica a construo de um equipamento exclusivamente cnico, que no apresenta limitao de altura do leito de partculas e que minimiza regies mortas no leito (Oliveira, 1995).
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2.4.1. Mecanismo fluidodinmico

A curva caracterstica de queda de presso do leito em funo da velocidade superficial do gs so bem representadas pela Figura 2.5, descrevendo bem a transio do leito esttico para o leito de jorro.
Figura 2.5. Curva caracterstica da queda de presso versus velocidade do ar (Fonte: Mathur & Epstein, 1974).
Com relao curva esquematizada na Figura 2.5, o trecho A B, onde pequenas velocidades do ar percola os espaos vazios do leito, sem perturbar as partculas. Tal comportamento similar ao de um leito fixo. Com o aumento da velocidade do ar, as partculas prximas ao orifcio de entrada do gs se deslocam, ocasionando a formao de uma cavidade na regio central, ainda mais resistente passagem do ar, provocando uma maior queda de presso no leito. medida que a vazo do gs aumenta, a cavidade vai se alongando e formando um jorro interno. A queda de presso continua a aumenta at atingir o valor mximo (Pmx) no ponto B. Neste ponto, o efeito do jorro interno maior que o da camada slida que limita a cavidade, e a queda de presso, conseqentemente, passa a diminuir (trecho B C).
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No ponto C, a quantidade de partculas deslocadas do ncleo central j suficiente para provocar uma expanso considervel do leito. Essa expanso geralmente acompanhada por expanses e contraes alternadas do jorro interno, resultando em instabilidade e flutuaes na queda de presso, formao de bolhas e, no caso de cargas mais profundas, fluidizao de partculas na regio adjacente ao jorro interno. Qualquer incremento na vazo do gs alm do ponto C, conhecido como jorro incipiente, faz com que a queda de presso caia bruscamente at o ponto D, no qual o jorro aflora atravs da superfcie do leito. Neste ponto, a vazo denominada vazo de jorro mnimo, e a queda de presso (Pjes) torna-se constante e um aumento na vazo do gs provoca somente a elevao da fonte. A instabilidade gerada pela ao de ruptura do jato atravs do leito faz com que a velocidade de jorro incipiente (C) e o princpio do jorro estvel (D) no sejam exatamente reprodutveis, sendo prefervel se trabalhar com o processo inverso, diminuindo-se lentamente a velocidade do gs at o ponto C onde se tem a menor velocidade do gs (Qjm), com a qual pode se obter o jorro estvel, que representa a condio de mnimo jorro. Prosseguindo a reduo na velocidade do gs nesta condio provoca o colapso do jorro e a queda de presso sobe repentinamente at o ponto B'. A partir de B, a queda de presso decresce com a vazo.
2.4.2. Mecanismo de secagem de pastas e suspenses em leito de jorro

O sistema de jorro adequado para a secagem de lquidos e pastas usando um leito com partculas inertes que serve como suporte para a pasta. Este processo de secagem foi desenvolvido inicialmente por um grupo de pesquisadores do Instituto de Tecnologia de Leningrado (atualmente So Petesburgo) no final da dcada de 1960 (Minchev et al., 1968 citado em Spitzner Neto, 2001) para aplicaes onde os slidos secos so requeridos na forma de ps finos, ao invs de gros. Porm, h um grande nmero de aplicaes na secagem de pastas e suspenses, como sangue bovino, polpa de frutas, leite, tintas, solues salinas e de acares, reagentes qumicos e efluentes (Pham, 1983; Lima, 1992; Alsina et al., 1995; Lima et al., 2004; Passos et al., 1997; Spitzner Neto, 2001; Medeiros et al., 2006b). Segundo Barret & Fane (1990), para se compreender o potencial de secagem de pastas e suspenses em leito de jorro, necessrio que se entenda o mecanismo que ocorre dentro do leito. No uso do leito de jorro com partculas inertes para a secagem de suspenso, a alimentao desta suspenso pode ser efetuada na parte superior do equipamento (aspergindo ou gotejando a suspenso com o auxlio de um bico ejetor), na base central da coluna (sendo
aspergido pelo prprio ar alimentado) ou no interior da regio anular. Uma vez em contato com o leito, a suspenso recobre as partculas inertes formando uma pelcula que seca pela transferncia de calor convectivo (fornecido diretamente pelo fluido de secagem) e condutivo (fornecido pela partcula de inerte, previamente aquecida, na regio de jorro, pelo ar de secagem).
Figura 2.6. Ciclo de recobrimento, secagem, quebra e arraste da pelcula de suspenso na sua secagem em leito de jorro com inertes (Fonte: Trindade, 2004).
medida que seca, a pelcula torna-se frgil devido ao efeito das colises interpartculas no jorro, sendo ento fraturada e arrastada para fora pela corrente de ar. O material particulado seco pulverizado , ento, coletado como produto em um ciclone acoplado sada da coluna. A partcula de inerte novamente recoberta pela suspenso e reiniciado o ciclo de secagem, como visualizado na Figura 2.6. Segundo Dacanal (2005) o produto coletado pode ser encontrado de diversos tamanhos, desde um p finamente disperso com partculas de tamanho menor que 10m, at ps granulados com partculas de tamanho entre 10 a 200 m. Pham (1983) ao secar sangue bovino constatou que o produto obtido possui a forma de flocos irregulares e finos. Segundo Barret & Fane (1990), o processo cclico de deposio, secagem e demolio da pelcula procede continuamente, sempre que a temperatura do leito para uma dada vazo de alimentao da suspenso for mantida a um nvel suficientemente alto, tal que a proporo de partculas molhadas, sob condies de estado estacionrio, permanea pequena, e o
movimento do jorro no seja comprometido, ocasionando o colapso do jorro pela aglomerao de partculas no interior do leito (Passos et al., 1997). O alto cisalhamento entre as partculas, especialmente na regio anular que credencia esta tcnica secagem de suspenses no-newtonianas. Desta forma, observa-se que dois fatores governam a performance do secador: as taxas de transferncia de calor e massa envolvidas na secagem e a friabilidade da pelcula aderida superfcie das partculas. Um desses fatores pode ser a etapa limitante, no que se refere estabilidade do processo, uma vez que esta depende no somente da taxa de secagem, como tambm das propriedades mecnicas da pelcula, que, se estiver fortemente aderida, pode simplesmente continuar a crescer como num processo de granulao. A acumulao do material dentro do leito um indicador de regime transiente e, segundo Mujumdar (1989), depende de uma srie de fatores, tais como: vazes de suspenso e de ar, propriedades do material, localizao da alimentao, caractersticas da atomizao, etc. Nos experimentos realizados e relatados por Barret & Fane (1990), foi observado que a acumulao no leito aumenta com a vazo da suspenso e diminui com o aumento da vazo do ar, para baixas vazes de ar, nenhum estado estacionrio foi observado aps 3 horas de operao; a taxa de acumulao diminui com o aumento da temperatura de secagem, porm, a eficincia trmica decresce e as perdas de calor aumentam com a temperatura; propriedades da superfcie e massa das partculas tambm afetam a taxa de acumulao, a textura rugosa provoca formao de uma pelcula irregular com secagem no uniforme, onde a massa das partculas influencia o nvel de energia de coliso requerida para quebrar a pelcula (partculas de alta densidade promovem a taxa de acumulao do estado estacionrio a nveis mais baixos e tempos mais curtos); e, o tipo de alimentao pode afetar a acumulao de forma imprevisvel. Barret & Fane (1990) observaram ainda, que o uso de uma placa defletora acima do jorro central afeta a cintica de atrio da pelcula favorecendo a remoo do material acumulado no leito e, conseqentemente, a secagem da suspenso. O leito de jorro utilizado na secagem de pastas e suspenses est, portanto, sujeito a diversas implicaes de ordem tcnica, que podem vir a ser controladas por uma seleo cuidadosa de condies operacionais que se adeqem ao tipo de material manipulado. Solues viscosas ou grudentas podem provocar aglomerao das partculas inertes, causando srios problemas operacionais e comprometendo a performance do jorro, Mujumdar (1989).
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A secagem de polpas de frutas tem sido bastante estudada ao longo desses anos de existncia do leito de jorro, uma vez que, segundo Hufenussler & Kachan (1988), os produtos desidratados atendem aos padres de conservao exigidos. Estudos realizados por Lima et al., (1995a) revelam que os ps produzidos apresentavam menor teor de umidade quando a secagem efetuada em temperaturas mais elevadas, mas que o aumento da temperatura provoca escurecimento do p (reao de Maillard) e formao de aglomerados. De acordo com Lima et al., (1995b), vazes de ar maiores aumentam as eficincias de trocas trmicas e de massa, porm, simultaneamente, o menor tempo de residncia do p na coluna implica em maiores nveis de umidade. Ochoa-Martinez et al., (1995) explicam que a secagem de produtos de origem vegetal em leito de jorro apresenta problemas de aderncia das partculas e interrupo do jorro devido s caractersticas pegajosas dos sucos de frutas e vegetais provocadas pelos elevados contedos de acares (glicose, frutose e sacarose). Com respeito influncia da composio das frutas sobre o desempenho do processo os resultados se Ramos et al., (1998) e Medeiros (2001) mostraram que elevados teores de gordura promovem maiores eficincias de coleta do p, enquanto que para a concentrao de acar a tendncia era inversa. Com relao ao produto final desidratado, Ramos et al., (1998) relatam perdas de vitamina C, acidez e acares. Os ps produzidos por Gomes et al., (2004) tambm apresentam diminuio do teor de cido ascrbico e elevao da umidade aps determinados perodos de armazenamento.
2.5. Propriedades fsicas e termodinmicas

Informaes sobre as propriedades fsicas e termodinmicas tais como densidade, tenso superficial, viscosidade, so de fundamental importncia para o dimensionamento de equipamentos utilizados no processamento de alimentos, como os secadores que envolvem aquecimento e resfriamento, bombeamento, asperso e pulverizao de materiais. As variaes na sua composio e na sua estrutura so os principais fatores na avaliao das propriedades dos alimentos, os quais so geralmente substncias no homogneas e cujas propriedades qumicas, fsicas e, conseqentemente, trmicas variam fortemente com as condies de processo. Tudo isso pode levar a um processamento inadequado do produto, gerando prejuzos que poderiam ser facilmente evitados.
A seguir, so apresentadas as propriedades das suspenses e a importncia de cada uma delas durante o processo de secagem com produo de p em leito de jorro com partculas de inertes.
2.5.1. Contedo de gua

O contedo de gua ou umidade a quantidade de gua, que pode ser removida do material sem alterao da estrutura molecular do slido e pode ser expressa de duas formas:
X bs =
mw ms
(1)
X bu =
mw mt
(2)
onde, mw a massa da gua, ms massa de matria seca, mt massa total, Xbu e Xbs umidade do material em base mida e em base seca, respectivamente. A preservao de um alimento, entre outros fatores, depende da quantidade da gua presente no mesmo. Segundo Ribeiro & Seravalli (2004), os mtodos de determinao de umidade podem ser classificados em diretos e indiretos. Nos mtodos diretos, a umidade de uma amostra removida e a determinao feita pela pesagem. Nos mtodos indiretos, as determinaes so feitas mensurando caractersticas fsicas do material relacionadas ao teor de umidade. A determinao da atividade de gua (aw) uma das medidas mais importantes no processamento e na anlise dos materiais biolgicos, devido a sua importncia no que diz respeito qualidade e estabilidade, do material. O valor mximo de atividade de gua 1, para a gua pura. Em alimentos com alta umidade, o valor da aw superior a 0,90. Nestas condies podem se formar solues diludas as quais servem de substrato para reaes qumicas e desenvolvimento microbiano. Quando a aw est entre 0,60 e 0,90, alimentos com umidade intermediria, h uma acelerao das reaes qumicas pelo aumento da concentrao dos substratos. Para aw inferior a 0,30 atingese a zona de adsoro primria. Os alimentos possuem baixa umidade e o crescimento de microorganismos mnimo (Ribeiro & Seravalli, 2004). A gua contida no alimento dita gua livre quando sua presso de vapor igual da gua pura. A gua referida como gua ligada quando sua atividade reduzida, a ponto da
tornar-se menos ativa e no manter as propriedades qumicas e fsicas da gua pura. Ainda se pode descrever a gua nos alimentos pelo seu comportamento; a gua ligada corresponde o mecanismo de adsoro molecular (Bobbio & Bobbio, 1992; Ribeiro & Seravalli, 2004). O estudo da atividade de gua pode ser feito utilizando as isotermas de soro. A isoterma a curva que descreve a relao de equilbrio da quantidade de gua sorvida por componentes do material biolgico e a presso de vapor de gua ou umidade relativa do ambiente, a uma dada temperatura. Esta relao complexa e depende da composio qumica dos alimentos tais como, gordura, amido, acar, protenas, etc. (Ribeiro & Seravalli, 2004). Quando o material biolgico exposto a certa umidade, ele reage no sentido de ajustar sua prpria umidade a condio de equilbrio com o ambiente. Isto ocorre quando a presso de vapor da gua na superfcie do material se iguala presso de vapor de gua do ar que o envolve (Ribeiro & Seravalli, 2004).
2.5.2. Densidade de lquidos

A densidade de lquidos () uma medida direta da relao massa/volume sob uma temperatura determinada.
m susp v susp
susp =
(2)
A densidade desempenha uma importante funo nos processos de separao, j que exercem efeitos importantes na operao de reduo de tamanho do alimento e em equipamentos de misturas. A densidade dos materiais no constante e altera-se com a temperatura (temperaturas mais elevadas reduzem a densidade dos materiais) e com a presso. Isso particularmente importante para fluidos, nos quais diferenas de densidade causam correntes de conveco (Fellows, 2006). A influncia da temperatura e da concentrao de slidos solveis (Brix) sobre a densidade de polpas de frutas foi objeto de estudo de diversos autores: polpa de umbu (Lima, 1992), suco de laranja concentrado (Telis-Romero et al., 1998), suco de goiaba pasteurizado (Zainal et al., 2000), com polpas de manga, pinha e graviola (Sousa et al., 2000); leite de coco (Tansakul & Chaisawang, 2006) e com as polpas de caj, acerola e umbu (Medeiros et al.,
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2006b). Em todos os casos, os dados experimentais mostram que a densidade das polpas diminuiu com o aumento da temperatura e da concentrao de slidos.
2.5.3. Reologia
A reologia a cincia que estuda as propriedades mecnicas dos materiais, os quais determinam seu escoamento quando solicitados por foras externas (Bird et al., 2002). Os dados reolgicos so importantes para a indstria de alimentos sob diversos aspectos: no projeto e dimensionamento de equipamentos; na determinao da funcionalidade de ingredientes para o desenvolvimento de novos produtos (estrutura do alimento, incluindo mudanas fsico-qumicas que ocorrem durante o processamento e armazenamento); no controle da qualidade do produto final ou intermedirio com anlises de vida de prateleira do produto e, na textura correlacionando com os dados sensoriais (Maskan, 2000; Alvarado & Aguilera, 2001). Segundo Alvarado & Aguilera (2001), os alimentos fluidos, devido sua grande variedade em estrutura e composio, podem apresentar caractersticas reolgicas com comportamento newtonianos e no-newtonianos conforme mostra a Figura 2.7.
Figura 2.7. Classificao do comportamento reolgico dos fluidos.
Os fluidos newtonianos so aqueles que apresentam uma proporcionalidade direta entre a tenso de cisalhamento () e a taxa de deformao () sofrida pelo fluido. Nestes
fluidos, a viscosidade a constante de proporcionalidade e dependente apenas da composio e da temperatura. Sob condies de escoamento laminar, a tenso de cisalhamento expressa pela Equao (4):
(3)
Vendrscolo (2005) e Oliveira et al., (2008) destacam a importncia da determinao da viscosidade no processamento de alimentos. Esta determinao constitui uma valiosa informao para otimizao das propriedades dos produtos na indstria alimentcia, para a reduo dos custos nos ingredientes e para garantir uma melhor consistncia do produto. O comportamento dos fluidos pode ser descrito por modelos reolgicos, que relacionam tenso de cisalhamento com a taxa de deformao. A escolha do modelo uma funo das caractersticas do fluido (Barbosa-Cnovas et al., 1993). So exemplos de modelos reolgicos: modelos de Bingham, de Casson, de Ostwald-de-Waele (Lei da Potncia) e de Herschel-Bulkley, entre outros. Segundo Bobbio & Bobbio (1992), nos fluidos Newtonianos, no h qualquer interao entre seus componentes, ocorrendo apenas efeitos de atrito mecnico cujos nveis energticos aproximam-se do nvel energtico para ruptura e formao de pontes de hidrognio num lquido. Os sucos de frutas clarificados, por exemplo, os quais so isentos de slidos em suspenso, apresentam comportamento Newtoniano (Saravacos, 1970; Ibarz et al., 1989; Khalil et al., 1989; Ibarz et al., 1992a e 1992b; Ibarz et al., 1994; Giner et al., 1996). Outras bebidas como refrigerantes artificiais, leite, bebidas destiladas e caf so normalmente caracterizados pelo comportamento dos fluidos Newtonianos, assim como leos, solues de sacarose e de vrios sais (Rao, 1977 citado por Grato, 2006). Quando h interao entre os componentes de um fluido, e essas dependem e afetam a taxa de deformao causada por foras externas, o fluido chamado no-newtoniano, podendo ser estes puramente viscosos, viscoelsticos, dependentes ou independentes do tempo. No caso dos fluidos que so dependentes do tempo, a viscosidade aparente do fluido varia tanto com a taxa de deformao quanto com a durao de sua aplicao, podendo ser classificados como tixotrpicos ou reopticos. A diminuio da viscosidade aparente com o tempo de cisalhamento, a uma condio constante de temperatura e taxa de deformao, caracteriza um material tixotrpico, enquanto que fluidos que tm a sua viscosidade aparente aumentada com o tempo so denominados reopticos. Segundo Bobbio & Bobbio (1992)
estes fluidos exibem histerese em seu comportamento reolgico, isto , quando sujeitos a uma fora por um determinado intervalo de tempo t, sua viscosidade no a mesma, quando submetida no mesmo tempo aps cessada ao da fora. Grande parte dos fluidos alimentcios como pastas de frutas e vegetais, ketchup, mostarda, alimentos infantis e certos tipos de mel apresentam comportamento tixotrpico (Barbosa-Cnovas et al., 1993; Choi & Yoo, 2004; Ibarz et al., 1996; Zainal et al, 2000; Pelegrine et al., 2000; Assis et al., 2005; Grato, 2006; Medeiros et al., 2006b). Nos fluidos independentes do tempo, a viscosidade aparente somente funo da taxa de deformao, podendo apresentar ou no tenso inicial para o inicio do escoamento. Quando h com o aumento na taxa de deformao uma diminuio da viscosidade, independentemente do tempo de aplicao da fora, o fluido do tipo pseudoplstico ou
shear-thinning. Estes fluidos representam a grande maioria dos alimentos e segundo Cheftel
& Cheftel (1983) esto relacionados com a presena, nas suspenses ou emulses, das macromolculas, de partculas hidratadas ou de gotas dispersas em uma fase contnua. Seu comportamento reolgico explicado pela modificao da estrutura das cadeias longas das molculas conforme aumenta o gradiente interno de velocidade imposto pela aplicao da tenso de cisalhamento. Estas cadeias tendem a se alinhar paralelamente s linhas de corrente diminuindo a resistncia do escoamento. Estes fluidos tendem a um comportamento newtoniano quando sujeitos a elevados gradientes de velocidade, devido ao total alinhamento molecular. Quando a fluidez diminui, ou seja, a viscosidade aparente aumenta sob o efeito de uma fora uniforme aplicada, o fluido do tipo dilatante ou shear-thickening. Neste caso, o fluido ao ser submetido ao da fora, aumenta sua resistncia ao movimento, aumentando conseqentemente a viscosidade aparente. Independentemente do tempo de aplicao da fora, o fluido retorna a estrutura inicial, quando cessa a ao da fora aplicada. Muitas pesquisas evidenciam a influncia de fatores, como a concentrao e a temperatura, nos parmetros reolgicos de diversos alimentos lquidos, como o caso do suco de laranja (Ibarz et al., 1994; Telis-Romero et al., 1999), das polpas de frutas (Pelegrine et al., 2000; Assis et al., 2005; Medeiros et al., 2006b), dos sucos de frutas clarificados (Ibarz et al., 1992; Ibarz et al., 1994), do leite de cabra (Medeiros et al., 2006a) e do acar lquido invertido (Grato et al., 2004). Em geral, para alimentos lquidos e pastosos, a viscosidade tende a diminuir com o aumento da temperatura e a aumentar com o aumento da concentrao de slidos. Diversos autores, estudando o comportamento reolgico de sucos de frutas, verificaram essa tendncia
(Medeiros et al., 2006b; Pelegrine et al., 2000; Assis et al., 2005; Azoubel et al., 2005; Krokida et al., 2001). O fato da viscosidade aumentar com a elevao da concentrao est ligado a dois aspectos: o primeiro deles se relaciona com a reduo do contedo de gua na lubrificao intermolecular, que induz maior resistncia ao escoamento. O segundo aspecto diz respeito formao de hidratos pelos ons e molculas, pois em altas concentraes de slidos, o solvente deixa de ser suficiente para saturar todas as molculas e as mesmas comeam a formar agregados, dificultando o escoamento (Bobbio & Bobbio, 1992; TelisRomero et al., 1999). A Equao de Arrhenius tem sido usada com bastante sucesso para predizer a dependncia da temperatura na viscosidade de alimentos lquidos ricos em acares e sucos de frutas clarificados (Kaya & Sozer, 2005). Segundo Falcone et al., (2007), altos valores para a energia de ativao indicam que a viscosidade altamente dependente da temperatura. Correlaes empricas do tipo polinomial so tambm utilizadas para descrever a viscosidade em funo da temperatura.
2.5.4. Tenso Superficial

