UNIVERSIDAD MAYOR, REAL Y PONTIFICIA DE SAN FRANCISCO XAVIER DE CHUQUISACA FACULTAD DE TECNOLOGIA

INGENIERIA DE PETROLEO Y GAS NATURAL

CARRERA: Petrleo y Gas Natural Tcnico superior MATERIA: Qumica analtica cualitativa (QMC 107) N DE PRCTICA: Trabajo Final TITULO: Identificacin de los cationes componentes en los cemento petroleros mediante marchas analticas. UNIVERSITARIO: Flores Murillo Jos Alberto FECHA DE ENTREGA: 20 de Junio de 2012 DOCENTE: Ing. Jos Antonio Orihuela SUCRE BOLIVIA 2012

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

APLICACIN DE MARCHAS ANALITICAS CEMENTOS PETROLEROS

1. INTRODUCCION El cemento es una mezcla compleja de caliza (u otros materiales con alto contenido de carbonato de calcio), slice, fierro y arcilla, molidos y calcinados, que al entrar en contacto con el agua forma un cuerpo slido. Esta mezcla de ingredientes se muele, se calcina en hornos horizontales con corriente de aire y se convierte en clinker, el cual contiene todos los componentes del cemento, excepto el sulfato de calcio, que se le agrega como ingrediente final. Los componentes que forman el cemento son xidos superiores de oxidacin lenta. Esto significa que terminan su grado de oxidacin al estar en contacto con el aire al enfriarse. De todos los cementos, el Portland es el ms importante en cuanto a trminos de calidad. Es el material idneo para las operaciones de cementacin de pozos petroleros. El cemento Portland es, adems, el ejemplo tpico de un cemento hidrulico: fragua y desarrolla resistencias a la compresin como resultado de la hidratacin, la cual involucra reacciones qumicas entre el agua y los componentes presentes en el cemento. El fraguado y endurecimiento no solamente ocurre si la mezcla de cemento y agua se deja esttica al aire, tambin se presenta si la mezcla se coloca en agua. El desarrollo de resistencia es predecible, uniforme y relativamente rpido. El cemento fraguado tiene baja permeabilidad y es insoluble en agua, de tal forma que expuesto a sta no se destruyen sus propiedades. Tales atributos son esenciales para que un cemento obtenga y mantenga el aislamiento entre las zonas del subsuelo. 1.1. Historia de los cementos en la industria petrolera En 1824 JOSE ASPDIN patento un cemento que fue obtenido por la fusin de caliza y arcilla, se lo llamo cemento Porlant, porque este producto se pareca mucho a las rocas que haba en las islas Porlant en Inglaterra, este producto al mezclarse con agua tenia la propiedad de endurecerse y se lo uso primeramente en trabajos de construccin. En 1903 Frank Hill uso el cemento en la industria petrolera en un pozo que produca mas agua que petrleo. Frank Hill propuso mezclar 50 sacos de cemento con agua,

Pgina 2

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

desplazarlos al pozo y ponerlos frente al nivel productor, como la lechada no reacciona con el petrleo, este solo sellaba las partes por donde el agua poda entrar y dejaba libre al petrleo para poder producir. En 1920 Halliburton logro perfeccionar la tcnica de cementacin, teniendo en cuenta las condiciones de presin y temperatura. En 1940 todas las cementaciones realizadas en el mundo eran con lechada que estaba formada de cemento y agua, es a partir de este ao, con ayuda de la industria qumica, que se empiezan a fabricar distintos aditivos para cambiarle las propiedades a la lechada 1.2. Clasificacin de los cementos API (American Petroleum Institute), escribe las especificaciones para cementos usados solo en pozos petroleros, se refiere a los cementos por clases. ASTM (American Society for Testing Materials), esta agencia norma los cementos para uso de construccin y edificacin, se refiere a los cementos por tipos. 1. Cemento clase A Est diseado para emplearse a 1830 m de profundidad como mximo, con temperatura de 77C, y donde no se requieran propiedades especiales. La ASTM denomina a este cemento como Tipo 1. 2. Cemento clase B Diseado para emplearse hasta a 1830 m de profundidad, con temperatura de hasta 77C, y en donde se requiere moderada resistencia a los sulfatos. Este cemento presenta un contenido de C3A menor que el cemento de clase A. La ASTM denomina a este cemento como Tipo II. 3. Cemento clase C Est diseado para emplearse hasta 1830 m de profundidad como mximo, con temperatura de 77C, donde se requiere alta resistencia a la compresin temprana; se fabrica en moderada y alta resistencia a los sulfatos. La ASTM denomina a este cemento como Tipo III. 4. Cemento clase D Este cemento se emplea de 1830 hasta 3050 m de profundidad con temperatura de hasta 110C y presin moderada. Se fabrica en moderada y alta resistencia a los sulfatos. 5. Cemento clase E Este cemento se usa de 1830 hasta 4270 m de profundidad con temperatura de 143C y alta presin. Se fabrica en moderada y alta resistencia a los sulfatos.

