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PeraltaPadilla,David
email:davep_k9@yahoo.com
Fac.DeCienciasUniversidadNacionaldeIngeniera
IntroduccinalaMicroscopiaElectrnicaCF009 2007II
Diciembredel2007
Resumen
Laindexacinylospatronesdedifraccin(anillosypuntos)sonherramientaspoderosasenla
caracterizacinydeterminacindecristalesdeunamuestracristalina.Conestasherramientas
poderosasdelacristalografa,podemosdeterminarla estructurayconocerladistribucin
atmicadelclorurodesodio,unelementomuyabundanteenlanaturaleza
1. Introduccin
El cloruro de sodio (NaCl), es un
compuesto inico, formado por un catin
+
Na (ionsodio)yunaninCl (ioncloruro)
El NaCl es el producto de una reaccin
violentaenlacualunpardetomosdeNa
(metal reactivo) reaccionan con una
molcula diatmica de Cl (un no metal),
mediantelasiguientereaccin.
DatosCaractersticosdelClorurode
Sodio:
NomenclaturaIUPAC:Clorurodesodio
Frmulasemidesarrollada:NaCl
Estadodeagregacin:Slido
Apariencia:incolora,aunquepareceblanco
sisoncristalesfinosopulverizados.
3
Densidad:2,2g/cm
Masamolecular:58.4uma
Puntodefusin:1074K
Puntodeebullicin:1738K
Estructuracristalina:FCC
2. FundamentoTerico
EstructuraCristalina
ClorurodeSodio
Na (ionsodio)yunaninCl (ioncloruro)
Senecesitandostomos de Na,porqueel
Cl se encuentra normalmente en la
naturalezacomomolculadiatmica.Enla
reaccinqumica,losdostomosdeNase
oxidan cediendo cada uno su nico
electrndevalenciaalostomosdeCl.
Re d+ Base= Estructura_cristalina
EstructuraCristalinadelNaCl
La baseesunamolculainicadeCloruro
de Sodio NaCl. La red es una cbica
centradaenlascaras,FCC.
Fig.2.1. Cristalesdeclorurodesodio
ndicesdeMiller
Para poder identificar unvocamente un
sistema de planos cristalogrficos se les
asigna un juego de tres nmeros que
recibenelnombredendicesdeMiller.Los
ndicesdeunsistemadeplanosseindican
genricamente con las letras (hkl) Los
ndicesdeMillersonnmerosenteros,que
pueden ser negativos o positivos, y son
primos entre s. El signo negativo de un
ndice de Miller es colocado sobre dicho
nmero. Para obtener los ndices de Miller
serealizalosiguiente:
Desde cualquier punto de la red no
contenidoenelplanosetrazanlosejes
cristalinos.
Se observan las intersecciones del
planoconlosejescristalinos.
Seinviertenloscoeficientes
Se multiplican por el entero que los
convierte en la terna ms pequea,
(hkl),enesaproporcin
Fig.2.2.Redesbidimensionales
ExistencuatrounidadesNaClencadacubo
unidad, teniendo los tomos en las
posiciones
Cl:
000
Na:
1 1 1
2 2 2
11
1 1
0
0
22
2 2
1
1
00 0 0
2
2
11
0 .
22
1
00.
2
Distanciainterplanarenredescbicas
z
plano(hkl)
d
y
Fig.2.5.Distanciainterplanar
d =
h + k2 + l2
,pararedescbicas
FactordeEstructuradelNaCl
Fig.2.4EsquemacristalinoFCCdelNaCl
fi(q)
ri
fCl
000
fCl
fCl
1 1
0
2 2
1 1
0
2 2
fCl
fNa
fNa
fNa
fNa
1 1
0 .
2 2
1 1 1
2 2 2
1
00
2
1
0 0
2
1
00.
2
K = (h, k,l).
Entonces,
0
,si:h,k,l = X
Fig.2.6.Valoresdeindexacinpararedes
cbicas
PorlaLeydeBraggtenemosque
dR = Ll y h 2 +k2 + l2 =
Simetraenredescristalinas
a2
d2
l = 1.226nm / V ,entonces
Sonoperacionesquesehacenaunobjeto
y que lo dejan invariante. Cualquier
rotacinrespectoaunejequepasaporsu
centroesunaoperacindesimetradeuna
esfera. Una operacin de simetra de una
redcristalinaescualquiertraslacindeuna
red cristalina por un vector: T= n1.a1 +
n2.a2 + n3.a3. Otras operaciones de
simetra son la inversin, reflexiones y
rotaciones.
V=80Kv
L=810mm
l =0.004nm
a=0.564nm
LalongituddecmaraLsepuedehallarde
la ecuacin L= dR/l, y con la escala que
poseelafigura3.7sepuedehallarunvalor
promedio de la longitud de cmara que
resultaser:L=810mm
Indexacinderedescbicas
Para la indexacin de redes cbicas se
relacionan los valores de los senos de los
ngulos obtenidos en la difraccin. De la
leydeBragg2dsen()=nnosquedaque
larelacinde senosesta enfuncindelas
distancias interplanares d que a su vez
nos dejara la relacin en funcin de los
ndices de Miller respectivos para cada
distanciainterplanar.