O conhecimento da tenso superficial das suspenses importante para calcular a fora de coeso/adeso interpartcula. Termodinamicamente, definida como o trabalho reversvel por unidade de rea, necessrio para aumentar, em condies constantes de temperatura e presso, a rea ou extenso da superfcie de um lquido. Nestas condies o trabalho reversvel pode ser definido como: G A T , P
(4)
Assim, a tenso superficial equacionada como a derivada parcial da energia livre de Gibbs com relao rea da superfcie, temperatura e presso constantes. No interior de um lquido, uma molcula est completamente rodeada por outras molculas, e a atrao exercida sobre a molcula aproximadamente igual em todas as direes, como mostra a Figura 2.8. Uma molcula na superfcie do lquido sofre uma atrao para o interior do lquido, devido ao maior nmero de molculas no lado lquido que no lado vapor. A conseqncia desta atrao para dentro do lquido a tendncia de contrao at que a superfcie do lquido seja a menor possvel. Este processo implica que gotas de lquidos e
borbulhas de gases tendem a serem esfricas, visto que a superfcie a menor possvel para um dado volume.
Figura 2.8. Foras de atrao intermolecular do lquido.
A tenso superficial varia de acordo com a natureza dos lquidos e se refere geralmente, a tenso dos lquidos em contato com o ar ou com outra fase gasosa. Para lquidos imiscveis, tem-se a tenso interfacial, que depende da natureza do segundo constituinte da interface. O valor da tenso interfacial geralmente menor que a maior das tenses superficiais. Esta caracterstica se deve atrao ocorrida atravs da superfcie de contato entre as molculas de um lquido com as molculas do outro lquido, o que tende a reduzir a atrao das molculas da superfcie de um lquido para o interior do lquido de mesma classe (Fellows, 2006). Segundo Cheftel & Cheftel (1983), a diminuio da tenso superficial pode ser decorrente da presena de impurezas no lquido. Com efeito, a presena de substncias, chamadas tensoativas, provoca a diminuio da tenso superficial do lquido, modificando a sua estrutura na superfcie, devido geralmente, formao de uma camada monomolecular absorvida e orientada. Alguns agentes tensoativos esto presentes de forma natural nos alimentos, podendo ser inicos (sais biliares, fosfolipdios, etc) ou no inicos (colesterol, saponinas); as propriedades superficiais das molculas inicas dependem, sobretudo, de interaes eletrostticas e podem ser modificadas consideravelmente por eletrlitos e pH (Cheftel & Cheftel, 1983). Estudando a tenso superficial de polpas de frutas, Medeiros et al., (2006b) concluram que para as polpas de caj e de acerola, essa mesma propriedade diminua com o aumento da temperatura e aumentava com a concentrao de slidos. No entanto, a polpa de umbu concentrada apresentava comportamento inverso, o que foi atribudo ao alto teor de gordura desta fruta, significativamente elevado na polpa concentrada.
A Figura 2.9 mostra que, para uma gota ser depositada sobre a superfcie de um slido, deve existir um balano entre as tenses interfaciais: slido/vapor (sv), slido/lquido (sl) e lquido/vapor (lv). Este balano fornecido pela Equao de Young (Equao (6)), define o ngulo de contato, , do sistema slido lquido gs.
Figura 2.9. ngulo de contato do sistema slido/lquido/gas.
lv cos + sl = sv
(6)
O valor do ngulo de contato () pode variar de 0 a 180, indicando a receptividade do lquido pelo slido. Se a superfcie receptiva ao fluido, o ngulo de contato baixo, < 90, o que indica que o slido molhado pelo liquido. Se a superfcie no receptiva, o ngulo alto, ou seja, > 90, indicando que a superfcie no molhada pelo lquido. Os limites do ngulo de contato, = 0 e = 180, so definidos como molhamento completo (espalhamento espontneo) e o no molhamento completo (aglutinao espontnea das gotas), respectivamente (Adamson, 1990 citado em Donida, 2004). A adeso do lquido no slido promovida pela molhabilidade deste slido, a qual ocorre por ligaes fsicas, qumicas e/ou mecnicas atuando sobre a interface lquido-slido. Sob algumas condies e consideraes (superfcie plana, homognea, isotrpica e no deformada) a energia de adeso pode ser quantificada pelo trabalho de adeso Wad, que definido como:
Wad = lv (1 + cos )
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O trabalho de adeso correlaciona a tenso superficial do lquido e o ngulo de contato, assim quanto maior o ngulo de contato menor a energia superficial do slido. A determinao do ngulo de contato feita pelo gonimetro que mede o ngulo da sombra projetada sobre um espelho, de uma gota do lquido, depositada na superfcie do material em estudo.
2.6. Propriedades fsicas de polpas de frutas

Ao longo dos anos, muitos pesquisadores nordestinos vm desenvolvendo estudos sobre as propriedades das polpas de frutas tropicais, predominantes na regio Nordeste do Brasil: manga, umbu, caj, caj-manga, seriguela, pinha e acerola. Os resultados obtidos por Medeiros (2001) sobre as propriedades fsicas da polpa de manga espada com composio modificada pela adio de amido, lipdios, fibras e pectina, em diferentes propores, foram compatveis aos encontrados por Lima et al., (1995), Sousa et al., (2000), e Alsina et al., (1999) para vrias outras polpas de frutas. Conforme Medeiros (2001), a variao da composio da polpa no provocou variaes importantes na sua densidade, todavia, o autor observou que em relao a polpa de manga original, as polpas com composio modificada apresentaram maior densidade. As propriedades reolgicas e a tenso superficial sofreram modificaes significativas em relao composio. No comportamento reolgico, as polpas modificadas se comportaram como fluidos no newtonianos e com caractersticas pseudoplsicas. Entretanto, as viscosidades aparentes variaram de forma acentuada e, dependendo da composio, atingiram valores de viscosidades correspondentes ao dobro da viscosidade da polpa de manga original (1046 cP) ou reduzidas a 20% deste valor. Para a tenso superficial, os resultados variaram em uma faixa de 47,7 a 64,6 dyn/cm, mostrando, de uma forma geral, que as alteraes na composio da polpa de manga contriburam para um aumento da tenso superficial em relao composio da polpa original. As propriedades fsicas de algumas polpas de frutas estudadas por Medeiros (2001) (caj, acerola, manga, umbu, seriguela, pinha e abacate), so mostradas na Tabela 2.4.
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Tabela 2.4. Propriedades fsicas de polpas de frutas tropicais para T = 25C. Fonte: Medeiros (2001). Polpa Caj Acerola Abacate Seriguela Pinha Manga Umbu
(cP)
n# 0,23 0,32 0,32 0,40 0,22 0,23 0,25
(dyn/cm)
(g/cm3)
Brix (%) 10,8/ 5,0 5,0 18,4 24,0 17,5 12,0
pH 2,48 3,20 4,90 3,25 5,95 4,16 2,58
1350 518 16,75 525 2496 1046 7,48
62,3 54,4 * 58,1 * 44,3 62,1
1,065 1,071 1,054 1,123 1,131 1,079 1,108
# n = ndice da Lei de Potencia; * No foi possvel fazer as medidas.
2.7. Parmetros de qualidade de produtos em p

A indstria de alimentos em p tem se expandido notavelmente devido s vantagens que a utilizao e o manejo dos materiais oferecem, principalmente, no que diz respeito ao seu emprego como matria-prima ou aditivo, facilidade de conservao em longo prazo e ao baixo custo de transporte e de armazenamento. Estes alimentos so classificados de acordo com seu uso (farinhas, bebidas instantneas, alimentos infantis, sopas, especiarias, adoantes, alimentos pr-misturados e aditivos), maior componente qumico (amilceos, proteinceos, aucarados e gordurosos), excesso de produo (ps modos, atomizados, secos em tambor, aglomerados, precipitados, cristalizados ou misturados), tamanho (ps finos ou grosseiros), padro de absoro de umidade (extremamente higroscpico, higroscpico e moderadamente higroscpico) e finalmente pela facilidade de escoamento (escoamento livre, moderadamente coesivo e muito coesivo).
2.7.1. Propriedades fsicas do alimento em p

Os alimentos em p apresentam diferentes propriedades fsicas (tamanho e distribuio das partculas, densidade aparente e de partculas, porosidade, solubilidade,
molhabilidade, dispersibilidade, entre outras), sendo que a medida e a caracterizao destas propriedades ajudam a definir o produto, os parmetros do processo de produo e os fenmenos que influenciam no seu comportamento (Teunou et al., 1999; Peleg, 1983). A densidade aparente (ap) definida por Peleg (1983) como a relao entre a massa e o volume da amostra, no entanto, como os ps podem ser compressveis, a densidade aparente pode ser apresentada como um especificador adicional a ser expressa como densidade aparente livre (p acomodado livremente), densidade aparente acomodada (depois da vibrao) ou densidade aparente compactada (depois da compresso). Segundo Pea (2003), para o processo de reconstituio ou de rehidratao, algumas propriedades dos ps so muito importantes, tais como: molhabilidade (wettability), imersibilidade (sinkability), dispersibilidade e solubilidade. Estas propriedades ocorrem de forma simultnea, principalmente no caso de ps instantneos, o que poderia dificultar a percepo clara e imediata das distines entre os parmetros correspondentes (Schubert, 1993; Maia & Golgher, 1983). A molhabilidade, tambm conhecida como umectabilidade, pode ser caracterizada pela susceptibilidade das partculas em serem penetradas pela gua, estando relacionada principalmente ao contedo e caractersticas da gordura presentes no alimento, bem como a fatores fsicos, especialmente relativos ao tamanho e forma das partculas, e a temperatura da gua de reconstituio. Produtos em p que apresentam baixa molhabilidade tendem a formar grumos durante a adio e mistura com a gua (Maia & Golgher, 1983). De acordo com os autores, existe uma correlao inversa entre a molhabilidade e o contedo de gordura livre. Os estudos apontaram que altos teores de gordura livre dificultam a adsoro da gua na superfcie das partculas. O espao intersticial apresentado por aglomerados, partculas grandes e de forma irregular, favorece a molhabilidade. Em partculas no aglomeradas, pequenas e simtricas, a gua penetra com dificuldade, pois ocorre a reduo dos interstcios, promovendo a dissoluo de substncias solveis. Estas formam um lquido pegajoso aderente a superfcie, propiciando o aparecimento dos grumos, os quais inviabilizam a sua reconstituio rpida em gua. Assim, o tamanho mdio destes aglomerados deve ser controlado, entre 150 a 200m, para garantir a sua imerso em gua. A imersibilidade a capacidade das partculas romperem a tenso superficial da gua e submergirem, depois de terem sido molhadas. Segundo Maia & Golgher (1983) esta propriedade, medida pela quantidade de slidos que atravessa, em intervalos fixos, a superfcie da gua, profundamente influenciada pela diferena de densidade entre as
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partculas e a gua, que basicamente depende da sua prpria composio e tamanho, e, da quantidade de ar incluso nas partculas. A dispersibilidade a habilidade do p de se distribuir em toda a superfcie da gua em partculas individuais, isto , a fora de desagregao dos grumos de p ao serem acrescentados gua. O pr-requisito para a disperso o acesso do meio dispersante as partculas, o que, por sua vez, est relacionado s caractersticas de molhabilidade e imersibilidade do p. Assim, os fatores que influenciam sobre estas propriedades, interferem de forma indireta na dipersibilidade. Partculas grandes e irregulares, produzidas por aglomerao favorecem a dispersibilidade (Maia & Golgher, 1983). A solubilidade um dos parmetros utilizados para verificar a capacidade do p para manter-se em mistura homognea com a gua (Maia & Golgher, 1983). Freqentemente no constitui uma soluo no sentido estrito da palavra, mas sim uma emulso e/ou suspenso, cujo aumento da estabilidade comumente referido como solubilizao. Segundo os autores, o termo solubilidade inexato quando aplicado a produtos que no se constituem apenas de ingredientes solveis, como o caso do leite em p, mas contm tambm protenas de dimenses coloidais e/ou gorduras. A temperatura e a umidade podem alterar as propriedades fsicas e qumicas dos produtos alimentcios em p (Peleg, 1983). A umidade responsvel pela qualidade com relao cor, vida-de-prateleira, estabilidade das propriedades fsicas, afetando significativamente as propriedades de escoamento. Em geral, a elevada absoro de umidade est associada ao aumento da coesividade, isto , quanto mais mido o p, mais coeso ele se tornar e mais difcil ser o seu fluxo devido formao de pontes lquidas entre as partculas. Este efeito resultaria na diminuio da densidade aparente que pode ser detectada durante o escoamento do p, quando estas foras causarem aglomerao indesejada (Peleg, 1983). Elevadas temperaturas resultam em dois efeitos: a plasticizao dos materiais ricos em acares e a fuso dos componentes graxos. Nestes casos, originam-se pontes lquidas e pontes viscosas, respectivamente. Estas pontes tambm podem ser convertidas em unies slidas se a temperatura diminuir, como ocorre com altos contedos de umidade. O tamanho das partculas influncia na aparncia dos produtos sendo que sua medida um dos vrios mtodos usados na indstria para controlar a qualidade do produto final. Alm disto, influencia tambm a densidade aparente, compressibilidade, escoamento e dispersibilidade em gua (Teunou et al., 1999, Yan & Barbosa-Cnovas, 1997a e 1997b). Ps com tamanhos diferenciados de partculas, geralmente apresentam pior dispersibilidade.
Considera-se que ps com partculas maiores que 200 m so de livre escoamento e fcil disperso, enquanto que ps finos, de 100 m, esto sujeitos a coeso e seu escoamento mais difcil (Teunou et al., 1999). Uma importante propriedade a ser estudada nos alimentos a transio vtrea, principal caracterstica dos materiais amorfos, que consiste em uma transio de um slido vtreo para um estado borrachudo ou gomoso. A temperatura qual atribuda essa transio denominada temperatura de transio vtrea Tg (Ordez et al., 2005). Quando os materiais amorfos se encontram em temperaturas (estado vtreo) abaixo da Tg, embora rgidos so quebradios, com caractersticas vtreas, com uma viscosidade da ordem de 1012 Pa.s., neste caso a mobilidade ou difuso das molculas praticamente inexistente (Labuza et al., 2004). Quando a temperatura aumenta acima da temperatura de transio vtrea, o material amorfo passa por uma transformao para o estado gomoso, um estado menos viscoso. A importncia do conhecimento da Tg nos alimentos amorfos justamente obter informaes que permitam um processamento, embalagem e armazenamento adequados ao produto. Alm do problema de aglomerao, e a compactao dos ps alimentcios durante o processo de desidratao e armazenamento, a transio vtrea pode explicar a cristalizao da sacarose em slidos amorfos, a mudana nas propriedades de textura do po, a perda de textura dos produtos liofilizados e a gelatinizao e retrogradao do amido (Carlos et al., 2005; Collares, 2001).
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Captulo 3 Estado da Arte
3. Estado da arte
Na literatura so encontrados trabalhos que abordam vrias aplicaes do leito de jorro no que se refere secagem de gros e sementes (Oliveira & Rocha, 2007), secagem de pastas e suspenses (Cunha, 1999; Passos & Mujumdar, 2000; Spitzner Neto et al., 2002; Medeiros et al., 2006a, 2007a e 2007b; Souza, et al., 2007; Almeida et al., 2009; Medeiros et al., 2004; Bacelos et al., 2005; Gomes et al., 2004; Devahastin et al., 2006) e recobrimento de materiais (Lopes et al., 2007; Rocha et al., 2008), que so de grande interesse em indstrias farmacuticas, alimentcias e agrcolas. Encontram-se tambm estudos sobre modelagem e simulao (Duarte et al., 2008) e ampliao de escala (He et al., 1996) envolvendo o leito de jorro. Medeiros (2001) estudou a influncia da composio qumica, correlacionada com propriedades fsicas das suspenses, na secagem de polpas de frutas tropicais em leito de jorro. Os resultados constataram que a evaporao ocorre praticamente nos instantes iniciais da secagem, sendo identificada uma importante interferncia das polpas modificadas nos parmetros fluidodinmicos do leito. A composio das polpas no interferiu nas taxas de evaporao nem no grau de saturao, observando-se, entretanto, a influncia da mesma no grau de saturao mximo, atingido em alguns ensaios onde foram verificados problemas de instabilidade. O autor observou a baixa eficincia de produo de p em muitos ensaios, verificando-se a elevada reteno de slidos e a grande quantidade de material disperso ou aderido s paredes do equipamento. Com respeito ao ngulo de repouso, tanto o filme lquido como seco provocaram o aumento do ngulo, diminuindo a fluidez do leito. Martins et al., (2003) estudaram a aplicao de revestimento entrico em cpsulas gelatinosas duras utilizando o leito de jorro. Os autores analisaram o efeito das variveis: razo entre a vazo mssica de suspenso de revestimento alimentada pela vazo de gs introduzida ao sistema, a razo entre a vazo de ar de jorro pela vazo correspondente condio de jorro mnimo, massa inicial de cpsulas inseridas no equipamento e o tamanho das cpsulas. Os autores chegaram a uma melhor condio operacional e observaram altos valores de eficincia de adeso para a maioria das condies experimentais evidenciando, assim, a viabilidade do processo. Souza (2003) avaliou a viabilidade e desempenho da produo de extrato seco de
Bauhinia forficata Link utilizando dois processos distintos de secagem: leito de jorro e spray dryer. A performance do equipamento foi avaliado com relao a produtividade, eficincia
trmica do processo, taxa de evaporao, razo entre a massa de ar usada/massa de gua

evaporada e da taxa de recuperao do produto. Os resultados dos trabalho mostraram que em todos os parmetros avaliados o leito de jorro apresentou expressiva superioridade em relao ao spray dryer, demonstrando a viabilidade do processo para a produo de extratos secos de plantas medicinais. Vieira & Rocha (2004) avaliaram o efeito do grau de saturao do leito na fluidodinmica do processo de recobrimento em leito de jorro. Nesse trabalho foram utilizados trs diferentes tipos de materiais inertes com formas e propriedades fsicas diversificadas. Os resultados mostraram valores satisfatrios para eficincia de recobrimento e crescimento de partculas, alm de no apresentar problemas de instabilidade durante o processo, apesar do elevado teor de umidade encontrado no leito. Neste mesmo trabalho foi observado que a velocidade de circulao das partculas na regio anular decresce com o acrscimo da umidade do leito, e que as formas das partculas assim como suas propriedades fsicas (densidade aparente, ngulo de repouso e ngulo de contato) influenciam na circulao das partculas na condio de leito bastante umidificado. Gomes et al., (2004) avaliaram a estabilidade da polpa de acerola em p, produzida pela secagem da polpa in natura (90% de polpa de acerola e 10% de maltodextrina) em secador do tipo leito de jorro e embalada em sacos de polietileno durante 60 dias, sob atmosfera ambiente. A cada 10 dias foram feitas avaliaes dos parmetros cido ascrbico, umidade, pH e cor. Os resultados demonstraram uma diminuio no teor de cido ascrbico de 29,72%; um aumento de 51,31% na umidade; o valor do pH permaneceu praticamente inalterado oscilando entre 3,7 e 3,8 unidades de pH e observou-se alteraes na cor do p de acerola ao final do armazenamento, com acrscimo nos valores da intensidade de vermelho e amarelo e diminuio da luminosidade. Trindade et al., (2004) analisaram a secagem do licor de eucalipto em leitos de jorro cnico com inertes, caracterizando as propriedades do p obtido e identificando a influncia das variveis de operao na qualidade deste p. Utilizando o um planejamento fatorial, os experimentos foram realizados em um prottipo de secador de leito de jorro. O p resultante deste processo mostrou ser um combustvel slido com baixa umidade residual, podendo ser estocado e utilizado para elevar o teor de slidos do licor injetado em caldeira industrial. Em relao ao planejamento fatorial, os autores concluram que as variveis de operao devem ser otimizadas com base em uma funo combinada, envolvendo o rendimento da produo de p e a eficincia trmica do processo. Entretanto, para se atingir a eficincia trmica desejada neste processo, os autores sugeriram modificaes internas no equipamento para o aproveitamento energtico do ar de secagem.
Almeida et al., (2005) recobrindo sementes de brcolis com soluo de hidroxi-etilcelulose em leito de jorro, observaram que este recobrimento das sementes ocorreu com uniformidade e homogeneidade. No que diz respeito as variveis dependentes estudadas (poder de germinao, envelhecimento acelerado e velocidade de germinao em solo), estes autores observaram que no houve diferena pronunciada entre sementes recobertas e no recobertas. Com isso, pde-se concluir que possvel recobrir as sementes de brcolis, com hidroxi-etil-celulose, em leito de jorro sem prejuzo qualidade fisiolgica das sementes. Estudos analisando a fluidodinmica da secagem de camares inteiros em leito de jorro foram realizados por Devahastin et al., (2006). Os autores obtiveram vrias correlaes empricas que predizem o comportamento do camaro na secagem em leito de jorro. Em contrapartida, Honorato et al., (2005) utilizou pasta de cefalatrax do camaro analisando as condies fluidodinmicas do secador. Os resultados confirmaram que a presena da pasta acarreta modificaes nos parmetros fluidodinmicos (altura da fonte e do anel, queda de presso e velocidade do ar). A diminuio da queda de presso, conseqncia da instabilidade ocasionada pela presena da pasta, expanso na regio do anel e diminuio na altura da fonte so resultados compatveis aos encontrados por Medeiros (2001) na secagem polpas modificadas em leito de jorro. Recentemente, um estudo avaliando o comportamento fluidodinmico, trmico e de massa em secagem de pastas e suspenses (gua destilada, lodo de esgoto, leite desnatado, ovo de galinha integral homogeneizado e carbonato de clcio) em leito de jorro foi realizado por Almeida (2009). Visando obter dados experimentais em resposta as perturbaes causadas pela presena da pasta, o autor trabalhou com em duas configuraes de leito de jorro (coluna cheia e meia coluna) operando com diferentes vazes de alimentao e em dois nveis de temperatura, 80 e 100 C. Os resultados obtidos mostraram que a anlise do regime transiente uma tcnica adequada e promissora na obteno de novas informaes para o entendimento da secagem de pastas em leito de jorro. Ainda como resultado, o autor verificou que o tempo necessrio para o leito de jorro alcanar o regime permanente pode variar dependendo da vazo de alimentao e das condies operacionais do equipamento. Na anlise fluidodinmica foi constatado que o tipo e concentrao de pasta, e vazo de alimentao podem ter efeitos significativos no regime de jorro, indicando instabilidade do sistema.
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Captulo 4 Metodologia Experimental
4. Metodologia Experimental
4.1. Materiais
4.1.1. Polpas de frutas
As polpas de manga espada, seriguela e umbu foram selecionadas para comporem as misturas, cujo processo de secagem pretende-se estudar na presente tese de doutorado. Foram adquiridas em indstria local que se responsabilizou pelo processamento sem adio de conservantes, aditivos ou gua, envaze em sacos plsticos de 100mL e congelamento em cmaras frias temperatura de -18C. No laboratrio, as polpas de frutas permaneceram armazenadas em freezer domstico a -20C. As polpas de frutas foram caracterizadas pelos mtodos fsico-qumicos descritos no item 4.4, quanto aos teores de acares redutores e redutores totais, protenas, slidos totais, umidade, lipdios, alm do pH e da acidez expressa em percentagem de cido ctrico.
4.1.2. Materiais utilizados nas formulaes

Os aditivos utilizados na preparao das misturas de polpas de frutas para ajustar a composio otimizada por Medeiros (2001) esto listados na Tabela 4.1.
Tabela 4.1. Materiais utilizados na preparao das misturas de polpas de frutas. Composio ajustada Amido Pectina Lipdio Lipdio Lipdio Lipdio Lipdio Lipdio Umidade Aditivos Amido de milho Pectina ctrica Azeite de oliva extra virgem Azeite extra virgem de castanha do Par Leite de coco Creme de leite Gordura de palma em p Olena de palma gua Especificao Comercial maisena PA MERCK Comercial Beira Alta Comercial Ouro Verde da Amaznia Extrado da fruta Comercial Nestl Comercial - Vana grasa Comercial Agropalma -
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Havendo uma grande variedade de gorduras possveis de serem utilizadas nas formulaes, fez-se uma avaliao preliminar de quais seriam as mais adequadas para o desempenho do jorro, originando um produto em p com boas caractersticas sensoriais e nutritivas. As fontes de gorduras selecionadas foram: azeites extravirgem de oliva e castanha do Par, leite de cco, creme de leite, gordura de palma em p e olena de palma.
4.1.3. Material inerte

Sabe-se que durante o processo de secagem o material inerte funciona como um suporte, no qual um filme depositado, seco e em seguida desprendido. Isto acontece devido fraca adeso suspenso-partcula e ao atrito interpartculas no leito. Partculas que apresentam elevados ngulos de contato com a suspenso possuem menor adeso da mesma sobre a partcula. Como material inerte, foram utilizadas partculas de polietileno de alta densidade (PEAD) com 3,87 x 10-3 m de dimetro, densidade de 962 kg/m3 e esfericidade de 0,86. A porosidade do leito esttico destas partculas foi 0,29 e a densidade aparente de 680 kg/m3. Para se determinar o dimetro mdio das partculas, foi empregado o mtodo do volume de lquido deslocado (lcool etlico). A densidade das partculas foi determinada por picnometria lquida (lcool etlico), utilizando picnmetros previamente calibrados. A densidade aparente do leito esttico destas partculas foi calculada como a relao entre a massa e o volume ocupado pelas partculas na coluna. A porosidade foi calculada como a unidade subtrada da razo entre a densidade do leito (aparente) e a das partculas (real). A esfericidade foi obtida por projeo das partculas e calculada pela relao entre os dimetros inscritos e circunscritos das superfcies projetadas (Medeiros, 2001). Nesses ensaios de caracterizao, foram empregadas as tcnicas usuais de amostragem, garantindo-se a representatividade das amostras.
4.2. Equipamentos
4.2.1. Leito de Jorro
O esquema do secador de Leito de Jorro, sistema experimental utilizado nos ensaios de secagem, pode ser visualizado na Figura 4.1. O secador formado por uma coluna cnicoJosilma Silva de Souza, Novembro/2009 44
cilndrica, construda em ao inoxidvel com visores em acrlico. Esta coluna consiste de uma base cnica, com ngulo incluso de 60, altura de 13 cm e dimetro de entrada de 3 cm. A sua parte cilndrica tem 18 cm de dimetro e altura de 72 cm. O ar de secagem fornecido ao sistema por um soprador de ar (A) e aquecido em um trocador de calor (D) constitudo de um conjunto de duas resistncias. O controle de aquecimento realizado por um controlador (H) e um sensor de temperatura, localizado pouco abaixo da placa distribuidora de ar, na base cnica da coluna. A regulagem da vazo de ar controlada por uma vlvula globo (C) e a medio realizada por um anemmetro digital (P). A queda de presso no leito acompanhada pelo manmetro diferencial em U (K). A alimentao da mistura de polpas de frutas (O) feita por uma bomba peristltica (L) conectada a um bico atomizador de duplo fluido (Figura 4.2), localizado na altura do jorro sobre o leito de partculas inertes (E), cujo ar de atomizao fornecido por um compressor de baixa potncia (L). As amostras so submetidas agitao constante (M). A umidade relativa na sada do leito medida por termohigrmetro (Q). Um ciclone Lapple (I), construdo em ao inoxidvel com 10 cm de dimetro de coluna, uma altura total de 40 cm e dimetros de overflow e underflow de 5 cm e 2,5 cm, respectivamente, promove a separao e recolhimento do p em recipientes plsticos (J).
Figura 4.1. Diagrama esquemtico do secador.

