Universitatea Dunrea de Jos din Galai Facultatea de tiina i Ingineria Alimentelor Specializarea: Controlul i Expertiza Produselor Alimentare

Metode de analize fizico chimice i organoleptice pentru lapte i produse lactate

Studeni: Ghi Rzvan Andrei Ioni Larisa Andreea Dinu Alina Lcrmioara Palade Andra Toma Andreea Grupa: 13031, An: III Coordonator: Dima tefan

Anul 2009
1

CUPRINS Capitolul I Tehnici generale de analiz i control a produselor alimentare.........................................4 Capitolul II Analiza organoleptic i fizico-chimic a laptelui...........................................................5 II.1 Analiza organoleptic a laptelui..............................................................................................5 II.2 Analiza fizico-chimic a laptelui.............................................................................................6 II.2.1 Determinarea gradului de impurificare..........................................................................6 II.2.2 Determinarea densitii..................................................................................................6 II.2.3 Determinarea pH-ului.....................................................................................................7 II.2.4 Determinarea aciditii...................................................................................................7 II.2.5 Determinarea coninutului de grsime...........................................................................8 II.2.6 Determinarea titrului proteic..........................................................................................9 Capitolul III Analiza organoleptic i chimic a produselor lactate acide........................................10 III.1 Analiza organoleptic a produselor lactate acide.................................................................10 III.2 Analiza chimic a produselor lactate acide..........................................................................10 III.2.1 Determinarea coninutului de grsime........................................................................10 III.2.2 Determinarea aciditii................................................................................................10 Capitolul IV Analiza organoleptic i chimic a smntnii................................................................11 IV.1 Analiza organoleptic a smntnii........................................................................................11 IV.2 Analiza chimic a smntnii.................................................................................................11 IV.2.1 Determinarea coninutului de grsime........................................................................11 IV.2.2 Determinarea aciditii................................................................................................12 IV.2.3 Determinarea reductazei.............................................................................................12 Capitolul V Analiza organoleptic i chimic a untului....................................................................13 V.1 Analiza organoleptic a untului............................................................................................13 V.2 Analiza chimic a untului.....................................................................................................14 V.2.1 Determinarea coninutului de ap................................................................................14 V.2.2 Determinarea gradului de repartizare a apei................................................................14 V.2.3 Determinarea pH-ului..................................................................................................15 V.2.4 Determinarea aciditii.................................................................................................15 V.2.5 Determinarea aciditii grsimii untului......................................................................15 V.2.6 Determinarea aciditii untului topit............................................................................16 V.2.7 Reacia Kreis................................................................................................................16 Capitolul VI Analiza organoleptic i fizico-chimic conservelor de lapte......................................17 VI.1 Analiza organoleptic a conservelor de lapte......................................................................17 VI.2 Analiza fizico-chimic a conservelor de lapte.....................................................................17
2

VI.2.1 Determinarea coninutului de ap...............................................................................17 VI.2.2 Determinarea solubilitii...........................................................................................18 VI.2.3 Determinarea aciditii................................................................................................18 VI.2.4 Determinarea coninutului de grsime........................................................................18 VI.2.5 Determinarea zaharozei..............................................................................................19 Capitolul VII Analiza organoleptic i chimic a ngheatei.............................................................20 VII.1 Analiza organoleptic a ngheatei.....................................................................................20 VII.1.1 Determinarea gradului de omogenizare.....................................................................20 VII.2 Analiza chimic a ngheatei..............................................................................................21 VII.2.1 Determinarea substanei uscate totale.......................................................................21 VII.2.2 Determinarea aciditii..............................................................................................21 VII.2.3 Determinarea grsimii...............................................................................................21 VII.2.4 Determinarea zaharozei.............................................................................................21 Bibliografie........................................................................................................................................22

CAPITOLUL I

Tehnici generale de analiz i control a produselor alimentare

Calitatea i sigurana alimentelor se bazeaz pe eforturile tuturor celor implicai n lanul alimentar, constituit din producia agricol, procesare, transport i consum. Garantarea siguranei alimentului se refer la ncadrarea n limite maxime, stabilite ca limite critice, privind coninutul de aditivi, reziduuri de pesticide i medicamente de uz veterinar, substane alergene, microorganisme patogene, infestarea cu insecte sau parazii. Calitatea alimentelor este o entitate deosebit de complex deoarece, spre deosebire de cea a altor produse industriale, ea are un cuprins mult mai larg i efecte mult mai profunde. Dac pentru majoritatea produselor industriale, calitatea se caracterizeaz printr-o nsuire sau grup de nsuiri fizice i chimice bine definite, n cazul produselor alimentare calitatea nglobeaz caracteristici senzoriale, fizicochimice, biochimice, microbiologice i toxicologice. Trebuie evideniat faptul c alimentul, prin calitatea sa, are implicaii profunde asupra vieii deoarece alimentele reprezint un factor esenial al proceselor metabolice i echilibrului organismului. Pentru realizarea controlului calitii este deci necesar s se obin valoarea principalilor parametri prin intermediul instrumentelor de msur capabile s determine cu precizie natura i caracteristicile produselor. Tehnicile de analiz a parametrilor fizici se bazeaz pe principii fizice cunoscute cum ar fi: vscozimetrie, conductometrie, densimetrie, devenind operaionale n controlul calitii ca urmare a progreselor nregistrate n domeniul construciei aparaturii de control. De exemplu, metoda refractometric utilizat la analiza produselor zaharoase se aplic astzi la carne i produsele din carne. Tehnicile de analiz n infrarou utilizate n controlul parametrilor chimici sunt aplicabile la analiza laptelui i a produselor lactate pentru determinarea grsimii, proteinelor i a lactozei, a cerealelor, a fructelor i legumelor, n evaluarea rapid a coninutului n proteine al materiilor prime alimentare. Pentru cereale sunt determinate proteinele, grsimea i coninutul n ap. Spectrofotometrul poate fi plasat n afara mediului agresiv al sectorului de fabricaie ceea ce permite controlul nedistructiv al aptitudinii de cristalizare, capacitii de oxidare, etc. Fibrele optice din silice au o bun valoare a transmisiei radiaiilor infraroii, iar cele din fluorur de zirconiu permit extensia zonei infraroii de analiz pn la 2000 cm-1 Pentru aprecierea ncrcrii microbiene, metodele de diagnostic rapid prin imunofluorescen, tehnici imuno-enzimatice, sondele moleculare, reprezint modaliti de analiz utilizate frecvent la ora actual n laboratoarele moderne.
4