Pgina 3

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

6. Cemento clase F Este cemento se usa de 3050 hasta 4880 m de profundidad con temperatura de 160C, en donde exista alta presin. Se fabrica en moderada y alta resistencia a los sulfatos. 7. Cementos clase G Y H Comnmente conocidos como cementos petroleros, son bsicos para emplearse desde la superficie hasta 2240 m tal como se fabrican. Pueden modificarse con aceleradores y retardadores para usarlos en un amplio rango de condiciones de presin y temperatura. 8. Cemento clase J Se qued en fase de experimentacin y fue diseado para usarse a temperatura esttica de 351F (177C) de 3660 a 4880 metros de profundidad, sin necesidad del empleo de harina slice, que evite la regresin de la resistencia a la compresin. 2. PROPIEDADES DEL CEMENTO 2.1. Gravedad especfica (GE) Denota el peso por unidad de volumen, sin tomar en consideracin otros materiales, tales como el aire o el agua; es decir, el peso de los granos de cemento especficamente; sus unidades son gr/cm3, kg/lt y ton/m3. 2.2. Peso volumtrico (PV) Denota el volumen por unidad de masa. Se toma en consideracin el aire contenido entre los granos de cemento; sus unidades son gr/cm3, kg/lt y ton/m3. 2.3. Fineza de los granos de cemento. (Blaine) Indica el tamao de los granos del cemento. Su mayor influencia se da sobre el requerimiento de agua para la preparacin de la lechada. Esta caracterstica es un factor determinante, pero no nico, para la clasificacin de los cementos. Sus unidades son cm2/gr,m2/kg Representa el rea expuesta al contacto con el agua y se determina como una funcin de permeabilidad al aire. 2.4. Distribucin del tamao de partcula Indica la eficiencia con la que se llev a cabo la seleccin, la molienda y el resto del proceso de fabricacin sobre la homogeneizacin de los materiales crudos molidos.

Pgina 4

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

2.5. Tamao promedio de partculas Es el tamao de grano que ocupa el 50% de un peso determinado de cemento, dentro de la gama de tamaos de grano que integran el cemento. 2.6. Requerimiento de agua normal Es el agua necesaria para la lechada con cemento solo. Debe dar 11 Uc a los 20 minutos de agitarse en el consistmetro de presin atmosfrica a temperatura ambiente; se expresa en por ciento por peso de cemento. 2.7. Requerimiento de agua mnima Denota el agua necesaria para la lechada de cemento. Debe dar 30 Uc a los 20 minutos de agitarse en el consistmetro de presin atmosfrica a temperatura ambiente; se expresa en por ciento por peso de cemento. 2.8. Densidad de la lechada Es el peso de la mezcla del cemento con agua y est en funcin de la relacin de agua por emplear. Sus unidades son gr/cm3, kg/lt y ton/m3. Los aditivos para ajustar la densidad incluyen: Materiales reductores de densidad Bentonita (SG 2.65) reduce una lechada de 15.8 ppg a 12.6 ppg con 12% de bentonita Diatomeas Gilsonita (SG 1.07) Puzol (SG 2.5) una mezcla 50:50 con 2% de bentonita creara una lechada de 13.3 ppg Materiales incrementadores de densidad Hematites (SG 5.02) 2.9. ngulo de talud natural del cemento Es el ngulo que forma el material granulado cuando se deposita en una superficie plana horizontal; sirve para el diseo de la planta dosificadora de cemento y para recipientes a presin. 2.10. Tiempo de Fraguado (Capacidad de Bombeo) El tiempo de fraguado es el tiempo disponible para la mezcla de una lechada, bombeada y desplazada dentro del anular antes de que comience a fraguar y a asentarse. Este

