Apostila+de+Química+Geral+Experimental+IA+2012 (1) .PDF

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUMICA FUNDAMENTAL

QUMICA GERAL EXPERIMENTAL IA

1
o
Semestre de 2012

2

SUMRIO

Introduo ao laboratrio de Qumica Geral..................................................................... 3
Equipamentos do laboratrio de Qumica Experimental.................................................. 8
Algarismos significativos................................................................................................... 11
Experimento n
o
1 Aferio e teste de preciso e exatido de.vrios instrumentos........ 15
Experimento n
o
2 Uma introduo ao mtodo cientfico................................................. 18
Experimento n
o
3 Cromatografia.................................................................................... 21
Experimento n
o
4 Perturbando o equilbrio..................................................................... 24
Experimento n
o
5 Separao de uma mistura................................................................ 27
Experimento n
o
6 Titulao cido-base.......................................................................... 29
Experimento n
o
7 Eletroqumica..................................................................................... 32
Experimento n
o
8 Titulao redox................................................................................... 36
Experimento n
o
9 Sntese do almen de potssio.......................................................... 39
Experimento n
o
10 Estudo cintico da reao da acetona com iodo............................. 41
Experimento substitutivo Titulao de precipitao...................................................... 44
Anexo 1............................................................................................................................. 46

3
INTRODUO AO LABORATRIO DE QUMICA GERAL

1. Introduo
Qualquer cincia tem os seus aspectos empricos. Todo cientista precisa obter
nmeros que concordem com as observaes. natural, portanto que a educao de
um aluno inclua alguns trabalhos experimentais. Na Qumica a realizao de
experincias fundamental: nenhum qumico pode considerar-se adequadamente
treinado sem ter dedicado muitas horas ao trabalho de laboratrio.
Em todos os ramos da qumica h tcnicas especficas a aprender, princpios
gerais a serem demonstrados na prtica, reagentes com os quais deve familiarizar-se, e
assim por diante. Qualquer que seja a especializao que voc venha a seguir, voc
ter que aprender um certo nmero de tcnicas bsicas e sendo assim esse primeiro
curso experimental tem o objetivo de introduzi-lo nestas prticas. Voc ter a
oportunidade de aplicar conceitos tericos previamente estudados e discutir resultados
experimentais.
Como esta a primeira disciplina experimental do Departamento de Qumica
Fundamental (DQF) comentaremos a seguir alguns itens relevantes com respeito ao
laboratrio e ao curso propriamente dito.

2. Segurana

Um laboratrio de Qumica um lugar perigoso, e todo o cuidado pouco na
preveno de acidentes. Adotaremos por isso algumas normas gerais, que devero ser
rigorosamente observadas, no s para evitar ocorrncias infelizes, mas tambm para
que o trabalho transcorra de forma segura e organizada. Os seguintes itens devem ser
rigorosamente observados:
A. Considere qualquer substncia corrosiva e perigosa, merecendo, portanto
manipulao cuidadosa e evitando-se contato com o corpo.
B. Se sua pele ou olhos forem atingidos lave com gua abundante e avise ao
instrutor.
C. Nunca prove nenhuma substncia, nem aspire nenhum vapor diretamente.
D. Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas
caractersticas com relao toxicidade, inflamabilidade e explosividade;
E. O uso da bata obrigatrio, j que seu corpo e roupas ficam mais protegidos.
F. Nunca trabalhar sem a presena do professor responsvel no laboratrio
G. Antes de manipular um aparelho qualquer no laboratrio observe as instrues
fornecidas pelo professor.
H. Verificar se as vidrarias a serem utilizadas no esto trincadas ou rachadas
I. Nunca pipetar com a boca. Utilizar pr-pipetas (pras) para auxili-lo.
J. Qualquer substncia derramada deve ser imediatamente enxugada. Os cidos
devem ser neutralizados com bicarbonato de sdio, enquanto que bases com
cido actico diludo.
K. Qualquer vidro quebrado deve ser imediatamente recolhido e colocado em local
adequado indicado pelo instrutor ou tcnico do laboratrio.
L. Na pia s devem ser desprezadas substncias solveis e inofensivas. Mesmo
assim devem ser lavados abundantemente com gua. Substncias insolveis ou
perigosas devem ser colocadas em recipientes apropriados indicados pelo
instrutor.
M. proibido comer, fumar ou beber no laboratrio. No leve a mo boca ou aos
olhos quando estiver manuseando produtos qumicos;
N. Para manuseio de substncias volteis, use sempre a capela.
O. Comunique qualquer ocorrncia ao instrutor. Em caso de acidentes, mantenha a
calma e chame o professor ou tcnico responsvel;
P. Brincadeiras so absolutamente proibidas nos laboratrios;

4
Q. Siga corretamente o roteiro de aula e no improvise, pois improvisaes podem
causar acidentes, use sempre materiais e equipamentos adequados;
R. Receber visitas apenas fora do laboratrio, pois elas no conhecem as normas
de segurana e no esto adequadamente vestidas.

Essas so algumas regras gerais que devemos seguir durante um trabalho
no Laboratrio. Durante o curso, em cada experimento sero relacionadas outras
mais especficas, inclusive sobre os reagentes a serem manipulados.

3. Limpeza
O aluno s dever se ausentar do laboratrio aps o professor ter se certificado
de que a sua bancada esteja em ordem, inclusive reas comuns como balana, capela,
etc. Se necessrio reserve 15 minutos finais para este fim.

4. Estrutura do curso
A carga horria semanal do curso de 04 horas, estando a disciplina baseada
em atividades essencialmente prticas. Organiza-se da seguinte maneira:

a. Pr-relatrios
Uma apostila contendo todas as prticas a serem realizadas no semestre dever
ser adquirida. Leia-a, cuidadosamente, quantas vezes forem necessrias, antes de vir
ao laboratrio, certificando-se de que esteja entendendo perfeitamente o que ser
realizado. Feito isso, voc estar apto a preparar o pr-relatrio, o qual consiste
basicamente de:
I. Fluxograma ou resumo das principais etapas do experimento;
II. Clculos e/ou tabelas que porventura constem na experincia;
III. Respostas s perguntas (se existirem) inclusas no roteiro experimental.
IV.Relatar a periculosidade de cada reagente a ser administrado na prtica.
O pr-relatrio deve ser entregue antes do incio da aula ao professor, do
contrrio no ser permitida a participao do aluno na prtica do dia. Voc s deve
comear a trabalhar quando tiver a noo exata do que fazer em todas as etapas da
experincia.

b. Testes
No incio de cada aula ser realizada uma breve preleo sobre o assunto do dia,
oportunidade esta que deve ser aproveitada para eliminar eventuais dvidas sobre o
experimento.
Logo aps ser feito um pequeno teste abrangendo questes relativas ao
experimento do dia e/ou da aula imediatamente anterior.

c. Caderno de laboratrio
Como seria de se esperar, todas as observaes realizadas em um laboratrio
devem ser feitas de modo organizado e controlado. Alm de se fazer medidas e
observaes, necessrio que as mesmas sejam anotadas de modo claro, completo e
no instante que acontecem. Desse modo, seus resultados estaro disponveis no futuro
e o tempo passado no laboratrio ser aproveitado ao mximo.
Voc deve adquirir um caderno, que dever ser trazido em todas as aulas
prticas e de uso exclusivo para a disciplina experimental. Nele devero constar suas
observaes, valores medidos, pesos de amostras, etc. As notas devero ser feitas
tinta, e caso ocorra algum erro, nunca risque, rasgue ou danifique o mesmo. A medida
correta passar um trao sobre o erro (de modo que ainda fique legvel), colocando
acima a verso corrigida. Um dos objetivos desse curso ajud-lo a desenvolver sua
habilidade em descrever adequadamente experincias analticas.

5
Deixe algumas folhas no incio do caderno, de modo que voc possa construir
um sumrio das experincias realizadas. Cada experincia nova deve comear em uma
pgina limpa, contendo data e ttulo da mesma.
Inclua todos os dados observados e essenciais, tendo em mente que qualquer
pessoa seja capaz de repetir o procedimento. Aconselhamos que seja usada apenas as
pginas da direita, de modo que as da esquerda possam ser utilizadas no caso de
serem necessrias observaes adicionais. Procure sempre deixar um bom
espaamento entre anotaes.
Procure manter seu caderno sempre atualizado e organizado. A avaliao do
mesmo ser feita sem prvio aviso e baseada na riqueza de detalhes que voc inclui no
mesmo.

d. Relatrios
O desenvolvimento correto da prtica, a preciso dos dados empricos e o
domnio terico do assunto relacionado com a prtica so alguns fatores essenciais para
um bom desenvolvimento das disciplinas experimentais. No entanto necessrio
apresent-los em forma de texto organizado e lgico. Esse o papel do relatrio. Depois
de realizada cada prtica voc ter que prepar-lo, em letra legvel ou digitada, e
entreg-lo ao instrutor na aula seguinte. O relatrio deve apresentar uma folha de rosto
(capa) com os elementos de identificao (unidade de ensino, nmero do experimento,
ttulo, nome completo do aluno, turma, nome do professor, local e data) e ser dividido
em 04 sees bsicas, conforme mostramos nos exemplos 1 e 2, respectivamente:

Exemplo 1:

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUMICA FUNDAMENTAL

EXPERIMENTO N
O
1
TITULAO CIDO-BASE

ALUNO:
TURMA:
PROFESSOR:

RECIFE, 25 DE FEVEREIRO DE 2008.

6
Exemplo 2:

Ttulo da prtica

1. Introduo
Deve situar o leitor no assunto a ser abordado. Faa uma breve descrio dos
aspectos tericos ou princpios envolvidos, fazendo referncia a fonte consultada
seguindo a norma NBR-6023/2002, da ABNT (anexo 1), preocupando-se em inserir
nessa seo os seguintes aspectos:
Princpios tericos em que se baseia a prtica;
Relevncia da prtica;
Objetivos da prtica.

2. Experimental
2.1. Materiais e equipamentos
Especifique quais os reagentes utilizados no experimento, seu grau de pureza
(ex.:se houve necessidade de purificao) e como foram preparadas as solues.
Especifique os materiais utilizados nas operaes realizadas (tipo, marca,
modelo, etc..).
2.2. Procedimento
Descreva como o experimento foi feito incluindo, se for o caso, qualquer
modificao no procedimento apresentado no roteiro. Escreva nessa seo apenas o
que voc executou usando as mos. No relatrio voc deve apresentar o procedimento
realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro, mas
sem suprimir fatos ou atividades importantes.

3. Resultados e Discusso
Trata-se da parte essencial do relatrio. Descreva todas as observaes feitas,
os dados coletados e os clculos, se necessrio. Deve-se tambm discuti-los,
baseando-se nos princpios tericos envolvidos. Sempre que possvel apresente as
equaes qumicas relacionadas, explicando-as a partir de suas observaes.
Na medida do possvel, tente agrupar seus dados em tabelas, facilitando dessa
maneira a compreenso e organizao dos resultados. Nos clculos devem ser
mostradas todas as equaes envolvidas e aproximaes se forem feitas.
Os grficos devem seguir algumas normas :
Coloque o ttulo no grfico, p. ex., Temperatura x Presso;
Explicite as unidades de medidas nos eixos cartesianos;
Use escala apropriada de modo que os dados fiquem adequadamente espaados.

4. Concluses
Aqui voc deve, como o prprio nome sugere, concluir o relatrio. Relacione
suas concluses com o objetivo apresentado na introduo. Comente sobre os pontos
positivos e a eficincia da prtica. Tente levantar possveis erros e sugestes para
otimizao do experimento.

5. Referncias Bibliogrficas
As referncias bibliogrficas devem seguir a norma NBR-6023/2002 da ABNT.

6. Questes
No final do relatrio devem ser respondidas as perguntas existentes no final do
roteiro experimental.

7
As sees devem ser construdas de modo que exista uma seqncia lgica
unindo-as. No existe uma lgica padro, voc deve criar sua prpria lgica para cada
relatrio, no fugindo, no entanto, do modelo proposto.

e. Critrios para aprovao

A aprovao na disciplina Qumica Geral Experimental I baseia-se nos seguintes
aspectos:

1. Nota de cada experimento:

Avaliao Valor Peso
1. Pr-Relatrio (feito no caderno de laboratrio) e as anotaes
das prticas
10 1
2. Teste (uma questo da prtica anterior e uma da atual) 10 3
3. Relatrio: 10 6
3.1 - Introduo 1,5
3.2 - Experimental 1,0
3.3 - Resultados e discusso 4,0
3.4 - Concluses 1,5
3.5 Referncias Bibliogrficas 0,5
3.6 - Questes 1,5

10
Relatrio x 6 teste - Mini x 3 + relatrio - Pr x 1 +

2. Nota Final dos experimentos: Mdia aritmtica das notas dos experimentos

3.Teste Final: 0,0-10,0

4. Mdia Final da disciplina:

6 x Nota Final dos experimentos + 4 x Teste Final

10

8
5. Mdia Final da disciplina:

- Acima de 7,0 - aprovao por mdia
- Maior que 5,0 e menor que 7,0 - aprovao
- Abaixo de 5,0 reprovao direta

Observaes:

Faltas: Alunos com nmero de faltas superior a 2 sero reprovados por falta.

Horrio: Uma questo que deve merecer especial ateno o horrio de incio
da aula. Fica estabelecido que:

- At 8:10 h - O aluno poder participar de todas as atividades do dia
normalmente.
- Entre 8:10 h e 8:20 h - O aluno pode participar da prtica, mas no realizar
teste.
- A partir de 8:20 h - O aluno no poder tomar parte da aula, recebendo falta.

Atraso na entrega do relatrio: o relatrio dever ser entregue impresso ou
escrito na aula seguinte, em caso de atrasos o aluno perder 1,0 (um) ponto por
dia til de atraso.

9
EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE QUMICA EXPERIMENTAL

Equipamento Nome Aplicao
Erlenmeyer Utilizado em titulaes,
aquecimento de lquidos e para
dissolver substncias e
proceder reaes entre
solues.

Balo volumtrico Possui volume definido e
utilizado para o preparo de
solues em laboratrio. No
pode ser aquecido.

Becker de uso geral em laboratrio.
Serve para fazer reaes entre
solues, dissolver substncias
slidas, efetuar reaes de
precipitao e aquecer lquidos.

Bureta Aparelho utilizado em anlises
volumtricas. No pode ser
aquecido.

Proveta Serve para medir e transferir
volumes de lquidos. No pode
ser aquecida.

Funil de separao Utilizado na separao de
lquidos no miscveis e na
extrao lquido/lquido

Pipeta graduada

Utilizada para medir pequenos
volumes. Mede volumes
variveis. No pode ser
aquecida.

10

Pipeta volumtrica Usada para medir e transferir
volume de lquidos. No pode
ser aquecida, pois possui
grande preciso de medida.

Condensador Utilizado na destilao, tem
como finalidade condensar
vapores gerados pelo
aquecimento de lquidos.

Funil de Buchner Utilizado em filtraes a vcuo.
Pode ser usado com a funo
de filtro em conjunto com o
kitassato.

Kitassato Utilizado em conjunto com o
funil de buchner em filtraes a
vcuo.

Funil de vidro Usado na filtrao e para
reteno de partculas slidas.

Tubos de ensaio

Empregado para fazer reaes
em pequena escala,
principalmente em testes de
reao em geral. Pode ser
aquecido com movimentos
circulares e com cuidado
diretamente sob a chama.