Analizele efectuate trebuie s fie rapide iar numrul de eantioane trasate pe or, semnificativ. De exemplu, pentru dozarea proteinelor este necesar o metod rapid avnd o mare capacitate de analiz. Msurarea simultan a umiditii i dac este posibil i a altor parametrii, sunt cerine obligatorii n cazul metodelor rapide de analiz. Aceste consideraii explic succesul metodelor de analiz n infrarou utilizate pentru determinarea parametrilor chimici n industria agro-alimentar. Tehnica de analiz bazat pe rezonan magnetic nuclear ajut la determinarea coninutului de lipide n mrfurile alimentare i asociat cu termogravimetria determin coninutul n ulei al produselor oleaginoase. Se pot efectua de asemenea i alte analize la unele produse cum ar fi siropuri din fructe, dulcea i uleiuri vegetale. Tehnicile de analiz bazate pe reacii biologice cuprind:

analiza enzimatic, utilizat la dozarea enzimelor n produsele alimentare; analiza imunologic permite controlul rapid al calitii tehnologice i igienice al

alimentelor: controlul microbiologic, al procedeelor de sterilizare, controlul absenei aditivilor alimentari i al contaminanilor din mediul nconjurtor. Aceast tehnic este utilizat de asemenea la detectarea antibioticelor i a altor reziduuri prezente n laptele proaspt sau pasteurizat, a aflatoxinelor foarte toxice i cancerigene pentru om i animale, produse de Aspergillus n anumite condiii de temperatur i umiditate.

CAPITOLUL II

Analiza organoleptic i fizico-chimic a laptelui

II.1 Analiza organoleptic a laptelui Proprietile organoleptice ale laptelui se determin conform instruciunilor prevzute n STAS 6345-74; examenul organoleptic se efectueaz n ordinea urmtoare: aspect i consisten, culoare, gust i miros. Aspectul se analizeaz turnnd laptele dintr-un vas ntr-altul, folosind pentru aceasta cilindri de sticl incolor. Se observ dac laptele este omogen, fr sediment i dac curge uor, normal, fr s formeze o vn groas, defect cunoscut sub numele de lapte gros. Culoarea se observ la lumina direct a zilei. Laptele normal are culoare alb-mat, iar dac conine o cantitate mai mare de grsime, culoarea este alb-glbuie, uniform. Gustul se apreciaz la temperatur normal de 1520oC i trebuie s fie plcut, dulceag, caracteristic laptelui proaspt.
5

Mirosul se preciaz dup ce laptele este nclzit la 5060 oC, cnd mirosurile strine pot fi sesizate mai uor, fiind mai puternice. Laptele normal, proaspt are un miros caracteristic, iar dac este acidifiat mirosul este acrior specific. II.2 Analiza fizico-chimic a laptelui Analiza fizico-chimic a laptelui cuprinde, n mod curent, determinrile gadului de impurificare, a densitii i a aciditii, precum i a coninutului de grsime. Uneori, analiza este completat pin determinarea substanei usate i a titrului proteic, cu scopul depistrii unei eventuale falsificri prin adaos de ap. II.2.1 Determinarea gradului de impurificare. Gradul de impurificare al laptelui se determin prin filtrare, folosind pentru aceasta lactofiltrul. Lactofiltrul este format dintr-o butelie de sticl sau de metal fr fund, la gura creia se fixeaz o sit metalic pe care se aeaz materialul filtrant, o rondel special din vat sau psl. n vasul lactofiltrului se toarn 250 ml lapte i, dup filtrare, se desface sita metalic, se scoate rondela, care se usuc la aer i se compar cu etaloanele standard. Gradul de impurificare a laptelui se apreciaz astfel: 0 - laptele curat, fr imputiti; I - laptele bun, numr redus de impuriti, sub form de puncte, situate n zona de mijloc; II - lapte satisfctor, numr redus de impuriti de diferite forme i mrimi, situate n zona de mijloc; III - lapte murdar, numr foarte mare de impuriti de diferite forme i mrimi; rondela are culoare galben sau galben-nchis. II.2.2 Determinarea densitii. Densitatea reprezint masa unitii de volum la 20oC, exprimat n g/cm3 i se determin la lapte prin metoda aerometric (STAS 6347-73). nainte de analiz, proba de lapte se aduce la 20oC i se omogenizeaz bine prin efectuarea a 8...10 rsturnri, cu precauie pentru a nu se forma spum. n cazul laptelui de oaie, bivoli i capr, cu un coninut mai ridicat de grsime, se recomand nti nclzirea probei la temperatura de 40oC, timp de 5 minute, omogenizarea, dup care proba este adus la 20oC. Pentru determinarea densitii sunt necesare urmtoarele: termolactodensimetru; cilindru de sticl de 250 ml. Se toarn cu atenie laptele n cilindrul inut n poziie nclinat, ca lichidul s se preling pe pereii acestuia i s nu se formeze spum. Termolactodensimentrul uscat se introduce n cilindrul cu lapte pn la gradaia 30 i se las s pluteasc apoi liber, fr a atinge pereii cilindrului. Citirea
6

densitii i temperaturii se face dup circa 1 minut, cnd lactodensimetrul rmne stabil. Ochiul operatorului trebuie s fie la nivelul lichidului, iar citirea se face la nivelul superior al meniscului. II.2.3 Determinarea pH-ului. Msurarea precis a pH-ului la lapte se face prin metoda electrometric, folosind un sisitem de electrozi alctuit dintr-un electrod de sticl i un electrod de comparaie. Se poate utiliza pH-metrul de laborator, iar ca soluii tampon standard:
-

soluie tampon de pH=6.88: fosfat monoacid de potasiu 0.025 M i fosfat diacid de sodiu soluie tampon cu pH=4.00: fosfat acid de potasiu 0.05 M. nainte de a efectua msurtorile, pH-metrul trebuie reglat. Aparatul se inclzete timp de