Figura 4.2. Bico atomizador de duplo fluido.
Equipamentos Perifricos e Instrumentao - Soprador marca IBRAM-Weq modelo CR-6 com 7 cv de potncia. - Controlador de temperatura marca OMRON, modelo E5AW com preciso de 0,1C e controle de temperatura na faixa de 1C. - Termopares do tipo K (chromel-alumel) ligados a um indicador digital de temperatura, marca Lutron, TM-906 A, com preciso de 0,1C. - Termohigrmetro digital para medida da umidade relativa e temperatura do ar na sada do ciclone, marca Novasina MS1, com preciso de 0,1% e 0,1C, respectivamente. - Aquecedor eltrico composto de um conjunto de duas resistncias, com potncia total de 2.000 W. - Anemmetro digital para medida de velocidade do ar na sada do ciclone, marca Minipia, Modelo MDA 10, com preciso de 0,1 m/s. - Set up modelo 1/8JBC-SS e o bico atomizador modelo PF60100-SS-Q, marca
Spraying Systems do Brasil (Figura 4.2).
- Manmetro diferencial tipo tubo em U, para medidas da queda de presso do leito. - Balana semi-analtica com capacidade de 2 kg e preciso de 0,01 g. - Bomba peristltica Masterflex L/S Compact Drive. Coleparmer. - Compressor de baixa potncia bomba a vcuo com fluxo invertido. Marca Milipore AS.
4.2.2. Equipamentos
empregados
nas
anlises
fsico-qumicas
determinaes das propriedades fsicas.

- Agitadores magnticos Tecnal TE 085 e Quimis. - Destilador de Nitrognio TE 036/1 Tecnal. - Estufa de secagem com circulao e renovao de ar Tecnal TE 394/I. - Mufla Jung High Technology from Brazil Modelo 2710. - Refratmetro RL 2. Warzawa. - Balana analtica Toledo AB206 Mettler. - Potencimetro MPA 210 Quimis. - Tensimetro CSC DuNOY. - Tensimetro Krss Processor Tensiometer K-100. - Remetro digital RheoStress marca Haake, modelo RS-150. - Banho Termosttico Haake, modelo K20. - Espectofotometro ThermoSpectronic Genesys 10UV. - Extrator de gorduras Soxhlet Tecnal TE044.
4.3. Preparao das misturas

Medeiros (2001) encontrou que polpas de frutas com concentraes de 4,9% de amido, 2,8% de pectina, teores superiores a 6% de lipdios e inferiores a 5,5% de acares redutores promoviam um rendimento mximo de produo de p no leito de jorro. Todavia, considerando-se a rejeio atual aos alimentos com elevados teores de gordura, as misturas de frutas estudadas neste trabalho foram formuladas com concentrao de lipdios de 2%, percentual correspondente composio da polpa de umbu, cuja secagem em leito de jorro tem apresentado bons resultados. O teor de 2% de lipdios e as demais composies timas encontradas por Medeiros (2001) em relao aos acares redutores, ao amido e a pectina, foram tomadas como base para se efetuar os balanos materiais e calcular as quantidades a serem adicionadas de polpas de frutas (manga, umbu e seriguela) e de aditivos (amido, lipdios e pectina) na preparao das misturas. Nos balanos materiais foram considerados os dados relativos composio das frutas, conforme Medeiros (2001).
47
Foi realizada uma avaliao de possveis fontes de gorduras a serem utilizadas na preparao das misturas: creme de leite, leite de coco, azeites de oliva e de castanha do Par, gordura de palma em p e olena de palma. O creme de leite uma emulso de gordura em leite, contendo alta quantidade de gordura de leite. Da polpa madura do coco extrado o leite de coco. Este produto rico em protenas, gorduras, calorias, carboidratos, alm das vitaminas A, B1, B2, B5 e C, e ainda em sais minerais, principalmente potssio e magnsio (site SOCOCO, 2009). O azeite de oliva bastante reconhecido por trazer benefcios a sade e por possuir grande quantidade de gordura monoinsaturada o que reduz o risco de doena coronareana. O azeite de castanha-do-par possui sabor suave e agradvel, rico em mega 6 e vitamina E, ideal para ser consumido em saladas e peixes. A principal vantagem a composio nutricional privilegiada da castanha, que apresenta elevado teor de protena, bom teor de fibras, alto ndice de cidos graxos de origem vegetal (mega), e uma tima concentrao de minerais essenciais, como o selnio. Uma combinao poderosa capaz de prevenir o cncer, reduzir o colesterol, aumentar a longevidade e trazer mais sade ao consumidor (site INOVAM, 2009). A gordura de palma uma gordura vegetal que substitui a gordura hidrogenada e a animal no preparo dos mais diversos produtos da indstria alimentcia. O grande diferencial ser totalmente livre de gordura trans, o que torna os produtos finais da indstria mais saudveis. Alm disso, encapsulada em carboidrato, o que aumenta a superfcie de contato, melhorando a dissoluo e o sabor do produto, se comparada gordura pastosa comumente usada no mercado. J a olena de palma uma das fontes mais ricas em vitamina E, que colabora na reduo de colesterol circulante, entre outros benefcios sade (site AGROPALMA, 2009). Para suprir a concentrao de amido e pectina foram utilizados amido de milho comercial (Maisena) e pectina ctrica PA. As codificaes utilizadas para a identificao das misturas e suas respectivas formulaes so apresentadas na Tabela 4.2.
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Tabela 4.2. Codificao e formulao das misturas de polpas de frutas. Codificao FAOLIVA FCLEITE FLCOCO FCPAR FGPALMA FOPALMA Formulao Azeite extra virgem de oliva (1,3%), pectina (1,4%), polpas de umbu (30%), seriguela (30%), manga (30%), amido de milho comercial (1,3%), gua (6,0%). Creme de leite (5,5%), pectina (1,3%), polpas de umbu (28,6%), seriguela (28,6%), manga (28,6%), amido de milho comercial (1,4%) e gua (6,0%). Leite de coco (5,5%), pectina (1,3%), polpas de umbu (28,6%), seriguela (28,6%), manga (28,6%), amido de milho comercial (1,4%) e gua (6,0%). Azeite extra virgem de castanha do Par (1,3%), pectina (1,4%), polpas de umbu (30%), seriguela (30%), manga (30%), amido de milho comercial (1,3%) e gua (6,0%). Gordura em p (2,0%), pectina (1,5%), polpas de umbu (29,5%), seriguela (29,5%), manga (29,5%), amido de milho comercial (2,0%) e gua (6,0%). Olena de Palma (2,0%), pectina (1,5%), polpas de umbu (29,5%), seriguela (29,5%), manga (29,5%), amido de milho comercial (2,0%) e gua (6,0%).
As misturas foram preparadas conforme a seguinte metodologia: 1. Pesagem dos constituintes individuais (polpas e aditivos) em balana analtica; 2. Homogeneizao das polpas in natura, sob agitao constante, em liquidificador domstico; 3. Adio dos demais ingredientes na seguinte ordem: amido, pectina, gordura, e por fim, gua destilada; 4. Homogeneizao do material em baixa rotao por 5 minutos; 5. Com o objetivo de manter certa uniformidade, todas as misturas de polpas foram submetidas a peneiramento em peneiras de plsticos com malha de nylon de 0,5mm; 6. Medidas de umidade e pH; 7. Acondicionamento em garrafas plsticas e armazenamento em refrigerador domstico, a -20C.
49
4.4.
Caracterizao fsico-quimica das polpas naturais, misturas e
produtos em p
Nas caracterizaes fsico-qumicas das polpas in natura, das misturas formuladas, bem como dos produtos em p foram empregados os mtodos analticos descritos a seguir. As anlises foram feitas em triplicata.
4.4.1. Umidade
Determinada por evaporao at peso constante em estufa com circulao de ar 70C (IAL, 2008). Para um melhor controle da umidade do ar circulante, uma bandeja contendo slica gel foi colocada na estufa. Quantidades definidas das amostras (aproximadamente 3,0g) eram colocadas em pesa-filtros de vidro previamente tarados, e, posteriormente, secas em estufas a uma temperatura de 70C. Durante o acompanhamento da perda de umidade as amostras eram retiradas da estufa e colocadas em dessecadores, aguardando seu resfriamento at a temperatura ambiente (mantida a 25C), quando, ento, foi realizada a pesagem.
4.4.2. pH
O pH foi medido diretamente atravs de um potencimetro previamente calibrado. Mtodo N 017/IV, IAL (2008).
4.4.3. Lipdios
A determinao foi feita pela extrao por ter de petrleo, seguida da remoo por evaporao do solvente. O procedimento experimental adotado seguiu a metodologia descrita nas Normas do IAL (2008), Mtodo N 032/IV.
4.4.4. Acidez Total Titulvel (ATT)

A acidez titulvel, expressa em % cido ctrico, foi determinada por titulometria com soluo de hidrxido de sdio 0,1N (IAL, 2008), mtodo especfico para diversos tipos de produtos de frutas, Mtodo N 310/IV.
50
4.4.5. Slidos Solveis Totais (SST)

As medidas de Brix das amostras foram realizadas com leituras diretas no refratmetro, conforme metodologia descrita no IAL (2008), Mtodo N 315/IV.
4.4.6. Cinzas
O resduo por incinerao ou cinzas o nome dado ao resduo obtido pelo aquecimento de um produto em temperaturas em torno de 550 570C. O procedimento experimental empregado na determinao do teor de cinzas das misturas de polpas de frutas encontra-se descrito no Mtodo 018/IV (IAL, 2008). Amostras so pesadas e colocadas em cadinhos previamente tarados, e posteriormente submetidas a mufla por 4 horas e, depois de esfriar, repesados.
4.4.7. Protena Bruta

O teor de protenas (%) foi obtido pela determinao do nitrognio total. Os teores de protenas das polpas e misturas foram determinados conforme a metodologia 036/IV do IAL (2008). Este procedimento abrange trs etapas: - Digesto: onde a matria orgnica existente na amostra decomposta com cido sulfrico e um catalisador, e o nitrognio transformado em sal amoniacal. - Destilao: a amnia liberada do sal amoniacal pela reao com hidrxido e recebida numa soluo cida de volume e concentrao conhecidos. - Titulao: cuja quantidade de nitrognio presente na amostra determinada titulando-se o excesso do cido utilizado na destilao com hidrxido. O contedo de nitrognio das diferentes protenas de aproximadamente 16%, portanto, introduz-se o fator emprico 6,25 para transformar o nmero de g de nitrognio encontrado em nmero de g de protenas.
4.4.8. Acares Redutores e Redutores Totais

Determinado pelo mtodo DNS (Correia, 2004), os acares redutores e redutores totais baseiam-se na reduo de um cido monohidratado ao mesmo tempo em que o grupo aldedo do acar oxidado.
51
4.4.9. Teor de Vitamina C

A determinao de vitamina C pelo mtodo de Tillmans, mtodo n 365/IV do IAL (2008), aplicado na anlise de amostras com baixo teor de vitamina C, como por exemplo, sucos de frutas. Baseia-se na reduo do corante sal sdico de 2,6-diclorofenol indofenol por uma soluo cida de vitamina C. O teor de cido ascrbico foi determinado pela Equao 8:
V F 100 V ' m amost v
Teor de Vit. C =
(8)
sendo: V o volume da soluo de Tillmans gasto na titulao; F o fator da soluo de Tillmans, V' o volume da soluo (amostras + cido oxlico), v o volume da soluo (amostra + cido oxlico) utilizada na titulao e mamost a massa da amostra utilizada. O resultado expresso em mg AA/100mL de amostra. Para a determinao das perdas de vitamina C nos ps, e utilizando os valores dos teores de acido ascrbico dos ps e da polpa in natura expressos em base seca, aplicam-se a Equao 9.
100 teor de Vit . C do p Perdas de Vit . C (%) = 100 teor de Vit . C da polpa
(9)
A concentrao de cido ascrbico relaciona os teores de vitamina C do p com os da polpa, em base mida. A quantidade de vitamina C concentrada nos ps foi calculada pela Equao 10.
teor de Vit . C do p Conc. de Vit. C (%) = 100 teor de Vit . C da polpa
(10)
4.4.10.
Atividade de gua
Determinao direta em um analisador de atividade de gua, na qual se aplica o princpio do ponto de orvalho. A atividade de gua (aw) definida como sendo a relao entre presso de vapor de gua em equilbrio sobre o alimento (P) e a presso de vapor da gua pura (P0) a mesma temperatura. A medida desse valor se baseia no fato de que a presso do vapor de gua sobre um alimento corresponde aps atingir o equilbrio, a uma temperatura (T),
corresponde porcentagem da umidade relativa de equilbrio (URE) do alimento (Bobbio & Bobbio, 1985). Quantitativamente, a atividade de gua ser igual a (URE) e pode ser representada pela Equao 11.
aw =
P URE = P0 100
(11)
4.5. Caracterizao fsica das misturas

4.5.1. Tenso Superficial
As medidas de tenso superficial das misturas de polpas de frutas foram realizadas no Tensimetro Krss Processor Tensiometer K-100, utilizando o mtodo do anel. Este mtodo consiste em aplicar uma tenso para suspender o anel submerso na suspenso at que o seu menisco seja rompido.
4.5.2. Densidade
As medidas, em triplicata, foram realizadas por picnometria, utilizando-se picnmetros padres de 50 ml previamente calibrados com gua.
4.5.3. Ensaios reolgicos

No estudo do comportamento reolgico da mistura formulada e do p reconstitudo foi utilizado um remetro digital (RheoStress marca Haake, modelo RS-150) acoplado a um banho termosttico (marca Haake, modelo K20). Os ensaios reolgicos foram conduzidos considerando um intervalo de taxa de deformao compreendido entre 15 e 150s-1, devido instabilidade do equipamento ocasionada pelas baixas tenses de cisalhamento. Os dados experimentais de tenso de cisalhamento em funo da taxa de deformao foram ajustados pelo modelo da Lei de Potncia LP (Equao 12) que, segundo Haminiuk et al., (2006a e 2006b) representa razoavelmente bem o comportamento reolgico de polpas de frutas. Este modelo assim equacionado:
= K n
(12)
53
Com representando a tenso de cisalhamento (Pa); a taxa de deformao (s-1); K o ndice de consistncia (Pa.s); n o ndice de comportamento de fluxo. O modelo de Arrhenius (Equao 13) foi utilizado para avaliar o efeito da temperatura na viscosidade aparente, para tanto, ensaios foram realizados em temperaturas variando de 25 a 70C.
E ln ap = a T 1 + B R
(13)
A energia de ativao (Ea) foi calculada a partir da inclinao da reta (Ea/R) do grfico de Arrhenius ln(ap) versus (1/T) x 103.
4.6. Caracterizao do produto em p

4.6.1. Solubilidade
O mtodo descrito por Eastman & Moore (1984) modificado por Cano-Chauca et al., (2005), empregado na determinao da solubilidade da mistura em p em gua, consistiu em adicionar um grama (1g) da amostra em 100mL de gua destilada sob agitao de 2500 rpm por 5 min. A soluo, transferida para um tubo de 50 mL, foi centrifugada a 2600 rpm por 5 min. Uma alquota do sobrenadante (20mL) foi transferida para um pesa-filtro, previamente pesado, e submetida secagem em estufa a 70C. O percentual de solubilidade foi calculado a partir da diferena entre o peso final e o inicial do material contido no pesa-filtro.
4.6.2. Tempo de reconstituio

A reconstituio da mistura em p em gua foi realizada pela rehidratao do p, com determinao do seu tempo de reconstituio, segundo o mtodo descrito por Kachan (1988). Adicionou-se gua destilada ao p em quantidade suficiente para se obter uma pasta com 12 Brix (teor de slidos solveis caracterstico da mistura de frutas in natura). A mistura foi submetida agitao a 200 rpm, com acompanhamento visual, em intervalos de 30 seg, at o desaparecimento do p aglomerado.
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4.6.3. Fluidez
A fluidez da mistura em p foi avaliada por medida do ngulo de repouso esttico segundo o mtodo descrito por Bhandari et al., (1998). Fixou-se um funil a uma dada altura h de uma superfcie horizontal. Despejou-se vagarosamente a amostra do material em p pelo funil, de modo a formar, na superfcie horizontal, uma pilha cnica do material. A partir das medidas do raio e da altura deste cone, determinou-se o ngulo de repouso.
4.6.4. Densidade aparente e de compactao

O ensaio para determinao da densidade aparente das partculas em p seguiu a metodologia proposta por Hahne (2001) citada em Birchal (2003), em duas condies especficas: a de empacotamento livre e a de compactao mxima, onde cerca de 20 g da amostra foi transferida para o interior de uma proveta de polipropileno de 250 ml e registrado o volume ocupado pela massa de p depositada, obtendo-se a densidade aparente deste leito expandido (apmin). Em seguida a parte superior da proveta foi vedada, com um filme plstico, deixando-a cair de uma altura de 20 cm sobre uma superfcie horizontal, por 40 vezes consecutivas. Novamente foi registrado o volume obtido e, dessa forma, determinou-se a densidade aparente do leito em sua compactao mxima (apmax). A partir das densidades aparente e de compactao, determinam-se o Fator de Hausner (FH) e ndice de compressibilidade (IC), conforme as Equaes (14) e (15), respectivamente.
FH =
apmx apmn
(14)
IC =
apmx apmn apmx
(15)
4.7. Procedimentos experimentais mantidos nos ensaios fluidodinmicos e de secagem.

Os ensaios fluidodinmicos e de secagem seguiram as metodologias experimentais descritas abaixo:
4.7.1. Ensaios fluidodinmicos

Uma etapa importante nos estudos de secagem de suspenses em leito de jorro abrange os ensaios fluidodinmicos uma vez que, neste tipo de secador, o desempenho do processo depende primordialmente da estabilidade fluidodinmica do leito de partculas em presena da suspenso. Tanto a composio e as propriedades fsicas e qumicas da suspenso a ser seca como o material inerte empregado interferem diretamente no comportamento fluidodinmico. Considerando que, nos trabalhos anteriores (Medeiros, 2001), o mesmo secador de leito de jorro utilizado neste trabalho apresentou boas condies fluidodinmicas com a carga de 2,5 kg de partculas de polietileno de alta densidade, optou-se por manter a mesma carga de material inerte. Os ensaios fluidodinmicos foram realizados com o leito de partculas de inertes sem suspenso e posteriormente com alimentao contnua da mistura de frutas em diferentes condies de temperatura. A curva caracterstica do leito constitudo apenas de partculas de polietileno foi obtida utilizando a metodologia adotada por Medeiros (2001) e j utilizada em literatura (Mathur & Epstein, 1974), a saber: 1) carregava-se o leito com o material inerte, ligava-se o soprador e se aquecia o sistema, fixando a temperatura de entrada do ar e uma vazo suficiente para promover um jorro com boa circulao de slidos e uma altura de fonte que no comprometesse o arraste das partculas; 2) aguardava-se que o sistema ar-inerte atingisse o equilbrio trmico, observado pela constncia na temperatura do ar na sada do secador; 3) atingido o equilbrio trmico, passava-se a diminuir gradativamente a vazo do ar, registrando a velocidade do ar e a queda de presso correspondente, at que se observasse o colapso do jorro; 4) a vazo correspondente ao colapso do jorro foi registrada como a vazo de jorro mnimo; 5) prosseguia-se o experimento at a interrupo completa do fluxo do ar. Alm da velocidade do ar e da queda de presso, foram registradas as alturas da fonte e do anel. Com os dados de queda de presso em funo da velocidade do ar foram construdas as curvas caractersticas do leito de partculas. As curvas caractersticas do leito de inertes com adio da mistura de frutas foram obtidas de acordo com o procedimento descrito a seguir: 1) o sistema era pr-aquecido com a carga de 2,5 kg de partculas inertes, temperatura e vazo de ar pr-fixadas, sendo esta ltima 20% superior vazo de jorro mnimo (1,2Qjm0) obtida no leito de partculas de inertes sem a suspenso e nas mesmas condies de temperatura; 2) alcanado o equilbrio trmico e estabelecido o regime permanente, promovia-se a atomizao da mistura, na vazo prestabelecida; 3) controlava-se o tempo a partir do momento em que se iniciava a alimentao,
acompanhando-se as medidas de queda de presso, alturas da fonte e do anel, velocidade, temperatura e umidade relativa do ar na sada do secador at que o regime fosse estabelecido, isto , estabilizao nas medidas das variveis relativas ao ar na sada do secador e nas medidas das variveis fluidodinmicas; 3) iniciava-se ento, a reduo na vazo do ar obtendo-se os dados de queda de presso em funo da velocidade do ar conforme o procedimento descrito anteriormente para o leito formado apenas pelas partculas inertes. Com respeito obteno destas curvas caractersticas, registra-se que para baixas vazes de ar e depois de ser verificado o colapso do jorro, o sistema de aquecimento era desligado para evitar problemas com o controle e com as resistncias do trocador de calor.
4.7.2. Ensaios de secagem

