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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 336
2002-02-20

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES. MTODO DE LA DETERMINACIN DE LA DENSIDAD (MASA POR VOLUMEN CONVENCIONAL)

E:

ANIMAL AND VEGETABLE FATS DETERMINATION OF CONVENTIONAL VOLUME (LITRE WEIGHT IN AIR)

AND OILS. MASS PER

CORRESPONDENCIA:

esta norma es equivalente (EQV) a la ISO 6883:2000 determinacin de la densidad; grasas: alimentacin; grasa vegetal; grasa animal; aceite vegetal; aceite animal; grasas y aceites.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 67.200.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Segunda actualizacin Editada 2002-03-19

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 336 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-02-20. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 311501 Aceites y Grasas Vegetales y Animales Comestibles. ACEGRASAS S.A. CENIPALMA COMESTIBLES RICOS GRASAS S.A. SANTANDEREANA DE ACEITES

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES ANDI CARULLA VIVERO S.A. COLOMBINA S.A. COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS S.A. CORPORACIN COLOMBIA INTERNACIONAL DISA S.A. FABRICA DE ACEITES Y MARGARINAS DEL MAGDALENA FABRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUMICOS S.A. FABRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES FEDERACIN NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA FIRMENICH S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL-ZENU S.A. INDUSTRIAS DEL MAZ S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. IBLAB LLOREDA GRASAS S.A. MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE DESARROLLO ECONMICO MINISTERIO DE SALUD NESTL DE COLOMBIA NULAB LTDA PRODUCTOS ALIMENTICIOS CRONCH S.A. SGS COLOMBIA S.A. SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS VEGETALES SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO

UNILEVER ANDINA S.A. UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

El ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 336 (Segunda actualizacin)

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES. MTODO DE LA DETERMINACIN DE LA DENSIDAD (MASA POR VOLUMEN CONVENCIONAL)

1.

OBJETO

Esta norma especifica un mtodo para determinar la densidad (masa por volumen convencional) de las grasas y aceites animales y vegetales, referidas de aqu en adelante como grasas. Este procedimiento solo se aplica a grasas en estado lquido. La temperatura de determinacin aplicada para alguna grasa debe ser tal, que a esa temperatura no se depositen cristales. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen disposiciones del mismo. En el momento de su publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin y se estimula a las partes que realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar las ediciones ms recientes de las normas que se enumeran a continuacin. NTC 2311:1987, Vidrio. Material de vidrio para laboratorio. Picnmetros. ISO 661:1989, Animal and Vegetable Fats and Oils - Preposition of Test Sample. 3. DEFINICIN

Para los propsitos de esta norma se aplica la siguiente definicin: 3.1 Densidad (Masa por volumen convencional): la relacin de la masa (de una grasa) en aire con su volumen a una temperatura dada.
Nota. Est expresada en kilogramos por litro (numricamente igual gramos por mililitro).

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4. PRINCIPIO

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Medida de la masa, a una temperatura especifica, de un volumen de grasa liquida en un picnmetro calibrado.

5.

APARATOS

Los aparatos normales de laboratorio, y en particular, los siguientes: 5.1 BAO DE AGUA

Con capacidad de mantener con una desviacin mxima de 0,1 C la temperatura escogida para la determinacin, con un termmetro calibrado, graduado con divisiones de 0,1 C y que cubra el rango de temperatura relevante. 5.2 PICNMETRO (JAULMES)

De 50 ml de capacidad, con brazo lateral, ajustado, por medio de una unin cnica esmerilada con un termmetro calibrado graduado con divisiones de 0,1 C. El brazo lateral contendr un capilar interno.(Vase la Figura 1). El picnmetro debe ser preferiblemente hecho de vidrio de borosilicato, pero de no ser posible, uno de vidrio de cal soda podra ser usado.
Nota. La tapa es esencial solamente, si la determinacin se lleva a cabo por debajo de la temperatura ambiente.

Alternativamente, el picnmetro Gay-Lussac.(Vase la Figura 2) puede ser usado; sin embargo, es preferible usar el picnmetro con termmetro.

