Las tcnicas de extraccin lquido-lquido y slido-lquido, consiste en usar un solvente lquido (polar o apolar), capaz de disolver otra sustancia,

para separar compuestos de una fase homognea o extraer de una muestra slida los compuestos miscibles en l. La pureza y rendimiento de los extractos dependern de la tcnica que se utilice para el aislamiento y de las caractersticas que presente la muestra como lo son:
y y y

Su especie. Madurez. Lugar y temperatura del muestreo.

Para la extraccin de estos compuestos utilizaremos diversos sistemas y procedimientos como lo son:
    

Destilacin por arrastre con vapor. Extraccin directa a reflujo. Extraccin continua en Soxhlet, extraccin slido-lquido. Extraccin slido-lquido en fro (t.a). Extraccin lquido-lquido (t.a).

Los aceites esenciales estn constituidos qumicamente por terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) Y fenilpropanoides, compuestos que son voltiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua. Las esencias hallan aplicacin en numerossimas industrias, por ejemplo: La industria cosmtica y farmacutica; trabajan en perfumes, conservantes, saborizantes, principios activos, etc. Cada uno de los sistemas a utilizar es para este fin, la extraccin de aceites esenciales, sin embargo se podr evaluar cul de estos sistemas es el mejor, o ms efectivo para cumplir estos propsitos.

Extraer el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin por arrastre con vapor.

Determinar el contenido graso de una muestra de salchicha, mediante extraccin Soxhlet.

Calcular el rendimiento de los aceites esenciales y grasas obtenidas mediante las diferentes tcnicas de extraccin.

Comparar las ventajas y desventajas de cada una de stas tcnicas para la extraccin de un analito.

Vasos qumicos de 250 y 100 mL

Mortero y pistilo

Probeta de 100 mL

Pinzas tres dedos con nuez

Plancha para calentar

Termmetro hasta 150

Matraz Erlenmeyer de 250 mL

Mangueras

Dedal

Equipo Soxhlet

Matraz redondo de 250 mL

Sistema de destilacin por arrastre

Sistema de reflujo
SUSTANCIAS (ANALITOS)

Salchicha

naranja verde

limones

Clavitos de olor

REACTIVOS A UTILIZARSE

1-HEXANO: Hidrocarburo aliftico con seis tomos de carbono.      

Formula: C6H14 Peso molecular: 86,18 g/mol. Punto de fusin: -95 C. Punto de ebullicin: 69 C Densidad: 0.6 g/cm3. Aspectos generales: Inmiscible en agua, soluble en alcoholes, toxico y olor a disolvente, incoloro e inflamable.

2-SULFATO DE SODIO ANHIDRO:    

Formula: Na2SO4. Peso molecular: 142 g/mol (anhidro). Punto de fusin: 1157 (anhidro). Aspecto general: es una sustancia incolora, cristalina con buena solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayora de los disolventes orgnicos con excepcin de la glicerina.

3-ALCOHOL ETLICO COMERCIAL AL 95%.      

Formula: CH3-CH2-OH. Peso molecular: 46.07 g/mol. Punto de ebullicin: 78,4 C. Punto de fusin: -114 C. Densidad: 0,789 g/cm3. Aspecto general: Incoloro, se presenta como principal producto de bebidas alcohlicas.

PROCEDIMIENTO
A. DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR

Se emplearon clavitos de olor.

Peso del baln

Peso de los clavitos de olor Se arm el sistema como muestra la figura.

Se procedi a calentar el baln 1, que contena agua y perlas de ebullicin. El baln 2 tena la muestra de los clavitos de olor.

Iniciamos el calentamiento y se abri la pluma para que circulara el agua por el sistema.

Se recogi una pequea cantidad de destilado.

Se coloc en un embudo de separacin y se mezcl con 5 mL de hexano.

Se agit bien. Luego se decant. Se le agreg una pizca de sulfato de sodio anhidro.

Se agiliz la reaccin al colocarlo en la plancha.

Se le agreg una pizca de sulfato de sodio anhidro.

Hasta que no fue visible el compuesto agregado.

A.2 EXTRACCIN LQUIDO- LQUIDO en fro (t.a)

Para mezclar los dos solventes

Se coloc la tapa esmerilada del embudo y se sostuvo con los dedos ndice y anular; seguido se coloc hacia abajo el embudo y se agit con fuerza.

