Universidade Federal de So Joo Del Rei

Primeiro Relatrio

Preparo de curvas analticas

Amanda de Abreu 0945500?? Bruna Almeida Barbosa - 094550009 Bryann Cliff Damasceno Mota 094550033 Eduardo Henrique de Azevedo 094550043 Lucas Vilano - ??????????

Relatrio dirigido professora Ana Maria de Oliveira, como parte do curso de Anlise Instrumental Experimental.

Ouro Branco - MG Outubro de 2011

Preparo de curvas analticas

RESUMO

1. INTRODUO A espectrofotometria um dos mtodos analticos mais usados nas determinaes analticas. aplicada para determinaes de compostos orgnicos e inorgnicos, como, por exemplo, na identificao do princpio ativo de frmacos. Ela avalia a capacidade dos solutos de absorver luz em comprimentos de onda especficos. A partir disso possvel determinar a concentrao do soluto em determinada soluo, atravs da medida de absorbncia das espcies qumicas. [1,2] Absorbncia a capacidade de absorver energia radiante, ela geralmente expressa em percentagem (ou por um nmero entre 0 e 1) e os espectrofotmetros so os instrumentos capazes de registrar os dados de absorbncia de uma soluo. [3,1] A concentrao de uma substncia em uma determinada amostra pode ser determinada atravs da comparao da intensidade da cor, obtida com a intensidade da cor produzida em solues padro, ou atravs de uma curva de calibrao produzida em um grfico de concentrao das solues padro versus absorbncia. realizada uma srie de determinaes com concentraes crescentes da soluo padro, medindo as suas respectivas absorbncias. [4,5] Trs mtodos podem ser utilizados para a construo de curvas de calibrao: No mtodo do padro interno, uma quantidade conhecida da espcie que atua como referncia adicionada todas as amostras, padres e brancos. Ento o sinal de resposta no aquele do prprio analito, mas sim da razo entre o sinal do analito e o da espcie de referncia. preparada, como de maneira usual, uma curva de calibrao na qual o eixo y a razo entre as respostas e o eixo x, a concentrao do analito nos padres. [5] No mtodo do padro externo, um padro externo preparado separadamente da amostra. Quando os padres externos so usados, considera-se que quando a mesma concentrao do analito estiver presente na amostra e no padro, a mesma resposta ser obtida. Assim, a relao funcional da calibrao entre resposta e a concentrao do analito tambm deve-se aplicar amostra. Normalmente, em uma determinao, a resposta original do instrumento no utilizada. Em vez disso, a resposta analtica

corrigida por meio da medida de um controle (branco). O branco ideal idntico amostra, mas sem o analito. [5] No mtodo das adies de padro, uma quantidade conhecida da soluo padro contendo o analito adicionada a uma poro da amostra. As respostas antes e depois da adio so medidas e posteriormente usadas para obter a concentrao do analito. Alternativamente, as mltiplas adies so feitas a diversas pores da amostra. A adio de padro considera uma resposta linear. Isso deve ser sempre confirmado ou o mtodo das adies mltiplas deve ser empregado para se verificar a linearidade. [5] Uma forma de anlise para o quo linear sua curva a utilizao do clculo do coeficiente de correlao (R), seu valor deve aproximar-se de 1 para que se possa considerar que o resultado obtido seja aceitvel [5].

2. OBJETIVO

3. MATERIAS E MTODOS

3.1 Materiais e Reagentes Permanganato de potssio (F. Maia Indstria e Comercio LDTA) e dicromato de potssio (Dinmica Qumica Comtempornea). Bales volumtricos de 100 mL, 250 mL e 1 L, esptula, bquer de 100 mL, basto de vidro, pipetas volumtricas de 1, 2 e 5 mL, pipeta graduada de 10 mL, pisseta, balana analtica (Shimadzu AY220), espectrofotmetro (Biospectro SP - 220).

3.2 Mtodos 3.2.1 Preparo da Amostra A balana analtica foi tarada com um bquer de 100 mL, onde foi pesado 0,0947 g de permanganato de potssio (KMnO4). Com uma pisseta adicionou-se 100 mL de gua destilada ao bquer e homogeneizou-se a mistura com um basto de vidro. A mistura foi ento transferida para um balo volumtrico de 1 litro e teve seu volume aferido com gua destilada.

Com uma pipeta graduada de 10 mL, transferiu-se 4 mL desta amostra para um balo volumtrico de 100 mL, completando seu volume com gua destilada.

3.2.2 Preparo da Soluo Estoque Padronizao Externa: Tarou-se a balana analtica com um bquer de 100 mL, onde foi pesado 0,0247 g de KMnO4 . Com uma pisseta, preenchida com gua destilada, fez-se a dissoluo do permanganato e a transferncia deste para um balo volumtrico de 250 mL, que teve seu volume aferido com gua destilada. Padronizao Interna: do mesmo modo feito anteriormente, pesou-se 0,0148 g de dicromato de potssio (K2Cr2O7), transferindo-o para o balo volumtrico de 100 mL e aferindo com gua destilada.