Figura 1. Picnmetro Jaulmes

Figura 2. Picnmetro Gay - Lussac

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6. MUESTREO

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El muestreo se realiza de acuerdo a la NTC 217. Es importante que el laboratorio reciba una muestra representativa y que no haya sido daada o alterada durante el almacenamiento o transporte. 7. PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

La muestra de ensayo se prepara de acuerdo a lo indicado en la norma ISO 661, no se filtra ni se seca la muestra. Tenga cuidado de no incluir burbujas de aire en la grasa. 8. 8.1 PROCEDIMIENTO CALIBRACIN DEL PICNMETRO

Se calibra el picnmetro por lo menos una vez al ao y como mnimo por duplicado, por el procedimiento descrito. Calibre un picnmetro hecho de vidrio de cal-soda por lo menos cada 3 meses y como mnimo por duplicado.
Nota. El procedimiento de calibracin descrito se usa para determinar el volumen del picnmetro cuando se llena con agua a una temperatura c.

8.1.1 Se calibra el picnmetro a las siguientes temperaturas: a 40 C si el coeficiente medio de expansin cbica del picnmetro de vidrio es conocido a 20 C y 60 C si es desconocida.

a)

b)

8.1.2 Se limpia y seca completamente el picnmetro. Se pesa con aproximacin de 0,1 mg, el picnmetro vaco con el termmetro y la tapa o con el tapn esmerilado (m1). Se lleva agua recientemente destilada, o agua de pureza equivalente, libre de aire, a una temperatura aproximadamente 5 C por debajo de la temperatura del bao de agua. Se remueve la tapa con el termmetro (Jaulmes) o el tapn esmerilado (Gay-Lussac) y se llena el picnmetro con el agua destilada. Se coloca la tapa con el termmetro o el tapn esmerilado. Tenga cuidado de no incluir burbujas de aire durante estas operaciones. Se sumerge el picnmetro lleno en el bao de agua a la mitad de su cuenca cnica hasta que el contenido haya alcanzado una temperatura estable (lo cual toma cerca de 1 h). Permita que el agua fluya por el brazo lateral o por el capilar del tapn esmerilado. Se registra la temperatura, c, del contenido del picnmetro con aproximacin al 0,1 C. Se remueve cuidadosamente el agua destilada que ha fluido por el capilar. 3

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Se coloca la tapa en el brazo lateral. Se remueve el picnmetro del bao de agua. Se limpia con un material libre de motas hasta secar completamente. Se lleva a la temperatura ambiente. Se pesa el picnmetro lleno con la tapa y el termmetro o con el tapn esmerilado, con aproximacin de 0,1 mg (m2). Si el valor de para el picnmetro de vidrio no es conocido, se ajusta el bao de agua a la segunda temperatura de calibracin deseada y se repite el procedimiento de calibracin. 8.2 DETERMINACIN

8.2.1 General Para una temperatura de determinacin por debajo de la temperatura ambiente, se usa un picnmetro Jaulmes. Se limpia y se seca completamente el picnmetro. Se pesa con aproximacin de 0,1 mg, el picnmetro vaco con la tapa y el termmetro o con el tapn esmerilado. Se ajusta el bao de agua (Vase el numeral 5.1) a una temperatura a la cual no vare ms de 1 C de la temperatura requerida para la determinacin (Por ejemplo la temperatura en el momento de muestreo de la grasa) Se lleva la muestra preparada (vase numeral 7) a una temperatura de 3 C a 5 C por debajo de la temperatura del bao de agua. Se mezcla cuidadosamente. 8.2.2 Usando un picnmetro Jaulmes Se pesa con aproximacin a 0,1 mg, el picnmetro vaco con la tapa y el termmetro. Se remueve la tapa del brazo lateral y se reemplaza por una pieza corta de tubo plstico flexible en forma de capilar (de 3 cm a 5 cm) para formar una unin impermeable. Se llena el picnmetro con la muestra de ensayo y se coloca el termmetro, teniendo cuidado de no incluir burbujas de aire.
Nota. Algunas de las muestras ascienden dentro del tubo plstico y es entonces capaz de expandirse o contraerse segn convenga.

Se sumerge el picnmetro lleno, arriba de la mitad de su cuenca cnica, por 2 h en el bao de agua (vase el numeral 5.1) manteniendo la temperatura escogida para la determinacin, hasta permitir que el contenido alcance la temperatura. Se remueve el tubo plstico de llenado con el pulgar y el dedo ndice y se limpia hasta secar el exceso de muestra de la salida. Se coloca la tapa. Se registra la temperatura, d, del picnmetro con aproximacin al 0,1 C. Se remueve el picnmetro del bao de agua, limpindolo cuidadosamente con un material libre de motas hasta secar completamente. Se lleva a temperatura ambiente, entonces se pesa con aproximacin a 0,1 mg, el picnmetro lleno con la tapa y el termmetro (m3). 8.2.3 Usando el Picnmetro Gay- Lussac Se pesa el picnmetro vaco con el tapn esmerilado con aproximacin a 0,1 mg.