Balo de fundo redondo 1- Utilizado principalmente em
sistemas de refluxo e
evaporao a vcuo, acoplado
a rotoevaporador.

11

Balo de fundo chato 2- Utilizado como recipiente
para conter lquidos ou
solues, ou mesmo, fazer
reaes com desprendimento
de gases. Pode ser aquecido
sobre o trip com tela de
amianto.

1- tela de amianto Suporte para as peas a serem
aquecidas. A funo do
amianto distribuir
uniformemente o calor recebido
pelo bico de bunsen.

Trip Sustentculo para efetuar
aquecimentos de solues em
vidrarias diversas de
laboratrio. utilizado em
conjunto com a tela de amianto.

Bico de bunsen a fonte de aquecimento
utilizada em laboratrio. Mas
contemporaneamente tem sido
substitudo pelas mantas ou
chapas de aquecimento.

Almofariz com pistilo Usado na triturao e
pulverizao de slidos.

Suporte universal Utilizado em operaes como:
Filtrao, Suporte para
Condensador, Bureta, Sistemas
de Destilao etc. Serve
tambm para sustentar peas
em geral.

Pisseta Usada para lavagens de
materiais ou recipientes atravs
de jatos de gua, lcool ou
outros solventes.

12
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

1. INTRODUO

Uma questo importantssima que surge quando se relata resultados
experimentais o nmero de algarismos significativos. O correto relatar todos os
algarismos que voc tem certeza e mais um que estimado. Portanto, se a concentrao
de uma soluo dada como 1,43 mol L
-1
h alguma dvida quanto ao algarismo 3. Isto
, poderia ser 1,44 mol L
-1
ou 1,42 mol L
-1
.

O algarismo zero um algarismo significativo quando direita de um de um
nmero. Assim, 1,43 mol L
-1
uma medida completamente diferente de 1,4300 mol L
-1
.
Esta ltima foi feita com bales volumtricos enquanto a primeira pode ter sido feita com
provetas graduadas. So duas medidas diferentes feitas em dois experimentos
diferentes, usando equipamentos diferentes. Por isso, enquanto a primeira concentrao
pode estar entre 1,42 mol L
-1
e 1,44 mol L
-1
, a segunda pode estar entre 1,4299 mol L
-1
e
1,4301 mol L
-1
- duas ordens de grandeza mais exatas. J o nmero 0,0143 possui o
mesmo nmero de algarismos significativos (trs) que o nmero 1,43 ou 14,3. Da
comum o uso de notao cientfica para medidas onde elas so expressas como 1,43
10
2
, que possui trs algarismos significativos. Da mesma forma, o nmero 6,023 10
23

possui quatro algarismos significativos.

Normalmente quando se efetuam contas com mquinas de calcular, estas do o
resultado com vrias casas decimais. No se pode, entretanto relatar os resultados tal
como eles vm dessas calculadoras sob pena de estarmos criando preciso que no
existe.

Como ento devemos relatar resultados de clculos com uma exatido coerente
com aquela dos dados utilizados?

Precisamos para isso estudar a questo da propagao de erros. Para tanto
vejamos o que acontece quando temos que somar nmeros cada um com uma preciso
diferente:

1,2471
810,4 +
811,6471 pela calculadora.

Uma vez que no conhecemos nada sobre a segunda casa decimal do nmero
810,4 no tem sentido tentarmos estabelecer uma quarta casa decimal na resposta.
Vamos examinar a propagao de erros. Considere os resultados abaixo:

1,2471
810,5 +
811,7471
1,2471
810,3 +
811,5471
1,2470
810,4 +
811,6470
1,2472
810,4 +
811,6472
A maneira coerente de se relatar este resultado 811,6 sabendo que existe uma
incerteza na primeira casa decimal. Observe que a incerteza na quarta casa decimal da
parcela 1,2471 no tem qualquer efeito sobre o resultado. A maneira de aumentarmos a
preciso deste experimento , portanto tentando obter o segundo nmero com uma
preciso maior, atravs de um equipamento melhor, um procedimento experimental mais
aprimorado, etc. Duas regras devem ser seguidas a fim de tornar coerentes os resultados
de operaes com algarismos significativos:

Na adio e subtrao, a resposta vir com o nmero de casa decimais da
parcela que menos casas decimais tiver.

13

Considere agora a seguinte multiplicao:

1,2471 1,04 = 1,29698 pela calculadora.

Como existe uma incerteza no terceiro algarismo significativo do segundo fator,
devemos considerar o resultado das seguintes operaes:

1,2471 1,05 = 1,30946
e
1,2471 1,03 = 1,28451

onde se pode notar que a incerteza se propaga para o terceiro algarismo significativo da
resposta. Observe que a incerteza no quinto algarismo significativo de 1,2471 no afeta
a terceira casa e no precisa ser considerada.

1,2470 1,04 = 1,29688
e
1,2472 1,04 = 1,29709

Portanto a resposta de 1,2471 1,04 coerente com a preciso dos fatores 1,30 (com
incerteza no ltimo algarismo). Assim:

1,2471 1,04 = 1,30.

Na multiplicao e diviso a resposta vir com o nmero de algarismos
significativos do fator que menos algarismos significativos tiver.

Para escrever corretamente o resultado de um clculo, com tantos algarismos
significativos for preciso voc precisa conhecer algumas regras de aproximao:

Se o ltimo digito um nmero maior que 5, voc deve escrever o seu
resultado, aumentando em um nmero o ltimo algarismo significativo, por
exemplo:

O resultado de seu clculo foi 1,54937, que contm 6 algarismos significativos,
porm voc precisa expressar esse valor com apenas 5 algarismos significativos. Como
o ltimo dgito 7, que maior que 5, ento o valor a ser expresso ser 1,5494.

Se o ltimo digito um nmero menor que 5, voc deve escrever o seu
resultado, retendo o nmero do ultimo algarismo significativo, por exemplo:

O resultado de seu clculo foi 1,764, que contm 4 algarismos significativos,
porm voc precisa expressar esse valor com apenas 3 algarismos significativos. Como
o ltimo dgito 4, que menor que 5, ento o valor a ser expresso ser 1,76.

Se o ltimo digito o numeral 5, voc deve:

Aumentar o ltimo algarismo significativo se ele for mpar, Por
exemplo:
O nmero 2,64875 deve ser escrito segundo a regra 2,6488

Reter o ltimo algarismo significativo se ele for par, por exemplo:

14

O nmero 1,3825 deve ser escrito segundo a regra 1,382

Em muitos experimentos, um erro numa medida muito maior que os outros e
domina at mesmo o efeito de acumulao dos erros menores.

Na anlise das fontes de erro importante estimar o efeito das mesmas no
resultado. Se a fonte de erro no for capaz de afetar o resultado dentro de seu limite de
exatido experimental, ento no uma fonte de erro. Por exemplo, na medida de
presso de vapor de um lquido, no vlida a argumentao de que durante o
experimento uma nuvem nimbus passou sobre o laboratrio afetando a presso
atmosfrica, a menos que se demonstre que o efeito desta nuvem afeta pelo menos o
ltimo algarismo significativo da medida da presso de vapor; caso contrrio, no fonte
de erro.

2. TIPOS DE ERRO

Toda medida possui uma incerteza a qual chamada de erro experimental.
Basicamente existem dois tipos de erros, so eles:

Erro sistemtico, tambm chamado de erro determinado e aparece de uma falha no
projeto de um experimento ou em uma falha no equipamento, logo ele reproduzido ao
longo de todas as medidas. Por exemplo, usar um instrumento sem calibrar.

Erro aleatrio, tambm chamado de erro indeterminado e resulta dos efeitos de
variveis descontroladas. No reprodutvel nem corrigvel. Por exemplo, erro na
operao de um instrumento, erro na leitura de um termmetro, etc.

3. PRECISO E EXATIDO DOS SEUS RESULTADOS

Preciso uma medida da reprodutibilidade de um resultado. Valores muito
prximos entre si, indicam uma preciso na sua medida. .

Para medir o grau de preciso dos seus resultados, usamos o clculo do desvio
padro, que expresso pela frmula:

1 - N
) X - x ( ... ) X - x ( ) X - x (
S
2
n
2
2
2
1
+ + +
=

Essa expresso mede a proximidade dos resultados agrupados em torno da
mdia. Quanto menor o desvio padro mais precisa sua medida

Exatido se refere quo prximo o valor de uma medida est do valor
verdadeiro.
O erro associado medida o erro relativo, que dado pelo quociente
( diferena do valor medido menos o valor real pelo valor real ) multiplicado por 100.

100
real valor
real valor - medido valor
relativo Erro
|
|
.
|
\
|
=
Quanto menor o erro relativo mais exata a sua medida.

15

4. Referncias Bibliogrficas

1- Harris, Daniel C.; Analise Qumica Quantitativa, LTC, 6
a
ed., 2005.
2- Baccan, N., Andade, J. C., Godinho, O. E. S. e Barone, J. S.; Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, Ed. Edgard Blcher LTDA, 3 ed., 2004.

16

EXPERIMENTO N
O
1

AFERIO E TESTE DE PRECISO E EXATIDO DE VRIOS INSTRUMENTOS

1.1 - AFERINDO O MENISCO

de fundamental importncia saber aferir o menisco, pois voc usar essa
tcnica sempre que for medir volumes em pipetas, provetas, buretas e bales
volumtricos. Uma boa aferio levar a uma maior confiabilidade nos seus resultados.
Voc se valer deste aprendizado para realizar com maior xito a experincia 1.3
Observe a figura e acompanhe a explicao do professor.

1.2 - TCNICA DE PIPETAGEM

A pipeta previamente limpa enchida, por aspirao, com gua destilada at
acima do menisco; limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente,
controlando-se a vazo com o dedo indicador; acerta-se o menisco com cuidado e verte-
se a gua contida na pipeta no recipiente desejado.

O escoamento da pipeta deve ser efetuado com o aluno controlando a vazo
com o dedo, estando a ponta inferior da pipeta encostada na parede do recipiente. O
tempo de escoamento mnimo dever ser de 30 segundos. Aps o escoamento, afasta-
se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de
lquido restante na ponta da pipeta no deve ser soprada para o interior do recipiente.

Observao: O aluno ser avaliado quanto ao interesse e postura, durante esta
experincia.

1.3 - TESTANDO A PRECISO E EXATIDO DE VRIOS INSTRUMENTOS

1.3.1 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A primeira parte do experimento consiste em comparar os volumes mdios de gotas de
gua destilada geradas a partir de uma pipeta de Pasteur e de uma pipeta graduada de
5 mL. O volume ser calculado a partir da massa e da densidade da gua.

17
- Coloque um pequeno bquer (5 mL) ou vidro de relgio numa balana analtica e tare-
a. Com a pipeta de Pasteur, coloque cerca de vinte gotas de gua destilada neste
recipiente (bquer ou vidro de relgio) e mea sua massa. A partir desta massa e do
nmero de gotas ser calculado o volume de cada gota.

- Repita o mesmo experimento utilizando agora a pipeta graduada de 5 mL. Mea um
volume de gua destilada de exatamente 5 mL, transfira cerca de vinte gotas de gua
destilada para (bquer ou vidro de relgio) previamente tarado e anote os valores da
massa de gua e do volume correspondente a estas vinte gotas.

A segunda parte do experimento consiste em medir o volume de vrios instrumentos
desenvolvidos para tal fim, mas que apresentam preciso e exatido distintas. Estes
instrumentos so: balo volumtrico, bquer, bureta, pipeta graduada, pipeta
volumtrica e proveta. Para aferir a exatido destes equipamentos, a pipeta volumtrica
ser tomada como padro. Isto , os 25 mL de gua destilada medidos pela pipeta
volumtrica so exatos. Sendo assim,

- Coloque 25 mL de gua destilada medidos pela pipeta volumtrica num balo
volumtrico de 25 mL, num bquer de 50 mL, numa bureta de 50 mL (no se esquea
de preencher o volume morto com gua destilada antes de adicionar os 25 mL), e numa
proveta de 50 mL.

- Com uma pipeta de Pasteur adicione ou retire o volume de gua necessrio para o
instrumento marcar exatamente 25 mL. Conte o nmero de gotas de gua adicionadas
ou retiradas. A partir deste nmero de gotas, ser calculado o volume de gua
adicionado ou retirado, possibilitando ento a aferio destes instrumentos.

A terceira parte do experimento consiste em comparar a preciso e exatido de massas
de cinco rolhas pesadas em balanas analtica e semi-analtica.

- Pese as cinco rolhas separadamente nas balanas analtica e semi-analtica.
- Pese agora as cinco rolhas juntas nestas mesmas balanas.
- Escolha agora uma das rolhas e pese-a cinco vezes em cada uma das balanas
analtica e semi-analtica.

No se esquea de fazer anotaes em seu caderno de laboratrio de cada uma
das medidas realizadas neste experimento.

1.3.2 RESULTADOS E DISCUSSO

Apresente os resultados obtidos na forma de tabelas observando as unidades de
cada medida realizada e discuta sobre a exatido e preciso dos equipamentos
utilizados.

1.3.3- TRATAMENTO DE DADOS

Assumindo que a densidade da gua destilada a 25C igual a 1,00 g/mL,
calcule o volume mdio de uma gota dgua. A partir deste volume calculado estime a
exatido dos instrumentos volumtricos. Observe as regras para reteno de algarismos
significativos.

18
Da mesma maneira calcule o volume mdio de uma gota de gua destilada vinda da
pipeta graduada. Compare-o com o valor mdio da gota dgua obtido atravs da pipeta
de Pasteur.

Compare a exatido da balana semi-analtica tomando a balana analtica como
padro. Calcule para cada uma destas balanas suas precises levando-se em conta as
cinco medidas realizadas com a mesma rolha. Compare a massa das cinco rolhas
pesadas separadamente e juntas, e comente sobre a linearidade da balana semi-
analtica construindo um grfico que relacione o erro relativo encontrado no seu
experimento, com a massa de cada uma das rolhas.

1.3.4 - CONCLUSES

Faa uma concluso do experimento realizado indicando qual o instrumento
que apresenta uma maior exatido e preciso e comente sobre as possveis fontes de
erros significativos.

1.3.5 QUESTES

1) Um analista realizou cinco titulaes de uma amostra de gua de rio para
determinar o teor de cloretos. Os resultados encontrados (usando uma bureta de
25 mL com incerteza absoluta de 0,01 mL) foram: 14,96; 14,94; 15,02; 15,00 e
14,98 mL. Calcule a mdia dos valores encontrados observando a aproximao
correta dos algarismos significativos e a preciso dos resultados.
2) Se voc precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio
quantitativo, que tipo de vidraria voc escolheria?
3) Suponha que voc tenha uma soluo 20g/L de hidrxido de sdio. Quantas
gotas seriam necessrias para retirar uma quantidade de soluo que contivesse
5x10
-3
mol da base? Considere que voc colocou as gotas utilizando uma pipeta
de Pasteur.

1.4. Referncias Bibliogrficas

1- Harris, Daniel C., Analise Qumica Quantitativa, LTC, 6
a
ed., 2005.
2- Mendham, J. - Denney, R.C. - Barnes, J.D. - Thomas, M.J.K., Vogel/Anlise Qumica
Quantitativa, LTC, 2002.