Antes de permitir la separacin de los lquidos inmiscibles, el embudo permaneci hacia arriba; se abri con mucho cuidado la llave.

Se libera la presin debido a la volatilidad del solvente orgnico. Cerramos la llave.

Se extrajo, por la parte inferior, la fase ms densa quitando la tapa y abriendo luego la llave.

B. EXTRACCIN DIRECTA A REFLUJO Colocamos 60g de cascara de limn en 150 ml de alcohol y perlas de ebullicin.

Procedimos a calentarlo por 30 min. Aprox. Para extraer el aceite esencial.

Luego se desmont el equipo y procedimos a decantar. El vaso qumico fue pesado con anterioridad.

Procedimos a calentarlo hasta que empezara a evaporar; para extraer el aceite esencial.

Al disminuir la ebullicin, se pudo obtener un volumen aproximado de 1- 2mL

Pesamos el vaso qumico nuevamente.

Determinamos el porcentaje del aceite obtenido.

C. EXTRACCIN CONTNUA EN SOXHLET SLIDO- LQUIDO Pesamos 43,3 g de salchicha + dedal. Y se procedi a armar el sistema como muestra las fotografas.

El matraz contena alcohol y perlas de ebullicin. Se calent, hasta que apreciramos los sifones.

Luego se desmont el sistema. Procedimos a recuperar el solvente por evaporacin. Pesamos y calculamos el porcentaje.

D. EXTRACCIN SLIDO- LQUIDO en fro (t.a) En dos matraces se agregaron 1/3 de cscaras de limn. Los dos matraces se pesaron con y sin la muestra.

A ambos se les verti etanol comercial, hasta que cubriera los analitos.

Posteriormente, colocamos los matraces sobre el agitador mecnico durante 30 minutos.

Pasado el tiempo, decantamos el solvente.

Concentramos el solvente decantado por evaporacin sobre una plancha calentadora.

Calculamos el porcentaje de aceites esenciales y grasas extradas.

RESULTADOS

I-

DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR.

Se tritur en un mortero la cantidad de 27g de clavito de olor, la misma a utilizarse en la extraccin de aceite esencial, como lo vemos en la imagen siguiente:

a- Trituracin

b-Se pes la cantidad de 27g

Segn el procedimiento indicado con anterioridad se procedi armando el sistema de arrastre de vapor, como se muestra en la siguiente imagen:

Como vemos se coloc un baln con agua y perlas de ebullicin dentro de una plancha para calentar, a este baln se le puso un tapn con una varilla de seguridad y una manguera para arrastrar vapor hasta al siguiente baln que contena la muestra. Una vez que el vapor entra en el baln N2, se combina con la muestra de clavitos de olor arrastrando aceite esencial con vapor de agua el cual es enfriado en un sistema condensador con agua fra, como vemos en la imagen este aceite es atrapado en un vaso qumico al final del sistema.

La muestra obtenida en el vaso qumico al final del sistema es una combinacin de agua con aceite esencial, por lo que se procedi con la tcnica de separacin lquido-lquido (t.a).

Como vemos en la imagen anterior, se procedi con la tcnica extraccin de lquido- lquido, colocando la muestra obtenida en un embudo de decantacin, y aadindole la cantidad de 5 mL de hexano y dejando reposar por unos minutos. Debido a la afinidad del hexano con el aceite, se separ la mezcla obtenindose entonces dos capas en la cual una era agua y la otra aceite esencial combinado con hexano, luego se abre la llave del embudo separando el agua de la muestra. A esta fase oleosa denominada orgnica se le agreg una cucharadita de sulfato de sodio anhidro para extraer el agua restante, dejando reposar el slido, se decant la muestra en un vaso qumico previamente pesado; sin embargo esta muestra contiene hexano ms el aceite esencial, por lo que se procedi a calentar, y debido a la diferencia entre los puntos de ebullicin de ambos compuestos; se separa la muestra, obteniendo as el aceite esencial final. Tenemos entonces los siguientes resultados: Vaso qumico limpio: Vaso qumico + aceite despus de calentado: % de grasa = 29,02 g 29,0g 27,0 g 29,0g; muestra: 27,0 g 29,02g

(100) = 0,07 %

Obteniendo en esta prueba un 0,07 % de grasa.