Os ensaios de secagem foram realizados com alimentao intermitente das misturas. O tempo de intermitncia na alimentao (tint) foi definido, conforme Trindade (2004) como o intervalo de tempo entre o incio de duas subseqentes alimentaes da mistura no leito e correspondeu a soma dos intervalos de tempo de alimentao da mistura (tinj) e de interrupo da alimentao (tnj). Segundo Trindade (2004), o tempo de alimentao deve ser curto o bastante para assegurar um decrscimo mnimo na temperatura do leito e o tempo de interrupo grande o suficiente para restaurar a temperatura inicial do leito. Conforme citado anteriormente, todos os ensaios de secagem foram realizados com a carga de 2,5 kg de partculas de polietileno de alta densidade. O procedimento adotado nos ensaios de secagem foi composto pelos seguintes passos: 1) realizava-se o pr-aquecimento do sistema na velocidade e temperatura do ar estabelecidas, atendendo-se relao Q/Qjm pr-fixada; 2) aguardava-se o sistema ar-inerte atingir o equilbrio, mediante acompanhamento das medidas de temperatura do ar na sada do secador; 3) quando o sistema alcanava o equilbrio, anotavam-se os valores das variveis medidas; 4) procedia-se, na vazo pr-fixada, a atomizao da alquota da mistura, sobre o leito de inertes durante o intervalo de tempo pr-estabelecido (tinj); 5) concluda a alimentao da alquota, interrompia-se a atomizao durante o intervalo de tempo estabelecido (tnj); 6) os passos 4 e 5 eram repetidos at que o volume total pr-fixado da mistura fosse processado; 7) a secagem era finalizada, interrompendo o fornecimento de ar unidade experimental logo aps ter transcorrido o intervalo de tempo aps a ltima injeo da mistura. Ao final do ensaio, o leito de inertes era pesado para determinaes do material retido nas partculas e amostras eram retiradas para medidas da umidade deste material retido e do ngulo de repouso das partculas revestidas com o filme seco aderido.
Acompanhava-se a cintica de produo do p pelo seu recolhimento na sada do ciclone ao longo de cada ensaio, nos intervalos de tempo pr-estabelecidos (tinj e tnj). O p coletado no ciclone era pesado e, posteriormente, submetido anlise do teor de umidade e, dependendo da srie experimental considerada, s anlises fsico-qumicas, de solubilidade e caracterizao fsica.
4.8. Procedimento experimental para definio da formulao ideal

Aps a preparao e a caracterizao das misturas, as mesmas foram submetidas secagem em leito de jorro. As condies operacionais fixadas para estes experimentos foram definidas com base nos experimentos se secagem realizados por Medeiros (2001) com polpas de frutas tropicais. Estas condies se encontram na Tabela 4.3. As misturas foram alimentadas de forma intermitente, adicionando-se a cada alimentao um volume Vint de 100 mL durante 20 minutos (tinj) mantendo-se um intervalo de 15 minutos (tnj) antes de prover nova alimentao. A mesma vazo do ar (20% acima da vazo de jorro mnimo encontrada para o leito de inertes aquecido a 70C) foi mantida nos ensaios de secagem das diferentes misturas.
Tabela 4.3. Condies operacionais fixadas para os testes de secagem. Carga de inerte (PEAD) Temperatura de entrada do ar Q/Qjmo tint Vint W Presso de atomizao VT (volume total processado) Tempo total dos experimentos (ttotal) 2,5 0,010kg 70 2C 1,2 35 min (tinj = 20 minutos e tnj = 15 minutos) 100ml 5mL/min = 100mL/20min 0,2 bar 300 18 ml 75 min
58
Todos os experimentos foram realizados conforme o procedimento experimental descrito no item 4.7.2. A cada alimentao e durante o perodo em que a alimentao estava suspensa coletava-se e pesava-se o p separado no ciclone, permitindo o clculo do rendimento ao longo dos ensaios intermitentes. A anlise do desempenho dos ensaios de secagem foi realizada a partir dos dados de umidade do p e dos clculos do rendimento (Equao 16) e da frao dos slidos retida no leito (Equao 17).
rend =
(1 X ) m (1 X ) m
p susp
i i
100
susp
(16)
Rret =
m solret (1 X ret ) 100 m susp (1 X susp )
(17)
Com base na formulao de iogurtes industrializados acrescidos de polpas de frutas, foram preparadas amostras de iogurtes com adio dos produtos em p obtidos na secagem das diferentes misturas. Na preparao das amostras foram mantidas propores de 93,4% de iogurte (natural, desnatado, sem acar e de consistncia firme), 1,8% de p e 4,8% de acar. As amostras foram degustadas por 20 provadores experientes, entre estes, pesquisadores e professores das reas de Engenharia de Alimentos e de Nutrio/UFRN. A escolha dos tipos de gordura a serem empregadas na formulao das misturas foi feita mediante avaliao conjunta do desempenho do processo de secagem e da qualidade sensorial do produto. Definidos o(s) tipo(s) de gordura, foram realizados novos ensaios de secagem das misturas com adio das gorduras escolhidas, visando-se a obteno de p em quantidade suficiente para a caracterizao do(s) mesmo(s).
59
4.9. Planejamento experimental dos ensaios fluidodinmicos

Os ensaios fluidodinmicos foram realizados com carga de material inerte constante (2,5 kg), temperaturas do ar de secagem de 60, 70 e 80C, com alimentao contnua da mistura (vazes de 5, 7,5 e 10 mL/min), mediante um planejamento fatorial 22, com reprodutibilidade no ponto central, conforme visto na Tabela 4.4. O procedimento experimental para a obteno das curvas fluidodinmicas seguiu a metodologia descrita no item 4.7.1. Os nveis de temperatura e vazo foram os mesmos fixados no planejamento dos experimentos de secagem, e a sua seleo discutida no item 4.10.
Tabela 4.4. Matriz do planejamento experimental - Ensaios fluidodinmicos.
Ensaio
01 02 03 04 05 06 07
Tge (C)
60 (-1) 80 (+1) 60 (-1) 80 (+1) 70 (0) 70 (0) 70 (0)
W (mL/min)
5,0 (-1) 5,0 (-1) 10 (+1) 10 (+1) 7,5 (0) 7,5 (0) 7,5 (0)
As respostas analisadas foram a velocidade de jorro mnimo (Qjm) e queda de presso nas condies de jorro estvel (Pest). A velocidade de jorro mnimo foi considerada como a velocidade mdia superficial do ar na coluna no momento do colapso do jorro. Para a anlise dos efeitos nas variveis respostas, utilizou-se o programa STATISTIC v7.0, estabelecendo um nvel de significncia de 95%.
60
4.10. Planejamento experimental para os ensaios de secagem da mistura de frutas

No planejamento dos experimentos de secagem da mistura de frutas com formulao selecionada, as variveis de operao selecionadas para estudo foram a temperatura de entrada do ar de secagem (Tge), o tempo de intermitncia na alimentao da mistura (tint) e respectiva vazo de alimentao (W). A carga de inerte foi fixada em 2,5 kg, e a presso de atomizao da mistura em 0,2 Bar. Sabe-se que para operar o leito de jorro de forma estvel, em presena de pastas, a vazo do ar deve ser superior a de jorro mnimo, numa faixa de 15 a 45%, superior conforme relata Almeida et al., (2009). Em todos os ensaios manteve a vazo de ar 20% superior vazo de jorro mnimo obtida no do leito de partculas com adio de cada polpa processada. Vale ressaltar que, em funo da variao na composio, as vazes de jorro mnimo para cada polpa processada por Medeiros (2001) eram diferentes. No presente trabalho, optou-se por fixar esta mesma razo Q/Qjm =1,20, levando-se em considerao a vazo de jorro mnimo determinada nos ensaios fluidodinmicos, em funo da vazo alimentada da mistura e da temperatura de entrada do ar no secador. O volume total processado da mistura foi fixado em 300mL. De acordo com um planejamento estatstico fatorial completo do tipo 23, foram realizados 11 ensaios de secagem com trs replicas no ponto central, segundo as 8 combinaes previstas pelo planejamento experimental. Os nveis das variveis estudadas foram selecionados com base nos experimentos de secagem de polpas de frutas realizados por Medeiros (2001) e por Lima et al., (1995b e 1999) no mesmo secador, e nos resultados de testes realizados na fase inicial deste trabalho. De acordo com Medeiros (2001) e Lima et al., (1995b e 1999), para temperaturas do ar de entrada no secador inferior a 60C, o material inerte recoberto com as polpas de frutas se aglomerava no leito ou se aderia s paredes da coluna, impossibilitando qualquer controle no regime de escoamento e provocando a saturao do leito. Por outro lado, em temperaturas superiores a 80C, ocorriam perdas na qualidade do produto devido degradao de constituintes como a vitamina C e outros compostos importantes. Conforme relatado por Ramos et al., (1998), os ps obtidos da secagem em leito de jorro de polpas de algumas frutas, como a acerola, pinha e caj-manga, apresentaram caractersticas fsicas comprometidas, escurecimento, aglomerao e elevado teor de umidade alm de perdas importantes de vitamina C, quando a temperatura de entrada do ar foi mantida em 70C. Com base nestas
61
informaes, estabeleceu-se a faixa de temperatura mais adequada (60C Tge 80C) para a realizao dos experimentos de secagem da mistura de frutas. Para se determinar a faixa adequada de vazo de alimentao da mistura, foram realizados alguns ensaios de capacidade mxima de processamento da mistura, sem comprometimento da fluidodinmica do leito. Os resultados destes ensaios indicaram que para uma carga de 2,5 kg de inertes e temperatura de 70C, a vazo mxima de alimentao da mistura suportada pelo leito era de 15 ml/min. Considerando-se a variabilidade nas condies de temperatura dos ensaios e o efeito desta sobre a vazo mxima suportada pelo leito, definiu-se como limite mximo de vazo de alimentao, 10 ml/min. O limite mnimo de 5ml/min, foi estabelecido em funo das caractersticas da mistura e da bomba peristltica disponvel. Em nveis mais baixos de vazo, o controle da bomba peristltica tornava-se mais difcil. A variao no tempo de intermitncia de alimentao da mistura, tint, foi definida em funo de resultados de testes preliminares e com base nos dados de Trindade (2004). Os nveis foram cuidadosamente selecionados para garantir uma boa distribuio da mistura sobre a fonte e sem aderncia da mesma nas paredes do secador e assegurar o regime de jorro estvel durante o processo de secagem. importante ressaltar que no presente trabalho o tempo de alimentao da mistura (tinj) foi fixado em 5 minutos e a variao no tempo de intermitncia da alimentao (tint) decorre da variao no tempo de interrupo da alimentao (tnj). Em virtude de no se dispor de um sistema de controle automatizado da unidade experimental, tornava-se complicado o controle da vazo e do tempo de alimentao. Desta forma, optou-se por variar a vazo em trs nveis, mantendo-se o mesmo tempo de alimentao e variando-se o tempo de interrupo da alimentao. Em funo de se ter fixado o tempo de alimentao para todos os nveis do planejamento experimental, a variao no volume da alquota de mistura alimentada (Vint) correspondeu variao na vazo de alimentao. Desta forma, Vint selecionado como varivel de operao independente por Trindade (2004) no estudo da secagem intermitente do licor negro torna-se dependente no presente trabalho, devido s condies estabelecidas de vazo e tempo alimentao. As condies de operao pr-fixadas nestes ensaios so vistas na Tabela 4.5.
62
Tabela 4.5. Variveis fixadas nos experimentos de secagem. Parmetros Carga de partculas de inertes (kg) Volume total processado (mL) Vazo do ar (m3/s) tinj (min) Presso de atomizao Condies fixas 2,5 300 20 1,20Qjm 5 0,2 bar
A matriz dos experimentos definida com base no planejamento fatorial completo 23 apresentada na Tabela 4.6. Nesta tabela, so detalhados os nveis adotados para as variveis de operao (em negrito) e as demais condies experimentais relativas aos intervalos de tempo de alimentao e de interrupo da alimentao, volume da alquota de mistura alimentada (Vint), nmero de alimentaes e tempo total de cada experimento. Note-se que estas condies experimentais so dependentes do volume total processado e do tempo de alimentao (variveis de operao pr-fixadas em todos os experimentos) e do tempo de intermitncia na alimentao e vazo de alimentao da mistura (variveis de operao estabelecidas nos diferentes nveis do planejamento dos experimentos).
63
Tabela 4.6. Matriz experimental proposta para os experimentos de secagem. Matriz experimental - Variveis Independentes
Ensaio 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 Tge (C) 60 (-1) 80 (+1) 60 (-1) 80 (+1) 60 (-1) 80 (+1) 60 (-1) 80 (+1) 70 (0) 70 (0) 70 (0) W (mL/min) 5 (-1) 5 (-1) 10 (+1) 10 (+1) 5 (-1) 5 (-1) 10 (+1) 10 (+1) 7,5 (0) 7,5 (0) 7,5 (0) tint (min) 10 (-1) 10 (-1) 10 (-1) 10 (-1) 20 (+1) 20 (+1) 20 (+1) 20 (+1) 15 (0) 15 (0) 15 (0) tinj (min) 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Condies experimentais
tnj (min) 5 5 5 5 15 15 15 15 10 10 10 Vint (ml) 25 25 50 50 25 25 50 50 37,5 37,5 37,5 N alimenta es 12 12 6 6 12 12 6 6 8 8 8 ttotal (min) 120 120 60 60 240 240 120 120 120 120 120
Os experimentos foram realizados conforme a metodologia descrita no item 4.7.2. Os efeitos das variveis de operao (independentes) foram avaliados sobre uma srie de variveis respostas (dependentes) relativas ao desempenho do processo, qualidade do produto obtido e ngulo de repouso do leito. Em relao ao desempenho, foram definidas as seguintes variveis respostas: Rendimento (rend) razo entre a massa de slidos presente no p coletado no ciclone e a massa de slidos presente na mistura alimentada - (Equao 16); Reteno de material no leito (mret) - determinada pela diferena entre a massa inicial e final do leito de partculas aps os ensaios de secagem. Na avaliao da qualidade do produto, foram definidas como variveis respostas:
Umidade do p (Xp) determinada de acordo com a metodologia descrita em item 4.4.1;
64
Perdas de vitamina C determinadas de acordo com a metodologia descrita no item 4.4.9. Solubilidade (SOL) determinada conforme metodologia descrita no item 4.6. Para quantificar o comportamento do leito de partculas em presena da mistura nas
diferentes condies de processo, avaliou-se o efeito das variveis de operao sobre ngulo de repouso das partculas de inerte revestidas pela suspenso aps secagem, com o material aderido superfcie das partculas. A metodologia empregada para medir o ngulo de repouso encontra-se descrita no item 4.11. Para a anlise estatstica dos resultados do planejamento fatorial foi utilizado o programa computacional STATISTIC v7.0, cuja significncia foi de 5%.
4.11. Medidas do ngulo de repouso dinmico

As medidas de ngulo de repouso foram determinadas pela inclinao de uma plataforma horizontal ilustrada na Figura 4.3.
Figura 4.3. Clula de medida do ngulo de repouso.
As amostras do material inerte foram espalhadas em camadas sobrepostas (mantendose constante a massa do material amostrado para todos os ensaios) sobre a plataforma horizontal. Em seguida, variava-se lentamente o ngulo de inclinao da superfcie at
observar o inicio do deslocamento do material. A inclinao da superfcie no momento em que o material comeava a se mover, medida na escala acoplada a estrutura, foi designada como o ngulo de repouso. Foram efetuadas medidas dos ngulos de repouso das partculas de inerte com a suspenso seca aderida, de acordo com o planejamento experimental. As medidas foram efetuadas, no mnimo, dez vezes.
4.12. Determinao do material retido no leito

Amostras representativas foram pesadas (aproximadamente 15 g) e levadas para secagem em estufa a 70C, at peso constante. Em seguida, as amostras foram lavadas em gua corrente para retirada do filme seco aderido, procedendo-se nova secagem em estufa at peso constante. Desta forma, foram determinadas a massa da gua existente, a de slido seco retido e a das partculas inertes. As relaes (massa de gua/massa das partculas inertes) e (massa de slido seco/massa das partculas inertes) obtidas foram consideradas representativas do leito de partculas e extrapoladas para todo o leito.
66
Captulo 5 Resultados e discusso
Captulo 5 Resultados e Discusses
5. Resultados e discusses
5.1. Caracterizao fsico-qumica das polpas naturais e misturas in
natura
5.1.1. Polpas naturais
As polpas naturais de umbu, manga e seriguela foram caracterizadas e os resultados das anlises fsico-qumicas so apresentados na Tabela 5.1. Tabela 5.1. Caracterizao fsico-qumica das polpas de frutas naturais. Polpas de frutas Anlises Umbu AR (g/100g) ART (g/100g) pH ATT (% de cido ctrico) SST (Brix) Xbu (%) Protena Bruta (%) Cinzas (%) 7,9 0,1 12,4 0,5 3,4 0,01 1,2 0,04 8,5 0,09 91,0 0,07 0,47 0,01 0,31 0,01 Seriguela 13,8 0,25 15,6 0,12 3,9 0,01 0,80 0,16 16,5 0,2 77,7 0,1 1,31 0,01 0,81 0,04 Manga 9,6 0,2 19,6 0,03 5,1 0,01 0,40 0,02 17,9 0,3 81,1 1,54 0,58 0,01 0,52 0,01
AR e ART Acares redutores e redutores totais, respectivamente; ATT Acidez total titulvel; SST slidos solveis totais; Xbu Umidade em base mida.
Analisando a Tabela 5.1, observa-se que as polpas de frutas caracterizadas neste trabalho apresentam composio compatvel com a composio determinada por Ramos et al., (1998). Registram-se pequenas diferenas na Acidez Total Titulvel da polpa de umbu, no pH da polpa de manga, ligeiramente superior ao encontrado por Ramos et al., (1998) e nos teores de acares redutores tambm acima dos valores apresentados em Ramos et al., (1998) e Medeiros (2001).
O teor de protenas e a frao de cinzas na polpa de seriguela so mais elevados do que nas demais polpas de frutas estudadas. O percentual de acares totais encontrado varia de 12,4% para a polpa de umbu e 19,6% para a polpa de manga, superando os valores obtidos por Bastos et al., (2005) de 15,6% para a polpa de manga. Os dados de composio das polpas de umbu, seriguela e manga esto de acordo com os relatados por Franco (1997), as pequenas variaes podem ser atribudas s diferenas de qualidade das matrias primas que so adquiridas de diversos fornecedores com variedades e formas de cultivos diferenciados, perodos de safra, entre outros.
5.1.2. Misturas de frutas

Na Tabela 5.2 encontram-se os resultados referentes s anlises fsico-qumicas e propriedades fsicas das misturas de polpas de frutas com adio de amido, pectina e diferentes tipos de gordura, de acordo com a formulao especificada e devidamente codificada. Tabela 5.2. Caracterizao fsica e fsico-qumica das misturas de polpas de frutas nas diferentes formulaes.
Formulaes
FAOLIVA FCLEITE FLCOCO FCPAR FGPALMA FOPALMA
Xbu (%)
82,9 83,1 83,4 83,4 82,2 82,2
SST (Brix)
11,3 10,0 10,7 11,4 13,1 13,13
ATT
(% c. ctrico)
pH
3,27 3,20 3,25 3,22 3,28 3,86
aw
0,986 0,983 0,985 0,989 0,985 -
(g/mL) 1,064 1,064 1,060 1,059 1,062 1,060
(dyna/cm) 57,41 59,91 62,59 57,65 62,62 51,6
1,06 0,79 0,83 0,90 0,86 0,85
ATT Acidez total titulvel; SST slidos solveis totais; Xbu Umidade em base mida; densidade; tenso superficial.
Com relao ao teor de gua, os valores encontram-se na faixa descrita por Franco & Landgraf (2001), (74 a 94%) para a maioria dos produtos vegetais. No se observa variao
importante no teor de umidade das misturas, que corresponde praticamente ao valor mdio das umidades das polpas de frutas que compe as formulaes. Os valores de SST, expressos em Brix, encontrados nas misturas de polpas de frutas so inferiores aos valores encontrados por Brito (2008) ao analisar amostras de pur misto de frutas pasteurizado e esterilizado (27,0Brix). As misturas apresentam menor teor de slidos solveis e maior teor de umidade do que as polpas com composio modificada estudadas por Medeiros (2001). Esta diferena pode ser justificada pelo baixo teor de slidos solveis e elevado teor de umidade da polpa de umbu. Medeiros (2001) utilizou a manga como polpa padro, cuja composio foi modificada pela adio de amido, pectina e gordura (azeite de oliva). O teor de slidos solveis da manga espada (17,5%) correspondia ao teor mnimo de slidos solveis das polpas modificadas estudadas por Medeiros (2001). Este resultado j demonstra que a mistura de frutas poder favorecer a produo de p, uma vez que os acares (que correspondem a quase totalidade dos slidos solveis presentes nas frutas) interferem negativamente no processo de secagem de polpas de frutas em leito de jorro. O pH das diferentes misturas analisadas neste trabalho so compatveis com a faixa de pH das polpas modificadas estudadas por Medeiros (2001) (2,9 a 4,2). Segundo Medeiros (2001), as propriedades das polpas sofrem importante influncia da composio. Polpas de frutas com elevados teores de acares redutores, principalmente glicose, tm suas propriedades alteradas quando sofrem reduo no pH ( 3,0). No caso das misturas estudadas no presente trabalho, supe-se que estes efeitos devam ser minimizados pelo baixo teor de acar e pH > 3,0. De acordo com Franco & Landgraf (2001), o pH do alimento um dos principais fatores que determina o crescimento, a sobrevivncia ou destruio dos microrganismos nele presentes. Segundo Ribeiro & Seravalli (2004), a classificao dos alimentos com relao acidez em funo do pH descrita da seguinte forma: alimentos de baixa acidez (pH > 4,5), alimentos cidos (pH entre 4,5 e 4,0) e alimentos bastante cidos (pH < 4,0). Baseando-se nesta classificao e nos resultados apresentados na Tabela 5.3, a mistura de polpas de frutas se caracteriza como produtos que se encontram no grupo de alimentos bastante cidos, no qual o desenvolvimento microbiano est restrito s leveduras e bolores, podendo haver presena de algumas bactrias lticas ou acticas (Franco & Landgraf, 2001). Nos sucos de frutas naturais ou polpas concentradas, o pH depende da matria-prima utilizada, ou seja, varia de fruta a fruta. As misturas de polpas de frutas apresentam valores semelhantes para a atividade de gua (aw). Com relao s propriedades fsicas, os resultados demonstram que no houve interferncia dos diferentes tipos de gorduras na densidade das misturas de polpas de frutas,
cujos valores so ligeiramente inferiores aos de densidade das polpas de frutas naturais que compem as misturas (Tabela 2.4), e so compatveis com a densidade das polpas modificadas estudadas por Medeiros (2001), em torno de 1,067g/mL. Este resultado pode ser justificado pela pequena variao no teor de slidos solveis e umidade das misturas. Com respeito tenso superficial, verifica-se que esta propriedade tambm sofreu pequena variao e que as medidas so prximas ao valor da tenso superficial da polpa de umbu (62,1 dyna/cm), conforme dados apresentados na Tabela 2.4 do Captulo 2. Interessante observar que, em mdia, a tenso superficial das misturas coincide com a tenso superficial das polpas modificadas com composio de 2,87% de gordura (62,5 dyn/cm), conforme dados obtidos por Medeiros (2001). Esta concentrao prxima da concentrao de gordura da polpa de umbu, selecionada neste trabalho como valor de referncia para preparao das misturas. Considerando o efeito da gordura sobre a tenso superficial dos alimentos de uma forma geral, este resultado consistente com a literatura (Medeiros et al., 2006b; Ribeiro & Seravalli, 2004).
5.2. Estudos para a definio da formulao ideal