0.025 M; -

30 minute, se toarn n pahar 40 ml soluie tampon, se intruduc electrozii i dup 12 minute se citete indicaiape scala gradat. Dac cifra se deosebete de valoarea pH-ului soluiei standard, se face corectura necesar folosind poteniometrul aparatului. Apoi se umple paharul cu lapte (2/3 din capacitatea sa), se introduc electrozii i se face citirea pH-ului dup 1015 secunde. Dup fiecare determinare electroyii se cltesc cu ap distilat i se usuc prin tamponare cu o hartie de filtru. II.2.4 Determinarea aciditii. Aciditatea laptelui poate fi apreciat rapid prin anumite reacii calitative (proba fierberii, cu alcool), cu scopul stabilirii prospeimii, iar cantitativ prin metoda titrrii (STAS 6353-68). Proba fierberii. ntr-o eprubet se introduc 2-5 ml de lapte i se inclzete. Laptele prospt nu trebuie s coaguleze la fierbere. Dac aciditatea este puin crescut peste 20oT, cazeina precipit sub form de grunji; cnd aciditatea depete 26oT, cazeina coaguleaz complet. Proba cu alcool. ntr-o eprubet se intruduc volume egale de lapte i alcool (1-2 ml) i se amestec bine prin scuturare. Dac nu apar grubji pe pereii eprubetei laptele este proaspt. Apariia fulgilor de cazein ne arat ca aciditatea laptelui este crescut i, n funcie de concentraia soluiei alcoolice folosite, se poate aprecia valoarea aciditii astfel:
-

cu alcool de 61 % vol., apariia grunjilor arat c aciditatea depete 18-19oT; cu alcool de 59 % vol., apariia grunjilor arat c aciditatea depete 20-21oT. Se poate folosi i alcool sanitar de 80 %, care se dilueaz n modul urmtor: pentru alcool 61 %: 100 ml alcool cu 33 ml ap; pentru alcool 59 %: 100 ml alcool cu 38 ml ap. Metoda prin titrare. Aciditatea se determin prin titrare cu soluie alcalin ( NaOH ) pn la

neutralizarea probei de lapte, n preuen de fenolftalein ca indicator. Aciditatea laptelui se exprim, la noi, n grade Thorner (oT) i reprezint numrul de mililitri soluie hidroxid de sodiu 0.1 n necesar pentru neutralizarea a 100 ml lapte. Pentru determinare sunt necesare urmtoarele:
7

pahar conic de 100 ml; pipet cu bul de 10 ml; biuret gradat; hidroxid de sodiu 0.1 n; fenolftalein, soluie alcoolic 1 %; ap distilat, proaspt fiart i rcit. ntr-un pahar conic se introduc 10 ml de lapte, se adaug 20 ml de ap distilat, cu aceeai

pipet cu care s-a msurat laptele, i 3-4 picturi de fenolftalein. Amestecul se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu, agitnd mereu, pn la apariia unei coloraii roz deschise, care nu dispare timp de un minut. II.2.5 Determinarea coninutului de grsime. Coninutul de grsime din lapte se determin n mod frecvent prin proba butirometric (STAS 6352/1-73). Separarea grsimii n butirometru se realizeaz prin centrifugare, n prezena alcoolului izoamilic, dup ce a avut loc dizolvarea substanelor proteice sub aciunea acidului sulfuric. Pentru efectuarea determinrii sunt necesare urmtoarele: -

butirometru pentru lapte de tip Gerber; pipet de 10 ml cu dou bule sau dozator automat pentru acid sulfuric; pipet de 1 ml cu o bul sau dozator automat pentru alcool izoamilic; pipet de 11 ml pentru lapte; stativ; baie de ap; centrifug cu 800-1200 rot/minut; acid sulfuric d = 1.817; alcool izoamilic d = 0.810. n butirometru, bine splat si uscat, se introduc n urmtoarea ordine: 10 ml de acid sulfuric, care se las s se scurg n cep pe peretele interior al butirometrului, 11 ml de lapte, care se las s se preling ncet n butirometru, vrful pipetei se sprijin pe

aezat n poziie nclinat; peretele interior, ca laptele s nu se amestece cu acidul; se evit astfel ridicarea brusc a temperaturii, care poate provoca spargerea butirometrului. 1 ml alcool izoamilic, care se introduce fr a uda gtul butirometrului, pentru ca acesta s Butirometrul se astup cu un dop de cauciuc, se nvelete ntr-o crp (pentru protecia minilor) i se agit prin rsturnare repetat, pn cnd coagulul format se dizolva complet. Se
8

nu devin alunecos i dopul s sar n timpul centrifugrii.

