UNIVERSIDAD PEDAGOGICA EXPERIMENTAL LIBERTADOR INSTITUTO PEDAGGICO RAFAEL ALBERTO ESCOBAR LARA DEPARTAMENTO DE QUMICA MARACAY-ARAGUA

INFORME DE PRCTICA DE LABORATORIO II TITULACIN FOTOCOLORIMTRICA REPORTE Concentracin s CV% -1 Obtenida (g mL ) Hierro Cobre IC (95%)

Integrante: Domingo Garca 18.552.941 Alberto Escalona 17.254.033 Prof. Arnoldo Gonzlez

Maracay, Julio 2012

INTRODUCCIN La titulacin es un procedimiento para calcular la cantidad o concentracin de una sustancia presente en una muestra, una curva de valoracin fotocolorimtrica consiste en la representacin de la absorbancia en funcin del volumen del reactivo aadido, por lo general se obtiene dos rectas que se cruzan en el punto de equivalencia. Presentan distinta forma segn la especie absorbente como es el caso de la mezcla de Fe3+ o Cu2+ con EDTA produce distintas graficas de las cuales vamos a hacer estudios para relacionar que pasa con las especies reactantes y el producto formado que ser el complejo EDTA-Cu para el cobre y el EDTA-Fe para el hierro. El EDTA, cido eltilendiaminotetraacetico es utilizado como agente quelante que puede formar complejos con un metal que tenga estructura de coordinacin octadrica. Coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino lo que lo convierte en un ligando hexadentado y el mas importante de los ligandos quelatos. El estudio de las graficas nos permitir obtener la concentracin de Fe 3+ y Cu2+ en la solucin inicial, usaremos procesamiento de datos estadsticos para la veracidad de los datos vamos a establecer diferencias entre los resultados arrojados por el Cobre y por el Hierro.

OBJETIVOS Objetivo General:

Determinar la concentracin de especies metlicas como el hierro y cobre mediante titulacin fotocolorimtrica. Objetivos Especficos: Establecer las condiciones del anlisis. Evaluar la precisin de los anlisis.

Evaluar las curvas generadas en las titulaciones de Cu2+ Fe3+ PARTE EXPERIMENTAL

Balones aforados de 25ml, 50ml Beaker. Espectofotometro. Marca JENWAY modelo 6405 UV/Visible. Equipo de haz simple. Contiene lmpara de tugsteno y deuterio. Celdas de plstico de bajo volumen y de 1cm Pipetas volumtricas. Soporte universal Tubo de ensayo Pizeta. Propipeta. Toalla absorbente.

Bureta.

Reactivos. Agua destilada.

Solucin de EDTA 0,025 mol L-1

Solucin de hierro

Solucin de cobre

METODOLOGIA Al principio se preparo una solucin de EDTA de 0,025 mol.L -1, luego se diluy 2,35 gr de EDTA en 250ml. Esta solucin de EDTA cumple la funcin de formar complejo entre el y el ligando de la solucin de. Estas soluciones de FE3+ y Cu2+ ya preparadas de la solucin de Hierro fue tomada una alcuota de 10 ml la cual se diluyo en 100 ml y bajar la concentracin para optimizar los resultados. Luego de esta disolucin de Hierro fue tomada una muestra de 5 ml los cuales fueron agregados a un tubo de ensayo junto con 4 ml de solucin BUFFER previamente preparada, 1 ml de agua para completar 10 ml de la solucin a titular con EDTA. De igual manera se realizo este mismo procedimiento se realizo con el cobre solo que no diluimos la solucin original, fue mezclada directamente con la solucin BUFFER y el agua destilada y as obtener la solucin a titular. Al obtener las dos mezclas tanto de FE 3+ y Cu2+ se procede a estudiar el espectro que estas sustancias generan y as obtener las longitudes de ondas con las que vamos a trabajar, este estudio se realiza titulando la solucin obtenida con 0,5 ml de EDTA por cada lectura realizada en el espectrofotmetro esto permite obtener el punto de mayor absorcin que en el caso del cobre fue 725 y para el hierro 460 las cuales fueron corregidas usando las formulas: AbsC: F x Abs donde

F: Vo + VEDTA Vo Al obtener los resultados se grafica el volumen agregado Vs las absorbancias obtenidas para as obtener el punto de equivalencia mediante el estudio de la grafica que generalmente presenta un cambio brusco en el punto donde se seala el punto de equivalencia, y los volmenes a agregar que sern 4 antes del punto de equivalencia y cuatro despus del punto del punto de equivalencia. En este punto tambin se establece que hay que duplicar el volumen de solucin FE3+ y Cu2+ ya que el punto de equivalencia obtenido en ambos estaba en promedio de 2 para el hierro y 2,75 para el cobre y as trabajar de manera mas cmoda con puntos de equivalencia en 4 para el hierro y 5,5 para el cobre. En este punto las tres soluciones de hierro y las tres de cobre tendrn volmenes de 10 ml de solucin problema ms 4 ml de solucin buffer mas 1 ml de agua dando un volumen total de 15 ml cada una de las seis. Los volmenes de EDTA (ml) a trabajar para la solucin de Hierro y cobre estn generados en la siguiente tabla Fe3+ Cu2+ 1 1 2 2 2,5 3 3 4 4 5,5 5 7 6 8 7 9 8 10 9 11