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Se llena el picnmetro con la muestra de ensayo (vase el numeral 7) y se coloca el tapn esmerilado, teniendo cuidado de no incluir burbujas de aire. Se sumerge el picnmetro lleno, arriba de la mitad de su cuenca cnica, por 2 h en el bao de agua (vase el numeral 5.1) manteniendo la temperatura escogida para la determinacin, hasta permitir que el contenido alcance esta temperatura. Se permite que la muestra fluya, se lleva la muestra al limite y se limpia hasta secar el exceso de la salida cnica. Se registra la temperatura, d, del picnmetro con aproximacin de 0,1 C. Se remueve el picnmetro del bao de agua, limpindolo cuidadosamente con un material libre de mota hasta secar completamente. Se lleva a temperatura ambiente. Se pesa el picnmetro lleno con el tapn esmerilado con aproximacin al 0,1 mg, (m3). 9. 9.1 EXPRESIN DE LOS RESULTADOS CLCULO DEL VOLUMEN DEL PICNMETRO

Se calcula el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin, c, por la ecuacin:


m2 m1 w

Vc =

Donde:

Vc

es el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin c, en mililitros; es la masa del picnmetro lleno con agua, incluido la tapa y el termmetro el tapn esmerilado, pesado en gramos. es la masa del picnmetro vaco con la tapa y el termmetro el tapn esmerilado, pesado en gramos es la densidad (masa por volumen convencional) del agua a la temperatura de calibracin c, en gramos por mililitros (se puede deducir W de la Tabla 1 si es necesario, por interpolacin).

m2
m1

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Tabla 1. Densidad (masa por volumen convencional) del agua a temperaturas entre 15 C y 65 C Temperatura Densidad Temperatura Densidad Temperatura Densidad

C 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34

w
g/ml 0,998 05 0,997 89 0,997 72 0,997 54 0,997 35 0,997 15 0,996 94 0,996 72 0,996 49 0,996 24 0,995 99 0,995 73 0,995 46 0,995 18 0,994 90 0,994 60 0,994 29 0,993 98 0,993 65 0,993 32

C 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54

w
g/ml 0,992 98 0,992 64 0,992 28 0,991 92 0,991 55 0,991 17 0,990 79 0,990 39 0,989 99 0,989 58 0,989 17 0,988 74 0,988 32 0,987 88 0,987 44 0,986 99 0,986 54 0,986 07 0,985 61 0,985 13

C 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

w
g/ml 0,984 65 0,984 16 0,983 67 0,983 17 0,982 67 0,982 17 0,981 65 0,981 13 0,980 60 0,980 06 0,97952

Si el coeficiente medio de expansin cbica del picnmetro de vidrio no es conocido, calcule el resultado de la calibracin a 20 C y 60 C por la ecuacin:
Vc 2 Vc 1 Vc 1 ( 2 1 )

Donde: = es el coeficiente medio de expansin cubica del picnmetro de vidrio, en grados celsius a la potencia menos uno. es el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin 2, en mililitros. es el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin 1, en mililitros. es la temperatura cercana a 60 C a la cual el picnmetro fue calibrado, en grados Celsius. es la temperatura cercana a 20 C a la cual el picnmetro fue calibrado, en grados Celsius.

Vc2

Vc1 2 1

Nota. El coeficiente medio de expansin cubica del vidrio depende de la composicin del vidrio, por ejemplo: Vidrio borosilicato D 50: 0,00001 por grado Celsius

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Vidrio borosilicato G 20: 0,000015 por grado Celsius Vidrio de cal-soda: 0,000025 a 0,000030 por grado Celsius

Calcule el volumen del picnmetro a la temperatura d por la ecuacin:

Vd = Vc [1 + ( d c )]
Donde: Vd = es el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin d, en mililitros. es el volumen del picnmetro a la temperatura de calibracin c, en mililitros. es el coeficiente medio de expansin cubica del picnmetro de vidrio, en grados Celsius a la potencia menos uno. es la temperatura a la cual uno desea conocer el volumen del picnmetro, en grados Celsius; es la temperatura ( o una de las temperaturas ) a la cual el picnmetro fue calibrado, en grados Celsius.