En la figura 2.6 se dan los valores que se
debencumplirparaidentificarsiunaredes
3. DesarrolloExperimental
Enellaboratoriosetomovariasfotosauna
muestra de NaCl altamente purificado la
cual se le hizo difraccin de electrones,
luego se obtuvieron los patrones de
difraccin. El potencial de aceleracin en
todosloscasoses80kV
ImgenesobtenidasenelLaboratorio:
Fig.3.1.Redreciprocacasihexagonal
Fig.3.4.Redreciprocarectangular
Fig.3.5.Redreciprocacuadrada
Fig.3.2.Patrndeanillosexternos
Fig.3.6.Redreciprocahexagonal
Fig.3.3.Patrndeanillosinternos
4. ClculosyResultados
Patrndeanillos(Fig.3.2y3.3)
Delafigura3.2y3.3setienelarelacinde
anillospresentadosenalsiguientetabla
Fig.3.7.Lamagnificacin esde50000x
Ri (px)
78
R i/R1
1
FCC
1
102
1.31
1.15
132
154
1.69
1.97
1.63
1.91
170
2.17
2.00
Magnificacin(Fig.3.7y3.8)
De la figura
3.7 se sabe que la
magnificacin es de M=50000x, como la
magnificacin es
M = i/ o, entonces
medimos una parte del cristal de la figura
3.7 obtenindose 48.1px y midiendo la
misma parte del cristal de la figura 4.88
obtuvimos 146.5px. La magnificacin
vendraaserMx =(146.15/48.41)M,donde
M = 50000x. Por lo tanto Mx = 150.950x,
aproximandotenemosqueMx 150000x
Indexacindepatronesdedifraccin
Fig.3.8.Laimagen4.7conmayor
magnificacin
Fig.3.9.Imagendaadaporlaradiacin
Redreciprocacasihexagonal(Fig.
3.1)
Fig.4.1.Lafigurahasidoproyectadasobre
elplano(011)
LosndicesdeMillercorrespondientesson:
R(mm)
10.5
12.2
17.5
26.8
21.0
24.5
d(nm)
0.329
0.282
0.197
0.129
0.164
0.141
Posibles(h,k,l)
(111)(111)(111)(111)
(200)(200)
(022)(022)
(133)(133)
(222)(222)(222)(222)
(400)(400)
Punto
A
B
C
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
O
LosndicesdeMillercorrespondientesson:
Punto
A
B
C
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
O
(hkl)
(200)
(111)
(111)
(200)
(111)
(111)
(022)
(022)
(222)
(222)
(222)
(222)
(400)
(400)
(133)
(hkl)
(220)
(111)
(220)
(111)
(131)
(311)
(131)
(311)
(402)
(042)
(402)
(042)
(222)
(222)
(440)
Redreciprocacuadrada(Fig.3.5)
Redreciprocarectangular(Fig.3.4)
Fig.4.3.Elcristalhasidoproyectadosobre
elplano(001)
Fig.4.2.Elcristalhasidoproyectadosobre
elplano(112)
R(mm)
12.5
17.5
27.5
d(nm)
0.277
0.197
0.125
Posibles(h,k,l)
(200)(200)(020)(020)
(220)(220)(200)(220)
(240)(240)(240)(240)
25.0
0.138
(400)(400)(040)(040)
LosndicesdeMillercorrespondientesson:
R(mm)
10.63
17.5
20.63
27.5
35
21.25
d(nm)
0.326
0.197
0.167
0.125
0.098
0.163
Posibles(h,k,l)
(111)(111)
(220)(220)
(131)(131)(311)(311)
(402)(042)(042)(402)
(440)(440)
(222)(222)
Punto
A
B
C
D
E
(hkl)
(200)
(020)
(200)
(020)
(220)
Punto
A
B
C
D
E
F
G
H
I
J
K
L
M
N
O
(220)
(220)
(220)
(240)
(240)
(240)
(240)
(040)
(040)
(400)
F
G
H
I
J
K
L
M
N
O
Redreciprocahexagonal(Fig.3.6)
(hkl)
(022)
(202)
(220)
(022)
(202)
(220)
(440)
(044)
(404)
(044)
(440)
(404)
(242)
(242)
(422)
5. Conclusiones
Fig.4.4.Elcristalhasidoproyectadosobre
elplano(111)
6. ReferenciasyLinks
R(mm)
d(nm)
17.5
0.197
30.0
0.115
35.0
0.098
Posibles(h,k,l)
(202)(022)(220)(202)
(022)(220)
(242)(422)(242)
(404)(044)(440)(404)
(044)(440)
LosndicesdeMillercorrespondientesson:
http://es.wikipedia.org/wiki/Cloruro_s%
C3%B3dico
http://rabfis15.uco.es/lvct/tutorial/31/difr
accion_de_fraunhofer_y_de_fresnel.ht
m
Tesis del profesor Alcides Lpez M.
Biblioteca
Fac.
de
Ciencias,
Universidad Nacional de Ingeniera