Pgina 5

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

tiempo va a depender de los aditivos utilizados (retardadores para incrementar el tiempo y aceleradores para reducir el tiempo) y las condiciones dentro del agujero descubierto (un incremento en la temperatura, presin y perdida de fluido o filtracin va a reducir el tiempo de fraguado). El tiempo de fraguado es determinado durante las pruebas de laboratorio. El tiempo para alcanzar 100 Unidades Bearden (Bc) es registrado como el tiempo de fraguado. La capacidad de bombeo normalmente cesara alrededor de 70 Bc. 2.11. Fuerza de Compresin Una fuerza de compresin de aproximadamente un mnimo de 500psi, incluyendo el factor de seguridad, se hace necesaria para apoyar la sarta de revestimiento y soportar diferentes presiones antes de continuar perforando. Para tuberas de revestimiento o sartas de liner una fuerza de compresin de aproximadamente 2000 psi es muchas veces requerida para perforar. El periodo de Esperar por Cemento (WOC), permite a la fuerza del cemento a desarrollarse por completo. El periodo de tiempo depende de la temperatura, presin, proporcin de agua de mezcla y del tiempo transcurrido desde el mezclado, en el agujero descubierto. Aceleradores (es decir CaCI2) puede reducir el tiempo de WOC hasta menos de 3 horas. 2.12. Perdida de Agua El proceso de asentamiento del cemento es el resultado de una reaccin qumica que resulta en deshidratacin. De modo que es importante que cualquier prdida de agua sea controlada hasta que el cemento sea colocado para asegurar que se mantenga bombeable. La cantidad aceptable de perdida de agua depender del tipo de trabajo que se esta realizando. Trabajo Forzado esto requerir una perdida de agua controlada (usualmente 50-200mls) para as permitir a la lechada de cementacin el ser bombeada a las formaciones antes de que se cree un enjarre significante e impermeable. Cementacin Primaria la prdida de agua es menos crtica y estar usualmente en el orden de los 25-400ml. Trabajo con Liner perdida de fluidos o filtracin alrededor de los 50ml. Hueco Horizontal prdida de fluidos o filtracin menor a 50ml. 2.13. Permeabilidad Una vez asentado el cemento tiene una permeabilidad menor a 0.1 milidarcy (las piedras areniscas compactas tiene alrededor de 1-10 millidarcies). Disturbios durante el asentamiento, es decir, colado del gas o prueba de presin, puede incrementarse por varias ordenes de magnitud.

Pgina 6

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

2.14 Composicin qumica Magnesita triclcico (3CaO.MgO2) habitualmente conocido como C3Mg. Es el componente ms abundante en la mayora de los cementos y, adems, el factor principal para producir la consistencia temprana o inmediata (1 a 28 das). Generalmente, los cementos de alta consistencia inmediata contienen en mayor concentracin este compuesto; ms que el Portland comn y los retardados. Silicato diclcico (2CaO.SiO2) habitualmente conocido como C2S. Compuesto de hidratacin lenta que proporciona la ganancia gradual de resistencia. Ocurre en un periodo largo: despus de 28 das. Aluminato triclcico (3CaO.Al2O3) habitualmente conocido como C3A. Tiene influencia en el tiempo de espesamiento de la lechada. Es responsable de la susceptibilidad al ataque qumico de los sulfatos sobre los cementos. Esta susceptibilidad se clasifica en moderada y alta resistencia al ataque qumico, cuando contienen este compuesto en 8 y 3% respectivamente. Almino ferrito tetraclcico (4CaO.Al2O3 .Fe2O3) habitualmente conocido como C4AF. Este compuesto es de bajo calor de hidratacin y no influye en el fraguado inicial. 3. OBTENCION Fabricacin Los materiales crudos se muelen y mezclan vigorosamente, as se obtiene una mezcla homognea en las proporciones requeridas, para lograrlo existen dos procesos: seco y hmedo (figura 2, proceso de fabricacin del cemento Portland). Proceso seco Se preparan las materias primas y se pasan a un molino para homogeneizar el tamao de las partculas y su cantidad. Se pasan por un separador de aire y se les lleva a silos mezcladores para su almacenamiento antes de pasarse al horno rotatorio. Proceso hmedo A diferencia del anterior, este proceso efecta una mezcla de las materias primas con agua para mantener en forma ms homognea la mezcla. Tambin se les pasa por un molino para uniformar el tamao de partcula y, posteriormente, se pasa a unos contenedores que mantienen en movimiento la mezcla antes de pasarla al horno rotatorio.