II-

EXTRACCIN DIRECTA A REFLUJO.

Como vemos en la imagen anterior, se arm el sistema de reflujo segn instrucciones de profesor, colocando un matraz redondo con 4 perlas (1,8 g.) de ebullicin y 150 mL de alcohol etlico, esto ms el analito (60 g de cscara de limn finamente picada), calentndose a reflujo por unos 30 minutos aproximadamente.

Luego de este tiempo, se desmonta el sistema, decantando el lquido obtenido en un vaso qumico cuyo peso fue de 117,9 g vacio y limpio, la muestra obtenida fue de 125 mL.

Como vemos en las imgenes, la muestra decantada en el vaso qumico, se someti a un periodo de calentamiento, de esta manera separamos por diferencias de puntos de ebullicin, el aceite esencial del alcohol etlico. Una vez finalizado el proceso de calentamiento, se procedi a pesar el vaso qumico con el residuo aceitoso, obteniendo los siguientes resultados: Vaso qumico ms residuo aceitoso Vaso qumico limpio y vacio Total de grasa obtenida % de grasa = 124,3 g 117,9 g 6,4 g 124,3 g 117,9g 60,0 g (100) = 10,66 %

Obteniendo en esta prueba un 10,66 % de grasa.

IIIEXTRACCIN CONTNUA EN SOXHLET, SLIDO-LQUIDO.

Como vemos en las imgenes, para este procedimiento, se tritur el analito (salchicha), colocndolo dentro de un dedal y posteriormente pesando la muestra ms el dedal 43,3 g. El dedal solo pes 5,1 g. De acuerdo a instrucciones del profesor se procedi armar el sistema como lo vemos en la siguiente imagen:

Al sistema se le aadi cierta cantidad de etanol segn instrucciones del profesor, luego se procedi a calentar el matraz con perlas de ebullicin previamente aadidas, en el tiempo de extraccin, se logr obtener la cantidad de 15 sifonasos aproximadamente. Luego, se detuvo el sistema desmontando el equipo, y se procedi a obtener el aceite esencial por el mtodo de evaporacin obteniendo los siguientes resultados: Matraz + perlas de ebullicin = Matraz + perlas de ebullicin + grasa = Masa de la muestra en g antes de la extraccin= Masa de la muestra despus de la extraccin= 112,7 g 116,0 g 38,2 g + 5,1g dedal=43,3g 32.9g + 5,1g = 38.0g

En base a los datos obtenidos se procedi a realizar el clculo para el porcentaje de grasa de la siguiente manera: % de grasa = % de grasa = M2 - M1 M (100) (100) = 8,64 %

116,0 g 112,7g 38,2 g

Segn los clculos realizados el porcentaje de grasa obtenido es de 8,64%. En cuanto a la muestra en el dedal se obtuvo los siguientes datos: Salchicha + Dedal antes = Salchicha + Dedal despus= Total de grasa extrada en g= 43,3g 38,0 g 5,3 g

Existe una diferencia entre las masas obtenidas tanto en el dedal y el matraz despus de extrada la grasa, la misma se explicar en el periodo de discusiones. Una pequea cantidad de esta muestra se someti al mtodo de extraccin lquido-lquido utilizado en el procedimiento I, pero por falta de tiempo no se pudo culminar este proceso de extraccin.

IV-

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO en frio (t.a).

Como vemos en las imgenes se cortaron finamente cscaras de naranjas verdes (analito), se colocaron en dos matraces previamente pesados, a los cuales se les aadi etanol comercial hasta cubrir los analitos. Luego se coloc en un agitador mecnico por un periodo de 30 minutos. Luego de agitado, se deja reposar por 5 minutos y se decant la muestra en vasos qumicos previamente pesados, para proceder por el mtodo de evaporacin, la extraccin de aceites esenciales. Segn los siguientes datos obtenidos se calcula el porcentaje de grasa: Peso de matraces vacios: I- 122,2 g. II- 125.6 g.

Matraz + analito

: I- 158,4 g. II- 153,3 g.

Vasos qumicos vacios:

I- 116,9 g. II- 110.5 g.

Vasos qumicos luego de calentados: I- 120,5 g. II- 111,0 g.