introduce butirometrul n centrifug cu dopul spre margine. n centrifug trebuie s fie n permanen un numr pereche de butirometre, aezate fa n fa, ca s fie n echilibru, pentru a nu se produce o descentrare. Se nurubeaz capacul cebtrifugei i se centrifugheaz circa 5 minute. Apoi butirometrele se scot i se in cu dopul n jos ntr-o baie de ap la 65-70oC, timp de 5 minute. Citirea nlimii coloanei de grsime separat se face la meniscul inferior, dup ce se manevreaz dopul, aducnd nivelul de jos al stratului de grsime la o diviziune ntreag a scrii. II.2.6 Determinarea titrului proteic. Coninutul n proteine poate fi determinat printr-o metod rapid (STAS 6355-73), tratnd laptele cu aldehid formic care blochez gruprile aminice ale proteinelor, iar gruprile carboxilice libere pot fi titrate cu soluie de hidroxid de sodiu 0.143 n, avnd rezultatul exprimat direct n procente. Pentru determinare sunt necesare urmtoarele: 2 pahare conice de 200 de ml; pipete de 1.2 i 25 ml; hidroxid de sodiu 0.143 n; aldehid formic, soluie 40 %, proaspt neutralizat; oxalat de potasiu, soluie 28 %; sulfat de cobalt, soluie 5 %; fenolftalein, soluie alcoolic 2 %. ntr-un pahar conic se prepar soluie martor, introducnd 25 ml lapte, 1 ml soluie oxalat de potasiu i 0.5 ml soluie sulfat de cobalt. n al doilea pahar conic se introduc 25 ml lapte, 0.25 ml soluie de fenolftalein i 1 ml soluie de oxalat de potasiu. Dup un minut, se titreaz amestecul cu soluia de hidroxid de sodiu pn se obine o coloraie identic cu a soluiei martor. La proba astfel neutralizat se adaug apoi 5 ml fenolftalein i, dup un minut, se titreaz din nou cu soluie de hidroxid de sodiu pn se recapt coloraia soluiei martor. Titrul proteic = V, unde: V este volumul de NaOH folosit la a 2-a titrare, n ml.

CAPITOLUL III

Analiza organoleptic i chimic a produselor lactate acide

III.1 Analiza organoleptic a produselor lactate acide Condiiile n care trebuie s se execute examenul organoleptic la produsele lactate sunt urmtoarele:
-

culoarea se apreciaz la lumina direct a zilei; mirosul i gustul se cerceteaz dup ce produsul a fost adus la temperatura de 8....12oC. Pentru determinarea proporiei de zer ( la iaurt), msurarea se face volumetric, considernd

masa a 1 cm3 zer egal cu 1 g; zerul se scurge uor, fr ruperea coagulului. III.2 Analiza chimic a produselor lactate acide Pregatirea probei pentru analiz se face amestecnd bine produsul pn la obinerea unei consistene omogene, pentru ca repartizarea diferiilor componeni s se fac ct mai uniform. Analiza chimic cuprinde, n mod curent, determinarea aciditii i a coninutului de grsime a produsului. III.2.1 Determinarea coninutului de grsime. Coninutul de grsime se determin dup metoda butirometric, folosind butirometrul de lapte Gerber. Proba se dilueaz, n prealabil. Se ia cu o pipet 50 ml produs i se introduc ntr-un pahar, peste care se adaug 50 ml ap distilat msurat i apoi nclzit la 40oC. Coninutul paharului se omogenizeaz bine prin amestecare cu o baghet, dup care se rcete la 20oC. Cantitatea de grsime citit pe tija butirometrului se inmulete cu 2, coeficientul de diluare a probei de analizat. III.2.2 Determinarea aciditii. Aciditatea se determin prin titrare cu soluie de hidroxid de sodiu 0.1 n, n prezen de fenolftalein ca indicator, exprimndu-se n grade Thorner, ca i la lapte. Pentru titrare se ia o prob de 10 ml i se dilueaz cu 20 ml ap distilat, folosita pentru splarea pipetei cu care s-a lucrat.

10

CAPITOLUL IV

Analiza organoleptic i chimic a smntnii de consum

IV.1 Analiza organoleptic a smntnii de consum Examenul organoleptic se efectueaz n urmtoarele condiii:
-

Aspect-culoare: ntr-un cilindru de sticl la lumina direct a zilei; Consisten: se aduce produsul la 8...12oC i se observ modul de curgere turnnd smntna Gust i miros: se aduce produsul la 8..12oC. Analiza chimic la smntn cuprinde determinarea grsimii, a aciditii, precum i controlul

dintr-un vas n altul;

-

IV.2 Analiz chimic a smntnii pasteurizrii prin proba peroxidazei. IV.2.1 Determinarea coninutului de grsime Coninutul de grsime al smntnii se determin prin metoda butirometric, folosind 2 variante gravimetric i volumetric. Aparate i reactivi: -

butirometru pentru smntn cu phrel (tip Roder); butirometru pentru smntn (tip Kohler); centrifug pentru butirometru cu 800-1200 rot/min; pipet pentru smntn; pipet cu bul sau dozator automat de 10 cm3 (pentru acid sulfuric); pipet sau dozator automat de 1 cm3 (pentru alcool izoamilic); acid sulfuric d = 1.817; acid sulfuric d = 1.530; alcool izoamilic d = 0.810. Metoda gravimetric ( prin cntrire). n phrelul butirometrului se cntresc exact 5 g

smntn. Phrelul se introduce apoi n butirometru nchiznd astfel deschiderea inferioar a acestuia; prin cealalt deschidere se picur n butirometru acid sulfuric d = 1.530, pn se acoper phrelul. Se nchide butirometrul cu dopul de cauciuc i se menine n baia de ap timp de 20 minute, la 70-75oC, agitnd din cnd n cnd. Apoi se adaug 1 ml alcool izoamilic i se completeaz cu acid sulfuric pn la diviziunea 35 de pe tija gradat, dup care se menine din nou 5 minute n baia de ap i apoi se centrifugheaz 5 minute. Citirea coninutului de grsime se face dup ce se ine din nou butirometrul n baie de ap la 70oC timp de 5 minute; se citesc valorile corespunztoare captului superior i inferior al coloanei de grsime.
11