5.2.1. Ensaios de secagem
Na Figura 5.1 esto ilustradas as curvas da massa de p (acumulada) coletada ao longo do tempo durante o processo de secagem das misturas. Observa-se, neste grfico, que para a maioria dos ensaios a massa de p produzido aumenta linearmente com o tempo, indicando que as taxas de produo do p tendem a ser constantes. Estes resultados so compatveis com os encontrados por diversos autores na secagem de pastas e suspenses, entre outros, Ramos et al., (1998). Os resultados relativos aos coeficientes de correlao do ajuste linear aos dados de produo de p e as respectivas taxas de produo so encontrados na Tabela 5.3. Verifica-se que os efeitos dos diferentes tipos de gorduras, utilizadas na preparao das misturas, sobre a produo de p, so mais evidentes em relao gordura de palma em p e ao creme de leite. As maiores e menores taxas de produo de p foram obtidas nos ensaios de secagem com as formulaes FGPALMA e FCLEITE, cujas taxas de produo, estimadas a partir do modelo linear, correspondem a 0,355 g/min (21,3 g/h) e 0,257 g/min (14,4g/h), respectivamente. Para as demais gorduras as retas praticamente se sobrepem e as taxas no divergem muito, sendo em mdia 0,3 g/min (18 g/h). Os coeficientes de correlao exibidos na Tabela 5.3 indicam um ajuste razovel do modelo linear aos dados experimentais.
30
25
20
mp (g)
15
10
0 0 10 20 30 40 Tempo (min)
FAOLIVA FCLEIT E FLCOCO FCPARA FGPALMA FOPALMA
50
60
70
80
Figura 5.1. Produo de p ao longo da secagem das misturas.
Tabela 5.3. Taxas de produo de p Parmetros do modelo linear ( m p = W p t ) ajustado aos dados experimentais. Formulao FAOLIVA FLCOCO FGPALMA FCLEITE FCPAR FOPALMA Wp 0,299 0,306 0,355 0,257 0,297 0,299 R 0,97 0,92 0,96 0,97 0,99 0,97
72
60 50 40
(%)
rend
30 20 10 0 0 10 20 30 40 Tempo (min) FAOLIVA FCPARA FCLEITE FGPALMA FLCOCO FOPALMA 50 60 70 80
Figura 5.2. Rendimento em funo do tempo ao longo da secagem das misturas.
As curvas, de eficincia da produo de p apresentadas na Figura 5.2, comprovam bem a intermitncia do processo, com picos de rendimentos atingidos antes de promover nova alimentao. Este resultado coerente com o encontrado por diversos autores (Trindade, 2004; Honorato, 2007) e confirmam a importncia da alimentao intermitente no processo de secagem de lquidos, pastas e suspenses em leito de jorro. Tambm nesta figura, observa-se a interferncia dos tipos de gorduras sobre a produo de p cujos menores valores so apresentados para a formulao contendo creme de leite. Verifica-se tambm que, apesar de oscilatrio, o rendimento apresenta comportamento crescente em relao ao tempo, sendo os melhores resultados obtidos para as formulaes FGPALMA e FOPALMA ao final do processo. Na Tabela 5.4 apresenta-se os resultados para a umidade das misturas formuladas (Xsusp) e em p (Xp), rendimento do processo (rend) e reteno de material no leito (Rret) para os experimentos de secagem realizados com as misturas de polpas. Os registros experimentais relatam que a secagem de algumas misturas foram acompanhadas de elevados nveis de reteno de material no leito, principalmente para a mistura com adio de creme de leite ou com muito material aderido s paredes do secador como foi observado no ensaio com a mistura FLCOCO (com adio de leite de coco).
73
Tabela 5.4. Resultados das secagens das misturas de polpas de frutas.
Formulao
FAOLIVA FCLEITE FLCOCO FCPAR FGPALMA FOPALMA
Xsusp (%)
82,9 83,1 83,4 83,4 82,3 82,2
Xp (%)
4,11 4,69 8,05 7,58 6,27 7,30
rend (%) 44,3 35,6 43,3 39,4 52,3 49,1
Rret (%)
30,5 58,9 14,3 31,4 26,2 13,8
Como pode ser observado na Tabela 5.4, as secagens com alimentao intermitente das misturas de frutas apresentaram rendimentos na faixa de 35,6 a 52,3%, considerados relativamente elevados quando comparados aos rendimentos obtidos por Medeiros et al., (2002) na secagem de polpas de umbu, manga e seriguela no mesmo secador e com o mesmo material inerte. A secagem da mistura FCLEITE apresentou elevada reteno de material no leito, superior ao rendimento, o que est de acordo com as observaes visuais do leito durante os experimentos. O creme de leite foi a nica fonte de gordura animal utilizada na composio das misturas. As interaes entre este tipo de gordura e os demais componentes das polpas de frutas podem ter provocado uma maior adeso da pelcula desta mistura ao material inerte, dificultando o desprendimento da mesma. A secagem da mistura FLCOCO apresentou baixa reteno de material no leito, todavia o rendimento no foi dos melhores, o que evidencia importantes perdas de material depositado sobre as paredes do secador, conforme consta no relato deste experimento. Na secagem das misturas contendo gordura e olena de palma (FGPALMA e FOPALMA, respectivamente) os rendimentos foram mais elevados e no caso especfico da secagem da FOPALMA, a reteno de material no leito foi baixa (13,8%), mas com maior adeso parede. A umidade dos ps ficou compreendida numa faixa entre 4,11 e 8,04 %, o que demonstra que os produtos obtidos a partir da secagem das polpas apresentam boas condies para conservao e armazenamento conforme (Oliveira et al., 2006, Gomes et al., 2002). Estes resultados so compatveis aos apresentados e discutidos por Medeiros et al., (2002).
74
Em todos os experimentos de secagem no foram observadas instabilidades fluidodinmicas. A queda de presso e as alturas da fonte e do anel permaneceram estveis ao longo dos experimentos, sofrendo as variaes inerentes aos processos intermitentes, quando a alimentao das misturas era interrompida. Os resultados relativos ao teste sensorial dos iogurtes preparados com adio dos ps ento apresentados na Tabela 5.5. Tabela 5.5. Resultados do teste sensorial dos iogurtes com adio dos produtos em p.
Formulao
SABOR
Aceitao sensorial
ODOR APARNCIA
FAOLIVA
FCLEITE FLCOCO
FCPAR
+ +
-
+ +
+
+ +
0
FGPALMA FOPALMA
+ +
+ +
+ +
Legenda: (-) insatisfatrio; (+) satisfatrio; (0) indiferente.
Os resultados do teste de degustao e avaliao do odor e aparncia das amostras de iogurtes com adio dos ps foram eliminatrios na seleo das misturas. Descartaram-se as misturas nas quais as fontes de gordura provocaram m impresso sensorial ao produto. Os iogurtes contendo creme de leite (FCLEITE), leite de coco (FLCOCO), gordura de palma (FGPALMA) e olena de palma (FOPALMA) foram aprovados nos teste sensorial. Para os demais iogurtes, o odor caracterstico da gordura utilizada na composio influenciou negativamente os provadores. Apesar da aceitao sensorial descartaram-se tambm as misturas formuladas com adio de creme de leite e de leite de coco. A primeira mistura devido ao baixo rendimento do processo e elevada reteno de material no leito. A segunda devido a elevada quantidade de material aderido nas paredes da coluna, conforme comentado anteriormente.
75
Considerando que o secador de leito de jorro apresentou um bom desempenho na secagem das misturas com adio de gordura de palma em p (FGPALMA) e olena de palma (FOPALMA) e uma vez que na forma de p e incorporadas ao iogurte, ambas tiveram uma boa aceitao sensorial, estas misturas foram as selecionadas para prosseguir na pesquisa. As misturas (FGPALMA e FOPALMA) foram ento analisadas quanto composio, determinando-se os teores de acares redutores, e totais, bem como de lipdios, cinzas e protenas. Estes resultados so mostrados na Tabela 5.6. Comparando-se os dados apresentados nesta tabela com a composio das polpas modificadas de Medeiros (2001), constata-se mais uma vez a consistncia entre os dados das misturas formuladas neste trabalho e os dados de Medeiros (2001), relativos composio das polpas modificadas com composio de lipdios de 2,87% e 10,39% de acares redutores. Infelizmente no foi possvel determinar os teores de pectina e amido das misturas formuladas neste trabalho. Tabela 5.6. Composio das misturas FGPALMA e FOPALMA. Composio ART (%) AR(%) Protenas (%) Lipdios (%) Cinzas (%) Umidade (%) Teor de AA (mg/100g da amostra) FGPALMA 13,01 0,20 11,83 0,45 0,69 0,01 2,295 0,53 0,01 82,7 2,76 FOPALMA 13,89 0,20 11,02 0,06 0,85 0,03 2,271 0,51 0,02 82,83 2,97
AR e ART Acares redutores e redutores totais, respectivamente; AA - cido Ascrbico
Na Figura 5.3, ilustra-se o comportamento fluidodinmico do leito de jorro ao longo da secagem das misturas selecionadas. Nesta figura, representam-se a altura da fonte e queda de presso no leito, parametrizadas em relao s condies iniciais do leito antes de se iniciar a alimentao das misturas. Com respeito queda de presso, esta permaneceu estvel ao longo do processo. Verificam-se, entretanto, pequenas alteraes na altura da fonte quando a alimentao interrompida. Destaca-se que na secagem da mistura com adio da olena de
palma ocorre uma diminuio na altura da fonte em relao s condies iniciais enquanto para a mistura com gordura de palma o comportamento se inverte.
1,05
Hf/Hf0, P/ P 0
1,00
0,95 0 10 20 30 40 50 60 70 tempo (min)

Hf/Hfo - FGPALM A Hf/Hfo - FOPALM A DP/DPo - FGPALM A DP/DPo - FOPALM A
Figura 5.3. Comportamento fluidodinmico do leito ao longo dos ensaios de secagem das misturas FGPALMA e FOPALMA.
Na Figura 5.4, ilustram-se a intermitncia do processo de secagem das misturas atravs dos dados de temperatura e umidade relativa do ar na sada do secador. Os dados tambm esto parametrizados em relao temperatura e umidade relativa do ar estabilizados e medidos antes de se iniciar a alimentao das misturas. A defasagem nas curvas de umidade e temperatura decorrente do demorado tempo de resposta do termohigrmetro. Excetuandose o perodo inicial da secagem, as misturas apresentaram o mesmo comportamento ao longo do processo; a umidade atinge patamares mais elevados no perodo da alimentao enquanto para a temperatura comportamento inverso. Ao suspender a alimentao, tanto a temperatura como a umidade do ar praticamente retornam s condies estabilizadas com o leito seco. Este comportamento indica que nas condies de maior tempo de intermitncia, a secagem transcorre praticamente no perodo em que as misturas so alimentadas.
77
1,2
Ugs/Ugo, Tgs/Tgo
1,0
0,8 0 10 20 30 40 50 60 70 Tempo (min)

Ugs/Ugs0 - FGPALM A Ugs/Ugs0 - FOPALM A Tgs/Tgs0 - FGPALM A Tgs/Tgs0 - FOPALM A
Figura 5.4. Acompanhamento das medidas de umidade relativa e temperatura de bulbo seco do ar ao longo dos ensaios de secagem das misturas FGPALMA e FOPALMA.
5.2.2. Caracterizao do p
Para validar a seleo das misturas FGPALMA e FOPALMA, considerou-se importante realizar uma anlise prvia da qualidade dos produtos pela caracterizao fsica e fsicoqumica e determinao do teor de cido ascrbico das misturas em p selecionadas no item anterior. Os resultados so mostrados na Tabela 5.7.
78
Tabela 5.7. Caracterizao dos produtos em p. Parmetros cido Ascrbico (mg de AA/100g amostra) Umidade (% bu) Acidez (% cido ctrico) Solubilidade (%) Fluidez () apmin (g/ml) apmx (g/ml) FH IC Tempo de Reconstituio (seg) PGPALMA 10 0,17 8,51 0,55 5,42 0,25 60,15 0,001 49,22 0,98 0,29 0,010 0,40 0,002 1,46 0,06 0,31 0,03 300,0 0,01 POPALMA 9,66 0,23 7,30 0,04 4,65 0,04 67,82 0,006 49,28 1,31 0,21 0,002 0,33 0,005 1,58 0,02 0,37 0,009 330 0,01
FH Fator de Hausner; IC ndice de Compressibilidade; apa Densidade aparente; comp Densidade de compactao.
A mdia geral do teor de cido ascrbico presente nas misturas FGPALMA e FOPALMA em p, 10 mg de AA/100g amostra, significativamente inferior aos valores encontrados por Ramos et al., (1998) para os ps obtidos da desidratao de polpas de umbu, seriguela e manga em leito de jorro a 70C, respectivamente 68,4, 52,52 e 32,28 mg/100 g da amostra. Evidencia-se que naquele trabalho as polpas de frutas eram processadas sem qualquer aditivo e as polpas originais de umbu, manga e seriguela tinham concentraes de cido ascrbico de 17,33, 19,08 e 6,13mg/100g da amostra, respectivamente. No mesmo trabalho, os autores registram perdas de cido ascrbico de 56% e 40% nos ps de umbu e seriguela em relao polpa in natura, e perdas desprezveis no p de manga. Conforme os autores, as perdas de vitamina C foram elevadas nas frutas cidas enquanto nas frutas no cidas praticamente no houve perdas desta vitamina. A mdia do teor de cido ascrbico presente nas misturas FGPALMA e FOPALMA de 2,98 mg/100g da amostra, valor muito inferior ao encontrado nas polpas de frutas sem aditivos. Esta baixa concentrao est relacionada com a modificao na composio em decorrncia
da adio da gordura, do amido e da pectina. Efetuando-se os clculos em base seca, as perdas de vitamina C, nas condies dos experimentos realizados de 37% em mdia, da mesma ordem de grandeza e ligeiramente inferior as perdas relatadas por Ramos et al., (1998). Medeiros (2004) citado em Oliveira et al., (2006) obteve umbu em p desidratado em secador por asperso, com 6,5 mg AA/100g. Galdino et al., (2003) determinou 178,05 mg AA/100g para umbu em p obtido pelo processo Foam mat, seco em estufa a 70C, e Gomes et al., (2002) encontrou, para p de acerola desidratado em leito de jorro com adio de 10% de maltodextrina a 70C, um teor de vitamina C igual a 81,91 mg AA/100g, resultando em uma elevao de 340% no teor de cido ascrbico em relao polpa in natura. As umidades dos ps das formulaes foram compatveis com o resultado apresentado por Oliveira et al., (2006) para p de pitanga de polpa integral (8,12% de umidade) e polpa formulada com a adio de 15% de maltodextrina (7,64% de umidade). Todavia, foram superiores aos determinados por Gomes et al., (2004), que obteve p de acerola seco em leito de jorro a 70C com umidade de 4,074% e inferiores ao verificado por Gomes et al., (2004) para p de acerola produzido em leito de jorro com adio de 10% de maltodextrina e temperatura do ar de secagem de 70 C (15,79% de umidade). Quanto ao teor de acidez (expresso em % de cido ctrico), encontram-se para os ps mdias de 5,42% para a FGPALMA e 4,65% para FOPALMA. Estes valores so inferiores aos determinados por Menezes et al., (2009), que para ps de acerola verde seco em estufa ou liofilizado apresentaram nveis de acidez igual 7,68% e 8,50%, respectivamente; e superiores as porcentagens determinadas por Costa et al., (2007) que avaliou p de casca e p de bagao de abacaxi, que apresentaram 2,53% e 2,58% de acidez, respectivamente. Os ps das duas formulaes apresentam boa solubilidade, semelhantes com os encontrados por Guimares et al., (2008) para concentrado protico de amndoas de baru, que para fraes cidas possuam solubilidade abaixo de 75%. Os resultados mostram solubilidades abaixo dos valores determinados por Moreira (2007), que para ps de extrato microencapsulado de resduo de acerola variou entre 90,97% e 96,92%. As mdias dos ngulos de repouso esttico obtido pelo teste de fluidez para os produtos das formulaes em p foram iguais, em torno de 49,2. De acordo com a descrio de Bhandari et al., (1998), os ps que apresentam ngulos de repouso menores que 45 tm a capacidade de escoamento livre, enquanto ngulos acima de 50 sugerem coesividade ou problemas de escoamento. Os valores mdios determinados so coerentes com os ngulos verificados por Moreira (2007), que variaram entre 40,19 e 52,27.
80
Segundo a descrio de Martins (2006), a densidade aparente, efetiva ou envelope a razo entre a massa do slido e o volume do slido englobando os espaos vazios. As densidades mdias determinadas para os ps das formulaes FGPALMA e FOPALMA foram iguais a 0,29 g/mL e 0,21 g/mL, respectivamente. Estes valores so semelhantes aos encontrados por Francisoni et al., (2002) citado por Oliveira (2006) ao verificarem as propriedades fsicas do suco de maracuj com adio de maltodextrina, desidratado em secador por asperso, que variou entre 0,38 a 0,57 g/mL Os valores mdios da densidade de compactao das duas amostras de p so de 0,40 g/mL para a FGPALMA e 0,33 g/mL para a FOPALMA. A densidade de compactao determinada por Martins (2006) para ps a base de maltodextina e leo de palma foi prxima as encontradas neste estudo e igual a 0,599 g/mL. O Fator de Hausner consiste na razo entre a densidade de compactao e a densidade aparente. Geldart et al., (1984) citado em Martins (2006) relacionam o nmero de Hausner com o efeito das foras coesivas de slido particulado, verificando que materiais que possuem valores para o Fator de Hausner superiores a 1,4 so classificados como coesivos, enquanto que os que apresentam valores inferiores a 1,25 so enquadrados como de fcil escoamento. Para os ps das formulaes FGPALMA e FOPALMA foram determinados fatores de Hausner iguais a 1,46 e 1,58, respectivamente. Os ps do estudo de Martins (2006) apresentaram mdia de 1,23. O ndice de compressibilidade um parmetro relacionado capacidade de empacotamento do p. Valores superiores a 0,20 caracterizam materiais com empacotamento mais estveis dificultando a capacidade de escoamento (Silva, 2007). O autor encontrou para ps de erva-mate secos por spray drying, valores variando entre 0,2857 e 0,3487. O p FGPALMA apresentou ndice de compressibilidade de 0,31 e FOPALMA igual a 0,37. A anlise dos resultados apresentados revela a compatibilidade entre os parmetros dos ps das formulaes FGPALMA e FOPALMA. Os ps possuem baixas concentraes de umidade e, devido a essa caracterstica, podem permanecer em boas condies de armazenagem por um longo perodo de tempo. As quantidades encontradas de cido ascrbico no so elevadas, registrando-se perdas importantes da vitamina C. A partir da anlise do parmetro acidez (fator importante na avaliao do estado de conservao do alimento), podem-se classificar os ps do estudo como cidos e, consequentemente, de difcil contaminao microbiolgica. Os ps apresentam problemas de escoamento, consequncia da elevada higroscopicidade, formando aglomerados entre partculas dos produtos e promovendo
aderncia destes s paredes do funil. Pelo Fator de Hausner e do ndice de Compressibilidade, verifica-se que os dois ps se classificam como coesivos, pelo primeiro parmetro, e de fluidez complicada, pelo segundo. Nos ensaios de reconstituio da polpa, constata-se que o tempo mdio para se obter amostras de pastas reconstitudas de 315s. Resultado semelhante tambm foi encontrado por Kachan (1988) quando estudou a reconstituio de ps de tomate obtidos no leito de jorro. O autor verificou que a temperatura de secagem interferia no tempo mdio de reconstituio da pasta de tomate, mais longo quando o p era obtido em temperaturas mais elevadas. Dacanal (2005), ao estudar o efeito da temperatura sobre a solubilidade de suco de acerola desidratado, verificou que, ao se utilizar temperaturas mais elevadas, as pontes ligantes formadas durante a aglomerao de partculas podiam tornar-se mais rgidas e provocarem alteraes na solubilidade do produto final. Um resumo das propriedades e caracterizao fsico qumica das misturas FGPALMA e FOPALMA reconstitudas e formuladas esto apresentadas na Tabela 5.8. Verifica-se que no h alteraes significativas entre as caractersticas fsico-qumicas da misturas formuladas frente s reconstitudas. As pequenas variaes observadas podem ser justificadas pelo maior contedo de gua na polpa reconstituda e, provavelmente, devido ao processo de secagem com perdas de volteis. Alteraes tambm podem ter ocorrido devido s condies do armazenamento das misturas em p e para o caso da mistura com adio da gordura de palma, ao longo tempo de armazenamento da mistura congelada em freezer domstico.
82
Tabela 5.8. Caracterizao fsico-qumica e propriedades das misturas formuladas e das misturas em p reconstitudas.
Parmetros
Xsusp (%) SST (Brix - %) AAT (% cido ctrico) pH Densidade (kg/m3) Tenso Superficial (dyna/cm) Viscosidade (cP)
FGPALMA In natura
82,17 0,07 13,07 0,03 0,86 0,01 3,28 0,03 1062 0,001 50,50,70* 314*
FOPALMA In natura
82,23 0,04 13,1 0,19 0,85 0,02 3,86 0,01 1060 0,002 51,750,31 639
Reconstitudo
86,13 0,5 12,8 0,03 0,92 0,02 3,41 0,02 1057 0,001 45,80,29* 369*
Reconstitudo
86,13 0,5 12,2 0,00 0,90 0,02 1058 0,001 48,150,69 520
ATT Acidez total titulvel; SST slidos solveis totais; Xsusp Umidade da suspenso. * mistura armazenada congelada por 16 meses em freezer domstico (20C)
5.2.3. Estudos reolgicos

Foram realizados ensaios reolgicos com as misturas FGPALMA e FOPALMA nas temperaturas de 25C, 30C, 40C, 50C, 60C e 70C. Na Figura 5.5, so ilustradas as curvas da viscosidade aparente em funo da taxa de deformao para as misturas nas temperaturas de 25C e 70C. Observa-se nestas curvas o comportamento reolgico tpico de polpas de frutas, no qual a viscosidade aparente diminui com o aumento da temperatura e da taxa de deformao tal comportamento de fludo no-Newtoniano para ambas as misturas.
83
Figura 5.5. Curvas reolgicas das misturas FGPALMA e FOPALMA a 25 e 70C.
De acordo com Grato et al., (2004), com o aumento da temperatura, a energia trmica e as distncias moleculares aumentam devido reduo das foras intermoleculares. Os fluidos podem escoar mais facilmente, como um resultado da diminuio das interaes partcula-partcula, o que resulta na diminuio da viscosidade. Comportamentos semelhantes foram observados em estudos com as polpas de ara e de amora-preta (Haminuik et al., 2006(a) e (b)), manga (Vidal et al., 2000), goiaba (Ferreira et al., 2002) e abacaxi (Pelegrine et al., 2000), umbu e outras frutas tropicais (Alsina et al., 1988; Lima et al., 1994; Sousa et al., 2000; Medeiros et al., 2006a e b) Ao analisar o comportamento reolgico das duas formulaes, verifica-se que a mistura FOPALMA apresenta valores de viscosidade aparente e de tenso de cisalhamento superiores aos da FGPALMA. Este comportamento pode ser explicado pelo fato da mistura FOPALMA possuir em sua composio gordura lquida, que tambm sofre influncia da temperatura tanto na viscosidade como nas demais propriedades fsicas como densidade e tenso superficial. Vale ressaltar que o tempo de armazenamento da mistura com adio da gordura de palma pode ter provocado mudanas no comportamento reolgico desta.
84
O efeito da temperatura sobre a viscosidade das misturas descrito satisfatoriamente pela Equao de Arrhenius e os ajustes aos dados experimentais so apresentados na Figura 5.6.
-1,2 -1,4 -1,6 -1,8 -2,0
ln ap F GPALMA ln ap F OPALMA
ln ap
-2,2 -2,4 -2,6 -2,8 -3,0 -3,2 -3,4 2,85
ln ap F GPALMA = -9,4112+2,1245T-1; R2 = 0,9933 ln ap F OPALMA = -5,8904+1,3129T-1; R2 = 0,9481