Pgina 7

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

Esta mezcla de materia cruda seca o hmeda, segn el proceso de fabricacin, se alimenta en la parte ms elevada del horno rotatorio inclinado, a un gasto uniforme, y viaja lentamente por gravedad a la parte inferior del mismo. El horno se calienta con gas a temperaturas de 1430 a 1540C. Estas temperaturas originan reacciones qumicas entre los ingredientes de la mezcla cruda, resultando un material llamado clinker. El clinker se deja enfriar a temperatura ambiente con corriente de aire, en un rea inmediata al horno, construida bajo diseo para controlar la velocidad de enfriamiento. Una vez fro, se almacena y se muele posteriormente en molinos de bolas, para darle el tamao deseado a las partculas. El clinker se alimenta al molino de cemento conjuntamente con una dosificacin de sulfato de calcio dihidratado, con lo que se obtiene el producto terminado de cemento Portland.

Pgina 8

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

4. APLICACIONES Y USOS 4.1. Propsito para cementar un pozo La cementacin es el proceso que consiste en colocar una lechada de cemento en el espacio anular formado entre las formaciones que se han perforado y la caera de revestimiento que se instala en un apozo para producir petrleo, gas y agua.

4.2. Clasificacin de las cementaciones La clasificacin de las cementaciones se realizan de acuerdo a los objetivos que se persiguen, en este sentido tenemos: Cementacin primaria Cementacin forzada Tapones de cemento

Pgina 9

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

4.2.1. Cementacin primaria La cementacin primaria es el proceso que consiste en colocar cemento en el espacio anular, entre la tubera de revestimiento y la formacin expuesta del agujero, asegurando un sello completo y permanente. Objetivos de las cementaciones primarias 1. Proporcionar aislamiento entre las zonas del pozo que contienen gas, aceite y agua. 2. Soportar el peso de la propia tubera de revestimiento. 3. Reducir el proceso corrosivo de la tubera de revestimiento con los fluidos del pozo y con los fluidos inyectados de estimulacin. 4. Evitar derrumbes de la pared de formaciones no consolidadas. El reto principal es obtener sellos hidrulicos efectivos en las zonas que manejan fluidos a presin. 4.2.2. Cementacin forzada Es el proceso que consiste en inyectar cemento a presin a travs de disparos o ranuras en la tubera de revestimiento al espacio anular. sta es una medida correctiva a una cementacin primaria defectuosa. Objetivos de la cementacin forzada 1. Mejorar el sello hidrulico entre dos zonas que manejan fluidos. 2. Corregir la cementacin primaria en la boca de una tubera corta, o en la zapata de una tubera cementada, que manifieste ausencia de cemento en la prueba de goteo. 3. Eliminar la intrusin de agua al intervalo productor. 4. Reducir la relacin gas-aceite. 5. Sellar un intervalo explotado. 6. Sellar parcialmente un intervalo que se seleccion incorrectamente. 7. Corregir una canalizacin en la cementacin primaria. 4.2.3. Tapones de cemento Los tapones comprenden un cierto volumen de lechada de cemento, colocado en el agujero o en el interior de la tubera de revestimiento. Objetivos de los tapones de cemento 1. Desviar la trayectoria del pozo arriba de un pescado o para iniciar la perforacin direccional.

Pgina 10

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

2. Taponar una zona del pozo o taponar el pozo.

3. Resolver un problema de prdida de circulacin en la etapa de perforacin 4. Proporcionar un amarre en la prueba del pozo.

5. PRACTICA DEL EXPERIMENTO Una vez conocidas las reacciones analticas de los cationes, as como las propiedades analticas de los cationes, se aplican dichos conocimientos a la identificacin directa, o bien a la separacin e identificacin sistemtica de los mismos mediante las MARCHAS ANALITICAS.

