INSTITUTO DE QUMICA UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA DEPARTAMENTO DE QUMICA GERAL E INORGNICA QUI-137 QUMICA INORGNICA DE COORDENAO SEMESTRE 2012.

2.1 Aluno:

EXPERIMENTO: Sntese e Caracterizao de [Cu(NH3)4]SO4.H2O 1. Objetivo Sintetizar e caracterizar o complexo Cu(NH3)4SO4.H2O, atravs de anlise volumtrica, gravimtrica e termogravimtrica, visando determinar a frmula molecular do complexo.

2. Materiais e Reagentes 3 erlenmeyers de 250 mL 1 pissete 2 buretas de 50 mL 2 bqueres de 250 mL 2 funis de colo curto 2 cadinhos de porcelana Placa de aquecimento Mufla Banho-maria Papel de filtro Soluo HCl (0,1 e 6 mol L-1) Soluo de Vermelho de Metila Soluo de Amido Iodeto de potssio Soluo de Na2S2O3 (0,1 mol L-1) Soluo de BaCl2 (0,2 mol L1) gua destilada

3. Procedimento Experimental

Sntese do sulfato de tetramincobre(II) Pesar 4,8 g de CuSO4.5H2O e reduzir a p, com auxlio de um almofariz. Adicionar num bquer o CuSO4.5H2O macerado, 8 mL de NH4OH e 5 mL de gua. Aps a homogeneizao, adicionar 10 mL de etanol e deixar em repouso at que seja perceptvel a presena de um precipitado. Filtrar o precipitado de cor azul, lavando o com 5 mL de NH4OH e depois com 5 mL etanol repetidas vezes. Deixar 10 minutos em uma estufa 100C. Determinao de Amnia Pese 0,2 g do complexo Cu(NH3)4SO4.H2O e dissolva-o em 100mL de gua destilada num erlenmeyer de 250 mL. Aps a dissoluo, adiciona-se o indicador

vermelho de metila (2 a 3 gotas). A soluo com o referido complexo titulada contra uma soluo 0,1mol L-1 de HCl. Anote o volume do HCl gasto e calcule o teor de NH3 presente no complexo. Determinao de cobre (II) Mtodo Iodomtrico Pese em torno de 0,9 g do complexo Cu(NH3)4SO4.H2O e dissolva-o em 50 a 100 mL de gua, num erlenmeyer de 250 mL. Em seguida adiciona-se a soluo de cido clordrico 4mol/L at a dissoluo do precipitado e formao de uma soluo azul clara lmpida. A esta soluo adicionar 1 g de iodeto de potssio e titular com tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,1 mol/L, at obter colorao amareloclara, acrescente ento 1mL de amido e continue titulando at a cor azul desaparecer. Anote o volume do Na2S2O3 gasto e calcule o teor de cobre presente no complexo. Determinao de Sulfato - Mtodo Gravimtrico Pese aproximadamente 0,3 g do complexo Cu(NH3)4SO4.H2O e dissolva-o em 25 mL de gua destilada e acidifica-se o meio com 0,3 a 0,6 mL de cido clordrico concentrado e diluir a 200 mL. Aquea a soluo at ebulio e efetue a precipitao a quente usando 10mL de uma soluo de BaCl2 (0,2 mol L-1) gota a gota e com agitao. Deixe depositar por 1 a 2 minutos e teste o sobrenadante para verificar se a precipitao foi completa. Coloque em banho-maria temperatura abaixo do ponto de ebulio, durante 30 min, para completar a precipitao e tampe com vidro de relgio. Filtre o precipitado e lave-o com gua quente para a remoo do cido clordrico residual. Dobre o papel ainda mido, coloque num cadinho de porcelana previamente calcinado ao rubro, resfriado em dessecador e pesado. Calcine durante 30 minutos em mufla na temperatura de 700C. Aps a calcinao esfrie o precipitado resultante em dessecador e pese. Determine o teor de sulfato. Termogravimetria Pese 3 a 6 mg da amostra no cadinho (apropriado ao equipamento) onde ser feito o acompanhamento da perda de massa em funo da temperatura. Analise os grficos de TG/DTG dos complexos determinando atravs de clculos os teores de amnia, cobre e sulfato.

4. Tratamento dos Dados a) b) c) d) e) Calcule o rendimento da reao. Determine o teor de amnia. Determine o teor de cobre. Determine o teor de sulfato. Com base nas curvas TG/DTG abaixo, atribua cada evento de perda de massa na termogravimetria e calcule o teor de gua de cristalizao.

f) Escreva a frmula estrutural do complexo obtido com base nos dados analticos.

Figura 1: Termogravimetria do complexo [Cu(NH3)4]SO4.H2O. Condies de anlise: massa do complexo = 2,688 mg; vazo de nitrognio = 50 mL min-1; taxa de aquecimento: 10C min-1; cadinho de platina.

5. Referncias BRAUER, G. Handbook of Preparative Inorganic Synthesis. 2. ed. New York: Academic Press, 1963. v. 2. P. 1021. EWING, G.W. Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica. So Paulo: USP, 1972. v. 2. OHLWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantitativa. 3. ed. Rio de Janeiro: LTC, 1982. v. 2. SKOOG, D. A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry. 7. ed. New York: Saunders College, 1996.