Metoda volumetric (prin msurare). n butirometru se introduc 10 ml acid sulfuric de 1.817 i 5 ml smntn, cu pipeta sau cu seringa, care se las s curg uor n butirometru, fr a atinge gtul. Se terge apoi vrful pipetei, pentru ca smntna ce se afl pe partea exterioar s nu fie introdus n butirometru. Apoi, nnd pipeta deasupra butirometrului, se toarn prin ea 5 ml ap cald (35-40oC), pentru a antrena resturile de smntn din interior. Dac se folosete seringa, splarea se face trgnd direct apa cald. Se adaug apoi 1 ml alcool izoamilic i se nchide butirometrul cu dopul de cauciuc. Se protejeaz minile cu o pnz i se agit butirometrul puternic pn la dizolvarea complet a smntnii. Se centrifugheaz apoi 5 minute, dup care butirometrul se intruduce n baie de ap la 65oC timp de 5 minute i se face citirea, ca i n cazul precedent. IV.2.2 Determinarea aciditii. Aciditatea se determin prin titrare cu soluie de hidroxid de sodiu 0.1 n n prezen de fenolftalein ca indicator i se exprim ca i laptele n grade Thorner. Aparatur i reactivi: -

biuret gradat; pahar conic de 100 ml; pipet de 10 ml; hidroxid de sodiu, soluie 0.1 n; fenolftalein, soluie alcoolic 1 %. Se ia cu pipeta de 10 ml smntn i se introduc n paharul conic, apoi pipeta se spal cu 20

ml ap distilat cldu (40...45oC), care se trec n acelai pahar. Se adaug 2-3 picturi fenolftalein i se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu, sub agitare continu, pn la apariia unei coloraii roz care persist 30 sec. IV.2.3 Proba reductazei. Controlul eficienei pasteurizrii se face prin proba reductazei, enzim care este inactivat la temperaturi peste 85oC. Peroxidaza este o enzim prezent n laptele crud i descompune apa oxigenat, cu eliberare de oxigen, care oxideaz uor unele substane, dnd anumite coloraii. Aparatur i reactivi: pipete gradate de 1 ml i 5 ml; benzidin, soluie alcoolic 4 %; acid acetic, soluie 5 %; ap oxigenat, soluie 3 %. ntr-o eprubet se intruduc circa 3 ml smntn, se adaug 2...3 ml ap i se agit. Se introduce 1 ml benzidin i 1...2 picturi de ap oxigenat, agitnd apoi puternic.
12

Smntna pasteurizat corect nu i schimb culoarea, pe cnd smntna nepasteurizat se coloreaz n albastru-verzui.

CAPITOLUL V

Analiza organoleptic i chimic a untului

V.1 Analiza organoleptic a untului Condiiile n care trebuie s se execute examenul organoleptic la unt sunt urmtoarele: -

aspect exterior, dup ndeprtarea ambalajului; aspect interior, n seciunea proaspt; culoarea, la lumina direct a zilei; consistena, mirosul i gustul, se aduce produsul la temperatura de 10...12oC. Calitatea probelor de unt se stabilete n funcie de proprietile organoleptice prevzute n

tabelul de mai jos: Tabel 1. Caracteristicile organoleptice ale untului Caracteristici Culoare Unt de mas Calitate I Calitatea a II-a de la alb glbuie pn la galben-deschis, alb sau galbeuniform n toat masa, cu luciu caracteristic ncu luciu slab la suprafa i n seciune. sau mat cu uoare striuri. n seciune, suprafa n seciune, cu n seciune, cu continu, fr picturi vizibile rare picturi de picturi mici de de ap, goluri de aer sau ap limpede, ap tulbure reimpuriti goluri de aer partzate satisfaccidentale, ctor, cu goluri fr impuriti de aer mici, rare; se admit urme izolate de imputi. mas onctuoas, compact, omogen, mas mai puin nesfrmicioas. onctuoas, suficient de compact, n seciune, mai puin omogen, puin unsuroas, nesfrmicioas. plcut, cu arom bine cu arom sa- fr arom speexprimat tisfctoare cific, cu miros abia perceptibil de acrior, de caramelizat sau alte nuane slabe
13

Unt extra. Unt superior

Aspect

Consisten

Miros

Gust

plcut, aromat, proaspt, de satisfctor, smntn fermentat, fr gust suficient de strin. aromat, fr gust strin.

de miros. fad, nespecific, uor acrior, fr nuane Strine.

V.2 Analiza chimic a untului Analiza chimic cuprinde, n mod curent, detrminarea coninutului de grsime, de ap, aciditatea, precum i reaciile de control pentru pasteurizarea smntnii ( proba peroxidazei ) i pentru gradul de prospeime. V.2.1 Determinarea coninutului de ap. n mod curent, coninutul de ap din unt se deterrnin cu ajutorul balanei Lacta ( metoda prin uscare la flacr. Aparatur i materiale: balana Lacta; plac de faian sau de metal; sticl de ceas. Balana se aduce la echilibru, pe taler fiind paharul de aluminiu gol i o greutate de 10 g agat de un crlig pe tija balanei. Se ndeprteaz apoi greutatea de 10 g i n locul ei se cntresc n pahar 10 g unt, prin reducerea balamei la echilibru. Paharul, susinut cu un clete metalic, este nclzit uor pe o sit deasupra flcrii unui bec de gaz sau pe un reou electric. n timpul evaporrii apei, paharul se agit, iar nclzirea se face pn cnd spumarea nceteaz i apare o uoar brunificare a produsului. Momentul evaporrii complete a apei se poate stabili acoperind paharul de aluminiu cu o sticl de ceas care nu trebuie s se abureasc. Paharul se las s se rceasc pe o plac de faian sau de metal, timp de circa 10 minute, dup care se aeaz din nou pe talerul balanei i se aduce la echilibru. V.2.2 Determinarea gradului de repartizare a apei. Modul de repartizare a apei n unt ( numrul i mrimea picturilor ) se poate determina cu ajutorul unei hrtii cu albastru de bromtimol, care vireaz n albastru n zona picturilor de ap. Gradul de repartizare a apei se apreciaz prin comparare cu etaloane. Aparatur i materiale: srm din oel inoxidabil cu diametrul de 0.3 mm; hrtie indicator special cu albastru de bromtimol; tabelul cu etaloane. Proba de unt se aduce la temperatura de 13...15oC i se scoate din ea o bucat, avnd o seciune ptrat sau dreptunghiular cu latura de 8...10 cm.
14