Una vez obtenidos los siguientes valores de absorbancia agregando los ml de EDTA como lo seala la tabla anterior, con cada una de la 3 soluciones de Hierro y las 3 soluciones de Cobre se obtendrn 3 graficas para el Hierro y 3 para el Cobre, de las cuales vamos a seleccionar una de cada metal para conseguir la concentracin de FE3+ y Cu2+ en la solucin. Cabe destacar que el titulante ser EDTA y el analito las soluciones de FE3+ y Cu2+

DUSCUCION Y RESULTADOS Titulacin fotocolorimetrica de Hierro 460 nm con EDTA 0,025 mol.L-1 Grafica #1

Grafica #2

Grafica 3

La Grafica a seleccionar para el procesamiento de datos es la numero 1,

0,15

0,1

A F nm e

0,05

0 0 2 4 6 8 10 volumen de E T en ml DA

Fue seleccionada ya que tiende a mostrar el punto de equivalencia ms claro como se

muestra en el numero 4 del eje de las ordenadas, mediante estos datos vamos a buscar la concentracin de Hierro en la muestra. En este caso observamos que el mayor punto de absorcin es la primera medida a volumen de EDTA cero, lo que indica que en la reaccin la baja de la absorbancia es debido a que el complejo EDTA-Fe que es producto obtenido absorbe menos que la sustancia titulante o Fe3+, una vez en el punto de equivalencia cuando ya no haya formacin del producto solo el exceso de EDTA indicara el equilibrio en la curva, este tipo de grafica en forma de L indica que la sustancia que absorbe es el la especie que se valora.

Titulacin fotocolorimtrica de cobre 725nm con EDTA 0,025 mol.L-1 Grafica 1

Grafica 2

0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 A nm 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 0 2 4 6 8 10 volumen de E T en ml DA

Grafica 3

Se selecciona la grafia 1 ya que el punto de equivalencia aunque esta muy cerca en las tres graficas elegimos esta

En el caso del Cobre es muy distinto al del Hierro, puesto que la medida inicial a volumen cero de EDTA es la que absorbe menos, lo que indica que el complejo formado al agregar titilante que es el EDTA-Cu absorbe significativamente lo que lleva a la formacin de producto hasta el punto de equivalencia y un aumento en la curva de valoracin que llegara al mximo y esto indicara el punto de equivalencia. Una vez que comience a bajar la curva de valoracin es el indicativo de que la formacin del complejo EDTA-Cu llego a su fin, el exceso de EDTA que absorbe menos que el complejo es el responsable de que esto suceda. Esto es indicativo de que el producto generado en la reaccin absorbe en el espectro.

TABLA 3 Complejo Fe

TABLA 4 Complejo Fe
volumen de EDTA (ml) 0 1 2 2,5 3 4 5 6 7 8 9 A(nm) 0,132 0,082 0,056 0,052 0,052 0,06 0,057 0,055 0,057 0,051 0,053

volumen de EDTA (ml) 0 1 2 2,5 3 4 5 6 7 8 9

A(nm) 0,122 0,074 0,051 0,05 0,052 0,059 0,056 0,053 0,055 0,052 0,049

TABLA 5 Complejo Fe

TABLA 6 Complejo Cu

volumen de EDTA (ml) 0 1 2 2,5 3 4 5 6 7 8 9

A(nm) 0,107 0,066 0,055 0,052 0,052 0,06 0,062 0,061 0,057 0,055 0,053

volumen de EDTA (ml) 0 1 2 3 4 5,5 7 8 9 10

A(nm) 0,155 0,255 0,343 0,422 0,456 0,423 0,393 0,374 0,364 0,331

TABLA 7 Complejo Cu
volumen de EDTA (ml) 0 1 2 3 4 5,5 7 8 9 10 A(nm) 0,157 0,254 0,338 0,418 0,472 0,438 0,406 0,388 0,372 0,361

TABLA 8 Complejo Cu

TABLAS Tabla N1. Absorbancias corregidas de la solucin de Hierro. = 460 V EDTA (ml) 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 Abs 0,294 0,226 Abs C 0,294 0,237

O,168 0,185 0,092 0,066 0,066 0,066 0,064 0,064 0,064 0,063 0,064 0,106 0,079 0,082 0,085 0,086 0,089 0,092 0,094 0,099

Tabla N2. Absorbancias corregidas de la solucin de Cobre. = 725

V EDTA (ml) 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5

Abs 0,146 0,212

Abs C 0,146 0,222

O,274 0,301 0,327 0,369 0,357 0,346 0,335 0,325 0,316 0,307 0,298 0,376 0,443 0,446 0,449 0,452 0,455 0,458 0,460 0,461

CONCLUSION El anlisis espectrofotomtrico nos permiti el estudio de la formacin de dos complejos los cuales son el EDTA-Fe y el EDTA-Cu los cuales mediante resultados diferentes a la hora de estudiarlos nos permitieron establecer diferencias uno del otro ya que se obtuvieron curvas muy distintas con las cuales pudimos determinar la concentracin del Cobre y de Hierro, procesar los datos y estudiar en conjunto por que ambas graficas resultaron distintas, esto nos permiti conocer como es el la representacin grafica en el espectro de un producto generado como EDTA-Fe que absorbe menos en el espectrofotmetro y en contra parte un grupo EDTA-Cu quien absorbe bastante en contraparte con el complejo anterior y por ende genera y una grafica distinta. En general la practica nos permiti expandir aun mas nuestro conocimiento sobre, ver una manera diferente de titulacin, conocer sobre la funcin de EDTA establecer las diferencias entre complejos a la hora del estudio espectrofotomtrico. y