% de grasa= M2 - M1 M

(100)

Muestra I: % de grasa = 120,5g- 116,9g 36,2 g Muestra II: % de grasa = 111,0g - 110,5g 27,7g (100) = 9,94 %.

(100) = 1,80 %

Segn formula obtenida en la gua de laboratorio se calcularon los porcentajes de grasas obtenidos tanto en la muestra nmero I, como la muestra nmero II.

PARTE I.

En el mtodo de extraccin de arrastre de vapor, no se pudo obtener una buena cantidad de muestra luego del proceso, debido a una poca cantidad de analito aadido, y adems por deficiencias del sistema como por ejemplo: fugas de vapor en el sistema, el tiempo de obtencin de la muestra no fue el adecuado, ya que en este tipo de experimento se toman alrededor de 48 horas para la obtencin de una buena muestra.
PARTE II.

En la extraccin directa a reflujo, no se pudo obtener el porcentaje de grasa ya que falt el valor del peso del vaso qumico con el lquido decantado antes de iniciar el calentamiento para separar por diferencia de puntos de ebullicin, el Etanol del aceite esencial. Sin embargo, los resultados se obtuvieron en base a diferencias de masa, como se ve en el cuadro de resultados. Recordemos que la extraccin de los aceites esenciales se hace en funcin de la calidad del aceite a extraer y de la estabilidad de sus constituyentes, ya que en la mayora de los casos estos tienden a degradarse cuando se someten a altas temperaturas u otro tipo de tratamiento extremo.
PARTE III.

En esta parte del procedimiento la cantidad de sifones contados fueron aproximadamente 15, sin embargo el tiempo empleado para la extraccin no fue el adecuado para extraer una buena cantidad de aceite esencial. Adems una parte del sifn se obstruy por pequeos trozos de salchicha impidiendo el flujo normal de grasas hacia el matraz. Sin embargo este sistema fue el que mayor cantidad de aceite esencial obtuvo despus de todo el proceso. En s, lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fn de extracciones de manera automtica; con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.

PARTE IV.

En esta parte del procedimiento se lograron hacer buenos clculos en base a los valores obtenidos, sin embargo la cantidad extrada de aceite esencial en comparacin con los dems sistemas fue mucho menor.

La destilacin es un proceso fsico pues no se produce ninguna transformacin de sustancias sino una separacin, desde el punto de vista de la fsica la destilacin se define del siguiente modo: muchas sustancias de punto de ebullicin muy alto, calentadas juntamente con el agua pasan a estado de vapor a la temperatura de ebullicin de sta, son por lo tanto, voltiles con el vapor de agua y pueden obtenerse y purificarse por destilacin en corriente de ese vapor. Se observ en este experimento la extraccin de un aceite esencial de un producto natural por arrastre con vapor, obteniendo as, aunque en pequeas cantidades, el producto deseado. La extraccin slido - lquido, es una operacin de la ingeniera qumica que se usa en numerosos procesos industriales. Tcnicamente, es una operacin de transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de stos, extraen selectivamente uno o varios solutos que se hallan dentro de una matriz slida. La extraccin por el sistema soxhlet realizado en este laboratorio ilustra lo antes expuesto. En los diversos procedimientos realizados, para extraer aceites esenciales de varios analitos, se pudo calcular el porcentaje de grasa extrado, logrando as uno de los objetivos del experimento. La extraccin por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extraccin de aceites esenciales. Al igual que el sistema soxhlet, son los que presentan mayores ventajas en relacin a los dems procedimientos realizados.

1- Extraccin de aceites esenciales. (En lnea). Fecha de consulta: 4 de septiembre de 2010. Disponible en : http://www.alambiques.com/extraccion_aceites.htm.

2- Sistema Soxhlet. (En lnea). Fecha de consulta: 4 de Septiembre de 2010. Disponible en: http://es.wikiversity.org/wiki/Extracci%C3%B3n_en_fase_s%C3%B3lida

3- Extraccin por arrastre de vapor. (En Lnea). Fecha de consulta: 3 de Septiembre de 2010. Disponible en: http://labquimica.wordpress.com/2007/08/07/extraccion-por-arrastrecon-vapor/

4- Fundamentos de Qumica, Steven S. Zundahl, Cap. 3.4 Mezclas y sustancias puras, Editorial McGraw-Hill, pg. 63.

5- Folleto proporcionado por la Profesora.