Se face o seciune proaspt cu ajutorul dispozitivului de tiere i se aplic hrtia indicatoare, apsnd uor cu degetele uscate ca s adere bine la unt. Hrtia indicatoare se pstreaz n ambalajul ei, la loc uscat i ntunecos, fiind sensibil la lumin, umiditate i urme de amoniac. Se scoate numai n momentul utilizrii, folosind o penset. Hrtia indicator se desprinde cu penseta, dup circa jumtate de minut i se compar cu tabela de etaloane, apreciind gradul de repartizare a apei n unt, dup nmrul i mrimea petelor de culoare albastr de pe fundul galben al hrtiei. V.2.3 Determinarea pH-ului. Msurarea pH-ului la unt se face n plasm. ntr-un pahar conic se introduc 200-300 g de unt i se ncplzesc pe baie de ap la 60oC, pn la completa separare a plasmei prin decantare. Se rcete apoi paharul ( n ap cu ghea sau n frigider ), dup care cu o pipet se strpunge stratul de grsime solidificat i se scoate plasma. Msurarea pH-ului se face cu ajutorul pH-metrelor. Etalonarea aparatului se face cu soluie etalon pH=4.62. V.2.4 Determinarea aciditii untului. Aciditatea untului se exprim n grade de aciditate, care indic numrul de ml hidroxid de sodiu soluie 0.1 n folosit la titrarea a 100 g produs. Reactivi: hidroxid de sodiu, soluie 0.1 n; fenolftalein, soluie alcoolic 2 %; amestec alcool-eter 1:1, neutralizat n momentul ntrebuinrii.

ntr-un pahar se cntresc 5 g unt i se nclzete pe baia de ap la 45...50oC, dup care se adaug 20 ml amestec alcool-eter i 2-3 picturi de fenolftalein. Se titreaz cu soluie 0.1 n hidroxid de sodiu, agitnd continuu cu o baghet, pn la apariia coloraiei roz persistent timp de 30 secunde. V.2.5 Determinarea aciditii grsimii untului. Grsimea din unt se separ n urma topirii produsului i se titreaz apoi cu soluie de hidroxid de sodiu 0.1 n, exprimndu-se aciditatea tot n grade de aciditate. Reactivi: hidroxid de sodiu, soluie 0.1 n; fenolftalein, soluie alcoolic 1 %; amestec alcool-eter 1:1, neutralizat n momentul ntrebuinrii. Pentru extragerea grsimii, untul se topete la 50...60oC, se las un timp n repaus la ntuneric i, dup decantare, se filtreaz pe un filtru uscat ( grsimea trebuie s fie limpede ).

15

ntr-un vas conic se cntresc 5...10 g grsime, nclzit puin pentru a fi fluid. Se adaug 50 ml amestec alcool-eter, 1 ml soluie de fenolftalein i se titreaz cu soluie de NaOH, agitnd continuu cu o abghet, pn la apariia coloraiei roz persistent circa 5 secunde. V.2.6 Determinarea aciditii untului topit. Aciditatea untului topit se determin n acelai mod ca i la untul obinuit, exprimndu-se n procente de acid oleic. V.2.7 Reacia Kreis ( gradul de prospeime ). Aprecierea gradului de prospeime la unt se poate face prin tratarea substanei grase cu floroglucin, n mediu acid; apariia unei coloraii roii indic prezena aldehidei epihidrinice care se formeaz n primul stadiu de rncezire a produsului. Reactivi: acid clorhidric concentrat d = 1.19; floroglucin, soluie 0.1 % n eter etilic. Pentru obinerea grsimii din unt, proba de analizat este introdus ntr-un pahat i nczita n baie de ap la 40...45oC, lsnd-o astfel ss se decanteze. Determinarea se execut imediat dup separare, folosind grsimea limpede din stratul superior. ntr-o eprubet se introduce circa 1 ml de grsime peste care se adaug 1 ml acid clorhidric i se agit bine 1-2 minute pn la formarea unui amestec omogen. Se adaug apoi 1 ml soluie de floroglucin i se agit din nou pentru omogenizare. Se las n repaus i se urmrete dup 20...30 minute coloraia lichidului. Gradul de prospeime se apreciaz n funcie de coloraia obinuit, astfel: coloraie alb-glbuie..............................................unt proaspt; coloraie galben spre rou....................................unt cu nceput de rncezire; coloraie roie........................................................unt rnced.

16

CAPITOLUL VI

Analiza organoleptic i fizico-chimic a conservelor de lapte

VI.1 Analiza organoleptic a conservelor de lapte Se examineaz ambalajul, aspectul, consistena, gustul i mirosul. n cazul produselor sub form de praf, aspectul i culoarea se apreciaz att n stare uscat, ct i dup reconstituire. n stare uscat, produsul se ntinde n strat subire pe o foaie de hrtie alb, examinndu-se la lumina direct a zilei. Dup reconstituire, produsul lichid se toarn ntr-un cilindru de sticl incolor i se examineaz. Mirosul i gustul se determin dup reconstituire; gustul se apreciaz la temperatura de 15...20oC, iar pentru miros produsul se ncplzete la 50...60oC. VI.2 Analiza fizico-chimic a conservelor de lapte Pentru controlul calitii conservelor de lapte, se determin, n mod curent, coninutul de ap i de grsime. n cazul produselor uscate important este determinarea solubilitii, iar la produsele lactate concentrate aciditatea. De asemenea, se determin coninutul de zaharoz la produsele lactate concentrate cu adaos de zahr. VI.2.1 Determinarea coninutului de ap. Pentru produsele lactate concentrate ca i cele uscate, coninutul de ap se determin prin metoda uscrii la etuv. Aparatur i reactivi: balan analitic; etuv electric; baie de ap; exicator; fiol de cntrire ( diametru circa 5 cm, inime 2 cm ); baghet de sticl; nisip calcinat. ntr-o fiol de cntrire se introduc 25 g nisip calcinat i o baghet de sticl i se usuc la 98...100oC pn la mas constant. Se adun apoi nisipul ntr-o parte a capsulei i n partea liber se cntresc circa 3 g lapte concentrat ( 1.5 g lapte concentrat cu adaos de zahr ). Se adaug 3 ml ap ( 5 ml pentru laptele concentrat cu adaos de zahr ) i se amestec cu ajutorul baghetei pentru omogenizare. Se nclzete fiola inti pe baie de ap timp de 20 minute si apoi la etuv 1 h, la 98...100oC. se las fiola s se rceasc n exicator timp de 30 minute, dup care se cntrete. Se repet uscarea n etuv timp de 1 h, pn la mas constant.