Pgina 11

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

Entonces un estudio completo de la qumica analtica de los cationes o de los aniones, comprende los siguientes: Estudio de los reactivos generales Descriptiva de los iones con exposicin de sus caracteres analticos y de la accin de los reactivos generales y especiales. Iniciacin al anlisis de los iones y preparacin de las disoluciones para aplicar la marcha sistemtica. Exposicin de las marchas analticas sistemticas. Clasificacin analtica de los cationes en la marcha analtica Por su comportamiento respecto a los reactivos usados (HCl, H2S, NH3, NH4Cl, (NH4)2S, (NH4)2CO3), se clasifican los cationes en cinco grupos: Grupo Primero Grupo Segundo Subgrupo IIB Subgrupo IIIA Grupo Tercero Subgrupo IIIB Grupo Cuarto Grupo Quinto Ag+, Pb2+, Hg22+, Ti+, W (VI), Nb (V) y Ta (V) Subgrupo IIA Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, Pd2+ As3+, Sb3+, Sn2+, Mo (VI), Ge (IV), Au3+, Pt4+, Se, Te. Fe3+, Cr3+, Ti4+, U (VI), Zr4+, Ce3+, Al3+, Be2+. Ni2+, Co2+, Mn2+ y Zn2+. NH4Cl, Ca2+, Sr2+, Ba2+. Mg2+, Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+, NH4+

Reconocimiento de los cationes componentes del cemento mediante marchas analticas. Son tres los cationes que podemos distinguir: Ca Fe Mg 5.3. Marcha analtica del Magnesio Va hmeda Si el licor primitivo con el amonio ha dado un precipitado blanco gelatinoso puede ser magnesio con alizarina y amoniaco da azul violeta, esto lo diferencia del aluminio. Grupo 4 Grupo 3 Grupo 5

Pgina 12

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

Reacciones especfica del magnesio Primera reaccin Con el hidrxido de amonio NH4OH da un precipitado blanco gelatinoso de hidrxido de magnesio. Mg Cl2 + 2 NH4 OH 2 NH4 Cl + Mg (OH)2 Segunda reaccin Con el hidrxido de barrio da un precipitado blanco de hidrxido de magnesio. Mg Cl2 + Ba (OH)2 Ba Cl2 + Mg (OH)2 Tercera reaccin Con el fosfato cido di sdico y gotas de amoniaco da un precipitado blanco cristalino de NH4Mg PO4. Mg Cl2 + Na2HPO4 + NH3 2Na Cl +NH4Mg PO4 Va seca Todos los compuestos de magnesio calentados sobre carbn con carbonato de sodio se convierten en xidos de magnesio de color blanco que en caliente toma un brillo incandescente, humedecido con una o dos gotas de solucin de nitrato de cobalto y volviendo a calentar fuertemente se obtiene una masa rosada a diferencia del aluminio que da una masa azul. Mixtura magnesiana Aadido a la solucin de NH4 Cl + Mg Cl2 AsO4 (Diferencia de arsenitos). + NH3 pp blanco cristalino de Mg NH4

Esta reaccin es similar a la que dan los fosfatos, pero el arseniato amnico magnsico, lavado y acetificado, da pp chocolate con el nitrato de plata. La mixtura magnesiana se prepara de la siguiente manera: Mg Cl2 . 2H2O, 5,5 g + NH4 Cl , 13,5 g + H2O destilada 60 ml. Se conserva as en un frasco, pero se aade amonaco concentrado a tiempo de usar, as a 3 ml. de la solucin en ensayo, aadir 2 ml. del preparado mas 1 ml de amonaco concentrado. Magnesio Mg