19

EXPERIMENTO N
O
2

UMA INTRODUO AO MTODO CIENTFICO

2.1 - INTRODUO
O que o mtodo cientfico? No estranhe se cada cientista lhe der uma resposta
diferente. Muitos at diro que simplesmente o que eles aplicam para realizar as
pesquisas deles, no importa o que faam. Perguntar a um filsofo tambm no resolver
a questo. verdade desde o sculo XVII, pelo menos, diversos filsofos se ocuparam
em construir teorias para descrever e regulamentar a atividade cientfica (que naquela
poca se chamava filosofia natural). Porm, como essas teorias em geral conflitam umas
com as outras, o debate prossegue at hoje, muitas vezes de forma acalorada. Afinal,
so assim as questes filosficas.
Com ou sem filosofia, o fato que a atividade cientfica, pelos menos aquela cujos
resultados so publicados e discutidos pela chamada comunidade cientfica, enquadra-se
em certas normas implicitamente aceitas por todos. Por exemplo, nenhum cientista
menosprezar a necessidade de realizar observaes de forma precisa e controlada, ou
negar a importncia de denunciar claramente as hipteses em jogo numa determinada
experincia.
Nesta segunda aula de laboratrio, como uma introduo a (algum) mtodo
cientfico, voc ter a oportunidade de realizar observaes (e dedues) a respeito
de um sistema simples e curioso: um frasco contendo um lquido incolor que, ao
ser agitado, torna-se azul. Deixado em repouso, o lquido volta a ficar incolor. Por
que isso acontece? Que lquido esse?
Uma maneira de tentar responder a essas perguntas imaginar possveis
explicaes para o estranho fenmeno e submeter essas hipteses a testes
experimentais. Quando bem feitos, os testes podero demonstrar a inviabilidade de uma
ou mais hipteses e assim reduzir o nmero de explicaes possveis. Desta forma,
eliminando as suposies erradas, estaremos nos aproximando cada vez mais da
verdade.
O procedimento que acabamos de descrever - hipteses e testes - normalmente
associado ao nome de Karl R. Popper, o famoso filsofo contemporneo, um dos muitos
que teorizaram sobre metodologia cientfica. Se voc tem inclinaes filosficas, talvez
queira consultar a obra de Sir Karl, que j existe quase toda em portugus (Editora
Itatiaia e Editora da UnB), e fcil de ler. Um dos livros chama-se "Conjecturas e
Refutaes". D um timo ttulo para esta experincia.

2.2 - CONJECTURAS E REFUTAES
O misterioso lquido ser fornecido num erlenmeyer arrolhado. At segunda
ordem, NO TIRE A ROLHA. E lembre-se de anotar cuidadosamente suas observaes
no caderno de laboratrio.
Comece examinando o sistema, sem agit-lo. Levando em conta a cor, a
viscosidade e a densidade aparentes, faa suposies a respeito da natureza do lquido.
Que lquido poderia ser? Quais no poderiam ser?
Agite vigorosamente o contedo do frasco e em seguida deixe-o repousar sobre a
bancada por alguns minutos. Registre no caderno suas observaes.
Nosso problema agora formular hipteses para explicar o ocorrido. Depois
essas hipteses sero testadas para ver quais ainda permanecem de p. Aqui vo quatro
possibilidades:
H1: O lquido fica colorido ao entrar em contato com a rolha, que parece
impregnada de uma substncia azul.

20
H2: Quando o lquido agitado, aumenta muito o seu contato com as paredes do
frasco. Isto torna o lquido azul.
H3: A agitao aumenta a energia trmica das molculas, e isto produz a cor azul.
H4: Existe um gs acima do lquido que, ao misturar-se com ele durante a
agitao, torna o lquido azul.
natural - e desejvel - que voc pense em outras possibilidades. Se esse for o
caso, discuta com o instrutor uma maneira de testar suas hipteses.
Vejamos agora como podemos testar separadamente cada uma das hipteses
acima.
T1: Faa o lquido entrar em contato com a rolha, mas sem agit-lo. Deixe-o
repousar um pouco e depois agite-o sem deix-lo tocar na rolha. Observe o que acontece
em cada caso, e tire sua concluso a respeito de H1.
T2: Gire o lquido, cuidadosamente e sem agitao, de modo que a superfcie de
contato com o recipiente aumente. Como fica a hiptese H2?
T3: Esfregue um pouco a parede do erlenmeyer com sua mo para aquec-la um
pouco, mas sem agitar o lquido. Observe o que acontece sobre a viabilidade de H3.
T4: Na superfcie o lquido est permanentemente em contato com o gs
possivelmente existente no frasco. Observe atentamente a superfcie do lquido e veja se
descobre algum indcio de cor azul.
Se tudo ocorreu bem, s H4 deve ter sobrevivido aos testes. Acontece que h
uma alternativa:
H4 Pode ser que o frasco contenha dois lquidos imiscveis. Um incolor, presente
em maior quantidade, e o outro azul, menos denso, que forma a camada azulada da
superfcie. Com a agitao, os dois se misturam e a cor se dispersa por todo o volume,
assim permanecendo enquanto durar a mistura. Se esta hiptese vlida, ento o
descoramento deve produzir-se de baixo para cima, medida que o suposto lquido azul
voltar superfcie. Agite o frasco e veja o que acontece.
Sua concluso deve ter sido que H4' no se sustenta, e que H4 ainda a melhor
explicao: a cor azul deve ser causada por algum gs existente no frasco. Que gs ser
esse? Se abrirmos o frasco para tentar descobrir, o gs pode ir embora, e jamais
saberemos o resultado. No entanto, como a cincia tambm uma aventura, vamos
correr esse risco.
Tire a rolha, transfira o lquido para um erlenmeyer vazio, e tampe este novo
frasco. Ora, o erlenmeyer vazio estava, como diz a cano, cheio de ar. Isto significa que
o espao acima do lquido est agora ocupado pelo ar. Agite o contedo e anote o
ocorrido.
Agora voc est sabendo que o ar produz o aparecimento (e subseqente
desaparecimento) da cor azul. Isto aumenta nossa confiana em H4, e sugere que o gs
no frasco original era o prprio ar, ou um de seus componentes. Agora, ser a cor azul
devida a simples mistura do gs com o lquido, ou ser causada por uma reao qumica
entre eles?
Se for uma simples mistura, junto com o descoramento devemos poder observar o
aparecimento de bolhas formadas pelo gs que retorna superfcie. Agite mais uma vez
e verifique se isso acontece.
Por outro lado, se acontece uma reao, a presso no interior do erlenmeyer
tampado deve ir caindo, medida que o gs for sendo consumido. Para testar esta
hiptese, destampe o frasco, umedea a rolha e tampe-o de novo. Realize umas trs
vezes a operao aparecimento/desaparecimento da cor, e no final retire vagarosamente
a rolha. A queda de presso no interior dever fazer com que a entrada de ar arraste
para dentro do frasco a camada de gua nas paredes da rolha.
O ar composto essencialmente de nitrognio (78% em volume) e o oxignio
(20% em volume). Qual deles ser o responsvel pelo novo fenmeno? Sero os dois?
Para descobrir basta borbulhar cada um deles separadamente no interior do lquido.
Borbulhe primeiramente o nitrognio, observe e anote. Em seguida borbulhe o
oxignio e veja o que acontece. Anote.

21
Tire suas concluses seguindo o seguinte roteiro:
Vamos representar o aparecimento da cor azul pela reao

lquido + oxignio substncia azul,

e vamos considerar duas possibilidades para o descoramento:

substncia azul lquido + oxignio,

que simplesmente a inverso da primeira reao, e

substncia azul + substncia B substncia incolor,

Tente imaginar uma maneira de decidir experimentalmente entre estes dois mecanismos.

2.3 - QUESTES

1. Considere a seguinte explicao para o nosso fenmeno:
H5: Foi um milagre.
Tente provar que no pode ter sido.

2. Um sujeito chato teima com voc que inicialmente no havia ar no frasco e sim
um misterioso gs X, que produz o mesmo efeito. Como essa questo poderia ser
resolvida?

3. Ao realizar suas pesquisas, os cientistas levantam muitas questes que, muitas
vezes, levam a direes que no faziam parte do projeto original. O
desenvolvimento surpreendente da qumica e da tecnologia geralmente resulta do
uso do mtodo cientfico. Embora ainda no exista um consenso a respeito do
que significa exatamente o mtodo cientfico, tente descrever um procedimento
genrico.

4. Algumas vezes observa-se uma confuso a respeito dos significados exatos das
palavras: hiptese, teoria e lei. Como voc diferencia?


1- Cook, A. G.; Tolliver, R. M. and Williams, J. E., J. Chem. Educ., 1994, 71, 160.
2- Morris, H.; Arena, S.; Fundamentos de Qumica Geral 9 ed. Editota LTC,
cap. 1,
1998.

22
EXPERIMENTO N
O
3

CROMATOGRAFIA

3.1 - INTRODUO
Cromatografia um mtodo para separar dois (ou mais) componentes de uma
soluo, distribuindo-os entre duas fases imiscveis: uma mvel e outra estacionria. A
fase mvel geralmente um solvente ou uma mistura de solventes, enquanto a fase
estacionria o suporte slido, em geral slica gel ou alumina. Existem hoje em dia
muitos mtodos de cromatografia, alguns muito sofisticados. A fase mvel pode ser
lquida ou gasosa e a fase estacionria pode ser tambm um lquido absorvido num
slido. A cromatografia um mtodo extremamente til e comum para separar
substncias de misturas, tanto no laboratrio como em escala industrial. No laboratrio,
podemos fazer uma distino sucinta entre dois tipos de cromatografia. Uma - a
cromatografia analtica - que usa quantidades muito pequenas (< 1 mg) para analisar
uma mistura de substncias, e a outra - a cromatografia preparativa - que tem como fim a
separao e, mesmo, a coleta de maiores quantidades (10 mg - 20 g) de componentes
numa mistura.
O fenmeno da separao pode ser entendido se considerarmos que substncias
diferentes tm caractersticas diferentes, tais como ponto de fuso, ponto de ebulio,
ndice de refrao e polaridade - o que mais importante na cromatografia. Basta agora
lembrar que um composto muito polar ter uma interao maior com um suporte slido
tambm polar do que um composto relativamente no polar. Isto devido s foras
eletrostticas entre o polo parcial negativo do composto e o polo parcial positivo do
suporte, ou vice-versa.
Quando a soluo dos componentes da mistura passa ao longo da fase
estacionria (suporte slido) estes componentes tm atraes (ou interaes) diferentes
com a fase estacionria, e, portanto os componentes passaro pelo slido com
velocidades diferentes. justamente este fato que permite utilizar a cromatografia como
um mtodo de separao. Deste modo um composto polar passar com uma velocidade
menor que o composto no polar, ao longo da fase estacionria que polar.
Nesta prtica, vamos analisar qualitativamente uma mistura de ons de nquel (II),
cobre (II) e ferro (III), passando-os ao longo de uma faixa de papel de filtro, e usando
como fase lquida uma mistura de acetona e cido clordrico. Os ons tm atraes
diferentes celulose, conseqentemente passando pelo papel com velocidades
diferentes.

3.2 - PREPARAO
Antes de vir ao laboratrio voc deve se familiarizar com os conceitos envolvidos
na tcnica de cromatografia, como tambm com a qumica dos ons que serem
investigados. No esquea de trazer uma tesoura, fita crepe e uma rgua para
realizao do experimento.

3.3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Voc receber solues aquosas de cada um dos sais CuSO
4
, FeCl
3
e NiCl
2
e
tambm uma soluo desconhecida contendo um, dois ou todos os trs sais
mencionados.
Corte um papel de filtro, em forma de retngulo, de modo que este se adapte ao
interior de um bquer de 50 mL, revestido com papel de filtro, sem que o mesmo toque as
paredes do recipiente, como mostra a figura 1. Com lpis (grafite) faa uma linha reta
1,5 cm de uma extremidade inferior do papel. Pegue um capilar e coloque a ponta
dentro da soluo de FeCl
3
. Remova o excesso de soluo da ponta do capilar. Aplique
um pouco da soluo na linha reta desenhada no papel de filtro, numa distncia
aproximada de 1 cm das laterais do papel. Tenha cuidado para que a soluo difunda o
menos possvel no papel, produzindo assim uma mancha bem definida. Repita este

23
processo, no mesmo papel, para as outras solues que voc recebeu, aplicando-as
uniformemente na linha de lpis.
Seque bem as manchas, usando o ventilador ou colocando o papel na estufa.
Cole o papel numa placa de Petri e coloque a placa em cima de um bquer contendo
uma mistura de acetona e cido clordrico 3,0 mol L
-1
na proporo de 8:2. A faixa deve
ficar pendurada dentro da soluo contida no bquer, mas importante que as manchas
dos sais se encontrem em cima do menisco do lquido, como ilustra a figura 1.

Figura 1: Esquema do sistema cromatogrfico

Voc observar que no momento em que o papel entra no lquido, este vai subir
pelo papel por ao capilar. importante assegurar que o papel de filtro revestindo a
parede esteja realmente saturado com a soluo contida no bquer. Isto importante
para manter uma atmosfera saturada dentro do bquer. Caso contrrio, o lquido corre o
perigo de subir irregularmente pelo papel devido sua evaporao numa atmosfera
totalmente saturada.
Quando frente do lquido tenha atravessado o papel, os ons metlicos tero
sido transportados tambm. Agora precisamos saber por qual distncia. Para isto,
teremos que revelar os ons.
Um tipo de on j visvel a olho nu. Para visualizar os outros dois, vamos
prosseguir da seguinte maneira:

1) Pegue o papel e segure-o em cima de uma placa de Petri contendo uma soluo de
amnia, porm no molhando o papel. A amnia formar um complexo visvel com um
dos ons.

2) Usando como pincel um pouco de algodo, ou mesmo um pedao de papel de filtro,
pinte um pouco de uma soluo de dimetilglioxima na faixa cromatogrfica para revelar o
terceiro on.
Tendo identificado a localizao de cada um dos compostos, prossiga agora para
medir a distncia atravessada por cada tipo de on. Divida este valor pela distncia
atravessada pelo solvente, para determinar o valor do fator de reteno (R
f
) de cada um
deles, figura 2. O valor R
f
caracterstico para cada composto, num determinado suporte
e com um determinado solvente, e assim pode ser usado como mtodo de identificao
de substncias.
Repita o mesmo procedimento utilizando como solvente, misturas de
acetona/cido clordrico 3 mol L
-1
de 95/5 e de 6/4.
Acetona/HCl
Papel de filtro
Placa de Petri

24

Figura 2: Esquema para o clculo do Rf.

3.4 - QUESTES

1) Qual o on que visvel a olho nu?

2) A amnia revela que on? Qual a colorao observada neste teste, e que tipo de
complexo formado pela reao de amnia com o on metlico?

3) A dimetilglioxima revela que on? Qual a colorao?

4) D os valores de Rf para cada um dos ons em cada sistema de solvente. Utilizando a
mudana de Rf com as propores relativas de acetona e cido clordrico, estabelea
qual destes dois solventes mais responsvel pelo transporte dos ons no papel. Tente
dar uma explicao baseando nos argumentos delineados na introduo deste texto.

5)Na cromatografia, durante passagem da fase mvel sobre a fase estacionria, as
substncias da mistura so distribudas entre duas fases. Explique o processo de
separao.