2,90 2,95 3,00 3,05 3,10 3,15 3,20 3,25 3,30 3,35 3,40
1/T103 (K-1)
Figura 5.6. Efeito da temperatura sobre a viscosidade aparente das misturas FGPALMA e FOPALMA.
A energia de ativao calculada a partir da equao Arrhenius de 4,22 kcal/g.mol e 2,60 kcal/g.mol para as misturas FGPALMA e FOPALMA, respectivamente. Estes valores so compatveis aos encontrados para as polpas e sucos de frutas concentrados e clarificados (Saravacos, 1970). De acordo com STEFFE (1996), citado em Haminiuk et al., (2006a e 2006b), em um sistema, altos valores de Ea indicam uma mudana mais rpida na viscosidade com a temperatura, isto , o fluido escoa mais facilmente devido elevada energia de ativao em temperaturas mais altas. Para se avaliar a reconstituio das misturas em p foram realizados os ensaios reolgicos das misturas reconstitudas na temperatura ambiente. Na Figura 5.7, so ilustradas as curvas da viscosidade aparente das misturas in natura e reconstitudas em funo da taxa de deformao. Percebe-se que para a formulao FOPALMA a mistura reconstituda apresenta viscosidade mais baixa do que a in natura, mas o comportamento se inverte com a mistura FGPALMA. Este resultado, aparentemente contraditrio, pode ser justificado pelo tempo de armazenamento da mistura in natura. Embora as misturas FOPALMA em p estivessem armazenadas h cerca de 6 meses, parece que as condies de condicionamento dos ps em depsitos plsticos bem vedados, sob refrigerao, foram favorveis a preservao das propriedades fsicas do material reconstitudo.
0,9 0,8 0,7 Viscosidade aparente (Pa.s) 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 0 20 40 60 80 100 120 140 160 Taxa de deformao (1/s) FGPALMA recons. FGPALMA in natura FOPALMA recons. FOPALMA in natura
Figura 5.7. Curvas reolgicas das misturas FGPALMA e FOPALMA in natura e reconstitudas a 25 C.
Na Figura 5.7, so exibidas as curvas da tenso em funo da taxa de deformao preditas pelos modelos da Lei da Potncia, ajustados aos dados reolgicos experimentais das misturas in natura e reconstitudas na temperatura de 25C. Conforme se observa nesta figura os dados preditos pelos modelos se sobrepem aos experimentais, demonstrando o bom ajuste do modelo.
86
30 FGPALMA recons. FGPALMA in natura FOPALMA recons. FOPALMA in natura
25
Tenso de cisalhamento (Pa)
20
15
10
0 0 20 40 60 80 100 120 140 160 Taxa de deformao (1/s)
Figura 5.8. Tenso de cisalhamento em funo da taxa de deformao. Dados experimentais e preditos pelo modelo da lei da potncia para as misturas FGPALMA e FOPALMA in natura e reconstitudas e T = 25C.
Tabela 5.9. Parmetros reolgicos obtidos pelo modelo da LP na temperatura de 25C.
Polpas K
FGPALMA in natura FGPALMA Reconstituda FOPALMA in natura FOPALMA Reconstituda 2,56 2,95 4,00 3,17
Parmetros n
0,3034 0,3056 0,3845 0,3824
R
0,998 0,995 0,996 0,996
SSR
0,74 2,57 6,04 2,95
De acordo com os resultados apresentados com relao ao desempenho do processo, testes sensoriais dos produtos preparados com as misturas em p, propriedades do p e das misturas reconstitudas, as formulaes FGPALMA e FOPALMA apresentam caractersticas
favorveis ao processo de secagem no leito de jorro e a obteno de um produto de boa qualidade a ser utilizado pela indstria na preparao de alimentos enriquecidos com polpas de frutas. Considerando que a olena de palma um produto nacional, comercializado a um preo mais acessvel e que vem substituindo a gordura de palma nas indstrias de alimentos, a formulao FOPALMA a escolhida para prosseguir com a pesquisa.
5.3. Estudos fluidodinmicos

As curvas caractersticas do leito sem a presena da mistura FOPALMA em trs nveis de temperatura (60, 70 e 80C) so ilustradas na Figura 5.9.
1000
800
P (Pa)
600
400
200
0 0,0 0,5 1,0 Q (m/s) T = 60C T = 70C T = 80C T = 80'C 1,5 2,0 2,5
Figura 5.9. Curvas de queda de presso em funo da vazo do ar com variao de temperatura.
No so observadas variaes importantes nas curvas caractersticas obtidas nos diferentes nveis de temperatura.
Para analisar e avaliar os efeitos das variveis operacionais independentes Tge, e W sobre as variveis respostas (velocidade de jorro mnimo e queda de presso no jorro estvel) foi realizado um planejamento experimental, cuja matriz dos experimentos mostrada na
Tabela 5.10. A anlise estatstica dos resultados foi feita utilizando o programa STATISTIC v7.0. As variveis codificadas, Tge*, W* so definidas nas Equaes 18 e 19:
T ge 70 10
T ge * =
(18)
W* =
W 7,5 2,5
(19)
Tabela 5.10. Matriz Experimental e resultados dos ensaios fluidodinmicos.
Ensaios
01 02 03 04 05 06 07
Tge (C)
-1 (60) +1 (80) -1 (60) +1(80) 0 (70) 0 (70) 0 (70)
W (mL/min)
-1(5) -1(5) +1(10) +1(10) 0(7,5) 0(7,5) 0(7,5)
Qjm (m/s)
1,52 1,46 1,47 1,47 1,50 1,49 1,50
Pest (Pa) 536 540 335 383 500 481 490
De acordo com os resultados da Tabela 5.10, os valores da queda de presso do jorro estvel variaram de um mnimo de 335Pa a um mximo de 540Pa (Ensaios 03 e 02, respectivamente). As velocidades de jorro mnimo ficaram compreendidas entre 1,51 e 1,59 m/s. Nas Figuras 5.10a e 5.10b esto representadas as curvas caractersticas de queda de presso em funo da velocidade decrescente do ar de secagem para os dois nveis de vazo de alimentao da mistura FOPALMA e para o leito seco constitudo apenas das partculas inertes, com as temperaturas de entrada do ar fixadas em 60C (Figura 5.10a) e 80C (Figura 5.10b).
1000 900 800 700

P (Pa)
600 500 400 300 200 100 0 0,0 0,5 1,0 Q (m/s) W = 0 mL/min W = 5 mL/min W = 10 mL/min 1,5 2,0
(a)
1000 900 800 700
P (Pa)
600 500 400 300 200 100 0 0,0 0,5 1,0 Q (m/s) W = 0 mL/min W = 5 mL/min W = 10 mL/min 1,5 2,0
(b)
Figura 5.10. Influncia da vazo de alimentao no comportamento fluidodinmico quando a temperatura equivale a 60C (a) e 80C (b).
Percebe-se a influncia da presena da mistura FOPALMA sobre o comportamento fluidodinmico do leito nos dois nveis de temperatura, porm mais evidenciada na curva caracterstica obtida a 60C e vazo de alimentao de 10ml/min. De um modo geral, maiores vazes de alimentao promoveram a diminuio na queda de presso do leito.
90
Na Tabela 5.11, apresenta-se um resumo dos efeitos das variveis fluidodinmicas Tge e W e suas interaes, sobre a velocidade de jorro mnimo e a queda de presso de jorro estvel. Nestas tabelas os termos identificados com (*) correspondem s variveis independentes cujos efeitos apresentaram significncia estatstica, para um nvel de confiana de 95%. Tabela 5.11. Estimativa dos efeitos das variveis independentes sobre as variveis fluidodinmicas.
Variveis independentes
Mdia Tge* W* Tge* x W*
Respostas Qjm (m/s)

1,487 -0,03* -0,02 0,03*
(*) efeitos com significncia estatstica.
Pest (Pa) 466,29 26,0 -179* 22
Os resultados exibidos mostram que a temperatura e a interao temperatura x vazo de alimentao apresentam efeitos significativos sobre a vazo de jorro mnimo de mesma intensidade, porm com sinais invertidos. O aumento da temperatura promove a diminuio da velocidade de jorro mnimo. O efeito positivo da interao vazo x temperatura sobre a velocidade de jorro mnimo complexo e merece uma discusso mais aprofundada sobre o assunto. A vazo de alimentao a nica varivel que influencia a queda de presso, o efeito negativo implica dizer que em nveis mais elevados de vazo de alimentao a queda de presso diminui, o que pode ser justificado por problemas de instabilidade provocada pela presena da mistura FOPALMA. Resultados semelhantes foram encontrados por diversos autores, Medeiros (2001), Spitzner Neto, (2001), Cunha (1999) entre outros. Nas Figuras 5.11 e 5.12, os Diagramas de Pareto destacam os efeitos das variveis independentes sobre as variveis respostas analisadas, ao nvel de confiana de 95%.
91
Figura 5.11. Diagrama de Pareto Efeitos das variveis independentes sobre a varivel resposta Qjm.
Figura 5.12. Diagrama de Pareto Efeitos das variveis independentes sobre a varivel resposta Pest.
92
Os modelos estatsticos ajustados aos dados experimentais da queda de presso de jorro estvel so apresentados na Equao (19). Eliminaram-se dos modelos os efeitos que no apresentaram significncia estatstica (pvalor).
Pest = 466,46 89,5 W *
(20)
A significncia estatstica do modelo foi avaliada pela anlise de varincia. Os resultados so apresentados na Tabela 5.12. Tabela 5.12. Anlise de regresso dos modelos Teste F. Variveis Respostas Qualidade do ajuste (%) 88,1 0,94 R Fcalc 36,91 Teste F (Regresso) Ftab (95%) 6,61 Fcalc/Ftab 5,58 Teste F (Falta de ajuste) Fcalc 15,35 Ftab (95%) 9,28 Fcalc/Ftab 1,65
Pest
O modelo estatstico para a queda de presso de jorro estvel, de acordo com a Tabela 5.12, apresenta uma porcentagem de variao explicada pela regresso de 88,1% em relao ao valor mximo explicvel de 99,5%. O coeficiente de correo 0,94 indica um ajuste satisfatrio entre os valores observados e os preditos pela correlao. O teste F da regresso apresentou uma razo igual a 5,51, demonstrando que a regresso significativa e preditiva.
93
600 550 500 450 400 350 300 300 350 400 450 500 550 600 Pest (Pa) - Valores experimentais
Figura 5.13. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta Pest.
Os clculos realizados para o teste F da falta de ajuste, (Fcalc/Ftab = 1,65 > 1), sinaliza problemas no ajuste do modelo o que confirmado pela distribuio no aleatria dos resduos observada no grfico dos resduos ilustrado na Figura 5.14.
Figura 5.14. Valores preditos em funo dos resduos para a resposta Pest.
Pest (Pa) - Valores preditos
94
5.4. Planejamento experimental

5.4.1. Resultados dos ensaios de secagem.
Os ensaios de secagem foram conduzidos de acordo com a metodologia descrita no Captulo 4. Na Tabela 5.13 so apresentados os resultados para cada ensaio de secagem do planejamento experimental. Tabela 5.13. Resultado dos ensaios de secagem de acordo com o planejamento experimental 23. Matriz das variveis independentes e variveis respostas para os ensaios de secagem.
Variveis independentes Ensaio Tge (C) 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 -1(60) +1(80) -1(60) +1(80) -1(60) +1(80) -1(60) +1(80) 0(70) 0(70) 0(70) W -1(5) -1(5) +1(10) +1(10) -1(5) -1(5) +1(10) +1(10) 0(7,5) 0(7,5) 0(7,5) tint -1(10) -1(10) -1(10) -1(10) +1(20) +1(20) +1(20) +1(20) 0(15) 0(15) 0(15) Qualidade do p Xp (%) 5,8 4,4 7,5 5,5 6,2 6,5 5,8 4,4 5,7 5,8 5,5 Perdas de Vit C (%) 36,7 38,8 29,0 47,7 33,8 37,6 32,3 43,7 35,3 37,4 37,5 SOL (%) 68,5 70,2 68,7 73,1 72,4 70,6 71,1 70,6 69,0 71,0 69,5 Desempenho do processo mret rend (%) 30,9 59,2 27,6 30,3 44,3 40,5 35,2 54,1 50,6 50,0 49,1 (g) 8,89 1,83 29,13 27,47 22,73 18,49 22,26 4,66 8,40 8,88 7,59 25,2 19,6 24,9 24,3 22,6 22,3 25,5 20,1 25,2 20,2 25,4
rep
()
(ml/min) (min)
Antes de se apresentar a anlise estatstica dos resultados experimentais, os mesmos sero discutidos com base na interpretao fenomenolgica do processo de secagem, levandose em considerao as observaes experimentais. Para facilitar a compreenso e discusso dos resultados apresentados na Tabela 5.13, os efeitos de todas as variveis independentes sobre cada varivel resposta analisada, so inicialmente apresentados na forma de grficos.
Em todos os experimentos o tempo de alimentao foi fixado em 5 minutos, portanto, o volume de polpa adicionado no analisado como uma varivel independente uma vez que uma funo linear da vazo da alimentao. Na Figura 5.15 so exibidos os resultados relativos umidade do p em funo da vazo de alimentao da mistura FOPALMA, nas diferentes condies de temperatura do ar na entrada do secador (60C, 70C e 80C) e de tempo de intermitncia (10, 15 e 20min).
10 9 8 7 Xp (%) 6 5 4 3 2 1 0 2,5 5 7,5 W (ml/min)

T ge = 80C e tint = 10min T ge = 60C e tint = 10min T ge = 80C e tint = 20min T ge = 70C e tint = 15min T ge = 60C e tint = 20min
10
12,5
Figura 5.15. Efeito das variveis Tge (C), W (mL/min) e tint (min) sobre a umidade do p.
A umidade dos ps obtidos nos experimentos a 60C variam de um mnimo de 5,8% a um mximo de 7,5%. Tanto o tempo de intermitncia como a vazo de alimentao exercem influencia sobre a umidade. O teor de umidade mximo obtido com maior vazo de alimentao (10 ml/min) e tempo de intermitncia mais curto (10 min). Para o tempo de intermitncia de 20 minutos, a umidade mnima foi alcanada no mais alto nvel de vazo (10 ml/min). Observa-se ainda que, independente da vazo de alimentao, no h variao importante no teor de umidade do p obtido na temperatura de 60C, quando o tempo de intermitncia longo. O mesmo comportamento se observa com respeito ao efeito do tempo de intermitncia, quando a vazo de alimentao da polpa baixa (5 ml/min).Vale ressaltar ainda que os teores mnimos de umidade so obtidos nas condies em que a vazo e o tempo de intermitncia so mnimos (W = 5 ml/min e tint = 10 min) ou mximos (W = 10 ml/min e
tint = 20 min). Considera-se, pois, que a menor vazo compensa o efeito do tempo de intermitncia curto sobre a umidade, enquanto o maior tempo de intermitncia compensa o efeito da maior vazo sobre esta varivel. Nas condies intermedirias de vazo (7,5 ml/min), tempo de intermitncia (15 minutos) e temperatura do ar de secagem de 70C, o teor de umidade do p aproxima-se do valor mnimo observado nos ensaios a 60C. O efeito da maior vazo (7,5 ml/min) e menor tempo de intermitncia (15 minutos) compensado pela maior temperatura (70C) que propicia maiores taxas de secagem. Os efeitos das variveis Tge, W e tint sobre a umidade do p nos ensaios realizados a 60 e 70C so compatveis com os resultados encontrados na literatura (Lima et al., 1995a e 1995b). Em nveis baixos de temperatura, as taxas de evaporao so mais baixas e para maiores taxas de alimentao a secagem transcorre em condies de saturao do ar e de comprometimento fluidodinmico do jorro, em funo do elevado grau de saturao do leito (razo entre o volume da pasta/volume das partculas) Spitzner Neto et al., (2000). Quando a alimentao suspensa, o secador alcana condies de estabilidade devido rpida evaporao da gua retida no leito. A pelcula que reveste as partculas se desprende e o p arrastado mais seco. Todavia, se entre duas alimentaes consecutivas, o intervalo de tempo curto, e o leito ainda se encontra muito mido (maiores vazes de alimentao), as condies de instabilidade e de saturao do ar e do leito comprometem o desempenho do processo e o p arrastado mais mido. importante evidenciar o efeito da vazo de alimentao sobre a temperatura em que ocorre a secagem (temperatura do leito). Mantendo-se fixa a temperatura do ar na entrada do secador, vazes mais altas promovem o resfriamento do leito e a secagem se processa em temperaturas mais baixas. Conforme citado por diversos autores (Lima et al., 1995a e 1995b, Morais, 1996) na secagem de pastas e suspenses em leito de jorro, a temperatura do leito se aproxima da temperatura de bulbo mido do ar, o que caracteriza a secagem em taxa constante. A discusso sobre o comportamento da umidade do p frente vazo e tempo de intermitncia, quando a temperatura do ar na entrada do secador mantida em 80C, no est completamente contemplada na discusso precedente. Conforme se observa nas curvas ilustradas na Figura 5.15 quando o tempo de intermitncia curto o comportamento da umidade do p frente vazo de alimentao da polpa em todos dois nveis de temperatura o mesmo: a umidade aumenta com a vazo e, para Tge = 80C se obtm ps mais secos. Para o tempo de intermitncia de 20 minutos o p
com maior teor de umidade (6,6%) foi obtido na menor vazo de alimentao. Observa-se uma umidade intermediria de 5,5% quando a vazo foi fixada no nvel mais alto e tempo de intermitncia mais curto. Este resultado, aparentemente contraditrio, pode ser justificado pelo aquecimento do leito quando a alimentao suspensa. Considerando que o tempo de alimentao foi fixado em 5 minutos para todos os ensaios, quando o ar se encontra mais aquecido (80C) a taxa de evaporao mais alta. Ao suspender a alimentao, pouca umidade se encontra retida no leito e o calor fornecido pelo ar provocar o aumento da temperatura do mesmo. Se a temperatura do leito estiver acima da temperatura de transio vtrea da polpa desidratada, a pelcula aderida superfcie do material inerte se comporta como um material borrachudo, com caractersticas higroscpicas, seu desprendimento comprometido e s ocorre devido ao do choque e atrito dos inertes (Collares, 2001 e Hofsetz, 2007). Este resultado compatvel com o encontrado por Limaverde Jr. et al., (2000) em ensaios de secagem de melao de cana-de-acar em secador rotatrio com recheio de inerte. Na secagem de polpa de acerola em leito de jorro com partculas inertes, Lima et al., (1995a) e Morais (1996) no conseguiram obter p quando a temperatura do ar de secagem era superior a 70C. Na secagem do licor negro, de acordo com Trindade (2004) os ps mais secos foram obtidos nos nveis mais altos de temperatura e tempo de intermitncia, e menor volume alimentado. Considerando-se as caractersticas distintas, relativas composio da pasta processada por Trindade (2004) e a do presente trabalho, a incompatibilidade dos resultados estaria justificada e corrobora com os resultados de Medeiros (2001) sobre o importante efeito da composio do material processado sobre o desempenho da secagem de pastas no leito de jorro com partculas inertes. Destaca-se que mesmo na temperatura de 60C a condio de tempo de intermitncia mais longo associada a uma baixa vazo de alimentao provocou a obteno de um p com umidade de 6,2%, ligeiramente superior a umidade do p produzido no ensaio com maior vazo de alimentao. Todavia, frente ao ensaio realizado a 80C, o efeito do aquecimento do leito sobre a umidade do p menos evidente. Tanto na temperatura de 80C como de 60C, quando a vazo de alimentao foi fixada no nvel mais alto, o tempo de intermitncia mais longo favoreceu a obteno do p mais seco. Ao se suspender a alimentao o leito ainda se encontra mido. O calor cedido pelo ar ainda vai promover a evaporao da gua, e mesmo quando a temperatura do ar na entrada do secador est fixada em 80C o leito, supostamente, no aquece o suficiente para atingir condies de temperatura superior a da transio vtrea da polpa desidratada. Na Figura 5.16 ilustram-se as temperaturas do ar na sada do secador em funo da vazo de alimentao para todas as condies experimentais analisadas. A temperatura do leito no foi
determinada, mas em geral deve estar compreendida entre as temperaturas do gs na entrada e sada do secador. As curvas exibidas nesta figura devem reproduzir o comportamento da temperatura do leito nas diversas condies de processo.
70 65 60
Tgs (C)
55 50 45 40 2,5 5 7,5 W (ml/min)

10
12,5
Figura 5.16. Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a temperatura do ar na sada do secador.
70 60 50
(%)
rend
40 30 20 10 0 2,5 5 7,5 W (ml/min)

10
12,5
Figura 5.17. Efeito das variveis Tge (C), W(ml/min) e tint (min) sobre o rendimento do processo.
Os dados relativos produo de p, representados pelo rendimento, so mostrados na Figura 5.17. Para os ensaios realizados com o ar a 60C os resultados esto de acordo com os reportados na literatura, Lima et al., (1995a e 1995b). O maior rendimento foi verificado no ensaio com baixa alimentao (ou menor volume alimentado) e tempo de intermitncia mais longo, ou seja, ao suspender a alimentao o tempo foi suficiente para complementar a evaporao da gua e boa parte do material se desprende da superfcie do inerte sendo arrastado pelo ar. Os ensaios 01 e 07 realizados, respectivamente nas condies mnimas (W = 5 ml/min e tint = 10 min) e mximas (W = 10 ml/min e tint = 20 min) de vazo e tempo de intermitncia, apresentaram resultados compatveis em relao tanto a umidade como a produo de p. Estes resultados indicam que os efeitos contrrios do tempo de intermitncia e vazo sobre a produo e umidade do p so compensados. O ensaio realizado com a vazo mais alta e tempo de intermitncia mais curto (ensaio 03), apresenta a mais baixa produo de p, o que compatvel com a discusso sobre a saturao do leito e saturao do ar de secagem previamente apresentada. Interessante se faz observar que este comportamento se reproduz no ensaio 04, realizado nas mesmas condies de vazo de alimentao e tempo de intermitncia e com a temperatura do gs fixada em 80C. Obteve-se um p mais seco, mas o rendimento foi praticamente igual ao do ensaio 03, com a temperatura do ar controlada para 60C. Este resultado sugere que mesmo se aumentando a temperatura do ar de secagem para 80C o secador no apresenta um bom desempenho quando a vazo de alimentao da ordem de 10 ml/min ou 600 ml/h, em tempos de interrupo pequenos. provvel que neste nvel de vazo a alimentao contnua da polpa chegue a promover a total saturao do leito e colapso do jorro num tempo de processamento curto, apesar do ar se encontrar mais aquecido. Nos experimentos nos quais a temperatura do ar mantida em 80C, a produo mxima de p ocorreu no ensaio 02, quando o efeito do baixo tempo de intermitncia compensado pelos efeitos combinados da baixa vazo de alimentao e da elevada temperatura. Neste caso, atingi-se um rendimento da ordem de 59%, considerado alto para a secagem de pastas em leito de jorro. Quando o tempo de intermitncia mais longo, o aquecimento do leito prejudica a produo de p no ensaio realizado com baixa vazo de alimentao (ensaio 06), conforme j discutido em pargrafos precedentes. Ao aumentar a vazo, (W = 10 ml/min e tint = 20 min) o efeito do maior volume adicionado sobre a saturao do leito compensado pelo tempo de
intermitncia mais longo enquanto o efeito do aquecimento compensado pela evaporao da gua. Em conseqncia disto, o p arrastado mais seco e a produo de p alcana um rendimento de 54,1%. O rendimento mdio dos ensaios realizados em triplicata nas condies intermedirias de vazo de alimentao, temperatura e tempo de intermitncia foi de 50% 0,7, valor compreendido na faixa de rendimento mais alto dos demais ensaios. Nas Figuras 5.18, 5.19, 5.20 e 5.21 so ilustradas as curvas relativas cintica de produo de p nas condies de processo analisadas. Nas Figuras 5.18 e 5.20 as curvas representam a produo pontual de p no intervalo do tempo de intermitncia (massa coletada durante a alimentao e no perodo em que a alimentao est suspensa). Nas Figuras 5.19 e 5.21 as curvas representam a massa acumulada de p, tambm em cada intervalo do tempo de intermitncia. Conforme as observaes experimentais registradas, e o comportamento das curvas ilustradas nas Figuras 5.18 e 5.20, na maioria dos ensaios o arraste do p ocorre principalmente no perodo em que se suspende a alimentao. Excetuam-se desta observao os ensaios 03 e 04 (Figuras 5.18 e 5.19) realizados no maior nvel de vazo e menor tempo de intermitncia e nas temperaturas de 60 e 80C, respectivamente. Nestes ensaios a produo de p apresenta picos apenas no incio do processo com tendncia a estabilizar. Alm disso, o p produzido mais mido. Este comportamento assemelha-se a um processo com alimentao contnua de polpa. Todavia, conforme j discutido anteriormente, nestes ensaios a dinmica do jorro foi comprometida pelo alto grau de saturao do leito, registrando-se no s variaes na altura da fonte como na queda de presso. Na Figura 5.20, um comportamento semelhante observado no ensaio 01, (Tge = 60C, W = 5 ml/min e tint = 10 min) quando no h variao importante na produo de p durante ou aps a suspenso da alimentao. Nas mesmas condies de vazo e tempo de intermitncia, mas com temperatura de 80C, os picos de produo de p so evidentes (Ensaio 02).
101
5 4 3 2 1 0 0 50 100 150 Tempo (min)