Pgina 13

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

Emplear una solucin de sulfato de magnesio, Mg SO4, 7H2O (10,14 g hasta completar 100 ml), o de cloruro de magnesio, MgCl2 6H2O (8,37 g + agua destilada hasta completar 100 ml), o de nitrato de magnesio, Mg (NO3)2 . 6H2O (10,54 g + agua destilada) hasta completar 100 ml). Con NaOH Pp blanco gelatinoso de Mg(OH)2. Insoluble en exceso de reactivo Soluble en NH4Cl (No precipita en presencia de sales amnicas) Soluble en acidos. Con NaOH en presencia de I Color rojizo de Mg(OH)2 I2 con absorbido. En 5 ml de solucin aadir una gota de solucin yodoyodurada, esta solucin debe ser dbilmente amarillenta). Aadir NaOH muy concentrado, con pipeta de modo que sobenade. PpRoji en la intervencin. Con NH4 OH Pp blanco gelatinoso de Mg (OH)2. Precipitacin parcial, debido a la formacin simultnea de sales amnicas, Soluble en NH4 Cl. Con (NH4)2 CO3 Pp blanco de carbonato bsico de magnesio, de composicin variable (hervir). Soluble en NH4 Cl ( no precipita en presencia de sales amnicas). Con NH4 Cl + NH4 OH + Na2HPO4 Pp blanco cristalino de NH4Mg PO4. Alcalinizar 10 ml. de solucin conNH4 OH diluido, aadir 3 ml de NH4 Cl y 5 ml de Na2HPO4, agitar y enfriar, frotar las paredes del tubo de ensayo con una varilla de vidrio y dejar reposar. Si la precipitacin es lenta (soluciones diluidas), los cristales, al microscopio, se ven como prismas rombodricos sueltos, con forma parecida a la de una tapa de atad. Si la precipitacin es rpida (soluciones concentradas), los cristales adquieren formas ms complicadas, siendo caractersticas pequeas estrellitas de 6 puntas.

Pgina 14

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

Magnesio Mg2+ HCl Mg Cl2

NH4OH

Ba(OH)2

Na2HPO4 + NH3

NaOH en presencia de I2 pp blanco gelatinoso de Mg(OH)2

Mg (OH)2 (pp blanco)

Mg (OH)2 (pp blanco)

NH4MgPO4 (pp blanco cristalino)

(NH4)2CO2
Pp blanco de carbonato bsico de magnesio

NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4

Pp blanco cristalino de NH4MgPO4

Precipitacin parcial, debido a la formacin simultanea de sales amnicas.

Solubles en NH4CL

Soluble en NH4Cl (no precipita en presencia de sales amnicas)

Precipitacin lenta (soluciones diluidas) Precipitacin rpida (soluciones concentradas)

Cristales = prismas rombodricos sueltos Cristales = formas mas complicadas, pequeas estrellitas de 6 puntos

Hierro (Fe) Si bien las soluciones de Fe3+ casi siempre presentan coloracin amarilla debido a las especies bsicas Fe(OH)2+, por otra parte el color puede cambiar dada la facilidad con la que el catin forma complejos, as el cloruro y cianuro intensifican el color amarillo, el fluoruro, fosfato, lo decoloran, etc. Comportamiento acido base El Fe3+ es un catin mas acido que el Fe2+, en consecuencia necesita mayor acidez para su estabilidad den medio acuoso. Accin de los reactivos generales Hidrxidos alcalinos fuertes.- Originan precipitado rojizo, gelatinoso.

Pgina 15

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

Amoniaco.- Precipita hidrxido, las sales amnicas no solo impiden la precipitacin, si no que so convenientes para evitar la posible precipitacin de Fe(OH)3.

Carbonato sdico.- Precipitado pardo, de carbonato bsico, que por ebullicin, se transforma en hidrxido.

Acido sulfrico.- Se obtiene Fe2+ y un precipitado blanco lechoso de azufre.

Cianuro Potsico.- Si se adiciona lentamente el reactivo, se produce un precipitado pardo rojizo de cianuro frrico.

Pgina 16

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

Calcio Elemento perteneciente al grupo II de la tabla peridica (Alcalinotrreos), tiene su configuracin electrnica anloga, np6, (n+1) s2, siendo n = 3, 4, o 5. Comportamiento acido base Es muy poco cido debido a su gran tamao, Accin de los reactivos generales Es difcil decidir que reactivo es especial y cual el general, porque un mismo reactivo puede servir simultneamente de separacin y de identificacin, como por ejemplo el cromato potsico para el bario. De otra parte algunos reactivos que son considerados como generales (amoniaco, hidrxidos alcalinos, acido sulfrico, cianuro potsico), si no estn carbonatados, no reaccionan o lo hacen dbilmente (ligera precipitacin de ca2+ con hidrxidos fuertes) con estos cationes.