1- Silva, R. R., Bocchi, N. e Rocha Filho, R. C., Introduo Qumica Experimental, So
Paulo, Mc Graw-Hill. 1990

25

EXPERIMENTO N
O
4

PERTURBANDO O EQUILBRIO

4.1 - INTRODUO
Todos os processos qumicos em sistemas fechados tendem a um estado de
equilbrio. Em termos macroscpicos, possvel perceber mudanas no sistema at que
um equilbrio seja atingido, quando ento parece que as coisas param de acontecer. Na
verdade elas continuam acontecendo, s que no equilbrio para cada reao ocorrendo
existe a reao inversa ocorrendo mesma velocidade. isso que d uma aparncia
esttica ao sistema.
Convm lembrar que h sistemas fora do equilbrio nos quais nada parece estar
ocorrendo. Uma mistura de hidrognio e oxignio, por exemplo, permanece
indefinidamente com a mesma aparncia. Basta uma fasca, no entanto, e ocorrer uma
exploso. que a mistura no estava no equilbrio: simplesmente tendia para ele muito
lentamente. A fasca apenas acelera o processo, isto , altera a cintica da reao. O que
levaria sculos, passa a ocorrer numa frao de segundo. Num verdadeiro equilbrio, isto
no aconteceria: um estado de equilbrio uma espcie de fundo de poo, reagindo a
qualquer perturbao no sentido de manter a situao original. Essa, alis, a
essncia do Princpio de Le Chatelier: "Quando perturbado, um sistema em
equilbrio reage no sentido de contrabalanar a perturbao".
Nesta prtica, faremos uma investigao qualitativa de alguns estados de
equilbrio, dando nfase ao efeito de perturbaes externas. Uma certa familiaridade com
esses fenmenos indispensvel formao de qualquer qumico. Muitos equilbrios,
especialmente os de solubilidade, so base da Qumica Analtica clssica; conhecendo
as caractersticas de um estado de equilbrio poderemos influenciar a composio de um
sistema (numa indstria, por exemplo) de acordo com os nossos interesses.

PREPARAO
Antes de vir ao laboratrio voc deve recordar quais so as caractersticas de um
estado de equilbrio e qual o efeito de perturbaes externas sobre ele. importante
tambm rever a teoria dos equilbrios de solubilidade, inclusive os seus aspectos
quantitativos (Mahan, caps. 5 e 6 ou Atkins, cap. 9).


1. EQUILBRIO DE SOLUBILIDADE

1.a. "O SEMELHANTE DISSOLVE O SEMELHANTE"
A maioria das substncias inicas ou polares mais solvel em solventes polares
(como a gua) do que em solventes no polares (como o tolueno). Da a regra: "o
semelhante dissolve o semelhante". Como toda regra, esta tambm tem suas excees,
que, alis, no so poucas. Muitas substncias inicas, por exemplo, so pouqussimo
solveis na gua. H, claro, boas razes termodinmicas para isto. Porm no momento
vamos nos restringir a testar a solubilidade de algumas substncias em dois solventes de
caractersticas opostas: gua e tolueno. Coloque 1mL de gua destilada num tubo de
ensaio e acrescente lentamente 1mL de tolueno. Como a gua e o tolueno se dissolvem
muito pouco um no outro - isto so imiscveis - duas camadas vo formar-se.
Identifique-as. Em seguida adicione uns trs cristais de CrCl
3
(s), tampe o tubo e agite
vigorosamente. Em que solvente o CrCl
3
(s) mais solvel? Repita a experincia, usando
CoCl
2
(s) em vez de CrCl
3
(s). Em seguida repita o teste mais uma vez usando cristais de
iodo.

26

1.b. EQUILBRIO DE SOLUBILIDADE
Todas as substncias so mais ou menos solveis em todas as outras
substncias, embora a solubilidade varie enormemente, dependendo da natureza das
substncias. As que se dissolvem muito pouco (menos de 10
-3
M, digamos) so
chamadas de insolveis. Mesmo estas apresentam uma grande variao de
(in)solubilidade. Para ilustrar este aspecto, vamos realizar a precipitao de alguns sais
de prata, todos eles considerados insolveis.
Coloque 1mL de AgNO
3
0,1 mol L
-1
em um tubo de ensaio e aos poucos
acrescente soluo de K
2
CrO
4
0,1 mol L
-1
at que no se forme mais precipitado.
Observe a cor do precipitado e da soluo aps a adio de cada gota. Deixe precipitar e
decante o lquido. Lave bem o precipitado at que a fase aquosa permanea incolor;
pequenas quantidades de gua sero suficientes. Agora, em outro tubo de ensaio,
coloque 1mL de AgNO
3
0,1 mol L
-1
e acrescente aos poucos, soluo de oxalato de sdio
0,1 mol L-1. Lave o precipitado o mesmo nmero de vezes utilizado anteriormente.
Adicione 3 gotas de cromato de potssio e 2 gotas de gua, ao tubo contendo o
precipitado formado entre a prata com o oxalato e observe se ons cromato substituiro
os ons oxalato nas condies presentes. A descolorao da soluo uma medida da
reao. Do mesmo modo adicione oxalato de sdio (soluo 0,1 mol L
-1
) ao precipitado
de cromato de prata (misture bem). Explique seus resultados.

1.c. VARIAO DA SOLUBILIDADE COM A TEMPERATURA
Num tubo de ensaio coloque 1mL de Pb(NO
3
)
2
0,1 mol L
-1
e acrescente soluo KI
at completar a precipitao do iodeto de chumbo. Em seguida mantenha durante cinco
minutos o tubo em gua fervendo. Observe o que acontece com o precipitado. Retire o
tubo do banho-maria e deixe-o esfriar em repouso numa estante. Devem formar-se belos
cristais dourados. A precipitao do PbI
2
(s) absorve ou libera calor?

2. O PRINCPIO DE LE CHATELIER
Acabamos de ver como a solubilidade de um sal pode ser afetada por variaes
de temperatura. Nesta seo examinaremos mais algumas perturbaes em estado de
equilbrio. Voc deve anotar o que ocorre em cada caso, isto , como o sistema reage
perturbao, e em seguida tentar explicar o ocorrido em termos do Princpio de Le
Chatelier.

2a. O EQUILBRIO CROMATO-DICROMATO
Coloque cerca de 1ml de K
2
CrO
4
(aq) 0,1 mol L
-1
em um tubo de ensaio e adicione
1 gota de HCl 1 mol L
-1
(verifique se a soluo est nitidamente cida com um papel
indicador, caso contrrio adicione mais HCl). Repita este procedimento com K
2
Cr
2
O
7
(aq)
0,1 mol L
-1
. Agora adicione NaOH 1 mol L
-1
a esses tubos e confira a alcalinidade das
solues. Se necessrio adicione mais NaOH. Verifique se as mudanas observadas nas
coloraes das solues so reversveis, atravs de adies sucessivas de HCl e NaOH.
Coloque 2 mL de BaCl
2
(aq) 0,1 mol L
-1
em um tubo de ensaio e adicione cromato
de potssio gota a gota at que no se forme mais precipitado. De modo semelhante
adicione dicromato de potssio a um tubo contendo 2mL de cloreto de brio. Agora
adicione 1mL de HCl ao sistema BaCl
2
/K
2
CrO
4

e 1mL de NaOH ao sistema
K
2
Cr
2
O
7
/BaCl
2
. Explique seus resultados e observaes em termos do equilbrio:

2CrO
4
2-
+ 2H
+

Cr
2
O
7
2-
+ H
2
O

27
2.b. UM EQUILBRIO COM O ON COBRE
Coloque em um tubo de ensaio 1mL de uma soluo 0,3 mol L
-1
de sulfato de
cobre. Acrescente aos poucos uma soluo de HCl concentrado. Isto provocar uma
mudana de cor. Pare quando a mudana estiver completa.
Acrescente aos poucos gua suficiente para restabelecer a colorao original.
Coloque ento o tubo de ensaio num bquer com gua fervendo e observe a cor depois
de transcorrido cinco minutos.
Finalmente, transfira o tubo para um banho de gelo e observe-o depois de cinco
minutos. Use o equilbrio

Cu(H
2
O)
4
2+
+ 4Cl
-

CuCl
4
2-
+ 4H
2
O

para explicar o que aconteceu.

4.3 - QUESTES

1 - provvel que a frase "um aumento de temperatura favorece a reao endotrmica"
no lhe seja estranha (se for, consulte o professor). Mostre como esta frase decorre do
Princpio de Le Chatelier.

2 - O que acontecer se voc acrescentar cido clordrico concentrado a uma soluo
saturada de NaCl? Por qu?

3 - Os produtos de solubilidade de carbonato de clcio e do fluoreto de clcio so 8,7 x
10
-9
e 4,0x10
-11
, respectivamente. Mostre que o fluoreto mais solvel que o carbonato,
apesar de ter o Kps menor.


1- B. M. Mahan e R. J. Myers - Qumica - Um Curso Universitrio
2- J. B. Russel - Qumica Geral
3- Atkins, P; Jones, L. Princpio de Qumica, ed. LTD

28
EXPERIMENTO N
O
5

SEPARAO DE UMA MISTURA

5.1 - INTRODUO
A necessidade de separao de componentes de uma mistura surge
freqentemente no trabalho do qumico. Seja na preparao de amostras para anlise, no
isolamento de um produto natural, ou no isolamento de uma substncia obtida
sinteticamente que deve ser separada dos produtos secundrios e reagentes de partida
no transformados. A tcnica de separao utilizada depender da natureza da mistura e
das substncias presentes, e das quantidades relativas dos componentes. Nem sempre
possvel, ou prtico, separar algumas substncias na sua forma original e preciso ento
fazer uma derivatizao, ou transformao da substncia, para uma forma que possa ser
separada. Este processo normalmente s desejvel se a forma derivada puder ser
reconvertida com facilidade substncia original.
As tcnicas de separao mais comumente utilizadas em laboratrios de anlise e
pesquisa so a filtrao, a extrao, a destilao, a sublimao, a cristalizao, a
precipitao e a cromatografia.
Na prtica de hoje, vamos usar uma combinao de vrios desses mtodos para
separar uma mistura de areia, cido benzico, leo mineral e acetato de etila.
O primeiro componente da mistura a ser separado o componente slido, por
filtrao. Em seguida vamos derivatizar e extrair o cido benzico e finalmente separar os
dois ltimos componentes atravs de uma destilao simples. Trs dos quatro
componentes so desta forma isolados na sua forma original e pura. O cido benzico,
no entanto, se encontra na forma de um derivado em soluo aquosa; ele dever ser
levado novamente sua forma original atravs de uma reao de neutralizao,
separado por precipitao, e em seguida purificado por uma recristalizao.

Antes de iniciar a prtica anote o cdigo de identificao da amostra no seu
caderno de laboratrio.

a) SEPARAO DO COMPONENTE SLIDO
Dobre o papel de filtro conforme o mostrado pelo instrutor e coloque-o no funil.
Coloque o funil na boca de um funil de separao que deve estar num anel de ferro e
com a torneira fechada.
Umedea o papel de filtro com acetato de etila, usando para isto uma pipeta de
Pasteur, e prenda-o cuidadosamente nas paredes do funil com a ponta da pipeta. Deixe o
slido sedimentar no fundo do bquer e decante o lquido atravs do funil de filtrao com
o auxlio de um basto de vidro envolvido em uma das extremidades por um tubo de latex
(policial), no enchendo mais que 3/4 do volume do cone de papel. Em seguida lave a
areia no bquer com uma poro de 10 mL de acetato de etila, e repita o processo de
decantao do solvente, atravs do filtro. Repita a operao mais duas vezes, agora
arrastando na lavagem todo o slido para o funil de filtrao. Se necessrio os ltimos
traos de slido podem ser removidos do erlenmeyer com o auxlo do policial.
Cuidadosamente retire o papel de filtro do funil, e abra-o sobre um vidro de relgio
para a secagem da areia. Depois de seca pese a areia numa balana com preciso de
centsimos de miligrama.
Por que a areia, separada nesta etapa, lavada com acetato de etila?

b) SEPARAO DO CIDO BENZICO
Prepare uma soluo de 8 g de NaOH em 90 mL de gua destilada.
Com o auxlio de um funil de vidro coloque aproximadamente 30 mL desta soluo
no funil de separao contendo o filtrado do procedimento anterior. Tampe o funil, e
segure-o com as duas mos, utilizando uma delas para prender com firmeza a tampa.

29
Inverta o funil e agite-o vigorosamente 1 ou 2 vezes. Mantendo o funil invertido e numa
posio tal que a sada no esteja dirigida para voc ou outra pessoa (observe a
demonstrao do instrutor), abra a torneira e feche-a em seguida. Repita esta
operao mais 2 ou 3 vezes.
Apie novamente o funil no suporte e espere a separao das fases. Coloque
ento um erlenmeyer embaixo do funil e recolha a fase inferior regulando o fluxo quando
estiver perto do limite das fases para evitar que a fase superior passe tambm para o
erlenmeyer (observe a demonstrao do instrutor).
Repita esta operao utilizando mais duas pores de 30 mL da soluo de NaOH
e recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer utilizado anteriormente. Transfira a
fase que ficou no funil de separao para um balo de fundo redondo previamente
pesado e reserve-a.
Adicione 82 mL da soluo de HCl, preparada previamente pelo instrutor (22 mL
de HCl concentrado diludo em 60 mL de gua) ao extrato aquoso contido no erlenmeyer.
Filtre o slido formado sem decantar o lquido e utilize trs pores de cerca de 15mL de
gua para lav-lo e arrastar todo o slido do bquer. Despreze o filtrado.
Transfira o slido para um erlenmeyer e dissolva-o em 45 mL de gua destilada,
aquecendo numa chapa eltrica. Quando a dissoluo estiver completa deixe o
erlenmeyer esfriar em repouso sobre a bancada. Quando a soluo atingir a temperatura
ambiente coloque-a no refrigerador ou banho de gelo por 10 a 20 minutos. Filtre os
cristais formados, lave-os e seque-os. O procedimento para a execuo destas trs
etapas, filtrao, lavagem e secagem dever ser determinado por voc antes de vir ao
laboratrio. Pese os cristais secos e determine o seu ponto de fuso.
- Por que necessrio derivatizar o cido benzico para separ-lo da mistura?
Represente por equaes qumicas os processos de derivatizao e separao.
- Por que necessrio agitar bem o funil de separao no processo de extrao
do cido benzico, e por que a torneira deve ser aberta aps cada agitao?

c) SEPARAO DE LEO MINERAL E ACETATO DE ETILA
Monte a aparelhagem de destilao. Verifique se a gua est circulando e regule
o fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado sem desperdiar gua. Ligue a
manta aquecedora controlando o aquecimento a um nvel suficiente para que ocorra a
destilao a uma velocidade constante de 2 a 3 gotas de destilado por segundo. Quando
o componente voltil no mais estiver destilando interrompa o processo. Determine o
volume de acetato de etila e o peso do leo mineral.
- Por que escolhemos a destilao para separar os dois ltimos componentes?
Discuta a eficincia desta tcnica, neste caso especfico, considerando as caractersticas
fsicas dos dois componentes (afinal, o que "leo mineral"?).

5.3 QUESTES

1) Qual a diferena entre misturas e substncias?

2) Como voc separaria as seguintes misturas:

a) gua e sal b) leo vegetal e gua c) sulfato de cobre e leo mineral
d) acar e areia e) cido actico e cido benzico


1- R.R. Silva, N. Bocchi e R.C. Rocha Filho - Introduo Qumica Experimental, Mc
Graw-Hill, 1990.