T ge = 60C, W = 10ml/min, tint = 10min T ge = 60C, W = 5ml/min, tint = 20min T ge = 80C, W = 10ml/min, tint = 10min T ge = 80C, W = 5ml/min, tint = 20min
mp (g)
200
250
Figura 5.18. Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a massa de p produzida.
35 30 25
mp (g)
20 15 10 5 0 0 50 100 150 200 250
T ge = 60C, W = 10ml/min, tint = 10min T ge = 60C, W = 5ml/min, tint = 20min
tempo (min)
T ge = 80C, W = 10ml/min, tint = 10min T ge = 80C, W = 5ml/min, tint = 20min
Figura 5.19. Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a massa de p acumulada.
102
5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 0 20 40 60 Tempo (min)
T ge = 60C, W = 5ml/mim, tint = 10min T ge = 60C, W = 10ml/min, tint = 20min T ge = 70C, W = 7,5ml/min, tint = 15min T ge = 80C, W = 5ml/min. tint = 10 min T ge = 80C, W = 10ml/min, tint = 20min
mp (g)
80
100
120
Figura 5.20. Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a massa de p produzida em 120 minutos de secagem.
40 35 30 25
mp (g)
20 15 10 5 0 0 20 40 60 Tempo (min)
T ge = 60C, W = 5ml/mim, tint = 10min T ge = 60C, W = 10ml/min, tint = 20min T ge = 70C, W = 7,5ml/min, tint = 15min T ge = 80C, W = 5ml/min. tint = 10 min T ge = 80C, W = 10ml/min, tint = 20min
80
100
120
Figura 5.21. Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a massa de p acumulada em 120 minutos de secagem.
103
O comportamento das curvas que representam a cintica de produo de p condiz com toda a discusso precedente relativa ao efeito das variveis temperatura, vazo e tempo de intermitncia sobre o desempenho do processo. A produo de p uniforme na maioria dos ensaios, o que pode ser confirmado pelo bom ajuste do modelo linear aos dados da massa acumulada em funo do tempo, com coeficientes de correlao de 0,99, conforme observado na Tabela 5.14. Para os ensaios que apresentaram problemas tanto na produo como na umidade do p o ajuste linear aos dados experimentais foi satisfatrio.
Tabela 5.14. Taxas de produo de p Parmetros do modelo linear ( m p = W p t ) ajustado aos dados experimentais. Ensaio 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 Wp 0,1757 0,2952 0,3228 0,2989 0,1132 0,1145 0,1891 0,219 0,2621 0,2444 0,2095 R2 0,99 0,99 0,99 0,97 0,95 0,99 0,99 0,98 0,99 0,99 0,96
importante comentar, que em funo do curto tempo de processamento, as taxas de produo de p dos ensaios 03 e 04 foram as mais elevadas, todavia tenderiam a cair se o secador fosse realimentado.
104
Para ilustrar a instabilidade observada no experimento 03, na Figura 5.22 so ilustradas as medidas de altura da fonte e queda de presso no leito ao longo da secagem, parametrizadas em relao s medidas efetuadas antes de se iniciar a alimentao da mistura. Nesta figura o comportamento da queda de presso tpico e compatvel com o relatado por diversos autores, Spintzer Neto (2001), Freire et al., (2009), Medeiros et al., (2004), entre outros, como uma resposta instabilidade gerada no leito de jorro devido a alimentao da pasta ou suspenso. As variaes na altura da fonte validam a evidncia da instabilidade do leito de jorro observada neste experimento. Na Figura 5.23, encontram-se ilustradas as medidas de umidade relativa e temperatura de bulbo seco do ar na sada do secador. A alimentao intermitente evidenciada pela variao na umidade relativa do ar. medida que a secagem prossegue a razo de umidade (U/Uo) aumenta chegando quase a duplicar. Percebe-se que a razo de umidade nos intervalos de tempo em que a alimentao suspensa, tambm tende a aumentar enquanto a razo relativa a temperatura do ar na sada mais uniforme e oscila em torno de uma razo mdia de 0,9. Este comportamento identifica que a secagem tambm ocorre no curto perodo em que a alimentao suspensa e que parte das partculas so reumidificadas antes de se completar o processo de secagem e desprendimento da pelcula que as recobrem; a reumidificao ocasiona uma maior taxa de acumulao de material no leito e consequentemente a instabilidade fluidodinmica observada na Figura 5.22 , que tende a se agravar medida que o secador re-alimentado, podendo culminar no colapso do jorro. A anlise conjunta do comportamento fluidodinmico e termodinmico do secador sugere que nas condies em que foram conduzidos este experimento, o leito de jorro estava operando em condies prximas saturao.
105
1,100 1,050 1,000

Hf/Hfo, P/Po
0,950 0,900 0,850 0,800 0,750 0,700 0 10 20 30 40 50 60 70 tempo (min)

Hf/Hfo - T = 60C, W = 10ml/min, Dtint = 10min DP/DPo - T = 60C, W = 10ml/min, Dtint = 10min
Figura 5.22. Variveis fluidodinmicas do leito ao longo do processo de secagem Tge = 60C, W = 10mL/min e tint = 10min.
1,7
Ugs/Ugo, Tgs/Tgo
1,2
0,7 0 10 20 30 40 50 60 70 tempo (min)

Ugs/Ugo - T = 60C, W = 10ml/min, Dtint = 10min T gs/T go - T = 60C, W = 10ml/min, Dtint = 10min
Figura 5.23. Condies psicromtricas do ar ao longo do processo de secagem Tge = 60C, W = 10mL/min e tint = 10min.
106
De acordo com os resultados observados na Tabela 5.13 na maioria dos ensaios a reteno de material no leito foi elevada chegando a ultrapassar a produo de p nos ensaios 03 e 04, cujo comportamento da secagem j foi bastante discutido nos pargrafos anteriores. A argumentao relativa ao alto grau de saturao do leito justifica a quantidade de material retido no leito.
40 35 30
mret (g)
25 20 15 10 5 0 2,5 5 7,5 W (ml/min)

10
12,5
Figura 5.24. . Efeito das variveis Tge (C), W (ml/min) e tint (min) sobre a reteno de material no leito.
Na Figura 5.24 so exibidos dados da quantidade de material retido no leito durante os experimentos. Observa-se que para todas as combinaes previstas no planejamento experimental, relativas vazo e tempo de intermitncia, a reteno mais baixa nos ensaios realizados a 80C. Porm, nesta temperatura o efeito do aquecimento do leito sobre a umidade e produo tambm se reflete na elevada reteno de material no leito, observada no ensaio 06 (Tge = 80C, W = 5 ml/min, tint = 20 min). A 80C, a reteno mnima nos ensaios 02 e 08, resultado favorecido pela combinao das condies de vazo e tempo de intermitncia mnimos ou vazo e tempo de intermitncia mximos j discutidos anteriormente em relao produo e a umidade do p. A 60C, excetuando-se o ensaio 01 cuja reteno foi da ordem de 9g, nos demais ensaios a reteno foi superior a 20g de material. No ensaio 01 o efeito relativo ao curto tempo foi compensado pela baixa vazo de alimentao, todavia no ensaio realizado nas
condies de mxima vazo, o tempo de intermitncia de 20 minutos no foi suficiente para uma remoo eficiente do material retido no leito. Nos ensaios foi tambm medida a quantidade de material que ficava aderido s paredes do equipamento. Este material se desprendia facilmente das paredes, o que facilitava sua remoo. Apresentava-se como uma fina pelcula de p, que se desprendia a um simples toque de mo, geralmente distribuda na parte superior da coluna, acima da regio da fonte, na tampa e conexo com o ciclone. Na Figura 5.25 so ilustrados os dados relativos s quantidades de material coletado, retido no leito e aderido s paredes do secador.
40 35 30 25
m po (g)
20 15 10 5 0 1 2 3 4 5 6 Experimentos 7 8 9 10 11
massa coletada (g)
massa retida no leito (g)
massa retida nas paredes
Figura 5.25. Massa de p coletado, retido no leito e nas paredes do secador.
A boa reprodutibilidade dos ensaios realizados em triplicata nas condies do ponto central evidenciada no histograma ilustrado na Figura 5.26. De um modo geral, para a maioria dos ensaios, a quantidade de material retido na parede baixa quando comparada quela retida no leito, exceto ensaio 01 e 02. Em relao s condies que mais favorecem a produo de p, destaca-se s dos ensaios 02, 08 e os do ponto central, 09, 10 e 11. Nestes ensaios a soma das perdas na parede e no leito no excede a produo. A anlise dos resultados das perdas mais consistente quando realizada com base na quantidade de slidos alimentados, todavia, algumas amostras foram descartadas na anlise da umidade do material retido no inerte. Para o material distribudo nas paredes da coluna, a determinao da umidade ficou prejudicada tanto pela pouca quantidade de material, como pela possvel interferncia do processo de remoo da pelcula e recuperao do p. Considerando-se, entretanto, a
importncia de se estimar em relao aos slidos alimentados, as fraes retidas no leito e na parede do secador, efetuou-se os clculos considerando o mesmo teor de umidade para o p coletado, retido no leito e nas paredes, e estimando-se por diferena a frao de slidos arrastados pelo ar, no separados no ciclone. Os resultados so exibidos na Figura 5.26, cujo histograma evidencia certa uniformidade na frao de slidos finos arrastados pelo ar. Excetuando-se a elevada frao de slidos arrastada no ensaio 01 o valor mdio estimado para as perdas de finos de 23,8 3,7 %.
70
Fraes de p retido, coletado e arrastado (%)
60 50 40 30 20 10 0 1 2 3 4 5 6 Experimentos
frao retida no leito frao retida nas paredes frao coletada frao arrastada
10
11
Figura 5.26. Fraes de slidos coletado, retido no leito e nas paredes e arrastado pelo ar.
Na Figura 5.27 visualiza-se as perdas de vitamina C em todos os ensaios de secagem. Conforme esperado, as perdas de vitamina C so elevadas e variam entre um mnimo de 27,6 % a um mximo de 47, 7%. Conforme a literatura (Bobbio & Bobbio, 1992; Lopes, 2005; Fellows, 2006), qualquer processamento trmico promove perdas importantes no teor de vitamina C dos alimentos.
109
60 50
Perdas de vit C (%)
40 30 20 10 0 2,5 5 7,5 W (ml/min)

10
12,5
Figura 5.27. Efeito das variveis Tge (C), W(ml/min) e tint (min) sobre as perdas de vitamina C.
Tanto a temperatura como o tempo de exposio ao calor promove a degradao da vitamina C. O binmio tempo versus temperatura tem sido explorado na maioria dos processamentos trmicos de alimentos ricos em vitamina C, como os sucos de frutas. A rpida exposio a uma temperatura mais elevada pode promover menor degradao da vitamina C, comparativamente a um processamento a baixas temperaturas por um tempo mais longo. Em relao s temperaturas do leito, o comportamento observado nas curvas exibidas na Figura 5.16, compatvel com a discusso anterior. As perdas de vitamina C sofrem importante influncia da temperatura, principalmente nos ensaios com maior vazo de alimentao, quando o tempo de tempo de permanncia do material mais longo. Quando a temperatura do ar na entrada do secador fixada em 60C, as perdas de vitamina C no sofrem variaes importantes com a vazo, ou seja, o efeito do maior tempo de permanncia do material no leito compensado pela temperatura mais baixa do leito. importante comentar sobre os resultados observados nas perdas de vitamina C, quando a vazo de alimentao se encontra no nvel mnimo. Nesta condio, as perdas de vitamina C, praticamente, independem da temperatura e a sua variao corresponde ao erro experimental, observado na variao dos resultados dos experimentos replicados nas condies do ponto central. Este comportamento pode ser justificado pela rpida produo de p nos ensaios, nos quais a temperatura do ar fixada em 80C. Esta rpida produo ocorre
praticamente quando a alimentao suspensa, podendo inclusive ocorrer tambm durante o perodo da alimentao na parte superior onde parte do material seca antes de ser depositado sobre o leito de inertes. Todavia, medida que o leito aquece, o material se agrega s partculas inertes e a produo de p, praticamente interrompida, conforme discusso contemplada em pargrafos anteriores. Assim, o p coletado no ciclone corresponde ao produzido no perodo da alimentao e imediatamente aps a suspenso da mesma. No nvel de vazo mais alto (maior volume alimentado) embora ocorra o arraste prvio do material que seca antes de ser depositado sobre o leito, a maior produo ocorre no prprio leito, estando o material sujeito exposio ao calor por um tempo mais longo, embora a temperatura esteja mais baixa, conforme tambm se observa na Figura 5.16.
5.4.2. Anlise estatstica dos ensaios de secagem atravs do planejamento fatorial completo 23.
Para analisar e avaliar os efeitos das variveis operacionais (independentes - Tge, tint, W) nas variveis respostas (umidade do p, rendimento do processo, reteno de material no leito, perdas de vitamina C durante o processo, ngulo de repouso do leito aps a secagem e solubilidade) foi utilizado o programa STATISTIC v7.0, cuja matriz estatstica mostrada na Tabela 5.13. As variveis codificadas, Tge*, W* e tint* so definidas nas Equaes 21 a 23: T ge 70 10
T ge * =
(21)
W* =
W 7,5 2,5
(22)
t int * =
t int 15 5
(23)
A Tabela 5.15 apresenta um resumo dos efeitos das variveis de operao Tge, tint e W e das interaes entre as mesmas, sobre as variveis respostas relativas qualidade do produto (umidade do p, perdas de vitamina C, solubilidade do p), ao desempenho de processo (rendimento e reteno de material no leito) e ao ngulo de repouso das partculas
recobertas, para um modelo de primeira ordem com trs interaes e limite de confiana de 95%. Tabela 5.15. Efeito das variveis operacionais codificadas sobre o processo de secagem e qualidade do produto nos experimentos utilizando misturas de polpas de frutas.
Variveis Independentes
Qualidade do produto Xp (%)

Tge* Xp
Desempenho de processo
rep
Perdas de Vit C (%)
Tge* Perdas de vit C NS
SOL (%)
NS
rend
(%)
mret (g)
Tge* Rret
()
Tge*
Tge* rend
NS
W*
NS
NS
W* rend
W* Rret
NS
tint*
NS
NS
NS
tint* rend
NS
NS
Tge* x W*
Tge* W* Xp
Tge*W* Perdas de vit. C NS
NS
Tge* x W* rend
Tge* W* Rret
NS
Tge* x tint*
Tge*x tint* Xp
NS
NS
Tge* x tint* R ret
NS
tint* x W*
tint* x W* Xp
NS
NS
tint* x W* rend Tge* W* tint* rend
tint* x W* Rret Tge* x W* x tint* Rret
NS
Tge* x W* x tint*
NS
NS
NS
NS
NS No significativo;
- ordem de significncia.
Conforme os resultados exibidos nesta tabela, individualmente apenas a temperatura apresenta efeito significativo e negativo sobre a umidade do p. Os efeitos das interaes Tge* x W* e tint* x W* tambm so significativos, e tal como a temperatura, favorecem a
produo de ps mais secos. O efeito da interao Tge* x tint* positivo, o que significa dizer que ps mais midos so obtidos, quando o tempo de intermitncia longo e a temperatura mais alta. A anlise dos efeitos das variveis sob o ponto de vista estatstico valida a discusso precedente sobre os resultados relativos umidade do p. A temperatura apresenta efeito significativo e de elevada intensidade sobre as perdas de vitamina C. Isto condiz com resultados apresentados na literatura, cujo aumento desta varivel de operao influencia acelerando as reaes responsveis pela decomposio deste componente no alimento (Bobbio & Bobbio, 1992; Lopes, 2005; Fellows, 2006). Observa-se que apesar da varivel principal, vazo de alimentao, no influenciar significativamente nas perdas de vitamina C, percebe-se que o efeito combinado desta varivel com a temperatura apresenta tendncia positiva, provocando o aumento da perda deste componente. A temperatura a varivel operacional que mais influencia positivamente no rendimento do processo. O tempo de intermitncia e a vazo de alimentao apresentam efeitos significativos de mesma intensidade, porm com sinais invertidos. O aumento da vazo provoca diminuio no rendimento do processo enquanto maiores tempos de intermitncia interferem favoravelmente sobre esta resposta. Com respeito vazo de alimentao, o efeito desta varivel, individualmente, ou associada ao tempo de intermitncia negativo, ou seja, promove a diminuio do rendimento da produo de p. Todas as variveis principais, assim como as interaes, apresentaram influncia significativa sobre a resposta rendimento do processo. Assim como a resposta rendimento, as variveis independentes, temperatura e vazo de alimentao, tm efeitos significativos sobre a reteno de material no leito. Da mesma forma que se verifica com o rendimento, o efeito da interao temperatura x tempo de intermitncia negativo. Os efeitos das variveis de operao sobre as variveis respostas ngulo de repouso do leito aps a secagem (rep) e solubilidade (SOL) no foram significativos. Os efeitos individuais, ou combinados, das variveis independentes sobre as variveis respostas so bem visualizados nos Diagramas de Pareto, ilustrados na Figura 5.28.
113
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
Figura 5.28. Diagramas de Pareto: (a) umidade do p, (b) perdas de vitamina C, (c) solubilidade, (d) rendimento do processo, (e) reteno de material no leito e (f) ngulo de repouso do leito aps secagem.
114
5.4.3. Anlise de regresso dos modelos estatsticos

Os modelos estatsticos ajustados aos dados experimentais esto representados pelas Equaes (24), (25), (26) e (27). Os efeitos que no foram significativos foram eliminados dos modelos, resultando em:
X p = 5,704 0,56T ge * 0,295T ge * x W * 0,292T ge * x t int * 0,67W * x t int *

(24)
rend = 42,895 + 5,76T ge * 3,475W * +3,262 t int * 1,98T ge * x t int * +4,605W * x t int *
+ 6,027T ge * x W * x t int *
(25)
m ret = 14,575 3,82T ge * +3,947W * 0,995T ge * x W * 1,64T ge * x t int * 7,522W * x t int * 2,345T ge * x W * x t int *
(26)
Perdas de Vit . C = 37 ,251 + 4,501T ge * +3,034T ge * x W *
(27)
Para cada modelo representado nas Equaes (24) a (27), a significncia estatstica foi determinada pela anlise de varincia, cujos resultados so mostrados nas Tabelas I.1 a I.10 do Apndice. Uma sntese dos resultados para a anlise de regresso apresentada na Tabela 5.16.
Tabela 5.16. Anlise de regresso dos modelos Teste F. Teste F (Regresso) Variveis Respostas Xp Qualidade do ajuste (%) 96,7 82,1 82,0 89,9 0,983 0,906 0,906 0,948 R2 Fcalc 44,24 3,06 3,12 35,61 Ftab (95%) 4,53 6,16 6,16 4,46 Teste F (Falta de ajuste) Ftab (95%) 19,95 19 19 19,33
Fcalc/Ftab 9,77 0,50 0,51 7,98
Fcalc 1,75 181,96 191,78 2,54
Fcalc/Ftab 0,09 9,58 10,09 0,13
rend
mret Perdas Vit. C
115
A anlise de varincia para a umidade do p fornece um coeficiente de correlao entre as respostas observadas e os valores preditos pelo modelo estatstico ajustado aos dados experimentais de 0,983, indicando um bom ajuste do modelo. A regresso explica 96,7% da variao total em torno da mdia para um valor mximo explicvel de 99,3%, isto , do valor mximo de variao, 96,7% se devem a regresso. Pelo teste F da regresso (MQR/MQr), constata-se que o modelo ajustado aos dados experimentais estatisticamente significativo e preditivo pois o valor da razo para o teste F 9,77 e segundo Bruns et al., (2001) citado em Moris (2002) para um bom ajuste do modelo o Fcal > 3 Ftab. A comparao entre os pontos experimentais da umidade do p e os valores calculados pelo modelo linear representado pela reta so apresentados na Figura 5.29. Verifica-se um ajuste satisfatrio dos pontos em torno da reta, confirmando a anlise de varincia (Tabela 5.16). Na Figura 5.30 percebe-se uma distribuio aleatria dos resduos, que para os experimentos realizados no ponto central so nulos. O teste F relativo falta de ajuste (= MQfaj / MQep) avalia se o modelo est ou no bem ajustado s observaes experimentais. Valores altos de MQfaj / MQep implica dizer que a falta de ajuste bastante elevada (Barros Neto et al., 1996). Os resultados da anlise de varincia para o modelo estatstico ajustado aos dados da umidade do p mostrados na Tabela 5.16, fornece MQfaj / MQep = 1,75, valor inferior ao F tabelado, F4,2 = 19,95, confirmando o ajuste satisfatrio do modelo aos dados experimentais.
8,0 7,5 7,0 6,5 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0
X p (%) - Valores preditos
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
Xp (%) - Valores experimentais
Figura 5.29. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta Xp.