3.2.3 Mtodo de Padronizao Externa Com auxlio de uma pipeta graduada, foram transferidos 2, 4, 8, 12 e 20 mL da soluo estoque de permanganato de potssio para um balo volumtrico de 100 mL, que foram aferidos com gua destilada. Foi feita uma comparao visual da amostra preparada em 3.2.1 entre os 5 bales preparados, para estimar a concentrao. Foram feitas as leituras de absorbncia de cada balo volumtrico no espectrofotmetro e anotou-se os valores registrados para construo da curva analtica.

3.2.4 Mtodo de Padronizao Interna Assim como feito para a padronizao externa, foram adicionados os mesmos volumes de permanganato de potssio aos bales volumtricos de 100 mL, s que desta vez adicionou-se mais 8 mL da soluo estoque de dicromato de potssio a cada um deles. Foi feita a leitura da absorbncia de cada um dos 5 bales volumtricos preparados. Os dados foram anotados para posterior construo da curva analtica.

3.2.5 Mtodo de Adio de Padro Para o mtodo de adio de padro pegou-se 8 mL da amostra diluda, com auxlio de uma pipeta graduada, transferindo-a para um balo volumtrico de 100 mL, que foi aferido com gua destilada. Foi ento feita a medida de absorbncia. Foram preparadas ento mais quatro amostras em balo volumtrico de 100 mL, sendo que foi adicionado cada um deles 8 mL da amostra diluda (preparada em 3.2.1) e

acrescentado respectivamente 5, 10, 15 e 20 mL da soluo estoque de permanganato de potssio. Agitou-se as solues e fez-se as leituras de absorbncia (no comprimento de onda do permanganato 525 nm) das amostras de cada um dos bales preparados. Com os dados obtidos montou-se a curva de adio de padro, e por extrapolao da mesma encontrou-se a concentrao de permanganato na amostra.

4. RESULTADOS E DISCUSSO

4.1 Padronizao Externa

4.2 Padronizao Interna

4.3 Mtodo da Adio de Padro As amostras preparadas no item 3.2.5 foram levadas ao espectrofotmetro, onde tiveram suas absorbncias lidas (no comprimento de onda do permanganato 525 nm) e registradas. Os dados podem ser vistos na Tabela _____:

Tabela____ Dados do Mtodo de Adio de Padro Alquota 1 2 3 4 5 Volume de Soluo da Amostra diluda (mL) 8 8 8 8 8 Volume de Soluo Estoque de KMnO4 adicionada (mL) 0 5 10 15 20 Concentrao de KMnO4 (mol/L) 0 3x10-5 6x10-5 9x10-5 12x10-5 Absorbncia 0,114 0,206 0,262 0,378 0,456

A partir dos dados da tabela foi feito o grfico Absorbncia x Concentrao, mostrado na fig (__________):

0.5 0.45 0.4 0.35 Absorbncia 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 2 4 6 8 10 12 14 Concentrao de KMnO4 (10-5 ) R = 0.9917

Fig.___ - Grfico do mtodo de adio de padro (8 mL da amostra diluda de KMnO4 (de concentrao desconhecida) adicionada de 0, 5, 10, 15 e 20 mL de KMnO4 0,006 mol L-1)

A partir da anlise do grfico pode-se observar que o ajuste da curva foi bom, visto que o valor de R2 se aproxima de 1. Os pequenos erros e desvios na curva podem ser justificados por interferncia de outras substncias na leitura do espectrofotmetro ou mesmo pelo desvio do valor da pesagem de KMnO4 na hora de preparar a soluo estoque. Na tabela apresentada pela figura ______, consideramos a concentrao da soluo estoque de KMnO4 0,0006 mol L-1, mas de acordo com a massa pesada (0,0247 g) temos que a concentrao real foi de 0,000625 mol L-1. Fazendo a extrapolao da curva deste grfico conseguimos encontrar a concentrao da soluo da amostra diluda, preparada em 3.2.1, que nos deu um valor de 3,9298 mol L-1, como observado no grfico abaixo:

0.5 y = 0.0285x + 0.112 0.4 0.3 0.2 0.1 0 -5 -0.1 0 5 Concentrao de KMnO4 (10-5) 10 15

Absorbncia

Figura____ - Extrapolao da curva por adio de padro

5. CONCLUSO

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] (w3.ufsm.br/piquini/biomol09/espectroscopia_UV_Visivel.doc) [2] http://pt.scribd.com/doc/19825031/Analise-pelo-espectrofotometro-e-curva-padrao) [3](http://www.uff.br/fisicoquimica/docentes/katialeal/didatico/Capitulo_2.pdf) [4] (www.pucrs.br/fabio/bioquimica1/index_arquivos/.../det_quant.doc) [5] SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 edio, So Paulo: Thomson, 2007. 999 p.;