30
EXPERIMENTO N
O
6

TITULAO CIDO-BASE

6.1 - INTRODUO
No exerccio de sua profisso, um qumico analtico enfrenta sempre o mesmo
problema: 1) determinar o que h em uma amostra; 2) em seguida, determinar quanto h
de cada componente na amostra. Na qumica analtica clssica, busca-se responder a
estas duas questes - a qualitativa e a quantitativa - utilizando-se de reaes qumicas.
Assim, para saber o que h na amostra preciso usar reaes caractersticas, isto ,
reaes que s ocorrem com determinado(s) componentes(s).
Tendo-se identificado os componentes, pode-se usar a estequiometria de uma
reao caracterstica para determinar quanto est presente de cada componente. Se, por
exemplo, sabemos de antemo que x moles do componente A, presente na mistura,
reagem estequiometricamente com y moles do reagente B e se, adicionando aos poucos
o reagente B, verificamos que exatamente y - e apenas y - moles de B reagiram com a
amostra, somos levados a concluir que havia x - e apenas x - moles do componente A
presentes na amostra.
Nesta experincia, o componente A ser um cido e o reagente B ser uma base.
Usaremos a neutralizao de A por B para determinar a acidez de uma amostra de
vinagre. J sabemos o que h na amostra: vinagre comercial essencialmente uma
soluo aquosa de cido actico, obtida a partir da fermentao de carboidratos. Sua
composio regulamentada pelo governo federal, devendo haver pelo menos
4 gramas de cido actico por 100 mL de vinagre. Para saber se a nossa amostra
est de acordo com a lei - isto , para saber quanto cido ela contm - vamos faz-la
reagir com hidrxido de sdio, at neutralizar todo o cido. Na verdade, pequenas
quantidades de outros cidos tambm esto presentes e sero neutralizadas, de modo
que estaremos de fato determinando a acidez total. Vamos, no entanto express-la em
termos de cido actico, o que corresponde a supor que a nica neutralizao

CH
3
COOH + NaOH

CH
3
COONa + H
2
O

Vemos que cada mol de cido actico reage com exatamente um mol de hidrxido
de sdio. Quando a neutralizao chegar ao fim, portanto, o nmero de moles de NaOH
adicionados ser igual ao nmero de moles de CH
3
COOH originalmente presentes na
amostra. Dividindo esse nmero pelo volume inicial da amostra obteremos a sua
concentrao, e teremos realizado a titulao da acidez do vinagre.
O ponto em que a base adicionada suficiente para neutralizar completamente o
cido chamado de ponto de equivalncia. Uma gota a mais de hidrxido de sdio
tornar a soluo consideravelmente bsica, e isso nos permitir saber quando parar a
titulao. Acrescentaremos amostra, antes de titul-la, um indicador chamado
fenolftalena, que uma substncia incolor em meio cido, porm vermelha em meio
bsico. Enquanto ainda houver cido no neutralizado, a soluo permanecer incolor.
Uma gota de base em excesso, no entanto, e aparecer a cor caracterstica da
fenolftalena em meio bsico. Essa mudana de cor chama-se viragem e indica que
hora de parar de adicionar base: chegamos ao ponto final da titulao. Voc encontrar
mais informaes sobre indicadores, e sobre o prprio processo de titulao, nos livros
de qumica geral do Pimentel, do Spratley e do Mahan.
O primeiro requisito para a titulao conhecer exatamente a concentrao da
soluo que ser adicionada amostra. A maneira bvia de proceder pesar
cuidadosamente uma certa massa do soluto (NaOH, nesta titulao) e dissolv-la at um
volume exatamente determinado. Infelizmente no nosso caso isto difcil, porque o
hidrxido de sdio tende a absorver gua da atmosfera, tornando inexata qualquer

31
pesagem, por mais cuidadosa que seja. Temos ento um outro problema: precisaremos
primeiro determinar a concentrao da soluo de hidrxido de sdio, para depois poder
titular o vinagre. O que fazer?
Uma titulao claro! Existem substncias bem comportadas, chamadas de
padres primrios, com as quais possvel preparar uma soluo confivel pelo mtodo
direto de pesagem e dissoluo. Um exemplo o biftalato de potssio, KHP, que
usaremos nesta experincia. Em soluo aquosa o KHP libera o on biftalato, HP
-
, que,
sendo um cido monoprtico, pode ser utilizado para titular o hidrxido de sdio, atravs
da neutralizao

OH
-
+ HP
-

H
2
O + P
2-

Temos, portanto, duas titulaes a realizar: a primeira para padronizar a soluo
de hidrxido de sdio e a segunda para determinar a acidez do vinagre. Mos obra!


Obs. Para realizao desta prtica, cada dupla deve trazer vinagre.

A - Padronizao da soluo de NaOH
Calcule a massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de uma soluo 0,1
mol L
-1
. Usando uma balana semianaltica, pese essa quantidade (dentro de mais ou
menos 0,1 g), transfira-a para um bquer e a dissolva em cerca de 50 mL de gua
destilada. Em seguida transfira a soluo para um balo volumtrico de 250 mL,
complete o volume com gua destilada e agite para homogeneizar a soluo. Mantenha o
recipiente fechado para impedir a reao do NaOH com o CO
2
da atmosfera.
Calcule a massa de KHP (peso molecular: 204,22 g moL
-1
) necessria para reagir
com 20 mL da soluo 0,1 mol L
-1
de NaOH. Pese em uma balana analtica
aproximadamente essa quantidade, e registre o peso com toda a preciso permitida pela
balana. Transfira em seguida a amostra de KHP para um erlenmeyer de 250 mL e
dissolva-a em uns 50 a 100 mL de gua destilada. Acrescente duas gotas de fenolftalena
a 1%.
Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da soluo de NaOH,
deixando a soluo escorrer pela torneira e desprezando-a em seguida. Repita a
lavagem, para garantir que a concentrao da soluo de NaOH no ser alterada
quando ela for posta na bureta. Encha a bureta com a soluo de hidrxido de sdio at
um pouco acima do zero. Abra rapidamente a torneira para expulsar todo o ar da sua
extremidade, desprezando o volume que escorrer. Anote o volume inicial marcado na
bureta (que no precisa ser zero), realizando a leitura com os olhos no nvel do menisco.
Tome o erlenmeyer com o KHP e coloque-o embaixo da bureta, sobre um fundo
branco que lhe permita perceber facilmente variaes na cor da soluo. Adicione aos
poucos a soluo de NaOH, manipulando a torneira com uma das mos e agitando
suavemente o erlenmeyer com a outra. medida que o ponto final for se aproximando, a
cor rosa da fenolftalena parecer cada vez mais persistente. Quando voc perceber esse
fenmeno, pare um pouco a titulao, lave as paredes do erlenmeyer com gua destilada
para recolher possveis respingos no titulados, e depois prossiga adicionando a base
gota a gota. No ponto final propriamente dito, a soluo toma uma colorao rosa plida,
que no desaparece com a agitao. Nesse ponto, termine a titulao e anote o volume
final.
Agora repita todo o procedimento com mais duas amostras de KHP.
Para cada uma das trs titulaes, calcule a concentrao da soluo de NaOH.
Se n
A
o nmero de moles de KHP, o nmero de moles de NaOH que reagiram tambm
n
A
, porque a estequiometria desta reao de um para um. A concentrao de

32
hidrxido de sdio ser, portanto n
A
/V
B
, onde V
B
o volume de soluo de NaOH
empregado na titulao. As concentraes de NaOH determinadas nas trs titulaes
no devem diferir por mais de 0,005 mol L
-1
. Se esse no for o caso, consulte seu
instrutor e, se ele autorizar, tome a mdia dos dois valores mais prximos como a
concentrao da sua soluo de hidrxido de sdio.

B - Titulao do Vinagre
Coloque cerca de 10ml de vinagre em um bquer limpo e seco. Lave uma pipeta
volumtrica de 2 mL com um pouco de vinagre, desprezando-o em seguida.
Mea 2 mL de vinagre com a pipeta volumtrica e transfira-a para um erlenmeyer
de 250 mL, acrescentando aproximadamente 50 mL de gua destilada, medidos em uma
proveta ou em um bquer. Adicione duas gotas de fenolftalena e titule com a soluo de
NaOH, procedendo da mesma forma que na seo anterior. A diferena que agora a
concentrao desconhecida a do vinagre, e no mais a do hidrxido de sdio. Como a
estequiometria tambm de um para um, a concentrao de cido no vinagre ser n
B
/2
mL, sendo n
B
o nmero de moles de NaOH empregados na titulao. Finalmente, realize
mais duas titulaes e tome como resultado final mdia das duas concentraes de
cido mais prximas. Passe para o instrutor os resultados das titulaes que voc
realizou.
Afinal, sua amostra de vinagre est dentro da lei ou no?

6.3 - QUESTES

1) O NaOH no pode ser usado como padro primrio porque absorve gua da
atmosfera. Esse fenmeno tende a resultar em solues mais diludas ou mais
concentradas do que o esperado? Por qu?

2) No ponto de equivalncia da titulao do vinagre, o que h no erlenmeyer
simplesmente uma soluo de acetato de sdio. Faa uma estimativa da concentrao
de NaOAc nesse ponto e calcule o pH da soluo.

3) O intervalo de pH para a viragem da fenolftalena de 8,0 a 9,8 (veja seo 5.3h do
livro do Pimentel e Spratley), o que significa que em um pH levemente bsico ela ainda
incolor. Use a resposta da questo anterior para mostrar que isto no to mau quanto
parece.

4) E se em vez da fenolftalena usssemos com indicador o azul de bromotimol, que vira
na faixa de 6,0 a 7,6?

5) Em algum ponto da introduo dissemos que uma gota a mais de hidrxido de sdio
tornar a soluo consideravelmente bsica". Que peculiaridades tm as curvas de
titulao (veja o captulo 5 do livro do Pimentel e Spratley) para tornar verdadeira essa
afirmao?


a
ed., 2005.

33

EXPERIMENTO N
O
7

ELETROQUMICA

7.1 - INTRODUO
A eletroqumica trata essencialmente da converso de energia eltrica em energia
qumica, nas celas eletrolticas, e da converso de energia qumica em energia eltrica
nas celas galvnicas ou eletroqumicas. Ela pode ser dividida de vrias maneiras
dependendo dos aspectos que se deseja enfatizar. Numa dessas divises se separa a
eletroqumica em termodinmica e cintica. No primeiro caso, a eletroqumica trata de
sistemas em equilbrio e muitos parmetros termodinmicos, tais como energia livre e
entropia, podem ser obtidos por seus mtodos. A eletroqumica cintica preocupa-se com
sistemas onde uma ou mais reaes esto ocorrendo fora do equilbrio, como o caso
em baterias e celas eletrolticas.
Os processos eletroqumicos desempenham papel importante na qumica
industrial, na qumica analtica e no desenvolvimento de pesquisa em diversas reas do
conhecimento. A produo industrial de sdio metlico e cloro, por exemplo, feita por
eletrlise do cloreto de sdio fundido. O alumnio obtido eletroliticamente pelo processo
Hall. Na qumica analtica um dos mtodos para anlise de ons de metais, consiste na
sua reduo e deposio numa cela eletroltica; e o mtodo mais usado para
determinao de pH utiliza um sensor, o eletrodo combinado de vidro, que nada mais
do que uma cela eletroqumica onde um dos eletrodos sensvel concentrao de ons
hidrognio presentes no meio. Pesquisas de ponta em cincias biomdicas, como por
exemplo, o estudo de reaes qumicas no interior de clulas vivas so feitas com o
auxlio de pequenas sondas eletroqumicas. E na rea de polmeros condutores a sntese
eletroqumica tem tido papel fundamental.
Celas galvnicas de vrios tipos so utilizadas como fonte de energia em diversas
aplicaes. As pilhas secas, por exemplo, faz funcionar as nossas lanternas, rdios,
relgio e marca passos cardacos; as baterias ou acumuladores de chumbo encontram
grande aplicao na indstria automobilstica; pilhas e combustvel, que permitem que a
energia eltrica liberada pela transformao dos combustveis seja diretamente
convertida em energia eltrica, tm encontrado muitas aplicaes, particularmente em
naves espaciais.
Nesta prtica estudaremos algumas reaes simples de oxi-reduo,
construiremos uma cela galvnica e utilizaremos a equao de Nernst para avaliar a
variao do potencial da clula em funo da composio e concentrao das solues
eletrolticas.

Estudo de Algumas Reaes de Oxi-Reduo:
Nesta etapa vamos estudar algumas reaes simples de oxi-reduo e procurar
entender o papel dos vrios metais e ons metlicos nessas reaes. importante que
voc reveja os mtodos para escrever e balancear equaes redox.
Nas reaes de oxi-reduo, as vrias espcies presentes esto competindo por
eltrons. Os eltrons ficam com as espcies que possuem a maior afinidade por eles.
Essas espcies que se reduziro tm maior fora ou carter oxidante e so chamadas de
agentes oxidantes. Por outro lado, as espcies com a menor afinidade por eltrons,
perdero eltrons e sero oxidadas. Essas espcies tm maior fora ou carter redutor e
so chamadas de agentes redutores. Os metais constituem um bom exemplo deste
ltimo caso, pois tm grande tendncia a perder eltrons (se oxidam) e so geralmente
agentes redutores.
A fora ou carter redutor relativo de um grupo de metais pode ser determinado
experimentalmente. Se, por exemplo, numa soluo de ons prata, Ag
+
(aq)
, entra em
contato com cobre metlico, Cu
(s)
, as seguintes semi-reaes ocorrem:

34

Cu
(s)
Cu+
2
(aq)
+ 2e
-

2Ag
+
(aq)
+ 2e
-
2Ag
(s)

e como resultado teramos:

2Ag
+
(aq)
+ Cu
(s)
Cu
+2
(aq)
+ 2Ag
(s)

Ou seja, o Cu
(s)
se dissolve para fornecer Cu
+2
+ 2e
-
e o Ag
(s)
precipita da soluo.
Os eltrons perdidos na semi-reao de oxidao devem ser ganhos na semi-reao de
reduo. Por outro lado, se uma soluo de Cu
+2
(aq)
entra em contato com Ag
(s)
, nenhuma
reao se observa. Isto significa que nesta situao, as seguintes semi-reaes no
ocorrem:
Cu
+2
(aq)
+ 2e
-
Cu
(s)

2Ag
(s)
2Ag
+
(aq)
+ 2e
-

Concluindo, estas observaes experimentais nos dizem que o cobre metlico
um agente redutor mais forte (perde eltrons mais facilmente) do que a prata metlica.

Construo e Funcionamento de uma Cela Galvnica:
A primeira cela galvnica que se conhece a chamada Pilha de Daniell, montada
em 1836, que envolve a reao entre zinco e cobre. Nas celas galvnicas, devem-se
selecionar como eletrodos e eletrlitos substncias que possuam energia eletroqumica
suficiente para serem espontaneamente oxidadas e reduzidas. Uma cela galvnica,
portanto, uma fonte de energia eletroqumica, e essa pode ser a razo principal para a
construo de tal cela.
O potencial (Ac) e a corrente de uma cela galvnica ou de uma bateria (srie de
celas) so o resultado de uma ou mais reaes qumicas de oxi-reduo. Se separarmos
a reao de oxidao (perda de eltrons) da reao de reduo (ganho de eltrons), os
eltrons transferidos podem migrar atravs de um circuito externo e este efeito pode
ento ser utilizado para produzir trabalho, como acender a luz de uma lanterna ou dar
partida num carro. Nesta seo vamos construir uma destas celas, medir o seu potencial
e verificar a dependncia do potencial com as concentraes das espcies inicas.