17

VI.2.2 Determinarea solubilitii. Solubilitatea produselor lactate sub form de praf se determin prin centrifugarea probei reconstituite i msurarea sedimentului depus. Aparatur: centrifug electric cu 1000 rot/min.; eprubet pentru centrifugare, de 10 cm, cu diviziuni de 0.05 cm. Pentru reconstituire, se cntrete o cantitate anumit de lapte praf, astfel calculat nct coninutul de substan uscat fr grsimes fie de 8.5 % n laptele reconstituit. Proba cntrit se intruduce ntr-un pahat cilindric i se amestec prin frecare cu o cantitate mic de ap distilat la 40oC, pn se obine o mas omogen. Se mai adaug apoi ap cald la 65...70 oC i se trece cantitativ coninutul paharului ntr-un balon cotat de 100 cm3, care se aduce la semn cu ap. Din balonul cotat, dup amogenizare, se iau 10 cm3 i se introduc ntr-o eprubet pentru centrifugare, care se nchide cu un dop de cauciuc i se centrifughez timp de 5...10 minute. Volumul reziduului se msoar, dup ce se rstoarn cu atenie eprubeta cu dopul n jos, notnd repede diviziunea corespunztoare nivelului. Dac suprafaa reziduului nu este orizontal, se face media dintre nivelul cel mai ridicat i nivelul cel mai sczut. VI.2.3 Determinarea aciditii. Aciditatea produselor lactate concentrate se determin prin titrare i se exprim n grade Thorner. Proba se dilueaz n prealabil, cntrind ntr-un pahar cilindric 40 g lapte concentrat, peste care se adaug ap distilat la 40oC i se trece cantitativ ntr-un balon cotat de 100 ml. Dup completarea volumului cu ap distilat pn la semn, din proba omogenizat se iau pentru analiz cu o pipet 10 ml. n cazul laptelui concentrat cu zahr, se pregtesc dou probe pentru titrare ( 10 ml produs, 20 ml ap i 10 picturi soluie de fenolftalein ), una folosind ca martor. Titrarea cu NaOH se consider terminat cnd se constat apariia unei nuane mai nchise fa de proba martor. VI.2.4 Determinarea coninutului de grsime. Procentul de grsime din produsele lactate concentrate i uscate se determin n mod curent prin metoda butirometric descris la analiza laptelui. n cazul laptelui concentrat, proba se dilueaz n prealabil. ntr-un pahar cilindric se cntresc circa 30 g produs, peste care se adaug, n poriuni mici, amestecnd continuu, 50 ml ap la 60...70oC. Se trece cantitativ ntr-un balon cotat de 100 cm3, se rcete i se aduce la semn cu ap. Coninutul de grsime se citete dup efectuarea a 3 centrifugri. n cazul produselor sub form de praf, se folosete butirometrul cu phrel. n butirometru se introduc 9 ml acid sulfuric, 9 ml ap i 1 ml alcool izoamilic. n phrel se cntresc 2.5 g din proba de analizat, se introduc n butirometru i se agit. Butirometrul se ine n baie de ap la 65 oC,
18

pn la completa dizolvare a probei, agitnd din cnd n cnd. Citirea se face dup efectuarea a 3 centrifugri, coninutul de grsime fiind egal cu nlimea coloanei de grsime separat. VI.2.5 Determinarea zaharozei. n produsele concentrate cu zahr, determinatea zaharozei se face prin hidroliz, transformnd-o n zahr invertit reductor ( glucoz i fructoz ). Determinarea se face apoi prin metoda oxidrii cu iod n mediu alcalin i titrarea excesului de iod adugat cu tiosulfat de sodiu. Reactivi: hidroxid de sodiu, soluii n i 0.1 n; iod, soluie 0.1 n; hiposulfat de sodiu, soluie 0.1 n; acid clorhidric, soluie 0.5 n; acid clorhidric pentru invertire: 120 ml HCl conc. ( d = 1.19 ) i 80 ml ap; amidon, soluie 1 %; sulfat de cupru, soluie 69.3 g/l; metiloranj, soluie 0.1 %. ntr-un pahar cilindric se cntresc 40 g lapte concentrat, care se dilueaz cu puin ap la 40oC, dup care se trece cantitativ intr-un balon cotat de 100 cm3. Dup aceast diluie se iau cu o pipet 25 ml, se trec ntr-un balon cotat de 500 cm3 i se adaug 200 ml ap distilat. Pentru defecare se adaug 10 ml soluie sulfat de cupru i 4 ml NaOH soluie n ( la produsele coninnd i cacao sau cafea, cantitile respective pentru defecare sunt 15 ml i 7 ml ). Se agit balonul, se aduce la semn cu ap distilat i dup un repaus de 30 minute se filtrez printr-un filtru uscat ntrun balon. ntr-un balon Erlenmayer cu dop rodat se introduc 25 ml din filtrat, 25 ml soluie de iod i 37.5 ml NaOH 0.1 n, dup care se pune dopul i se las n repaus 20 minute la ntuneric. Apoi se introduc n pahar 8 ml acid clorhidric soluie 0.5 n i se titreaz iodul cu soluie 0.1 n de tiosulfat de sodiu, pn ce soluia ajunge la culoarea galben-deschis; atunci se adaug 1 ml soluie de amidon i se continu titrarea pn la dispariia coloraiei albastre. Se repet dozarea zahrului reductor, n acelai mod, asupra unei probe dup invertirea zaharozei. Pentru aceasta, n paharul Erlenmayer se iau 25 ml filtrat, se adaug 2.5 ml acid clorhidric pentru invertire i se nclzete pe baie de ap timp de 10 minute la 68...70 oC, controlnd temperatura cu un termometru introdus n vas. Se rcete apoi paharul Erlenmayer la robinet, se spal termometrul cu ap distilat i se culege n vas, se adaug o pictur metiloranj i se neutralizeaz amestecul folosind NaOH soluie 0.1 n. Mai departe se procedeaz n modul descris anterior, numai c titrarea final se face pn la trecerea coloraiei albastre n roz-deschis.