Carbonato amnico.- Precipita carbonatos de color blanco.

Acido sulfrico diluido o sulfatos solubles.- La solubilidad es muy diferente, y prcticamente independiente de la acidez del medio. El CaSO4 nicamente precipita en soluciones relativamente concentradas de Ca2+ y siempre queda en solucin una concentracin elevada de calcio; sin embargo en medio hidroalcoholico la precipitacin es total.

Agua de yeso (Solucin saturada de sulfato clcico).- No precipita con el ion clcico, con el Sr2+ produce un precipitado de SrSO4 al cabo de cierto tiempo y precipita inmediatamente con Ba 2+ originando BaSO4. Oxalato amnico.- En medio poco acido, neutro o alcalino origina precipitado blanco pulverulento de los correspondientes oxalatos.

Pgina 17

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

Fluoruro sdico.- Los tres fluoruros miden diferente solubilidad aumentando esta en medios acido por frotacin del anin F-. Alcohol absoluto.- Disuelve el nitrato clcico y cloruro de estroncio y son insolubles en el nitrato de estroncio y el cloruro y nitrato de bario. Una mezcla a partes iguales de alcohol y ter acta de la misma manera.

INICIO

Ca2+

(NH4)2CO3

Precipita: CaCO3 (Blanco)

Calentamos hasta sequedad

H2O CH3COCH3 (Acetona)

Ca se disuelve

Na2C2O4

CaC2O4

Pgina 18

Qumica analtica cualitativa (QMC 107)

6. CONCLUSIONES El rea de la qumica analtica que contempla la determinacin de las especies qumicas en una muestra se conoce como Anlisis Cualitativo. La dificultad que se puede presentar en el anlisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra en aproximadamente un 100 %, por ejemplo es obvia la complejidad del anlisis de muestras de origen biolgico (fluidos y tejidos biolgicos, etc.), efluentes industriales u otras, las cuales requieren el uso de las tcnicas analticas mas modernas y operadores experimentados. Sin embargo, el anlisis de los elementos mayoritarios en una muestra puede realizarse de forma sencilla y rpida, empleando tcnicas clsicas. Los problemas de anlisis planteados en este prctico son relativamente sencillos los cuales involucran el anlisis de soluciones acuosas que contienen aniones y cationes y de muestras slidas preparadas a partir de sales puras. En general el procedimiento o esquema de separacin y de identificacin de los iones que se encuentran en una muestra dada, se conoce como marcha analtica. Una marcha analtica involucra una serie de pasos basados en reacciones qumicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes; por ejemplo la solubilidad de sus respectivos hidrxidos en un determinado intervalo de pH. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados qumicamente para separar e identificar mediante reacciones especficas selectivas de cada uno de los iones que lo componen. Como por ejemplo: la formacin de un complejo coloreado en solucin o la formacin de un precipitado cuando se le aade un determinado reactivo en condiciones qumicas adecuadas. La separacin y anlisis de cationes en solucin siguen patrones determinados por las diferencias de solubilidades de varios tipos de compuestos de los iones metlicos. Es as, que compuestos de baja solubilidad como algunos: cloruros, sulfatos, fluoruros, hidrxidos, sulfuros, fosfatos, entre otros, se pueden utilizar para aislar ciertos iones de otros de naturaleza ms solubles. 7. BIBLIOGRAFIA Pemex/ Ingeniera de Cementaciones/ Mxico; 2001/ Pg. 1- Pg. 22. David Hawker, Karen Vogt/ PROCEDIMIENTOS Y OPERACIONES EN EL POZO/ Tercera edicin, Canad; julio 2002/ Pg. 89 Pg. 95. H. Bazzara, A. Miguel/ EQUIPO DE PERFORACION/ Primera edicin/ Argentina; 1999/ Pg. 69 Pg. 70. F. Burriel Marti/ QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA/ Decimosexta edicin, Espaa: Editorial Paraninfo; 1998, Capitulo IX. A.P. Kreshkov, A.A. Yaroslvtsev/ QUIMICA ANALITICA/ U.R.S.S: Editorial Mir; 1985.

Pgina 19