Parte I: Reaes de Oxi-reduo
Coloque um pedao de fio de cobre, previamente lixado, num tubo de ensaio
contendo 3 mL de FeSO
4
0.1 mol L
-1
. Deixe em repouso.
Coloque um prego limpo num segundo tubo de ensaio contendo 3 mL de soluo
CuSO
4
0.1 mol L
-1
. Deixe em repouso.
Coloque um pedao de fio de cobre lixado num terceiro tubo de ensaio com 3 mL
de AgNO
3
0.1 mol L
-1
. Deixe em repouso.

Ateno: voc deve voltar a observar cada tubo de ensaio depois de ter concludo a
prxima parte da experincia. Anote suas observaes e tente explic-las atravs de
reaes qumicas.

35

Parte II: Construo da Pilha de Daniell
Ponte salina: prepare a ponte salina colocando soluo de KCl (~1mol L
-1
) num
bquer e mergulhe o cordo de algodo. (Obs.: aps cada medida, lave a ponte com
gua corrente e gua destilada e mergulhe novamente na soluo de KCl)
Eletrodos: lixe as lminas de Zn
(s)
e Cu
(s)
, lave com gua destilada e seque com
algodo.
c) Meias-celas: transfira para um bquer 70 mL de soluo de ZnSO
4
0.1 mol L
-1
;
tome um segundo bquer e coloque 70 mL da soluo de CuSO
4
0.1 mol L
-1
.
d) Montagem e operao: mergulhe a lmina de Zn na soluo de ZnSO
4
e a
lmina de cobre na soluo de CuSO
4
. Coloque cuidadosamente a ponte salina entre os
bqueres de forma que esta mergulhe em ambas as solues. Conecte os eletrodos com
um voltmetro e leia o potencial da cela (Ver a figura 1, a seguir). Retire a ponte salina e
leia novamente o potencial da cela. Recoloque a ponte salina e volte a ler o potencial da
cela.

Figura 1: Montagem do sistema eletroqumico

Efeito do hidrxido
Adicione 20 mL de uma soluo de NaOH 1,75 mol L
-1
ao bquer contendo a
soluo de CuSO
4
0,1 mol L
-1
. Leia o potencial da pilha e anote as suas observaes.

Relao da concentrao com o potencial
Monte 4 pilhas com concentraes variveis CuSO
4

(10
-1
, 10
-3
, 10
-5
e 10
-7
mol L
-1
)*
e concentraes fixas de ZnSO
4
0,1 mol L
-1
. Leia o potencial e anote as suas
observaes.
(*) Estas solues devem ser preparadas pelo aluno trazer os clculos para o
preparo das solues no pr-relatrio.
Inclua no relatrio as equaes das semi-reaes de oxi-reduo que ocorreram
nos tubos de ensaios relativos parte I do texto, indicando a ordem dos metais quanto a
sua fora redutora. Faa um esquema da montagem da pilha de Daniell indicando o
ctodo, o nodo, o sentido do fluxo de eltrons e dos ons atravs da ponte salina,
explicando qual a sua funo na pilha. Determine os potenciais padro (Ac) esperados
para estas pilhas e compare com os que voc mediu. Explique os seus resultados
1,100 V
ponte salina
eletrodo
de cobre
eletrodo
de zinco
voltmetro
soluo de
CuSO
4
soluo de
ZnSO
4
1,100 V 1,100 V
ponte salina
eletrodo
de cobre
eletrodo
de zinco
voltmetro
soluo de
CuSO
4
soluo de
ZnSO
4

36
quando adicionou-se a soluo de NaOH. Use a Eq. de Nernst nos seus argumentos.
possvel determinar a massa de Cu(OH)
2
precipitada?

7.3 - QUESTES

1) Consulte uma tabela de potenciais e calcule o (Ac) para cada equao qumica da
parte I. Baseado nos valores destes potenciais qual o metal com maior carter
redutor?

2) Suponha que voc tenha um soldadinho de chumbo e que deseja proteg-lo da
corroso. Isto pode ser feito guardando-o numa soluo adequada. Entre as solues
utilizadas na parte II qual (ou quais) voc escolheria para proteger o brinquedo?


a
ed., 2005.
3- Skoog, A. D.; Holler, F. J.; Nieman, T. A.; Principios de Anlise Instrumental, Saunders
College Publishing, 5
a
ed., 1998.

37

EXPERIMENTO N
O
8

TITULAO REDOX

8.1 - INTRODUO
Em aula prtica passada, voc utilizou a tcnica de titulao para determinar a
acidez do vinagre. As reaes envolvidas eram reaes de neutralizao cido-base. Na
aula prtica de hoje, vamos determinar a concentrao de perxido de hidrognio em
uma amostra comercial de gua oxigenada. Utilizaremos tambm a titulometria, e as
reaes envolvidas neste caso pertencem a outro importante grupo de reaes qumicas,
que so as reaes de oxi-reduo(ou redox). O procedimento ser anlogo ao
empregado na titulao cido-base: primeiro, a padronizao de uma soluo com um
padro primrio, e em seguida, a titulao da amostra com a soluo padro.
Para a titulao da amostra, usaremos o permanganato de potssio, KMnO
4
, um
agente oxidante muito forte. A soluo de permanganato ser padronizada por titulao
com uma soluo padro de oxalato de sdio, Na
2
C
2
O
4
. As oxidaes quantitativas com
permanganato so normalmente realizadas em solues cidas, nas quais o on MnO
4
-
,
de cor prpura, reduzido a Mn
2+
, que praticamente incolor.
Por causa da intensa cor prpura do on permanganato, possvel detect-lo
visualmente mesmo em concentraes nfimas, e isto serve como base para a deteco
do ponto de equivalncia destas titulaes. O indicador do ponto final o prprio on
permanganato, pois um pequeno excesso deste on, aps oxidao completa da
substncia que est sendo titulada, provocar o aparecimento de uma colorao rosa na
soluo.

8.2 - PREPARAO
Antes de vir ao laboratrio, reveja os conceitos de oxidao e de reduo,
inclusive os mtodos para balancear equaes redox, e certifique-se de que sabe fazer
todos os clculos estequiomtricos necessrios numa titulao. Releia tambm o roteiro
da prtica Titulao cido-Base para recordar os cuidados que se deve ter em uma
titulao. Finalmente, resolva os problemas abaixo, incluindo suas respostas no "pr-
relatrio".

1) Faa o balanceamento das equaes:
a) MnO
4
-
(aq) + C
2
O
4
2-
+ H
+
(aq) Mn
2+
(aq) + CO
2
(g) + H
2
O(l)
b) MnO
4
-
(aq) + H
2
O
2
(aq) + H
+
(aq) Mn
2+
(aq) + O
2
(g) + H
2
O(l)

2) Calcule a massa de KMnO
4
necessrio para preparar 250 mL de uma soluo 0,02
mol L
-1
.

3)Calcule a massa de Na
2
C
2
O
4
necessria para preparar 100mL de uma soluo 0.05
mol L
-1
.

4) Calcule quantos ml de uma soluo 0,02 mol L
-1
de KMnO
4
devem ser gastos na
titulao de 25 mL de uma soluo 0,05 mol L
-1
de Na
2
C
2
O
4
.

38

Obs. Para realizao desta prtica, cada dupla gua oxigenada 10 volumes.

A - Padronizao do permanganato
Usando a balana semianaltica, pese em um vidro de relgio aproximadamente a
massa de KMnO
4
calculada no problema 2. Transfira-a para um bquer de 250 mL e
acrescente cerca de 150 mL de gua destilada, usando parte dela para arrastar para a
soluo todo cristal de permanganato que tenha permanecido no vidro de relgio.
Dissolva completamente o KMnO
4
e transfira toda soluo para um balo volumtrico de
250 mL.
Pese na balana analtica aproximadamente a massa de oxalato de sdio
calculada no problema 3, transfira-a para um bquer e adicione cerca de 50 mL de gua
destilada para dissolver todo o sal. Transfira toda soluo para um balo volumtrico de
100 mL e use gua destilada para garantir a completa transferncia e aferio do balo.
Agite o balo para homogeneizar a soluo.
Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da soluo de
permanganato. Encha a bureta e deixe escoar pela torneira soluo suficiente para
remover qualquer bolha. Anote o volume inicial. Neste caso, como no possvel ver
direito o fundo do menisco, as leituras devem ser feitas pelo nvel superior da soluo.
Transfira exatamente (usando uma pipeta volumtrica ou uma bureta) 25 mL da
soluo de oxalato de sdio para um erlenmeyer de 250 mL e acrescente 70 mL de
H
2
SO
4
2,25 mol L
-1
. Titule com a soluo de permanganato at o aparecimento de uma
cor rosa persistente, que no desaparea com a agitao. Tenha em mente o volume
calculado no problema 4 para avaliar a cada momento quo prximo voc est do ponto
final. Repita mais duas vezes essa titulao. Os volumes adicionados de cada vez no
devem diferir por mais de 0,2 mL. Se isso ocorrer, faa nova titulao. Finalmente, a
partir da estequiometria indicada na equao 1a (balanceada, claro) calcule a
concentrao da soluo de KMnO
4
para cada titulao. Use a mdia desses valores
para os clculos do item 3.

B - Titulao da gua oxigenada

Usando uma pipeta volumtrica, transfira 5 mL de gua oxigenada "10 volumes"
para um balo volumtrico de 100 mL. Complete at a marca com gua destilada,
agitando bem. Transfira exatamente 25 mL dessa soluo para um erlenmeyer, dilua com
50 mL de gua, e acrescente 20ml de cido sulfrico diludo (1:5). Titule com a soluo
padronizada de permanganato.
Repita a titulao mais duas vezes e calcule a concentrao de H
2
O
2
na gua
oxigenada usando a equao 1b. Caso haja variao excessiva nos volumes adicionados
nas trs titulaes, proceda como no item A.
O perxido de hidrognio decompe-se facilmente, liberando oxignio:

2H
2
O
2
(aq) 2H
2
O(l) + O
2
(g)

Os "volumes" usados na denominao comercial da gua oxigenada so o
nmero de mililitros de O
2
, nas CNTP, liberados por cada mililitro de gua
oxigenada.

Admitindo-se a decomposio total do H
2
O
2
de acordo com a equao acima,
use o resultado da titulao para calcular quantos "volumes" tem a sua amostra de gua
oxigenada.

39
8.4 - QUESTES

1) Nesta experincia o H
2
O
2
atuou como agente redutor, perdendo eltrons, mas
normalmente, o seu desempenho como agente oxidante. Nesse caso, qual seria a
variao do nmero de oxidao do oxignio?

3) Porque o nmero de oxidao no o mesmo em H
2
O
2
e em H
2
O?


1- B.M. Mahan e R.J. Myers - Qumica - Um Curso Universitrio
2- J.B. Russel - Qumica Geral

40
EXPERIMENTO N
O
9

SNTESE DO ALMEN DE POTSSIO

9.1 - INTRODUO
Por meio de reaes qumicas possvel efetuar a transformao de um material
de sucata em novos e interessantes compostos. Estes compostos, alm de poderem ter
uma aparncia completamente diferente do material de partida, podem ter aplicaes
totalmente diversas.
O alumnio, por exemplo, vem sendo largamente empregado na confeco de
materiais descartveis como latas de bebida, o que causa problemas de acmulo de
sucata, uma vez que um metal difcil de destruir - uma lata de alumnio tem vida mdia
de 100 anos. Alm disso, apesar do alumnio ser o metal mais abundante da crosta
terrestre, o consumo de eletricidade para sua fabricao alto. A combinao destes
fatores concorre para que se procurem maneiras de reciclar o alumnio, de forma a
diminuir a quantidade de lixo, abaixar os custos de extrao e preservar suas reservas
naturais.
Nesta experincia, apresentamos uma maneira de se aproveitar a sucata de
alumnio para sintetizar o almen de potssio, KAl(SO
4
)
2
.12H
2
O, substncia muito
utilizada na tintura de tecidos, tratamento d'gua, clarificao do acar e na indstria de
papel.
Almens so sais duplos de sulfatos hidratados contendo ctions mono e
trivalentes: M
+
M
3+
(SO
4
)
2
.12H
2
O. ons monopositivos como Na
+
ou NH
4+
podem
substituir o K
+
e ons tripositivos como Cr
3+
, Fe
3+
e Co
3+
podem substituir o Al
3+
,
formando uma srie de almens diferentes, que se cristalizam com o mesmo retculo,
formando cristais octadricos ou cbicos que em condies apropriadas podem atingir
um tamanho considervel. Os compostos em que o ction trivalente o alumnio so sais
duplos tpicos, da a razo do nome almen para essas substncias. Das doze molculas
de gua de hidratao ou cristalizao, seis esto associadas ao ction monovalente e
as demais ao ction trivalente.
O alumnio se dissolve rapidamente em soluo aquosa aquecida de hidrxido de
potssio. A soluo resultante, ao ser acidificada com cido sulfrico, forma um
precipitado de hidrxido de alumnio, que se dissolve ao ser aquecido. A formao lenta
de cristais de almen ocorre quando esta soluo resfriada.
Antes de vir ao laboratrio realizar esta experincia, reveja os conceitos de
algarismo significativo, peso-frmula, estequiometria e rendimento percentual.


Obs. Para realizao desta prtica, cada dupla papel alumnio.
Corte uma folha de alumnio em pequenos pedaos, e pese uma quantidade deles
equivalente a cerca de um grama com uma preciso de 0,01 g. Transfira para um bquer
de 250 mL e adicione lenta e cuidadosamente, com o auxlio de um basto de vidro, 50
mL de uma soluo de hidrxido de potssio (KOH) 1,4 mol L
-1
. Anote suas observaes
e procure explic-las com o auxlio de uma equao qumica. Aquea suavemente o
bquer em uma placa de aquecimento at que todo o alumnio tenha se dissolvido.
Poder haver grande diminuio no volume da soluo durante este processo. Se
necessrio, adicione gua destilada para que o volume final seja mais ou menos a
metade do volume original. A soluo deve ser lmpida. Se ainda restar alguma impureza
slida, voc deve filtrar a soluo.
Resfrie a soluo at a temperatura ambiente e s ento adicione lentamente,
com o auxlio de um basto de vidro e sob agitao, 20 mL de cido sulfrico (H
2
SO
4
)
9 mol L
-1
. Anote suas observaes. Por que houve um aquecimento da soluo com a
adio do cido? Tente escrever equaes qumicas que expliquem suas observaes. A

41
soluo final deve ser lmpida. Caso seja necessrio, aquea levemente a soluo, se
aps alguns minutos de aquecimento voc ainda observar partculas, filtre a soluo. A
soluo agora contm ons sulfato, ons de potssio e ons de alumnio.
Prepare um banho de gelo em um bquer de 600 mL com gelo e um pouco de
gua. Deixe o bquer com a soluo resfriar neste banho por 15 minutos, o que deve
provocar o aparecimento de cristais de almen de potssio.
Filtre os cristais de almen, transferindo a maior quantidade possvel para o funil
de filtrao. Se possvel, utilize filtrao com suco. Misture 12 mL de etanol com 12 mL
de gua destilada e resfrie por alguns minutos. Use pores desta soluo para remover
os cristais que ficaram no bquer para o funil de filtrao e o restante para lavar os
cristais que esto no funil.
Deixe os cristais secarem. Enquanto isso pese um vidro de relgio com a preciso
de 0,01 g. Transfira os cristais do papel de filtro para o vidro de relgio e pese-os
novamente. Calcule o rendimento de sua sntese.
Passe para o instrutor a massa de alumnio que voc usou, assim como a massa
de almen de potssio que voc obteve.