Vc d c

9.2

CLCULO DE LA DENSIDAD (MASA POR VOLUMEN CONVENCIONAL)

Calcule la densidad (masa por volumen convencional) de la muestra de ensayo , en gramos por mililitros, a la temperatura requerida o especificada por la ecuacin:
m3 m1 + k ( d ) Vd

Donde: m1 m3 = es la masa del picnmetro vaco con termmetro y tapa o con tapn esmerilado, en gramos; es la masa del picnmetro lleno con la muestra de ensayo incluyendo termmetro y tapa o tapn esmerilado, en gramos; es el volumen del picnmetro a la temperatura d, en mililitros es la temperatura a la cual la determinacin fue realizada, en grados Celsius es la temperatura a la cual la densidad (masa por volumen convencional) es para ser establecida, en grados Celsius

Vd d

= =

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k =

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es el cambio medio de la densidad (masa por volumen convencional) de las grasas debido al cambio de temperatura, en gramos por mililitro grados Celsius (k = 0,000 68 g/ml por grado Celsius).

Nota 1. El valor para k de 0,00068 g/ml por grado Celsius es un valor medio aproximado para grasas. Si el valor actual para k es conocido, este valor podra ser usado donde interese gran exactitud. Nota 2. Las correcciones en gramos por mililitro por grado Celsius puede ser usada para convertir el peso en litro de aire de una temperatura a otra a condicin de que la temperatura no sea mayor que 5 C. Exprese el resultado con aproximacin a 0,000 1 g/ml .

10. 10.1

PRECISIN ENSAYO INTERLABORATORIOS

El Anexo A contiene los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisin del mtodo. Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos y matrices diferentes a las que se dan. 10.2 REPETIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo nico e independiente, obtenidos con el mismo mtodo e idnticos materiales de prueba, en el mismo laboratorio y con el mismo operador, con uso del mismo equipo y en un intervalo de tiempo corto, ser, en mximo el 5 % de los casos, no debe ser mayor de 0,000 2 g/ml. Si la diferencia, como se describe arriba, excede 0,000 2 g/ml repita la determinacin usando una muestra de ensayo adicional. 10.3 REPRODUCIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de prueba nica, obtenida con el mismo mtodo e idnticos materiales de prueba, en laboratorios diferentes y con diferentes operadores y equipos, en mximo el 5 % de los casos, no debe ser mayor de 0,007 g/ml. 11. INFORME DE ENSAYO

En el informe se debe especificar:

Toda la informacin necesaria para completar la identificacin de la muestra; El mtodo de acuerdo con el cual se llev a cabo el muestreo, si es conocido; El mtodo utilizado; El tipo de picnmetro utilizado; La temperatura de determinacin y la temperatura especifica y requerida;

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Tambin se deben mencionar todos los detalles operativos no especificados en la presente norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier evento que pueda haber influido en los resultados del ensayo; El(los) resultado(s) de ensayo obtenidos, o, si la repetibilidad ha sido verificada, el resultado final obtenido.

DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and Oils. Determination of Conventional Mass per Volume (Litre Weight in Air) ISO 6883:2000.

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Anexo A (Informativo) Resultados del ensayo interlaboratorio

Se realiz un ensayo internacional en colaboracin de acuerdo con las normas ISO 5725-1 e ISO 5725-2 para el mtodo dado en esta norma. La FOSFA Internacional organiz el ensayo cobre aceite refinado, blanqueado y desodorizado de palma (RBD), aceite crudo de coco y aceite crudo de colza. En la Tabla 1 estn dados los resultados.
Tabla A1. Precisin de los datos Tipo de aceite Aceite de palma RBD 1995 1995 53 53 40 0,890 6 0, 000 2 0, 001 1 40 0,890 6 0, 000 1 0, 001 2 Aceite crudo de coco 1997 36 33 0,907 8 0, 000 1 0, 006 5 1997 36 33 0,907 9 0, 000 2 0, 008 2 Aceite crudo de colza 1999 1999 62 62 51 0,905 4 0, 000 3 0, 008 2 51 0,905 0 0, 000 2 0, 006 2

Nmero de laboratorios que entregaron resultados Nmero de laboratorios con aceptacin de resultados Promedio g/ml Lmite de repetibilidad, r, g/ml Lmite de reproducibilidad, R, g/ml

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Bibliografa

[1] [2]

NTC 217: 1996, Grasas y aceites. Muestreo. (ISO 5555:1991), ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions. ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results- Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.

[3]

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