19

CAPITOLUL VII

Analiza organoleptic i chimic a ngheatei

VII.1 Analiza organoleptic a ngheatei Pentru examenul organoleptic, se recolteaz cu sonda la ngheata vrac sau se iau 1-2 ambalaje mici. Controlul se efectueaz n urmtoarele condiii:
-

structur i consisten la -10oC; gustul i mirosul la -5oC. Caracteristicile organoleptice i chimice ale ngheatei sunt indicate n tabelul de mai jos:

Tabel 2. Caracteristicile organoleptice i chimice ale ngheatei Caracteristici Structur i consisten ngheat de lapte ngheat de fructe fin, omogen n ntrega mas, fr cristale de ghea i aglomerri de grsime sau stabilizator Culoare uniform, caracteristic aromei sau adaosului ntrebuinat; se admite culoarea neuniform la ngheata cu adaosuri de fructe sau smburi Miros plcut, corespunztor aromei sau adaosului ntrebuinat, fr mirosuri strine Gust plcut, dulce sau dulce acrior corespunztor aromei sau adaosului ntrebuinat Zahr total, % min. 15 27 Substan uscat, % min. 29 la max. 3 % grsime 33 la max. 13 % grsime 37 la max. 13 % grsime 30 Aciditate, oT max. 24 70 70 pentru ngheata de lapte smntnit Loturile care au gusturi sau mirosuri strine ( srat, metal, mucegai, acru, amar, furaj, lapte ars, ou degradate etc. ) sau care au structur nisipoas nu se dau n consum. VII.1.1 Determinarea gradului de omogenizare. Se examineaz la microscop o pictur din amestec, diluat n prealabil, folosind obiectivul cu imersie 90. Diluia se stabilete n funcie de coninutului de grsime al amestecului de ngheat, astfel: pn la 5 % grsime..................................................................diluie 1:25; ntre 5 % i 10 % grsime........................................................diluie 1:50; peste 10 % grsime..................................................................diluie 1:100. Ca agent de diluare se folosete apa distilat cu 40 % glicerin, n scopul reducerii micrii browniene. Pentru cercetare, se iau 5 cmpuri ale micrometrului ocular i se numr toate globulele de grsime cu cu diametrul peste 2; cu ct numrul acestora este mai mic, cu att omogenizarea se consider mai bun.
20

VII.2 Analiza chimic a ngheatei VII.2.1 Determinarea substanei uscate totale. O determinare precis este destul de dificil, datorit lactozei care cristalizeaz din soluie sub form de monohidrat, solubil la 100oC. n practic, pentru controlul curent pe faze, se folosete metoda cu balana Lacta, metod descris la analiza untului. VII.2.2 Determinarea aciditii. Aciditatea se determin prin titrare cu soluie de NaOH 0.1 n, n prezen de fenolftalein ca indicator, i se exprim n grade Thorner. Pentru a observa mai bine virajul culorii, se face o diluie puternic ( 5 g ngheat + 80 ml ap ). Punctul de viraj se ntlnete n momentul cnd se observ apariia culorii roz, dup ce a disprut culoarea galben-verzuie ( se folosete alturi o prob martor ). VII.2.3 Determinarea grsimii. Se folosete metoda prin extracie ( Rose Gottlieb ); dup solubilizarea proteinei, grsimea se extrage cu solvent i este apoi separat prin ndeprtarea solventului. Aparatur i reactivi: -

tub de extracie Rose Gottlieb; amoniac soluie, d = 0.88...0.91; alcool etilic 96 %; eter etilic, pct. fierbere 34-35oC; eter de petrol, pct. fierbere 40-60oC. Se cntresc 5 g ngheat, se introduc n tubul de extracie, se adaug 2 ml amoniac i se

agit bine, apoi se intruduc 8 ml ap distilat la 70-80oC i se agit din nou. Tubul se nclzete pe baia de ap la 60-70oC, timp de 15 minute, dup care se rcete i se adaug 15 ml alcool etilic, apoi 15 ml eter de petrol i la urm 25 ml eter etilic, agitnd fiecare adugare de solvent. Se las tubul n repaus pn ce stratul eteric se separ complet de stratul apos. Stratul de eter se trece prin sifonare ntr-un balon cu fund plat, de 150-200 cm3, cntrit n prealabil. Extracia se repet de 2-3 ori, folosind cte 50 ml amestec de eter etilic i eter de petrol 1:1. Se ndeprteaz solventul prin distilare cu ajutorul unui refrigerent, dup care balonul se usuc n etuv la 98-100oC, timp de o or, se rcete la exicator i se cntrete. VII.2.4 Determinarea zaharozei. Zahrul se determin prin metoda iodometric, nti zahrul reductor (glucoza i fructoza), iar dup invertire i cel nereductor (zaharoza). Se procedeaz ca i n cazul conservelor de lapte, lundu-se o prob de 40 g ngheat.

21

BIBLIOGRAFIE
1. Chintescu, G., Grigore, t., ndrumtor pentru tehnologia produselor lactate, Bucureti, Ed.

Tehnic, 1982
2. www.immromania.ro/presa/articol.php?id. 3. www.biaa.ugal.ro/romana/.../prezentare.htm. proiect CEEX-RENAR 4. mmq.ase.ro/simpozion/sec1/S1L20.htm.

22