Caracterizao do produto obtido
Prepare uma soluo dissolvendo aproximadamente 0,5 g de almen de potssio
em 20 mL de gua destilada. Separe trs tubos de ensaio e adicione 1 mL dessa soluo
em cada tubo.
a) Teste para o on sulfato.
Adicione a um dos tubos de ensaio contendo a soluo de almen adicione igual
volume de uma soluo de cloreto de brio (BaCl
2
) 0,1 mol L
-1
. Anote as suas
observaes.
b) Teste para o on alumnio.
A um outro tubo de ensaio contendo a soluo de almen, adicione gota a gota
soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol L
-1
e observe a formao de um precipitado.
Continue a adio at que todo o precipitado se dissolva. Anote as observaes feitas
desde o incio da adio da base.
c) Teste para o on potssio.
Adicione ao ltimo tubo de ensaio contendo a soluo de almen 1mL da soluo
de cobaltinitrito de sdio [Na
3
Co(NO
2
)
6
] que lhe ser fornecida e observe a formao de
um precipitado. Se a precipitao for lenta, voc pode aceler-la aquecendo levemente o
tubo de ensaio e atritando as paredes internas do tubo com um basto de vidro. Anote
suas observaes.

9.3 - QUESTES
1) Em uma reao qumica o reagente que consumido totalmente chamado de
reagente limitante. Qual o reagente limitante na sntese que voc realizou?

2) Quantos gramas de hidrognio devem ser liberados na reao de 1,00 g de alumnio
com excesso de hidrxido de potssio? (admita rendimento de 100%).

3) Quantos moles de cido sulfrico so necessrios para produzir 4,74 gramas de
almen de potssio, supondo o rendimento que voc obteve em sua sntese?

42

1- Vogel, A.I., Qumica Analtica Qualitativa. Trad. de Miguel Catalano e Elsades
Catalano, 5
a
ed. Buenos Aires, Kapelusz, 1974 p. 194, 237 e 303.
2- Silva, R.R., Bocchi, N. e Rocha Filho, R.C., Introduo Qumica Experimental, So
Paulo, Mc Graw-Hill, 1990, p.177.
3- Jones, M.M. e Dawson, J.W., Laboratory Manual for Chemistry, Man and Society,
Philadelphia, W.B. Sawnders Co., 1972, p.163.

43
EXPERIMENTO N
O
10

ESTUDO CINTICO DA REAO DA ACETONA COM IODO

10.1 - INTRODUO
Todas as reaes qumicas ocorrem a velocidades que dependem principalmente
da natureza dos reagentes, de sua concentrao, temperatura, e da presena ou no de
catalisadores. Muitas reaes, tais como, exploses de misturas de hidrognio e oxignio
ocorrem to rapidamente que a determinao acurada de suas velocidades se torna
difcil. J outras reaes, tal como o enferrujamento de algumas ligas, ocorre to
lentamente que, novamente, muito difcil de se medir a velocidade de reao. Por outro
lado, existem muitas reaes que ocorrem a velocidades intermedirias, fceis de se
medir. Um desses casos ser investigado nessa prtica.
Levando em considerao a estrutura submicroscpica da matria, uma reao
qumica pode ocorrer somente quando os tomos, ons, ou molculas dos reagentes
esto em contato. Assim, a velocidade de uma dada reao depende da freqncia com
que as partculas reagentes colidem. Nem todas as colises levam a uma reao
qumica, pois muitas vezes elas no satisfazem os requisitos energticos para que a
reao ocorra. Em alguns casos, as molculas colidem com energia suficiente, mas em
orientaes inapropriadas para que a reao se complete. Os principais fatores que
afetam a velocidade de uma reao so aqueles que afetam as colises entre as
partculas. Assim, um aumento na concentrao de reagentes, aumenta a velocidade da
reao porque as colises se tornam mais freqentes. Um aumento de temperatura
aumenta a energia cintica das partculas e conseqentemente a energia das colises
tambm ser maior. O aumento da superfcie exposta tambm aumenta a velocidade da
reao, pois um maior nmero de partculas poder sofrer colises. Nesta prtica
estudaremos a reao da acetona com iodo a fim de determinar seus parmetros
cinticos. A reao a ser estudada :

H
3
CCOCH
3(aq)
+ I
2(aq)
H
3
CCOCH
2
I
(aq)
+ H
+
(aq)
+ I
-
(aq)

(acetona) (iodo) (iodoacetona)

A expresso da velocidade de reao para esta reao :

V= k[acetona]
a
[H
+
]
b
[I
2
]
c
eq. 1

onde k a constante de velocidade (depende da temperatura) e [acetona], [H
+
] e [iodo]
so as concentraes molares da acetona, do on hidrognio e do iodo, respectivamente.
Os expoentes a, b e c so as ordens da reao com relao acetona, ao on hidrognio
e ao iodo, respectivamente.
O mecanismo desta reao envolve trs etapas:

I) H
3
C-CO-CH
3(aq)
+ H
+
(aq)
H
3
C-C(OH)=CH
2(aq)
(etapa lenta)
II) H
3
C-C(OH)=CH
2(aq)
+ I
2(aq)
H
3
C-C
+
(OH)-CH
2
I(aq) + I
-
(aq)
III) H
3
C-C
+
(OH)-CH
2
I
(aq)
+ I
-
(aq)
H
3
C-CO-CH
2
I
(aq)
+ H
+
(aq)
+ I
-
(aq)

A equao 1 complexa e apresenta sete incgnitas. Entretanto, sabendo-se que
a etapa lenta da reao (etapa I) no depende de [I
2
] (ou seja, c= 0) a eq. 1 torna-se bem
mais simples. Assim podemos usar I
2
como reagente limitante e medir o tempo
necessrio para o desaparecimento de sua cor amarela. Como a concentrao de I
2

pequena e a acetona e o on hidrognio esto em excesso, a mudana da concentrao
de acetona e do on hidrognio podem ser negligenciadas. Isto nos permite escrever a
eq.1 da seguinte forma:
V= -D[I
2
]/Dt= [I
2
]
o
/t eq.2

44
onde [I
2
]
o
a concentrao inicial do I
2
e t o tempo necessrio para o desaparecimento
da cor amarela.
Os parmetros cinticos podem ser determinados fazendo-se vrios ensaios,
mesma temperatura, variando-se apenas a concentrao de um dos reagentes. Por
exemplo, para determinar a ordem de reao com relao acetona, a, s fazer a
reao para duas concentraes diferentes de acetona, permanecendo as demais
concentraes constantes. Assim, se no segundo ensaio a concentrao de acetona for o
dobro da concentrao usada no primeiro ensaio, teremos:

1
o
ensaio V
1
= k[acetona]
a
[H
+
]
b
[I
2
]
c
2
o
ensaio V
2
= k(2[acetona])
a
[H
+
]
b
[I
2
]
c

dividindo estas duas equaes e tirando o ln dos dois lados da equao, temos:
ln(V
2
/V
1
)= a.ln2 logo,

a= ln(V
2
/V
1
)/ln2 eq.3

Pelo mesmo procedimento pode-se determinar b (a ordem da reao com relao
a H
+
), fazendo-se variar a concentrao do on hidrognio, enquanto as demais
concentraes permanecem constantes. E, lembrando que c=0, pode-se, portanto,
determinar o valor de k temperatura ambiente.
A dependncia da constante de velocidade com a temperatura pode ser
investigada realizando-se vrios ensaios nas mesmas condies de concentrao,
variando-se apenas a temperatura. A expresso matemtica que relaciona a constante
de velocidade com a temperatura chamada equao de Arrhenius:

k= Ae
-Ea/RT
eq.4

sendo A o coeficiente de proporcionalidade, T a temperatura em Kelvin, R a constante
universal dos gases (8.314 J K
-1
mol
-1
) e Ea a energia de ativao.
Esta equao pode ser reescrita da seguinte forma:

lnk= - E
a
/R(1/T) + lnA eq.5

Portanto, traando-se um grfico ln k x 1/T(em Kelvin) determina-se energia de
ativao.

Nesta prtica sero feitos vrios ensaios, a diferentes concentraes de acetona,
ons hidrognio e iodo, como tambm variaremos a temperatura, seguindo a instruo
descrita na tabela abaixo. As solues aquosas de acetona 4 mol L
-1
, cido clordrico 1
mol L
-1
e iodo 0,005 mol L
-1
sero fornecidas pelo instrutor.
Separe dois tubos de ensaios e marque-os com as letras A e B. Seguindo os
volumes para cada ensaio especificados na tabela, adicione ao tubo A, as solues
aquosas de acetona 4,0 mol L
-1
, cido clordrico 1,0 mol L
-1
e, se for o caso, gua
destilada. Ao tubo B, adicione a soluo aquosa de iodo 0,005 mol L
-1
. Deixe os tubos de
ensaio imersos em um bquer com gua temperatura ambiente a fim de evitar variao
na temperatura. Pegue um terceiro tubo, encha-o com gua destilada e use-o como
referncia para detectar o momento que a cor amarela do iodo desaparece. Adicione o
contedo de um dos tubos no outro acionando simultaneamente o cronmetro.
Homogeneze a soluo usando um basto de vidro. Observe o tubo por cima e mea o
tempo necessrio para que desaparea a cor amarela do iodo. Repita este mesmo
procedimento para os dez ensaios indicados na tabela.
Anote a temperatura em que os ensaios foram realizados. O ensaio a ser feito
com temperatura abaixo da ambiente deve ser usado um banho de gelo e o contedo dos

45
tubos A e B s devem ser misturados quando o equilbrio trmico estiver estabelecido. Os
ensaios com temperatura maior que a ambiente sero realizados em banho-maria sendo
fundamental tambm o estabelecimento do equilbrio trmico.

Tabela 01: Dados para realizao dos ensaios do estudo cintico da reao da acetona
com iodo.

TUBO A TUBO B
Ensaio Sol. Acetona
(mL)
Sol. HCl
(mL)
gua dest.
(mL)
Sol. de Iodo
(mL)
Temperatura Tempo
1 2,00 2,00 4,00 2,00 ambiente
2 4,00 2,00 2,00 2,00 ambiente
3 6,00 2,00 - x - 2,00 ambiente
4 2,00 4.00 2,00 2,00 ambiente
5 2,00 6,00 - x - 2,00 ambiente
6 2,00 2,00 2,00 4,00 ambiente
7 2,00 2.00 - x - 6,00 ambiente
8 2,00 2,00 4,00 2,00 10
o
C abaixo
da ambiente

9 2,00 2,00 4,00 2,00 10
o
C acima
da ambiente

10 2.00 2,00 4,00 2,00 20
o
C acima
da ambiente

10.3 - TRATAMENTO DE DADOS
Inicialmente calcule a concentrao de acetona, cido clordrico e iodo presentes
nos diversos ensaios no momento em que as solues dos tubos A e B so misturadas
(note que neste momento ocorre uma diluio onde o volume final em todos ensaios 10
mL). Usando a eq.2 determine as velocidades de reao nos diversos ensaios.
Empregando a eq. 3 calcule as ordens de reao a (a partir dos ensaios 1,2,3), b (a partir
dos ensaios 1,4,5) e c (a partir dos ensaios 1,6,7). Observe que quando a concentrao
de um componente em um dos ensaios trs vezes a do outro o denominador da eq. 4
passa a ser ln3.
Uma vez que se conhece [acetona], [H
+
], [iodo], a, b, c, e as velocidades de cada
ensaio, podemos, a partir da eq.1, determinar o valor da constante k temperatura
ambiente. Faa este clculo escolhendo arbitrariamente trs dos sete ensaios feitos
temperatura ambiente e assuma a mdia como o valor mais provvel para a constante k.
Calcule o valor de k nas outras temperaturas, trace um grfico lnk x 1/T(Kelvin) e
determine (veja eq. 5) a energia de ativao para esta reao.

10.4 - QUESTES

1) O que velocidade de reao?

2) O que ordem de uma reao?

3) O que constante de reao?

4) Considere a seguinte reao: 2A + B 2C
Sabe-se que quando dobra a concentrao dos reagentes a velocidade aumenta oito
vezes e quando dobra a concentrao apenas de B a velocidade duplica. Qual ordem
com relao a cada reagente e total?

46


47
EXPERIMENTO SUBSTITUTIVO

TITULAO DE PRECIPITAO

11.1 - INTRODUO
O on cloreto ocorre em todas as guas naturais, em quantidades variveis. o
principal anion existente no oceano e nas descargas de certas fontes minerais.
Considerando que a maioria dos cloretos so solveis, a sua concentrao
continuamente aumentada no solo e em guas de drenagem. A uma concentrao de
300 mg L
-1
, o cloreto pode ser notado somente por pessoas de paladar sensvel, porm, o
Conselho Nacional do Meio Ambiente-CONAMA estabelece como limite mximo preferido
para guas potveis, 250 mg L
-1
de cloretos.
O mtodo padro para determinar o contedo de cloreto existente em uma
amostra de gua o Mtodo de Mohr que um mtodo argentimtrico, com formao
de um slido colorido. A soluo neutra titulada com nitrato de prata em presena de
cromato de potssio, que atua como indicador. No ponto final, o on prata combina-se
com o cromato formando um segundo precipitado com cor distinta de cromato de prata
que vermelho. O uso do cromato de potssio baseia-se no princpio da precipitao
fracionada. Quando se adiciona um on a uma soluo contendo dois outros grupos
capazes de formar sais pouco solveis com o primeiro, o sal que comea a precipitar
aquele cujo produto de solubilidade ultrapassado em primeiro lugar. Se o precipitado
formado pelo segundo on corado, ento pode servir de indicador para a reao de
precipitao do primeiro, desde que possam ajustar as condies, tal que o composto
corado somente comece a se formar depois que o outro tenha sido precipitado
completamente.
Na determinao de cloreto, no momento em que tem incio formao de
cromato de prata, tm-se na soluo os seguintes equilbrios:

Ag
+
+ Cl
-
AgCl Kps
AgCl
= [Ag
+
] [Cl
-
] = 1,56 x 10
-10
mol
2
L
-2

2Ag
+
+ CrO
4
2-
Ag
2
CrO
4
Kps
Ag2CrO4
= [Ag
+
]
2
[CrO
4
2-
] = 1,7 x 10
-12
mol
3
L
-3

No ponto estequiomtrico
[Ag
+
] [Cl
-
] =
AgCl
Kps = 1,1 x 10
-5

O pH da soluo deve estar no intervalo entre 6,5 a 10,5 para garantir a presena
do on CrO
4
-
em soluo (em meio cido o cromato se transforma em cido crmico e o
produto de solubilidade do cromato no mais atingido e, o indicador no mais funciona).


A - Padronizao da soluo de AgNO
3

Calcule a massa de AgNO
3
necessria para preparar 250 mL de uma soluo
0,01 mol L
-1
. Usando uma balana semianaltica, pese essa quantidade (dentro de mais
ou menos 0,1 g), transfira-a para um bquer e a dissolva em cerca de 50 mL de gua
destilada. Em seguida transfira a soluo para um balo volumtrico de 250 mL,
complete o volume com gua destilada e agite para homogeneizar a soluo.
Calcule a massa de KCl (peso molecular: 74,55 g moL
-1
) necessria para reagir
com 20 mL da soluo 0,01 mol L
-1
de AgNO
3
. Pese em uma balana analtica
aproximadamente essa quantidade, e registre o peso com toda a preciso permitida pela
balana. Transfira em seguida a amostra de KCl para um erlenmeyer de 250 mL e
dissolva-a em uns 50 a 100 mL de gua destilada. Acrescente 20 gotas de K
2
CrO
4
a 5%
e 1,00g de carbonato de clcio.