Figura 5.30. Valores preditos em funo dos resduos para a resposta Xp.
Em relao aos resultados para o modelo ajustado aos dados de rendimento do processo mostrados na Tabela 5.16, a regresso explica 82,1% da variao total em torno da mdia para um valor mximo explicvel de 99,9%. O coeficiente de correlao de 0,906, o que significa que h um ajuste razovel entre os valores observados e os preditos pela correlao. No entanto, o valor de Fcal obtido pelo modelo para a regresso corresponde a 0,50 do Ftab a um nvel de confiana de 95%, o que demonstra que o modelo ajustado no significativo e nem preditivo (Box & Wetz, (1963) citado em Barros Neto et al., 1996). A Figura 5.31 confirma a razovel qualidade do ajuste para a resposta rendimento do processo, o que pode ser confirmado na Figura 5.32 cuja distribuio dos resduos no apresenta aleatoriedade. No entanto, ao realizar os clculos para o teste F da razo MQfaj / MQep, verifica-se que Fcal / Ftab = 9,58, o que indica problemas no ajuste do modelo.
117
60
rend (%) - Valores preditos
50
40
30
20 20 30 40
rend (%) - Valores experimentais
50
60
Figura 5.31. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta rend.
12 10 8 6 4 Resduos 2 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Valores preditos
Figura 5.32. Valores preditos em funo dos resduos para a resposta rend.
118
O modelo estatstico para a reteno de slidos no leito, conforme mostra a Tabela 5.16, apresenta uma porcentagem de variao explicada pela regresso de 82,0% em relao ao valor mximo explicvel de 99,9%. O coeficiente de correo 0,906 indica um ajuste razovel entre os valores observados e os preditos pela correlao. O valor de F obtido pelo modelo corresponde a 0,51 do valor tabelado, demonstrando que a regresso no significativa. A Figura 5.33 confirma a baixa qualidade do modelo ajustado aos dados de reteno de material no leito, no qual, excetuando os dados relativos ao ponto central, todos os demais dados preditos pelo modelo esto acima dos valores experimentais.
30 25
mret (g) - Valores preditos
20 15 10 5 0 -5 -5 0 5 10 15 20 25 30
mret (g) - Valores experimentais
Figura 5.33. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta mret.
Observa-se na Figura 5.37 que a distribuio dos resduos no aleatria, o que confirma a insignificncia estatstica e a inadequao do modelo, tambm confirmada pelo teste F da falta de ajuste cujo valor Fcal/Fab = 10,09 (>>1).
119
10 8 6 4 2 Resduos 0 -2 -4 -6 -8 -10 -5 0 5 10 15 20 25 30
Valores preditos
Figura 5.34. Valores preditos em funo dos resduos para a resposta mret.
A anlise de varincia para as perdas de vitamina C durante o processo mostrada na Tabela 5.16. O resultado do coeficiente de correlao 0,98. A regresso explica 89,9% da variao total em torno de uma mdia para um valor mximo explicvel de 98,8%. Com relao ao teste F (regresso) observa-se que a razo entre Fcal e o Ftab de 7,98, confirmando que o modelo alm de ser estatisticamente significativo tambm um modelo preditivo.
120
50
Perdas de Vit. C (%) - Valores preditos
45 40 35 30 25 20 20 25 30 35 40 45 50
Perdas de Vit. C(%) - Valores experimentais
Figura 5.35. Valores preditos e observados experimentalmente para a resposta Perdas de vitamina C.
Analisando o teste F relativo falta de ajuste, pode-se concluir que, a varivel resposta perdas de vitamina C confirma o potencial preditivo do modelo, Fcal/Ftab = 0,13, mostrando que os valores experimentais so bem representados pelos modelos ajustados. Estes resultados esto representados nas Figuras 5.35 e 5.36.
6 5 4 3 2 Resduos 1 0 -1 -2 -3 -4 -5 -6 30 32 34 36 38 Valores preditos 40 42 44 46
Figura 5.36. Valores preditos em funo dos resduos para as respostas Perdas de vitamina C.
5.4.4. Anlise das Superfcies de Respostas

Os resultados da anlise de varincia dos modelos para umidade do p e para perdas de vitamina C garantem uma quantidade de variao devido ao modelo ajustado bem superior variao no explicada, mostrando que os valores experimentais so bem representados pelos modelos ajustados aos dados experimentais. Desta forma, verifica-se que os dois modelos so estatisticamente validados e teis para gerar as superfcies de respostas. Para as variveis resposta umidade e perdas de vitamina C so apresentadas superfcies de respostas obtidas das Equaes 24 e 27 e ilustradas nas combinaes possveis de variao de duas variveis independentes, mantendo a outra fixa no ponto central.
5.4.4.1. Anlise das Superfcies de Respostas para a Umidade do p. A Figura 5.37 mostra o comportamento da umidade do p frente s variaes da temperatura e tempo de intermitncia, para uma vazo de alimentao fixa no ponto central, correspondente a 7,5 ml/min.
Figura 5.37. Superfcie de resposta da umidade do p em funo da Tge e tint, para W = 7,5 mL/min.
122
A importante influncia da temperatura sobre a umidade do p evidenciada na superfcie de resposta, na qual se verifica o efeito mnimo do tempo de intermitncia sobre esta varivel resposta no nvel de vazo intermedirio. A superfcie de resposta ilustrada na Figura 5.38 mostra o comportamento da umidade do p frente temperatura e vazo de alimentao quando o tempo de intermitncia fixo no ponto central. Neste caso o efeito da temperatura evidente quando a secagem ocorre com menor taxa de alimentao, enquanto o efeito da taxa de alimentao imperceptvel no nvel de temperatura mais elevado. Na faixa de maior temperatura vazes mais elevadas promovem a diminuio no teor de umidade do p. Evidencia-se assim o efeito negativo da interao Tge x W, apresentado na Tabela 5.16, sobre a umidade do p.
Figura 5.38. Superfcie de resposta da umidade do p em funo da Tge e W para tint = 15 min.
Na Figura 5.39 ilustram-se os efeitos da vazo de alimentao e tempo de intermitncia sobre a umidade do p quando a temperatura mantida no ponto central. Percebe-se um elevado teor de umidade quando o processo de secagem realizado em duas situaes distintas: em baixas taxas de alimentao e tempos de intermitncia no nvel mximo, e altas taxas de alimentao e nvel mnimo do tempo de intermitncia.
123
Figura 5.39. Superfcie de resposta da umidade do p em funo da W e tint, para Tge = 70C.
5.4.4.2. Anlise das Superfcies de Respostas para as Perdas de vitamina C A Superfcie de Resposta ilustrada na Figura 5.40 representa o efeito da vazo de alimentao e da temperatura frente s perdas de vitamina C, quando o tempo de intermitncia fixado no ponto central. Confirma-se o relevante efeito da temperatura no sentido de aumentar as perdas de vitamina C independente do equipamento de secagem ser alimentado com uma maior ou menor vazo de polpa. Para a temperatura de secagem de 60C, as perdas so minimizadas e tambm apresentam pouca dependncia da vazo.
124
Figura 5.40. Superfcie de resposta das perdas de vitamina C em funo da Tge e W, para tint = 15min.
Em nveis mais altos de vazo o efeito da temperatura sobre as perdas de vitamina C so mais evidentes. Para uma vazo mnima de 5ml/min a variao nas perdas de vitamina C menor. Este resultado consistente com o efeito do binmio tempo x temperatura sobre a degradao da vitamina C. Vazes mais altas de alimentao podem promover o resfriamento do leito, e assim o material fica exposto a temperaturas mais baixas. Todavia, se a temperatura do leito baixa muito em funo de uma maior vazo ou baixo tempo de intermitncia (rpida realimentao da polpa) o material seca mais lentamente, o arraste do p prejudicado, o que implica em maior tempo de permanncia do material no secador, e consequentemente, as perdas de vitamina C podem aumentar. A superfcie de resposta ilustrada na Figura 5.41 mostra os efeitos combinados da temperatura e tempo de intermitncia, quando a vazo de alimentao fixada no ponto central (7,5ml/min). A superfcie apresenta conformao semelhante s ilustradas anteriormente e a discusso dos resultados j est contemplada nos pargrafos anteriores. Na Figura 5.41 pode-se dizer que o efeito da temperatura superior ao das demais variveis individuais, independentemente da vazo de alimentao ou tempo de intermitncia utilizado no processo.
125
Figura 5.41. Superfcie de resposta das perdas de vitamina C em funo da Tge e tint, para W = 7,5ml/min.
Na Figura 5.42 apresenta-se o comportamento das perdas de vitamina C frente ao efeito da vazo de alimentao e tempo de intermitncia fixando a temperatura no ponto central.
Figura 5.42. Superfcie de resposta das perdas de vitamina C em funo da W e tint, para Tge = 70C.
Como ilustra a Figura 5.42, as perdas de vitamina C so baixas quando a temperatura do ar de secagem mantida no ponto central e tendem a um valor mnimo quando o tempo de intermitncia e a vazo de alimentao so mnimos. A discusso fenomenolgica e a anlise estatstica dos resultados experimentais sugerem uma ampliao na faixa de condies de processo para uma anlise mais precisa dos efeitos destas variveis sobre o desempenho do processo de secagem de misturas de polpas de frutas com adjuvantes no leito de jorro. Os modelos empricos para predio das variveis relacionadas com a produo de p no apresentaram significncia estatstica, o que inviabiliza a proposta de otimizao global do processo na faixa de condies de temperatura, tempo de intermitncia e vazo de alimentao em que foram conduzidos os experimentos. Necessrio tambm se faz avaliar a eficincia energtica do sistema operacional. Devido coluna de ao inoxidvel no ser revestida com qualquer tipo de material isolante, as perdas trmicas so muito elevadas, o que inviabiliza uma anlise mais criteriosa desse parmetro. Considerando os efeitos cruzados das variveis de operao sobre os parmetros relativos qualidade do produto, rendimento e reteno de material no leito, considera-se que as condies mais favorveis ao processo como um todo, foram s do ponto central, ou seja, temperatura de 70C, tempo de intermitncia de 15 minutos e vazo de alimentao de 7,5 ml/min.
127
Captulo 6
Consideraes finais, Concluses e Sugestes para trabalhos futuros
Captulo 6 Consideraes Finais, Concluses e Sugestes para trabalhos futuros
6. Consideraes finais, Concluses e Sugestes para trabalhos futuros

6.1. Consideraes Finais
Foi desenvolvido um novo produto composto por misturas de frutas e adjuvantes com caractersticas nutritivas e funcionais como a olena de palma e a pectina, sem adio de outros aditivos como aromas, corantes ou conservantes qumicos. O produto apresentou caractersticas fsicas compatveis com os alimentos de origem vegetal obtidos na forma de p. A mistura reconstituda a partir da reidratao do p regenerou de forma satisfatria s caractersticas fsico-qumicas e propriedades fsicas da mistura in natura. As perdas de vitamina C foram compatveis com as verificadas em processos que envolvem o aquecimento de alimentos. Quando incorporado a iogurtes naturais desnatados, os testes de degustao, aparncia e odor indicaram uma boa aceitao do produto. Com respeito segunda parte do trabalho no foi possvel obter modelos com significncia estatstica para predio das variveis relacionadas com o rendimento e reteno de material no leito, em funo das variveis de operao Todavia, os resultados obtidos so importantes para uma posterior modelagem do processo com vistas ao controle das variveis de operao. Evidencia-se o carter transiente da secagem da mistura e a necessidade de se controlar as variveis de processo pelo acompanhamento da temperatura e umidade do ar na sada do secador e queda de presso no leito.
129
6.2. Concluses
As principais concluses do presente trabalho so listadas a seguir: Com relao ao produto: - foram selecionados os adjuvantes a serem incorporados s misturas de polpas de frutas. Como fonte de lipdios tanto a gordura de palma em p como a olena de palma podem ser incorporadas mistura, sem comprometimento da qualidade sensorial do produto; - o leito de jorro apresentou um bom desempenho na secagem das misturas de frutas com adio da olena ou gordura de palma em p, amido e pectina; - os resultados relativos caracterizao dos ps e propriedades das misturas reconstitudas atestam a qualidade dos produtos; - tanto as misturas in natura como as reconstitudas apresentaram o comportamento reolgico tpico das polpas de frutas, ou seja, so fluidos no newtonianos com fortes caractersticas pseudoplsticas, cuja viscosidade diminui com a tenso de cisalhamento e com o aumento da temperatura. Para temperaturas acima de 60C observaram-se modificaes importantes no comportamento reolgico das misturas; - a olena de palma foi escolhida para compor a mistura de polpas de frutas, cujos estudos de secagem foram realizados na segunda etapa do trabalho devido ao preo mais acessvel e disponibilidade das indstrias de alimentos em doar o produto para a pesquisa. Com relao aos resultados dos experimentos de secagem da mistura escolhida: - na maioria dos ensaios a produo de p foi uniforme, com taxa de produo praticamente constante. O mais alto rendimento, 59,2% foi alcanado no ensaio realizado na temperatura de 80C, vazo de alimentao de 5ml/min e tempo de intermitncia de 5 minutos; - a umidade do p variou entre 4,4 a 7,5%, compatvel com a faixa recomendada para a conservao e armazenamento de frutas desidratadas em p; - as perdas de vitamina C foram elevadas, entretanto, quando se compara os teores encontrados nos ps com o da mistura in natura, verifica-se que h um aumento de 400% no teor de vitamina C; - a temperatura a nica varivel que individualmente apresentou efeitos significativos sobre todas as variveis respostas analisadas. Quando aumenta promove a diminuio na umidade do p, maior rendimento e menor acmulo de material no leito, todavia acelera as perdas de vitamina C;
- o tempo de intermitncia individualmente s apresenta efeito significativo e positivo sobre o rendimento que aumenta quando o intervalo entre duas alimentaes consecutivas aumentado; - maiores vazes de alimentao prejudicam o rendimento e favorecem a reteno de material; - o efeito das interaes entre as variveis pode intensificar, minimizar ou anular os efeitos das variveis principais sobre as variveis respostas, temperaturas elevadas associada a tempos de intermitncia longos e baixas vazes de alimentao podem promover aumento na umidade do p e reteno de material, e diminuir o rendimento. Temperaturas elevadas associadas a elevadas vazes de alimentao e tempos de intermitncia longos aumentam o rendimento, diminuem a umidade do p, mas aumentam as perdas de vitamina C; - foram encontrados modelos estatisticamente significativos e preditivos para as variveis, umidade do p e perdas de vitamina C; - as anlises dos resultados, conjuntamente com a avaliao estatstica, demonstram que as condies intermedirias de temperatura, tempo de intermitncia e vazo de alimentao, relativas ao ponto central do planejamento experimental prover um bom rendimento, pouco material retido no leito sem grandes perdas de vitamina C e ps com umidade adequada para armazenamento e conservao. Conclui-se, portanto, que entre as condies de processos avaliadas as mais favorveis ao processo de secagem da mistura de polpas de frutas com adio de amido, pectina e olena de palma foram a alimentao de 7,5 ml/min da mistura para um tempo de intermitncia de 15 min, com a temperatura do ar na entrada do secador fixada em 70C.
131
6.3. Sugestes para trabalhos futuros
- Otimizar o processo de secagem em relao umidade do p e s perdas de vitamina C, fixando um limite mximo para as perdas e mnimo para a umidade; - Otimizar as condies de intermitncia na alimentao da mistura avaliando o ajuste de modelos estatsticos quadrticos s variveis respostas analisadas ampliando-se os limites das variveis independentes para uma configurao estrela; - Avaliar os parmetros de umidade e temperatura do processo de obteno da mistura em p determinando as possveis correlaes existentes entre estes parmetros e a transio vtrea do material durante a secagem; - Testar outras misturas de frutas e a substituio do amido pela adio de banana verde pr-cozida; - Desenvolver produtos alimentcios incorporando a mistura em p, tais como iogurtes, sorvetes, bolos e realizar a anlise sensorial dos mesmos; - Realizar o estudo de vida de prateleira da mistura em p, incluindo a avaliao de diferentes tipos de embalagens para o produto; - Realizar a anlise energtica do processo e os estudos de ampliao de escala; - Com base em todos os estudos realizados, propor uma rota tecnolgica otimizada para a produo em leito de jorro de misturas de polpas de frutas em p.
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Captulo 7 Referncias Bibliogrficas
7. Referncias Bibliogrficas
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148
Apndice
Apndice
APNDICE I Anlise estatstica dos ensaios fluidodinmicos

Velocidade de jorro mnimo (Qjm)
Tabela I. 1. Coeficientes de regresso e probabilidade de significncia obtidos para Qjm Variveis independentes Mdia Tge W Tge x W Efeito 1,487 -0,030 -0,02 0,030 Erro puro 0,002 0,006 0,005 0,006 P 0,0000022 0,035 0,074 0,035 Coeficiente 1,478 -0,055 -0,01 0,005
Tabela I. 2. Anlise de Varincia Qjm Fonte de variao Regresso Resduos Falta de Ajuste Erro puro TOTAL Soma Quadrtica 0,0018 0,0009 0,0009 0,0001 0,0027 N graus de liberdade 2 4 2 2 6 Mdia Quadrtica 0,0009 0,0002 0,0004 0,0000
150
Apndice
Queda de presso no jorro estvel (Pest)

Tabela I. 3 Coeficientes de regresso e probabilidade de significncia obtidos para Pest Variveis independentes Mdia Tge W Tge x W Efeito 466,429 26,000 -179,000 22,000 Erro puro 3,592320 9,504385 9,504385 9,504385 P 0,000059 0,111684 0,002807 0,146663 Coeficiente 466,4286 13,0000 -89,5000 11,0000
Tabela I. 3. Anlise de Varincia Pest Fonte de variao Regresso Resduos Falta de Ajuste Erro puro TOTAL Soma Quadrtica 0,0018 0,0009 0,0009 0,0001 0,0027 N graus de liberdade 2 4 2 2 6 Mdia Quadrtica 0,0009 0,0002 0,0004 0,0000
151
Apndice
APNDICE II Anlise estatstica dos ensaios de secagem

Umidade do p (Xp)
Tabela II. 1 Coeficiente de regresso e probabilidade de significncia obtidos para Xp Variveis independentes Mdia Tge Tge x Walim Tge x tint tint x Walim Efeito 5,741 -1,120 -0,590 0,585 -1,340 Erro puro 0,051 0,119 0,119 0,119 0,119 P 0,00008 0,011 0,038 0,039 0,008 Coeficiente 5,523 -1,631 -1,101 0,074 -1,851
Tabela II. 2. Anlise de Varincia Umidade do p Fonte de variao Regresso Resduos Falta de Ajuste Erro puro TOTAL Soma Quadrtica 7,4807 0,2536 0,1972 0,0565 7,7343 N graus de liberdade 4 6 4 2 10 Mdia Quadrtica 1,8702 0,0423 0,0493 0,0282
152
Apndice
Rendimento do processo (rend)

Tabela II. 3 Coeficientes de regresso e probabilidade de significncia obtidos para rend Variveis independentes Mdia Tge Walim tint Tge x Walim tint x Walim Tge x Walim x tint Efeito 42,895 11,520 -6,950 6,525 -3,960 9,210 12,055 Erro puro 0,226 0,529 0,529 0,529 0,529 0,529 0,529 P 0,000028 0,002 0,006 0,007 0,017 0,003 0,002 Coeficiente 42,895 5,760 -3,475 3,263 -1,980 4,605 6,028
Tabela II. 4. Anlise de Varincia Rendimento do processo Fonte de variao Regresso Resduos Falta de Ajuste Erro puro TOTAL Soma Quadrtica 938,8345 204,7800 203,6607 1,1193 1143,6145 N graus de liberdade 6 4 2 2 10 Mdia Quadrtica 156,4724 51,1950 101,8304 0,5596
153
Apndice
Reteno de material no leito (Rret)

Tabela II. 5 Coeficientes de regresso e probabilidade de significncia obtidos para Rret Variveis independentes Mdia Tge Walim Tge x Walim Tge x tint tint x Walim Tge x Walim x tint Efeito 14,575 -7,640 7,895 -1,990 -3,280 -15,045 -4,690 Erro puro 0,197 0,461 0,461 0,461 0,461 0,461 0,461 P 0,000182 0,004 0,003 0,050 0,019 0,001 0,010 Coeficiente 14,575 -3,820 3,948 -0,995 -1,640 -7,523 -2,345
Tabela II. 6. Anlise de Varincia Reteno de material no leito Fonte de variao Regresso Resduos Falta de Ajuste Erro puro TOTAL Soma Quadrtica 767,5345 163,9004 163,0502 0,8502 931,4349 N graus de liberdade 6 4 2 2 10 Mdia Quadrtica 127,9224 40,9751 81,5251 0,4251
154
Apndice
Perdas de vitamina C
Tabela II. 7 Coeficientes de regresso e probabilidade de significncia obtidos para
Perdas de Vit. C
Variveis independentes Mdia Tge Tge x Walim Efeito 37,251 9,003 6,068 Erro puro 0,373 0,876 0,876 P 0,000101 0,009 0,020 Coeficiente 37,251 4,501 3,034
Tabela III. 8. Anlise de Varincia Perdas de Vit. C Fonte de variao Regresso Resduos Falta de Ajuste Erro puro TOTAL Soma Quadrtica 235,7191 26,4790 23,4104 3,0686 262,1981 N graus de liberdade 2 8 6 2 10 Mdia Quadrtica 117,8596 3,3099 3,9017 1,5343
155
Apndice
ngulo de repouso (rep)

Tabela II. 9 Coeficientes de regresso e probabilidade de significncia obtidos para rep Variveis independentes Mdia Tge Walim tint Tge x Walim Tge x tint tint x Walim Tge x Walim x tint Efeito 23,209 -2,975 1,275 -0,875 -0,025 0,125 -0,925 -2,525 Erro puro 0,888 2,083 2,083 2,083 2,083 2,083 2,083 2,083 P 0,001462 0,289 0,603 0,715 0,992 0,958 0,700 0,349 Coeficiente 23,209 -1,488 0,638 -0,437 -0,013 0,063 -0,463 -1,263
Solubilidade (SOL)
Tabela II. 10 Coeficientes de regresso e probabilidade de significncia obtidos para SOL Variveis independentes Mdia Tge Walim tint Tge x Walim Tge x tint tint x Walim Tge x Walim x tint Efeito 70,426 0,987 0,457 1,027 1,022 -2,117 -1,077 -0,352 Erro puro 0,317 0,744 0,744 0,744 0,744 0,744 0,744 0,744 P 0,000020 0,316 0,601 0,301 0,303 0,104 0,285 0,682 Coeficiente 70,426 0,494 0,229 0,513 0,511 -1,058 -0,539 -0,176
156
Apndice
157

Secagem de Misturas de Polpas de Frutas Tropicais em Leito de Jorro (Josilma Silva de Souza)

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Secagem de Misturas de Polpas de Frutas Tropicais em Leito de Jorro (Josilma Silva de Souza)

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Universidade Federal do Rio Grande do Norte Centro de Tecnologia Departamento de Engenharia Qumica Programa de Ps-Graduao em Engenharia Qumica

Josilma Silva de Souza

Josilma Silva de Souza

SECAGEM DE MISTURAS DE POLPA DE FRUTAS TROPICAIS EM LEITO DE JORRO

CDU 66.047.8:634.6 (043.2)

PALAVRAS-CHAVES: Mistura de frutas, Secagem, Leito de jorro, Planejamento experimental.

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

2.2.1. 2.2.2. 2.2.3. 2.3. 2.4.

2.4.1. 2.4.2. 2.5. 2.5.1. 2.5.2. 2.5.3. 2.5.4. 2.6. 2.7.

PROPRIEDADES FSICAS E TERMODINMICAS ...............................................................24

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

4.1.1. 4.1.2. 4.1.3. 4.2. 4.2.1. 4.2.2. 4.3. 4.4.

CARACTERIZAO FSICA DAS MISTURAS ....................................................................53

CARACTERIZAO DO PRODUTO EM P .......................................................................54

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS MANTIDOS NOS ENSAIOS FLUIDODINMICOS E DE

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

4.7.1. 4.7.2. 4.8. 4.9. 4.10.

Ensaios fluidodinmicos ...................................................................................56 Ensaios de secagem ..........................................................................................57

5.1.1. 5.1.2. 5.2. 5.2.1. 5.2.2. 5.2.3. 5.3. 5.4.

ESTUDOS PARA A DEFINIO DA FORMULAO IDEAL ................................................71

5.4.1. 5.4.2. 5.4.3. 5.4.4.

completo 23. ....................................................................................................................111

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ...........................................................................134

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Captulo 1 Introduo e Objetivos

Captulo 1 Introduo e Objetivos

Captulo 1 Introduo e Objetivos

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Captulo 1 Introduo e Objetivos

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Captulo 1 Introduo e Objetivos

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Captulo 2 Aspectos tericos

Captulo 2 Aspectos Tericos

Captulo 2 Aspectos Tericos

2.2. Frutas Tropicais

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Captulo 2 Aspectos Tericos

Figura 2.1. Manga (Mangifera indica).

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Captulo 2 Aspectos Tericos

AR e ART Acares redutores e redutores totais, respectivamente.

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

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Figura 2.2. Umbu (Spondias tuberosa).

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Captulo 2 Aspectos Tericos

AR e ART Acares redutores e redutores totais, respectivamente.

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

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Figura 2.3. Seriguela (Spondias purpurea).

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009

Captulo 2 Aspectos Tericos

AR e ART Acares redutores e redutores totais, respectivamente.

2.3. Processos de secagem de polpas de frutas

Captulo 2 Aspectos Tericos

Josilma Silva de Souza, Novembro/2009