48
Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da soluo de AgNO
3
,
deixando a soluo escorrer pela torneira e desprezando-a em seguida. Repita a
lavagem, para garantir que a concentrao da soluo de AgNO
3
no ser alterada
quando ela for posta na bureta. Encha a bureta com a soluo de AgNO
3
at um pouco
acima do zero. Abra rapidamente a torneira para expulsar todo o ar da sua extremidade,
desprezando o volume que escorrer. Anote o volume inicial marcado na bureta (que no
precisa ser zero), realizando a leitura com os olhos no nvel do menisco.
Tome o erlenmeyer com o KCl e coloque-o embaixo da bureta, sobre um fundo
branco que lhe permita perceber facilmente variaes na cor da soluo. Adicione aos
poucos a soluo de AgNO
3
, manipulando a torneira com uma das mos e agitando
suavemente o erlenmeyer com a outra. No incio da titulao voc vai observar a
formao de um precipitado branco de cloreto de prata, medida que o ponto final for se
aproximando, a cor avermelhada do cromato de prata parecer cada vez mais
persistente. Quando voc perceber esse fenmeno, pare um pouco a titulao, lave as
paredes do erlenmeyer com gua destilada para recolher possveis respingos no
titulados, e depois prossiga adicionando o nitrato de prata gota gota. No ponto final
propriamente dito, a soluo toma uma colorao pardo-avermelhada, que no
desaparece com a agitao. Nesse ponto, termine a titulao e anote o volume final.
Agora repita todo o procedimento com mais duas amostras de KCl.
Para cada uma das trs titulaes, calcule a concentrao da soluo de AgNO
3
.
Se n
A
o nmero de moles de KCl, o nmero de moles de AgNO
3
que reagiram tambm
n
A
, porque a estequiometria desta reao de um para um. A concentrao de nitrato
de prata ser, portanto n
A
/V
B
, onde V
B
o volume de soluo de AgNO
3
empregado na
titulao. As concentraes de AgNO
3
determinadas nas trs titulaes no devem diferir
por mais de 0,005 mol L
-1
. Se esse no for o caso, consulte seu instrutor e, se ele
autorizar, tome a mdia dos dois valores mais prximos como a concentrao da sua
soluo de AgNO
3
.

B Determinao de cloretos em gua potvel

Coloque cerca de 100ml de gua da torneira em um bquer limpo e seco. Lave
uma pipeta volumtrica de 25 mL com um pouco desta gua, desprezando-o em seguida.
Mea 25 mL da amostra com a pipeta volumtrica e transfira-a para um
erlenmeyer de 250 mL, acrescentando aproximadamente 50 mL de gua destilada,
medidos em uma proveta ou em um bquer. Adicione 20 gotas de K
2
CrO
4
a 5% e 1,00g
de carbonato de clcio, procedendo da mesma forma que na seo anterior. A diferena
que agora a concentrao desconhecida o cloreto existente na amostra de gua da
torneira, e no mais a do cloreto de potssio. Como a estequiometria tambm de um
para um, a concentrao de cloreto na gua de torneira ser n
B
/25 mL, sendo n
B
o
nmero de moles de AgNO
3
empregados na titulao. Finalmente, realize mais duas
titulaes e tome como resultado final mdia das duas concentraes de cloreto mais
prximas. Passe para o instrutor os resultados das titulaes que voc realizou.

11.3 QUESTES

1) Qual a concentrao do on cromato para que o cromato de prata precipite
exatamente no ponto estequiomtrico?
2) Afinal, sua amostra de gua da torneira est dentro dos padres de potabilidade?


1) Harris, Daniel C.; Analise Qumica Quantitativa, LTC, 6
a
ed., 2005.
2) Baccan, N., Andade, J. C., Godinho, O. E. S. e Barone, J. S.; Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, Ed. Edgard Blcher LTDA, 3 ed., 2004.

49
ANEXO 1

(RESUMO DA NORMA DA ABNT- NBR 6023/2002)
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Referncia o conjunto padronizado de elementos que permite a identificao de
documentos no todo ou em parte, impressos ou registrados em diversos tipos de
suporte.
Incluir na lista apenas as fontes que efetivamente foram utilizadas para a elaborao
do trabalho.
Pode-se separar os documentos bibliogrficos de outros tipos de fonte (discos, filmes,
fitas, sites, etc.), recebendo o ttulo de FONTES CONSULTADAS.
Pode-se incluir, tambm, uma lista de referncias indicadas para aprofundamento do
assunto com o ttulo REFERNCIAS CONSULTADAS.
As referncias devem ser listadas em ordem alfabtica nica de sobrenome de
autores e/ou ttulos. Substituir o nome do autor de vrias obras referenciadas
sucessivamente por um trao equivalente a 6 (seis) toques e ponto (______.), nas
referncias seguintes primeira.
As referncias devem aparecer alinhadas somente margem esquerda, em espao
simples e separadas entre si por espao duplo,de forma a se identificar individualmente
cada documento.
Os elementos da referncia devem ser obtidos na folha de rosto, no prprio captulo
ou artigo e, se possvel, em outras fontes equivalentes.
Para mais informaes, consultar a norma da ABNT especfica para elaborao de
referncias: NBR 6023/2002.

1. FORMAS DE ENTRADA NAS REFERNCIAS SEGUNDO A NBR 6023/2002
ENTRADA EXEMPLOS
Um autor CASTRO, Cludio de Moura.
Dois autores CERVO, Amado Luiz; BERVIAN, Pedro Alcino.
Trs autores ENRICONE, Dlcia; GRILLO, Marlene; CALVO
HERNANDEZ, Ivone.
Mais de trs autores RIBEIRO, ngela Lage et al.
Organizador, compilador, etc. D'ANTOLA, Arlette (Org.).
Entidade coletiva UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL. Faculdade
de Educao. Programa de Ps-Graduao em Educao.
SO PAULO (Estado). Secretaria do Meio Ambiente.
BRASIL. Ministrio da Educao.
CONSELHO ESTADUAL DE EDUCAO (RS)
Eventos (congressos, conferncias,
encontros...)
CONGRESSO BRASILEIRO DE EDUCAO PR-ESCOLAR, 6.,
1995, Porto Alegre.
Referncia Legislativa (leis, decretos,
portarias...)
BRASIL. Constituio, 1988.
BRASIL. Lei n 9.394, de 20 de dezembro de 1996.
Ttulo (autoria no determinada) AVALIAO da Universidade, Poder e Democracia.

2. DOCUMENTOS CONSIDERADOS NO TODO
Monografia SOBRENOME, Prenome. Ttulo: subttulo. Nota de traduo.*
Edio.** Local: Editora, ano de publicao. n de pg. (opcional)
(Srie) (opcional)
Ex.:
WEISS, Donald. Como Escrever com Facilidade. So Paulo:
Crculo do Livro, 1992.
Peridico
TTULO DA PUBLICAO. Local: editor, ano do primeiro volume e
do ltimo, se a publicao terminou. Periodicidade (opcional). Notas
especiais (ttulos anteriores, ISSN etc.) (opcional).

50
Ex. :
EDUCAO E REALIDADE. Porto Alegre: UFRGS/FACED, 1975-
Entrevista ENTREVISTADO. Ttulo. Local: data. Nota da Entrevista.
Ex. :
CRUZ, Joaquim. A estratgia para vencer. Pisa: Veja, So Paulo, v.
20, n. 37, p. 5-8, 14 set. 1988. Entrevista concedida a J.A. Dias
Lopes
Dissertao e Tese SOBRENOME, Prenome. Ttulo: subttulo. Local: Instituio, ano. n
de pg. ou vol. Indicao de Dissertao ou tese, nome do curso ou
programa da faculdade e universidade, local e ano da defesa.
Ex.:
OTT, Margot Bertolucci. Tendncias Ideolgicas no Ensino de
Primeiro Grau. Porto Alegre: UFRGS, 1983. 214 p. Tese
(Doutorado) Programa de Ps-Graduao em Educao,
Faculdade de Educao, Universidade Federal do Rio Grande do
Sul, Porto Alegre, 1983.
Evento (congresso, conferncia, encontro...) NOME DO EVENTO, n do evento, ano, local. Ttulo. Local: Editor,
ano de publicao. n de pg. (opcional)
Ex. :
SEMINRIO BRASILEIRO DE EDUCAO, 3., 1993, Braslia.
Anais. Braslia: MEC, 1994. 300 p
Documento eletrnico SOBRENOME, Prenome. Ttulo. Edio. Local: ano. N de pg. ou
vol. (Srie) (se houver) Disponvel em: <http://...> Acesso em: dia
ms(abreviado) ano.
Ex. :
MELLO, Luiz Antonio. A Onda Maldita: como nasceu a Fluminense
FM. Niteri: Arte & Ofcio, 1992. Disponvel em:
<http://www.actech.com.br/aondamaldita/ creditos.html> Acesso em:
13 out. 1997.
Dicionrio e Enciclopdia SOBRENOME, Prenome. Ttulo: subttulo. Edio. (se houver)
Local: Editora, data. N de pginas ou vol. (opcional)
Ex. :
FERREIRA, Aurlio B. de Hollanda. Novo Dicionrio da Lngua
Portuguesa. 2. ed. Rio de Janeiro: Nova Fronteira, 1986. 1838 p.
ou
ENCICLOPDIA Mirador internacional. So Paulo: Encyclopaedia
Britannica do Brasil, 1995. 20 v.
Programa de Televiso e Rdio TEMA. Nome do Programa, Cidade: nome da TV ou Rdio, data da
apresentao do programa. Nota especificando o tipo de programa
(rdio ou TV)
Ex. :
UM MUNDO ANIMAL. Nosso Universo, Rio de Janeiro, GNT, 4 de
agosto de 2000. Programa de TV.
CD-ROM AUTOR. Ttulo. Edio. Local de publicao: Editora, data. Tipo de
mdia.
Ex. :
ALMANAQUE Abril: sua fonte de pesquisa. So Paulo: Abril, 1998.
1 CD-ROM
E-MAIL (no recomendado seu uso como fonte
cientfica ou tcnica de pesquisa pelo seu carter
efmero, informal e interpessoal)
NOME do remetente. Assunto. [mensagem pessoal] Mensagem
recebida por <Endereo eletrnico> em data de recebimento.
Ex.:
BIBLIOTECA CENTRAL DA UFRGS. Alerta. [mensagem pessoal]
Mensagem recebida por <bibfaced@edu.ufrgs.br> em 18 jul. 2000.
*Traduo: quando for documento traduzido, colocar a expresso Traduo por ou Traduo de seguida do
nome do tradutor, logo aps o ttulo da obra.
**Edio: indicar, a partir da segunda edio, logo aps o ttulo da obra, em algarismo arbico seguido de espao e
da abreviatura da palavra edio. Ex.: 2. ed., 2. ed. rev.
3. PARTES DE DOCUMENTOS
DESCRIO ELEMENTOS E EXEMPLOS
Captulos de livro:
a) autoria diferente da autoria do livro no
todo

SOBRENOME, Prenome (autor do captulo). Ttulo. In: SOBRENOME,
Prenome (autor da obra no todo). Ttulo. Local: Editora, ano. Pg. inicial
e final.
Ex. :SCHWARTZMAN, Simon. Como a Universidade Est se Pensando?

51

b) autoria igual autoria da obra no todo
In: PEREIRA, Antonio Gomes (Org.) Para Onde Vai a Universidade
Brasileira? Fortaleza: UFC, 1983. p. 29-45.

SOBRENOME, Prenome. Ttulo (do captulo) In: _____. Ttulo (do livro
no todo) Local: Editora, ano. Cap n (se houver), pgina inicial e final.
Ex. :GADOTTI, Moacir. A Paixo de Conhecer o Mundo. In:
Pensamento Pedaggico Brasileiro. So Paulo: Atlas, 1987. Cap. 5, p.
58-73.
Artigo de revista SOBRENOME, Prenome. Ttulo: subttulo do artigo. Ttulo do
peridico, local, volume, fascculo, pgina inicial e final, ms e ano.
Ex. :SAVIANI, Demerval. A Universidade e a Problemtica da Educao
e Cultura. Educao Brasileira, Braslia, v. 1, n. 3, p. 35-58, maio/ago.
1979.
Artigo de jornal SOBRENOME, Prenome. Ttulo do artigo. Ttulo do jornal, local, dia,
ms e ano. Ttulo do caderno, seo ou suplemento, pgina inical e final.
Ex. :AZEVEDO, Dermi. Sarney Convida Igrejas Crists para Dilogo
sobre o Pacto. Folha de So Paulo, So Paulo, 22 out. 1985. Caderno
econmico, p. 13.
ou

SOBRENOME, Prenome. Ttulo do artigo. Ttulo do jornal, local, pgina
inicial e final, dia, ms e ano.
LEAL, L. N. MP Fiscaliza com Autonomia Total. Jornal do Brasil, Rio de
Janeiro, p. 3, 25 abr. 1999.
Fascculo de peridico
a) com ttulo especfico

b) sem ttulo especfico
TTULO DO PERIDICO. Ttulo do fascculo, Suplemento ou n
especial. Local: Editor, n do volume, n do fascculo, ms e ano. n de
pg (opcional). Tema de fascculo: ttulo especfico
Ex. :EDUCAO E REALIDADE. Currculo. Porto Alegre:
UFRGS/FACED, v. 26, n. 2, jul./dez. 2001. Tema do fascculo:
Pedagogia, docncia e cultura

TTULO DO PERDICO. Local: Editor, n do Volume, n do fascculo,
ms e ano. n de pg (opcional).
Ex. :CINCIA HOJE. So Paulo: SBPC, v. 5, n. 27, nov./dez. 1995.
Trabalho apresentado em congresso SOBRENOME, Prenome (autor do trabalho). Ttulo: subttulo. In: NOME
DO CONGRESSO, n. ano, local de realizao. Ttulo (da obra no todo).
Local de publicao: Editora, ano. Pginas inicial e final do trabalho.
Ex.:MOREIRA, A. F. B. Multiculturalismo, Currculo e Formao de
Professores. In: SEMINRIO ESTADUAL DE EDUCAO BSICA, 2.,
1998, Santa Cruz do Sul. Anais... Santa Cruz do Sul: EDUNISC, 1998,
P. 15-30.
ou

SOBRENOME, Prenome (autor do trabalho). Ttulo: subttulo. Ano.
Trabalho apresentado ao n do evento (se houver), nome, cidade e ano.
Ex.:
MALAGRINO, w. et al. Estudos Preliminares sobre o Efeito... 1985.
Trabalho apresentado ao 13. Congresso Brasileiro de Engenharia
Sanitria e Ambiental, Macei, 1985.
Legislao publicada em Dirio Oficial JURISDIO. Lei n ....., data completa. Ementa. Nome da publicao,
local, volume, fascculo e data da publicao. Nome do caderno, pgina
inicial e final.
Ex.:
BRASIL. Lei n 9.394, de 20 de dezembro de 1996. Estabelece as
diretrizes e bases da educao nacional. Dirio Oficial [da Repblica
Federativa do Brasil], Braslia, DF, v. 134, n. 248, 23 dez. 1996. Seo
1, p. 27834-27841.

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